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直接红

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  • 天然产物雷公藤红素抑制耐药金黄色葡萄球菌的直接靶点

    [size=15px][font=宋体]金黄色葡萄球菌([/font][font=&]Staphylococcus aureus[/font][font=宋体])是医院感染最常见的病原体,已成为全球主要的公共卫生威胁之一。随着“超级细菌”耐甲氧西林金黄色葡萄球菌([/font][font=&]MRSA[i][/i][/font][font=宋体])的出现和迅速传播,治疗金黄色葡萄球菌感染变得愈发困难,临床上迫切需要发现新的超级抗生素来应对超级细菌的威胁。[/font][font=&][/font][/size] [size=15px][font=宋体][b]天然产物雷公藤红素[i][/i]在体外和体内均能有效对抗[/b][/font][b][font=&]MRSA[/font][font=宋体],且雷公藤红素靶向Δ[/font][font=&]1-[/font][font=宋体]吡咯啉[/font][font=&]-5-[/font][font=宋体]羧酸脱氢酶(Δ[/font][font=&]1-Pyrroline-5-Carboxylate Dehydrogenase[/font][font=宋体],[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体])发挥抗[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]作用。机制上,[/font][font=宋体]雷公藤红素通过与[/font][font=&] P5CDH [/font][font=宋体]结合诱导氧化应激[i][/i]并抑制[/font][font=&] DNA [/font][font=宋体]合成。[/font][/b][font=宋体]这项研究的结果表明雷公藤红素是一种有前途的先导化合物,并证实[/font][font=&] P5CDH [/font][font=宋体]是开发抗[/font][font=&] MRSA [/font][font=宋体]新型药物的潜在靶点。[/font][/size] [size=15px][b][font=&]1[/font][font=宋体]、雷公藤红素在体外表现出对抗[/font][font=&] MRSA [/font][font=宋体]的强效活性[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]作者首先通过[/font][b][font=宋体]体外实验[/font][/b][font=宋体]发现雷公藤红素对[/font][font=&]MRSA USA300[/font][font=宋体]表现出显著的抗菌活性,最低杀菌浓度([/font][font=&]MBC[/font][font=宋体])为[/font][font=&]8μg mL ?1[/font][font=宋体],在浓度为[/font][font=&]1[/font][font=宋体]和[/font][font=&]2 μg mL[/font][font=&]?[/font][font=&]1[/font][font=宋体]时,雷公藤红素完全抑制了菌株的生长,根据[/font][font=&]MBC[/font][font=宋体]和[/font][font=&]MIC[/font][font=宋体]值确认雷公藤红素是一种很有前途的抗[/font][font=&] MRSA[/font][font=宋体]药物[/font][font=宋体]。[/font][font=&][/font][/size] [align=center] [/align] [size=15px][b][font=&]2[/font][font=宋体]、雷公藤红素在不同感染模型中表现出潜在的治疗能力[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]作者通过[/font][b][font=宋体]体内实验[/font][/b][font=宋体]评估雷公藤红素在[/font][font=&]3[/font][font=宋体]种不同感染模型(大蜡螟幼虫模型和两种小鼠感染模型)中的治疗能力,发现雷公藤红素提高了被[/font][font=&]MRSA USA300[/font][font=宋体]感染的大蜡螟幼虫的存活率,改善小鼠的[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]皮肤感染,提高[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]菌血症[i][/i]模型的存活率。这些结果表明雷公藤红素具有优异的体内抗[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]活性[/font][font=宋体]。[/font][font=&][/font][/size] [align=center][img=图片,1,]data:image/svg+xml,%3C%3Fxml version='1.0' encoding='UTF-8'%3F%3E%3Csvg width='1px' height='1px' viewBox='0 0 1 1' version='1.1' xmlns='http://www.w3.org/2000/svg' xmlns:xlink='http://www.w3.org/1999/xlink'%3E%3Ctitle%3E%3C/title%3E%3Cg stroke='none' stroke-width='1' fill='none' fill-rule='evenodd' fill-opacity='0'%3E%3Cg transform='translate(-249.000000, -126.000000)' fill='%23FFFFFF'%3E%3Crect x='249' y='126' width='1' height='1'%3E%3C/rect%3E%3C/g%3E%3C/g%3E%3C/svg%3E[/img][/align][align=center] [/align] [size=15px][b][font=&]3[/font][font=宋体]、多组学分析发现新型抗[/font][font=&] MRSA [/font][font=宋体]靶点[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]接着研究人员[/font][b][font=宋体]通过转录组学、蛋白质组学和代谢组学分析了[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]治疗后的细胞变化[/font][/b][font=宋体],揭示了雷公藤红素抗[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]活性的可能靶点,多组学分析表明雷公藤红素上调应激反应[i][/i]和氧化磷酸化,而下调氨基酸和核苷酸、天冬氨酸、谷氨酸和嘧啶代谢的生物合成。