庚基

最近做头孢地嗪酸的前体化合物用到的流动相是乙腈：（PH7.0磷酸盐缓冲液：PH2.5枸橼酸缓冲液11：1）=1：1每1000ml加四庚基溴化铵1.6g出的峰出现裂分所以想知道四庚基溴化铵的作用

[em0807]我们收到岛津寄过来的东西，其中有个叫做2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪的药品，谁知道这是干什么用的啊，怎么用？还有就是一般情况下它是什么状态的，我发现药品瓶里面什么也没有，就只是在瓶子的壁上有类似晶体的东西

如题，求助PUDN的四庚基溴化铵是什么牌子，网上差不到，我们的方法只有用这一个牌子的试剂才行，别的牌子的出峰十分奇怪。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465934_7979_3140810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004201027465852_9590_3140810_3.png[/img]

用乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）1→10(35:65)混合溶液1000ml中。加入四庚基溴化铵2.45g为流动相。怎么配制

2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪、CAS:21674-38-4[u][color=#800080]请问大家有没有用过这个标准品，是岛津仪器配的，现在想用，查不到它的性质，不知道用什么溶解[/color][/u]

1，3，4-二唑烷-2，5-二硫酮，甲醛和4-庚基苯酚的支链和直链（RP-HP）的反应物。这一个新增项目具体要测试那些物质，有没其作业指导书参考？新手上路请指教下

将过期产品 特价促销 (库存产品售完 即恢复原价)：CDCT-L12634100MB二氯二庚基锡 标准品10 ng/ul于叔丁基甲醚，10mlCAS 批号 10819MB有效期 2012.11 原价 1095特价 725数量 3 CDCT-C11553000氯苯甘醚 标准品 纯品型，有证书，0.25gCAS 批号 81107 有效期到2012.11原价 525特价 311数量 1

物质CAS-Nr. Dodecyl nonyl ether十二壬醚1000406-37-5Dodecyl nonyl ether十二烷基壬基醚1000406-37-5Fumaric acid, butyl 2-heptyl ester丁2-庚基酯富马酸1000348-62-3上表中三种物质应该是安捷伦GCMS软件检索出的结果，网上找不到物质对应的结构式，有没有用安捷伦GCMS的坛友帮忙找一下，谢谢！！！

