氯仿

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目前核磁共振技术已广泛地应用于医药、化学、食品、物理等多个领域，核磁共振的应用离不开氘代试剂，氘代试剂的氘代率在某种意义上决定核磁共振的谱图效果，从而影响实验效果。但是目前，最常用的氘代试剂——氘代氯仿氘代率的测定方法都没有相关标准可依，因此，亟需制定相关标准规范市场环境。核磁共振氢谱定量技术，前处理简单或不需要前处理，定量准确性高、稳定性好，检测限和定量限低，检测用时短，而且不但可以检测氘代氯仿的氘代率，还可以检测氘代氯仿中其他杂质的含量，方法简单适用，是氘代氯仿氘代率测定的不二选择。本标准的制定对促进氘代氯仿产业持续健康良性发展具有非常重要的意义。据悉，经北京理化分析测试技术学会标准化委员会批准，中轻技术创新中心有限公司等机构组织开展了《气代氯仿气代率的测定 核磁共振波谱法》团体标准制定工作。近日，工作组根据标准制修订程序，组织完成了《气代氯仿气代率的测定 核磁共振波谱法》团体标准征求意见稿。此标准描述了采用定量核磁共振氢谱法测定氘代氯仿氘代率的测定依据、详细操作步骤及结果计算方法。此标准的实施将填补氘代氯仿中氘代率测定领域的空白，解决氘代氯仿中氘代率测定没有统一的标准方法可以依据的问题。对帮助氘代氯仿行业整体提升产品质量，促进氘代氯仿行业持续健康良性发展具有非常重要的意义。附件：1.《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》标准文本（征求意见稿）.docx2.《氘代氯仿氘代率的测定 核磁共振波谱法》编制说明.docx立项通知可见：https://www.instrument.com.cn/news/20230411/659860.shtml

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

《Nature Communications》氯仿(Cl2-CF)光解生成氯气诱导钙钛矿晶体重构:华侨大学魏展画、谢立强等人实现高效、高稳定性的钙钛矿太阳能电池构建二维/三维鈣钛矿异质结是鈣钛矿太阳能电池表面钝化的有效方法。然而,过去的研究显示,仅通过沉积二维鈣钛矿物理地覆盖在三维鈣钛矿表面,体部三维鈣钛矿仍存在缺陷。近日,华侨大学魏展画、谢立强等人的研究团队在《Nature Communications》发表论文指出,他们提出采用氯气溶解氯仿(Cl2-CF)作为多功能溶剂,同时构建二维/三维鈣钛矿异质结以及诱导体部晶粒二次生长和缺陷钝化。这项研究为实现高效、高稳定性的鈣钛矿太阳能电池提供了新思路。首先,研究团队进行了一系列化学分析实验证实了Cl2-CF的组成。具体而言,他们利用硫酸钡、硝酸银试剂检测确认Cl2-CF中存在CO2和Cl- 使用碘化鈣试纸检测确认存在Cl2。UV-vis吸收光谱结果显示,Cl2-CF具有氯气特征吸收峰,证实了氯仿在光照湿气条件下发生光解生成Cl2。为揭示Cl2-CF的反应活性,团队通过UV-vis光谱观察了不同鈣钛矿前驱体溶解在Cl2-CF中的吸收峰变化,证明Cl2-CF具有强氧化性,可以使碘离子氧化生成碘分子。接着,研究人员采用X射线衍射、GIWAXS等手段研究了Cl2-CF对鈣钛矿晶体结构的影响。结果显示,Cl2-CF处理鈣钛矿薄膜后,衍射峰强度提高、位置发生移位,证明处理过程中发生了Cl掺杂和鈣钛矿晶粒二次生长。通过XPS和EDS表征,团队进一步证实Cl2-CF处理可以将Cl-阴离子引入鈣钛矿体部并扩散到薄膜底侧,实现了鈣钛矿的Cl掺杂。基于上述发现,研究人员提出Cl2-CF溶剂既可诱导鈣钛矿晶粒二次生长,又可作为溶解大体积阳离子的后处理溶剂构建二维/三维异质结。为验证此设想,团队利用六氢溴化铵钝化鈣钛矿薄膜。结果表明,Cl2-CF溶解的六氢溴化铵可以与缺陷表面反应生成二维钝化层,与此同时Cl2诱导鈣钛矿晶粒二次生长,实现了表面钝化和体部结晶再生长的双重效应。SEM、AFM结果显示,二次生长后的鈣钛矿薄膜表面更加平滑。XRD和GIWAXS证实了二维鈣钛矿的形成。最后,通过氧化还原反应机理研究,团队指出Cl2与鈣钛矿中碘离子的反应是实现上述效果的关键所在。反应生成的Cl-扩散进入鈣钛矿体部和界面区域,降低了缺陷密度并抑制了非辐射复合。依托这一多功能溶剂体系,研究团队使用光焱科技Enlitech的太阳光模拟器SS-X系列以及量子效率检测仪QE-R检测实验结果,最终制备出效率高达24.21%的鈣钛矿太阳能电池,并得到显著提升的工作稳定性,在最大功率点持续一太阳光照条件下保持80%的初效率达905小时。该研究成果为实现高效、高稳定的鈣钛矿太阳能电池提供了崭新的思路。综合运用氯气溶解氯仿溶剂的氧化性质诱导鈣钛矿晶体缺陷钝化与二次生长,以及溶解大体积阳离子构建异质结的策略,或将为鈣钛矿太阳能电池的构装工艺提供新的灵感。当然,要实现商业化应用,还有待于进一步优化工艺以降低成本和提高重复性。a.Cl2-CF 形成过程图。 b. CF 和 Cl2-CF 以及溶解在 CF 和 Cl2-CF 中的 c. FAI 的紫外可见吸收光谱。 d. PVSK、PVSK-CF 和 PVSK-Cl2-CF 的晶粒尺寸分布。 e. Cl2-CF 和钙钛矿薄膜之间氧化还原反应的示意图。a PVSK、PVSK-CF 和 PVSK-Cl2-CF 的 Cl 2p XPS 谱。 b 钙钛矿薄膜底面的Cl含量。 c PVSK、PVSK-HABr/CF 和 PVSK-HABr/Cl2-CF 的晶粒尺寸分布。 d-f 掠入射广角 X 射线散射 (GIWAXS) 表征，掠射角为 0.5°。 g 纯电子器件的空间电荷限流（SCLC）测量。 h 钙钛矿薄膜的时间分辨光致发光（TRPL）和 i 稳态光致发光（PL）光谱。a 陷阱态密度 (tDOS)。 b 黑暗条件下偏压 0.9&thinsp V 的电化学阻抗谱 (EIS)。 c 开路瞬态光电压测量 (TPV)。 d 莫特-肖特基分析。 e 短路时的瞬态光电流 (TPC)。 f J-V 曲线在黑暗条件下测量。

最近，国外媒体报道，美国食品药品监督管理局与美国环境保护署正在评估三氯生的安全性。三氯生是一种广谱抗菌剂，广泛被添加在牙膏、肥皂、除臭剂、漱口水、剃须膏等日化用品中。致癌性、影响体内激素分泌、导致细菌产生抗药性被列为三氯生的三大“原罪”。作为三氯生的添加“大户”，牙膏首当其冲受到波及，高露洁全效和佳洁士部分牙膏均被指含有三氯生。继荧光增白剂事件之后，三氯生再次将日化产品引入争议的漩涡。 　　缘起 　　FDA公布最新进展 　　三氯生安全性再遭质疑 　　“三氯生”这个化学名称对于大多数中国消费者来说还非常陌生，事实上，国外关于三氯生的争论之声早已出现。查阅有关三氯生的资料时，记者甚至发现2005年发布的关于三氯生牙膏安全性存疑的新闻，时至今日，旧事重提，原因在于最近美国食品药品监督管理局对三氯生的安全性又给出了最新评估进展。 　　美国ABC新闻网对三氯生的“前世今生”做了较为详细的解说，文中称，美国食品药品监督管理局(FDA)早在2010年4月就宣布启动对三氯生安全性的评估。经过一系列动物试验，研究人员发现，这一杀菌成分有可能干扰甲状腺荷尔蒙功能，甚至会使部分细菌对抗生素产生抵抗性。而添加了三氯生的肥皂和洗手液也不像商家所宣传的那样，会对细菌产生更强的杀伤力。实际上，它的杀菌功效并不比普通的肥皂加清水的清洁方式更好。美国塔夫斯医学院教授斯图尔特利维对三氯生素有研究，对于这种40多年前仅仅被医院用来做术前洗消液使用的杀菌剂，如今被广泛用于成千上万种日化产品当中的现象，利维表示“这是被用在了不该用的地方”。早在2001年，利维和同事就在5岁及5岁以上的儿童研究对象的尿液中发现了三氯生，而且这一比例占到了75%。“尽管目前还没有证据证明，三氯生对细菌的灭杀更为有效，人们还是将它大规模添加到个人洗护产品中。” 　　美国清洗协会则完全站到为三氯生辩护的立场，该协会认为，三氯生无论在美国还是全球已被广泛应用于日常清洁，不管是在医疗场所、工作空间还是普通家庭中，三氯生都扮演着重要的角色。在利维教授看来，人们对三氯生的存废至少应该遵循“两害相权取其轻”的原则，“比起它的好处，三氯生的危害性显然更大。” 　　焦点 　　刷牙是否会合成致癌氯仿? 　　那么，具体到我们都要使用的牙膏中，三氯生的危害性究竟有多大?网上的一种说法认为，含有三氯生的产品一旦与含氯的自来水发生反应，可形成一种被称为“哥罗芳”的物质，也就是氯仿。据相关资料，氯仿化学名为三氯甲烷，是一种无色、易挥发、具特殊甜味的液体，遇光会氧化生成氯化氢和光气。 　　氯仿曾被用作麻醉剂，但动物试验发现，这种物质会对心脏和肝脏造成损伤，具有轻度致畸性，可诱导小白鼠发生肝癌，但尚无人体致癌的研究资料。为保险起见，国际癌症研究中心和美国都将氯仿列为对人体有潜在威胁的可疑致癌物。 　　美国弗吉尼亚理工大学教师彼得威克斯兰就是“三氯生可形成氯仿”的发现者，并将这一发现发表。当媒体广泛引用他的这一研究结论大肆宣扬三氯生的致癌性时，威克斯兰发表声明称，关于三氯生的潜在健康风险不过是一些媒体的断章取义，他们跳过了威克斯兰的结论，引发了读者的过多担心与过激行为。而这一风波在2005年时也引发了国内对牙膏中含有三氯生的质疑声浪。 　　时隔5年之后，在2010年12月的《环境与健康展望》中文版中，氯仿试验再次被提及，文中称，在某些情况下，三氯生引发了氯仿的产生，总量最高可高出氯化自来水本底水准的40%。但是另一项发表于2007年的研究则显示，研究对象使用含三氯生的牙膏及普通氯化自来水，且刷牙时间超过预期的长度，未形成可测的氯仿水平。关于三氯生致癌的质疑至此依然悬而未决。 　　争议 　　三氯生安全性 　　结论两重天 　　然而，对三氯生的存废之争并没有就此偃旗息鼓。2011年11月，美国国会议员路易斯斯拉夫特及其同事敦促美国FDA将三氯生列入禁用名单。斯拉夫特称三氯生为“一种对健康的威胁”，对于禁用三氯生，她给出的理由包括：三氯生会导致部分细菌对医疗抗生素和抗菌清洁剂产生抵抗力 三氯生在体内的生物累积有干扰内分泌的潜在风险 有可能改变甲状腺功能 在杀菌方面，三氯生并无明显优势 三氯生及其代谢产物会造成废水污染，并渗透到鱼类体内。日常生活中大规模使用含三氯生的产品，尤其是女性这一人群，在脐带血和人乳中都可能携带有三氯生。 　　欧洲科学家对三氯生的安全性也不乐观。据《环境与健康展望》杂志报道，2009年，欧盟消费品科学委员会报告称，毒理数据建议“由于总暴露量的规模，目前三氯生继续作为防腐剂在所有化妆品中使用的最高浓度限值(0.3%)对消费者来说并不安全”。然而，委员会同时指出，三氯生在包括牙膏、肥皂、除臭剂、扑面粉及遮瑕膏中应用被认为安全的。 　　关于三氯生的环境安全，许多研究均显示，污水处理厂通常可将三氯生去除90%至98%。然而，亚利桑那州立大学可持续性工程和建成环境学院副教授罗尔夫哈登表示，虽然三氯生可以有效地从污水中去除，但只有约50%在处理时被分解。 　　作为一种并没有证据证明有更强杀菌效果，对健康、环境均存在风险，却被日化产品生产企业广泛使用的化学添加剂，各方论点始终争论不休，这样的结果，无疑让消费者更加纠结和担心。对此，波士顿大学公共健康学院流行病学和环境健康专家戴维奥佐诺夫的建议相当具有参考性：“对于一种不能确定能给你带来益处，并可能存在一定风险的物质，最好的方法是远离。”

