喹喔

请问哪位大虾做过喹乙醇代谢物MQCA(3-甲基喹喔啉-2-羧酸)残留检测方法，我现在按照GB/T 21322-2007来做，却发现MQCA在方法中0.05M NaOH会发生分解。MQCA的保留时间在6.6min，但是按照方法上的固相萃取小柱的方法过柱后，在MQCA出峰的地方没有封，但是却在3.7min出了一个和标品峰面积相当的峰。空白氢氧化钠溶液和标品里面都没有这个峰，将标品溶解在NaOH溶液中半小时后进样，在3.7min也会出现这个峰，在6.6min没有封。不知道有人做过相关产品的研究没有，请不吝赐教!!!!谢谢。

GBT21322-2007 动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的测定 高效液相色谱法

请问大位大侠,谁能告诉我精喹禾灵和喹禾灵有什么区别?喹禾灵只包括精喹禾灵吗,不包括其他成分吗?

进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟（C23H24N6O5S2）应为标示量的90.0%～105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体；久置分层。【鉴别】（1）含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）取摇匀后的供试品2 ml，加水5 ml，稀盐酸1 ml，混匀，置超声浴中超声10分钟，弃去有机层，溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录15页）。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml，加入流动相25.0 ml，置超声浴中超声5分钟，弃去有机层，取水层滤过，取续滤液10µ l，注入液相色谱仪，记录色谱图，2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算，2,3-环己基吡啶应不得过3.0%，其他单一杂质应不得过0.50%，杂质总量应不得过4.0％。水分 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法）检查，含水分不得过0.2％。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀，分成2等份，振摇30秒，离心15分钟（2000g），吸取水层1 ml，加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5～7.5。用细菌内毒素检查用水按1：10稀释后，照细菌内毒素检查法（附录73页）检查，每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶，混合均匀，加入含6％吐温-80的蛋白胨缓冲液（1g/L）400ml，混匀，加入800×106单位青霉素酶（每1ml供试品溶液，加2×106单位青霉素酶），充分振摇，将供试品倒置，在37℃放置4小时；取供试品溶液，依法检查（附录79页，直接接种法），应符合规定。分散性 取本品1瓶，振摇30秒，将供试品转移置玻璃容器中，不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶，振摇30秒，取供试品10 ml置刻度试管中（内径1.0～1.5 cm），10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品，置显微镜下检查，颗粒直径在5µ m以下应不得少于80％，10µ m以下不得少于90％，20µ m以下不得少于95％，50µ m以下不得少于100％。装量 按最低装量检查法（附录67页）检查，应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中，加磷酸12 ml和乙腈90 ml，用三乙胺调节pH至3.6为流动相；检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg，溶于100.0 ml流动相中，另取头孢喹肟约25 mg，置25 ml量瓶中，精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml，用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪，记录色谱图；计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度，应大于1.0。

夜色无人，我独霸！！！（别崩溃）啊

[color=#444444]请教大神，走头孢喹肟血浆样品紫外高效液相色谱，标准品样能走出来，用血浆经前处理后的样就走不出来了，血浆前处理过程主要是用乙腈重复提两次，取上清液，然后氮吹干，进样，请问走不出峰是什么原因呢？急求，多谢！[/color]

我最近在开发用液质同时检测喹诺酮和磺胺，可是我发现我的方法基质效应很大，各位大侠给我支支招：用液质做喹诺酮和磺胺的前处理方法

做喹乙醇检测，在跑标准品时，在喹乙醇附近就有个小峰，我用流动相跑了没有这个小峰（标准品是用流动相溶解的），在做样品质控时，喹乙醇的回收率只有45%，但在标准品出小峰的位置出现一个很大的峰，不知道在算回收率时是不是该算这两个峰的和？

有参加辽宁局的PTC-T135水产品中喹诺酮类兽药残留测定能力验证的吗？我QQ:158490897

教师节就过了，我来拽个小尾巴吧。教过我的老师很多，值得怀念和祝福的老师也很多，可是现在我最想念的老师，也是我一直以来都愧对的，只有一个，那就是我的初中数学老师，张进甫。很多年没有见到过他了，不知道他现在过的怎么样？我是个很马大哈的人，用张老师的话说，你稍微认真一点，那次数学都可以考100分，可惜每次都是100分不到。初中的时候老师们对我都很好，但是唯独张老师我感觉最难忘怀，为什么？他像我老师，也像益友，又似指路灯。在上初二之前我从来没有机会参加什么竞赛。是张老师让我参加我们学校的数学兴趣小聚，还带我去参加数学奥林匹克竞赛，虽然赛果不好，虽然参加竞赛的女生只有我一个。奇怪，在写之前的时候，满腔激情的想把对老师的感激和思念写出来，可是现在却什么感动的事情也想不起来了。也许就是那份平等，知遇，深种我心。唯觉惭愧的是，自从上了高中，我的数学成绩一泻千里，江河日下。我这个以前“未来的数学家”笨到了连基本的原理都搞清楚的地步。更不要说什么数学家的梦想。还有一个老师，曾经在课堂上当着众同学，狠狠的批评了我一顿，下课后却亲自向我道歉。其实确实是我不对，几乎门门都能前几名的我，地理确是不及格。确实该批评，可是却不该接受那份道歉。那位地理老师永远活在我心中。还有大学时的司老师，教师即使只有几个人（最少的那次只有3个），他的课却从来都没有含糊。他那上完课后湿淋淋的汗衫，总是飘忽在我的眼前。还有那个最可爱的，给我们养苍蝇的小老头 （忘记姓什么了）。..............