[center]蜂蜜中链霉素残留物的Charm II测定和液相色谱柱后衍生化-荧光检测验证[/center]Detection of Streptomycin Residues in Honey Using the Charm II-test and Confirmation of Results through HPLC with Post-column Derivatisation and Fluorescence Detection引言自1994年植物保护剂植物抗生素在德国被有严格条件的、暂时的和极为有限的允许用于控制水果的Feurbrand，它已被欧洲的其他一些国家和美国使用了好几年。含有有效成分链霉素的植物抗生素部分用于花期，这导致了蜂蜜中氨基糖苷抗生素的残留。由Usleber等[1]介绍的用于测定蜂蜜中残留的酶化学免疫法测定结果在10~100μg/㎏。但是由于链霉素和双氢链霉素之间高度交叉反应，因此用ELISA法不能说明这两种抗生素的差别。所以需要研究一种有足够灵敏度的方法验证。HPLC法是在Gerhardt等[2]提出在线富集HPLC测定纤维中链霉素的方法和Usleber等[1]提出的方法基础上提出的。因为当时市售ELISA试剂盒灵敏度不够，基于测定美国Charm Science公司放射受体试验（Charm II 试验）的方法较适合于链霉素检测的筛选。Charm II-实验试剂-CharmII链霉素试剂盒（LD Labor Diagnostika，Heiden）-MSU 和 M2缓冲液（试剂盒附带）-玻璃棉，以磷酸处理样品条件厂方并未提供蜂蜜样品的处理方法，按材料[3]样品处理方法进行如下处理：取10g蜂蜜于聚四氟乙烯离心管内，加10mL MSU 缓冲液，在震荡机上震荡10分钟，直至蜂蜜完全溶解。经玻璃棉过滤，以M2缓冲液调滤液pH至7.5。按厂方说明进行测试，不过测试前必须静置1小时以上，以获得恒定的测定值。分析和讨论此实验分析是半定量的。每组实验至少有两个浓度在10到30μɡ∕㎏之间的加标样品。通过对于这些阳性控制样品测定值的比较，高于20μɡ∕㎏链霉素的样品就可以得到确认。10到20μɡ∕㎏的测定值也可以清楚地与空白样区分，用这个方法不能确切的测定小于10μɡ∕㎏的链霉素，因为控制样（标样）也会在一定范围内波动。可以确定，用这种方法测定双氢链霉素也有大致相同的灵敏度。正如ELISA法一样由于双氢链霉素的交叉反应有时结果会大于100%[4，5]。CHARM II法的优点在于样品的制备和实验过程十分简便和快速。只要有所需的仪器设备，与ELISA法相比这种方法更为有效，即使是少量的样品。HPLC方法* 译自Lebensmittelchemie 50, 115-117, (1996).化学试剂和溶液-用磷酸氢二钾和磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液（0.2mol/L,pH 8）；-0.2mol/L氢氧化钠 (称8g氢氧化钠溶于1L水)，按使用要求过滤和脱气。-pH 2的高氯酸溶液（用水稀释高氯酸）-醋酸 99.7%-玻璃棉,以磷酸处理-阳离子交换柱:苯磺酸-固相柱（SO3H）（Baker３ｍL，Order No。7090-03）。采用其他牌号时需要在使用前检查回收率。-C18-固相柱：将500mg C18担体（Flash）（Baker， Order No.7025-00，Batch F 01081）在3mL玻璃柱中用10mL甲醇浸湿然后装填在聚四氟乙烯小管中。采用其他牌号时需要在使用前检查回收率。 -甲醇,正己烷,叔丁基甲基醚(TBME)-硫酸链霉素（）-庚基苯磺酸水溶液：0.5 mol/L（用Serva 公司 1-庚基苯磺酸钠盐制备）-HPLC溶液（B）：10 mmol/L，pH 3.3（2.02g 1-庚基苯磺酸钠盐溶于水，用乙酸调pH至3.3）-溶剂系统A：1-庚基苯磺酸（10mmol/L）和1.2-萘醌-4-苯磺酸（0.4mmol/L）的水溶液+乙腈（80+20）；用乙酸调pH至3.3；当天新配置（否则会降低灵敏度并升高背景信号）。-溶剂系统B：乙腈参比溶液及其配制母液：100mg链霉素溶于100mL水中（1000μɡ∕mL）工作液（A）：1mL母液溶于100mL水中（10μɡ∕mL）使用液：2mL工作液溶于10mL水中（2μɡ∕mL）：使用前新配制。外标液：mL A + mL H2O加10 mL B =μɡ∕mL0.1 0.9 0.10.2 0.8 0.20.3 0.7 0.30.5 0.5 0.5配置: 将100μL (150μL, 250μL)使用液加入10ɡ 蜂蜜中，静置5分钟(20,30,50μɡ∕㎏)样品处理称取10g蜂蜜于可密封聚四氟乙烯离心管中, 加25mL高氯酸溶液,在震荡器(250/min)上震荡10分钟直至蜂蜜完全溶解。用阳离子交换柱进行首次净化，用5mL水和2mL高氯酸浸泡。将蜂蜜溶液离心（10分钟，4500 G/min）上清液通过填有玻璃棉的漏斗过滤至备用容器中用于固相萃取，在抽真空条件下通过固相柱。然后用5mL高氯酸溶液清洗漏斗。阳离子交换柱用10mL水清洗，洗脱液和20mL磷酸缓冲液一起放到离心管里。加入2mL 庚基苯磺酸溶液, 滴加磷酸调整pH至2。为了进一步的净化和浓缩，需用5mL水浸湿已准备好的C18固相柱。为避免堵塞，这根柱子要再离心10分钟（4500 G/min）。再把上清液倒入容器中再慢慢让其流过固定柱。在用10mL水清洗（吸干5分钟）和4mL TBME/己烷（80/20）清洗（吸干5分钟）后为去除残余水分在低真空条件下用6 mL甲醇再洗涤至沉渣瓶。用旋转蒸发器将洗脱液浓缩至很小体积，残余液体用氮气吹干。只要还有残余的水分就要用乙醇在旋转蒸发器上去除。借助于玻璃搅拌器把残渣溶于1mL HPLC溶液中，玻璃部分要以溶剂湿润，把溶液转移到微型样品瓶中。如果不是当天测定样品瓶要冷冻保存。在室温下解冻20-30分钟后按要求离心（4000G/min）样品制备要点对于大多数蜂蜜样品可以采用不用阳离子交换柱的简单办法制备。把样品蜂蜜溶于25mL缓冲液（1-庚基苯磺酸 50mmol/L，磷酸钠，25mmol/L，用磷酸调pH至2），按上述步骤离心，过滤，再通过玻璃棉漏斗过C18柱，后续操作同上。要确证阳性结果，无论如何要增加阳离子交换净化步骤，以便得到干净的基线。特别是色泽很深的蜂蜜，尽管离心和过滤，在2-3小时里还是不能顺利通过离子交换柱。在这种情况下我们建议采取反复处理少量蜂蜜再添加到一起的办法。液相色谱条件液相色谱仪 惠普1090 II型色谱柱： Hypersil BDS C-18100×4 mm； 3μm（HP）预柱： ODS 20×2.1mm；10μm（自填充）柱温： 40 ℃进样体积： 100μL流速： 0.8mL/min溶剂系统：等梯度操作(98% 溶剂 A+2%溶剂 B)柱后衍生化柱后衍生化系统 655A-13型(Merck Hitachi)试剂: NaOH 0.2 mol/L流速: 0.4mL/min温度: 50℃反应盘管: 长10m, 内径0.33mm(Merck)荧光测定荧光检测器HP 1046A 激发波长λex=263nm,发射波长λem=435nm增益:11