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 前言 　　脂质是一类自然界存在的疏水或两性、难溶于水而易溶于非极性溶剂的有机物小分子，存在于大多数生物体系中。脂质是细胞膜的骨架物质和第二能量来源，还参与细胞的许多重要功能，人类许多重大疾病都与脂质代谢紊乱有关，如糖尿病、肥胖病、癌症、阿兹海默症、以及一些传染病等， 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　2005年国际上把组织、细胞中的脂质分子分为8大类(J Lipid Res 2009,50(Supp) 9-14)，有明确结构的脂质化合物已经有38000个(BMC Bioinformatics 2014, 15(Suppl 7):S9)，这8类脂质分子见表1。 表 1 8大类脂质分子 类别 缩写 数据库中的结构数量 脂肪酰类(Fatty acyls) FA 2678 甘油脂类(glycerolipids ) GL3009 甘油磷酸脂类(glycerophospholipids) GP 1970 鞘脂类(sphingolipids ) SP 620 固醇脂类(sterol lipids ) ST 1744 异戊烯醇脂类(prenol lipids () PR 610 糖脂类(saccharolipids ) SL 11 多聚乙烯类(polyketides ) PK 132 　　在过去，由于技术限制人们难以分析数量巨大的脂质分析，因为多种脂质代谢产物的物理性质需要大批纯化系统、分离的复杂技术操作。2003年韩贤林等继基因组学、蛋白质组学等之后提出脂质组学(lipidomics)(Han X et a1.J Lipid Res，2003，44：1071)，脂质组学的发展推动了新分析平台的研发，特别是在质谱法领域，该方法已使这些操作合理化，并且已允许更多的脂质分子得到非常详细的分析。 　　脂质存在于细胞、细胞器和细胞外的体液如血浆、胆汁、乳、肠液、尿液中。若要研究某一特定部位的脂质，首先要将这部分组织或细胞分离出来。由于脂质不溶于水，通常采用有机溶剂进行萃取。传统的萃取剂是氯仿、甲醇和水的混合液。所需的样品在这种混合液中提取所有脂质，向提取液中加入过量的水使之分成2个相，上面是甲醇和水，下面是氯仿。脂质就留在氯仿相，蒸发浓缩后，使之干燥就得到所需的脂质。这种脂质提取方法，能够提出组织样品中的总脂。这种方法降低了脂质的损失率，操作简便，而且提取效果较好。对于只检测总脂中的部分脂质，固相萃取(SPE)是一种较好的方法，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术设备要求低，操作简单，能快速分离组分复杂及含量低的样品。当然由于化学分析样品前处理技术的发展，有许多其他可用的样品前处理方法。 　　总体上对脂质组学的研究Chin Chye Teo等归纳为如下的工作流程，第一步就是对样品的处理。 1、脂质组学研究的工作流程　　根据Chin Chye Teo的综述报告(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18)，脂质组学研究的工作流程如下表1. 表1 脂质组学研究的工作流程 从患者得到脂质组学研究的样品 液体 固体 体液，泪水，血清，血浆，尿液 （低温保存样品） 细胞，组织，器官 对上述样品进行萃取方法 对极性化合物，单独的有机化合物进行： 液-液萃取，固相萃取 对能源性物质进行：加压液相萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取 萃取得到的脂质化合物 使用色谱方法分离：气相色谱，液相色谱，电泳 不使用色谱方法分离：直接进样，成像 上述分离或未分离样品进行质谱分析 质谱分析的接口 质量分析器 电子轰击电离（EI），电喷雾电离（ESI），化学电离（CI），大气压（APCI）化学与电离,基质辅助激光解析电离（MALDI） 四级杆飞行时间质谱（qTOF）,三重四级杆质谱（ qqq）,轨道阱质谱（Orbitrap） 质谱原始数据语预处理 （利用商品或自制软件） 分类和脂质鉴定（使用各种资源如LIPID maps,Lipid Bank,Lipid Blast） 判定在疾病中的机制/在疾病演化中的作用 为进一步诊断找出生物标记物（预防），提供药物治疗的指导 2、脂质组学的样品制备 　　本文只讲脂质组学的样品制备，Chin Chye Teo等总结了近年在脂质组学研究中使用的样品处理方法，见表2. 表2 脂质组学研究中的样品处理方法比较(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18) 萃取方法 临床样品类型 （生物液体或固体） 优点 缺点 原文文献编号 单一有机溶剂萃取（SOSE） 血清（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成萃取时间短 成本低 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1.2 3 液-液萃取（LLE） 眼泪（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 尿液（生物液体） 滑液（生物液体） 动脉粥样硬化血小板（生物液体） 皮肤（固体） 组织（固体） 易于建立的方法 容易完成 设备便宜 萃取时间短 使用廉价溶剂（如甲醇，水） 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 使用大量有毒有机溶剂 常使用超过一种类型的溶剂 需要排除溶剂以免影响分析 2 4,9-13 5,14-22 8,23 7 24 25-27 28,29 固相萃取（SPE） 血清（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 眼（固体） 皮肤（固体） 容易完成 清除干扰基体 EPE的选择 低温适于热敏感化合物 萃取时间短 SPE萃取小柱比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1,12 2 30 26 3,27 固相微萃取（SPME） 肺（固体） 头发（固体） 容易完成 可与GC和GC xGC 联用 对挥发性化合物可以进行顶空气相色谱 有毒溶剂消耗量少 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 萃取头比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 分析时难以摆脱使用有机溶剂 31 32 超临界流体萃取（SFE） 血浆（生物液体） 容易完成 萃取时间短 对非极性化合物萃取效率高 CO2可循环使用 温度压力可控 可加改性剂提高萃取液极性和效率 要精心操作 设备昂贵 33 微波辅助萃取（MAE） 血浆（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成 萃取时间短 萃取效率高 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 需要冷却防止溶剂逃逸 购买设备费用高 34 35 超声辅助萃取（UAE） 血（生物液体） 容易完成 萃取时间短 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 听力会受损 要使用有毒有机溶剂 会吸入有害溶剂 需要外部能源 购买设备费用高 提高温度会使化合物降解 36,37 3、脂质组学的溶剂萃取 　　液-液萃取是脂质组学研究中使用最为普遍的方法，这一方法是使用两种互不混溶的有机溶剂&mdash &mdash 使用最多的是氯仿、甲醇和水&mdash &mdash 为了对关键脂质类得到最大的萃取效率，从磷脂类和糖脂类到脂肪酸，三酰基甘油类(TAGs)、二酰基甘油类(DAGs)。最初使用的是Folch 脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 8:4:3 v/v/v)，之后有Bligh 和 Dyer脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 1:2:0.8 v/v/v)。 　　(1)Folch 脂质萃取法(Folch et al., J Biol Chem 1957, 226： 497) 　　把样品组织用2:1氯仿/甲醇均一化，最后的溶剂体积是组织的20倍(20mL 溶剂里有1g样品)，分散均匀后于室温下把混合物在轨道振荡器上震动15-20min。均匀混合物经漏斗中折叠滤纸过滤，或进行离心处理，回收液相。 　　液相溶剂用0.2体积的水(20 mL液相使用4 mL水)，最好使用0.9%的NaCl溶液洗涤，涡旋几秒后在低速离心机(2000 rpm)上离心混合物，用虹吸方法弃去上层液相，用以分析神经节糖苷或小分子有机极性化合物，如需要(需移去标记分子)，用1:1甲醇/水洗涤交界处的有机相两次，无需混合全部制备物。 　　经离心分离后虹吸掉上面的液相，下面含有脂质的氯仿在旋转蒸发器中真空蒸发，或用氮气吹拂到2-3 mL体积。 　　(2)Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Can J Biochem Physiol 37:911-917) 　　a. 每1 mL 样品加入3.75mL 1:2(v/v) CHCl3:CH3OH 很好涡旋，如果要进行GC 分析，溶剂中要含有内标(如0.5&mu g谷甾醇) 　　b. 然后加入1.5mL CHCl3很好涡旋 　　c. 最后加入1.25mL蒸馏水很好涡旋 　　d. 在1000rpm离心机中室温下离心5min，得到一个两相分离(上层为水相，下层为有机相)的液体 　　e. 回收有机相：用一个巴斯德吸管(Pastuer pipette)通过上层水相，轻微施加正压避免上层水相浸入吸管，吸管口到达离心管底部，吸取下层有机相溶液的90%到吸管中。 下表列出不同样品容积需要加入的试剂量 　　如果你要得到干净的底部的有机相溶液，就要用上层&ldquo 真正&rdquo 的上层液相洗涤有机相溶液，方法如下： 　　a 制备&ldquo 真正&rdquo 的上层液相：取一个大的玻璃管，或者几个常规玻璃管，以水代替样品胺上述方法进行萃取操作，把几个管子中的上层水相合并在一起备用。 　　b 把上述第5步得到的底层溶液倒入一个玻璃管中，然后加入适量(样品+蒸馏水的体积)&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。比如你是1 mL样品就加入2.25mL&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。 　　c 好好地涡旋，离心，收集下层相。 　　Cui等的改进Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Cui L，e al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373)： 　　900µ L氯仿-甲醇(1:2)加入到100 µ L样品中，进行涡旋，在4° C下保温，然后加入300µ L氯仿和300µ L双重蒸馏水，以9000 rpm离心2 min，脂质物在离心管底部的有机相中，然后加入500 µ L氯仿在4° C下进行涡旋20 min。从有机相中回收脂质物并与前次得到的脂质物合并，脂质萃取物经真空干燥后于&minus 80° C下存放备用。 　　多少年来人们使用类似于上述方法进行脂质的萃取，例如：李国琛等在脂质组学研究中也采用Bligh 和 Oyer法萃取磷脂，并作适当改进.他们的方法是： 　　称取100 mg鱼肉样品，加入400 p,L甲醇/氯仿(体积比2：1)，涡旋混匀后，于一30℃放置过夜.取出后于4℃以10000 转速离心5 min.将上清液转出，在残渣中加入200 mL甲醇/氯仿(体积比2：1)再次提取，将2次所得上清液合并.在上清液中先后加入100 mL氯仿及100mL水，离心后，将磷脂所在的氯仿相与水相分离.采用真空离心蒸发浓缩器干燥氯仿相(温度不超过45℃，下同)，将干燥后的样品于一30℃保存备用.(高等学校化学学报，2010,31(2)：269-273) 　　人们为了提高某些脂质种类的萃取效率，改变氯仿/甲醇/水的比例，并加入一些其他添加剂，如乙酸、盐酸等，探索改进萃取各类脂质化合物的得率，如酸性磷脂和脂肪酸。(Jensen S K, Lipid Technol，2008， 20： 280&ndash 281)。 HCl-Bligh萃取法步骤： 　　为了更好地萃取生物样品中的脂肪酸，使用加盐酸的HCl-Bligh萃取法：取0.6 g均匀好的样品装入10-ml 带盖的培养试管中，加如1 ml 3M HCl，在80℃水浴上加热1 h，之后加入1.50 ml甲醇和1.00 ml氯仿，以及17:0脂肪酸内标，把混合物摇震1 min，然后加入ELGA-纯水系统制备的纯水1.00 ml 和2.00 ml氯仿，把试管振荡1 min，然后在3000 rpm离心机上进行离心处理5 min。把1 ml氯仿相进行甲基化，用氮气把氯仿蒸发掉，加入0.8 ml NaOH/甲醇溶液，把试管充满氮气，密封在100 ℃下烘箱中15 min，冷却后加入1 ml BF3溶液，密封在100 ℃下烘箱中45 min。在冷却后加入2 ml辛烷和4 ml饱和NaCl溶液，把混合物进行涡旋，在3000 rpm离心机上进行离心处理10 min。用1&mu L 样品进行气相色谱分析。 　　根据Jensen的研究，认为此方法可以对脂肪酸的萃取率提高15%，对多不饱和脂肪酸的萃取率可提高30-50%。 　　由于氯仿的毒性大人们就用二氯甲烷来代替氯仿(J Agr Food Chem,2008,56:4297-4303)，之后就有许多研究者效仿用以萃取临床样品，包括生物液体，如血清/血浆，尿液和固体样品，如皮肤和动脉粥样硬化血小板(表中文献4,5,8,9,10,14-17,23-25,28). 　　近几年也用甲基特丁基醚(MTBM )做萃取溶剂代替氯仿(Matyash et al. J Lipid Res. 2008，49 (5) ：1137&ndash 1146.)。Matyash 认为MTBM进行萃取快速而且可以得到干净的脂质，可以适合于自动进行鸟枪法得到脂质轮廓。因为MTBM的密度低，水相和有机相分开时，有机相在上层，这样简化了手机有机相的手续，减少了吸取的损失，不可萃取的基质小球处于离心管的底部，易于去除。严格的测试证明MTBM进行萃取对绝大多数脂质种类和&ldquo 黄金标准&rdquo Folch 或 Bligh and Dyer萃取方法类似或更好。2013年中科院大连化学物理研究所许国旺和德国图宾根大学医学院的R Lehmannb使用MTBM进行萃取开创了一个从一小片肝脏或肌肉组织同时进行道谢组学和脂质组学的研究(J Chromatog A, 2013， 1298：9&ndash 16) 　　人们的思路总是由简单到复杂，又由复杂回归到简单，所以脂质组学中的萃取方法，近来也有多种溶剂向单一溶剂发展， Stü biger G (表中文献1)就使用 Zhao Z等提出的单一溶剂萃取(SOSE)磷脂类脂质(J Lipid Res 2010 51:652)方法如下： 　　把500 mL甲醇加入到20 mL人血浆中，其中已经含有0.01% BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和0.5 mmol EDTA (用作抗氧化剂)和3mmol Pefablock(4-(2 aminoethyl) benzenesulfonylfluoride hydrochloride)用作磷脂酶的抑制剂，加入内标物，把样品激烈震荡1min，在冰浴中放置30 min，进行脂质的萃取，之后在10,000 rpm离心机上，离心5 min(4℃)，最后把离心管上面的液体小心滴转移到2 mL玻璃样品瓶中，在零下70℃保存备用。 4、固相萃取(SPE) 　　SPE 是十分成熟的样品预处理技术，使用装有固定相的小柱子和各种流动相选择性地保留与固定相有特定作用力的特殊种类分子。SPE的典型应用是和 SOSE 和 LLE相结合，作为一种附加的净化步骤或从生物液体或固体住址样品中富集某种特定种类的目标脂质(表中文献1,3,12,26,27)，市场有各种各样的萃取小柱供选择。供脂质萃取的SPE小柱有正相硅胶柱和反相柱(C8 和 C18)，以及离子交换柱(氨丙基柱)，硅胶柱和氨丙基柱多用于分离中性和极性脂质，利用改变洗脱溶剂以达到分离的目的。而C8 和 C18柱用于从水基样品中分离卵磷脂(PC)、脑苷脂、神经节糖苷和脂肪酸。 　　针对不同的脂质使用不同的SPE，如 Stü biger(表2文献1)在进行导致动脉粥样硬化的磷脂的研究中，使用C18 净化柱从血浆脂质萃取和富集体液氧化磷脂(OxPLs)，其步骤如下： 　　把脂质萃取液倒入微量制备高效固相萃取柱(mHP-SPE)C18 spin-columns (PepClean, Pierce)中，小柱事先用500mL MeOH：0.2%甲酸(70:30 重量比)洗涤，然后用700 mL MeOH:0.2%甲酸(82:18 重量比)洗脱一次，再用800 mL MeOH:0.2%甲酸(92:2 重量比)洗脱一次，最后小柱用500 mL 2-丙醇再生，以便从小柱中彻底清除脂质(即中性脂质)，净化后的纯度用薄层色谱检查，得到的氧化脂质用LC-ESI-MS/MS进行分析。 　　而Ruben t&rsquo Kindt进行皮肤神经酰胺的脂质组学研究中，则使用氨丙基硅胶小柱对脂质萃取液进行净化(表2文献3)，方法如下： 　　使用氨丙基硅胶小柱(100 mg, 3.0 mL)先用2 mL己烷洗涤，把已经干燥的脂质溶于300 &mu L 11:1 的己烷：异丙醇(v/v)中，用2 mL己烷/甲醇/氯仿(80/10/10 (v/v))洗脱神经酰胺，用氮气吹扫干燥，溶于300 &mu L异丙醇/氯仿(50/50)(v/v)中，进行HPLC/MS分析。 5、固相微萃取(SPME) 　　Pawliszyn 研究组在1991年发明了SPME，1993年出现了SPME的商品化产品，使之成为广泛使用的样品前处理技术。这一方法是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸着剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中直接热解吸(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中，甚至可以直接进行质谱分析)，这一技术适合于挥发性和半挥发性有机物的样品处理和分析。SPME有8大优点：1 操作简单，2 功能多样，3 设备低廉，4 萃取快捷，5 无需溶剂，6 可在线、活体取样，7 可自动化， 8 可在分析系统直接脱附。SPME可以对环境中的污染物进行检测，如：农药残留、酚类、多氯联苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及有机金属化合物、无机金属离子等，也可以用有类似特点的领域，如食品、医药、临床、后用不同的的溶液洗脱柱子，将各种待测物洗脱下来。其依据是采用脂溶性材料(C18)破坏细胞膜并将组织分散，C18充当分散剂。在硅胶固相萃取材料表面键合有机相，与传统方法使用砂子做吸附剂类似，在样品与固体材料搅拌的过程中，利用剪切力作用将组织分散。键合的有机相就像溶剂或洗涤剂一样，将样品组分溶解和分散在支持物表面。这大大增加了萃取样品的表面积，样品按各自极性分布在有机相中，如非极性组分分散在非极性有机相中，极性小分子与硅胶上的硅烷醇结合，大的弱极性分子则分散在多相物质表面。(乌日娜等，食品科学，2006,26(6)：266-268)。香港城市大学的Qing Shen等利用二氧化钛纳米颗粒作萃取剂，以基质固相分散萃取方法进行橄榄果的脂质组学研究，研究证明这一方法可以把磷脂从非磷脂中完全选择性地分离出来。(Food Research Int，2013， 54：2054&ndash 2061)。 表2中的文献 1 Stubiger G, et al, Atherosclerosis, 2012,224:177&ndash 186. 2 Zhao Z, et al, J Lipid Res, 2010, 51:652&ndash 659 3 t&rsquo Kindt R, et al, Anal Chem, 2012,84:403&ndash 411 4 Cui L, et al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373 5 Sandra K,et al, J Chromatogr A，2010，1217：4087&ndash 4099. 6 Lam S M, et al, J Lipid Res, 2014,55: 289&ndash 298 7 Giera M, et al, Biochim Biophys Acta, 2012, 1821:415&ndash 424 8 Min H K, Anal Bioanal Chem, 2011, 399:823&ndash 830. 9 Heilbronn L K, et al, Obesity，2013， 21：E649&ndash E659 10 Hilvo M, et al, Int J Cancer 134 (2014) 1725&ndash 1733 11 Montoliu I, et al, Aging (Albany NY)，2014，6：9&ndash 25 12 Chen Y , et al, Clin. Chim. Acta， 2013，428： 20&ndash 25. 13 Zivkovic A M, et al, Metabolomics，2009，5：507&ndash 516 14 Chen F,et al, Biomarkers, 2011, 16:321&ndash 333 15 M. Ollero, et al, J. Lipid Res, 2011, 52:1011&ndash 1022 16ras Hematol Hemoter，2010，32：439&ndash 443. 35 Gonzalez-Illan F，et al,J Anal Toxicol，2011，35：232&ndash 237. 36 Pizarro C, et al, Anal Chem，2013，8：12085&ndash 12092. 37 Pang L Q, et al, J Chromatogr B，2008，869: 118&ndash 125

