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睾酮相关的论坛

  • 甲基睾酮

    有谁做过甲基睾酮在鱼肉中提取的实验吗?好提取吗,还用过spe小柱吗

  • 【谱图】水产品中甲基睾酮的检测问题

    最近由于所处为奥运城市,突然出现了一些甲基睾酮的检测样品,按照所谓的农业行标处理了半天,麻烦不说,在进样品时还发现了几乎所有样品(包括空白样品)都在目标峰位置出现一个很高的峰,怎么调整流动相比例都不行。不知那位高手在甲基睾酮方面做的比较好,请指点一二,在此叩谢了!

  • 【求助】甲基睾酮过LC18柱

    我是用20mL甲醇来提取鱼肉中的甲基睾酮,取5mL提取液+5mL水混和过LC18柱(预先用3mL甲醇和3mL水活化),用甲醇和水淋洗,最后最甲醇洗脱。你们说这种方法行不?甲基睾酮会被保留而最终洗脱下来吗?

  • 求助食品中甲基睾酮的测定方法

    最近按照水产行业标准测定水产品中甲基睾酮的含量,发现按照标准去做,效果不好,方法回收率较低,请问大家有什么好的方法吗?非常感谢

  • 跪求双氢睾酮检测方法

    请教各位高手,哪位做过人双氢睾酮的GC-MS测定?能不能把衍生化的具体方法,上机的各项参数分享一下,急用,先谢谢啦!邮箱:flyingzhu06@163.com,再次感谢!

  • 【求助】HPLC检测甲基睾酮的方法

    哪位朋友用HPLC做过甲基睾酮啊,能不能告诉我一下方法。我有水产行业的标准(SC/T 3029-2006),但是前处理太麻烦了,想问问大家有没有别的方法,前处理简单一些的。谢谢!!

  • 液质法测定丙酸睾酮

    [color=#444444]有没有人做食品中兽残丙酸睾酮的测定?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测定时,色谱柱中一直有残留,洗不下来,有没有好的方法?我参考的是SN/T3235-2012,流动相用的0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液[/color]

  • 6β-羟基睾酮的质谱响应低

    6β-羟基睾酮的质谱响应低

    化合物:6β-羟基睾酮(分子量:304.42,CAS:62-99-7)结构:[img=,60,47]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211051027464265_8701_5307635_3.jpg!w602x472.jpg[/img]流动相:0.1%甲酸水,0.1%甲酸乙腈仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS8060,esi源在建立质谱方法时,Q3scan扫出来发现母离子的响应就很低(不进样时Q3scan在305就有响应,10ug/ml以下时,样品浓度升高305的响应几乎不变),仪器自动优化子离子时,样品浓度需要设置在10ug/ml才能优化出子离子(离子对与文献中一致),最后用建立好的方法进样,定量限根本无法满足我的要求。但是文献中已经有成熟的质谱方法,我做的与文献做的差别只在仪器上,文献用的质谱是API-4000,求问这种情况要怎么解释呢,真的是仪器的差别导致的吗?

  • 液质可以同时做这些药吗?

    我没接触过液质,我想问下waters的2695-Quattro Premier XE 液相质谱联用仪可以同时做.受体激动剂、激素等违禁药物吗?如(沙丁胺醇)(氯丙那林)(苯乙醇胺A)(去氢睾酮)(丙酸睾酮)(去氢甲睾酮)(甲睾酮)(睾酮)(表睾酮)(苯丙酸诺龙)(诺龙)(群勃龙)(司坦唑醇)(烯丙孕素)(炔诺酮)(左炔诺孕酮)(17a.羟孕酮)(醋酸美仑孕酮)(醋酸甲地孕酮)(醋酸氯地孕酮)(孕酮)(醋酸甲羟孕酮)(醋酸炔诺酮)(倍他米松)(氟氢可的松)(氢化可的松)(泼尼松龙)(曲安西龙)等,因为我看到一篇文章是用飞行时间质谱做的,我就不知道普通的LC-MS可不可以做?