1．概述赛庚啶酶联免疫反应测试盒是用于检测肌肉，肝脏，肾脏和尿液中赛庚啶残留。该试剂盒特点包括：Ø 高回收率，快速 ；Ø 高灵敏度（0.03ng/g或ppb）,低检测限（肉类/组织0.1ppb，尿液0.1ppb）；Ø 快速的ELISA检测方法（在不考虑样品数量下只需不到2小时）；Ø 高重现性。2．试剂盒原理赛庚啶酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，相关的抗原已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同特异性抗体一同加入孔中，如果样品中含有赛庚啶，会特异性竞争抗体，因而抑制板上包被的赛庚啶与抗体结合。HRP标记的二抗，与结合在板上一抗相结合，TMB底物加入板孔中，底物的颜色显色强度与样品中赛庚啶的含量成反比。

顶空进样，测定溶剂残留正庚烷应该用什么溶剂溶解呢

各位大侠，小虫我正在检测作为试剂（hplc）的正庚烷和正己烷，但现在没有相应的检测标准，有哪位大侠能提供相关的ASTM\ACS或者国标，那小虫不胜感谢。！！！

请问上海哪里有以庚烷作分散剂,用马尔文MS2000测试有机化合物的粒度?附件是参考方法.多谢大家能提供有用信息.

1、我用的是伍丰的LC100高效液相色谱仪，没有接色谱柱以前使用的正庚烷为Alfa的色谱纯正庚烷，但由于很贵，想用点便宜的。有个厂家给我推荐了一种每4L为790元，这种试剂纯度为色谱纯的进口正庚烷，不知道能用吗？为什么都是色谱纯的价格差距那么大呢？他们的质量区别大吗？2、没接色谱柱，流通池现在污染了，以前走的流动相是正庚烷和多碳数蜡分子溶液，能用NaoH稀溶液正反冲流通池吗？如果能用得用浓度多大的NaOH啊？希望各位专家老师给新手点指导啊，十分感谢。

测氨氮的纳氏试剂是自己配还是买成品更划算更方便呢？如果是直接买成品，一般是多少钱呢？什么牌子的？有没有推荐店铺呢？感谢！！

现成的和自己配的培养基那种更划算？那种更耐用？

测试聚丙烯粒子的等规度，需使用索格利特萃取器和正庚烷试剂，采用加热的方法使正庚烷沸腾。不知哪里有卖？并请详细介绍索格利特萃取器和正庚烷试剂及报价。急用！ -----------------------------------------------------

