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酮肟

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酮肟相关的论坛

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    求助标准中采用丁二酮肟法测定镍,采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离钴和铜离子,这个原理主要是什么啊?是镍离子在有机相中还是怎么回事?

  • 关于丁酮肟和水的分离

    关于丁酮肟和水的分离,有没有什么好方法?或者有什么萃取剂?用的异辛醇总有一部分水在有记层。

  • 求知丙酮肟的液相色谱分析条件

    [color=#444444]我最近在做TS-1催化丙酮制备丙酮肟的实验。实验结果打算用液相色谱仪进行分析,但查阅文献只找到了丙酮的分析条件。现求知丙酮肟的紫外探测波长,以及流动相成分配比。[/color]

  • 【求助】丁二酮肟氨水是什么啊?

    我在查氰化钠含量测定的资料时,看到文件里有“丁二酮肟氨水:5g/L”,但是我差了下资料,貌似没见过什么这个溶液啊!这个可以直接买,还是要配的啊?如果配怎么配置呢?小妹第一次发帖,希望各位大虾帮忙解答下哈!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 碱性丁二酮肟溶液配制

    丁二酮肟加15g加入到150g/L冷却的氢氧化钠溶液中,无论常温静置还是放冰箱,都会变成红色,什么原因,确定无镍离子污染

  • 【求助】丁二酮肟光度法测定镍

    国标上说检出限为0---5微克/毫升,我看见一些书籍上用于测试不锈钢等高镍样品,镍含量达到了1毫克/50毫升(没有分取),请问有经验的朋友,丁二酮肟光度法测定镍是不是真的能够测定如此高含量的样品(不分液,直接光度法)?线性好不好呢?谢

  • 丁二酮肟法测化学镀镍废水中镍含量过程中出现问题

    有做丁二酮肟法测废水中镍含量的么??请不吝赐教呀!!在做化学镀镍废水处理,想用丁二酮肟法测镍含量(依次加入过硫酸铵、柠檬酸铵、氢氧化钠、丁二酮肟),直接测废水倒是没有问题,可是当我用重金属捕捉剂或者其它有机物处理完废液后,再用此方法测处理后滤液中镍含量时就出现问题。首先加入过硫酸铵后,溶液就出现浑浊,变成乳白略带灰色的,再加入其它试剂后发现有明显的化学反应。最后加入丁二酮肟后也不显色!!用硫化钠处理废液后还是可以用丁二酮肟法测镍含量,所以觉得是有机物的原因,但是又不知是何原理!!请教各位什么方法才能测有机物处理废液后的滤液中镍含量!急求!!!

  • [原创] 我的桐庐之行

    上周末bf的公司组织去桐庐两日游,可以带家属。我们一行十几人在上海南站上了车(重建后的上海南站非常漂亮,很有现代感,有些像3D动画),行车两小时到了杭州,再坐了一个多钟头的旅游大巴到了桐庐郊区的富春江软件园培训基地。这个基地其实就是个宾馆,是bf公司和Intel共同赞助的,他们公司每年有一千个名额的免费食宿,所以这次我们去食宿都是免费的,路上的接送也是他们负责的。周六一早就去天目溪漂流。因为前一天刚下过暴雨,天目溪的水很混浊,看上去黄黄的,但这并没影响大家的兴致。我们坐的是竹筏,我和bf坐在最前面,视野很开阔。虽然是阴天,但水上明显比陆地上热,我禁不住把脚伸进溪水里。哈哈,真是透心凉啊。有只小蜻蜓一直在我身边飞来飞去,很可爱。这两天一直很忙很忙,没时间收拾心情写游记,先发几张照片再说。

