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仪器信息网沸石专题为您提供2024年最新沸石价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括沸石参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的沸石您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合沸石相关的耗材配件、试剂标物,还有沸石相关的最新资讯、资料,以及沸石相关的解决方案。

沸石相关的资讯

  • 核磁技术揭示丝光沸石分子筛孔道酸性位催化二甲醚羰基化机制
    近日,中科院大连化物所催化基础国家重点实验室催化反应化学研究组(501组)展恩胜副研究员、申文杰研究员等与中科院精密测量科学与技术创新研究院徐君研究员、邓风研究员等合作,在丝光沸石(MOR)催化二甲醚羰基化反应的活性位点鉴别和调控方面取得新进展。  MOR是二甲醚羰基化反应的重要催化剂,其活性与8-MR孔道的总酸量相关。尽管理论计算表明,T3-O9是唯一活性位点,但实验上鉴别和定量描述不同T位点酸性特征和催化机制仍面临挑战。  本工作中,科研人员首先通过分步晶化法合成了片状结构MOR,该MOR表现出优异的催化活性,醋酸甲酯收率达到0.72gMAgcat.-1h-1(473K、2MPa)。随后,科研人员利用二维固体核磁技术和DFT计算确定了骨架铝原子在T1至T4分布,发现该片状结构丝光沸石8-MR孔道的铝原子富集在T3位,动力学研究发现该酸性位的反应速率高达7.2molMAmolT3-Al-1h-1(473K、1MPa)。随后,科研人员调变不同MOR样品的T1至T4位分布,发现位于8-MR窗口的T4酸性位也具有催化作用,但其活性只有T3位的1/4,从实验上证明T3位在催化二甲醚羰基化反应中的主导作用。该工作从原子尺度定量描述了丝光沸石分子筛8-MR孔道T位的催化反应化学,也深化了对沸石分子筛催化剂活性位结构的认知。  相关研究成果以“Experimental Identification of the Active Sites over a Plate-Like Mordenite for the Carbonylation of Dimethyl Ether”为题,于近日发表在Chem上。该工作的共同第一作者是中科院大连化物所501组博士研究生熊志平和中科院精密测量科学与技术创新研究院齐国栋副研究员。上述工作得到了国家自然科学基金等项目的支持。
  • 云南洱源投资25万元新建土肥实验室
    云南省洱源县狠抓农田测土配方施肥采土、测土、配方、供肥的技术指导,投入25万余元新建土肥实验室,力推农业科技向纵深发展。   洱源县土肥实验室的建设,紧紧围绕巩固和提高土肥测试分析手段,以充分利用好全县范围内推广的测土配方施肥技术为目的,着力把土肥监测和田间试验示范纳入经常化、制度化,为测土配方施肥提供有效的科学依据,建立测土配方施肥的长效机制。   土肥实验室的建成,使洱源县具备了中微量元素检测能力,基本实现样品分析规范化、批量化和数据化处理。
  • 核磁共振技术结合色谱-质谱方法助力沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究取得突破
    近日,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员徐君、邓风科研团队, 在沸石分子筛催化丙烷芳构化反应机制研究方面取得重要进展。该团队利用原位固体核磁共振技术,探索镓(Ga)修饰ZSM-5分子筛(Ga/ZSM-5)催化丙烷转化制芳烃过程,发现环戊烯碳正离子中间体,并实验证实该碳正离子可作为活性“烃池”物种催化丙烷生成轻质芳烃(苯、甲苯、二甲苯)的转化机制。相关研究成果以Unraveling Hydrocarbon Pool Boosted Propane Aromatization on Gallium/ZSM-5 Zeolite by Solid-State Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy为题,发表在《德国应用化学》上,并被遴选为Hot Paper。  甲烷、乙烷和丙烷等低碳烷烃在地球上储量丰富,直接将低碳烷烃催化转化为附加值较高的烯烃、芳烃等化工产品,可替代目前依赖于石油的化工生产路线,具有重要的应用价值。Ga修饰的分子筛在丙烷芳构化反应中表现出较高反应活性,丙烷在催化剂上的转化涉及复杂的反应网络,尽管已有较多研究,而对丙烷芳构化反应机理目前尚未有明确认识,在一定程度上阻碍了此反应过程的工业化应用。  研究团队采用原位固体核磁共振技术结合色谱-质谱方法,剖析了Ga/ZSM-5分子筛催化丙烷芳构化反应过程,在间歇与流动反应条件下观察到重要中间体环戊烯碳正离子的生成及转化过程。研究表明,在间歇反应过程中,丙烷芳构化反应为自催化反应,包括初始期、诱导期及结束期三个阶段。反应过程中生成的环戊烯碳正离子可作为“烃池”物种,促进丙烷的转化,从而加速反应进行。在流动反应过程中,12C/13C同位素交换的固体NMR实验进一步揭示了环戊烯碳正离子是高活性的“烃池”物种,可促进丙烷的转化。科研人员基于实验结果构建了Ga/ZSM-5分子筛上丙烷芳构化反应机制,丙烷在分子筛上脱氢形成初始烯烃物种,该过程反应速度较慢。初始烯烃进一步生成环戊烯碳正离子,在接下来的过程中,环戊烯碳正离子自身可以转化为芳烃产物,环戊烯碳正离子能够通过夺取丙烷分子上的氢负离子(hydride)而加速其脱氢过程,进而促进芳烃的生成。该研究揭示了分子筛上丙烷芳构化机制,将为丙烷芳构化反应的工业化应用提供重要指导。  研究工作得到国家自然科学基金、中科院、湖北省科技厅及中科院青年创新促进会的支持。
  • 赛默飞石家庄药物分析技术研讨会成功召开
    近期,食品安全、药物安全相关的重大事件频发,制药行业正面临行业内越来越严格的要求以及国家出台的新规定所带来的巨大挑战,为进一步让广大分析测试工作者了解赛默飞在药物分析方面的成功应用,帮助您在研发实验室及生产线上建立有效的分析检测方案,4月13日赛默飞世尔科技色谱质谱部在石家庄举办了制药行业分析技术研讨会,为与会来宾带来了液相、气相、离子色谱、样品前处理的最新技术及解决方案。 会议当天,很多嘉宾就早早的赶到会场,与我们的工程师进行交流,了解最新的技术和解决方案,等到会议正式开始的时候,会场已经座无虚席,共有144位来自石家庄制药行业个领导、专家和分析测试工作者参加了本次会议。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元,员工约39000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com
  • 伯托科技:酶标仪将迎来理性消费时代,单功能化学发光酶标仪将进入高增长期
    酶标仪问世之初,是酶联免疫吸附试验(ELISA)的专用检测仪器。随着科学技术发展和市场需求演变,酶标仪被赋予的功能日益丰富。由最初的吸收光(ABS)检测,到荧光强度(FI)、发光检测(LUMI),再到荧光偏振(FP)、时间分辨荧光(TRF)等检测技术,酶标仪早已突破了ELISA的范畴,在追“光”道路驰而不息。为帮助广大用户及时了解酶标仪前沿技术、主流品牌与创新产品、市场动态以及相关活动,仪器信息网特别策划了《从光吸收到多功能,酶标仪的“逐光”之路》专题(点击查看)。本期,我们特别邀请到德国伯托科技生物分析(Berthold Technologies)中国代表处谈一谈伯托科技酶标仪创新检测技术及其对酶标仪未来市场的看法。仪器信息网:未来中国酶标仪市场的发展前景如何?最看好哪些应用细分?伯托科技:未来中国酶标仪市场将迎来一个理性消费的时代——选择适合自己的酶标仪,单功能酶标仪尤其是化学发光酶标仪会进入一个高增长期。大量小型实验室或者课题组会选择单功能酶标仪。我们认为,“对砍骨头而言,瑞士军刀的作用不如一把十几块钱的菜刀,多功能酶标仪亦是如此。”多功能酶标仪是将多种检测技术融于一体,需要检测器和光路等相互妥协,从而导致其每项技术的性能均有不同程度的下降。在过去二十多年仪器制造商的引导下,大多数用户形成了“多功能酶标仪是高大上,四光栅全波长的酶标仪才是高档的”等的观点,从而导致很多小型实验室用户购买的仪器不仅功能过剩,而且没有得到最佳的仪器性能。如做报告基因、ATP检测、蛋白间弱相互作用等应用的用户理应选择化学发光单功能酶标仪,其灵敏度比一般多功能酶标仪会高1-2个数量级,而且实验结果的稳定性更高。细菌培养监测的用户则仅仅需要选择一台不到10万人民币的吸光度酶标仪即可。资源配置的合理优化,不仅是国家的号召,也是一个理性市场未来发展的趋势。大型实验室或者综合性实验平台,首先购买多功能酶标仪,在预算充足或者后期会增购单功能酶标仪。因为这种类型的实验室首要目标是满足不同实验室需求的多样性,其次才是关注仪器性能的提升。前期这些类型的实验室大部分已经购买多功能酶标仪,后期通过宣导,单功能酶标仪会有更进一步的市场,尤其是对灵敏度要求更高的用户更加需要一台化学发光的单功能酶标仪。总之,理性消费,合理选择,将会让单功能酶标仪迎来一个高增长期。就应用而言,生物医药和诊断行业将会迎来比较高的增长,也是我比较看好的应用领域。仪器信息网:请点评吸光度(Abs)、荧光强度(FI)、时间分辨荧光(TRF)、荧光偏振(FP)和化学发光(Lum)等不同酶标仪检测方法的优劣势?伯托科技:吸光度(Abs)、荧光强度(FI)和化学发光(Lum)在科研实验中均有大量运用,三种方法各有优缺点。技术本身没有好坏之分,而取决于用户对实验的需求,适合自己的才是最好的。从检测灵敏度来说,化学发光最高、荧光次之、吸光度最低;从操作方面来说,荧光最简单、化学发光次之、吸光度最复杂;从成本方面来说,吸光度最便宜,化学发光次之,荧光最贵。因此,三种检测方法在实际运用中慢慢得到区分,如报告基因检测和IVD试剂开发运用到化学发光检测,痕量蛋白的相互作用或者蛋白的弱相互作用(如窗口小于0.01)采用基于化学发光检测的BRET技术(BRET1/BRET2/NanoBRET)。荧光检测中,提高灵敏度最有效的方法之一是降低背景(noise)来明显提高信噪比(S/N),因此,产生了诸如时间分辨荧光(TRF),TR-FRET等方法。而荧光偏振(FP),荧光共振能量转移(FRET),Alpha技术等主要用于分子间相互作用的检测,根据分子的不同(如大分子之间相互作用,小分子与小分子间相互作用等)采用不同的技术。总之,检测技术没有优劣之分,选择适合自己的才是最好的。仪器信息网:请谈谈酶标仪未来技术发展趋势?伯托科技:对于酶标仪未来技术的发展趋势,个人认为不同的酶标仪检测技术将会强化各自优势以更好的满足用户的需求。用户对化学发光检测技术的需求点在于高灵敏度,那么仪器制造商会从光路的简化、检测器对化学发光光谱波长的敏感性优化以及系统优化等方面提升仪器的灵敏度性能;在荧光检测技术方面,在现有基础上开发更多低背景探针以提高检测灵敏度是一个重要的方向,如上转换荧光探针等;而吸光度检测技术目前发展的已经比较成熟,短期内提高相对困难,重点会倾向于简化酶标流程降低成本或者酶标实验流程的自动化方面。仪器信息网:贵司目前主推的酶标仪产品是什么?请您谈谈该产品的核心竞争力。伯托科技:伯托科技公司(Berthold Technologies)于1949年成立在德国西南的巴符州,拥有生物分析部门、核放射防护部门和过程控制部门三个部门。其中,生物分析部门涵盖微孔板分析仪(即酶标仪)、活体成像系统、ELISA工作站、管式发光仪、放射性相关产品等。公司的宗旨是将科学转化为解决方案(Transforming Science into Solutions),目前在全球范围内100多个国家搭建了销售和服务网络体系。