唑替丁

我做顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色普（手动进样）时用三角烧瓶+橡皮塞代替顶空汽化瓶。请教有什么不妥？？？

[b]有奖问答’选择题： 量取未知液作滴定，应选用（　　　）。（A） 量筒 （B） 移液管 （C） 容量瓶 （D）烧杯[/b]

版上有没有做多次顶空MHE的老师？第二次、第三次.....平衡之前是否需要加压排空顶空瓶中上一次取样残留的气体、再注入新鲜气体进行平衡呢？从理论上来说必须排空，但是很多文献中都没有排空，这回对结果造成什么样的影响呢？

我公司做循环冷却水中的铜离子测定？根据国家标准《GBT 13689-2007 铜的测定》要用四氯化碳进行萃取！！！可四氯化碳毒性太大了,打算尝试用乙酸丁酯代替之。在这里乙酸丁酯能代替四氯化碳作萃取剂嘛？望高手解答。如有关于有机萃取剂的资料 也希望能共享下。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定甲酸乙酸丙酸和丁酸该如何做？具体参照什么标准？

如题，固体样品测残留溶剂时，有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗？根据顶空的原理，只要固体样品均匀应该也可以吧？好像药典上也提到过，只是没见有人做过。

有用顶空GCMS做固体废弃物VOC的版友么？我这里要开展VOC项目了，要检测三氯乙烯，丙酮，2-丁酮，乙酸乙酯，苯甲醛，苯，甲苯，萘，环己酮，苯乙酮，1,2-二氯乙烷等供27种有机物，请问配制这些标样的时候，最低可以配到多低浓度呢？顶空瓶子是20ml的，计划测样品的时候，装入约10ml体积的固体废弃物，标液用甲醇配制，测标液的时直接装10ml标液在顶空瓶内，或者先用甲醇配制成相同浓度的混标，测标液前先往顶空瓶内加甲醇，再加标液，配制成所需浓度，但总体积也是10ml。请大家分享下你们的做法。请教请教。

谁家做 正丁烯气体，有知道的联系。谢谢了

各位老师，实验室开发氯丙醇脂肪酸酯项目，衍生剂用的七氟丁酰基咪唑，开封用了几次后，在冷藏条件下还是液体。这种情况是不是已经失效了？看未开封的在冷藏条件下还是固体形态。

最近公司要做CMA扩项，其中有GBZ/T160.39-2007中丁烯和丁二烯的气相色谱法，本人刚做气相不久，我看标准不是很明白到底怎么操作，想问下各位大仙几个问题：1.丁烯和丁二烯的标准物质是买标准气体还是溶液，买标气的话是买多少浓度的，用什么做底气？2.大家是用标准上的填充柱做还是用毛细管柱做，用毛细管柱做的话是用的什么型号的？

请问，七氟丁酰基咪唑衍生丙二醇，用气闭针吸，为什么吸不上来呢，七氟丁酰基咪唑变成白色固体了，七氟丁酰基咪唑应该是什么状态啊

针对文件的修订，文件管理程序有规定针对修改的地方进行标识（如加粗/斜体/下划线等形式）。以下情形在实际作业中有些困扰，大家是如何解决的？1.有时候修订时删除了部分内容或者在格式排版上有做调整，有些修订的地方可能没法体现； 当发生以上情形或修订的内容较多，修订履历上只写“全面修订”， 那如何界定什么情况下做全面修订而无需在修订履历上写清具体的修订内容（如：A章节的BBBB修订为CCC)？2.针对文件版本的变更，怎么规定会合理？有时候一份文件可能仅仅修订了其参考的一份参考文件的版本，其它内容并未更新，做版本更新似乎没有必要。目前只有针对质量手册有规定修订5次进行换版。但全面展开似乎过于繁琐。

我们最近心做麻笋农残检测，我们做原料和成品（杀青过的）。杀青过的提取浓缩定容后的溶液很清澈，一切正常。而在做原料时定容后会有棉絮状的物质出现，而且有的事刚定容完还很清澈，转移到进样瓶里后，过段时间也会有棉絮状物质出现，现象有点类似于像晶体析出一样，这是怎么回事啊。为什么没有杀青过的麻笋会有这种现象呢。我们的前处理是按照GB/T 19648。是用乙腈提取，用氯化钠盐析除水，然后旋蒸近干，过CARB/NH2 固相萃取柱，用乙腈：甲苯=3：1 淋洗，再旋蒸，然后定容。前面都没有看出有什么物质，淋洗完的溶液也很清澈透明的。

