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溴化镨

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溴化镨相关的论坛

  • 【讨论】如何测定多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚

    我公司计划成立电子产品有毒元素检测中心对于多溴联苯及聚合溴化联苯乙醚我想请教行家电子材料的样品,该如何进行前处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是否需要配置一些前处理回流萃取装置如果需要,该如何进行配置真心请教[color=red]目前多溴联苯及多溴联苯醚检测受到了广泛关注,很多检测人员遇到了这方面的问题。请大家就此话题讨论一下,例如采用什么品牌的仪器能够满足检测要求,标准品采购渠道,能够购买到的标准品的种类,采用什么前处理方法,检测过程中需要注意什么问题等。[/color]

  • 离子对试剂 四丁基溴化铵

    请教一下有经验的老师,岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂(四丁基溴化铵)后,对柱子性能有什么影响吗?相对没用过之前柱子会不会变差?

  • 【讨论】溴化滴定测苯酚

    请问,溴化滴定测苯酚中,采用过量的溴,硫代硫酸钠滴定的不就是两部分的碘吗?怎么能代表苯酚的含量呢?请就原理详细解释,最好有每一步的方程式。我初涉水处理知识,有很多东西还不太清楚,请高手多多赐教!非常感谢!

  • 【分享】HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法

    HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法2009-10-20发布,即将于2009-12-01实施,代替GB 7491-1987《水质 挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法》。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182896]HJ 502-2009 水质 挥发酚的测定 溴化容量法.pdf[/url]

  • 【原创大赛】药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定

    【原创大赛】药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif本文介绍了药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定的样品制备过程,参加论坛原创大赛,支持红外光谱版。-----------------------------------------------------------------------------药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定按药包材YBB标准检测,测定法:“红外光谱 取本品约3g切成3mm×3mm小块,置索氏提取器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时,取残渣80℃烘干,取0.1~0.2g置于裂解管的底部,然后用试管夹水平地将裂解管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时,再继续加热至裂解基本完全但没炭化为止,取少许裂解物滴加在溴化钾片上,在80℃烘干,照分光光度法(中华人民共和国药典2000年版二部附录IV C)测定,应与对照图谱基本一致。”我们开始测的时候,对质量标准中的两点不是很明确:1.什么是裂解管?2.对照图谱在哪里?由于此标准基本参照的是《YBB00262004 包装材料红外光谱测定法》第三法 热裂解法。而热裂解法则是参照《GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》制定的,我们找到《GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》这个标准,其中有裂解操作描述和各种橡胶的参考图谱。“7.1.2 火焰热解取0.1g~0.2g制备好的试样,放在小玻璃试管底部,取一条湿的刚果红试纸放于试管口上,横放试管,并迅速将装有试样的试管底部置于火焰的高温区以使试样迅速地热解,尽可能减少炭化。同时注意刚果红试纸的颜色变化,若由红变兰,则表示有卤素存在。当热解物冷凝于试管冷端时,继续加热到热解基本结束为止,然后将试管从火焰移开,用毛细管取出少量热解物均匀涂于抛光的盐片上。用红外光谱仪在2.5 μ m~15μm波长范围内记录红外光谱。为使热解物变化减至最小,热解后应立即记录光谱。”我们经过讨论,认为裂解管应该只是起着一个样品的加热容器作用,用普通适宜大小的试管即可。图1.丁基橡胶特征峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242103_406864_1827385_3.jpg图2.丁基橡胶参考图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242105_406865_1827385_3.jpg测定过程:用大张的滤纸缝制一个适合索氏提取器大小的滤纸筒,将胶塞样品剪成合适的碎片,称取3g,放入滤纸筒里,置索氏提取器中,加入合适量的丙酮(从索氏提取器上口加入,让丙酮可以超过虹吸管最高点自动流到接收的烧瓶中,再适当加多一点),连接回流装置,控制水浴温度使丙酮回流速度为逐滴流下为宜。回流8小时(可分两天进行)。取残渣80℃烘干,依法裂解。取溴化钾,压制一个空白溴化钾片,将少量裂解物滴于溴化钾片上,依法测定红外光谱图。图3.样品测定图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242123_406871_1827385_3.jpg从图中看,各特征峰与对照图谱基本一致,725cm-1处的特征峰确实很弱。实际检测情况是,裂解物滴加在溴化钾片上,不需要在80℃烘干,直接测定即可,烘干后反而特征峰会变小。更新一下,与zwyu老师的讨论内容:直接用ATR检测比较简便,只是找不到用ATR测定的对照图谱,也可能会有干扰。药包材YBB标准中没有提供标准图谱,也未出版药包材的红外光谱集,也买不到材料标准样品。胶塞检测所用的热裂解法是参照GB/T橡胶红外光谱法制定的,里面有橡胶的红外光谱图,所以就以它为依据了。注意事项:1.使用到易燃易挥发的丙酮试剂,应在通风橱里操作,使用水浴加热,避免明火。加热温度要控制好。2.加热裂解时注意不能使样品炭化,不然裂解物会很少。3.裂解物滴在溴化钾片上以后,可以用纸巾稍微擦一下,使其在溴化钾片上涂布尽量均匀,不要太厚。更新,延陵子专家的讨论:原文由 延陵子(QSY) 发表:目前,橡胶类红外测试通常优先选择热裂解!将添加物抽提后,剩下胶料,裂解后测试的是单体和多聚物,前提是橡胶裂解以单体产物为主。否则,就会和聚合物有差异!!这也是烘干后特征峰减弱原因吧!作为对比ATR和热裂解结果肯定不同。一般对比要求同样方法。包括裂解参数。从裂解图谱,可以知道裂解温度对结果有影响。标样以后越来越难弄!因为共混胶、共聚物等等越来越多。现在我们的方法是类似控样,就是用一个满足使用要求和性能指标的样品,测试图谱作为标准图谱,给出一定的谱峰控制范围。以后所有测试样品和它对比!

