联咪唑

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世（Waters® ）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM甲酸铵 柱温： 35˚ C 检测波长： 215nm 进样量： 5&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM 甲酸铵 柱温： 35˚ C 进样量： 2&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。2022年，阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制，开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱：Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1）活化：3mL甲醇，3mL水； 2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液 3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液； 4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相：缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。 检测波长：210nm 流速：1.0mL/min 进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5） 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%

据英国《每日邮报》报道，美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量，发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克，中国为56微克，英国为135微克，巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。 　　对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量，可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作，&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题，所以解决需要时间。&rdquo 　　这位负责人表示，可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量，但是目前还不能给记者一个明确的时间点，&ldquo 当然，我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo

2014年3月31日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。 　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL)，法国建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业，一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作，确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化，及时调整生产工艺，避免通报和退货风险。

美国消费者倡导组织公共利益科学中心（Center for Science in the Public Interest）发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑，一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质，它是在生产焦糖色素时产生的，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑，主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中，2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响；2011年，美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌，而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件，东西分析应用实验室迅速反应，利用东西分析LC-5510色谱产品，在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取，旋转蒸发浓缩，C18柱分离，紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法，得到良好的结果。

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

近日，国家药监局根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》化妆品补充检验方法并发布。方法详情如下：

Introduction苯并咪唑类杀菌剂（BZD）是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵（CBZ）、甲基硫菌灵（TPM）、噻菌灵（TBZ）、麦穗宁（FBZ）等。在现代农学中，BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害，用于采前和采后处理；此外，它们还被用作广谱的驱虫药物，用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此，许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近，基于纳米材料的光学技术，如比色、荧光和SERS技术，通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力，已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统，为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质，如表面修饰，生物相容性，表面等离子体共振，消光系数，催化活性等，可以提高不同传感器的检测效率。一般来说，信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性，以及纳米材料的高电子转移速率，从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止，已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器，特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色（A）、荧光（B）和SERS（C）传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振（SPR）是纳米材料的一个重要特征，由于纳米材料的聚集或分散，与分析物相互作用后，在可见光区域显示出明亮的颜色变化，并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常，有两种策略可用于制备基于比色的传感器：I）催化或结构变化引起的颜色变化；II）纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射，从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象，作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料，可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示，Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET，通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器，LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反，考虑到上转换纳米颗粒的优势，有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测，如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图（A） CBZ荧光纳米传感器示意图（B） SERS传感器近年来，随着纳米技术的发展，获得了不同形态的纳米结构，它们被用作SERS活性基底，用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物，包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度，研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器，需要考虑三个关键点：i）SERS活性底物的拉曼信号增强能力，ii）SERS有源底物的均匀性和稳定性，iii）BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论（DFT）模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号，这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析，并给出合理的解释。然而，实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异，这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此，需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果，所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学（即比色、荧光、SERS等）、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机（CARS-ELM）作为非线性化学计量学方法与SERS相结合，实现了苹果中TBZ浓度的快速测定；该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%～93.54%；此外，通过PCA在P＝0.05水平上的判别图确定了LOD（0.001 mg/L），如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图（A）；SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图（B）；便携式拉曼分析仪微滴捕获带（C）；Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定（D）磁性纳米粒子（MNPs）对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径，这归因于以下几个优点：MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子；磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集；磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性；最后，磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面，提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来，利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示，利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底，用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定，LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯（GO）的SERS传感器GO是一种单层碳材料，通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力；此外，由于电荷转移效应，它提高了拉曼信号，从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献，金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点，已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷（PDMS）的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶，因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外，它具有较低的拉曼截面，对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点，是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是，它可以通过毛细管作用吸收液体，使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示，通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶，生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带"；作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架（MOFs）的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的，它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构，从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示，开发了一种基于MOFs的SERS传感器（Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe)）检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物（MIPs）的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性，MIP作为一种人工识别元件，具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点，在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景；它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合，在目标分子存在的情况下形成三维空腔，可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发，将植物叶片组装到AuNPs上，产生电磁辐射热点，用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来，集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法，如图6所示。通过电化学和SERS方法，该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ（表4）。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略，以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性，但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中，苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的，因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上，用于BDZ的现场检测，这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜：集美大学海洋食品与生物工程学院教授，博士生导师，主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项，出版学术英文学术著作1部，中文学术著作3部，以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇（其中，IF10论文10余篇，ESI高被引论文15篇，ESI热点论文4篇），论文累计SCI他引6000余次，个人H指数43；累计授权发明专利50余件（含国际专利4件），成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等；先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展，更好的保障人类身体健康和提高生活品质，仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告！点击图片，免费参会