  • 溶剂残留问题,急

    要做六个原料中的乙酸乙酯的残留。。哪位大神能给一套详细的方法啊。。。这六个原料分别是:醋酸曲安奈德,炔诺酮,左炔诺孕酮,卡托普利,甲睾酮,丙酸睾酮。。。求助求助啊。。。。急

  • 测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

    测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

    测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的(A、B、C、D)母核,这个母核像“田”字,并且在C10和C13处各有一个角甲基,在C17处有一侧链,这样在母核上的三个侧链像“巛”字,“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长,提高饲料转化率,有利于蛋白质的沉积,在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康,具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此,检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1.1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补,methandienone)、司坦唑醇(康力龙,stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr.Ehrenstoffer公司;苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司);甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂);水为超纯水。1.2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙,用甲醇分别配制成l g/L的单标准溶液及10 mg/L的混合标准溶液,冰箱中保存,备用。1.3色谱-质谱条件1.3.1色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸乙腈溶液;梯度洗脱程序:0—5.0 min,50%B--,90%B;5.O一7.0 min,90%B;7.O一7.5 min,90%B一50%B;7.5—10.0 min,50%B;流速:0.3 mL/min。柱温:室温。进样体积:lo斗L。1.3.2质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI),电压3 200 V,温度300 oC。扫描方式:正离子模式。检测方式:多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气,流速分别为600,20 L/h;碰撞气为高纯氩气,压力为0.36 Pa(3.6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1.4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织,切碎后匀浆备用;取10枚鲜鸡蛋,去壳,均质备用。1.5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0.01 g),置于50mL离心管中,加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r/min均质30 S,振荡10 min;于4℃、6 000 r/min条件下离心10 min,上清液转移至100 mL梨形瓶中,残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液,并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1:1)混合溶液2.0 mL,超声溶解残渣,予一20℃冰箱中放置30 min,取适量溶液于16 000 r/min下离心5 min,上清液过O.22斗m针头滤膜,滤液供测定。 1.6标准曲线的绘制空白试样按照“1.5”节方法处理,取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液,配制成1,2,4,10,20及100斗g/L的基质空白标准溶液,混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标,相应待测物质量浓度为横坐标,进行回归运算,求得直线回归方程。1.7回收率试验添加质量浓度为50,100,500斗g/L的混合标准工作液0.1 mL,制得1,2,10斗g/kg添加水平的样品,按上述方法处理,测定回收率。1.8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液,制得0.2,0.3,0.4,0.5斗g/kg添加水平的样品,按“1.5”节所述方法处理,以最低检出浓度计算,3倍信噪比为检出限,10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图(10 ug/L)

  • 【分享】欧盟兽药检测方法(之二十八)

    [center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(EI)法常规检测牛尿中人工合成性激素残留物 (EEC,筛选法;该法可扩展为确证法[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Bovine Urine Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode (EEC,Sg1.2, Screening method)操作注意事项及急救: 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使用人工合成性激素,而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成性激素的残留。在严格控制下,天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物(见EEC指令86/469/EEC)。可食组织中天然类固醇最大允许量尚未确定(1993.8)。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成性激素各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令(86/469/EEC)进行的,该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定: 睾丸素*(testosterone) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone) 雌二醇*(oestradiol) 雌三醇(oestrone) 玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotestosterone)氯甲烷二烯酮(chloromethandienone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275,123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成性激素物质含量意为:根据所叙述的方法测定,并且牛尿中人工合成性激素物质的量以μg/L实验样品表示。 5 方法提要本法包括6个步骤; ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱合成性激素。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(EI)检测。6 材料注:已知所列引证来源的试剂是令人满意的,尽管如此,其它来源的试剂也可等同适用。除非另有规定,试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus公司(Bavonne,USA)得到的; 睾丸素*(testosterme) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone)雌二醇*(oestradiol)雌三醇(oestrone)玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotesterone)氯甲烷二烯酮(chlormadinone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水(>18MΩ cm)6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁(β-glucuronidase-arylsulfatase,Merck-4114)6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1,1,1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺:MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷:TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇:DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺:MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液,pH 5.2±0.2,用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中,用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L,在4℃下储存。使用期为一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液:溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1:甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液:在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液,100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。

  • 【原创】看一下2008年禁用清单 (国际标准 ),有没有你熟悉的化学药品!