  • 十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?谢谢!

    十六烷基三甲基溴化铵?请教大虾:十六烷基三甲基溴化铵 溶液需要在什么条件下保存?我配置8g/l 的溶液放置半个月左右后性质就不稳定了,溶液中主要成分有氯化钡,含量100g/l,我是在80摄氏度左右的热水中将十六烷基三甲基溴化铵和氯化钡溶解后定容常温保存。

  • 雾化器不吸液,往外鼓泡,能维修吗?

    本人一直用TAS—990AFG原子吸收分光光度计,昨天做一个样品不小心堵了雾化器,想办法弄通了雾化器的玻璃内管,可进样管不吸液了,往外鼓气泡,大虾们知道哪能修雾化器吗?我以前好像在网上找到一个能修的地方,可忘了记下电话号码。我的雾化器现在肉眼看到的雾化器的玻璃内管的通了,但好像玻璃管的管口有点小缺口,这是不是会影响真空的形成,从而造成不吸液呢?我还有一套,今天在调雾化效果的时候,突然听到噗的一声就吸液了,取下看也没发现什么问题,小压力能吸液,压力调到0.08MPa,就往外鼓泡了,很郁闷。重新买雾化器当然好,如果能将坏的修好就更好了,毕竟碰撞球都是好的。

  • 请教您关于多溴内标、混标、净化样品的问题

    1.内标物:10μg/ml PCB209(十氯联苯),加入量:20μL。参考 IEC62321:2008。问: (1)加5μL、10μL或20μL,测试结果差异大吗?还有那些内标物,效果如何? (2)十氯联苯是固态粉末(粉末应该便宜点吧)自己配的?还是色谱纯标准品,浓度多少,是不是1ml/瓶(600大洋),有没有厂家介绍(比如百灵威)?其溶剂用甲苯吗?2.多溴混标:买来的原液浓度为50ug/ml(其溶剂是甲苯吗?),我用甲苯稀释为1、2.5、5ppm的标样1、2、2,棕色瓶、冰箱低温(-10℃)保存,多久后浓度会有差异(去年8月配的,现在发现回测结果部分浓度偏小5-10%,可能是部分光解或挥发了)?有没有更好的保存方法?3.净化样品:萃取后,颜色较深或浑浊的样品,(可先用0.45μm的滤膜过滤)放进分液漏斗,加5ml浓硫酸(主要是去除脂类),然后再用层析柱(1g无水硫酸钠+5g层次硅胶+1g无水硫酸钠,底层为石英棉)净化。大家是否有更好的方法?(PS:0.45μm聚四氟乙烯滤膜目前没买到,采购居然说找不到厂家,我晕~我网上百度到不少,听闻貌似要1000元/包,不知真假。)

  • 【转帖】MSDS三溴化硼

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 三溴化硼 化学品英文名称: boron tribromide 中文名称2: 溴化硼 英文名称2: boron bromide 技术说明书编码: 975 CAS No.: 10294-33-4 分子式: BBr3 分子量: 250.54 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 三溴化硼 ≥99.999% 10294-33-4 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 对眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有强烈的刺激作用。吸入后可能由于喉、支气管的痉挛、水肿、炎症,化学性肺炎、肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 受热或遇水分解,放出有毒的腐蚀性气体,有时会发生爆炸。具有腐蚀性。 有害燃烧产物: 溴化氢、氧化硼。 灭火方法: 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火剂:干粉、二氧化碳、干燥砂土。禁止用水。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并立即隔离150m,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以将地面洒上苏打灰,然后用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、醇类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。包装必须密封,切勿受潮。应与碱类、醇类等分开存放,切忌混储。不宜久存,以免变质。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 2[Br] TLVTN: 未制定标准 TLVWN: ACGIH 1ppm,10mg/m3 监测方法: 工程控制: 密闭操作,注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 可能接触其蒸气时,必须佩戴导管式防毒面具或氧气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 含量≥99.999%。 外观与性状: 无色或稍带黄色的发烟液体,有强烈的刺激性臭味。 pH: 熔点(℃): -45 沸点(℃): 91.7 相对密度(水=1): 2.65 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 5.33(14℃) 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 溶于四氯化碳。 主要用途: 用于有机硼合成和高纯硼的制取。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 碱类、水、醇类。 避免接触的条件: 潮湿空气、光照。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:无资料LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。用安全掩埋法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81059 UN编号: 2692 包装标志: 包装类别: O51 包装方法: 磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱;安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与碱类、醇类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

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