我们目前主推的酶标仪是Tristar系列微孔板分析仪,主要包括Tristar 3和Tristar 5两种型号。其中Tristar 5是一款模块化的高性能多功能微孔板分析仪,提供独立的滤光片光路系统或(和)光栅光路系统多种选择,兼具吸收光(紫外/可见)、荧光强度、化学发光、荧光偏振和时间分辨荧光等检测功能。采用One-4-All光路系统(滤光片光路和四光栅光路)既能满足发光检测中必须减少空间干扰,很大程度地提高光子检测效率的需要,又结合了荧光实验中小光子散射及激发/发射荧光信号的分辨能力。另外,Tristar 5还具备超高灵敏度,在同一台仪器中能够实现发光(6 amol ATP)和荧光(7 amol FITC)两种超低检测限。尤其在生物发光共振能量转移(BRET)实验,Tristar 5的检测性能效果拔群,即便低于0.01窗口内仍然具有超高的稳定性。同时,Tristar 5喷射式进样器采用Teflon技术,通过准确、快速进样来保证试剂高效混合,具备全进样体积CVTristar 5多功能微孔板分析仪仪器信息网:请介绍贵公司酶标仪发展历程中里程碑事件。伯托科技:自1949年伯托科技成立以来,公司一直持续深耕发光检测行业,不遗余力地投入人力物力加大研发力度。1979年,伯托科技成功研发出了第一台管式发光仪;1986年,公司推出第一台微孔板发光仪,并在2002年推出系列多功能微孔板分析仪。目前,Tristar3和Tristar5是伯托科技微孔板分析仪的最新型号。我们始终站在发光检测性能的前列,最新Tristar系列的ONE-4-ALL光路,将荧光检测的灵敏度也提高到了7 amol FITC的超高水平。这是我们公司多功能微孔板分析仪发展的最新里程碑。仪器信息网:贵公司酶标仪主要应用哪些领域的哪些实验环节?有哪些代表性用户单位?伯托科技:Tristar系列微孔板分析仪自上市以来,受到业内广泛关注和各领域研究人员的青睐,包括生命科学、临床医学、制药学、环境科学、食品科学等。著名用户涵盖国内知名高校和中科院下属的各研究所的实验室。近几年来,我们公司不断加强对化学发光诊断试剂体系的研发,在中国IVD行业中也取得了长足进展。比如Tristar系列因其高灵敏度和进样试剂的超高准确性而受到诸如西门子等全球知名企业的青睐。如有技术干货、科研成果、酶标仪使用心得等内容,欢迎投稿,投稿文章将在《从光吸收到多功能,酶标仪的“逐光”之路》专题(点击查看)展示并在仪器信息网相关渠道推广。投稿邮箱:zhaoyw@instrument.com.cn,关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系:13331136682(同微信)。
  • 日开发吸附土壤放射性物质新方法
    新华社东京7月14日电 人工沸石在水质净化和土壤改良等领域早有应用,它还有吸附放射性铯的功能。日本研究人员日前宣布,他们在人工沸石的这一性能基础上,通过化学合成使其带有磁性,这一技术可在清除土壤放射性物质时派上用场。   据日本《每日新闻》报道,人工沸石可由火电站发电副产品粉煤灰制成,原料价廉易得。爱媛大学农学部教授逸见彰男等研究人员在人工沸石的合成过程中混入铁化合物,成功地获得了带有磁性的人工沸石。将这种沸石铺敷在被放射性物质污染的土壤上,沸石会吸附放射性物质,由于这种沸石带有磁性,最后可用磁铁将吸附了放射性物质的沸石与土壤分离。   据介绍,这一技术可以将每千克被污染土壤中的放射物污染程度从数千至1万贝克勒尔降低到每千克500贝克勒尔以下。他们期望两年内将这一技术实用化。
  • 《科学》评出2011年10大科学突破
    北京时间12月23日消息,《科学》杂志近日评出2011年度10大科学突破,一项名为HPTN 052的艾滋病病毒(HIV)临床研究位列首位。HIV预防临床研究项目“HPTN 052”由美国北卡罗来纳大学医学院麦伦科恩(Myron S. Cohen)教授领衔。  HPTN 052的艾滋病病毒(HIV)临床研究位列《科学》2011年度10大科学突破首位   其余9项一同入选的项目包括:   2“隼鸟”小行星取样返回计划 日本“隼鸟”号小行星探测器着陆正在进行取样   在经历了一系列灾难性的技术故障,却最终实现惊人成功的返回之后,日本航天局的“隼鸟”号探测器携带着取自25143号小行星“丝川”表面的尘土物质样本回到了地球。   3揭开人类起源之谜 尼安德特人复原图   通过对现代人和古人的基因分析研究,科学家们发现很多现代人的体内依旧携带有古人的基因变体,包括亚洲神秘的丹尼索瓦人和目前仍无法确认的非洲祖先。   4首次成功获取光合成蛋白质    植物用以将水分解成氢原子和氧原子的蛋白质   日本的研究人员今年详细绘制出了光系统Ⅱ(PSⅡ)的结构。这是植物用以将水分解成氢原子和氧原子的蛋白质。   5发现宇宙中最原始的气体云   凯克望远镜观测到遥远宇宙中具有最原始化学成分的气体云   天文学家们采用位于夏威夷的凯克望远镜探测到遥远太空深处的两团氢气体云,其似乎仍保留着大爆炸20亿年后的原始化学成分。   6 更好地了解人体肠道微生物群落   对人体肠道内的微生物群落进行的研究发现每个人的体内都有一种占据主导地位的菌类   对人体肠道内的微生物群落进行的研究发现每个人的体内都有一种占据主导地位的菌类,如拟杆菌、普氏菌或瘤胃球菌。   7 开发出新的疟疾疫苗 新的研究显示,开发出有效的疟疾疫苗是有可能的   一种名为RTS,S的新型疟疾疫苗今年进行的测试显示了良好结果。对7个非洲国家的1.5万名儿童进行的免疫接种以及后续的跟踪调查显示,尽管科学家们已经习惯了失望,但是此次结果却向人们显示,开发出一种有效的疟疾疫苗仍是可能的。   8 奇异的“太阳系”   2011年在对其他“太阳系”的研究方面取得了巨大的进展   今年以来,天文学家们首次获得了一系列遥远的行星系的清晰影像,并目睹一些新奇的景象。   9 新的人工合成沸石产品   新的人工合成沸石产品   沸石是一种多孔矿物,一般被用作净化水和空气和洗涤用品等的催化剂和分子筛。今年,化学家们设计出了多种更廉价、更薄但功能更强的新型沸石产品,可用于处理更大的有机分子。   10 清除身体衰老细胞   清除身体衰老细胞   在老鼠身上进行的实验显示,清除衰老细胞(即那些停止分裂的细胞)能够推迟与衰老相关症状的出现,如白内障和肌肉无力。
  • 技术消息:常见氨氮废水的处理方法
    氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 得利特知识讲堂:常见的氨氮废水处理方法
    得利特技术组最近给同事们讲解了 一系列小知识 ,我们进行了整理。本次给大家带来常见的氨氮废水处理方法。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。近年来,随着经济的发展,越来越多含氮污染物的任意排放给环境造成了极大的危害。氮在废水中以有机态氮、氨态氮(NH4+-N)、硝态氮(NO3-N)以及亚硝态氮(NO2-N)等多种形式存在,而氨态氮是主要的存在形式之一。废水中的氨氮是指以游离氨和离子铵形式存在的氮,主要来源于生活污水中含氮有机物的分解,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。氨氮污染源多,排放量大,并且排放的浓度变化大。常见氨氮废水处理方法:1、化学沉淀法化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg2+、PO43-在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石,可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下:Mg2++NH4﹢+PO43-=MgNH4P04化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时,应用其它方法受到限制,如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等,此时可先采用化学沉淀法进行预处理 化学沉淀法去除效率较好,且不受温度限制,操作简单 形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料,实现废物利用,从而抵消一部分成本 如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合,可节约药剂费用,利于大规模应用。化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制,废水中的氨氮达到一定浓度后,再投人药剂量,则去除效果不明显,且使投入成本大大增加,因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用 药剂使用量大,产生的污泥较多,处理成本偏高 投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。2、吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。吹脱法去除氨氮效果较好,操作简便,易于控制。对于吹脱的氨氮可以用硫酸做吸收剂,生成的硫酸钱制成化肥使用。吹脱法是目前常用的物化脱氮技术。但吹脱法存在一些缺点,如吹脱塔内经常结垢,低温时氨氮去除效率低,吹脱的气体形成二次污染等。吹脱法一般与其它氨氮废水处理方法联合运用,用吹脱法对高浓度氨氮废水预处理。3、催化氧化法催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。催化氧化法具有净化效率高、流程简单、占底面积少等有点,多用于处理高浓度氨氮废水。应用难点在于如何防止催化剂流失以及对设备的腐蚀防护。4、生物法传统生物法是在各种微生物作用下,经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气,从而达到废水治理的目的。传统生物法去除氨氮需要经过两个阶段,第一阶段为硝化过程,在有氧条件下硝化菌将氨转化为亚硝酸盐和硝酸盐 第二阶段为反硝化过程,在无氧或低氧条件下,反硝化菌将污水中的硝酸盐和亚硝酸盐转化为氮气。传统生物法具有效果稳定、操作简单、不产生二次污染、成本较低等优点。该法也存在一些弊端,如当废水中C/N比值较低时必须补充碳源,对温度要求相对严格,低温时效率低,占地面积大,需氧量大,有些有害物质如重金属离子等对微生物有压制作用,需在进行生物法之前去除,此外,废水中,氨氮浓度过高对硝化过程也产生抑制作用,所以在处理高浓度氨氮废水前应进行预处理,使氨氮废水浓度小于300mg/L。适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水,如生活污水、化工废水等。5、膜分离法膜分离法是利用膜的选择透过性对液体中的成分进行选择性分离,从而达到氨氮脱除的目的。包括反渗透、纳滤和电渗析等。膜分离法的优点是氨氮回收率高,操作简便,处理效果稳定,无二次污染等。但在处理高浓度氨氮废水时,所使用的薄膜易结垢堵塞,再生、反洗频繁,增加处理成本,故该法较适用于经过预处理的或中低浓度的氨氮废水。6、离子交换法离子交换法是通过对氨离子具有很强选择吸附作用的材料去除废水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脱石及交换树脂等。沸石是一种三维空间结构的硅铝酸盐,有规则的孔道结构和空穴,其中斜发沸石对氨离子有强的选择吸附能力,且价格低,因此工程上常用斜发沸石作为氨氮废水的吸附材料。离子交换法具有投资小、工艺简单、操作方便、对毒物和温度不敏感、沸石经再生可重复利用等优点。但处理高浓度氨氮废水时,再生频繁,给操作带来不便,因此,需要与其他治理氨氮的方法联合应用,或者用于治理低浓度氨氮废水。