这些代谢通路与[/font][font=&]Δ1-[/font][font=宋体]吡咯啉[/font][font=&]-5-[/font][font=宋体]羧酸脱氢酶([/font][font=&]P5CDH, [/font][font=宋体]由[/font][font=&]rocA[/font][font=宋体]基因编码)相关。因此,作者推测[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]是抗菌药物开发的潜在靶点 [/font][/size] [size=15px][b][font=&]4[/font][font=宋体]、[/font][font=&]P5CDH [/font][font=宋体]是一个潜在的抗菌靶点[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][b][font=宋体]为了进一步确定[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]作为潜在的抗菌靶点,作者构建了[/font][font=&]MRSA USA300 rocA[/font][font=宋体]敲除菌株和补充菌株(Δ[/font][font=&]:: rocA [/font][font=宋体])[/font][/b][font=宋体],发现[/font][font=&]rocA[/font][font=宋体]缺失显著损害细菌生长,而补充菌株在生长方面与[/font][font=&]WT[/font][font=宋体]相同。此外,突变后雷公藤红素对[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]的[/font][font=&]MIC[/font][font=宋体]由[/font][font=&]1[/font][font=宋体]变为[/font][font=&]8[/font][font=宋体]μ[/font][font=&]g mL[/font][font=&]?[/font][font=&]1[/font][font=宋体],而补充[/font][font=&]rocA[/font][font=宋体]基因后又恢复到[/font][font=&]1[/font][font=宋体]μ[/font][font=&]g mL[/font][font=&]?[/font][font=&]1[/font][font=宋体],说明雷公藤红素的抗菌活性部分是通过抑制[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]来实现的[/font][/size] [size=15px][b][font=&]5[/font][font=宋体]、雷公藤红素与[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]直接结合[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][b][font=宋体]由于蛋白质组学分析中雷公藤红素并没有显著影响[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]的表达,因此研究推测雷公藤红素通过靶向[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]并影响其功能来发挥抗菌活性。[/font][/b][font=宋体]接着通过分子对接、[/font][font=&]BLI[/font][font=宋体]、[/font][font=&]CETSA[/font][font=宋体]、圆二色谱和酶活性测定,证实雷公藤红素能够直接结合影响[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体],影响其酶活 [/font][/size] [size=15px][b][font=&]6[/font][font=宋体]、[/font][font=&]K205A[/font][font=宋体]和[/font][font=&]E208A[/font][font=宋体]是[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]与雷公藤红素的关键结合位点[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]接着,[/font][b][font=宋体]作者采用了分子对接和定点诱变技术揭示雷公藤红素结合位点[/font][/b][font=宋体]。分子对接成功预测出[/font][font=&]3[/font][font=宋体]个结合位点,分别为[/font][font=&]Lys205[/font][font=宋体]([/font][font=&]K205A[/font][font=宋体])、[/font][font=&]Glu208[/font][font=宋体]([/font][font=&]E208A[/font][font=宋体])和[/font][font=&]Asp209[/font][font=宋体]([/font][font=&]D209A[/font][font=宋体])。随后,作者构建了三个突变质粒并表达相关蛋白。