安捷伦GC/MS在玩具 检测中的应用 December, 2011 世界各地主要玩具标准介绍 • 国际：国际玩具安全标准（ISO 8124） • 中国：中华人民共和国国家标准（GB 6675） • 欧盟：玩具安全标准（EN71）、电动玩具的安全标准（EN62115）、电磁兼容（EMC）、REACH法规 • 美国：消费品安全委员会（CPSC）、美国测试和材料协会（ASTM F963）、美国食品和药管理局（FDA） • 加拿大：加拿大危险品（玩具）条例 • 英国：英国标准协会（BS EN71） • 德国：德国标准协会（DIN EN71）、德国食品及日用品法（LFGB） • 法国：法国标准协会（NF EN71） • 澳大利亚：澳大利亚标准协会（AS/NZA ISO 8124） • 日本：日本玩具安全标准（ST2002） Page 2 玩具中有机化合物的GC/MS检测项目 • Phthalate：2005/84/EC 、ISO 8124、REACH 、CPSIA… • Azo Dye ： REACH 、GB 19865… • PBB&PBDE ： RoHS… • Organic Tin ： 2009/425/EC… • Allergen : 2009/48/ECPage 3 有机锡的GC/MS检测方法 June 2010 Phthalates analysis with 5975C GC/MSD Page 4 甲醇，乙醇均为色谱纯 高纯水 衍生化试剂：四乙基硼化钠（取0.2g溶于1.0ml乙醇），现用现配 标样：17种1000ppm有机锡标样均溶解在甲醇当中 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 安捷伦5975C 单四极气质联用仪 从用户处取得的三个玩具材料样品：塑胶、绒布和皮革 Page 5 试剂、标样、仪器和样品 色谱参数 色谱柱：HP-5 MS毛细管柱（30m × 0.25mm× 0.25μm） 色谱柱温度：50℃ ，保留1.5min, 再以10 ℃ ·min-1 升温至300 ℃ ，保持4 min 载气：氦气；恒流模式，1.1ml/min 进样口温度：280℃ 进样量：2.0 μL 传输线温度： 280℃ 进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀 Page 6 5975C 单四极质谱参数 •离子源：电子轰击源，70eV •离子源温度：250 ℃ •四极杆温度：150 ℃ •溶剂延迟：2.6min •检测方式：选择离子检测（信息见下表） 17种有机锡化合物SIM模式保留时间，定性、定量离子 Page 7 序号 化合物 保留时间 定量离子 定性离子 1 Trimethyltin 三甲基锡 3.109 165 163, 151, 179 2 Dimethyltin 二甲基锡 4.312 179 177,151,135 3 Monomethyltin 一甲基锡 5.839 165 193,191,163 4 Monobutyltin 一丁锡 9.989 179 235,233,177 5 Tripropyltin 三丙基锡 10.917 193 191,235,249 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 11.885 165 163,205,249 7 Dibutyltin 二丁锡 12.194 179 177,205,263 8 Monophenyltin 一苯基锡 13.465 255 253,197,227 9 Monoheptyltin 一庚基锡 13.828 179 177,277,275 10 Tributyltin 三丁锡 14.078 263 261,291 11 Monooctyltin 一辛基锡 15.025 179 177,291,289 12 Tetrabutyltin 四丁锡 15.689 179 177,235,291 13 Diphenyltin 二苯基锡 18.336 303 301,275,273 14 Diheptyltin 二庚基锡 18.530 249 247,179,151 15 Dioctyltin 二辛基锡 20.361 263 261,179,375 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 22.338 351 349,347,197 17 Triphenyltin 三苯基锡 22.357 233 231,315,151 为了准确定性，绝大多数化合物都选取了四个碎片离子进行采集 标样的衍生化 17种有机锡化合物当中，除了四丙基锡和四丁锡，其它化合物都必须 衍生后才能够用气质联用分析。 标样的衍生化过程如下：Page 8 1.0ml 有机锡甲醇溶液+1.0ml 醋酸缓冲液+50.0ul衍生化试剂 向上述溶液中依次加入5.0ml 水和1.0ml 正己烷，漩涡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用 在室温下振摇、放置30min Page 9 将5ppm 17种有机锡混标衍生化后打入5975C当中，在全扫描模式下采集数据。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以得到很好分离。不能分离的两个有机锡化合物由于离子碎片不同，所以也不影响质谱对其定性、定量。 5975C 结果 标准曲线溶液配制 将17种有机锡混合标样从高浓度用甲醇逐级稀释，最终得到1.0、5.0 10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ppb共７个浓度.将其分别衍生化，进 5975C气质联用仪进行分析并建立各自的标准曲线。Page 10 5975C GCQ标准曲线 Page 11 17种有机锡化合物当中只有6种化合物在1.0ppb浓度水平上有较高响 应，其余化合物的响应很低。所以大部分有机锡化合物其标准曲线最 低点从5.0ppb 起始（6个浓度水平），只有表一备注当中标明的化合 物其线性范围为7个浓度水平。 所有目标化合物在各自的浓度范围内都有很好的线性响应（见表一） Page 12 17种有机锡化合物5.0ppb SIM 模式结果 Page 13 一丁锡：0.997 三丁锡：0.997 二丁锡：0.999 四丁锡：0.998 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(1) Page 14 一甲基锡：0.999 二甲基锡：0.991 三甲基锡：0.999 四丙基锡：0.997 部分有机锡化合物在5975C GCQ上标准曲线结果(2) 5975C上17种有机锡化合物标准曲线相关系数 Page 15 序号 化合物 相关系数 备注 1 Trimethyltin 三甲基锡 0.999 2 Dimethyltin 二甲基锡 0.991 3 Monomethyltin 一甲基锡 0.999 4 Monobutyltin 一丁锡 0.997 ７个水平 5 Tripropyltin 三丙基锡 0.997 ７个水平 6 Tetrapropyltin 四丙基锡 0.997 ７个水平 7 Dibutyltin 二丁锡 0.999 8 Monophenyltin 一苯基锡 0.996 ７个水平 9 Monoheptyltin 一庚基锡 0.998 10 Tributyltin 三丁锡 0.997 11 Monooctyltin 一辛基锡 0.998 12 Tetrabutyltin 四丁锡 0.998 13 Diphenyltin 二苯基锡 0.998 ７个水平 14 Diheptyltin 二庚基锡 0.999 15 Dioctyltin 二辛基锡 0.999 16 Tricyclhexyltin 三环己基锡 0.996 ７个水平 17 Triphenyltin 三苯基锡 0.998 （浓度范围：1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0ug/L，共７个水平） 表一：5975C上有机锡化合物相关系数 玩具材料样品分析 Page 16 塑胶 绒布 皮革 样品前处理流程 Page 17 加入1.0ml正己烷，漩涡混合30s,静置分层后 取正己烷层进样分析 分别加入2.0ml 醋酸缓冲液和100ul衍生化试剂 漩涡混合后，在室温下放置