美国研究机构发布致癌物名单，铅和氯仿在日常生活中致癌几率大。 　　19种常见化学品上"毒"榜 　　"霸王洗发水含致癌物质二恶烷!"这一新闻的迅速蹿红，不仅让霸王公司陷入危机，更让"二恶烷"这类生僻的化学名词进入了民众的视线。当这些生活中无处不在的化学品与癌症联系起来时，立即在社会上产生爆炸效应。 　　那么，还有哪些能够致癌的化学物质"潜伏"在你的生活中呢?美国癌症学会和三家美国联邦政府机构日前发布了一份致癌物的名单，包括铅、甲醛等在内的19种常见化学品上了黑榜。 　　日常用品 　　铅毒"凶猛"藏于生活防不胜防 　　铅毒"凶猛"，但我们日常生活中却处处有铅，防不胜防。专家指出，除了大家熟知的铅笔、废旧电池、皮蛋等含铅外，我们的家庭居室、生活用品、化妆品中都可能含铅。美国消费者权益机构此前进行的一项试验显示，一半以上的口红中含有铅。 　　铅这只伸入人们生活的毒手，会对人体神经系统、血液系统产生终身伤害。随着铅毒加深可能引发癌症。铅能致癌，你可能早有耳闻。但另外四个潜藏着的"杀手"大家就没那么熟悉了。 　　四氯乙烯是一种干洗制剂 二氧化钛和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，广泛存在于化妆品中 二氯甲烷，用于去油污、油漆以及气溶胶类产品的常见溶剂。这四种化学品同样可能诱发癌症。 　　生活污染 　　速战速决洗澡时间太长会致癌 　　洗澡可别洗太久，可能因此增加接触氯仿的机会，每百万人有12人因此致癌! 　　生活中的各种污染物不仅在蚕食着人们的健康，也有致命的危险。甲醛、柴油机排出的废气等七种生活中的很难逃避的污染物，成了整个19种可能致癌物的大头。 　　抽烟和熬夜过多会致癌，这听起来或许有些普通，但你可能想不到，连洗澡时间过长都有可能得上癌症! 　　日前，台湾高雄大学邀请美、加等国学者探讨新形态污染及除污技术，学者点名自来水产生的氯仿是新形态生态杀手，更危害人体。美国加利福尼亚大学洛杉矶分校教授梅尔指出，自来水中加入氯气，是很好的杀菌消毒剂，伴随产生的氯仿却是致癌物。在密闭空间中洗澡愈久，经由呼吸和皮肤吸入的氯仿量愈多，每百万人会有12人因此致癌! 　　此外，可以算得上生活污染的化学物质中，还包括一些人们比较熟悉的，比如甲醛，它的用途非常广泛，如塑料工业、医药业等。35%至40%的甲醛水溶液称为福尔马林，具有防腐、消毒和漂白作用。而研究表明，殡仪业从业者可能更容易患白血病等癌症。 　　家居生活中，装修材料及新的组合家具也是造成甲醛污染的主要来源。用作室内装饰的胶合板、细木工板、中密度纤维板和刨花板等人造板材中含有甲醛。水产品和洗发水及沐浴露中也都可能含有甲醛。 　　2009年，美国安全化妆品运动组织CSC 发布报告称，强生公司的多款婴儿沐浴产品含有甲醛和"二恶烷"。而今年6月，四川有19个批次的儿童服装被检出含甲醛成分。 　　工业生产 　　工作"毒虫"可能引起职业性肿瘤 　　"焊接产生的烟和气体，可能包括锰和铁，而研究表明，焊接工患癌几率较高"，除上述潜伏在生活中的致癌物外，报告还描述了工业生产中的7大"害虫"，这些化学品可能引发职业性肿瘤。 　　曾有报道选择了这样一个故事，27岁的小王前年大学毕业，在一家外资企业工作。这家企业的主要产品是有机玻璃，而小王的工作则是对产品进行质量检验。 　　虽然早就知道这些有机玻璃里含有少量放射性物质，但小王并没有在意，他每天夜以继日地工作。 　　但当小王经常感到腹痛腹胀后，医生的诊断结果让小王和家人大吃一惊，小王患的是腹膜恶性间皮瘤，与他长期密切接触放射性物质有关，属职业性肿瘤。若能及早预防，这个病本来是完全可以避免的。 　　职业性肿瘤是由接触职业性致癌因素而引起的肿瘤，虽然仅占人类常见肿瘤的很小一部分，但随着我国经济的发展，职业性肿瘤的发病率正呈逐年上升的趋势。 　　目前发现的可以引起职业性肿瘤的物质越来越多，如放射性物质、电离辐射、紫外线、矽尘等。报告就指出这样一种物质--黑烟末，即炭黑，用作墨水、颜料、炭笔以及上光剂等的原料。工人在生产过程中如吸入微小颗粒，将有致癌的危险。 　　部分致癌物毒性排行（按照这些致癌物的毒性打分，星越多表明致癌几率越大） 　　铅和含铅化合物　★★★★ 常吃偏方、使用不合格化妆品的人是主要接触人群； 　　氯仿　★★★★ 常见于用氯消过毒的饮用水及空气中，刺激肝脏、皮肤黏膜； 　　二氯甲烷　★★★★ 用于去油污、油漆以及气溶胶类产品的常见溶剂，刺激性较大； 　　三氯乙烯　★★★★ 饮用水中最常见的工业污染物，原料、中间产物较多； 　　四氯乙烯 ★★★ 干洗制剂，目前接触几率较少； 　　甲醛 ★★★ 用途非常广泛，如塑料工业、医药业等，过敏性较大、可致癌； 　　柴油机排出的废气　★★ 可能产生一氧化碳、硫化物； 　　乙醛　★ 广泛使用的溶剂。