[/font][b][font=&]BLI[/font][font=宋体]分析显示[/font][font=&]K205[/font][font=宋体]和[/font][font=&]E208[/font][font=宋体]突变后雷公藤红素结合能力显著降低,且不再抑制其酶活,表明[/font][font=&]K205[/font][font=宋体]和[/font][font=&]E208[/font][font=宋体]是结合的关键残基[/font][/b][/size] [size=15px][b][font=&]7[/font][font=宋体]、雷公藤红素促进氧化损伤[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]有文献报道[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]通过影响[/font][font=&]P5C-Pro[/font][font=宋体]循环的平衡进而对产生[/font][font=&]ROS[/font][font=宋体]至关重要,[/font][b][font=宋体]作者推测雷公藤红素可能通过氧化损伤发挥抗菌作用。通过对[/font][font=&]WT [/font][font=宋体]或[/font][font=&] Δ:: rocA [/font][font=宋体]组、[/font][font=&]Δ rocA[/font][font=宋体]组菌株采用雷公藤红素或乙醛酸([/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]抑制剂)[/font][/b][font=宋体],发现雷公藤红素扰乱[/font][font=&]P5C-Pro[/font][font=宋体]循环的平衡。此外,[/font][font=&]ΔrocA[/font][font=宋体]、雷公藤红素或抑制剂处理组的[/font][font=&]ROS[/font][font=宋体]水平升高。其中,雷公藤红素治疗组[/font][font=&]ROS[/font][font=宋体]升高最为显著,可能是因为雷公藤红素是一种多途径抗菌剂,可以通过多种方式刺激[/font][font=&]ROS[/font][font=宋体]生成。结果表明氧化损伤是雷公藤红素重要的抗菌机制[/font][/size] [size=15px][b][font=&]8[/font][font=宋体]、雷公藤红素诱导细菌死亡[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]为研究雷公藤红素处理后[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]死亡情况,作者用[/font][font=&]DAPI[/font][font=宋体]标记细胞中的[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体],在[/font][font=&]ΔrocA[/font][font=宋体]、雷公藤红素或抑制剂处理组均观察到染色体凝聚,提示有细菌死亡发生,特别是雷公藤红素处理的细菌出现了凋亡小体形成和萎缩等细菌死亡形态学特征。在[/font][font=&]TUNEL[/font][font=宋体]染色实验中,与未接受药物处理的[/font][font=&]WT[/font][font=宋体]细胞相比,雷公藤红素处理的[/font][font=&]WT[/font][font=宋体]细菌荧光较强,提示有[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]双链断裂出现 [/font][/size] [size=15px][b][font=&]9[/font][font=宋体]、雷公藤红素抑制[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]合成[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]前面多组学结果发现雷公藤红素影响谷氨酸和嘧啶代谢的生物合成,该过程与[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]合成密切相关,[/font][b][font=宋体]作者推测雷公藤红素可能通过抑制[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]合成发挥抗[/font][font=&]MRSA[/font][font=宋体]活性。[/font][/b][font=宋体]结果显示,用雷公藤红素或抑制剂和[/font][font=&]ΔrocA[/font][font=宋体]组处理的细菌中[/font][font=&]NADP+/NADPH[/font][font=宋体]比率降低,表明[/font][font=&]5-[/font][font=宋体]磷酸核糖的合成受到抑制。[/font][font=&]Asp[/font][font=宋体]是嘌呤和嘧啶合成的重要前体,作者发现[/font][font=&]Glu[/font][font=宋体]和[/font][font=&]Asp[/font][font=宋体]的减少。此外,作者观察到[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]含量下降。考虑到[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]能够影响蛋白质的表达,作者也观察到[/font][font=&]ΔrocA[/font][font=宋体]、雷公藤红素或抑制剂处理组的蛋白质含量均显著降低,表明[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]能够影响蛋白质的合成。总之,雷公藤红素可以抑制[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]合成来对抗[/font][font=&]MRSA[/font][/size] [size=15px][b][font=宋体]总结[/font][font=&][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体]该研究表明,雷公藤红素对标准和临床耐甲氧西林金黄色葡萄球菌菌株表现出强大的抗菌活性,并且耐药性发展水平较低。这种抗菌活性的机制被认为是基于与[/font][font=&]P5CDH[/font][font=宋体]的竞争性结合,从而激活多种途径。雷公藤红素是开发用于对抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌相关感染的新型抗生素药物的有希望的候选药物[/font][/size]