各有关单位及专家：根据《厦门市地方标准管理办法》有关要求，现将厦门市地方标准制定项目——《水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》、《水质 100种农药残留的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》和《水质 硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定》的标准资料公开征求意见。如有任何意见或建议，请填写《厦门市地方标准（征求意见稿）意见反馈表》并于2024年5月1日前以电子邮件、传真等方式反馈标准起草组。联系方式：厦门大学环境与生态学院 陈猛，电话13950121972，邮箱：mengchen@xmu.edu.cn，地址：厦门市翔安区厦门大学翔安校区环境与生态学院C318。附件：附件.zip1、《水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）2、《水质 100种农药残留的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）3、《水质 硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定》（征求意见稿）4、厦门市地方标准（征求意见稿）意见反馈表厦门市市场监督管理局2024年4月1日

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2023年10月6日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081附件：1．《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》标准文本（征求意见稿）2．《水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）3．《动物性食品中127种药物残留的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》标准文本（征求意见稿）4．《禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）5．《禽蛋中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）6．《动物性食品中庆大霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）7．《动物性食品及尿液中乙酰孕激素类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法》标准文本（征求意见稿）8．《蜂产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）9．《蜂产品中硝基咪唑类药物及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）10.《蜂产品中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）11.《蜂蜜和蜂王浆中酰胺醇类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）12.《蜂产品中拟除虫菊酯类药物多残留的测定 气相色谱-质谱法》标准文本（征求意见稿）13.《蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）14.《蜂产品中酞丁安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）15.《蜂产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）16.《蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准文本（征求意见稿）17. 兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2023年9月11日

近日，国家药监局发布《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法。方法规定了规定了化妆品中新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑的测定方法。适用于膏霜类、乳液类、水剂类皮肤用化妆品中新康唑等8种组分的测定。该方法主要采用搭配电喷雾离子源的三重四极杆液质联用仪作为主要分析要一起。方法概要中提到，样品提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。该方法由广东产品质量监督检验研究院起草，江苏省食品药品监督检验研究院、 重庆市食品药品检验检测研究院、广东省药品检验所作为验证单位。更多关于方法的详情，可见附件。《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法