研究背景 葡萄糖神经酰胺是一种鞘脂糖，多存在于大米、玉米和魔芋中，具有保持皮肤水分的作用，常被运用于化妆品、补助剂和保健食品等商品化产品中。 通常使用LC法测定葡萄糖神经酰胺含量，因流动相多使用氯仿，会对人体造成很大危害。此外，由于葡萄糖神经酰胺紫外吸附能力有限，需要一种非常通用的检测器进行检测。 近日，岛津制作所成功地将超临界流体色谱(SFC)和蒸发光散射检测器（ELSD）组合成SFC-ELSD联用系统，用于葡萄糖神经酰胺分析。该系统具体以下特点： ① 流动相采用低极性的二氧化碳，无需使用氯仿，避免了潜在毒性风险；② 分析速度快，葡萄糖神经酰胺可在2分钟内被SFC洗脱；③ 运行成本低，节省流动相（如氯仿），不需要昂贵的废溶剂处理费；④ 配合岛津新一代蒸发光散射检测器ELSD-LT III，轻松获得高灵敏度的微量分析结果。 大米标准溶液中葡萄糖神经酰胺的分析2分钟内完成大米标准溶液中葡萄糖神经酰胺的分析 标准曲线 使用25、50、100、150和300 mg/L的浓度建立了葡萄糖神经酰胺的校准曲线。实验结果表明，标准曲线，r2达到0.9998。 重复性 通过对50 mg/L标液葡萄糖神经酰胺溶液的重复性分析(n=6)，证实了保留时间和面积的重复性较好。 补充剂中葡萄糖神经酰胺的分析经分析，补充剂中葡萄糖神经酰胺的含量为3.1 mg/L。 结论 将超临界流体色谱技术(SFC)和蒸发光散射检测器(ELSD)完美结合，对商品化补充剂中葡萄糖神经酰胺的含量进行了定量测定。SFC使用二氧化碳作为流动相，可在2分钟内完全洗脱出来，且安全无毒，低运行成本，最终获得重现性好，灵敏度高的分析结果。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

【网络会议】：NMR应用--如何灵活应用内标毛细管 【讲座时间】：2015年06月23日 14:30 【主讲人】：林崇熙 （博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。） 【会议介绍】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)&hellip &hellip 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。 本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍。 (1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。 (2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。 (3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。 听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。 ---------------------------------------------------------------------------- 1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。 2、报名参会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1361 3、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

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混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振（nmr）技术在该领域取得了新进展，提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法，相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》（ angewandtechemie）。 传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用，比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来，nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术，能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证，大幅节约了分析时间与成本。但是，纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下，才能在实际应用中显示出其优势。 黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索，发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷（pdms）。该物质结构简单、成本低廉，并且其nmr信号接近于tms，不干扰其它分析物的信号，是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ，可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明，pdms拥有强大的分离能力，所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如，pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物，并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。 在此基础上，合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术，实时跟踪目标化合物，了解化合物的组成与结构信息，而无需进行大量的分离提纯工作。同时，还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析，节约大量分析时间和成本。 上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。 　　氘代氯仿溶液（0.6 mL）中苯（5 mg）、萘（5 mg）和蒽（5 mg）的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图；右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度：298K。

纳米材料著名供应商-德国PlasmaChem公司最近推出了一系列新产品：1. ZnCdSeS 复合量子点，低镉，疏水复合量子点是最新一代低镉、高发光半导体纳米晶，稳定性及与复合物的相容性有了较大的提高。表面用疏水性有机分子修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。直径约6 nm。干粉包装 2. Zn-Cu-In-S/ZnS 量子点, 无镉, 疏水无毒发光量子点 Zn-Cd-In-S / ZnS (核/壳) ，表面经过疏水有机配体修饰。很容易溶解于己烷、庚烷.、甲苯、氯仿、四氢呋喃和吡啶等溶剂中。不溶于水、乙醇和醚。发射峰宽度（FWHM）约100 nm。大斯托克跃迁（约120 nm）,典型量子产量40-70%。颗粒直径约4-5 nm。干粉包装。 3. ZnO 量子点, 干粉, 亲水性无毒ZnO 纳米晶体掺入镁，很容易分散于水中。表面用 -OH and -COOH 修饰。发光峰宽最大激发 320-370 nm. 颗粒大小: 2-3 nm 4. 石墨烯-纳米片，干粉厚度: 1-4 nm颗粒大小: 最大2 &mu m比表面积: 700-800 m² /g纯度: 91 at.%. 其他元素: O 7 at.% N 2 at.% 5. 氮化硼, 六方体BN 纳米粉颗粒分布范围: 100-1000 nm平均颗粒大小: 500± 100 nm比表面积: 23± 3 m2/g纯度: 98,5% 氮含量 55%控制杂质 %: O 1 C 0,1 B2O3 0,1 欢迎联络：北京安唯安实验设备有限公司Beijing AnWeiAn Lab Equipment Co.,Ltd地址:中国北京市海淀区昆明湖南路9号云航大厦4029室邮编:100195电话:+86 10 88132032传真:+86 10 82386759E-mail: info(at)al-tt.com网址: www.al-tt.com 德国PlasmaChem纳米材料中国独家代理商-----碳纳米管、富勒烯、纳米金刚石、纳米石墨、纳米金属、纳米陶瓷、纳米线、量子点、纳米配体、自组装聚甘氨酸。。。。 全部电子版PlasmaChem纳米材料目录：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/

今天，3月15日，CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里，过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标，食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!　　　针对以上问题，海能仪器第一时间做出反应，科学解读相关问题，提供一手解决方案，希望对您有所帮助。　　　夭寿啦!警惕食用油过氧化值超标!解决方案四事件　　3.15晚会——江苏广原油脂有限贵公司葵花籽油过氧化值超标!　　危害解读过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。食品中的油脂不可避免会发生酸败氧化，引起过氧化值增高。过氧化物可以破坏细胞膜结构，长期食用过高过氧化值的油脂，会导致胃癌、肝癌、动脉硬化、心肌梗塞等疾病产生，对健康非常不利。由此，过氧化值在食品中的检测意义十分重要!　　解决方案：　　1 方法原理　　衡量食用油中过氧化值，是测定其中基团(-OO-)的浓度。过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。在生产过程中，尤其是保存后，提供了一个产品降解污染的程度。在油的过氧化物的测定中分为两个步骤：　　- 在样品中加入过量的碘化钾，生成碘单质。　　- 上一步反应生成的碘，使用硫代硫酸钠进行滴定，电极使用氧化还原-铂复合电极。　　2仪器配置和附件　　-TITREX中央模块　　-自动滴定管　　-移液泵　　-16位标准自动进样器　　- Hamilton氧化还原电极，(铂复合电极)　　- 打印机EPSON LX300(可选)　　　　海能仪器 T920 pro全自动滴定仪　　3 所需试剂　　-滴定剂：硫代硫酸钠 0.01 N(或0.002 N)　　-混合溶剂：醋酸/氯仿=3:2(体积/体积)　　-碘化钾(KI)固体。　　4样品制备　　将等分试样的食用油，直接称重至滴定容器中(精度0.001克)，从0.5克(过氧化值大于50)到最多5.0克(过氧化值低于12的值)。在很短的时间内进行分析，避免样品暴露于空气且避光。　　5 实验步骤　　-加入25毫升乙酸/氯仿混合物于样品中，并摇匀。　　-添加KI固体(约0.6克)。　　-密闭反应容器，充分摇晃1分钟。　　-将容器在黑暗中放置5分钟，此过程中生成碘。　　-15和25℃之间的温度下，加入75毫升蒸馏水。　　6 空白的测定　　按照上述相同的步骤，但不把样品放入滴定杯中。　　7 程序设定　　　　8 结果　　结果直接表示为meqO2/Kg，通过在程序中设定适当的转换因子，也可以表示为mmol、mmolO2/Kg,，转换因子为500，若表示为ugO2/Kg，则应当将转换因子设定为8000.　　注意:　　在程序设定标题中所设定的一些参数，用户根据实际的操作和样品条件进行修改，从而提高分析的速度和精度。

近日，国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）与国内领先的氘代化合物研发生产企业宁波萃英化学技术有限公司（简称：萃英化学）达成合作协议，泰坦科技作为产业投资者参股萃英化学。萃英化学创办于2017年，是一家专注于研发、生产和销售稳定同位素产品和光致变色材料的高科技型企业，目前公司主打的氘代化合物产品的产能和质量均处于国内同行业龙头地位。氘（D）为氢（H）在自然界中的一种稳定同位素，具有比常规氢更大的原子质量，广泛应用于核磁共振检测中。C-D 键比 C-H 键更加稳定，近年来在生物医药、光电显示中大规模应用，未来氘代产品市场规模有望爆发式增长。在科研和检测领域，氘代氯仿、氘代DMSO等氘代试剂是理化实验室核磁共振检测的基础材料。在生物医药领域，自 2000 年以来，氘代策略便被广泛应用于药物的研究中，将药物分子中的氢用氘取代后，可以封闭代谢位点、减少有毒代谢物的生成，成为突破化合物专利和规避新药研发风险最简单和最直接的方式之一。在OLED显示领域，由于蓝光材料衰减速度快的特性，极大影响OLED 显示效果和使用寿命，氘代材料的运用可以在不损失效率的情况下增加设备寿命 5 倍以上，同时改善OLED器件的发光效率、可柔性显示，还具备提高亮度、半衰期长等特性。然而在2018年以前，国内氘代化合物市场基本上被CIL、ZeoChem等几家国外公司垄断，国内找不到能稳定量产出合格产品的企业。萃英化学联合创始人之一的高章华教授曾经在英国牛津大学博士后期间从事同位素研究多年，回国后与另一位兰州大学校友吴涛共同攻关，通过自主研发和工艺创新，在确保产品质量，有效控制成本的前提下实现了氘代氯仿、氘代DMSO等关键氘代化合物的量产，产品质量达到了国际一流水平。并持续研发氘代苯、氘代蒽、氘代甲醇等新产品，拓展氘OLED显示和生物医药新领域。泰坦科技的董秘定高翔在采访中表示，“泰坦科技此次入股萃英化学，将充分发挥双方的协同效应。一方面可以进一步稳定和提升泰坦科技在科研市场的基础试剂产品的供应能力，另一方面萃英化学也将依托泰坦科技的渠道优势，实现产品的不断迭代升级，带动氘代化合物在生物医药和光电显示产业端市场的快速应用，这对国内本土科学服务业‘卡脖子’产品的进口替代具有现实的引领意义”。关于泰坦科技上海泰坦科技股份有限公司（股票代码：688133）成立于2007年，专注于为科研工作者和质量控制人员提供一站式实验室产品与配套服务，致力于成为科学服务领域的变革者，更好服务国家战略，保障国家科研物资安全，助力企业创新升级。泰坦科技目前已成为国内本土科学服务业的龙头企业，2019年实现营业收入11.4亿人民币，2020年10月登陆中国科创板。公司的使命是“分享创新，探索未来”，公司的愿景是成为国内科学服务首席提供商。关于萃英化学宁波萃英化学技术有限公司成立于2017年，是一家以稳定同位素、光致变色新材料等产品研发、生产和销售为一体的企业。公司于2018年被评为鄞州区“企业工程技术中心”，目前是国内氘代化合物研发生产领域的龙头企业。

手动粘度仪和全自动粘度仪的区别某实验室有两台乌氏粘度分析仪，其中一台是手动粘度分析仪，一台是杭州卓祥的AVM全自动粘度测定仪，下面就来了解一下这两种粘度测定仪在使用上有什么不同。一、在准备工作上（以PET材料为例）1：手动粘度仪需要每次试验准备好各种实验器具和材料，包括乌氏粘度计、洗耳球、氯仿、苯酚四氯乙烷、进样漏斗、滤网、试验支架、橡胶管，仪器秒表等。自动粘度仪只需要准备好实验用的样品。2：手动粘度仪需要将样品都准备好后，放入恒温浴中静置一段时间（25℃需要静置15min），才能开始实验。 自动粘度仪只需要用进样管吸入少部分PET样品直接注入乌氏粘度计即可开始试验。 3：手动粘度仪的升温速率较慢，自动粘度仪升温速率较快二、在实验过程中 手动粘度仪需要在实验的过程中一有人操作，观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达上标线a时，按下仪器秒表“▲”，开动仪器秒表并自动进入计时状态；液面正好流到下标线b时，再次按下仪器“▲”键，仪器秒表停止计时。重复上述动作，直至将“第二次试验时间”、“第三次试验时间”、“第四次试验时间”和“第五次试验时间”依次完成。 自动粘度仪在用进样管进样后，整个过程会自动进行，样品流入乌式粘度管，此时LED指示灯黄灯亮起，当样品到达第壹个光学传感器，此时LED指示灯绿灯亮起，表明实际测量已经开始。当样品抵达第二个光学传感器后，指示灯变为黄色，测量时间停止。与仪器匹配的电脑上的系统将会自动储存结果，并且自动开始清洗管道和干燥等程序，当所有过程完成后，可以进行下一个样品的检测。三、做完实验后的处理工作 手动粘度仪做完一个样品后，需要用氯仿或溶剂清洗粘度管，清洗干净后，放入烘箱烘干。如果样品较多，通常粘度管会不够用，需要实验员一边清洗、烘干，一边做样。 自动粘度仪在做完一个样品后，会根据设定的程序（如：根据样品的粘度大小设置合适的清洗时间、干燥时间等）自动完成整个清洗周期。实验员可以利用空闲时间做其他的测试四、对于实验结果的处理 手动粘度仪在每次试验时，需要人工计算数据，并且人工计时的误差范围大，在实验中得出的数据相对电脑而言没有那么精确。 自动粘度仪则不同，每根粘度管用相对应的标准进行样品校正后，可以确定其常数和测定粘度的范围。若平行实验的结果不在误差范围内，电脑系统会自动作废这次测试，然后在做一次，取合格的数值进行平均值的计算。 通过以上比较而言，杭州卓祥AVM全自动粘度仪的优势，不仅极大的提高了工作效率，也节省了人力，而且精度较高。这样就极大地提高了做样的速率和准确性，而且不会白白浪费人力。想了解很多有关信息可电话咨询