  • ICP化验铁矿石里的铜,我开始质疑我的人生了。。

    最近都崩溃了,毕竟我不是学化学专业的,所以接触ICP略有吃力但是平时看看论坛能学很多东西,但是最近几天化验矿石里的铜让我开始质疑我之前化验的所有数据了。事情是这样的,一开始老师给他的学生打电话,那个学生曾经在那个矿山当过矿长,所以说铁矿的的铜大概是0.6%左右,所以我做铜的稀释标液就没做那么高也就是1%,后来发现估计的数值达到了1.5%,所以我又重新配制了0ug 2.5ug 20ug 60ug 稀释铜标液来测试,铜的母液是1000ug/ml的。最后测试的铜在200ml样品容量瓶里的浓度是33.25ug/ml。因为当时称量的铁粉是 0.5g(因为含硅,所以碱溶然后酸化回来)。所以理论铜在铁粉里的含量是33.25ug*200/0.5g(0.5g=500,000ug)=0.0133=1.33%。为了确认我做的对与否,我去一家做化验的帮忙验证一下,她用的原子吸收,首先测了一下说太浓了,然后稀释了一下,好像是1:10吧。最后测出来一个数,她算了一下得出是0.667% ...我的天啊。。到底是我错了,还是她错了还是稀释的有问题啊。都说稀释误差大,那也大的太离谱了。。。实验先停了。。过来问问大神,是不是我哪步不对啊

  • 校准曲线-我的痛

    7.15日早晨在讀圖譜時發現樣品X(簡寫)DecaBDE超標,同時發現有NonaBDE含量。於是讓人重新取雙份進行驗證。把X剪成顆粒狀過0.5mm的篩子,然後稱取兩份樣品其中m1=0.4877g,m2=0.4771g.,然後進行微波萃取。標液配製:取出母液366mg/l DecaBDE 配製成1mg/l,2mg/l,4mg/l,6mg/l,8mg/l和10mg/l。相對應的實際濃度分別為1.05205mg/l ,2.02317 mg/l ,4.04633 mg/l ,5.82672 mg/l ,8.01174 mg/l和10.19676 mg/l。上機測試按照濃度和對應響應面積製成標準曲綫。線性回歸係數R=0.9991.4.046mg/l 檢核是3.96mg/l 測出A1的DecaBDE值為5.0mg/l,換算成ppm約為2052.4.046mg/l 檢核是4.21mg/l 測出A2的DecaBDE值為4.9mg/l,換算成ppm約為205當天我按照標準曲綫線性,以及標液回收率和平行樣回收率均OK(標液回收率在80-120%,平行樣結果80-120%),出具報告平均值205ppm。下面我的悲劇就來了。7.16日早晨產線上面又送同一批料進行檢測,於是我又馬不停蹄的經行測試。因為知道是有含量的所以我立馬讓人取雙份(m1=0.4980g,m2=0.5059g),按照上述步驟經行前處理測試。用同樣的標液重新跑檢量線。另外在跑標液時用上一次一樣的標液,並且都是換完稱冠后跑兩個空白再經行跑標液。曲綫做出來后線性回歸係數為R=0.9971.4.046mg/l 檢核是3.83mg/l 測出A1的DecaBDE值為3.21mg/l,換算成ppm約為1292.4.046mg/l 檢核是3.93mg/l 測出A2的DecaBDE值為2.74mg/l,換算成ppm約為108按照先前判斷准直這次也是符合質量要求,理應出具報告為119ppm。看到這裡大家是否有疑問?同樣的批號,同樣的儀器,同樣的人爲什麽才兩天差距就那麼大?205與119這重現性也太差了把?到底是什麼原因了?有的網友說不一樣的曲綫做出來的檢核值會不一樣一般取當天的。7.17日早晨又重新取雙份樣品(m1=0.4851g,m2=0.5076g)經行再次驗證,整個過程均一樣。然後自作出檢量線。線性回歸係數R=0.9941.4.046mg/l 檢核是3.87mg/l 測出A1的DecaBDE值為5.0mg/l,換算成ppm約為2062.4.046mg/l 檢核是3.93mg/l 測出A2的DecaBDE值為4.7mg/l,換算成ppm約為185同上出具報告時測試值為196ppm   5月16日 5月17日 5月18日 m1 0.4877 0.498 0.4851 m2 0.4772 0.5059 0.5076 濃度點 1mg/l,2mg/l,4mg/l,6mg/l,8mg/l,10mg/l 回歸係數

  • 【求助】为什么我做的时候用丙酮溶解很难

    请问有人用滴定法做过葡萄糖酸氯己定的含量测定吗?请问有人用滴定法做过葡萄糖酸氯己定的含量测定吗?为什么我做的时候用丙酮溶解很难,而且滴定终点很难确定,与计算结果又很大差距。用高效液相如何做?紫外分光光度法怎样测定?结果如何?