导读近期，社会上出现一些不法分子利用一种添加了含有麻醉药品依托咪酯“烟粉”的香烟，将其用作毒 品替代品进行销售。该香烟吸食后产生头晕、全身轻飘甚至致幻的感觉，过量吸食、饮用替代物质会导致神志不清、昏迷、呼吸暂停、窒息死亡，部分人群还会出现狂躁症状甚至诱发精神障碍或心血管疾病，对身心造成不可逆危害。Part.1 ▍依托咪酯为何物？依托咪酯系非巴比妥类静脉短效催眠药，通过静脉注射对中枢神经有较强的抑制作用。由于依托咪酯属于麻醉诱导剂，暂不属于管制类精神药品。一些不法分子看中了它的麻醉作用，并利用其目前无法被毛发、尿液毒 品检测出阳性结果的漏洞，以及药品相较于毒 品，能获得相同快感却价格更加低廉等原因将其当做毒 品的替代品进行销售，严重破坏了药品管理秩序，还造成了不良的社会影响。依托咪酯（CAS号：33125-97-2）分子式：C14H16N2O2Part.2 ▍依托咪酯的危害！目前社会上一些不法人员使用的依托咪酯为白色晶体粉末状物质，他们通常将其添加在普通香烟烟丝内烤吸或勾兑在电子烟油中吸食。依托咪酯吸食后致人上头，呈现头晕站立不稳，东倒西歪等类似醉酒后的状态。长期大量吸食会出现脾气暴躁，生活懒散等影响人的情绪、思维和意志行为的精神障碍。火眼金睛，揭开新型毒 品替代物的外衣为躲避警方查缉，降低目标群体的戒心，新型毒 品开始了五花八门的“变装”。1分析利器岛津LCMS-8050液质联用系统具有高灵敏度、超快速技术（超快速扫描、正负极切换）、卓越的耐用性等特点，可令吸食依托咪酯者无处遁形。图1. 岛津LCMS-8050 液相色谱-串联质谱联用仪利用岛津LCMS-8050液质联用系统可建立尿液中依托咪酯（ET）及代谢物R-(+)1-(1-苯乙基)-1H咪唑-5羧酸（ETA）的检测方法，该方法前处理简单，且通过选择合适内标美托咪脂（MET），确保结果准确性，可为依托咪酯滥用管控提供方法参考。2分析结果在考察的线性范围内，采用内标法建立标准曲线,线性相关系数大于0.999，线性良好，高中低标准溶液重复进6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.52%和3.60%，仪器重复性良好，不同浓度加标样品，加标回收率在在83.3-110.8%之间，表明方法准确性良好。图2. 标准品MRM色谱图结语药物到毒 品的界限，有时只有一步之遥。在此小编提醒，大家须清醒头脑，请对依托咪酯等容易“上头”的物质保持警惕，切勿好奇尝试误入歧途！撰稿人：黄钢本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。 　　实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。 　　通过酶标仪检测氯霉素残留。 　　■ 送检说明 　　●组织送检单位： 　　“绿篮子”食品安全科普组织，由英国大使馆文化教育处指导创建，指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准，引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。 　　●送检样本： 　　慈生堂结晶蜂蜜400g：抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。 　　同仁堂荆条蜂蜜：从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。 　　百花牌枣花蜂蜜454g：在北京大润发超市购买。 　　百花调制儿童蜂蜜膏450g：从华堂超市购买。 　　冠生园纯天然蜂蜜580g：从北京大润发超市民族园店购买。 　　中粮悦活枸杞蜂蜜454g：在北京北四环华堂超市购买。 　　福明洋槐蜂蜜500g：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　感蜂堂洋槐蜂蜜：厂家送交绿篮子团队，委托检测。(非市场领导品牌，在北京购买不到) 　　●检测方法：在蜂蜜制造业业内人士的指导下，对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后，共检测8项内容，按排除法一一检测。 　　●检测内容：(按检测步骤先后顺序)：SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。 　　●检测机构 　　秦皇岛出入境检验检疫局：拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法，是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。 　　●检测结果 　　三送检样品掺有大米糖浆 　　在此次送检的八个样品中，其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性，证明其中掺入大米糖浆，并非纯正蜂蜜，其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。 　　其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。 　　【真实性检测】 　　SM-R大米糖浆检测 　　将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品，送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说，如果将色谱柱当作跑道的话，各种不同的物质，通过液相极性分离出不同的糖，由于分子量、分子结构极性不同，在相同助力的推动下，却会先后到达终点。通过色谱图观察，不同物质达到峰值的时间预算，可确定是否是大米糖浆，而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。 　　SM-R是大米糖浆里特有的物质，也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一，为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性，则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖，但却廉价，其保健功效是完全不一样的。 　　β-呋喃果糖苷酶检测 　　β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的，同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照，来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。 　　β-呋喃果糖苷酶，可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一，其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1，4)糖苷键断裂，生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶，就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖，而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖，但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。 　　“在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说，现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法，针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测，能够控制一部分的造假行为。 　　碳六项检测 　　通过“碳同位素质谱分析仪”检测，这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测，来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖，不同糖的同位素比值不一样，来判断糖的种类。 　　“大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖，碳四植物糖通过光合作用产生，不是蜜蜂酿造的，蜂蜜中碳四植物糖含量越高，说明造假越严重。”据业内人士透露，碳同位素检测，主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假，但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带，即不能判断它是否掺假。 　　TLC检测 　　又称高果糖浆检测，高果糖浆是一种多糖，淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆，味道和颜色与蜂蜜相似，但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法，检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅，来判断其中是否含有高果糖浆。 　　【安全性检测】 　　氯霉素等四项抗生素残留检测 　　真实性检测均过关的蜂蜜产品，统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族，这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的，但如果蜂蜜中的氯霉素残留，被人体摄取后，会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物，有抑菌作用，但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害，成人造成肝脏损害。 　　■ 检测方声音 　　对比色谱-质谱发现SM-R 　　蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖，掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假，与甜菜糖浆相比，大米糖浆价格便宜，所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假，又由于检测方法跟不上，市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。 　　我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别，发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R)，通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别，方法快速，准确率高。 　　■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统 　　●周磊，绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人 　　现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导，而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成，蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”，但没有对检测项目和具体指标做限定，导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。 　　尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜，但是中国蜂产品协会还是致函卫生部，对新标准提出异议，主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”，并提出暂停执行新标准的建议，力求“放宽”，而非“打假”。 　　蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段，它们可以欺骗传统的检测仪器，而掺假技术还在发展，很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜，被逐步弱化为“参考指标”。 　　假蜂蜜虽然吃了无害，但形成规模后，少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜，人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。

