植酸钡

硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩，常压过滤及减压过滤，重结晶等基本操作；2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼，不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时，先把铜烧成氧化铜，然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂，以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外，还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见，硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此，当热溶液冷却到一定温度时，硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出，随着温度的继续下降，硫酸铜不断从溶液中析出，硝酸铜则大部分仍留在溶液中，只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质，可再经重结晶的方法而被除去，最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片，放在蒸发皿中，加入10ml moldm-33，在小火上微热，以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久，以免使铜过多地溶解在稀HNO3中，影响产率)。用倾析法除去酸液，并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料，应先放在蒸发皿中，以强火灼烧，至表面生成黑色CuO为止，自然冷却，再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中，往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4，然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解)，趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中，留下不溶性杂质，然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中，在水浴上缓慢加热，浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿，使溶液逐渐冷却，析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算，应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用，其余放在小烧杯中，按重量比CuSO45H2O∶H2O ＝ 1∶3的比例加入纯水，加热搅拌，促使溶解。滴加2ml3%H2O2，将溶液加热，同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4，再多滴1-2滴，加热片刻，静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤，滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中，滴加1moldm-3H2SO4酸化，调节pH至1-2，然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时，即停止加热。以冷水冷却，结晶抽滤，取出结晶，放在两层滤纸中间挤压，以吸干水份，称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

硫酸亚铁铵的制备目的原理实验目的1.了解复盐的制备方法；2.熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作；3.了解目测比色法检验产品质量的方法。实验原理铁溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁，并与等摩尔数的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铵FeSO4(NH4)2SO46H2O复盐晶体，反应式如下：Fe+H2SO4 = FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O在空气中亚铁盐通常都易被氧化，但形成的复盐比较稳定，不易被氧化。仪器药品台称、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管(25ml)、蒸发皿、表面皿。pH试纸、滤纸。HCl (2moldm-3)、H2SO4 (3moldm-3)、HaOH (2moldm-3)、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4固体。过程步骤一、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑，放在小烧杯中，加入20ml 10% Na2CO3溶液，小火加热约10分钟，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净至中性，备用。二、硫酸亚铁的制备在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30ml 3moldm-3 H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热，使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止 (约需20分钟)。在加热过程中应不时加入少量水，以补充被蒸发掉的水份，这样做可以防止FeSO4结晶出来。趁热减压过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的pH值应在1左右。三、硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量，执照反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的(HN4)2SO4配制成饱和溶液加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀，并用3moldm-3H2SO4溶液调节pH值为1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止。(蒸发过程中不宜搅动) 放置使溶液慢慢冷却，硫酸亚铁铵即可结晶出来。用减压过滤法滤出晶体，把晶体用滤纸吸干。观察晶体的形状和颜色，称出质量并计算产率。四、产品检验1.试用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。2.Fe3+的限量分析，称取1g产品置于25ml比色管中，用15ml不含氧的蒸馏水溶解，加入2ml moldm-3HCl和1ml KNCS(1moldm-3)溶液，再加不含氧的蒸馏水至25ml刻度，摇匀后，将可呈现的红色和下列标准溶液的红色比较，确定Fe3+的含量符合哪一级的试剂的规格。标准溶液的配制在三支比色管中分别加入含有下列数量Fe3+的标准溶液各15ml (由实验室配制)(1) 含Fe3+0.5mg(符号Ⅰ级试剂)(2) 含Fe3+0.10mg(符号Ⅱ级试剂)(3) 含Fe3+0.20mg(符号Ⅲ级试剂)然后用处理试样相同的方法配制成25ml。附注：表几种化合物的溶解度数据 ( g / 100g水)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703101024_44217_1632583_3.jpg[/img]分析思考 1.铁屑表面的油污是怎样除去的?2.为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性?3.如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4)2SO4的质量?4.怎样证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-离子?怎样分析产品中Fe3+的含量?

在饮用水硫酸盐检测中，我们用到铬酸钡分光光度法（热法）；其中配制铬酸钡混悬液有过失败教训，现贴出来共大家分享，不至于走弯路：GB/T5750.5-2006中描述如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001071142_194781_1615997_3.jpg[/img]我们的做法：铬酸钾和氯化钡分别溶解在大烧杯中，加热至沸，趁热倾入另一大烧杯中，让其产生沉淀（[color=#DC143C]千万不能搅拌[/color]）自然沉降至上层液体清亮，一般2-3小时，倾去上清液，加入纯水清洗沉淀多次，此时可用玻棒轻轻搅动液体，直到上清液中用硝酸银溶液检测不出氯离子为准，最后定容就ok了。

1 up水，加盐酸，加热5分钟，透明无色。2 加铬酸钡后，加热5分钟，橙色。3 加入1+1氨水后变成上图的颜色。在420nm测吸光值，显示0.554。波长调到450后吸光值显示0.030。怎么办好呀，哪里出错了呢。铬酸钡溶液洗了不止10次了。

1. 想问下铬酸钡光度法--测硫酸盐浓度时，配置的铬酸钡悬浊液的浓度是不是不需要太精准？在倾倒上层液不可以避免倒掉一部分铬酸钡沉淀，或者在烧杯加水的时候也很难准确加到1000 mL。标准上也只是谢了约48 mg硫酸盐/5 mL。2. 在溶解铬酸钾和氯化钡的时候，为什么要加热至沸腾呢？我感觉不加热也能很好的溶解啊！感谢回复！！[img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110161843225978_7846_5383916_3.png!w690x134.jpg[/img]