  • 我的铜元素去哪儿了?——谁来为我解惑?

    我的铜元素去哪儿了?——谁来为我解惑?

    前几天,在论坛里,我发了一个用Zn灯测Cu的帖子。事后,有的版友问我:“用Cd灯测测如何?”为此,在今天上午。我又用Cd灯,采用石墨炉法,对10ppb的铜标液进行了测量。结果大吃一惊!与用Zn灯测铜大相径庭,铜不见啦!请看,下面的试验:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111329_501751_1602290_3.jpg上图是用Cd灯在Cu的波长下,给出的灯谱线。由于出现了平顶峰而不能采用,故首先要对Cd灯进行波长校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111334_501754_1602290_3.jpg上图是校正过的Cd灯的Cu发射谱线;从中可以看出来,尽管峰形消除了平顶,但是其峰高却不在324.8nm处,于是先行试着测试一回http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111336_501755_1602290_3.jpg从上面的测试结果来看,几乎没有铜的吸收值。这确实出乎我的意料之外!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111337_501756_1602290_3.jpg于是,将仪器狭缝改为0.4nm,并作波长校正。这次,Cd灯光谱的峰高确确实实固定在Cu的324.8nm的波长位置上了。接着做测试:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111340_501757_1602290_3.jpg虽然灯光谱的峰高位置与Cu的共振峰(324.8nm)吻合了,但是测试结果仍然没有吸光度。这让我大惑不解!难道是铜的标样里没有铜的成份了吗?为此,我赶紧换上真正的Cu灯。请看下面的Cu灯光谱;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111342_501758_1602290_3.jpg从上图可以看出,Cu灯的波长已经偏离了324.8nm的共振峰有-0.5nm之多。于是再次做Cu灯的波长校正。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111346_501759_1602290_3.jpg上图是校正后的Cu灯的发射光谱,于是再Cu测标样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111348_501760_1602290_3.jpg通过上面的测试结果得知,铜标准样品没有问题。那么结症在哪里呢?难道是使用Cd灯时,波长不准之故吗?于是采用“偷梁换柱”的手法,再次将Cd灯换在前面使用的铜灯的灯座位置上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111349_501761_1602290_3.jpg通过上图不难看出,Cd的发射谱线再次恢复到前面第一张图的状态。即便如此,我仍然在此状态下,测试标样看看有无吸收:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111352_501762_1602290_3.jpg从上面结果看到,尽管Cd的谱线变宽了,可是测试结果里仍然没有吸光值。大为不解!无奈,只能将狭缝减小到0.4nm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501763_1602290_3.jpg上面是Cd灯的Cu的共振峰谱线。峰高基本定位在324.8nm处了。于是继续测量标样;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501764_1602290_3.jpg可是通过测试结果来看,Cu的吸收值有所提高,但是离实际值相差甚远。难道是这只Cd灯有问题吗?于是又更换了一只新的Cd灯,且两只Cd灯不是同一个厂家生产的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501765_1602290_3.jpg经过更换Cd灯后,其发射图谱正常了。Cd灯的峰高确确实实落在324.8nm的波长位置了。继续测量标样;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406111355_501767_1602290_3.jpg但是测试结果仍然令人失望,几乎没有吸收值。备注:以上是我今天的试验过程。我的疑问是:有人说也可以用Cd灯来测铜元素,并且我使用Cd灯后也确实出现了324.8nm的发射谱线,可是为啥就测不到Cu元素了呢?难道是Cd灯的阴极里没有Cu的合金成份了吗?如果没有,那324.8nm的谱线又是从哪里来的啊?谁来为我解惑???

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