随着du品的打击力度持续加大，吸du人员开始吸食未被列管的有麻醉、兴奋或抑制精神作用的药品，其中就包括有麻醉作用的依托咪酯。近日，国家药监局、公安部、国家卫生健康委联合发布关于调整麻醉药品和精神药品目录的公告，公告中将依托咪酯列入第二类精神药品目录。这将意味着非法吸食、持有依托咪酯或贩卖依托咪酯烟粉、电子烟等将按涉毒处理。此公告于2023年10月1日起正式开始实施。什么是依托咪酯？依托咪酯是一种催眠性静脉全麻药，是咪唑类衍生物，用于麻醉安全性大，是麻醉诱导常用的药物之一，依托咪酯临床应用已有30年的历史。按照国家药品管理规定，依托咪酯属于处方药，只有取得《药品经营许可证》的医疗机构才可以合法使用依托咪酯制剂，同时只有取得《药品经营许可证》的药品批发、零售企业才可以销售依托咪酯原料及制剂，任何人不得通过不法途径获得。依托咪酯的危害 一些不法分子利用依托咪酯的麻醉作用，将其制成“烟粉”、“烟油”，添加到电子烟里进行销售，而在依托咪酯被管控以前，不少公众特别是青少年误以为没有列管、不是du品就没有危害，对“上头电子烟”抱以猎奇的心态去尝试，实际上成瘾性很强。吸食依托咪酯后，轻则会出现恶心、呕吐、头晕、视物模糊、手抖等症状，重则情绪不稳定，意识丧失、大小便失禁等，甚至会出现意识模糊状态下自残、自杀、车祸致伤甚至死亡等等，对个人和社会危害严重。对于依托咪酯的日常监管Detelogy来献计，下面一起来看看测定血液中依托咪酯的解决方案吧！实验步骤：首先，取血浆500μL于10mL具塞试管中，加入5mL二氯甲烷，放置于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀1min后3000r/min离心5min，取出下层液4mL于5mL尖底试管中，使用FV64UP全自动智能双模式氮吹仪，设置40℃水浴，氮吹至干，最后用200μL甲醇溶解残渣，3000r/min离心5min，取20μL上清液待测。Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器兼容性高，转速可调范围：200-3000rpm。小巧极简机身，主机低重心设计，运行噪声低。5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间，随时启停。支持自动和手动双模式，中英文界面自由切换。FV64UP全自动智能双模式氮吹仪兼容性多种规格样品管，支持64位样品同时进行浓缩。涡旋式或者针追随式双氮吹模式可选。氮吹通道灵活组合，多路供气保障平行性。智能终端，具备氮吹延时和延时压力功能。

各相关单位：根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》，我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法（征求意见稿）13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日

按照全国兽药残留专家委员会对国家标准评审的相关要求，8月26日，中国水产科学研究院长江水产研究所组织召开《食品安全国家标准 水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》《甲苯咪唑在鱼组织中最大残留限量》等7项食品安全国家标准预审会。标准预审专家组由中国兽医药品监察所徐士新研究员、华中农业大学黄玲利教授、湖北省兽药监察所曾勇研究员和中国农业大学夏曦教授组成，徐士新研究员任专家组组长。 　　会上，长江所艾晓辉研究员作为标准起草的首席专家，对《食品安全国家标准 水产品中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和《水产品中杆菌肽、维吉尼霉素、粘杆菌素、多粘菌素B残留量的测定 微生物法》标准进行了汇报。刘永涛研究员作为标准起草的首席专家，对《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》《水产品中沃泥妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和《辛硫磷在鱼中最大残留限量》标准进行了汇报。胥宁研究员作为标准主要起草人，对《甲苯咪唑在鱼组织中最大残留限量》和《多西环素在鱼组织中最大残留限量》标准进行了汇报。 　　标准预审专家组对标准文本、编制说明、征求意见汇总表和第三方验证报告中的内容等进行了逐条审查，提出了修改标准条款、补充数据、增加计算方法等具体的修改意见和建议；同时要求标准起草组进一步修改完善标准文本和编制说明，并形成送审稿。

2013年10月16日，农业部网站发布消息称，《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准，发布为中华人民共和国食品安全国家标准，自2014年1月1日起实施。 　　附件：《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项兽药残留检测方法标准目录 序号 标准名称 标准编号 1 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法 GB 29681-2013 2 食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29682-2013 3 食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法 GB 29683-2013 4 食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29684-2013 5 食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29685-2013 6 食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29686-2013 7 食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29687-2013 8 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29688-2013 9 食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法 GB 29689-2013 10 食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29690-2013 11 食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法 GB 29691-2013 12 食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29692-2013 13食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法 GB 29693-2013 14 食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29694-2013 15 食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法 GB 29695-2013 16 食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29696-2013 17 食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29697-2013 18 食品安全国家标准奶及奶制品中17&beta －雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法 GB 29698-2013 19 食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29699-2013 20 食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29700-2013 21 食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法 GB 29701-2013 22 食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法 GB 29702-2013 23 食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29703-2013 24 食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法 GB 29704-2013 25 食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法 GB 29705-2013 26 食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法 GB 29706-2013 27 食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法 GB 29707-2013 28 食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 29708-2013 29 食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法 GB 29709-2013