反相色谱法中有种特殊的模式非水反相色谱法（NARP），色谱柱是非极性（如C18），流动相顾名思义非水全部由有机相组成。非水反相色谱（NARP）中主要用来分离疏水性很强的样品，这些样品的保留能力很强，如脂类、合成聚合物等。非水反相色谱中的流动相是由极性较强的有机溶剂A和极性较弱的有机溶剂B组成。通常A溶剂常用的是乙腈或甲醇，B溶剂是四氢呋喃、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚或者其他极性较弱的有机溶剂。样品保留是通过改变%B或B溶剂的极性来控制的。反相色谱法的保留机制长久以来都是研究重点。溶质分子在固定相的定位可能有几种形式存在，如疏溶剂作用、吸附作用、分配作用等。疏溶剂相互作用假定了溶质分子与配合基对齐并且附着在它上面。吸附意味着溶质分子并没有渗透到固定相里面而是保留在固定相和流动相液体之间。分配作用为固定相和液体类似，溶质分子溶解在里面。见下图：其中疏溶剂的作用是接受比较广的理论：相对而言，疏水性的溶质分子比较喜欢吸附在疏水性的烷基基团上，因此也叫疏水性保留。反相色谱法中键合的烷基等非极性固定相，流动相为水、有机溶剂、缓冲液等极性溶剂。键合相链越长、疏水性越强，溶质的保留值越大；流动相表面张力越大、介电常数越大、极性越强，溶质与键合相的作用越强，流动相的洗脱能力越差，溶质保留值越大。溶质的极性越弱，疏水性越强，保留值越大。对于非水反相色谱法，原理和反相色谱法一致。固定相为非极性固定相。样品由于疏水性较强，保留较大，不采用强极性水溶液作为流动相，全部由有机溶剂组成。非水反相色谱法方法优化同反相色谱法，主要通过改变%B或B溶剂的极性来调节，等度或梯度都能使用，同时柱温对样品的分离也有影响。一般采用shou选采用ACN（A）和THF（B）的混合溶剂为作为初始流动相。若用1OO%THF样品保留仍太强，可以用极性较弱B溶剂（如二氯甲烷或氯仿）来替换，但是应考虑使用二氯甲烷或氯仿的检测波长。非水反相色谱法为反相色谱法的一种特殊模式，色谱柱同反相色谱法常用的非极性色谱柱，流动相全为有机相，样品保留是通过改变极性较弱溶剂的极性来控制；主要分离疏水性很强、不溶于水的样品。在平时工作中，遇到类似物质可以考虑使用非水反相色谱法。

Tandex LH-20是在葡聚糖凝胶Tandex G-25的基础上经羟丙基化处理后得到的产物，不仅可在水中应用，也可在极性有机溶剂或他们与水组成的混合溶剂中膨润使用，适合中药有效成分的分离纯化以及抗生素和化学药物的精细纯化。一、原理Tandex LH-20的分离原理主要有两方面：以凝胶过滤作用为主，兼具反相分配的作用（在反相溶剂中）。因为凝胶过滤作用，所以大分子的化合物保留弱，先被洗脱下来，小分子的化合物保留强，zui后出柱。如果使用反相溶剂洗脱，Tandex LH-20对化合物还起反相分配的作用，所以极性大的化合物保留弱，先被洗脱下来，极性小的化合物保留强，后出柱。如果使用正相溶剂洗脱，这主要靠凝胶过滤作用来分离。二、溶剂系统Tandex LH-20常选用单一的溶剂系统，应用最多的是极性强弱不同的如下五种：水、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷。根据溶剂极性的不同，样品分别发生正相或反相分配作用。除水以外，甲醇是多年来一直使用的极性最强的流动相。当甲醇作为流动相时，Tandex LH-20的保留行为：芳香族化合物＞脂环族化合物＞脂肪族化合物。甲醇作为流动相的另一个特点是：对不同芳香族化合物可选择性保留，这取决于苯环上存在的官能团及杂原子性质、数目和位置。苯环上存在的官能团及杂原子减弱了苯环本身的性质。苯环上所带的OH-越多，极性越强，在Tandex LH-20上滞留的时间越长。碱性物质比酸性或中性物质在Tandex LH-20上滞留的时间更长。三、样品的处理和洗脱溶剂的选择如果样品极性大，选用反相溶剂洗脱（甲醇-水），样品用最少体积的甲醇-水（尽可能甲醇少一些）溶解，过滤后，湿法上样（必须要进行过滤，否则造成Tandex LH-20堵塞后，就必须将葡聚糖凝胶LH-20的柱头部分弃去，造成不必要的浪费）。如果样品极性小，选用正相溶剂洗脱（氯仿-甲醇），样品用最少体积的氯仿-甲醇溶解，过滤后，湿法上样。四、葡聚糖凝胶LH-20的分离技巧● 流速要控制好，流速不可太快，为了快加压，分子筛效果会降低：过慢会导致样品在柱子扩散严重，达不到分离效果。● 柱子尽可能长，Tandex LH-20柱长的增加将极大地改善分离，所以不要吝惜填料，宁可将填料全装在一根大柱子中，不要将填料装成几根小柱。● 馏分一定要接的细，可1/10，或1/20个保留体积接成一馏分。● 洗脱体积一般为2-3个保留体积，对特殊保留强的化合物，可洗脱5个保留体积。● 如果黄酮类化合物粗提物中有鞣质，那么你就要小心了，Tandex LH-20对鞣质几乎是死吸附的。如果不考虑填料，可用Tandex LH-20分鞣质。● 填料可反复使用，每次用完，可用甲醇将柱子洗干净，然后用下一次分离的起步溶剂将甲醇替换出来。五、注意事项1. 上样之前，样品必须经过膜过滤及去除色素，否则杂质及色素会被吸附到填料上，影响填料的正常使用；2. 在使用过程中，避免使用高浓度的强酸强碱，酸和碱的浓度应低于0.15摩尔。碱会使流速变慢；3. 不同的样品，吸附和洗脱方法不相同，可以根据相关的文献进行。六、性能参数

欢迎您点击上图或扫描二维码获取资料研究背景在连续流工艺中，原料化合物在极小的空间内进行快速混合和换热，并在精确控制反应温度、压力的情况下，在极短的时间内完成反应。因此，对于常规下需要小心处理的反应体系，如产生剧烈放热、爆炸风险高的反应（自由基反应，光化学反应等）或使用剧毒化学品的反应，连续流反应系统适用性更高。光气的连续在线制备光气(COCl2)是一种非常重要的有机中间体，具有很高的反应活性，但同时毒性极高。本文作者研究了一种新的流动光化学方法，以CHCl3和氧气（O2）在光照下在线制备COCl2，获得96%的收率。这个连续流动反应系统可以合成有价值的氯甲酸酯，碳酸酯和聚碳酸酯。图1. 反应流程及装置图如上图所示，反应器由12个石英玻璃管和一个40 W的低压水银灯作组成，总持液体积12.1ml。氯仿(CHCl3) 通过注射泵注入，氧气（O2）通过质量流量控制器(MFC)输送，两股物料混合时并伴有90℃加热至气态，混合气体进入光化学反应器中（反应器温度50℃），在一定波长下，在线生成光气，然后进一步与醇类底物进行反应得到目标产物。研究过程一.工艺参数筛选作者以正丁醇为底物筛选出光气的最优反应条件，从反应器出口得到的光气进一步与丁醇反应，得到产物1a和2a，并通过核磁来计算反应收率。筛选条件时，通过控制氯仿和氧气的物料流速来调整反应时间（exposure time）以及反应配比，得到的结果如下图所示。表1.工艺参数筛选实验结果二. 半连续方式进行底物拓展在筛选出最优的制备光气条件后，作者尝试不同醇类作为底物，以半连续的方式（光气采取连续流反应制备，碳酸酯采取釜式搅拌制备）进行碳酸酯的合成，均获得了不错的收率，其中部分底物收率最高可达98%，结果如下。图2. 半连续反应流程图三. 全连续方式制备碳酸酯作者进一步将整个系统构建为全连续化，在有/无溶剂，有/无有机碱以及不同有机碱的体系下拓展了反应底物，结果如下。表2.全连续制备碳酸脂结果可以看出，将整个系统整合成全连续过程，可以达到较好的收率。全连续化的实现也能大大增加化学反应的可靠性，稳定性和安全性。总结通过连续流光化学反应器在线制备光气是可行的；结合半连续和全连续反应系统，能成功地完成各类碳酸酯和氯甲酸酯的合成。参考文献：Org. Process Res. Dev，November 11, 2022编者语针对类似光气这种有毒气体参与的反应，在康宁微通道反应器上，具有很高的可行性。康宁反应器可以实现从实验室到生产的无缝放大，帮助客户快速实现该类工艺的规模化生产。康宁团队做过多例光气参与的反应，并获得很好的结果。康宁光化学反应器康宁G1光化学反应器拥有透光率高、耐高温、耐高压、光强度大、光源纯净、控温精准、无放大效应等优势。它可以满足用户对光化学反应及特定光源的要求，并让用户享受康宁反应器优秀的换热和传质性能带来的收益，具有以下技术特色：专门设计的高效光源系统确保光源的均匀分布；可提供多波长阵列的可调LED光源，且光强度可调；康宁玻璃模块两侧照明，实现高效的光透率；具有高效光源液体冷却系统，延长LED使用寿命；卓越的换热和传质性能；操作方式灵活：可实现多股进料，多温区控制；温度压力范围广：-60-200℃；具有更高的反应性能和安全性等。

一、标准起草背景 　　苯在各行业被广泛使用，制鞋和箱包工业中大量使用苯或含苯的溶剂和黏胶剂，在我国尚有此类企业存在空气苯严重超标的情况。长期以来，对职业苯接触者进行暴露评价一直采用作业场所的环境监测。近年来，发达国家逐步采用生物监测技术检测苯接触的内暴露指标苯巯基尿酸(SPMA)，并将生物监测与环境监测相结合，全面评价苯作业工人的个体接触水平。我国至今尚未开展对职业接触苯的生物限值及其检测方法的研究，制定该标准有利于对苯作业者职业暴露水平的进行客观评价。 　　二、标准使用范围 　　本标准规定了尿中苯巯基尿酸浓度的检测方法，适用于职业接触苯工人尿中苯巯基尿酸浓度的测定。尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触者存在良好相关性，是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。目前国外研究机构主要采用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS、LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用(GC-MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测尿中SPMA。HPLC法是各国职业卫生机构进行生物监测的常用方法。目前国内HPLC仪基本普及，利于其作为职业苯接触尿中SPMA检测方法的应用。本法所用仪器在基层单位已普及，方法前处理简单易操作，样品采集、运输、保存方便，色谱操作易于掌握，因此本方法便于推广应用。 　　三、标准制定的方法和依据 　　本方法原理是尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid, SPMA)经氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)液-液萃取后，经ODS柱分离，紫外检测器检测，以SPMA峰保留时间定性，峰高或峰面积定量。该方法选择乙腈-0.3%甲酸(25∶75，v/v)为流动相，0.3%甲酸可使SPMA色谱峰保留时间短，而且出峰附近没有杂质峰干扰。对SPMA全离子峰(扫描范围：100-300 m/z)可见SPMA分子离子峰([M-H]&mdash m/z238)和一个碎片峰(m/z109)，其中[M-H]&mdash m/z238为基峰，将其作为定量分析检测的离子。该方法最低检测限为10µ g/L 线性范围为10～320 µ g/L。应用该方法对55名低浓度苯作业者的现场研究表明，个体接苯浓度的TWA范围为0.71～32.17mg/m3，尿中SPMA浓度范围为10～924µ g/L，可满足10ppm以下苯接触人群生物监测的需要，特别对我国苯作业场所职业接触限值TWA =6mg/m3内的人群可进行有效生物监测与评价。 　　本方法用于测定尿中SPMA不足之处是保留时间较长，检测灵敏度较低，但仍可定量区分职业与非职业苯接触。本方法选用氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)萃取，实验表明混合溶剂萃取效率高。流动相选用乙腈作为流动相A，乙腈-甲醇-三乙胺(磷酸调节PH)为流动相B，采用梯度洗脱以缩短分析检测时间。柱温箱温度设置在35℃时，尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小，色谱峰分离较完全。方法选择205nm波长作为检测波长，可保证在基线平稳的状态下，既降低背景干扰、又提高检测的灵敏度。尿液PH对SPMA提取效果影响大，Paci[7]将尿样先加强酸后加碱液调节适宜pH值后用有机溶剂提取，其机制是尿中SPMA前体在酸性条件下可水解为SPMA 实验中发现尿样pH在1～2时，SPMA的提取回收率较高。 　　四、标准使用的说明 　　本方法样品进行前处理时，需要调节尿样使pHGBZ/T 254-2014 尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法