  • 【原创大赛】固相萃取高效液相色谱法直接测定改性胭脂虫红

    【原创大赛】固相萃取高效液相色谱法直接测定改性胭脂虫红

    固相萃取,高效液相色谱法直接测定饮料中的改性胭脂虫红【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测胭脂虫红是提取于雌性胭脂虫的一种蒽醌类天然动物色素,我国食品添加剂使用卫生标准GB2760-2011规定:胭脂虫红(以胭脂虫红酸计)可用于碳酸饮料,最大使用量为0.6g/Kg,配制酒最大使用量0.25g/Kg,冷冻饮品最大使用量0.15g/Kg。对胭脂虫红酸的测定研究,国内有福建省产品质量检验研究院的林钦,陈永煊等(1) ,广州分析测试中心的喻凌寒等(2),北京联合大学应用文理学院的丁靖等(3),上海市质量监督检验技术研究院的虞成华(4)等,中国林业科学研究院资源昆虫研究所的郭元亨(5)等。而作为商品应用的胭脂虫红,通常是经过改性的,是一种水溶性钙铝色淀。本文对此种钙铝色淀进行检测研究,并与胭脂虫红酸检测进行比较。1 实验部分1.1仪器与材料Agilent Technologies 1260 高效液相色谱仪,色谱柱:ZORBAX SB-C18 StableBond Analytical 4.6*150mm 5-MicronAgilent Technologies 6530 Accurate-mass Q-TOF LC/MS,色谱柱:CNW.Athena UHPLC C18 2.1mm×100mm.1.8um. ANPEL,P/N LAEO-2110uA固相萃取柱:用100-200目聚酰胺粉自制,迪马ProElut PLS 500mg 6ml。改性胭脂虫红液体样品:广州市威伦食品有限公司提供,自制改性胭脂虫红标准品:经低温(50度)减压干燥制备。1.2实验过程1.2.1 固相萃取适用范围适用于水性饮料中胭脂虫红色素的测定。1.2.2提取吸取5mL饮料,200uL甲酸于试管中摇匀,作上样液待净化。1.2.3净化聚酰胺固相萃取小柱制作:取3mL的固相萃取用空柱,下端放些脱酯棉,将75-150um的聚酰胺粉加入甲醇成浆状,湿法装填,上用玻璃棒压实后聚酰胺填料厚度约为2cm。a活化:2mL酸化甲醇(500mL甲醇+10mL甲酸)和2mL水淋洗活化。流出液弃去;b上样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;c淋洗:5mL水溶液,流出液弃去,将小柱抽干;d洗脱:5-10mL1%氨水/甲醇(1:1)溶液洗脱至无色,收集流出液,2%甲酸/甲醇溶液调至中性e重新溶解:40度下将洗脱液减压蒸馏(或氮吹)至近干,用50%甲醇水溶液溶解并定容至1mL,用0.2umPTFE滤膜过滤后HPLC分析1.2.4色谱条件流速:1.0mL/min进样量:10uL柱温:30度检测器:UV510nm流动相:A:0.05mmol/L乙酸铵,B:甲醇梯度设置时间/min02[size=1