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

近日，中科院大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员团队与分子反应动力学国家重点实验室分子模拟与设计研究组(1106组)李国辉研究员团队合作，在离子传导膜材料的结构设计与研究方面取得新进展。团队通过对膜内离子传输通道的设计，实现了K+快速传输，并对膜结构和离子传输机理进行了详细地研究和探讨。 　　具有快速离子选择性传输能力的膜材料在工业分离、能源等应用领域具有广阔的应用前景。这些应用场景通常涉及从复杂混合物中分离特定离子，因此设计具有高效离子选择性传导的膜材料至关重要，但仍然存在挑战。在本工作中，团队通过金属离子与聚苯并咪唑的配位构建了具有可控离子传输通道的膜材料。研究表明，Zn2+与聚苯并咪唑PBI配位得到均匀的聚合物配位网络，形成连续的水通道，并暴露出更多的极性基团，促使K+的快速传输。团队通过分子动力学模拟计算K+在聚合物网络中的运输行为，揭示K+与聚合物链上的-N=相互作用，并靠近链段的含氧醚键，从而快速通过聚合物膜。 同时，配位膜的自由体积增大，形成亚纳米级分子通道。纳米通道的物理约束和膜的静电相互作用使K+在浓盐和浓碱溶液中的迁移不受溶液浓度的影响，迁移数高达0.9，与阳离子交换膜相当。采用K+高效传输离子传导膜组装碱性锌铁液流电池，可有效缓解电池运行过程由于锌沉积带来的离子强度失衡进而导致水迁移的问题。研究提供了一种通过金属离子配位调节聚合物链结构，进而调控聚合物膜离子传输特性的策略；同时加深了对金属配位聚合物膜离子传输机制的理解。 　　相关研究成果以“Metal-coordinated polybenzimidazole membranes with preferential K+ transport”为题，于近日发表在《自然—通讯》(Nature Communications)上。该工作的共同第一作者是我所DNL17博士研究生吴金娥、1106组副研究员廖晨伊。上述工作得到国家自然科学基金、中科院电化学储能技术工程实验室等项目的支持。

关于征求化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函 　　食药监许函[2010]489号 　　2010年12月09日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位： 　　为进一步加强化妆品安全监管工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中丙烯酰胺等10种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2010年12月26日前反馈我司。 　　联 系 人：林庆斌，曹蕊 　　联系电话：010-88330433 　　传　　真：010-88373268 　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn 　附件：1、《化妆品中丙烯酰胺检测方法》（征求意见稿）　　　　　2、《化妆品中甲醛检测方法》（征求意见稿）　　　　　3、《化妆品中双羟甲基咪唑烷基脲检测方法》（征求意见稿）　　　　　4、《化妆品中咪唑烷基脲检测方法》（征求意见稿）　　　　　5、《化妆品中三氯卡班检测方法》（征求意见稿）　　　　　6、《化妆品中苯氧异丙醇检测方法》（征求意见稿）　　　　　7、《化妆品中奎宁检测方法》（征求意见稿）　　　　　8、《化妆品中6-甲基香豆素检测方法》（征求意见稿）　　　　　9、《化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐检测方法》（征求意见稿）　　　　　10、《化妆品中防腐剂苯甲醇检测方法》（征求意见稿）　　　　　11、反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局食品许可司 　　二〇一〇年十二月九日

2023年8月，株式会社 安田精机制作所（Yasuda）中国市场业务代表成经理来我司进行拜访交流。此次交流既是对上一年度仕家万联在中国市场取得突出业绩的感激与肯定，也是对双方合作前景的乐观展望。拜访交流期间，双方就如何进一步开拓中国市场进行了深入的讨论并达成一致意见，未来旨在持续推动智能化设备面向中国市场，契合行业需求，助力打造AI智能化实验室，帮助企业用户更好地应对发展挑战，加速科技创新。同时，仕家万联作为安田精机指定售后服务机构，将继续致力为用户提供一站式高质量服务，涵盖设备的供应、定制、安装、培训、定期保养与维护等环节，确保设备的长期可靠。此外，成经理还带来了一封安田精机的感谢信，信里，安田精机表达了对合作伙伴的诚挚感激与认可肯定。仕家万联作为安田精机中国区代理，双方已经风雨同舟携手并进十余年，未来也将继续在智能化精密物性分析仪器的领域紧密合作，为中国市场带来更多高品质的产品和服务。仕家万联期待在新的一年双方共同取得更加辉煌的成绩。//性能 质量 服务//编辑：十佳同学声明：本图文部分内容来源于公开资料或者互联网，转载的目的在于传递更多信息及用于网络分享，若您发现图文内容（包含文字、图片、表格等）等对您的知识产权或者其他合法权益造成侵犯，请及时与我们取得联系。