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2009年的一天，某大学化学系一位博士研究生厥倒在实验室，被送往医院抢救无效死亡。经初步调查发现，该系一位教师与合作者，于事发当日在做实验过程中存在误将一氧化碳气体接至通向上述博士生所处实验室输气管的行为，导致了这个悲剧。 　　这并不是一个个例，事实上这类事件在很多高校都发生过，虽然可能没有引起太多的死亡事故，但仍然很严重。 　　以我了解到的例子，某校国家重点实验室里仅在两年间，就有一名女生在研究戊肝病毒时自己得了戊肝，还有一名女生得了白血病。这是属于比较严重的。 　　实验室一旦发生事故，真是后悔都来不及，其实很多都是原本可以避免的。 　　我学习的时候，曾经没有特定的位置，所以在公共台面上占了一席之地。实验桌的架子上摆放了多种药品，一般为无毒的，有毒试剂如丙烯酰胺放置在专门的柜子中。有一天，我抬头突然发现，不知道谁用完了丙烯酰胺，居然放在我桌上的架子上。丙烯酰胺是一种神经毒素，可以透过皮肤并在体内积累，这是学过生化的都知道的。相比溶液来说，粉末的丙烯酰胺试剂更危险，因为细微的粉末可以随风散播，难以察觉，真是毒人于无形啊!此外，在很多实验室，照胶仪的鼠标应该是非污染的，不能用带有EB的手套去接触。但有些人却没有遵守，使得鼠标早已污染，而有些不知情的人直接接触EB后，如果及时洗手且手上无伤口也罢，如果直接吃东西，将EB摄入体内……EB是分子嵌入剂，可能导致基因突变。偶尔几次也许没有什么大问题，但是长此以往，难保不出现问题。另外，我曾经看见有人直接用手去拿抽提质粒的苯酚氯仿。苯酚有很强的腐蚀性，一次我不小心将一滴滴在了泡沫上后，泡沫马上就像沸腾了一样冒泡泡，然后腐蚀出一个洞，吓得我冒冷汗。更恐怖的是，我听到过师兄和师姐讨论他们不小心将苯酚氯仿滴到身上的事，还讨论皮肤的颜色变化是怎样的。 　　除此之外，还有很多问题。比如做致病菌的人，是否曾把菌体煮沸灭火 使用有毒试剂时，是否曾乱放导致污染周围环境。有些实验室条件比较简陋，没有单独的办公室，学生自习也在实验室里。然而实验室内往往有很多有毒试剂，包括易挥发的有机试剂，夏季和冬季经常要开空调，室内空气不流通，有害物质就在大家身边滞留，而且还有些学生在实验室里吃饭，怎能对身体无害呢? 　　本来做科研在精神上就已经“备受摧残”了，要是再让肉体上也遭罪，那真是太亏了!做科研最终是为了社会的进步，所以绝对不可以在还没作出点贡献的时候就为其“献身”了。我们的身体不仅属于事业，也属于家人。 　　事实上，现象的背后反映出的是对自己和对他人的不负责任，以及实验的不严谨性。难道就没有想过，自己的一时大意或疏忽会给别人带来多大的危害吗?文章开头的例子就是血淋淋的教训，好不容易熬到了博士，却因为别人的疏忽丢了性命，其家人该怎么办，受害者多么无辜!国家培养一个博士要高额的金钱，还没等价值返还呢就给坑没了。而且做事这么不严谨怎么能得到可靠的实验结果呢? 　　一个正规的实验室，应该在硬件设施和管理上也正规起来，且不仅仅局限于对工作时间的长度的要求。首先，学生要有自我防范意识，对于已知的有毒试剂不要放松警惕 此外，要对他人负责：老师应该提醒和要求学生，因为毕竟老师的经验更丰富，了解危害性，学生不仅仅是学生，也是父母的孩子，老师要对学生的安全负责 学生也不要让自己的忽视危害到别人，己所不欲，勿施于人。 　　这又延伸到已有人提出的实验室排出的有毒物质的危害。事实上，这件事想解决不是短期内能实现的，全国几乎都一样，即使认识到潜在的危害性，也难以改变，因为能力有限，就像工业污水，已经多少年的问题都尚未能很好解决。有老师曾经说过，我们用过的废枪头都被附近的百姓捡去卖钱了，做成我们使用的盆和桶，颜色越深的越危险。想到各种各样的有毒物质每天可能从盆里浸入水中，再接触我的皮肤，我都觉得头皮发麻。是否非要等到出现重大事故国家才会重视呢?谁知道呢?我们已经习惯了在挨打后才知道哭。

多年来，好莱坞的电影和电视节目向观众介绍了各种尖端的、解决犯罪的法医工具和技术。我们看到通过dna检测方法，可以立即锁定犯罪嫌疑人，而收集犯罪嫌疑人的证据只需要一根棉签。尽管这些虚构的犯罪现场调查（csi）技术像变戏法一样不可思议，但近年来csi证据收集领域，特别是dna提取和纯化方面，的确取得了一些技术突破。过去几十年中，大多数案件里的犯罪嫌疑人被定罪，是因dna检验结果为确定其参与犯罪的行为提供了强力的、不可推诿的证据。经过多年的刑事诉讼实践证明，dna检验鉴定已成为法医学领域最有效的统一鉴定这一点尤其适用于凶杀案。在凶杀案中，血液、精液、头发和其他人体生物样本可以使案件一目了然。虽然确实存在一些例外和局限性，但人们普遍认为dna证据在当下具有最高的可靠性。随着时间的推移和曝露，生物材料成分恶化的风险会剧增，譬如犯罪现场的证据腐化、甚至完全被污染。所以，犯罪证据被采集进实验室之前，法医调查员会对现场的生物物证——从帽子、面罩到床具、衣物，甚至是一根牙签，进行初步的测试或筛选。dna的精准鉴定要求要有足够数量的纯样本。所以提取和纯化是法医检验里的第一步，同时也是最为关键的步骤。chelex 100、酚-氯仿法、磁珠、盐析和碱性提取（naoh氢氧化钠）是犯罪实验室最常用的五种方法。提取过程通常包括材料制备，接着再进行细胞或细胞膜的破碎，以释放和分离所收集样品中的dna含量。一旦dna被分离出来，法医实验室的技术人员就可以进行核酸纯化，例如通过盐析蛋白质沉淀的方法来去除杂质。其中，离心分离的质量是法医提取dna工作的关键，直接影响结果。离心机是利用离心力将不同浓度的液体（如血细胞与血浆细胞）分离。在高速旋转下，样品碎片逐渐沉淀到试管底部，从而使从溶液中分离。离心结果受到几个技术指标的影响，包括转速和时长，而最重要的因素是温度控制。酚-氯仿法提取dna最能说明这一点，其通常用于提取血液里的dna。将离心机温度设置为4°c（或39.2°f）可以有效去除蛋白质和其他杂质，并保持dna带谱的完整性。与之相比，非冷冻台式高速离心机在离心过程中可能造成dna断裂，同时，离心时转子高速旋转产生的热量也可能降解dna样品。性能优异的实验室设备可以帮助法医调查员解析犯罪现场收集到的证据，从而助其找出犯罪嫌疑人。小小的温度变化就可以彻底改变dna检测的结果——所以做dna样品分离实验，必须选择可以精确控温的冷冻离心机。ohaus fc5515r高速冷冻离心机具有强大的制冷系统和温度补偿功能，能够提供准确度和可靠、高质量的结果。fc5515r在其研发究阶段，就针对不同条件下的离心腔内部和dna样品之间的温差进行了严格的测量。并根据测试结果将为其设计了专门的温度补偿模型，与传感器一起内置在离心机的中枢软件系统中。fc5515r强大的制冷系统确保了转子在高速运行时，其温度依然可以保持在要求的范围内。制冷温控系统的优异性能也是奥豪斯冷冻系列离心机的品质标配。奥豪斯台式离心机，德国原装制造，为生物样品分离保驾护航！往期文章如何安全的离心样品?离心机|你所不知道的“温度控制”化妆品行业的离心乳化应用实验离心机在疾控中心的血吸虫病检测应用fc5515r冷冻高速离心机农业应用案例低调高手从不显山露水 | 奥豪斯产品partyfrontier™ 5000 multi pro多功能离心机上市frontier™ fc5513/fc5707微量离心机震撼上市如果您想了解更多关于奥豪斯冷冻离心机的信息，请联系我们或者进入「阅读全文」，留下您的信息，我们的专业工程师将竭诚为您服务！

近日，在某短视频平台公布了一段疑似湖北达利园用发芽的和发臭的土豆制作薯片！从网友拍摄的视频中可以看到，土豆的芽已经从袋子里冒出来了，大部分芽尖有10厘米左右。视频发酵后， 汉川市市场监督管理局发布情况说明，网友所发视频与被检单位情况不一致。汉川市市场监督管理局表示，该事件还在进一步调查中，具体调查结果会对外公布。 发芽土豆——龙葵碱 众所周知，发芽的土豆因含有龙葵碱是不应继续食用的。 龙葵碱又名茄碱、龙葵毒素、马铃薯毒素，是由葡萄糖残基和茄啶组成的一种弱碱性糖苷。不溶于水、乙醚、氯仿，能溶于乙醇，与稀酸共热生成茄啶(CHNO)及一些糖类。茄啶能溶于苯和氯仿。存在及毒性：龙葵碱广泛存在于马铃薯、番茄及茄子等茄科植物中。在番茄青绿色未成熟时，里面含有龙葵碱。马铃薯中龙葵碱的含量随品种和季节的不同而有所不同，一般为0.005%～0.01%，在贮藏过程中含量逐渐增加，马铃薯发芽后，其幼芽和芽眼部分的龙葵碱含量高达0.3%～0.5%。龙葵碱口服毒性较低，对动物经口的LD50 为：绵羊500mg/kg 体重，小鼠1000mg/kg 体重，兔子450mg/kg 体重。人食入0.2～0.4g龙葵碱即可引起中毒。龙葵碱并不是影响发芽马铃薯安全性的唯一因素，引起中毒可能是与其他成分共同作用的结果，其毒理学作用机理还需要进一步研究。龙葵素的检测技术&科学仪器 马铃薯中龙葵碱的测定方法已经有很多报道，采用的方法主要有比色法，高效液相色谱法，酶联免疫法，薄层层析，气相色谱法和显色滴定法。本文简要介绍前三种方法供广大仪器用户了解。1. 比色法比色法的仪器是分光光度计，利用龙葵碱酸解后，在浓硫酸环境下与甲醛显色反应的性质，通过测定吸光度确定含量。比色法的优点就是所需的仪器很简单，具有很好的操作性，同时所需的时间也不是很长，其缺点就是精确度没有其余的方法高。点击进入专场查看2．高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法:根据龙葵碱在流动相中的吸附性不同，所通过的速度不同，峰的出现时间也不同。国外目前的研究大部分都是采用此方法，如Bushway等(1986)、Carman 等(1986)。Friedman 等(1992)采用高效液相色谱法确定龙葵碱的含量。点击进入专场查看高效液相色谱法的优点是如果各种条件都满足的话，重复性好，回收率也很高，其中a 一茄碱可达93%士1.3，而a 一卡茄碱可达99%士3.1。其缺点是受很多种因素影响，如柱、溶剂的不同都影响其准确度。另外，色谱的流动相对实验的结果也有影响，而且一该方法所使用的仪器很昂贵，限于实验室中研究时使用。3.酶联免疫结合法酶联免疫结合法的原理是酶标记抗原或抗体，再利用免疫反应去测定抗原或抗体，其浓度可用酶活力的大小反映出来。Michael 等(1983)采用酶联免疫结合法测定龙葵碱的含量，利用龙葵碱一牛血清蛋白作为抗原有特定的抗血清反应。试验的抗原是通过高碘酸盐裂解法合成的。点击进入专场查看酶联免疫结合法中，马铃薯的预处理很简单，只需将马铃薯组织捣碎均匀并稀释即可。该方法优点是具有敏感性、特异性的特点，并且有一个很好的终点判断 且该方法不需要昂贵的仪器。但缺点是获得抗原和抗体所经历的时间较长，同时实验的操作时间也比较长。附：这些食物发芽还能吃（视频）