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 参会指南|ACCSI2024第十七届中国科学仪器发展年会——融合创新 质领未来
    尊敬的特邀嘉宾和参会代表:2024第十七届中国科学仪器发展年会(ACCSI2024)将于2024年4月17-19日在苏州狮山会议中心隆重召开。为方便各位特邀嘉宾和参会代表顺利参加会议,组委会为大家提供如下参会指南。一、 签到注册流程1、注册时间:2024年4月17日10:00-20:002024年4月18日08:00-20:002024年4月19日08:00-14:002、注册位置:苏州狮山国际会议中心二层进门处3、注册流程:获取签到二维码:方式一:登陆仪器信息网APP打开仪器信息网APP,使用报名时填写的手机,选择“首页"—"ACCSI" →点击“我的会议”使用报名时填写的手机号登录→点击: 取电子票→出示二维码注:应用市场/App Store搜索【仪器信息网】即可下载APP方式二:手机扫描官网二维码打开年会官网,点击“我的会议”,使用报名时填写的手机号登录→点击“取电子票”→出示二维码方式三:手机短信打开报名时收到的短信,打开会议链接→出示二维码二、 会议日程及报名具体会议日程详见ACCSI2024第十七届科学仪器发展年会官网,点击链接:https://www.instrument.com.cn/accsi/2024 或扫码查看报名:三、 交通指南1、会议地点:苏州狮山国际会议中心(苏州市金山东路78号)2、出行方案方案一 出发地点:无锡苏南硕放国际机场打车:相距33.5公里,预计花费时间约1h方案二 出发地点:上海虹桥国际机场打车:相距86.2公里,预计花费时间约1.5h方案三 出发地点:上海浦东国际机场打车:相距145公里,预计花费时间约2.5h方案四 出发地点:苏州站打车:相距9.8公里,预计花费时间约22min地铁:全程约36min,乘2号线至广济南路站,换1号线至狮子山站,6号出口,步行即可到达会场方案五 出发地点:苏州园区站打车:相距19.5公里,预计花费时间约29min地铁:全程约60min,乘3号线至狮子山站,6号出口,步行即可到达会场 方案六 出发地点:苏州新区站打车:相距11.9公里,预计花费时间约19min地铁:全程约30min,乘3号线至狮子山站,6号出口,步行即可到达会场方案七 出发地点:苏州北站打车:相距25公里,预计花费时间约35min地铁:全程约60min,乘2号线至广济南路站,换1号线至狮子山地铁站 ,6号出口,步行即可到达会场方案八自驾前往,可使用会议中心停车场,停车费用需自理四、酒店预定酒店名称酒店地址星级大床标间距展馆距离苏州日航酒店虎丘区长江路368号五星5505500.2公里桔子酒店(苏州绿宝广场店)虎丘区长江路436号绿宝广场9幢四星400-4504000.8公里苏州长江智选假日酒店虎丘区长江路199号三星3803802.5公里大会官方指定酒店供应商“北京惠易行商务服务有限公司”提供本届会议的酒店预订服务,扫码预订酒店四、逛展活动1、 组织多个嘉宾主题观展团和专属对接会为了进一步促进与会各方的深度对接交流,结合大会和分论坛内容,ACCSI主办方组织多个嘉宾主题观展团和专属对接会。2、 组织ACCSI观展打卡活动为吸引ACCSI参会代表更多的与参展商互动,主办方准备了观展打卡活动。只需到任意10个展位扫码打卡,即可兑换一杯现磨咖啡或一份精美纪念品。五、会务组联系方式参会与注册:黄女士 17600646530酒店与住宿:陈女士 13552117535/李先生 18513107388赞助商服务:魏先生 13552834693第十七届中国科学仪器发展年会组委会2024年4月
  • nanoart——电子显微镜捕捉的美丽瞬间
    通过电子显微镜可观察肉眼看不到的纳米世界,现已广泛应用于医学、生物、材料开发等领域。我们身处在美丽的自然环境中,生活和谐美满,而只有电子显微镜才能呈现的微观世界,更是魅力四射。“nanoart”是通过电子显微镜真实展现金属、矿物、生物等的微观形态美,并利用计算机软件的伪彩技术制作出的“艺术”影集。以下,将为您展示在日本显微镜学会自1993年主办的“显微摄影大赛”中,日立高新技术公司的优秀参赛与获奖作品。 Crystal Flower Carpet 2016年国立研究开发与日立高新共同作品“铺满花纹的地毯”:非晶InSiO薄膜加热的同时,对其进行SEM的观察。350℃时通道效应引起结构发生变化,随着时间的推移,结晶区域不断扩大至全部结晶。在什么都没有的地方突然产生的结晶对比度。 拍摄条件与样品:InSiO薄膜? 分析仪器:日立热场发射扫描电镜SU5000? 检测信号:背散射电子? 加速电压:15.0 kV? 放大倍率:×10,000© (株)日立高新技术公司 重藤训志© 国立研究开发法人 物质?材料研究机构 WPI-MANA 木津TAKIO、塚越一仁© 国立研究开发法人 物质?材料研究机构 WPI-MANA Foundry 生田目俊秀 小型行星探测机升空 2011年富士化学与日立高新共同作品“宇宙飞船在未知行星着陆”:该样品表面和内部均有微孔空硅颗粒。将二氧化硅和氯化钠混合,且仅溶解氯化钠,制成立方体形状。微孔可捕获目标尺寸的物质,希望将来用于搬运物质的载体。 拍摄条件与样品:介孔硅纳米球? 分析仪器:日立扫描电子显微镜SU8040? 检测信号:背散射电子? 加速电压:0.8 kV? 放大倍率:×22,000© (株)日立高新技术公司 设乐宗史、檀紫© 富士化学(株) 矶部弘 Cross Sectional Observation of the Earth 2000年日立计测工程、日立制作所、东北大学共同作品“超能力外星人准备攻击的地球”:本样品是在Fe颗粒之上分别覆盖两层TiO2及SiO2而形成的高性能分层颗粒。在200kV的加速电压下,可观察到SEM图像的“月球”和STEM-FIB加工制成的薄膜断面像的“地球”。拍摄条件与样品:分层颗粒(反射光干涉着色磁性颗粒)? 分析仪器:日立场发射扫描透射电镜HD2000? 加速电压:200kV © 日立计测工程技术公司 失口纪惠、黑田靖、上野武夫© (株)日立制作所 计测器部 桥本隆仁© 东北大学 本部 中塚胜人、东北大学 田路和幸 微观花束 2009年日立高新作品“美丽的花束形貌”:合成沸石是广受关注的功能性材料之一,图为合成沸石在高分辨SEM下观察到的图像。该合成沸石主要用于催化工业原料合成。样品经过几次重叠而形成的花瓣形状,增加了样品表面积,从而使催化效果增强。 拍摄条件与样品:合成沸石? 分析仪器:日立场发射扫描电镜SU8000? 加速电压:2kV © (株)日立高新制造&服务公司 稻木由纪© (株)日立高新技术公司 西村雅子、武藤笃、檀紫、坂上万里 NanoUniverse 2009年日立高新作品“宇宙中漂浮的小行星”:对玻璃内的添加剂氧化铋颗粒进行树脂包埋处理,并以5nm步进连续进行FIB加工,以观察其SEM图像。对200张SEM图像进行三维重构,观察颗粒的立体分散状态。 拍摄条件与样品:氧化铋? 分析仪器:聚焦离子束装置NB5000? 加速电压:FIB 40 kV、SEM 5kV © (株)日立高新技术公司 森川晃成、工藤美树、藤泽亚希子、今野充 烟花 1998年日立计测工程作品“烟花,烂漫绽放”:这些“烟花”其实是在还原氧化膜过程中产生的膜间水蒸气,大小从3微米到数十微米不等。硅基板因气体反弹到膜中心,隐约可见。 拍摄条件与样品: ? RuO2/Si基板? 分析仪器:日立场发射扫描电镜S-4700 © 日立计测工程技术公司 渡边俊哉、中川美音、山田满彦*: 参赛人公司为拍摄作品时所在公司。*: 本作品为日本显微镜学会主办的“显微摄影大赛”的参赛作品。*: 未经同意严禁转载“nanoart”上刊登的图片和文章。*: 关于著作权与链接详情请后台咨询。*: “nanoart® ”是日立高新技术公司在日本的注册商标。更多日立扫描电镜产品详情:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C7301-0-0-1.htm关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 山东省重点研发计划(重大科技创新工程) 项目启动暨首次工作进度协调会在海能仪器产业园召开
    有机物主元素分析仪,已发展成为可同时对有机固体、高挥发性和敏感性物质中碳、氢、氮、硫元素,以及氧元素进行快速精准定量分析的现代实验室必备仪器。作为研究有机材料及有机化合物元素组成的重要科学手段,具有广阔应用前景。目前,国内尚无可同时测定上述前四种元素及氧元素的同类仪器。近日,由海能仪器主持承担的山东省重点研发计划(重大科技创新工程)有机物主元素分析仪开发及应用示范项目启动暨首次工作进度协调会于海能仪器产业园召开。相关技术专家、财务专家、海能仪器项目负责人及项目组代表出席会议。 本项目拟研制的有机物主元素分析仪具有自主知识产权,核心部件实现国产化。项目重点突破以下关键技术:● 高精度热导检测技术;● 燃烧裂解过程中温度场与流场的耦合控制技术;● 高选择特异性吸附解吸技术;● 样品-灰分高温原位置换技术。通过可靠性设计分析及系统集成,结合相应软件及数据库开发、工程化样机的研制,满足食品、农业、石油化工、地矿等行业的重要需求。会上,海能仪器项目负责人主持会议并致欢迎辞;项目组代表向专家组就项目总体情况进行了介绍;财务专家就专项经费管理进行了宣贯培训。随后,大家就承担任务的总体目标、工作难点、技术路线、实施计划等方面进行了探讨,经过大家内部讨论与汇总,形成了专家意见,为项目的顺利实施奠定了坚实的基础。 济南海能仪器股份有限公司(简称海能仪器)在元素分析领域,已基于燃烧定氮法率先开发出国内首台杜马斯定氮仪,已实现了该成果的落地转化。并且是GB/T 33862-2017半(全)自动凯氏定氮仪、GB/T 35809-2018生物质原料分析方法 蛋白质含量测定国家标准及DB37/T 2485-2014全(半)自动凯氏定氮仪技术条件地方标准主导制定单位。拥有科学分析仪器全产业链生产制造基地,配套建有研发中心、生产车间以及机加工、钣金处理、表面处理三个车间,可为本项目提供完善的中试及产业化支撑和服务保障。 项目特聘专家孙俊良教授主要从事结构确定方法发展(包括单晶/粉末衍射和三维电子衍射技术)和微孔材料的合成及其结构解析。国际沸石协会承认的240余个沸石结构中,孙俊良参与其中10个的结构确定,目前还有5个在申请中。他发展了一系列新的结构确定方法(旋转电子衍射、电子衍射与粉末衍射结合、从正空间确定调制结构的超空间群等)。孙俊良教授研究了众多分子筛材料(沸石、金属骨架材料、共价有机骨架材料等)的吸附和选择性吸附性质,2012年在Nature Chem发表的NOTT-300对于CO?/SO?的选择性吸附论文,2015年在Angew.Chem.发表的PKU-17的CO?/N?选择性吸附论文,2018年在Nature Mater.上发表的NO?选择性吸附等论文都证明了通过调节微孔的孔道结构和孔道内组成来改变对某种气体的吸附性能。同时,本项目得到西北工业大学、山东省分析测试中心及山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的全力支持。其中西北工业大学在高温加热装置设计及耐高温材料应用方面经验丰富,研究团队在所负责课题相关方向上,已获得国家发明专利5项,发表学术论文10余篇;山东省分析测试中心与山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所专门从事高端分析测试技术研究,开展了食品、农产品、石油、煤炭、药品、化工品等的元素分析和研究工作,完成中科院海洋研究所“沉积物总有机碳、总氮分析测试”等国家、部省级科研项目。各方将在人员和科研条件上予以大力配合,为本项目的顺利实施提供了良好的支撑和保障。