在测苯乙烯环氧化反应体系的相对校正因子的时候，以正庚烷为内标物，氯仿为溶剂，但是氯仿跟正庚烷分不开，氯仿跟正庚烷混合进样的时候只有一个峰，分别进样的时候是都有峰的，保留时间很接近，是分不开吗？

大家好！我现在甲苯和正庚烷混合（体积比为1：19），然后加入噻吩，噻吩的体积含量为15ppm至1500ppm；我用的是DB－1的色谱柱，FID检测器！但是现在噻吩和正庚烷的峰重叠了，如果噻吩的含量低于500ppm，噻吩峰峰就被正庚烷掩盖了，噻吩就出不了峰了！请问用什么柱子能将噻吩和正庚烷完全分开呢？我只能用FID，没有FPD！很急，请大家帮帮我！[em03]

做脂肪酸甲酯化，除了用正庚烷作为溶剂还可以用什么？环己烷可以吗？在线等，急急急！好友回复：考虑到毒性问题 使用正己烷正庚烷好一些，其实就是萃取 没必要用毒性很大的溶剂大家说说～

水银温度计和酒精温度计，那个更准？为什么？

使用核磁软件积分时总是存在误差，距离拉的大一些与小一些能够有约10%的差距！这个误差本身就是核磁技术存在的误差吗？如何能够尽量减小误差、更接近真实值？使用高分辨核磁？

用了一段时间，饮水机内会滋生细菌，以及一些杂物，需要定期清理。总的来说，旧饮水机隐患多多。可是，新饮水机呢？定期换用新饮水机会不会就相对安全一些？新饮水机会不会有塑化剂溶出的风险？相较于新旧饮水机，哪个更安全一些呢？

气相检测内标正庚烷测甲醇的相对校正因子 我今天用正庚烷测那个甲醇的相对校正因子时，发现甲醇和那个正庚烷不溶，这怎么办了，要是换内标物的话又用什么好呢？ 还有就是，我们其它的溶剂都有，苯类，醇类，酯类，这此溶剂，这此我都是用正庚烷来测的。。

一般消费者认为“不含防腐剂”、“零添加”更安全，商家也瞄准了这一点，使用这样的描述来迎合消费者的心理，同时还能卖个好价钱。实际上，防腐剂主要是用来防止食品腐败变质，否则有些食品还未出厂就坏掉了，甚至还可能产生毒素。从这一角度讲，防腐剂使我们的超市货架更丰富，也使我们的食品更安全。而且凡是国标允许使用的防腐剂都经过安全性评价，规范使用不会给消费者的健康带来损害。至于“零添加”就更不靠谱了。首先，完全不使用食品添加剂的食品在现代食品工业环境下已经很难找到，至少整个加工工艺链条中完全不使用加工助剂几乎不可能。其次，规范使用食品添加剂本来就有保障安全的作用，“零添加”绝不可能在安全性上变成“优等生”。

在试验室里，你经常用温度计吗，是电子的还是水银的，如果都用的话，你感觉电子温度计和水银温度计哪个更准确? [em09508][em09508]