    2008年禁用清单 (国际标准 ) 禁用清单的正式文本由世界反兴奋剂机构保存,并以英文和法文发布。如果英文本与法文本存在不一致的地方,应以英文本为准。 如果英文本与中文本存在不一致的地方,应以英文本为准。本清单自2008年1月1日起施行。2008年禁用清单2008年1月1日生效任何药物的使用必须仅限于合理的医学用途所有场合禁用的物质和方法(赛内和赛外)禁用物质S1. 蛋白同化制剂蛋白同化制剂禁用。1. 蛋白同化雄性激素类固醇(AAS) a.外源性*蛋白同化雄性激素类固醇包括:1-androstendiol (5a-androst-1-ene-3b,17b-diol ) 雄-1-烯二醇1-androstendione (5a-androst-1-ene-3,17-dione) 雄-1-烯-3,17-二酮bolandiol (19-norandrostenediol) 19-去甲雄烯二醇bolasterone 勃拉睾酮(双甲睾酮)boldenone 勃地酮(宝丹酮)boldione (androsta-1,4-diene-3,17-dione) 1,4-雄二烯-3,17二酮calusterone 7b,17a-双甲睾酮clostebol 氯司替勃(氯斯太宝)danazol (17a-ethynyl-17b-hydroxyandrost-4-eno[2,3-d]isoxazole) 达那唑dehydrochlormethyltestosterone (4-chloro-17b-hydroxy-17a-methylandrosta-1,4-dien-3-one) 脱氢氯甲基睾酮desoxymethyltestosterone (17a-methyl-5a-androst-2-en-17b-ol) 去氧甲基睾酮drostanolone 屈他雄酮(羟甲雄酮)ethylestrenol (19-nor-17a-pregn-4-en-17-ol) 乙基雌烯醇fluoxymesterone 氟甲睾酮formebolone 甲酰勃龙(醛甲宝龙)furazabol (17b-hydroxy-17a-methyl-5a-androstano[2,3-c]-furazan) 呋咱甲氢龙gestrinone 孕三烯酮4-hydroxytestosterone (4,17b-dihydroxyandrost-4-en-3-one) 4-羟基睾酮mestanolone 美雄诺龙mesterolone 美睾酮metenolone 美替诺龙methandienone (17b-hydroxy-17a-methylandrosta-1,4-dien-3-one) 美雄酮methandriol 美雄醇methasterone (2a, 17a-dimethyl-5a-androstane-3-one-17b-ol) 2a, 17a-二甲基-5a-雄烷-3-酮-17b-醇methyldienolone (17b-hydroxy-17a-methylestra-4,9-dien-3-one) 17a-甲基-17b-羟基雌-4, 9-二烯-3-酮methyl-1-testosterone (17b-hydroxy-17a-methyl-5a-androst-1-en-3-one) 甲基-1-睾酮methylnortestosterone (17b-hydroxy-17a-methylestr-4-en-3-one) 甲基去甲睾酮methyltrienolone (17b-hydroxy-17a-methylestra-4,9,11-trien-3-one) 17a-甲基-17b-羟基雌-4,9,11-三烯-3-酮methyltestosterone 甲睾酮mibolerone 米勃龙nandrolone 诺龙19-norandrostenedione (estr-4-ene-3,17-dione) 19-去甲雄烯二酮norboletone 诺勃酮(双乙基诺龙)norclostebol 去甲氯司替勃norethandrolone 诺乙雄龙(乙基诺龙)oxabolone 羟勃龙(氧宝龙)oxandrolone 氧雄龙(氧甲氢龙)oxymesterone 羟甲睾酮oxymetholone 羟甲烯龙prostanozol ([3,2-c]pyrazole-5a-etioallocholane-17b-tetrahydropyranol) [3,2-c]吡唑-5α-苯别胆烷-17β-4氢吡喃醇quinbolone 奎勃龙stanozolol 司坦唑醇stenbolone 司腾勃龙1-testosterone (17b-hydroxy-5a-androst-1-en-3-one) 1-睾酮tetrahydrogestrinone (18a-homo-pregna-4,9,11-trien-17b-ol-3-one) 四氢孕三烯酮trenbolone 群勃龙(追宝龙)以及其他具有相似化学结构或相似生物作用的物质。 b. 内源性**蛋白同化雄性激素类固醇:androstenediol(androst-5-ene-3b, 17b-diol) 雄烯二醇androstenedione(androst-4-ene-3, 17-dione) 雄烯二酮dihydrotestosterone(17b-hydroxy-5a-androstan-3-one) 双氢睾酮prasterone (dehydroepiandrosterone, DHEA) 普拉雄酮testosterone 睾酮