  • 武汉物数所一氧化碳转化反应机理的核磁共振研究获进展
    近日,中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室邓风研究组,在一氧化碳直接与苯烷基化生成甲苯的研究方面取得新进展,相关研究结果在《化学通讯》(Chemical Communications)上在线发表。   CO既是有毒有害气体,也是一种常见的C1化学资源,具有广泛的工业应用价值,其转化一直是多相催化中的热点问题。工业化上一般通过费托合成过程直接将CO和H2(合成气)转化为甲醇。烷基芳香烃类是一种非常重要的化学品,广泛应用于化工、农业、医药、香料等领域,它可通过甲醇等在酸性催化剂作用下烷基化芳香烃类来制备。如果能省去费托合成甲醇的这一间接高能耗过程,用CO与芳香烃类通过烷基化反应直接合成,将为CO的转化利用以及烷基芳香烃类的制备提供新的思路。   在该项工作中,徐君副研究员及王秀梅博士等通过调控锌元素改性ZSM-5沸石分子筛的氧化性及表面酸性,实现了CO与苯催化生成甲苯的反应。原位固体核磁共振研究发现,CO可以作为一种烷基化试剂与苯发生烷基化反应,反应过程中,CO通过甲氧基中间体提供了甲苯中甲基上的碳原子,苯提供了甲苯的苯环。以往的研究通常认为CO只能作为羰基化试剂在多种催化过程提供羰基基团,该工作报道的CO可作为烷基化试剂参与目标有机物制备的研究结果,丰富了CO作为C1原料的用途,也为高附加值化学品的合成提供新途径。   在前期工作中,该研究组利用原位核磁共振技术结合其他多种谱学技术,揭示了沸石分子筛催化剂上甲烷、一氧化碳活化与转化的反应机理(Angew. Chem. Int. Ed. 2012, 51, 3850 Chem. Sci. 2012, 3, 2932 J. Am. Chem. Soc. 2013, 135, 6762 J. Phys. Chem. C, 2013, 117, 4018)。   该工作得到了国家自然科学基金委、中国科学院以及武汉市晨光计划的支持。    Zn/H-ZSM-5上CO直接与苯烷基化生成甲苯反应历程图
  • 塑料回收或迎新突破!新催化剂可混合分解塑料,不产生温室气体
    塑料垃圾是我们这个时代最紧迫的环境问题之一,对不同类型的塑料垃圾进行分类使回收变得棘手。而现在,麻省理工学院(MIT)的工程师们已经开发出一种有效的新催化剂,它可以将混合塑料分解成丙烷,然后丙烷可以作为燃料燃烧或用于制造新的塑料。塑料在我们的现代世界中无处不在,这意味着大量的塑料最终会进入环境,而且令人担忧的是,似乎很少有地方不受影响。现在,从南极到北极,从海底到珠穆朗玛峰顶,都可以发现塑料,而且正在沿着食物链向上移动,以至于现在我们的身体里也能找到塑料。塑料有非常强的碳键,这使它们在使用过程中具有弹性和可靠性,但回收起来却非常麻烦。更糟糕的是,不同类型的塑料需要不同的回收方法,使其难以分类和大规模回收。但MIT的研究小组现在提出了一种新技术,可以处理混合在一起的多种塑料,并将它们转化为丙烷,而丙烷本身有很多用途。解决问题的关键是一种催化剂,它由一种叫做沸石的多孔晶体组成,里面塞满了钴纳米颗粒。研究人员指出,其他催化剂会在不可预测的地方打破碳键,产生不同的最终产品时,而新的催化剂只会在一个特定的、可重复的位置打破碳键。这个位置意味着它基本上切断了丙烷分子,留下剩下的碳氢化合物链,准备反复进行这个过程。这适用于多种类型的塑料,包括最常用的塑料,如聚乙烯(PET)和聚丙烯(PP)。在对现实世界的混合塑料样品进行的测试中,研究小组发现,该工艺可以将大约80%的塑料转化为丙烷,而不产生甲烷作为副产品。甲烷是仅次于二氧化碳(CO2)的第二大人为制造温室气体。由此产生的丙烷可以直接作为一种相对低影响的燃料,或者作为原料在一个部分封闭的循环系统中制造新的塑料。而最重要的是,催化剂的成分(沸石、钴和氢气)相对便宜且容易获得。这项研究成果已于近期发表在了《JACS Au》杂志上。尽管这项研究很吸引人,但研究人员表示,未来的工作将需要关注该技术如何在现实世界的塑料回收流中应用,以及胶水和标签等污染物如何影响该技术。
  • 用于工业废气处理的新型硅基材料研制成功
    近日,中科院大连化学物理研究所研究员朱向学和研究员李秀杰团队在脱除不同分子尺寸的挥发性有机化合物(VOCs)吸附材料的研究方面取得了新进展。团队制备了富含开放微孔的新型硅基材料,可以用于VOCs的高效脱除,相关成果发表在《化学工程杂志》上。VOCs治理是大气污染治理的重要组成部分,是我国改善空气质量、打赢蓝天保卫战的重要抓手。吸附脱除或吸附脱除与燃烧法组合工艺是目前工业VOCs 废气处理最常用方法,其核心和关键在于高效吸附材料,尤其是在高湿气氛、多组分复杂工况条件下高效大容量吸附材料的开发。针对常用沸石吸附材料孔道结构单一,难以实现高湿气氛下多组分VOCs高效吸附的问题,团队提出了沸石晶化前驱体液可控水解和自组装的合成策略。通过对水解过程(模板剂类型及含量、碱度等)和自组装过程(干燥条件等)的调控,制备得到了具有丰富开放微孔结构的新型硅基吸附材料(MIS),并实现了MIS材料孔结构的灵活调变。在优选条件下,团队制备得到的MIS材料的微孔孔容约0.28cm3/g,且微孔分布较宽(0.5至2.0 nm),具有吸附不同分子尺寸VOCs的能力。进一步研究发现,在高湿度条件下间二甲苯吸附过程中,MIS材料表现出较MCM-41、Silicalite-2、硅胶、SBA-15和多级孔ZSM-5等传统吸附剂更优异的吸附性能,同时在多次循环吸附—脱附实验中未见吸附量降低;在丙酮、异丙醇、甲苯、苯乙烯、间二甲苯和三甲苯等不同分子尺寸VOCs的吸附中均表现出优异的吸附性能。该工作为相关新型吸附材料的开发提供了新思路。
  • 用于工业废气处理的新型硅基微孔材料研制成功
    近日,中科院大连化学物理研究所研究员朱向学和研究员李秀杰团队在脱除不同分子尺寸的挥发性有机化合物(VOCs)吸附材料的研究方面取得了新进展。团队制备了富含开放微孔的新型硅基材料,可以用于VOCs的高效脱除,相关成果发表在《化学工程杂志》上。VOCs治理是大气污染治理的重要组成部分,是我国改善空气质量、打赢蓝天保卫战的重要抓手。吸附脱除或吸附脱除与燃烧法组合工艺是目前工业VOCs 废气处理最常用方法,其核心和关键在于高效吸附材料,尤其是在高湿气氛、多组分复杂工况条件下高效大容量吸附材料的开发。针对常用沸石吸附材料孔道结构单一,难以实现高湿气氛下多组分VOCs高效吸附的问题,团队提出了沸石晶化前驱体液可控水解和自组装的合成策略。通过对水解过程(模板剂类型及含量、碱度等)和自组装过程(干燥条件等)的调控,制备得到了具有丰富开放微孔结构的新型硅基吸附材料(MIS),并实现了MIS材料孔结构的灵活调变。在优选条件下,团队制备得到的MIS材料的微孔孔容约0.28cm3/g,且微孔分布较宽(0.5至2.0 nm),具有吸附不同分子尺寸VOCs的能力。进一步研究发现,在高湿度条件下间二甲苯吸附过程中,MIS材料表现出较MCM-41、Silicalite-2、硅胶、SBA-15和多级孔ZSM-5等传统吸附剂更优异的吸附性能,同时在多次循环吸附—脱附实验中未见吸附量降低;在丙酮、异丙醇、甲苯、苯乙烯、间二甲苯和三甲苯等不同分子尺寸VOCs的吸附中均表现出优异的吸附性能。该工作为相关新型吸附材料的开发提供了新思路。相关论文信息:https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.140077
  • Webinar 回放|Phenom Pharos G2 台式场发射扫描电镜
    科研工作者或工艺开发人员如果想发现新的应用,开发新材料或创造更高质量的产品,提高产品性能,往往需要在极高放大倍数下,观察材料清晰的微观形貌。然而光学显微镜和传统钨灯丝扫描电镜无法提供高分辨率的成像,这时,就需要应用场发射扫描电镜(FEG - SEM)。 场发射灯丝可以提供稳定、高亮度电子束,因此纳米颗粒的形貌、薄膜中的极微小的缺陷、绝缘材料或对高能量电子束敏感的材料,只有通过使用场发射扫描电镜才能得到良好的表征效果。 铜钾晶体 众所周知,落地式场发射扫描电镜体积大,通常需要一个专门的房间以及磁场、震动屏蔽设备,同时操作也较为复杂。因此,许多拥有落地式场发射电镜的单位会限制设备使用,只允许受过高阶培训的人员操作。许多研究小组、部门或公司会将场发射扫描电镜的测试需求外包给第三方实验室或测试中心,以避免在 FEG-SEM 的管理和使用中出现问题。 现在,这种顾虑已经消失了。Phenom Pharos G2 是全球唯一的台式场发射扫描电镜。它非常容易安装和操作,可以使研究小组、部门或公司拥有自己的 FEG-SEM,不再依赖外部测试服务。 Phenom Pharos G2 对占地面积要求较小,只需一张承重 150kg 的桌子,不仅节省空间,同时也不需要配备其他附加设备。 光学显微镜具备可变焦、明暗场成像功能,在整个 SEM拍摄过程中辅助我们导航和定位需要观察的特征位置。一键式进入 SEM,全自动送样,抽真空,开高压,自动对焦,全程仅需 30 秒,即可快速得到高清图像,轻松获得所需要的放大倍数。 Phenom Pharos G2 台式场发射扫描电镜作为一款高效且易于使用的桌面式扫描电镜,为各种材料提供高分辨率成像,也可以对各类电子束敏感样品进行成像,将研究领域扩大到药物、聚合物和有机材料等。 与其他扫描电镜相比,场发射电镜在低加速电压下仍具有较好性能,无需对样品进行特殊处理,就可直接对绝缘材料和电子束敏感材料进行成像,同时不会损坏样品,不会掩盖纳米级特征。 Phenom Pharos G2 的电子束能量范围大,利用低电压能够对电子束敏感的样品成像。例如,用于水净化的沸石,常用药片或胶囊的药物粉末,以及以尼龙、聚酯、氨纶和芳纶为原料的聚合物纤维。对于这些样品,如果使用高能量的电子束进行成像,样品会受到明显损伤,所以需要使用低能量电子束进行成像。 沸石 聚合物纤维 药物粉末 Webinar 回放 Phenom 台式扫描电镜重新定义了速度、简易性和优异性能的完美统一。所有 Phenom 台式扫描电镜都支持选配 X 射线能谱仪(EDS),且元素分析与扫描电镜有机结合到一起,形成统一、用户友好的软件操作界面,任何操作者都能在几分钟内获得 SEM 图像和元素分析结果。简单、易操作的飞纳电镜是材料科学者的理想选择,不同研究背景的人员都能获得想要的测试结果。
  • 山东省重点研发计划项目启动暨首次工作进度协调会在海能仪器产业园召开