胰蛋白酶（胰酶，Trypsin），CAS：9002-07-7，为蛋白酶的一种，EC3.4.4.4，是从牛、羊、猪的胰脏提取的一种丝氨酸蛋白水解酶。来源于胰腺的一种丝氨酸蛋白酶，由223个氨基酸残基组成的单链多肽，底物特异性是带正电荷的赖氨酸和精氨酸侧链。胰酶主要切割赖氨酸和精氨酸羧基端，当两者之一紧随为脯氨酸的情况除外。另外，当切割位点任一边紧邻酸性残基，胰酶水解速率也会减缓。在组织细胞的体外培养和原代细胞培养中的组织细胞分散（将组织块制备成单个细胞悬液）以及传代细胞培养中，贴壁生长细胞的消化分散均要使用组织细胞消化液。常用的消化液为胰蛋白酶，EDTA等，其功能主要是使细胞间的蛋白质（如细胞外基质）水解，使组织或贴壁细胞分散成单个细胞，制成细胞悬液用于进一步的实验。以下是absin胰酶部分产品，全部现货供应哦~胰蛋白酶(猪源)1:250 abs47014936本品是由猪胰提取而得的一种肽链内切酶，白色至淡黄色粉末。可用于制备单细胞悬浮液，胰蛋白酶在用于细胞培养时，可用PBS溶解成浓度为0.25%，也可以加入0.02%EDTA ，过滤除菌后使用。溶于水≥10mg/ml，不溶于乙醇、甘油、氯仿和乙醚。本品具有以下特点：1、对电点pI 10.5。Ca2+对酶活性有稳定作用。 2、重金属离子、有机磷化合物、DFP、天然胰蛋白酶抑制剂对其活性有强烈抑制。 3、可用于制备单细胞悬浮液或贴壁细胞的消化、分离。货号名称abs47014936猪源胰蛋白酶1:250胰蛋白酶-EDTA消化液(0.25%) abs47014938本产品含0.25%胰酶，溶于无钙镁平衡盐溶液中，经过滤除菌，可以直接用于培养细胞和组织的消化。货号名称abs47014938胰蛋白酶-EDTA消化液(0.25%)胰蛋白酶-EDTA消化液(0.25%) 不含酚红 abs47047375本品含 0.25%胰酶和 0.02%EDTA（0.53mM），溶于无钙镁平衡盐溶液中，经过滤除菌，可以直接用于培养细胞和组织的消化。本产品具有方便快速、稳定安全、细胞状态好等特点。货号名称abs47047375胰蛋白酶-EDTA消化液(0.25%) 不含酚红胰蛋白酶(牛胰) 1:2500 abs9154本品是由牛胰提取而得的一种肽链内切酶，白色或类白色粉末。溶于水，不溶于乙醇、甘油、氯仿和乙醚。其广泛应用于分子生物学，药理学等科研方面。是一种专一性催化水解赖氨酸、精氨酸羧基形成的肽键，可用于蛋白质化学研究。货号名称abs9154胰蛋白酶(牛胰) 1:2500更多absin胰蛋白酶相关产品 ：货号名称abs47014938胰蛋白酶-EDTA溶液abs9154胰蛋白酶（牛胰腺）abs47047375胰蛋白酶-EDTA消化液(0.25%) 不含酚红abs44073474重组牛胰蛋白酶abs47014937Trypsin (0.25%), Phenol Redabs47014936猪源胰蛋白酶1:250abs47014940胰蛋白酶,蛋白测序级abs47014939胰蛋白酶,组织培养级Absin特色产品线(全部现货)：WB相关：ECL发光液、预染marker、预制胶；IHC相关：二抗试剂盒、组化笔；IP/CoIP试剂盒；激动剂/抑制剂；血清、BSA、蛋白酶K、CTB、TTX、CEE；凋亡试剂盒；呼吸爆发试剂盒；ELISA试剂盒；重组蛋白；抗体: 二抗、标签抗体、对照抗体；定制服务(抗体/多肽/蛋白/标记/检测)...

总有机碳TOC (Total Organic Carbon)，是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定，TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟，TOC传感器，比如GE的CheckPoint型号，可快至15秒。快速的检测速度，使TOC检测得到广泛应用，尤其在制药行业，其应用已经非常普遍，而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。◆ ◆ ◆案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常，尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映，其注射用水的在线TOC监测数据有异常，希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程，并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为：其总回水点TOC数据在1月底突然升高：其后，我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录，纯化水电导率数据在2月中旬开始升高：从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中，可以看出，水系统的总回水点在线TOC监测值，早在1月24日就出现异常，开始报警。接着，自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高，最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映，EDI运行电压在350V时，正常电流应为0.9A，但此时电流接近于0A，EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题，而由于1月底恰逢春节放假，药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差，自来水公司加入过多氯气，导致水中消毒副产物 (DBP)，如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多，不仅影响了EDI 的性能，还导致纯化水中引入过多的小分子有机物，如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%)，所以这些小分子有机物进入EDI系统，同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物，经过一段时间的积累，这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞，导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时，TOC数值出现了超标 (500 ppb)，产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物，它们的沸点多低于100摄氏度，经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低，导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例，我们可以看到，TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时，很快EDI也出现了问题，这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用，及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后，我们的工程师给出了建议：1. 为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能，建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析；2. 加强对现有纯化水系统的有机物去除，尤其是对去除小分子有机物的工艺改造，如：a. 请水处理专家审核现有水处理工艺，发现系统缺陷，进行水系统工艺整改；b. 在超滤后增加活性炭过滤器；c. 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组；d. 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗，但没有取得预期效果，EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造，在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器，并定期更换活性炭，同时更换了EDI膜堆。改造结束后，这几年其EDI一直运行稳定，再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。◆ ◆ ◆为何选择在线检测？我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求，最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目，纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一)，注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式，是采用离线实验室测定，还是在线测定呢？目前，大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先，在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样，能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部章节《制药用水中总有机碳测定法》，在线监测与离线实验室测定，都是允许的，并明确指明了离线检测可能带来的污染，及在线检测的优越性，原文如下：“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪，即建议所有指标检测均需进行在线检测，以确定最终产品的质量，一方面可以避免外界的干扰，更重要的是通过实时监控，最大限度地进行风险的防范。因此，虽然离线实验室测定是被接受的方式，但在线测定能将取样污染的风险降到最低，是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业，在实验室配备TOC分析仪之后，开始关注对制水系统，采用一点或多点的TOC在线监测。同时，使用在线TOC分析仪，相比较传统取样/实验室分析，更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本，通常在更换后的一年内就能收回。◆ ◆ ◆如何选择在线TOC分析仪？目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法：选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时，制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳，IC)，将所有有机物完全氧化为CO2，然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳，TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率，DC方法)，当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中，如果水中仅存在10 ppb的氯仿，则氯被氧化为氯离子，所产生的电导率，会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分，结果很容易超出合格限500 ppb，产生报警。但实际TOC并没有超标，仪器报告超标，是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候，您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中，然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric，MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策，准确度非常重要，使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面，如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断，而非用于关键的质量决定，使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。Sievers M9便携式、M9在线型、500RL在线型TOC分析仪均使用选择性膜电导检测技术CheckPoint在线/便携式TOC分析仪使用直接电导检测技术

总有机碳TOC (Total Organic Carbon)是反映水中有机污染物总量的指标。相比于传统化学需氧量 (COD) 的测定，TOC技术简单、快速。TOC分析仪的分析时间一般为2-6分钟，TOC传感器，比如苏伊士Sievers分析仪的CheckPoint型号，可快至15秒。快速的检测速度，使TOC检测得到广泛应用，尤其在制药行业，其应用已经非常普遍，而在线TOC检测更成为了制药水系统有机污染监测的趋势。案例分享TOC的在线检测能及时反映水质异常，尽早发现制水系统的问题。某制药企业用户向我们反映，其注射用水的在线TOC监测数据有异常，希望我们到现场查看 。我们了解了该药厂的水处理工艺流程，并查看了TOC检测数据记录。该药厂的水处理流程为：其总回水点TOC数据在1月底突然升高：其后，我们对EDI出水 (纯化水) 的电导率数据进行记录，纯化水电导率数据在2月中旬开始升高：从以上制药水系统TOC与电导率的趋势图中，可以看出，水系统的总回水点在线TOC监测值，早在1月24日就出现异常，开始报警。接着，自2月中旬开始EDI出水电导率逐日升高，最后维持在0.7-0.9 μS/cm。根据现场操作人员反映，EDI运行电压在350V时，正常电流应为0.9A，但此时电流接近于0A，EDI的电导率和电流都无法恢复。由此可以断定水系统出现了问题，而由于1月底恰逢春节放假，药厂未能及时根据TOC的异常值进行处理。推测其原因可能是自来水水质变差，自来水公司加入过多氯气，导致水中消毒副产物 (DBP)，如三卤甲烷等 (THM) 和卤乙酸 (HAA) 过多，不仅影响了EDI 的性能，还导致纯化水中引入过多的小分子有机物，如氯仿等。由于反渗透RO对这些小分子有机物去除率极低 (约10-50%)，所以这些小分子有机物进入EDI系统，同时EDI系统的阴离子交换树脂可以像活性炭一样物理吸附这些小分子有机物，经过一段时间的积累，这些小分子有机物把阴离子交换树脂的交换通道阻塞，导致EDI性能下降。在使用直接电导法原理的TOC仪进行检测时，TOC数值出现了超标 (500 ppb)，产生了不合格的纯化水。由于不合格的纯化水中的有机物绝大部分为小分子有机物，它们的沸点多低于100摄氏度，经多效蒸馏器后产生的注射水 (WFI) 的有机物去除率很低，导致注射水 (WFI) 的TOC值也出现了超标。通过这个案例，我们可以看到，TOC在线监测在此纯化水系统中起到了很好的水处理工艺的预警作用。当TOC测量数据出现异常时，很快EDI也出现了问题，这表明在线TOC监测可以对纯化水系统管理起到很好的探查作用，及时发现问题。帮助用户发现水系统的故障后，我们的工程师给出了建议：01为了确认纯化水系统中存在氯仿和三氯甲烷等卤代烷烃的可能，建议到第三方检测机构进行自来水、纯化水和注射用水水样定量分析；02加强对现有纯化水系统的有机物去除，尤其是对去除小分子有机物的工艺改造，如：- 请水处理专家审核现有水处理工艺，发现系统缺陷，进行水系统工艺整改；- 在超滤后增加活性炭过滤器；- 或在电除盐EDI前增加脱氧膜组；- 或在抛光混床 (Polisher MB) 前加185 UV等。用户对纯化水处理系统的反渗透RO和电除盐EDI进行了化学清洗，但没有取得预期效果，EDI性能也没有恢复。随后这家药厂对纯化水处理系统进行了改造，在超滤后和反渗透前增加了活性炭过滤器，并定期更换活性炭，同时更换了EDI膜堆。改造结束后，这几年其EDI一直运行稳定，再也没有出现纯化水 (PW) 和注射水 (WFI) TOC检测值超标的现象。为何选择在线检测？我国制药行业对制药用水TOC检测的强制要求，最早来自于2010年版《中国药典》。其对注射用水的TOC检测为强制项目，纯化水的TOC检测为可选项目 (易氧化物或TOC任选其一)，注射用水与纯化水的TOC合格限为500 ppb (μg/L)。但对于TOC的检测方式，是采用离线实验室测定，还是在线测定呢？目前，大部分制药企业对纯化水 (PW) 和注射用水 (WFI) 的放行都使用手动取样和实验室TOC检测。但采用在线TOC分析仪取代实验室分析有很多优势。首先，在线TOC分析仪能自动从水系统中直接取样，能消除人工操作可能造成的失误或样品污染的风险。按照2015年版《中国药典》四部章节《制药用水中总有机碳测定法》，在线监测与离线实验室测定，都是允许的，并明确指明了离线检测可能带来的污染，及在线检测的优越性，原文如下：“在线监测可方便地对水的质量进行实时测定并对水系统进行实时流程控制；而离线测定则有可能带来许多问题，例如被采样、采样容器以及未受控的环境因素 (如有机物的蒸气) 等污染。由于水的生产是批量进行或连续操作的，所以在选择采用离线测定还是在线测定时，应由水生产的条件和具体情况决定。”美国FDA也正在进行过程分析技术PAT (Process Analytical Technology) 的倡仪，即建议所有指标检测均需进行在线检测，以确定最终产品的质量，一方面可以避免外界的干扰，更重要的是通过实时监控，最大限度地进行风险的防范。因此，虽然离线实验室测定是被接受的方式，但在线测定能将取样污染的风险降到最低，是更有效、实时、可靠的方式。TOC在线监测正在成为制药水系统有机污染监测的趋势。有前瞻性的制药企业，在实验室配备TOC分析仪之后，开始关注对制水系统，采用一点或多点的TOC在线监测。同时，使用在线TOC分析仪，相比较传统取样/实验室分析，更能节省成本。将实验室分析转换为在线分析的成本，通常在更换后的一年内就能收回。如何选择在线TOC分析仪？目前市场上应用于制药行业的在线型TOC分析仪的主要区别在于使用不同的检测方法：选择性膜电导检测技术和直接电导检测技术。在选择时，制药企业应该注意评估用途和准确度。水中的TOC测量涉及测量初始CO2 (无机碳，IC)，将所有有机物完全氧化为CO2，然后测量其氧化后的CO2总浓度 (总碳，TC)。TC – IC = TOC。如果水系统中出现含有杂原子 (如氮、磷、硫、氯等) 的有机物，在仪器对水样进行氧化时，这些杂原子会被氧化为相应的离子。直接电导检测技术通过电导率池直接测量CO2 (直接电导率，DC方法)，当水中出现含杂原子的有机化合物时，无法去除其被仪器氧化后生成的杂离子的影响，会产生假正及假负的TOC结果。如上述案例中，如果水中仅存在10 ppb的氯仿，则氯被氧化为氯离子，所产生的电导率，会造成TOC报数高达475 ppb。连同水中其他的TOC成分，结果很容易超出合格限500 ppb，产生报警。但实际TOC并没有超标，仪器报告超标，是因为受到了N、S、P、Cl等杂原子电离后的干扰造成的。这时候，您需要使用以下膜电导率法原理的仪器进行真实TOC的确认。选择性膜电导检测技术将CO2通过选择性膜扩散到去离子水中，然后使用膜电导 (Membrane-Conductometric，MC) 法在电导池测量电离的CO2。只有二氧化碳气体小分子可以通过这层膜，而引起电导率升高，进而被检测。其他杂离子被这层膜屏蔽，不会通过膜，不会影响二氧化碳的检测。如果TOC检测准备应用于涉及法规报告、测量产品质量、实时放行、管理工艺控制限值和进行系统验证的关键质量决策，准确度非常重要，使用选择性膜电导检测技术的TOC分析仪较合适。另一方面，如果准备用于一般的TOC监控、趋势、故障排查和诊断，而非用于关键的质量决定，使用直接电导检测技术的TOC分析仪较合适。◆ ◆ ◆