  • 【分享】欧盟兽药检测方法(之二十四)

    [center]牛尿中残留人工合成激素规检测 ——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(EI)法 (该法可扩展为确证法)[/center]A Routine Method for the Detection of Residues of Anabolics in Boving Using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS in the Electron Impact Mode操作注意事项及急救: 处理酸、碱和有机溶剂应戴手套。在通风橱中处理溶剂。前 言EEC一直禁止在动物性食物产品中使人工合成激素,而且不允许输入至共同体或在共同体生产的动物制品中含有这些人工合成激素的残留。在严格控制下,天然类固醇及其酯类的制剂可用于饲养场动物(见EEC指令86/469/EEC)。可食组织中天然类固醇最大允许含量尚未确定(1993.8)。1 主题内容本分析方法描述了存在于牛尿样品中多种合成剂各个分析组分的检测。实验工作是按照残留指令(86/469/EEC)进行的,该法在法国应用。 2 应用范围 本法用于完成尿样常规筛选分析。 该法适用于测定: 睾丸素*(testosterone) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone) 雌二醇*(oestradiol) 雌三醇(oestrone) 玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotestosterone)氯甲烷二烯酮(chloromethandienone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。大多数激素化合物的检测限约为1μg/L。3 参考文献Commission Decision, 93/256/EEC, laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.〔OJ.L.118, 14.4.93. pp 64-74〕.ISO Standard 78/2-1982 Layout for standards-part 2: Standard for Chemical Analysis.LeBizec, B., Montrade, M-2, Monteau, F.and Andre, F.(1993), Detection and identification of anabolic steroids in bovine urine by gas chromatography-mass spectrometry. Anal. Chim. Acta., 275,123-133.LeBizec, B., Montrade, M-2, and Andre, F.(1993), Method of detection and identification of anabolic steroid agents in urine by gas chromatography-mass spectrometry in the electron impact mode. Document. LDH/93/02., Lab. Dosages Hormonaux. Nantes. ,France.4 定义所测得的人工合成激素物质含量意为:根据所叙述的方法测定,并且牛尿中人工合成激素物质的量以人工合成激素μg/L实验样品表示。 5 原理本法包括6个步骤; ——在醋酸缓冲液中水解尿样。 ——C18小柱提取。 ——碳酸缓冲液洗涤。 ——在硅胶60柱上洗脱anabolic。 ——衍生化。——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS(EI)检测。6 材料注:已知所列引证来源的试剂是令人满意的,尽管如此,其它来源的试剂可能等同适用。除非另有规定,试剂均为AR级。 6.1标准物质和标准溶液 下列类固醇是从Steraloids公司(Wilton,USA),公司(,USA)和Reseavch Plus 公司(Bavonne,USA)得到的; 睾丸素*(testosterme) 去甲雄三烯醇酮*(trenbolone)雌二醇*(oestradiol)雌三醇(oestrone)玉米赤霉醇(zeranol)顺式、反式己烯雌酚(cis- and trans- diethylstilboestrol)己雌酚(hexoestrol)双烯雌酚(dienoestrol)19-去睾酮*(19-nortestosterone)甲基睾酮(methyltestosterone)乙基睾酮(ethinyltestosterone)boldenone双氢睾酮(stanolone)炔诺酮(norethandrone)去氢甲睾酮(dianabol)甲睾酮(bolasterone)α-氯睾酮(α-chlorotesterone)氯甲烷二烯酮(chlormadinone)乙烯雌二醇(vinyloestradiol)炔雌二醇(ethinyloestradiol)6α-甲基-17α乙基孕酮(medroxyprogesterone)氯化孕酮(chlormadinone)甲地孕酮(megestrol)*17α-羟基或17β-羟基化合物。 6.1.2 内标 氚标记的甲基—睾酮(Deuterated (d3) methy1-testosterone) ()。 氘标记的17β-雌二醇 (Deuterated (d2) 17β-oestradiol) ()。 6.1.3 外标 二氯苯 (Aldrich) 炔诺孕酮(Norgestrel) ()6.2 化学试剂6.2.1 甲醇6.2.2 超纯水(>18MΩ cm)6.2.3 正已烷6.2.4 Helix Pomatia 汁(β-glucuronidase-arylsulfatase,Merck-4114)6.2.5 碳酸钠 6.2.6 氢氧化钠 6.2.7 醋酸钠 6.2.8 冰醋酸6.2.9 乙酸乙酯6.2.10 无水乙醇6.2.11 硅胶 606.2.12 氮(通过硅胶干燥)6.2.13 1,1,1—三氯乙烷6.2.14 N—甲基—N—三甲基硅烷三氟乙酰胺:MSTFA(N-methyl-N-trimethylsilyl-trifluoroacetamide:MSTFA)(Fluka-69482)6.2.15 三甲基碘硅烷:TMIS (Trimethyliodosilane:TMIS)(Fluka-58118)6.2.16 二硫苏糖醇:DTE(Dithiothreitol:DTE)(Aldrich-15046-0)6.2.17 N—甲基—N—(叔丁基甲硅烷)二氟乙酰胺:MTBSTFA(N-methyl-N-(tertbutylmethylsilyl)trifluoracetamide:MTBSTFA)(Pierce-48920)6.2.18 T.H.P 氦(Carboxyque)6.3 溶液6.3.1 2mol/L醋酸盐缓冲液,pH 5.2±0.2,用于共轭水解。溶解164g醋酸钠 (6.2.7)于900mL水(6.2.3)中,用冰醋酸(6.2.8)调节pH至5.2±0.2。用水定容至1L,在4℃下储存。最多使用一个月。6.3.2 10%碳酸钠溶液:溶解100g碳酸钠于1L水中。6.3.3 洗脱液6.3.3.1 洗脱液1:甲醇/乙酸乙酯30/706.3.3.2 洗脱液2:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯80/206.3.3.3 洗脱液3:1.1.1-三氯乙烷/醋酸乙酯20/806.3.3.4 衍生化溶液:在无水条件下制备MSTFA(6.2.14)/TMIS(6.2.15)/DTE(6.2.16)溶液,100/5/5(V/V/W)。在避光、防潮下冷冻储藏。