科学家借助病毒研究新的抗衰老途径什么灵丹妙药能永葆颜面青春？最近科学家首次借助病毒的指点，筛选出了对抗皮肤细胞疲劳和损害的物质，并试图将它应用于护肤品。世界最大的护肤品原液生产商之一美丽加芬公司17日发布消息，将与日本最大的医学护肤品研究机构综医研株式会社合作研究这一新的抗衰老途径。科研人员实验了23种之前被认为有抗疲劳效果的物质，发现抗细胞疲劳效果最显着的物质是咪唑二肽（imidapeptide），研究认为，其机理是抑制氧化作用的后续反应。这项研究依托大坂市立大学医学部进行，论文发表在最近的《日本药理学与治疗》杂志。这项突破的基础，是通过检测一种皮肤和黏膜上常见的病毒，来定量化细胞的疲劳程度。这一灵感源于日本大阪市立大学十几年前一次实验，当时实验人员请一群大学生连骑4个小时自行车，再测试他们口唇黏膜上的病毒数量，发现数量激增。“这个实验很有意思，我们还注意到，人在劳累时口唇更容易生疱疹。”综医研社长小池真也告诉科技日报记者，研究人员倾向于认为，这些正常时候跟人体细胞和平共处的病毒，对其寄主的健康状况很敏感，“一种解释是，病毒在‘意识’到细胞即将死亡时，会迅速繁殖，造成炎症，以争取传播到下一个寄主”。尽管无法说明其中机理，但用病毒来指征细胞疲劳的科研成果，被转化到综医研病毒医科学研究所，用于各种抗疲劳成分的检测。此次验证其抗皮肤细胞衰老作用前，咪唑二肽已经被应用于日本的运动保健药品中，一些运动员会服用。美丽加芬公司总经理张文源说，这种物质一般从鸟的胸肌中提取，在金枪鱼的尾部和人的大脑中浓度也很高，有趣的是，这些器官都需要“持续做功”，维持长期氧化过程。“咖啡因只是让神经系统认为身体不疲劳，但咪唑二肽可以在细胞层面消除氧化过程带来的有害刺激。如果能够用于人类皮肤，将是激动人心的突破。”张文源说。此前，美丽加芬的研究人员利用脂质微粒包裹技术，第一次将“自由基捕手”α-硫辛酸复配成稳定的弱酸性细腻乳液，进入皮肤缓释，α-硫辛酸可消除皮肤中的自由基，并还原肌肤内的VC、VE、辅酶Q10的抗氧功能，但曾因性质极不稳定无法应用于护肤品。张文源说：“我们喜欢做一些比较新奇特的东西，以取得科学护肤的突破。”用病毒来指征细胞疲劳的方法，还用在常见的护肤成分“胎盘素”对皮肤细胞作用的机理研究中，目的是找到精准作用的成分。张文源说，改进后的胎盘素原液产品会在明年上市。

韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。 　　以下为其附则中的主要内容： 　　一、新设标准等强化的内容 　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准 　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’，新设玉米单纯加工品(粉碎，切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。 　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准 　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。 　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准 　　- 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。 　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同) 　　4. 新设腹泻性贝毒标准 　　- 二枚贝类(与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。 　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准 　　- 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。 　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录 　　除草剂(19种)：莠灭净Ametryn，氰草津Cyanazine，磺草灵asulam，甜安宁phenmedipham，灭草猛vernolate，氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl，玉嘧磺隆rimsulfuron，胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl，甲磺隆metsulfuron-methyl，苯磺隆tribenuron-methyl，甲氧咪草烟Imazamox，甲咪唑烟酸imazapic，灭草喹imazaquin，咪草烟imazethapyr，异丙隆isoproturon，溴苯腈bromoxynil，环庚草醚Cinmethylin，吡氟草胺diflufenican，哒草特pyridate 　　杀虫剂(3种)：杀螟腈cyanophos，地虫硫磷 fonafos，烯虫灵nitenpyram 　　植物生长调节剂(1种)：烯效唑Uniconazole 　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录 　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin，盐酸沙拉沙星sarafloxacin 　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin，二氟沙星difloxacin，氟苯尼考Florfenicol，吉他霉素kitasamycin，丙氧咪唑Oxibendazole 　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone，越霉素A DestomycinA，地塞米松Dexamethesone，卤喹酮Halofuginone，马拉硫磷Malathion，甲苯达唑mebendazole，安乃近Metamizole，硝碘酚腈Nitroxinil，苯唑青霉素Oxacillin，哌嗪Piperazine，碘醚柳胺Rafoxanide，氯苯胍Robenidine，洛克沙胂Roxarsone，氨苯磺酰胍sulfaguanidine，甲基三嗪酮Toltrazuril 　　四、保存流通标准及原料标准的修订 　　1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准 　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。 　　2. 追加‘食品不能使用的原料’品目 　　- 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目，共计128个品目。