日前，安徽时联特种溶剂股份有限公司正式获得“新三板”受理通知，年内将挂牌上市。　　安徽时联特种溶剂股份有限公司位于安徽省安庆市，占地120亩，是安徽省高新技术企业。公司本着“科技发展、无限追求”的理念，采用自行研制开发的专有技术从事高纯特种溶剂及精细化工产品的研究、开发与生产。　　安徽时联特种溶剂股份有限公司自创建伊始，一直致力于坚持以市场为导向大力发展高纯及HPLC级系列溶剂产品。安徽时联利用自主研发的“多级反应-精馏”技术生产的乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、正庚烷、四氢呋南、二氯甲烷、氯仿等高纯系列产品，已具备分析纯、制备纯、色谱纯、光谱纯、农残级、无水级、生物级、LC/MS级等8个系列的全系列产品。现已形成1000吨/年HPLC乙腈生产装置、500吨/年HPLC甲醇生产装置、160吨/年高纯系列产品生产装置。

最近，有关“牙膏中的三氯生可能会致癌”的说法，引发了消费者忧虑：据说牙膏中添加三氯生是行业潜规则，佳洁士、高露洁等大品牌也不例外。 　　牙膏中真的普遍含有三氯生吗?含有三氯生的牙膏会危害人体健康吗?我国对牙膏中的三氯生含量有明确规定吗?和国际标准有差距吗?就这些问题，记者采访了相关监管部门、牙膏生产企业、卫生领域专家。 　　疑问：我国标准和国际有差距吗? 　　【回应】标准一致，经检测未发现超标产品 　　我国2008年颁布的强制性国家标准(GB22115—2008)牙膏用原料规范规定，牙膏中允许添加三氯生，但含量不得超过0.3%。中国口腔清洁护理用品工业协会科学技术委员会副主任、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心常务副主任孙东方介绍，标准制定过程中进行了大量实验，翻阅了大量国内外文献和资料，与世界多数国家标准是一致的。 　　目前，欧盟26个成员国、东盟10国、俄罗斯、白俄罗斯、乌克兰、墨西哥、土耳其等国以及多数非洲国家都允许在牙膏中添加三氯生，限量值也都是0.3%。美国和加拿大对此没有明确的限量要求，规定只要经过安全评估就可以。香港则是承认生产国的法规。只有日本的要求比较高，限量值是0.1%。 　　今年3月22日，欧洲消费者安全科学委员会再次对三氯生进行了安全性评估，并发表了厚厚的《三氯生意见书》，详细记录了医学、毒理等多方面安全实验结果。意见书最后得出结论：在牙膏、洗手液、沐浴露、除臭膏中，以0.3%最大浓度使用三氯生，被认为是安全的。 　　“从我们近几年的检测情况看，没有发现三氯生超标的牙膏产品，大部分产品的含量在0.1%或以下，少数品种在0.2%—0.3%。毕竟，三氯生是一种比较贵的原料，企业并没有超量添加的动力。”孙东方说。目前，一吨进口三氯生的价格是38万元左右，国产三氯生每吨也要卖到约30万元。不少企业都转而使用一吨只要几万元的食品级防腐剂。 　　据一些专家介绍，三氯生主要的作用是抗菌，但其功效在牙膏中并非不可替代，有多种其他物质可以代替三氯生，比如我国一些中药品牌的牙膏就用中药来抗菌。牙膏最主要的成分是摩擦剂、发泡剂、润滑剂等，其次才是维生素、矿物质、药物等其他添加物。 　　疑问：牙膏中的三氯生会致癌? 　　【回应】只要执行国家标准，不会危害健康 　　孙东方告诉记者，牙膏中三氯生可能致癌的疑虑，被认为是来自于美国弗吉尼亚理工大学教师比德的一项实验。媒体援引实验结果称，含有三氯生的产品与含氯的自来水发生反应后，可形成一种被称为“哥罗芳”的物质，也就是氯仿。而氯仿曾被用作麻醉剂。动物试验发现，这种物质会对心脏和肝脏造成损伤，具有轻度致畸性，可诱导小白鼠发生肝癌，但至今尚无使人体致癌的研究资料。 　　其实，在2005年4月比德还专门对这个实验发表过一个声明，主要有三点内容：一是含三氯生的产品不会直接造成健康隐患 二是这个实验使用的是含有三氯生的洗涤剂，并不包括牙膏 三是牙膏中使用三氯生，已经过全球多家监督管理机构，包括美国食品药品监督管理局的认可。 　　孙东方介绍，目前还没有科学研究可以证明牙膏中的三氯生会致癌。牙膏中添加三氯生在我国和世界很多国家都是允许的。“三氯生40多年前开始被应用于医疗器械消毒，作为防腐剂添加到牙膏中也已有超过20年的历史。我们目前认为，只要严格执行了国家标准，牙膏中的三氯生并不会危害人体健康。” 　　疑问：多少牙膏中含有三氯生? 　　【回应】不到10%企业的个别品种有添加，且呈递减趋势 　　记者采访了在中国牙膏市场占据较大份额的高露洁公司，该公司对外事务部媒体负责人曾广斌称，早前，高露洁生产的一些全效抗菌牙膏含三氯生成分，但在中国只占有很小的市场份额。而且，“中国口腔清洁护理用品工业协会已确认高露洁全效抗菌牙膏中所含三氯生成分的安全性，高露洁全效抗菌牙膏的安全性和有效性在由超过一万人参与的70多项临床研究中得到了充分证明。” 　　今年初，出于公司商业运作的考虑，高露洁已在中国停止生产全效抗菌牙膏。“也就是说，目前中国市场上的高露洁牙膏，已不再含三氯生成分。”曾广斌说。 　　此种说法，得到了相关职能部门的确认，广州市质监局食品处相关负责人告诉记者，在今年9月，曾经对高露洁四个批次的牙膏产品进行了质量检测，检验结果是合格的，并未发现含有三氯生，更不存在超标问题。记者近日也走访了部分超市，查看市面上的牙膏产品的成分说明，未发现任何一款产品在包装上标注添加三氯生。 　　孙东方告诉记者，从行业协会目前掌握的情况看，牙膏产品添加三氯生的情况并不算普遍：“目前只有不到10%的牙膏生产企业的个别品种添加了三氯生作为防腐剂，且呈递减趋势。”呈递减趋势的主要原因，是使用三氯生成本太高。

烈日炎炎之下，游泳是夏天受人们喜欢的运动之一，各大游泳池都是“下饺子”的场面，但是游泳池的水质问题对游客身体健康造成影响的新闻频频报道。当我们进入游泳池时，就会闻到一股“特殊气味”，这种味道其实是来自于消毒副产物DBPs。 什么是消毒副产物？游泳池水消毒副产物(Disinfection by products , DBPs)是人体中的尿液，汗液，皮肤皮肤脂质，头发和化妆品、防晒霜等个人护理品与泳池水中的消毒剂（如氯，氯胺，二氧化氯等）发生反应所产生的一类挥发性有机物。常见的DBPs主要包括卤代胺，三卤甲烷(THMs)，卤代乙酸(HAAs)，卤代乙腈(HANs)，卤代乙醛(HALs)，卤代酮(HKs)等。 图1：公共场所卫生指标及限值要求根据标准GB 37488-2019《公共场所卫生指标及限值要求》规定人工游泳池水质中的三卤甲烷（THMs）浓度≤200μg/L。如何分析泳池中消毒副产物？那么，今天介绍一种新型的萃取技术TF-SPME薄膜固相微萃取分析泳池中的消毒副产物。早在2018年，由Janusz Pawliszyn课题组与Grandy等人（Anal. Chem. 2018, 90, 14072−14080）提出，使用Thin Flim SPME薄膜固相微萃取技术对私人热水浴缸进行无目标物现场采样氯化副产物。# 实验过程# ● 萃取方法：使用4片或6片TF-SPME固相微萃取薄膜同时现场采样● 搅拌速度：2000rpm● 无目标物分析：检测出6种氯仿、溴二氯甲烷、二氯乙腈、氯苯、苯腈和氯化苄，其中氯仿和二氯乙腈的浓度高达270μg/L和79μg/L。图2：TF-SPME现场取样装置：(A)以2000rpm的速度从泳池中进行4次重复萃取，(B)满载可以装6片TF-SPME薄膜如下图所示，研究中对不同的萃取装置进行验证，结果显示，所有涂层的TF-SPME薄膜固相微萃取选手表现都十分优异，PDMS/HLB TF-SPME的萃取量尤其突出，而稍差的PDMS/DVB涂层TF-SPME的萃取量比SPME fiber纤维高出35-75倍！图3：分别使用65um DVB/PDMS fiber,2cm PDMS SBSE,2cm DVB/PDMS TF-SPME以及2cm HLB/PDMS TF-SPME进行萃取薄膜固相微萃取技术TF-SPME 图4：TF-SPME固相微萃取薄膜薄膜固相微萃取技术(简称TF-SPME或Thin Film SPME)，是一种以传统SPME Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术，由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOCs和SVOCs等挥发性有机物。大大提高了吸附剂的萃取相体积和比表面积，从而增加吸附容量，通过热脱附设备热解析与GC-MS耦合，降低GC-MS的检测限。TF-SPME技术的发展历程 1989年由加拿大Waterloo大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出SPME fiber； 2003年 Janusz Pawliszyn等人首次提出Thin Film Microextration； 2012年Janusz Pawliszyn等人提出glass wool frabic玻璃棉织物薄膜； 2015年Janusz Pawliszyn提出Carben mesh的PDMS/DVB等涂层TF-SPME薄膜； 2018年JP Scientific推出PDMS/HLB的TF-SPME薄膜并正式商业化； 2020年JP Scientific与INNOTEG合作，共同研发生产；各种固相微萃取装置的萃取相表面积和体积 产品特点 萃取相体积和比表面积大，吸附量大大增加，萃取时间短；适用于更宽极性的化合物，无目标物分析优势明显适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。TF-SPME产品订购信息货号描述规格200212-002-04TF手动包：4×2cm PDMS/DVB TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件 20*4.85*0.04mm200212-004-04TF手动包：4×4cm PDMS/DVB TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件 40*4.85*0.04mm200213-102-04TF手动包：4×2cm PDMS/HLB（1μm）TF-SPME固相微萃取薄膜&顶空配件 20*4.85*0.04mm200213-104-04TF手动包：4×2cm PDMS/HLB（1μm）TF-SPME固相微萃取薄膜 40*4.85*0.04mmSPME培训课程如果您对上述所提到的SPME相关内容感兴趣的话，可以报名由SPME发明者举办的SPME培训课程，想了解关于课程的更多相关内容，也欢迎随时咨询德祥科技。（热线：400-006-9696）