  • 药物分析笔记 第十六章

    第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素,均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有α-醇酮基,并多数为α-羟基;C10、C13,有角甲基;C11,有羟基或酮基;其它,有些皮质激素具有Δ1,6α、9α卤素,16α羟基,6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等;蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点:雄性激素母核具有19个C原子;蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基);A环,具有Δ4-3-酮;C17,无侧链,多数是一个β-羟基,有些是它形成的酯,有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有:黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂;醋酸氯地孕酮原料等。结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有甲酮基,其它,有些具有Δ6,6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有:雌二醇、炔雌醚原料,苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点:具有18个C原子; A环,为苯环;C3有酚羟基,有些形成酯或醚;C10,无角甲基;C17,有β-羟基或酮基,有些羟基形成了酯,有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性,生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸,与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应,具乙酸乙酯香气。[font=Times

  • 药物的溶剂选择禁忌。

    不宜选择氯化钠注射液溶解的有:促进降解:洛铂。浑浊:普拉睾酮。沉淀:两性霉素B.红霉素用氯化钠或含有盐类时会白色浑浊或结块沉淀。哌库溴铵与氯化钠,氯化钾,氯化钙联合会降低疗效。氟罗沙星与氯化钠,氯化钙会结晶。

  • 【求助】求助色谱条件

    实验中刚接触液相色谱,想利用它分析“去氢甲睾酮(大力补)”的含量,网上查了很长时间都没有对应的色谱条件,中国药典也没有,我想知道流动相,检测波长等一些信息。或者有什么通用的流动相?希望有知道的指点一下,万分感谢!

  • 【求助】大家帮我看看我的问题出在哪?

    [size=4]我现在的问题是用GC-MS(安捷伦7890A-5975C)制作标准曲线,但是一直以来曲线做的都不好,现在不知道问题出在哪?我把实验过程写出来大家帮我分析下 看看问题出在哪?我测的样品是睾酮(1号)和表睾酮(2号),内标法定量。1、称取内标Z(mg)甲醇溶解,定容到100ml的容量瓶中;2、分别称取1号标品X(mg)和2号标品y(mg) 3、用内标液将两个标品定容到一个10ml容量瓶中;4、吸取20ul标准液到到样品瓶中,氮气挥干溶剂,加入衍生化试剂(MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟5、取出上机分析上机分析同一个溶液上机分析相应值有都较大的偏差。之前那别的标品试过仪器重现性很好的。但是做样重现性就差了。所以曲线也就 不好 请大家帮我看看 我的问题在哪?(容量瓶都是校正过的)[/size]