进完饱和西咪替丁样品后，过一天做样未发现问题，一切正常。过第二天做样一直到现在不管进空白还是对照或者其他样品都出现2000到3000的面积的不明峰，六针重复性不合格，主峰面积几十到几百到几千面积不等。猜测进样针或系统里有西咪替丁结晶析出，残留在进样针或系统某处问题处理:不接色谱柱，液相安捷伦1200系统用1.0流速60℃热水冲洗六个小时，压力为32bar,接着冷水半小时，异丙醇1.0流速冲洗2小时，压力快接近40了，接着甲醇冲洗2小时。进样针用80℃热水洗针，纯甲醇洗针。冲完后第二天进一针空白仍有西咪替丁主峰2000峰面积的峰。猜测是不是结晶后西咪替丁结构发生变化，(西咪替丁易容于甲醇)，不溶于甲醇和异丙醇了。是否将流速调0.2再用热水或甲醇冲洗，让它慢慢溶解冲洗？各位帮帮忙吧，好多天了至今未解决问题。下面图谱是今天进的空白，空白为流动相。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810261957046549_896_3364370_3.jpeg[/img]

想知道大家平时配的（做外标法或者内标法用）一系列标准品浓度都定容到多大体积啊？我们定容到5ml。我个人理解是定容体积大点，误差会小点，但是浪费标准品啊。定容体积小，误差大。

有老师做氯乙烯单体的检测吗？顶空自动进样的，前处理怎么做？回复：剪碎、称取、放到顶空瓶中、直接加入3mlDMAC、压盖密封就可以了、稍微振摇下就可以了、会自己溶解、DMAC浓度过大、顶空也不会给你报错、顶空只是帮你取样而已、不会进行浓度识别、就算浓度大了、顶多就是你图谱比难看、系统残留较大。

初次接触顶空，弱问各位，用顶空进样测气体成分，气相色谱是否必须是阀进样的？实验室有一台气-质联用，装的是自动进样器，进液体样品，如果用这台仪器做顶空进样，是否需要改装？望赐教

油墨中挥发性气体用顶空做，标液如何配制与计算

请问各位老师,本人厂里是在做那种在物品上染上颜色的,即把硝化棉溶解于乙脂丁脂中再加上想要的颜色混和,再把物品放入到该混和液中,之后烘干.我想请问的是:有什么溶剂可以代替乙脂和丁脂,有什么东西可以代替硝化棉?硝化棉染到物品上后是比较有透明感的.我想代替品越有透明感越好.还有.烘干后.屋内有很重的乙脂和丁脂的气味.怎么排除?这溶剂有毒吗.长期吸入有什么危害?谢谢

大家好，我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体，试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱，柱温40保持10分钟，1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开，仍然是一个峰。查了一些文献，都是二维气相，用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的，体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗？我应该怎么做呢？非常感谢。

柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡（FBTO）是两种常见的有机锡杀螨剂，可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨，应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物，不能直接用气相色谱法分析，需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡，再用气相色谱-电子俘获检测器分析，但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后，用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡（MeTCyT）和甲基三苯基叔丁基锡（MeTFBT），通过弗罗里硅土小柱净化后，用气相色谱-火焰光度（硫滤光片）进行分析测定。该方法操作简单，灵敏度高，检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器（美国Agilent公司）；CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪（长沙中迅电子工程研制所）；SK-1快速混匀器（金坛市高华仪器有限公司）；TDZ4-WS低速离心机；正己烷（HPLC）；丙酮（HPLC）；乙酸（AR）；乙醚（AR）；0.5 mol/L硫酸（浓硫酸用水稀释）；无水硫酸钠（AR）；甲基氯化镁-乙醚溶液（22%，m/V，美国Aldrich公司）；三唑锡（98%）和苯丁锡（96.5%）（德国Dr. S. Eherntorfer公司）。1.2 色谱条件色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm）；柱温：50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min；进样口温度：280℃；检测器（FPD，硫滤光片）温度：250℃；载气：N2，纯度≥99.999 %，1.5 mL/min；氢气流量：50 mL/min；空气流量：60 mL/min；进样体积：1μL；进样方式：不分流进样。分析步骤：[siz

液体样品中的氯离子用UV测做标准曲线很不稳定。那位大侠能帮我解决下

ARL8860氮分析不稳定，怀疑是光电倍增管或管座故障，能不能用别的元素替换

ARL8860氮分析不稳定，怀疑是光电倍增管或管座故障，能不能用别的元素替换

如题。实验室就一台天平。如果自己做期间核查，还要有一套检定过的砝码，砝码也要检定。砝码和天平的检定费用差不多，但是一套砝码也要大几百元，如果每半年检定一次，即相当于用计量所的检定来代替我们自己的天平期间核查，可以吗？

不用顶空，怎么测试未知液体的成分？？仪器是GC-MS没有FTIR

请教专家们一个问题，就是：五氯化锑能不能做非水溶液的滴定分析，使用哪一种无水试剂和五氯化锑的非水溶液做滴定分析？专家们，能否尽快回答？（急）

做土壤挥发性有机物时，同一批制备的样品，前几针正常后面的样品内标和替代物的响应值下降的很多，重新制备另一批样品，两两针也没有问题，后面的还是不行，我用的是国产的顶空，不知什么原因，请大家赐教

做3-氯-1，2-丙二醇的时候，会用到七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂。但是衍生剂极易潮解，请问，潮解的衍生剂是否还能使用？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102192050433572_8293_3899930_3.png[/img]