目前国内外用Q-TOF做喹乙醇及其代谢物的文献几乎没有，我打算做一下，现阶段仪器能做到2ppb，请问这类禁用兽药应该做到多少比较合适？

GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等，我国目前使用很多，但大多检测母体，样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物，不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等，我目前做了一些工作，可以和大家交流交流。

我今天做磺胺和喹诺酮时，发现喹诺酮基质效应很大，按照1077－2008做的，怎样解决样品基质效应

我现在检测牛肉中氟喹诺酮类物质的含量，对照浓度为0.05μg/ml，标液为4μg/ml，取2g牛肉加入100μl的标液再加入20ml磷酸盐缓冲溶剂，振荡离心，取5ml上清液过HLB的固相萃取柱，最后用2ml流动相洗脱上机检测，回收率特别低，怎么才可以提高回收率呢？

有没有完全按GB/T 20366 这个方法测喹诺酮类的？？？我做的回收率很差，不同物质不一样，基本在50%左右。还有发现这个标准里用2%的甲酸水和乙腈做流动相，2%甲酸乙腈做样品定溶液。我觉得PH太低，有损柱子寿命，没这么做，只用0.1%甲酸水和0.1%乙腈做流动相，定容用的0.1%甲酸水：0.1%乙腈=9：1，发现过0.45膜都有损失。有按这个方法检测的吗，帮忙解答下

一直以来，配置喹钼柠酮都没有问题，可是这次，将钼酸钠的溶液加入到柠檬酸与水和硝酸的混合液中呈现淡绿色，(我印象中好像是橘黄色，)然后在往该溶液加喹啉和硝酸和水的混合液使，没出现黄色絮状沉淀，（之前一直都出现过）。所以溶液配置应该不对了，是不是在钼酸钠和柠檬酸上出问题了?那步的颜色就不太对。。。。应该不是硝酸的问题，我换过好几瓶了，蒸馏水也换过，就差柠檬酸没换过了?是不是它的问题？

各位老师，最近在用 农业部1077号公告-1-2008做喹诺酮类药物的检测，按照实验流程做下来发现空白鱼肉样品加标回收率很低，只有50%，但是同时做的空白溶剂加标回收率在85%以上，这让我很困惑。为什么加了基质做出来回收率就那么低呢？但心是基质效应，也做了相应的基质匹配曲线，结果还是一样的。请给位老师帮我一下。

在喹钼柠酮溶液配制过程中有一步骤是将70g钼酸铵溶于100ml 的水中我查了下 钼酸铵的溶解度是H2O 0.05M at 20degree钼酸铵的分子量是1235.86这70g明显过量啊 溶解了半天没溶解完全我这室温还是25摄氏度呢

求助，液相测3―甲基喹喔啉―2―羧酸，标准品都不出峰，是什么情况？图为500ppb的标准品，流动相用的是1％甲酸水+乙腈=80+20[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211120586066_7581_3891142_3.png[/img]

配制喹钼柠酮试剂时丙酮一定要用280ml吗，我看有的人说丙酮用量可以适当减少，但是不能低于100ml，丙酮不够，可以低于280ml配制吗

我用waters 2695跑喹乙醇标准品,结果每个梯度都有拖尾现象,用水跑没有任何问题,请问大家有没有出现过类似情况,怎么解决?谢谢!

按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

有那位老师用高效液相方法检测过莱克多巴胺与喹乙醇的！喹乙醇极易分解，而莱克多巴胺只有浙江地方标准（我感觉前处理方法不是很好，我不用样品，只拿标准品加乙腈与正已烷，分液后，在乙腈中取样上机，回收才70%，但这只是试验的第一步），我做了很多次，喹乙醇回收在40%以下；莱克多巴胺的回收在50%左右。现因为我们单位要扩项，时间很紧，希望那位大侠不吝指教！！万分感谢！！！！

各位大侠，我想问下有谁做过按照水产品行业标准用液相测定水产品中的喹乙醇，浓缩花了多长时间？检测过程中有什么注意事项！

做的抗生素检测，五类抗生素一起配的混标，配置标曲的时候也是取混标，其它抗生素线性都没问题，只有喹诺酮类药物线性比较低，同时环丙沙星和诺氟沙星回收率也低，请问一下喹诺酮类药物有什么注意事项吗？ 还有我一开始的定量离子对是参考文献的，最近看国标发现子离子对不一样，这个会有很大的影响吗？

有那位老师用高效液相方法检测过莱克多巴胺与喹乙醇的！喹乙醇极易分解，而莱克多巴胺只有浙江地方标准（我感觉前处理方法不是很好，我不用样品，只拿标准品加乙腈与正已烷，分液后，在乙腈中取样上机，回收才70%，但这只是试验的第一步），我做了很多次，喹乙醇回收在40%以下；莱克多巴胺的回收在50%左右。现因为我们单位要扩项，时间很紧，希望那位大侠不吝指教！！万分感谢！！！！

今日使用SC标准使用液相色谱仪器检测虾中喹乙醇的残留量，标准品使用甲醇+水（15+85）溶液进行稀释，流动性也如此，待测物提取使用乙腈（无水硫酸钠进行脱水，助滤剂脱色），45度涡旋水域蒸发，流动性定容，仪器测试标准品的时候很稳定，检测样品回收率很不理想，几乎没有看到出峰，仔细查了一下喹乙醇的理化性质，容易挥发、分解，请问各位老师 做此项试验我该注意哪些细节呢 谢谢啦！