  • 【求助】帮我看看问题出在哪

    [size=4]我现在的问题是用GC-MS(安捷伦7890A-5975C)制作标准曲线,但是一直以来曲线做的都不好,现在不知道问题出在哪?我把实验过程写出来大家帮我分析下 看看问题出在哪?我测的样品是睾酮(1号)和表睾酮(2号),内标法定量。1、称取内标Z(mg)甲醇溶解,定容到100ml的容量瓶中;2、分别称取1号标品X(mg)和2号标品y(mg) 3、用内标液将两个标品定容到一个10ml容量瓶中;4、吸取20ul标准液到到样品瓶中,氮气挥干溶剂,加入衍生化试剂(MSTFA49ul和1ul的TMSI)30°下衍生化30分钟5、取出上机分析上机分析同一个溶液上机分析相应值有都较大的偏差。之前那别的标品试过仪器重现性很好的。但是做样重现性就差了。所以曲线也就 不好 请大家帮我看看 我的问题在哪?(容量瓶都是校正过的)[/size]

  • 【金秋计划】青蒿素类衍生物可治疗多囊卵巢综合征及其机制

    [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是一种普遍存在的生殖内分泌疾病,全球发病率约为10%-13%。其特征是高雄激素血症、排卵功能障碍、多囊卵巢形态,并且通常伴有代谢紊乱。雄激素升高是驱动PCOS表型特征的关键因素。尽管多囊卵巢综合征的患病率很高,但针对这种复杂综合征的药物干预仍面临巨大挑战。目前可用于PCOS的治疗方案有限,主要针对特定症状的管理。因此,迫切需要制定创新的治疗策略。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]青蒿素是植物来源的化合物,作为疗效稳定且副作用小的一线抗疟疾药物而闻名,但也被证明具有一些有益的代谢作用。复旦大学汤其群教授团队早期系统筛选了促进白色脂肪棕色化的小分子化合物,发现青蒿素类衍生物能够激活产热脂肪细胞来增强能量消耗和胰岛素敏感性的能力,从而防止饮食引起的肥胖和代谢紊乱(Cell Research,2016)。青蒿素在啮齿动物PCOS样模型和人类PCOS患者中的治疗潜力及机制尚不清楚。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2024年6月14日,复旦大学附属中山医院汤其群教授团队在Science(IF=56.9)发表题为“Artemisinins ameliorate polycystic ovarian syndrome by mediating LONP1-CYP11A1 interaction”的文章,发现青蒿素类衍生物能够显著改善PCOS的疾病表型。机制上,青蒿素能够靶向线粒体蛋白酶LONP1,促进LONP1与其底物CYP11A1的结合,加速CYP11A1的降解,抑制卵巢雄激素的合成,降低PCOS患者的雄激素水平,改善月经周期及卵巢多囊样变。该研究证明青蒿素还可以缓解多种啮齿动物模型和人类患者中多囊卵巢综合征的内分泌表现,这表明了一种治疗这种内分泌疾病多个方面的潜在方法。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]1、在啮齿类动物模型中,蒿甲醚(ATM)对PCOS样表型有抑制作用[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为了评估青蒿素对PCOS发展的影响,作者首先使用脱氢表雄酮(DHEA)建立PCOS样小鼠模型,并同时给药发现蒿甲醚(artemether,ATM,一种青蒿素),发现ATM可以消除DHEA处理小鼠血清中升高的睾酮,从而防止PCOS样特征,改善DHEA引起的发情周期中断,改善卵巢异常形态。在观察到预防效果的基础上,作者评估ATM的治疗效果。在建立DHEA诱导的PCOS样模型后,通过腹腔注射不同剂量的ATM处理小鼠,发现ATM降低血清睾酮,恢复正常的发情周期,抑制子宫水肿,并显著减少卵巢囊泡(图1)。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]接下来,作者在大鼠模型中研究了ATM的抗PCOS作用,发现腹腔注射ATM足以使PCOS样大鼠的血清睾酮水平降至与对照大鼠相似的水平,并缓解被打乱的发情周期。卵巢组织学分析显示ATM逆转了DHEA处理大鼠的低排卵表型。在注射胰岛素和hCG(两者都是雄激素产生的强效诱导剂)建立的另一个PCOS样大鼠模型中,这一发现得到了进一步验证综上所述,在啮齿类动物模型中,ATM治疗改善了PCOS的主要特征,包括血清睾酮水平升高、发情周期不规则、多囊卵巢形态和低生育能力(图2)。