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 有机物主元素分析仪,已发展成为可同时对有机固体、高挥发性和敏感性物质中碳、氢、氮、硫元素,以及氧元素进行快速精准定量分析的现代实验室必备仪器。作为研究有机材料及有机化合物元素组成的重要科学手段,具有广阔应用前景。目前,国内尚无可同时测定上述前四种元素及氧元素的同类仪器。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 近日,由海能仪器主持承担的山东省重点研发计划(重大科技创新工程)有机物主元素分析仪开发及应用示范项目启动暨首次工作进度协调会于海能仪器产业园召开。相关技术专家、财务专家、海能仪器项目负责人及项目组代表出席会议。 /span /p p br/ /p p style=" text-align: center " img title=" 1.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/002cf9a0-c07b-4dec-b77c-06ee151fecad.jpg" / & nbsp br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 本项目拟研制的有机物主元素分析仪具有自主知识产权,核心部件实现国产化。项目重点突破以下关键技术有 /span span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 高精度热导检测技术、 /span span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 燃烧裂解过程中温度场与流场的耦合控制技术、 /span span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 高选择特异性吸附解吸技术、 /span span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 样品-灰分高温原位置换技术。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 通过可靠性设计分析及系统集成,结合相应软件及数据库开发、工程化样机的研制,满足食品、农业、石油化工、地矿等行业的重要需求。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 会上,海能仪器项目负责人主持会议并致欢迎辞;项目组代表向专家组就项目总体情况进行了介绍;财务专家就专项经费管理进行了宣贯培训。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 随后,大家就承担任务的总体目标、工作难点、技术路线、实施计划等方面进行了探讨,经过大家内部讨论与汇总,形成了专家意见,为项目的顺利实施奠定了坚实的基础。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 2.png" style=" max-height: 100% max-width: 100% " alt=" 2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/f44588c5-0ec6-4b43-a687-a1a23ece9624.jpg" / br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 项目特聘专家孙俊良教授主要从事结构确定方法发展(包括单晶/粉末衍射和三维电子衍射技术)和微孔材料的合成及其结构解析。国际沸石协会承认的240余个沸石结构中,孙俊良参与其中10个的结构确定,目前还有5个在申请中。他发展了一系列新的结构确定方法(旋转电子衍射、电子衍射与粉末衍射结合、从正空间确定调制结构的超空间群等)。孙俊良教授研究了众多分子筛材料(沸石、金属骨架材料、共价有机骨架材料等)的吸附和选择性吸附性质,2012年在Nature Chem发表的NOTT-300对于CO?/SO?的选择性吸附论文,2015年在Angew.Chem.发表的PKU-17的CO?/N?选择性吸附论文,2018年在Nature Mater.上发表的NO?选择性吸附等论文都证明了通过调节微孔的孔道结构和孔道内组成来改变对某种气体的吸附性能。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun font-size: 16px " 同时,本项目得到西北工业大学、山东省分析测试中心及山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的全力支持。其中西北工业大学在高温加热装置设计及耐高温材料应用方面经验丰富,研究团队在所负责课题相关方向上,已获得国家发明专利5项,发表学术论文10余篇;山东省分析测试中心与山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所专门从事高端分析测试技术研究,开展了食品、农产品、石油、煤炭、药品、化工品等的元素分析和研究工作,完成中科院海洋研究所“沉积物总有机碳、总氮分析测试”等国家、部省级科研项目。各方将在人员和科研条件上予以大力配合,为本项目的顺利实施提供了良好的支撑和保障。 /span /p p br/ /p
  • MOF材料未来将大行其道 在分子分离等应用领域潜力巨大
    一个由闪闪发光的钢铁建成的小城市横跨德国莱茵河,这里是该国化学巨头巴斯夫公司的总部。  在过去2013年—2014年间,这里小部分箱式送货车和小汽车携带着一个大秘密:燃料箱塞满了一种与众不同的晶体材料,材料上面充满了直径约1纳米的小孔。这些孔内部存在着整齐堆叠的甲烷分子,准备着为货车的内燃机提供燃料。  这些奶酪般的晶体就是金属有机骨架(MOF)。这些小孔能捕获客体分子,并在某些情况下强迫它们参与化学反应。而且,它们能被极精确地调整:研究人员已经创造出两万多种MOF,应用范围从除去电厂排放的二氧化碳到分割工业混合物等。“目前,在化学领域,MOF是发展最快的材料种类。”该领域先驱之一、美国加州大学伯克利分校化学家Omar Yaghi说。  长期以来,MOF被认为过于脆弱,无法在现实世界使用,通常一旦客体分子被移除,它们就会立刻崩溃。许多研究人员怀疑MOF可能永远无法打败坚固的无机材料——沸石,后者的孔隙被广泛应用于过滤和催化等各种工业过程中。  但经过全世界相关实验室10多年的密集研究,MOF已经为走向商业化应用作好准备。巴斯夫公司表示已经准备在2015年推出甲烷储存体系,它能比传统压力容器填充更多燃料。  MOF研究人员表示,这个划时代事件将为他们的工作注入一针兴奋剂,而且可能刺激针对MOF其他应用的商业兴趣。   存储之战  MOF的大部分酝酿工作能追溯到1999年,两种与众不同的材料初次登台:由中国香港科技大学研发的HKUST-1和Yaghi研发的MOF-5。后者的内表面面积至少为2300平方米每克——足以覆盖8个网球场。“这是一个转折点,因为它打破了所有表面积纪录。多年后,巴斯夫公司告诉我,他们曾认为这是印刷错误。”Yaghi说。  更大的内表面积意味着有更多区域堆叠客体分子。领导巴斯夫公司多孔材料研究的Ulrich Müller很快看到了机遇。“Yaghi的论文发表后,我们开始直接研究MOF。”他说。  制作稳定的MOF的关键是使用金属原子簇而非单个离子作为节点。这些簇的几何结构决定了该晶体的总体结构。不断发展的万能工匠部件能让MOF比沸石更适用,并能让化学家为特定应用设计出尺寸和化学性能恰好合适的晶体产品。目前,科学家已经研发出能抵御500摄氏度高温,或在沸腾甲醇中轻松维持一周的MOF。还有的MOF的内表面积是MOF-5的3倍,或孔隙足以容纳短粗的蛋白质。  巴斯夫公司当前控制着初期MOF市场。它之所以将目标定位于甲烷储存是因为页岩气十分便宜且越来越可用,因此可以为汽车提供能源。但当下,这种气体的储存体积大,并且高压油箱价格昂贵。这极大限制了甲烷的使用。MOF则能在更低的压力条件下储存更多的甲烷。  但要实际应用,MOF孔隙的大小和化学特性必须十分正确,因为它们决定甲烷如何在材料内进行堆积。“如果你仅让甲烷漂浮在气孔中,你可能使用的还是一个空筒。”Yaghi说。  为了束缚甲烷,研究人员使用能暴露金属离子的气孔。这些离子能扭曲甲烷的电子云,使其产生偏振,以便气体黏住金属。但如果这些气孔对甲烷的束缚过于薄弱,气体将会外溢 太强烈,容器将很难清空。最佳的MOF晶体能占据一个宜居带,赋予一个空容器在适度的压力下保持至少两倍的容量,而且还允许它们在压力泄漏时,释放出几乎所有的甲烷。“机动车辆的甲烷存储很大程度上已经解决。”Yaghi说。  但谁也无法担保其获得商业成功。自从去年原油价格暴跌后,该气体的经济刺激消失。“所有事情都有点混乱。”Müller说。  市场观察家预测,石油价格迟早将回升。但同时,加州大学伯克利分校的Jeffrey Long表示,MOF甲烷储存系统仍有较大的提升空间。通过与Yaghi、巴斯夫公司和福特汽车公司合作,他计划降低填充燃料箱所需的压力。“如果降低到35巴,人们将能在家为汽车加燃料。”他说。Long和同事表示,已经研发出在低气压下能储存更多甲烷的MOF,并将发表相关结果。  MOF能通过存储氢,对交通运输业产生更大的影响。将冷冻气体压缩到高压燃料箱里是复杂和昂贵的。但将这些油箱更换为MOF是一个巨大挑战。“没有吸收剂具有足够高的商业使用能力。”Long说。  Long研究小组开发出破纪录的镍基MOF,在室温和100巴的条件下,每升燃料罐能携带12.5克的氢。但这仍低于美国能源部2020氢储存目标——每升40克。  试验性分离  研究人员还希望MOF能从空气中抽出特定分子。“尤其是气体分离,可能是这些材料的竞争优势。”Long说。  它们可能对裂化厂有极大的吸引力。这些工厂会加热原油,分解其大分子,从而得到轻质烃。这些气体尤其难以分离。例如,丙烯和丙烷仅相差两个氢原子,而且沸点仅有约5摄氏度的差距。此时,精炼机利用冷却混合物对其进行分离,直到其液化,然后缓慢加热,直到第一个气体首先汽化。但温度的改变使其成为化工厂最耗能的工艺过程之一。  Long研究小组发现,一种名为Fe-MOF-74的晶体能让该过程更加简单,并能降低成本。这种晶体的外露金属阳离子能捕获经过的丙烯分子的电子,降低其通过速度。在45摄氏度下,丙烷首先出现,加热MOF,然后释放99%纯度的丙烯流。  另一种晶体Fe2(BDP)3能有效地分离己烷同分异构体。线型分子能够出现在MOF三角形通道的拐角处。  或许对以MOF为基础的分离的最终测试每年能从化石燃料发电厂捕获13.7亿吨的二氧化碳。传统的碳捕获体系主要依靠溶解剂——能在40摄氏度的排出气流中与二氧化碳进行反应。移除和加热该溶解剂到120摄氏度或以上能释放吸收的气体,以便收集和储存。但温度的反复变化消耗了电厂20%~30%的能量,并且需要价格昂贵的基础设施。  2015年3月,Long等人研发出的镁基和锰基MOF,在温度变幅为50摄氏度的条件下吸收和释放超过其重量10%的二氧化碳。其孔隙中排列有胺分子,它能与二氧化碳发生反应。  快速前进  催化作用常被认为是MOF最具前途的应用之一。它们可调节的气孔能将试剂保持在适当的位置,劈开特定骨架,然后锻造新的,正如一个酶的活性部位。  但西北大学化学家Joseph Hupp表示,直到几年前,这种催化剂的发展进程仍非常缓慢,尤其因为几乎没有MOF具有足够的化学稳定性能完成多次反应。结果是,Hupp表示:“没有案例能显示MOF更出众,以致没有化学家选择使用MOF催化剂。”  但现在,研究人员正在通过利用稳定的MOF,并扭曲其孔隙周围的化学基团,制造有希望的催化剂。他们还更进一步,逐步置换出全部的链接和金属节点,改造MOF的化学和物理特性,并且不让整个结构崩塌。这些进步允许化学家设计和制造多种多样岩石般坚硬但具有化学活性的MOF。“现在有许多MOF,我们在5年前根本制造不出来。”Hupp说。  确实,该领域一个不断扩大的挑战是MOF庞大的数量令人眼花缭乱。“我们有太多种MOF了。”Yaghi说。Hupp也表示同意。他指出,研究人员需要合成那些特性并未完全开发的MOF,而非精炼那些已被证明具有稳定性和活性的。  另一个挑战是,MOF需要与目前的技术进行竞赛,例如沸石。这需要鼓励利用丰富的金属和廉价的有机链接制造MOF,以便大幅降低成本。  Yaghi正在开发同一个晶体中包含数种类型孔洞的MOF,以便分子在从一个区域到另一个区域时,能经历一个预先确定的反应顺序。这些MOF就像一家化工厂的微缩版本,允许科学家在一个连续过程中逐步合成分子。  “这是我们的梦想。只有MOF有可能实现。”Yaghi说。  什么是金属有机骨架材料  金属有机骨架材料(MOFs)是近十年来发展迅速的一种配位聚合物,具有三维的孔结构,一般以金属离子为连接点,有机配体位支撑构成空间3D延伸,系沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料,在催化,储能和分离中都有广泛应用,目前,大多数研究人员致力于氢气储存的实验和理论研究。 