刚刚过去的国庆假期，海天酱油过得并不顺利。有网友发现，在日本销售的海天酱油除了水、大豆、小麦以及食盐、砂糖之外，并无其他添加成分；而在国内海天酱油还添加了焦糖色、苯甲酸钠、三氯蔗糖等添加剂。网友们愤怒于海天酱油对国内外消费者的“双标”，同时也引发了无数网友对酱油食品安全的担忧。一般来说，食品添加剂的使用如果符合国家既定标准即是安全可靠的，出现上述酱油双标主要是因为不同国家对于食品添加剂的法律法规要求不同。依据我国法律法规，食品添加剂的使用需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，因此，企业及政府监管机构十分重视食品中添加剂的检测。那么，食品添加剂的检测主要用到哪些仪器呢？小编在此为大家精心列出了食品添加剂检测过程中涉及到的一些仪器品类，供广大用户采购参考！仪器品类仪器名称分析仪器气相色谱仪、液相色谱仪、顶空进样器、拉曼光谱仪、离子色谱仪、气质联用仪、液质联用仪、电位滴定仪、氨基酸分析仪、pH计等实验室常用设备离心机、研磨机、索氏提取器、磁力搅拌器、纯水器、匀浆机、均质器、涡旋振荡器、固相萃取仪、快速溶剂萃取仪、氮吹仪、浓缩仪、旋转蒸发仪、恒温水浴锅、移液器、氢气发生器等其他电子天平等同时，小编还为大家整理了相关食品添加剂等的检测解决方案，可供参考！方案1：食品中苯甲酸钠检测方案方案简介：该方案能够同时检测食品中常用的甜味剂和防腐剂，尤其是解决了糖精钠和脱氢乙酸不能达到基线分离的问题，并能使脱氢乙酸有良好的峰型；嵌入极性基团的Symmetry Shield RP18能耐受100%的水相流动相，能够延长在测定添加剂时的柱寿命。使用仪器：Waters Alliance HPLC 高效液相色谱系统方案2：使用三重四极杆LC/MS/MS同时分析16种甜味剂三氯蔗糖方案简介：本文向您介绍使用岛津 LCMS-8050对16种甜味剂进行同时分析的示例。阿斯巴甜、三氯蔗糖、安赛蜜等人工甜味剂属于日本食品卫生法中的指定添加物，相关部门针对允许使用甜味剂的部分食品及使用量制定了使用标准。使用仪器：岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-8050方案3：GC-MS/MS方法测定可乐中4-甲基咪唑（4-MT）方案简介：国标《GB1886.64-2015 食品安全国家标准食品添加剂焦糖色》对氨法和亚硫酸铵法制成的焦糖色中4-甲基咪唑的含量规定不超过200mg/kg，对2-甲基咪唑的含量未限定。岛津气质联用仪可检测出酱油和可乐中痕量“4-甲基咪唑”和“2-甲基咪唑”。使用仪器：岛津三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX方案4：电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量方案简介：参考食品安全国家标准《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸态氮的测定》，本文采用电位滴定法检测酱油的氨基酸态氮含量，具有操作简单，结果准确，精度高等优点。使用仪器：海能T960全自动滴定仪方案5：使用气溶胶稀释进样 Agilent 7800 ICP-MS检测酱油中的Pb元素方案简介：参照GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》，建立了对酱油中26种元素进行分析的 ICP-MS 方法。该方法绝大部分元素回收率结果在90.0%–110.0%的范围内。使用仪器：Agilent 7850 ICP-MS 质谱仪以上即小编为大家整理的部分解决方案及仪器，更多内容，请查看【行业应用】栏目，您也可在仪器信息网首页搜索框直接输入关键词进行查找。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应解决方案，为用户提供更多参考，展示公司技术实力！══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。↓↓↓

金属纳米团簇是一类由几个到数百个金属原子组成，尺寸一般小于2 nm的新型无机材料。纳米团簇确定的组成和结构、高的比表面以及不饱和配位点，使其成为一种在原子/分子水平研究催化反应构效关系的理想模型。铜团簇(Cu NCs)由于较低的成本和丰富的自然储量，在实际应用中具有广阔的前景。然而，Cu NCs生长机制的不确定性和结晶过程的复杂性阻碍了对其特性的深入理解和开发。特别是，配体效应对Cu NCs的结构和性质具有重要影响，然而其在原子/分子水平上的调控机制仍然不清楚。 　　前期孙晓岩研究员带领的团簇化学与能源催化研究组利用基于质谱技术的离子-分子反应方法，探究了高价态铁氧物种活化甲烷的本证活性并揭示了其生成甲二醇的微观机理(J. Phys. Chem. Lett. 2023, 14, 1633-1640)。受气相反应的启发，并结合质谱技术的优势，该团队将质谱应用于凝聚相团簇中，来探究配体效应对Cu NCs生长、结构、性质以及反应活性的调控规律。 　　研究人员通过化学还原法成功合成了三种不同配体(2-巯基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和2-巯基苯并恶唑)保护的相同核数的Cu6 NCs(Cu6-1，Cu6-2和Cu6-3)，这三种仅有微小差异的配体结构为精准对比配体效应提供了良好的模型(图1)。团队首先利用实时监测质谱技术探究了配体对Cu6 NCs合成过程的影响，发现团簇的生长过程经历“尺寸聚焦-热力学平衡-氧化刻蚀”三个阶段，由于配体的作用，使得这三个过程在时间维度上出现了显著差异，因此，通过质谱对团簇尺寸聚焦过程的准确监测能够为实现多种Cu NCs的精准合成提供重要思路。针对Cu团簇难以获得晶体结构的问题，团队利用碰撞诱导解离(CID)质谱技术进一步解析和对比了三种配体对团簇结构及稳定性的影响(图2)。基于碎片离子与O2的反应，并结合密度泛函理论计算，推导出Cu团簇催化燃料电池阴极氧还原反应(ORR)的活性位点，并筛选出Cu6-3可能具有较高的ORR活性。这项工作不仅为质谱技术研究团簇的配体效应提供了基本的见解，也为凝聚相中精准设计高活性的Cu基纳米催化剂提供了重要的思路。图1. 三种不同配体Cu6团簇的合成与表征 图2. 三种不同配体Cu6团簇结构和多级质谱分析 　　相关工作近日发表在Small上。青岛能源所博士生张丽丽为论文第一作者，孙晓岩研究员为通讯作者。该工作得到了山东能源研究院科研创新基金和山东省自然科学基金等项目的支持。