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]2、青蒿素抑制卵巢中的甾体生成和睾酮产生[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]ATM引起的睾酮急剧下降促使作者探索青蒿素在调节雄激素合成中的作用。发现在PCOS样模型中,无论是腹腔还是口服,ATM均未显示出对促卵泡激素(FSH)和黄体生成素(LH)的影响。作者猜测青蒿素通过靶向卵巢调节睾酮水平,发现ATM显著抑制卵巢间质细胞中睾酮的产生。同样,SM934,也是一种青蒿素类似物,显示出与ATM诱导的睾酮水平相当的抑制作用。除了降低睾酮,ATM和SM934还明显降低孕烯醇酮、孕酮和17a-OHP,这些都是卵巢甾体生成的中间体和睾酮的前体,这一观察结果被另一种青蒿素衍生物青蒿琥酯(ATS)进一步验证。这些数据强烈表明,青蒿素抑制卵巢膜间质细胞的类固醇生成过程和随后的雄激素合成(图3A-3I)。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]3、青蒿素通过降低CYP11A1来限制睾酮的产生[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为了揭示青蒿素诱导雄激素合成减少的细胞途径,作者对分离的卵巢间质细胞进行蛋白质组学分析,发现CYP11A1是ATM诱导下调最显著的蛋白,CYP11A1催化胆固醇向孕烯醇酮的转化,这是类固醇激素生物合成的第一步,ATM对CYP11A1的下调与前面观察到的青蒿素抑制雄激素合成相一致。作者接着在大鼠和小鼠卵巢间质细胞和PCOS样小鼠卵巢中验证了青蒿素剂量依赖性地下调CYP11A1蛋白,而不影响HSD3B2和CYP17A1。接下来,作者发现补充孕烯醇酮(CYP11A1催化反应的产物)或者过表达CYP11A1挽救了青蒿素处理细胞中下降的睾酮,而CYP11A1表达被破坏后青蒿素无法进一步降低睾酮的产生,表明上调和下调CYP11A1决定了睾酮的产生,青蒿素通过CYP11A1影响睾酮的产生(图3J-3O)。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]4、青蒿素介导LONP1和CYP11A1之间的相互作用[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]作者接着探索青蒿素调节CYP11A1的机制。发现青蒿素诱导的蛋白水平降低,但Cyp11a1的mrna不受青蒿素的影响,表明青蒿素有转录后调控作用。随后,作者检测了CYP11A1的稳定性,发现ATM和SM934明显缩短了CYP11A1蛋白的半衰期。进一步研究表明,蛋白酶抑制剂MG132挽救了ATM和SM934诱导的CYP11A1下调,这共同表明青蒿素通过抑制其蛋白稳定性来降低CYP11A1水平(图4)。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为了确定导致青蒿素诱导的CYP11A1不稳定的介质,作者应用IP-MS来鉴定ATM或SM934治疗下CYP11A1的相互蛋白,确定了两个候选蛋白在ATM和SM934均存在,co-IP验证发现其中的LONP1蛋白(一种线粒体蛋白酶,在线粒体蛋白质质量控制中至关重要)为目标蛋白,通过ATM和SM934诱导,LONP1和CYP11A1之间的相互作用显著增强。此外,LONP1过表达显著下调CYP11A1,这些数据表明,LONP1而不是TFG可能参与调节CYP11A1蛋白水平。内源性co-IP进一步证实,ATM和SM934增强了LONP1和CYP11A1之间的结合亲和力。综上所述,这些数据强烈表明,青蒿素增强了CYP11A1-LONP1的关联,就像“分子胶”一样,是一类诱导或稳定蛋白质之间相互作用的小分子。接下来,通过分子对接预测了LONP1和CYP11A1的结合位点,蛋白突变验证了CYP11A1中F252-T259区域对于CYP11A1-LONP1相互作用至关重要(图4)。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]5、LONP1促进CYP11A1降解,抑制睾酮合成[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]在确定了青蒿素增强了CYP11A1-LONP1的相互作用之后,作者试图研究LONP1在青蒿素诱导的CYP11A1降解中的作用。