金属阳离子在 MOFs 骨架中的作用一方面是作为结点提供骨架的中枢,另一方面是在中枢中形成分支,从而增强MOFs 的物理性质(如多孔性和手性) 。这类材料的比表面积远大于相似孔道的分子筛,而且能够在去除孔道中的溶剂分子后仍然保持骨架的完整性。因此,MOFs 具有许多潜在的特殊性能,在新型功能材料如选择性催化、分子识别、可逆性主客体分子(离子) 交换、超高纯度分离、生物传导材料、光电材料、磁性材料和芯片等新材料开发中显示出诱人的应用前景,给多孔材料科学带来了新的曙光 。  MOFs 材料作为储氢领域的一名新军,由于具有纯度高、结晶度高、成本低、能够大批量生产、结构可控等优点,正受到全球范围的极大关注,近年来已成为国际储氢界的研究热点。经过近 10 年的努力,MOFs 材料在储氢领域的研究已取得很大的进展,不仅储氢性能有了大幅度的提高,而且用于预测 MOFs材料储氢性能的理论模型和理论计算也在不断发展、逐步完善。但是,目前仍有许多关键问题亟待解决。比如,MOFs 材料的储氢机理尚存在争议、MOFs材料的结构与其储氢性能之间的关系尚不明确、MOFs 材料在常温常压下的储氢性能尚待改善。这些问题的切实解决将对提高 MOFs 材料的储氢性能并将之推向实用化进程发挥非常重要的作用。  金属有机骨架材料的发现  金属有机骨架是由含氧、氮等的多齿有机配体(大多是芳香多酸和多碱)与过渡金属离子自组装而成的配位聚合物。早在20世纪90年代中期,第一类MOFs就被合成出来,但其孔隙率和化学稳定性都不高。因此,科学家开始研究新型的阳离子、阴离子以及中性的配位体形成的配位聚合物。目前,已经有大量的金属有机骨架材料被合成,主要是以含羧基有机阴离子配体为主,或与含氮杂环有机中性配体共同使用。这些金属有机骨架中多数都具有高的孔隙率和好的化学稳定性。由于能控制孔的结构并且比表面积大,MOFs比其它的多孔材料有更广泛的应用前景,如吸附分离H2 、催化剂、磁性材料 和光学材料 等。另外,MOFs作为一种超低密度多孔材料,在存储大量的甲烷和氢等燃料气方面有很大的潜力,将为下一代交通工具提供方便的能源。  金属有机骨架材料的应用  MOFs具有多孔、大比表面积和多金属位点等诸多性能,因此在化学化工领域得到许多应用,例如气体贮存、分子分离、催化、药物缓释等。  (1)气体的吸附与储存:MOFs特殊的孔道结构,是理想的氢气存贮材料,现在MOF177在77K下的储氢能力已达到7.5%,当前研究重点是室温下达到高储氢能力的突破   (2)分子分离:MOFs的孔道大小和孔道表面可以控制,可以用于烷烃分离,也可以由于手性分离,在这方面的应用正在扩大   (3)催化:MOFs材料的不饱和金属位点作为Lewis酸位,可以用作催化中心,现已用于氰基化反应、烃类和醇类的氧化反应、酯化反应、Diels-Alder 反应等多种反应,具有较高的活性   (4)药物的缓释:MOFs材料具有较高的载药量、生物兼容性及功能多样性,可广泛用于药物载体,例如MIL-100和MIL-101对布洛芬有较好的载药和释放效果 其固载率和缓释时间分别为350mg/g,3天,1400mg/g,6天。展望未来MOFs材料无论在品种、性能、合成方法、应用领域,作为一类新型材料,还会进一步发展和扩大。
  • 18 张让学渣也能被震撼到的美丽化学
    美丽化学   为了帮助大家领略化学的美丽和神奇,中国科学技术大学的研究员梁琰和他的伙伴们,用最新的 4K 高清摄影机捕捉化学反应中的缤纷色彩和微妙细节,记录了下面你会看到的化学结构图。在脏兮兮的瓶瓶罐罐、刺鼻的气体、可能有腐蚀性的溶液之外,化学其实可以呈现一个惊人的世界!   1. 八角纳米晶体自组装结构   2. 超分子笼   3. 沸石    4. 红宝石   5. 绿宝石   6. 金属有机骨架材料 MOF-5   7. 钕磁铁   8. 彭罗斯拼图   9. 十边形准晶     10. 世界上最薄的石英玻璃    11. 水中的氢键网络结构   12. 所罗门结   13. 铜-锆金属玻璃   14. 硒化镉,半导体   15. BBO,非线性光学晶体   16. DNA   17. YECO,超导体   18. DNA 纳米宇宙飞船
  • 日立高新赞助2013电镜学会与厂家联谊会
    日立高新技术於2013年1月18-19日参加并赞助了中国电子显微镜学会召开的“学会与厂家的联谊会”。 在厂家的讲演中,日立高新技术的应用工程师—罗琴作了以“材料领域扫描电镜的最新应用”为题的报告。报告中罗琴主要向40位参会领导们介绍了日立最高分辨率的SU9000和肖特基分析型SU70的应用,以及沸石样品拍照时无需作任何前处理而获得的高分辨图像,得到在场各位专家的高度评价。 日立高新技术预计今年在电镜学会的会议上不仅要发表SEM,还要在本公司的有特色产品—环境TEM的宣传方面倾注更多的力量。
  • 膜分离技术的最新趋势有助于碳回收
    膜分离技术的最新趋势有助于碳回收2023年9月6日星期三 15:00~16:30幕张展览馆国际会议中心会议厅A采访者:株式会社堀场冈本CO2分离膜概述山口大学/创意科学研究生院名誉教授/学术研究员喜多北秀俊先生他利用各种文献介绍了膜分离的基础知识和促进渗透的膜分离方法。沸石膜最近最受关注,但无机分离仍然存在问题,主要是成本。CCUS CO2膜分离技术发展趋势地球创新技术研究院(RITE)/化学研究组首席研究员甲斐照彦先生在美国,不仅使用煤炭燃烧废气,还开始使用天然气燃烧废气进行示范实验。美国MTR公司在实际应用中处于领先地位,并介绍了其膜分离工艺。此外,RITE目前正在进行下一代膜组件技术的研究,并介绍了该研究中使用的分析设备和结果。
  • 美国麦克仪器公司多孔材料高级研讨会圆满结束
    2012年8月22号-23号,美国麦克仪器德国分公司和瑞士ETH Zurich联合举办题为多孔材料高级研讨会,会议期间,来自美国、荷兰、法国、德国、瑞士的多位专家和大家分享了在多孔材料研究领域的研究成果,讨论的内容主要包含实验室理论和材料进展、先进的材料表征分析技术,涉及的材料包含沸石,介孔二氧化硅,金属有机骨架(MOFs) 和微孔碳等,这些材料被广泛应用于吸附剂、催化剂、离子交换剂、载体、医药、生物材料、膜、超级电容器、电池等行业。 此次会议为广大的研发人员提供了一个交流和学习的平台,开拓了大家的思路,受到广大与会者的高度赞扬,美国麦克仪器公司将秉承支持多孔材料研究的一贯理念,继续为大家提供这种交流机会。请大家关注我们的网站http://www.micromeritics.com.cn,www.micromeritics.com,我们会定期在网上发布公司的最新活动信息。
  • 【安东不怕扰e直播】表面表征
    安东帕-康塔的气体吸附分析仪具有非常高的灵敏度,可同时对三个样品进行精细的微孔孔径分析,并且由于采用了独特的技术保证了测试区域的冷自由空间体积最小。它们可以完成最具挑战性的沸石、活性炭和 MOF 材料的测量,适用于环境和工业应用(如气体存储和超级电容)领域的创新材料研究。其内置的真空泵和专用的脱气站可最大限度节省工作台的空间。此款分析仪作为化学吸附装置有三种不同的配置,同时保留全部物理吸附分析能力,可一站式完成催化剂的多项表征。NOVAtouch 系列是全球数百家实验室首选的仪器。这些高通量的快速真空体积法气体吸附分析仪可为质量控制和研发实验室提供所需的比表面积和孔径分析能力,且价格经济实惠。该系列仪器配置两个或四个分析站以及四个内置真空或流动脱气站,可缩小整个工作台的空间,同时实现性能最大化。目前,可向制药客户提供符合 21 CFR Part 11 相关规定的软件版本。
  • 傅若农:气-固色谱的魅力
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   一、 气-固色谱早于气-液色谱问世   大多数人知道1952年Martin和Synge由于发明了气相色谱而获得诺贝尔化学奖,但是,真正的第一台气-固色谱仪是Erika Cremer和她的学生在奥地利因斯布鲁克(Innsbruck)大学开发出来的。1944-1945年第二次世界大战正酣期间,Cremer和她的学生设计开发出第一台气-固色谱仪。在此期间有一段迷人的故事。   Erika Cremer(1900-1996)学的是物理化学,具有很好的吸附/解吸方面的研究背景。1940年,她进入奥地利因斯布鲁克大学参与了乙炔的氢化研究工作,她碰到的问题之一是测定混合物中的乙炔和乙烯的含量,她在开始时的试验是用选择性吸附方法进行测定,但是,她发现这两个化合物的吸附热的差别不足以使它们用经典的吸附方法得到分离,与此同时她很熟悉由Hesse写的液相色谱教科书(1943年出版),此书让她知道可以考虑使用吸附色谱的方法,用气体作流动相,利用吸附性差别来分离混合物。   Cremer经过研究和思考,总结了她的新思路并写成一篇短文,投送到Naturwissenschaften 杂志发表,该杂志于1944年11月29日收到她的论文,1945年2月杂志接受了她的论文, Cremer收到出版社的清样后立即校对返回。可是当出版社正准备以特刊付印时,出版社工厂在空袭中被炸毁,所以这篇论文葬身于废墟之中,一直未能发表,直到31年后的1976年才作为历史文件发表。   在第二次世界大战结束以后,奥地利因斯布鲁克大学的实验室大部分被毁了,但是Cremer的一个新来的研究生Fritz Prior,可以在他原来的中学(他原是这个中学的老师)进行试验,作为他的博士论文,Cremer决定进行在空袭中被炸毁论文中设想的气-固色谱仪器和方法,幸运的是她原来自己设计制作的热导池还在,她们组装的气相色谱仪具备了现代气相色谱仪的主要部件,氢气发生气做载气,有载气流量调节器,有一个进样系统,分离用色谱柱和一个热导检测器,这一方案现在还存放在德意志博物馆的波恩分馆中展出。   1947年春Prior的工作结束了,得到了正结果,这一仪器可以定量分离空气、乙炔、乙烯。下图是这篇论文的一张分离图。 图 1 Prior 分离乙炔和乙烯的色谱 色谱柱:u型管,直径1 cm,填充硅胶20 cm 柱温 25 ℃. A= 空气, B= 乙烯, C= 乙炔 图 2 1959年Cremer在东德举行的气相色谱报告会时和当代四位著名色谱学专家的合影 (中间是Cremer) (来源:L. S. Ettre,Chromatographia,2002,55:625)   二、 早期的气-固色谱的固定相   气-固色谱的出现早于气-液色谱,这也是因为在上世纪40-50年代有几位出色的物理化学家研究吸附剂的吸附理论,为气-固色谱奠定了理论和实际基础。   在上世纪后半页用于气-固色谱的吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛、石墨化炭黑、碳分子筛、多孔聚合物等,这些吸附剂可以作填充柱的固定相,也可以填充或涂渍到玻璃、金属或弹性石英毛细管中。这些吸附剂的用途如表 1 所示。 表 1 吸附剂的应用领域   1、硅胶吸附剂   气相色谱发展早期,硅胶可以用作气-固色谱的固定相,也可以用作气-液色谱的载体,由于硅胶制作工艺、原料表面积及孔径的不同,其分离性能有很大的差别,为此厂家进行了标准化的分级,有不同品牌和规格的色谱用硅胶,下表是Rhone- Progil 公司生产的球型多孔硅胶,而Waters公司又把其中的 Porasil 进一步筛分成不同粒度的产品。 表 2 商品硅胶的型号和规格   我国当时的天津第二试剂厂也生产了DG-1,DG-2,DG-3和DG-4,其性能类似于Porasil A,Porasil B,Porasil C,Porasil D。例如Supelco公司和Sigma-Aldrich公司供应用于分析硫化合物的硅胶填充色谱柱:Chromosil 310和 Chromosil 330,有许多实际使用的报告。   