丁酰

我们用GC直接测定进样测定丁酰氯含量，发现丁酰氯会有分解成丁酸和丁酸酐而造成杂质峰，怎样可以防治分解，谢谢。

马来酰肼和丁酰肼上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]找了最优离子对信息，但是线性都很差，是什么原因呢？用的混标其他物质线性都挺好的，离子对信息也是参考了一些文献做，是离子对找错了吗但是做了全扫，其他碎片响应又很差

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，顶空进样，OV-1301色谱柱，平衡温度75摄氏度，二氯甲烷作溶剂，0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现？？[/color]

用GB23200.32-2016方法做丁酰肼。丁酰肼标准品溶液直接加入100 mL水，盖塞，在振荡器上振荡30 min。在4 000 r/min离心10 min，将上清液倒入蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液50 mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入醋酸溶液3 mL、水杨醛50 μL的25 mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约15 mL。衍生化：接收试管50℃超声30 min。冷却至室温后，加入约3 g氯化钠，5 mL正己烷，振摇1 min。静置分层，上层正己烷相供净化或GC-MS测定（蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按7.3步骤净化，其它样品直接进样分析）。取适当体积的1，1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化，供GC-MS测定。上GC-MS检测没有得到目标峰，怎么整？

经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

空白是水，无干扰；同一份对照品溶液，丙酮和丁醇前有时会出现干扰峰，有时不出现；同一个顶空瓶第一针出现，后面进样都未出现；进单独的丙酮溶液，只有丙酮前有干扰峰。仪器用的岛津GC-2010，顶空用的PE，顶空瓶和盖子用了安捷伦的和PE的新顶空瓶另外还更换了清洗程序，用新瓶子水洗-洗瓶机-烘箱120度烘干2小时，结果还是有的瓶子会出现干扰这个问题有可能出在哪啊。仪器、耗材？

仪器采购是先定参数，还是先定品牌

求助:蔬菜中丁酰肼的检测方法?

想请问大家在做卤素测试时，标准EN14582上面提及到的“乙酰丁酸胶囊”是在哪里买到的？

各位大侠，不知道这个主题发到这里合不合适，我找了半天，不知道发在哪个版块。有CIPAC手册的大侠，帮我查查，溴丁酰草胺 CIPAC代码是多少？谢谢啦

各位大侠，不知道这个主题发到这里合不合适，我找了半天，不知道发在哪个版块。有手册的大侠，帮我查查，溴丁酰草胺 CIPAC代码是多少？谢谢啦

各位老师，实验室开发氯丙醇脂肪酸酯项目，衍生剂用的七氟丁酰基咪唑，开封用了几次后，在冷藏条件下还是液体。这种情况是不是已经失效了？看未开封的在冷藏条件下还是固体形态。

[color=#444444]请教一下，在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料，在成品中药控制其含量，大家知道什么的检测方法比较好么，之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子，请致点一下。[/color]

丁 酰 肼 残 留 量 检 验 方 法一、原理：在碱性条件下，试样中丁酰肼水解成1.1—二甲基联氨，经水蒸气蒸馏出，用10%草酸溶液接收馏出液，加入浓度为20mg/ml的2—硝基苯甲醛甲醇溶液进行衍生化,用正已烷提取后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。二、试剂和材料：（除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水）1、50%的氢氧化钠溶液：称取50g氢氧化钠，用少量水在不断搅拌下溶解，溶解稀释至100ml ；2、10%的草酸溶液：称取10g草酸，加水溶解到100ml；a)20mg/ml硝基苯甲醛甲醇溶液：称取1g2-硝基苯甲醛，用50ml甲醇溶解 ；b)二甲基联氨标准品：≥97%i.二甲基联氨标准储备液：准确称取二甲基联氨0.25g于盛有少量10%草酸溶液的小烧杯中,用水稀释后转移至250ml棕色容量瓶中,稀释至刻度(1mg/ml=1000μg/ml)；ii.二甲基联氨标准工作液：准确移取标准储备液2ml，于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，浓度为2μg/ml ； 5．甲基硅油：化学纯；3、测定步骤：a)蒸馏提取：称取粉碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于250ml具塞锥形瓶中,加入蒸馏水约100ml，振荡30分钟，全部转移于蒸馏瓶中，加入甲基硅油5ml，50%的氢氧化钠溶液50ml，用少量水冲洗瓶壁，连接好水蒸气蒸馏装置，确保各接头不漏气，用事先加入5ml10%草酸溶液的25ml刻度试管接收馏出液，收集约20ml ； 2．衍生化反应：在上述接收管中加入浓度为20mg/ml的2-硝基苯甲醛甲醇溶液50ml，充分振摇混匀后，在50℃密闭的条件下衍生化60分钟，加入3.0g的氯化钠，定量加入5ml正已烷，充分振摇1分钟，放置约10分钟（离心或放置于冰箱中过夜），取上层正已烷供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。3．上机测定：①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：a色谱柱：DB-1 0.25mmX0.25μmX30m毛细管柱b检测器：FTDc载气：氮气，纯度≥99.9% ，30ml/mind进样口温度：250℃e检测器温度：280℃ 12℃/minf色谱柱温度：70℃〔2min-----------210℃(15min)〕g 进样量：2μl②色谱测定： 根据试样中被测定农药的含量情况，按外标法进行定量，吸取适当浓度的二甲基联氨溶液，按上述衍生化学反应步骤进行操作，将样品蒸馏接收液在相同条件下同时操作，响应值均在仪器检测的线性范围内，对衍生化后的标准工作液和样品溶液进行体积参插进样测定。4．结果计算： 丁酰肼残留的含量： X=a/m×2.67X：丁酰肼残留的含量，mg/kg ；a—按外标法求得的二甲基联氨的量，μg ；m—最终样液所相当的试样量,g ；2.67——丁酰肼与二甲基联氨分子比（160：60.1） 5.测定低限、回收率①本方法的测定低限为0.03mg/kg②回收率:丁酰肼添加浓度为0.03mg/kg时,回收率为96.67% ；丁酰肼添加浓度为0.05mg/kg时,回收率为101.01% ；丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.[em53] 好心的朋友,请帮帮忙吧！丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.这一步我该怎样去做．具体一下，如加入多少浓度的二甲基联氨标准品，多少ＭＬ．最终怎样计算．标准品的衍生化反应是否从衍生化反应步骤开始进行？测丁酰肼的浓度为３０ＰＰＢ，我该取多少ＭＬ４００ＰＰＢ二甲基联氨进行衍生化？