发现LONP1过表达降低了CYP11A1水平,MG132挽救了CYP11A1水平,MG132是一种蛋白酶抑制剂,也能够抑制LONP1。这些结果与上述数据一致,表明MG132可以恢复青蒿素引起的CYP11A1下降。此外, CDDO-Me(LONP1抑制剂)逆转了ATM引起的CYP11A1表达降低,敲低LONP1完全逆转了ATM诱导的CYP11A1下降。而催化失活的LONP1 (LONP1-S844A) 没有像WT LONP1那样降低CYP11A1的表达或缩短CYP11A1蛋白的半衰期,说明LONP1通过其蛋白酶活性降低了CYP11A1(图5)。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]为了证实LONP1是否直接介导了CYP11A1的下调,作者使用纯化的CYP11A1和LONP1蛋白进行了体外蛋白酶测定,发现ATM促进了LONP1催化的CYP11A1降解,而在缺乏LONP1或ATP的情况下,ATM对CYP11A1没有影响。此外,CYP11A1 (DF252-T259)的突变体形式未能与LONP1结合,对青蒿素诱导的下调表现出抗性。这些观察结果共同支持了LONP1在介导青蒿素诱导的CYP11A1下调中不可或缺的作用。接下来,作者评估了LONP1对卵巢雄激素合成的影响,发现LONP1的过表达下调了CYP11A1蛋白,进而降低孕烯醇酮、孕酮、17a-OHP和睾酮水平。通过腹腔注射AAV-LONP1在小鼠卵巢中过表达LONP1。结果显示,LONP1降低了CYP11A1同时抑制了血清睾酮。这些数据共同表明,LONP1的过表达复制了青蒿素降低雄激素的作用(图5)。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]6、LONP1是青蒿素的直接靶点[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]然后,作者试图确定青蒿素是否直接靶向LONP1或CYP11A1。通过生物素标记的青蒿素进行Pulldown实验证实了bio-ATS有效地降低了CYP11A1,进一步发现bio-ATS对LONP1蛋白而不是CYP11A1具有结合亲和力。游离ATS、ATM或SM934的竞争以及实验热稳定性实验同样表明LONP1,而不是CYP11A1,是青蒿素的直接靶点。进一步分子对接确定了青蒿素与靶点的结合模式。SPR和蛋白突变实验证实青蒿素对CYP11A1水平的抑制作用很大程度上依赖于其与LONP1蛋白水解结构域的结合。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]7、双氢青蒿素治疗多囊卵巢综合征的疗效观察[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]最后,作者进行了一项试点临床研究,以验证青蒿素治疗多囊卵巢综合征患者的疗效。19例PCOS患者口服双氢青蒿素治疗12周,发现双氢青蒿素治疗显著降低了PCOS患者的血清睾酮。血清AMH水平与生长卵泡的数量密切相关,因此在PCOS患者中通常升高,而双氢青蒿素治疗显著降低了血清AMH。与这一结果一致的是,超声检查发现,双氢青蒿素治疗后,窦腔卵泡计数明显减少。63.16%的PCOS患者恢复了正常的月经周期。结果表明双氢青蒿素可有效改善PCOS患者高雄激素血症,改善多囊卵巢形态,促进月经正常。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px] [/size] [size=14px]总结[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]在这项研究中,作者将青蒿素确定为抗PCOS药物研究结果证明了青蒿素衍生物在缓解啮齿动物模型和人类患者的PCOS症状方面的功效,通过抑制卵巢雄激素合成来抑制高雄激素血症。青蒿素促进CYP11A1蛋白降解以阻止雄激素过量产生。从机制上讲,青蒿素直接靶向LONP1,增强了LONP1-CYP11A1相互作用,并促进了LONP1催化的CYP11A1降解。LONP1 的过表达复制了青蒿素的降雄激素作用。研究数据表明,青蒿素的应用是治疗多囊卵巢综合征的一种有前途的方法,并强调了LONP1-CYP11A1相互作用在控制高雄激素血症和多囊卵巢综合征发生方面的关键作用。[/size] [size=14px] [/size] [size=14px]图片[/size]