硅胶吸附剂的填充柱使用者不多,但在分析硫化物的场合仍然有人在用,如上海大学的Hui Wang等使用Chromosil 310和 GDX 502(极性聚合物多孔小球)以吸附-解吸方是分析色谱方式分析氢气中 ppb 级 SO2. (Intern.J. hydrogen energy,2010,35:2994-2996)。   德国的 Martin Steinbacher等也是使用Chromosil 310 柱(152cm x 3.2mm id )分析土壤和大气中的微量的硫化羰和二氧化硫(Atmospheric Environment, 2004,38:6043&ndash 6052)。   英国的 Evelyn E. Newby 利用 Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )在60℃分析口腔气体中的硫化氢和甲基硫醇等气体,评价牙膏消除口臭的作用(Archives of oral biology 53,2008, Suppl. 1 :S19&ndash S25)。   美国的Julie K. Furne等利用Chromosil 330 柱(244cm x 3.2mm id )分析排泄物中的硫化氢。(J. Chromatogr.B, 2001,754:253&ndash 258)。   英国的M. Steinke 等使用Chromosil 330 柱(183cm x 3.2mm id )的顶空气相色谱法测定二甲基硫化物评价硫代甜菜碱裂解酶的活性。(J. Sea Research,2000, 43:233&ndash 244)。   2、 氧化铝吸附剂   氧化铝有5种晶形,在气相色谱里多用g型,它有很好的热稳定性和机械强度,其含水量不同吸附性就有很大的差异,所以在使用前要进行适当的活化处理。上世纪80年代已故色谱学者鞠云甫对氧化铝吸附剂做过深入研究,他得到如下的结论:   (1) 可用改变热处理温度的方法来控制g-氧化铝微球的比表面, 氧化铝微球在350 ℃ 发生相转变, 至420℃ 完全转变为g氧化铝。   (2) g-氧化铝微球表面的酸, 主要是路易斯酸可用涂渍固定液改性的方法予以降低。改性后的 g-氧化铝微球表面酸度低于国外氧化铝表面酸度, 这种改性减弱了固定相的极性。   (3)热处理温度对要分离组分的保留值有重大影响,如用0.3% 阿皮松-L 对经过500℃ 灼烧4小时得到的g-氧化铝微球改性而制得的固定相, 在85 ℃ 柱温下能够全分离C1-C 4的烃类15个组分。(鞠云甫等,燃料化学学报,1983,12(1):69-76)   但是后来的研究表明,人们用碱金属卤化物让氧化铝改性,也可以得到很好的效果。英国的 A. Braithwaitel等研究了用碱金属卤化物处理氧化铝的表面,得到以下的结论:   (1) 未改性氧化铝表面有路易斯酸活化点,可以与不饱和烃的p电子产生作用,比饱和烃的保留时间增加,同时不饱和烃的色谱峰会产生拖尾,用碱金属卤化物改性氧化铝表面会消除拖尾,但是也会影响饱和烃和不饱和烃的分离保留因子。   (2) 氧化铝的改性必须要减少路易斯酸活化点,以便形成更为均一的表面性能,假定氧化铝表面的改性过程是碱金属阳离子和阴离子的共同作用,那么改性剂的阴离子就有选择性封闭大部分路易斯酸活化点的作用,这些活化点就不能再和被分析物作用,但不是所有的卤化物阴离子都有这一作用。改性剂的阳离子也会影响氧化铝的吸附作用,主要是卤化物的阳离子随其阳离子体积的减小,使烯烃/烷烃的分离度增加。其原因显然是表面上的极性或者是表面上阳离子的电荷密度增加所致,或者是两种原因的结合所致。   (3) 假定阳离子对氧化铝表面的改性是由于它降低了吸附剂的吸附特性,从而降低了吸附物质和吸附剂的作用力,被改型吸附剂的活性就可以用改性剂的量来控制,但是只要很少量的改性剂就可以使色谱峰的拖尾消除,得到对称的色谱峰。改性剂浓度超过一个临界值盐就会析出来,就起不到封闭活化点的作用,改性剂的浓度在2-4%之间。(Chromatographia,1996,42(1/2):77-82)   3、分子筛吸附剂   1925年人们发现了天然泡沸石(如菱沸石)对水、甲醇、乙醇等蒸气有很强的吸附作用,而对丙酮、醚和苯等蒸气则不予吸附,这种泡沸石就是天然的分子筛。后来人们模仿天然泡沸石的生成条件,并不断改进合成工艺,合成了多种类型的人造分子筛。所以叫做分子筛,是因为泡沸石具有象笼子一样的结晶结构,笼子的孔穴大小一致,而且正好是与分子的尺寸大小相当,分子尺寸比泡沸石孔穴尺寸小的就容易吸附,相反就不吸附。   分子筛具有几何选择性:分子筛的结晶结构有一定的尺寸,不同类型的分子筛具有不同的尺寸,表 中的数据。因而分子筛的选择性和所用分子筛类型及被分离化合物的临界尺寸有关。所谓临界尺寸是指垂直于其长度的最大横截面的直径,一些化合物的临界尺寸见表3。 表3 气固色谱用分子筛的几何尺寸   分子筛对极性分子和极化率大的分子作用力强,对极性分子和不饱和烃分子有较大的亲和力,如在4A 分子筛上吸附下列气体的能力依次加大:   O2 图3 SBA-15投射电镜图 (A) 6nm, (B)8.9nm (C) 20nm, (D) 26nm   平均孔径数据来自BET和X-射线衍射结果.   国内一些单位把SBA-15介孔分子筛作为气-固色谱固定相,如中科院煤炭化学研究所的赵燕玲等研究了SBA-15介孔分子筛作为气相色谱固定相对含有甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丙烯的气态烃类混合物和正己烷/l-己烯、正庚烷/l-庚烯、正辛烷/1-辛烯 3 种液态烃类混合物的色谱分离性能 并与硅胶作为色谱固定相分离3 种液态烃类混合物的情况进行了比较。与常规色谱填料硅胶相比,SBA-15介孔分子筛更适合作为烯烃/烷烃分离的色谱固定相。(赵燕玲等,石油化工,2010,39(10):1110-1114)   4、高分子多孔小球(GDX)   高分子多孔小球是1966年 Hollis 用苯乙烯和二乙烯基苯进行共聚而得到的,他对这类聚合物的色谱分离性能进行了详细的研究,把它们叫做Porapak。他所研究 Porapak Q 是一种色谱分离性能十分优秀的气-固色谱固定相。不久出现了各种品牌的高分子多孔小球固定相。我国在60年代末中科院化学所也研究出这类高分子多孔小球固定相,把它们命名为GDX(Gaofenzi Duokong Xiaoqiu),是高分子多孔小球汉语拼音的字头。后来天津化学试剂二厂生产了GDX 101、GDX 102、GDX 103、GDX 104、GDX 105、GDX 201、GDX 301、GDX 501等牌号,上海化学试剂厂生产了叫做&ldquo 401.....404有机载体&rdquo 的高分子多孔小球。   (1) GDX的特点   a、GDX的疏水性很强,水峰可以在乙烷后洗脱出,为有机物中微量水的测定提供了一种优良的色谱固定相。   b、GDX是球形,大小均匀,有利于色谱柱的填充,提高了柱效。   c、改变聚合工艺条件,可改变GDX的极性和孔径,制出各种性能的的高分子多孔小球来。   (2) GDX的制备   GDX是用二乙烯基苯和苯乙烯在水中进行悬浮聚合而得。即把要聚合的单体分散在水中,在引发剂的作用下进行共聚,由于在原料中加入一定量的溶剂作稀释剂,在聚合过程中稀释剂不起反应,但它会在小球中占据一定空间,待聚合后把稀释剂赶出来,在高分子多孔小球中就形成了很多小孔。GDX的结构如图4。 图 4 GDX的结构   (3) GDX的性质   GDX是白色或微黄色的圆球,比表面从几十到几百 m2/g,表观密度为0.1~0.5 g/mL,一般可耐高温250~270℃。国内外高分子多孔小球的性能见分析化学手册第5分册-气相色谱分析。   (4) GDX的应用   有机物中微量水的测定:如顺丁橡胶的合成中要求单体丁二烯含水量在3× 10-5 g/mL以下,用100 cm × 0.4cm i.d.GDX-105色谱柱,在120℃柱温下,载气流速 33mL/min,可很好地进行测定。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104柱测定。   半水煤气成分的测定:用GDX-104(3.7m)和分子筛(3.0m)的串联柱,通过阀切换在GDX-104柱上分离CH4、CO、CO2。在分子筛柱上分离O2和N2。可避免CO2通过分子筛柱。   自从Hollis 开发出高分子多孔小球之后有很多近一步的研究,但是没有更多的突破,只是在扩大了应用方面有不少研究工作。   5、碳吸附剂   (1)活性碳   早期除去硅胶以外活性碳是气相色谱使用最早的固定相,开始主要使用工业级别的活性碳,但是,使用了一段时间以后,色谱性能不能令人满意,就把它改性,以适应色谱分离的要求。在制备活性碳当中,要得到所需要的性能,碳化和活化过程的参数中最最重要的是原料的选择和预处理。活性碳的基本性质决定于所用原料,使用的原料有自然的木头、泥炭、煤、果核、坚果的外壳以及人工合成物质,主要是聚合物。在没有空气和化学品条件下的碳化过程中,首先是大多数非碳元素(氢、氧和微量硫和氮)由于裂解的破坏而分解挥发了,这样元素碳就留下来,形成结晶化的石墨,其结晶以无规则方式相互排列,而碳则无规律地存在于自由空间里,这一空间是由于滞留在这里的物质被沉积和分解而形成的。进行碳化的目的是使之形成适当的空隙并形成碳的排列结构,碳化过程使碳吸附剂具有较低的吸附容量,使其比表面只有几个 m2/g,一直到没有所担心的过高的吸附性。为了得到高空隙度和一定的比表面积,碳化还要进行活化过程。从天然原料制得的活性碳要比从合成物制得的活性碳具有较高的灰分,从合成物制得的活性碳几乎没有灰分,并且具有很好的机械性能,不易压碎和被磨损。由天然原料制得的活性碳其吸附性能受到它表面化学结构的影响,而其表面性质又决定于与其键合在一起各种杂原子(如氧、氮、氢、硫、氯等)的种类,活性碳是没有特殊选择性,或选择性很小的吸附剂,制备良好的活性碳为多孔结构,主要是各种直径的微孔和介孔,其比表面可达1000 m2/g到2m2/g,或者更高一些,使其具有高的吸附容量。由于活性碳表面具有很大的化学和几何不均一性,特别是工业用活性碳尤为严重,即使是低沸点气体和轻烃,也会产生很厉害的拖尾。在气相色谱发展早期活性碳只用于分析稳定的气体特别是惰性气体和轻烃。上世纪 50年代初捷克的 Janak 和 60年代初波兰的 Zielinski 在使用活性碳作固定相分析气体混合物方面做了很多工作。此后由于气相色谱的发展和活性碳研究的深入,人们就对活性碳的表面进行改性,包括用化学方法除去活性碳中的灰分(除去无机杂质),在无氧气氛中进行高温处理除去活性碳表面结合的氧,用催化活化及高温碳沉积的方法对多孔结构进行改性。用活性碳填充的色谱柱出现拖尾不仅是由于活性碳上的微孔和孔径的不均一所造成毛细管凝聚,更重要的也还由于混合物中的一些成分在各种非碳物质上的强烈吸附所致,这些附加的物质有两类,在活性碳孔中的无机物,他们在表面上没有键合,部分灰分和杂原子(常常是氧和氢、硫、氮、卤素等),这些杂原子与碳骨架进行了化学结合。而且这些附加物会使进行色谱分离的物质产生可逆吸附。在气相色谱的应用中,活性碳的改性是把活性碳在150-200 ℃下处理几个小时,并在0.1 mm Hg真空下除去水分,这样不会影响吸附剂的表面性能。之后就出现了石墨化炭黑和碳分子筛。   (2)石墨化碳黑   为了克服活性碳的缺点,国内外早期进行了许多研究,就把碳黑在真空中或在还原性气氛中进行高温处理,如加热到3000℃,结果在碳表面上形成石墨状的晶形。这样处理之后,表面均匀、活化点也大为减少了。比表面由几百 m2/g 下降到 低于 30 m2/g 。所以大大改善了色谱峰形。提高了分析的再现性。据原苏联基先列夫的研究,认为在石墨化碳黑的表面上没有官能团,没有&pi 键,所以它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化碳黑的极性比角鲨烷还小。   