做3-氯-1，2-丙二醇的时候，会用到七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂。但是衍生剂极易潮解，请问，潮解的衍生剂是否还能使用？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102192050433572_8293_3899930_3.png[/img]

[color=#444444]请教一下，在反应过程中用的异丁酰乙酸甲酯做原料，在成品中药控制其含量，大家知道什么的检测方法比较好么，之前用液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都没有找到很合适的柱子，请致点一下。[/color]

用9芴酮合成啶酰菌胺，反应中控有那位大神做过，请赐教！

最近做食品中的亚硝酸盐，国标中的检出限是0.2mg/kg，想请教一下各位大侠，这个检出限是怎样定的呢？据说方法检出限跟仪器检出限是不一样的，那么方法检出限跟质量还有其他因素有关吗？问过工程师，他说只要按国标操作的话，检出限就应按照国标执行，这个没问题，但是如果遇到一些比较难处理的样品，称取的质量和定容的体积或者稀释的情况不一样，那检出限怎样定呢？之前做液相的同事跟我说过是与质量和处理过程有关，还举了个离子，如果样品要称很多很多，最后浓缩到10mL上机才可以检出，那检出限就不能单纯按照国标上说的来定，到底是怎样的，请各位指教一下！

求助： 【序号】：1 【作者】：刘兰 訾德印 【题名】：红外光谱法测定异丁酰氯中氯化亚砜 【期刊】：甘肃化工 【年、卷、期、起止页码】： 1999年第2期，41-43页【全文链接】：

请问，七氟丁酰基咪唑衍生丙二醇，用气闭针吸，为什么吸不上来呢，七氟丁酰基咪唑变成白色固体了，七氟丁酰基咪唑应该是什么状态啊

我现在在做花生中丁酰肼的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法（GC-ECD），可是标准物质的峰老是找不到，不知道是哪方面出了问题。大家可以把添加的衍生化试剂的浓度和用量、条件、标准物质的色谱条件和出峰时间共享一下吗？希望得到大家的帮助，谢谢了！

请教师兄师姐,3,3-二甲基丁酰氯(（CH3）3CCH2COCl )用色谱什么分析?我有看过三甲基乙酰氯(（CH3）3CCOCl)的色谱分析色谱条件:检测器：FID色谱柱：不锈钢柱，4m×3mm，2%OV-101涂于80-100目的白色担体上。操作条件：汽化室，检测室温度为250℃。升温程序为初温80℃保持2min，升温速率20℃/min，终温160℃保持5min。燃气H2流速为40ml/min，载气N2流速为40ml/min，助燃气空气流速为400ml/min。我就用三甲基乙酰氯的色谱分析可以么,

2011年3月14日，加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶（茎）中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜，山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

用液相色谱测定丁酰柠檬酸三己基酯的含量，用100%乙腈做流动相目标物为一个色谱峰，向流动相中加水，色谱峰开始分裂，水相在15%时，色谱峰一分为二，请问这是什么原因导致的？是否与丁酰柠檬酸三己基酯在水中溶解度很低有关？这种情况下该如何调节有机相的比例，以实现待测样品中杂质与目标物的分离？

[color=#810081][size=4]如果想下载豆丁网上的文献，可以试试这个小工具。解压就可以使用。第一次使用时一般会提示请下载和安装微软的Framework 3.5。将已打开文献的豆丁网网址复制和粘贴到软件的地址栏中，确定即可。 下载后的文件较大，因为它是将每页转换成图片，然后再拼接和转换成PDF文件，故文件较大。[/size][/color]

N-溴代丁二酰亚胺 纯度检测是否有国标？如果哪位有的话，可否提供一份，谢谢。

谁有顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的顶空上安装加热传输线的视频，最好是PE TurboMatrix HS40型的，因为前几天不小心将毛细管端折断了，现在太短了，只好重新更换传输线了。

请问现在检测农药用的快速检测仪器需要用到乙酰胆碱脂酶和丁酰胆碱酯酶二者有什么区别吗，哪个效果更好些？国标上有没有规定必须用哪种酶呢？

请问大家在做卤素测试时，标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的？谢谢！