第六届中国动物健康与食品安全大会将于2022年9月13—15日于浙江杭州召开，国内外动物源食品产业链院士专家，针对动物源食品产业链各环节的关键发展问题，联合全球专家学者，共同寻找解决方案，把握发展机遇，以创新引领未来。届时，美正将携胶体金快速检测卡/试纸条、ELISA快速检测试剂盒、MZ6000胶体金读数仪等产品，与您见面。本届大会召开多场平行论坛，聚焦畜牧、兽医、水产、餐饮、商超等领域动物源食品安全科技创新能力提升和资源共享。会议议程美正展位号:A30美正展品: 畜禽水产检测系列产品美正生物可提供畜禽、水产、禽蛋中抗生素类、违禁添加/激素类、河豚毒素、贝类毒素等检测产品。检测产品的检出限、准确性、稳定性等技术性能指标，远远优于业内水平，保持了美正生物在快检领域的竞争优势。胶体金快速检测卡/试纸条适用于检测畜禽中的氯霉素、金刚烷胺、氟苯尼考、硝基咪唑类、磺胺类、呋喃四项代谢物、莱克多巴胺等项目。Elisa试剂盒适用于检测畜禽中的氯霉素、金刚烷胺、氟苯尼考、硝基咪唑类、磺胺类、呋喃四项代谢物、莱克多巴胺等项目。微生物检测系列产品美正提供专业的微生物及其致病菌因子快速检测及鉴定解决方案，产品线涵盖微生物测试片、致病菌快速增菌培养基、PCR分子检测系统等。适用于与食品安全领域相关的政府机构、科研单位、大学院校、企业及第三方检测机构微生物前处理及检测使用。生物毒素检测系列产品美正旗下ToxinFast® 产品品质优越，黄曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素等真菌毒素和河豚毒素、微囊藻毒素等毒素产品技术领先，稳定可靠。产品种类丰富，ToxinFast® 快速检测试纸条和ELISA检测试剂盒能够快速而准确的分析样品中生物毒素的含量，操作简单方便、时间短、效率高，能最大限度地减少工作强度。ToxinFast® 系列免疫亲和柱可有效的富集净化样本中的生物毒素，满足国标确证要求，并且，赭曲霉毒素A免疫亲和柱经过国内外多家实验室验证，获得满意的重复性和再现性数据，深得国内外专家认可，写入ISO国际标准。乳及乳制品检测系列产品美正生物可提供乳及乳制品中生物毒素、药物残留、违禁添加、激素、重金属、营养成分等检测产品。ComboScan乳品多功能分析仪包含体细胞检测和乳成分分析两个分析系统， 可根据用户检测需求进行切换。同时满足用户对于乳中体细胞和乳成分的检测。实验室检测系列产品美正为分析实验室工作者提供高质量的标准物质，质控样品，样品前处理设备及耗材，基于专业的第三方检测服务平台，真正的实现产品和服务相结合，为客户提供整体解决方案。ASPE480免疫亲和固相萃取系统是一款既能运行免疫亲和层析，又能进行传统固相萃取的多功能前处理仪器，可以实现从脱帽、活化、上样、淋洗至洗脱过程的全自动化。4个萃取通道，连续处理48个样品，流速控制精准，重现性好，封闭式处理平台，环保健康，广泛应用于食品、饲料、粮油、乳品、中药等行业中生物毒素、农残兽残、有机物等痕量污染物的萃取和富集。生鲜流通/政府监管解决方案美正以市场监管系统、农业系统、农贸市场、学校食堂、生鲜流通、第三方检测等对食品安全的掌控需求为出发点，通过食品安全事件大数据精准分析企业风险项目，结合快检试剂、检测设备和互联网技术，对生鲜供应链的食品安全进行闭环管理，构建生鲜供应链各环节食品安全监控体系，严防问题食品流入。欢迎莅临美正展台A30进行参观交流