为了适应各种样品的分离,可对它进行各种表面处理,如:   ① 涂渍少量固定液消除残存的少量活化点。   ② 分离酸性化合物时可用磷酸处理石墨化碳黑。   ③ 分离碱性化合物时可用有机碱处理石墨化碳黑。   ④ 在100℃下用氢气处理石墨化碳黑可除去表面的氧,适于还原性物质的分离。   (3) 碳分子筛 (碳多孔小球)   1968年 Kaiser 制备出一种碳吸附剂叫&ldquo 碳分子筛&rdquo ,国外的商品名是 Carbosieve B,它是用偏聚氯乙烯小球进行热裂解,得到固体多孔状的碳,其比表面为1000 m2/g,平均孔径为 1.2 nm 。作。 表4 2008年后有关CNTs作气相色谱固定相的研究的工作   2、金属有机框架化合物作气相色谱固定相   金属有机框架化合物(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料。其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs极适宜于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景,MOFs在分析化学中有多种应用,也是极好的气相色谱固定相。   由于MOFs不容易涂渍在毛细管壁上。南开大学严秀平研究组用动态法把纳米级MOF-101涂渍在15m长的大内径(0.53mm)石英毛细管柱上,使最难分离的二甲苯三个位置异构体得到十分漂亮的基线分离,并用于多种混合物的分离上。 图 6 二甲苯三个位置异构体的分离图   近几年国内严秀平研究组和云南师范大学的袁黎明研究组对MOFs作色谱固定相做了许多十分出色的工作,限于篇幅有机会再讨论。   另外固体固定相当今主要用于制备PLOT(多孔层开管柱,这一课题下次再讨论。   在结束此文之际,看到已故蒋生祥先生和郭勇博士团队今年发表的一篇有关碳基吸附剂-碳纳米管的综述(J Chromatogr A, 2014,1357:53&ndash 67)(但是此文只涉及碳纳米管作固相萃取和固相微萃取的论述,没有设计碳基吸附剂作气相色谱固定相的综述)。同时看到瞿其署先生团队在2014年发表的有关石墨烯的制备、性能及在分析化学中应用的综述论文(J Chromatogr A,2014,1362:1&ndash 15 ),有兴趣者可直接阅读。   小结   气-固色谱虽然它的应用广泛性远不如气-液色谱,但它还是一个很有用的方法,有它突出的魅力,是气-液色谱不能代替的技术。使用上述几种吸附剂制备的填充柱或PLOT柱,对低沸点混合物的分离具有独到的作用。不过,近年出现的多种纳米材料可作气-固色谱固定相,虽然它们具有独特的优点,但是还有待进行更深入的工作,形成商品柱,才能发挥其作用。目前实际应用的还是常规的气-固色谱固定相。下一讲,我将介绍PLOT柱的诱惑力。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 新芝生物与您携手保卫土壤安全
    自2019年1月1日起《中华人民共和国土壤污染防治法》施行,保护土壤 土壤环境对农产品耕种、建筑用地、地下水及土壤生态都有环境。现代工业过程中产生的重金属、工业污水和农业生产过程所采用的农药都会到土壤造成严重的污染,这些污染会通过生态环境和生物链在大自然中循环和累计,最终危害人类自身。因此,土壤安全,刻不容缓。各高校、研究所、第三方检测单位承担了我国大量的土壤分析、检测和科研工作。土壤检测所经历的过程主要有采样-除杂-干燥-研磨-筛分-提取-分析。在干燥过程中,往往采用干燥剂脱水、烘干、风干等手段,但在该过程中易引进新的杂质或在干燥过程中造成挥发性有机物(VOC)大量流失。在研磨过程中采用研钵研磨等手段费时费事且粒径不可控。土壤提取过程中往往采用传统的索氏提取、溶剂萃取、微波萃取等手段,上述方式往往溶剂消耗量大、萃取时间长、温度高、VOC易挥发等。根据现有的国家标准和行业标准,新芝生物提供土壤监测行业的相关解决方案。新芝采用超声波提取法,提取速率高,温度控制稳定满足国标的各项指标。在土壤保存和干燥方面,新芝提供冷冻干燥机,真空度小于13Pa,可快速冻干土壤样品,保留土壤全组分,支持土壤样品的干燥及保存。新芝提供钟罩型、多岐管、原位硅油加热等多种配置,满足各种客户的不同需求。新芝的高通量组织研磨器可实现对土壤样品的可控研磨,粒径0.25 mm 和0.15 mm均可满足,便于后续的元素分析、全氮分析等等。此外,新芝提供离心机用于提取液与土壤分离工作、超声波清洗机及洗瓶机用于容器清洗、冷水机用于提取过程和分析设备的恒温控制。 新芝解决方案-土壤干燥&保存 Q:土壤样品干燥过程中有机物易挥发,大量样品保存存在困难A:真空冷冻干燥是指利用升华原理进行干燥的一种技术。被干燥物在低温下快速冻结,然后在适用的真空环境下,使冻结的水分子直接升华为蒸汽逸出来实现干燥过程。该过程低温较低,有机物不易挥发,可以大量样品进行干燥,无新杂质引入干燥程度可控。ND型适用于小型实验室级样品冷冻干燥、保存,可扩展外挂瓶实现样品随时取用、冻干;YG型冻干机减少了繁琐的操作过程,简化操作人员使用规程,可实现大量土壤样品的冷冻干燥及保存。从低到高参考分型为:Scientz-12N/A、Scientz-18N/A、Scientz-18ND/A、Scientz-10YG、Scientz-30YG、Scientz-50F。符合国标 空载真空度达13 Pa以下 新芝解决方案-土壤研磨 高通量组织研磨器Q:土壤研磨颗粒度不均匀,需多次筛分A:高通量组织研磨器可实现多种土壤样品同时研磨,粒度可控。采用氧化锆研磨球可减少外源性重金属元素引入。可以在3分钟内最多对4×96个样品同时进行快速、有效的研磨。可以干磨、湿磨和混合以及均质化处理,大大提高研磨效率和质量,减少了人力成本,减轻了操作者的劳动强度。技术参数电源:220v/50hz额定功率:180w时间设定:1(秒)-9999(秒)频率设定:10-70hz, 即振荡200-2100次/分夹具行程:34mm(垂直)样本容量:2ml的适配器48孔、5ml的适配器12孔显示方式:7寸TFT触摸保护:开盖保护,紧急制动功能外形尺寸:L369*W360*H520mm随机配500颗5mm不锈钢球,可选配铁球、氧化锆球及玻璃珠、带制冷源适配器 新芝解决方案-土壤超声波提取 超声波土壤萃取仪Q:传统提取方式提取费时费力,提取不充分A:采用超声波技术可用于土壤样品的均质、分散和提取,以少量的溶剂、较短的时间提取获得较高浓度和完整成分的提取液样品,高效的样品处理手段满足后续样品分析检测所需。超声波土壤萃取仪将超声系统和恒温系统进行了耦合,实现了原位温控超声萃取系统。性能特点探头式超声波萃取仪,超声功率20~1000W可调(满足国标:5.1样品超声波提取仪,探头式,功率不小于500W,超声波输出功率可调);标配100ml提取杯(满足国标:7.1提取剂50ml);仪器超声时间0~999min可调(满足国标超声时间3min);超声波萃取仪可电动升降样品杯,智能调节探头在样品中的深度;超声波原理提取,可以有效的减少溶剂的消耗、缩短提取所需的时间; 新芝解决方案-土壤离心分离 高速冷冻离心机Q:土壤中固体颗粒粒径不均一,过滤费时费力,传统离心过程中温度不可控。A:离心分离技术可以快速高效分离土壤萃取悬浊液中的固液组分。并在传统离心机的基础上自带制冷功能,可在离心过程中有效保持样品温度,可实现对冻土样品的离心实验,减少样品中有机物的挥发。转子容量:24X1.5/2.0mL离心管、4XPCR排管、12X5mL离心管转子盖类型:塑料、金属、气密性 最大相对离心力:21400×g(15000rpm)温控范围:-10℃~40℃ 温度保持:4℃(15000rpm)降温速度:室温冷却至4℃仅需15min(15000rpm)加速时间:0rpm至15000rpm,软启动45s,非软启动15s减速时间:15000rpm至0rpm,软制动45s,非软制动15s仪器噪音:竭诚为广大土壤分析、测试、监测单位提供相关配套解决方案,我司具备创新研发能力,可根据客户需求定制仪器设备。新芝与您携手共同守护土壤安全。▼End
  • 美国康塔仪器公司第二期在线研讨会即将举办
    研讨会主题: &ldquo 纳米孔碳材料的物理吸附特征&rdquo 时间: 2011.12.15 美国东部时间10:30am (3:30pm GMT) 免费登录 为正确分析物理吸附等温线,以获取准确、全面的纳米多孔材料的比表面和孔径/孔体积表征, 美国康塔仪器公司系列在线研讨会的第二期将于2011年12月15日美国东部时间10:30am举行。 美国康塔仪器公司首席应用科学家Matthias Thommes博士将会展示无序活性碳结构的最先进的表征方法,但重点将集中在讲述一些预先设计孔形的新材料的出现所面临的挑战(这些新材料是从使用结构导向剂或硬模板的合成路线中获得的)。传统的宏观热力学方法将和现代统计力学方法进行对比(例如,NLDFT法与QSDFT法)。 请在12月15日加入我们的线上讨论。因网络空间限制,需要您发一份申请到我们的在线讨论网站qc.webinar@quantachrome.com. 未来的在线网络研讨会将致力于具有特殊类型的纳米孔材料的质构表征( 如,微介孔碳材料,介孔二氧化硅,沸石与MOF等等,以及薄膜等等... )。
  • 美国麦克仪器公司亮相第一届国际有机多孔材料学术研讨会(POPs 2017)
    2017年9月2日至6日,第一届国际有机多孔材料学术研讨会(The First International Symposium on Porous Organic Polymers, POPs 2017)在湖南省张家界市大城山水国际大酒店成功举办。作为有机多孔材料表征仪器领域的领导者,美国麦克仪器公司受邀参与了此次盛会,受到与会者欢迎。美国麦克仪器公司展位会议期间,200余位来自国内众多知名高校与研究所以及美国、德国、英国、新加坡、瑞典、韩国等国的教授和学者通过精彩纷呈的报告与墙报进行了深入交流,与会者均表示此次专业会议是理想的交流平台,并对大会报告和墙报赞不绝口。报告现场座无虚席会议同期还召开了学术与组织委员会会议,讨论了有机多孔材料领域的最新进展,展望了未来的发展方向,提议大家相互交流合作;并对国际多孔材料学会的发展和学会网站的建设与维护献计献策。POPs 2017参会者合影(转自孔道微信公众号) 美国麦克仪器公司拥有诸多有机多孔材料表征仪器的忠实用户,涉及的材料包含沸石,介孔二氧化硅,金属有机骨架(MOFs) 和微孔碳等,这些材料被广泛应用于吸附剂、催化剂、离子交换剂、载体、医药、生物材料、膜、超级电容器、电池等行业。
  • 麦克讲堂—手把手教你进行吸附热分析(20200616)
    如何获取材料的吸附热数据呢?分析吸附热数据时有哪些关键点呢?本次讲堂将手把手教你搞定吸附热数据。查看“手把手教你进行吸附热分析”视频请登录优酷视频搜索用户“micromeritics”或访问:https://v.youku.com/v_show/id_XNDcwNzUzMTQwOA==.html?spm=a2hzp.8244740.0.0关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造,为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业,以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority(PTA)实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd)和PID公司(PID Eng & Tech),也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。
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