  • 【原创大赛】固相萃取,高效液相色谱法直接测定饮料中改性胭脂虫红

    固相萃取,高效液相色谱法直接测定饮料中的改性胭脂虫红胭脂虫红是提取于雌性胭脂虫的一种蒽醌类天然动物色素,我国食品添加剂使用卫生标准GB2760-2011规定:胭脂虫红(以胭脂虫红酸计)可用于碳酸饮料,最大使用量为0.6g/Kg,配制酒最大使用量0.25g/Kg,冷冻饮品最大使用量0.15g/Kg。对胭脂虫红酸的测定研究,国内有福建省产品质量检验研究院的林钦,陈永煊等(1) ,广州分析测试中心的喻凌寒等(2),北京联合大学应用文理学院的丁靖等(3),上海市质量监督检验技术研究院的虞成华(4)等,中国林业科学研究院资源昆虫研究所的郭元亨(5)等。而作为商品应用的胭脂虫红,通常是经过改性的,是一种水溶性钙铝色淀。本文对此种钙铝色淀进行检测研究,并与胭脂虫红酸检测进行比较。 1 实验部分1.1仪器与材料Agilent Technologies 1260 高效液相色谱仪,色谱柱:ZORBAX SB-C18 StableBondAnalytical 4.6*150mm 5-Micron Agilent Technologies 6530Accurate-mass Q-TOF LC/MS,色谱柱:CNW.Athena UHPLC C18 2.1mm×100mm.1.8um.ANPEL,P/N LAEO-2110uA 固相萃取柱:用100-200目聚酰胺粉自制,迪马ProElut PLS 500mg 6ml。改性胭脂虫红液体样品:广州市威伦食品有限公司提供,自制改性胭脂虫红标准品:经低温(50度)减压干燥制备。 1.2实验过程1. 固相萃取适用范围适用于水性饮料中胭脂虫红色素的测定。2. 提取吸取5mL饮料,200uL甲酸于试管中摇匀,作上样液待净化。3. 净化聚酰胺固相萃取小柱制作:取3mL的固相萃取用空柱,下端放些脱酯棉,将75-150um的聚酰胺粉加入甲醇成浆状,湿法装填,上用玻璃棒压实后聚酰胺填料厚度约为2cm。a活化:2mL酸化甲醇(500mL甲醇+10mL甲酸)和2mL水淋洗活化。流出液弃去;b上样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;c淋洗:5mL水溶液,流出液弃去,将小柱抽干;d洗脱:5-10mL1%氨水/甲醇(1:1)溶液洗脱至无色,收集流出液,2%甲酸/甲醇溶液调至中性e重新溶解:40度下将洗脱液减压蒸馏(或氮吹)至近干,用50%甲醇水溶液溶解并定容至1mL,用0.2umPTFE滤膜过滤后HPLC分析 4. 色谱条件流速:[font=Times New Roma

  • 【讨论】赤藓红测定

    最近,实验室在做染色罐头色素的测定,结果有家企业加入了赤藓红的色素,平时我们最经常做的是诱惑红、胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、亮蓝这几种,发现赤藓红这种色素不能用聚酰胺粉,而我们实验室又没有三正辛胺和阴离子固相萃取柱,问下又没别的方法可以做出来?如果说赤藓红是水溶性的,可不可以直接稀释了上机做呢?这样的回收率应该是不高吧?大家有没有做过的?

  • 番茄红素到哪里去了?

    番茄红素到哪里去了?

    [align=center]番茄红素到哪里去了?[/align]番茄红素是植物中所含的一种天然色素。主要存在于茄科植物西红柿的成熟果实中。它是目前在自然界的植物中被发现的最强抗氧化剂之一。它可以有效的防治因衰老,免疫力下降引起的各种疾病。因此,它受到世界各国专家的关注。[img=,690,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810112139293088_9755_2428063_3.png!w690x287.jpg[/img][b]番茄红素的检测是一项有意思的检测。番茄红素本身不稳定,所以本实验没有使用番茄红素的标准品。聪明的科学家用苏丹红作为标记物,找出了苏丹红和番茄红素的对应关系。通过用苏丹红做标准曲线,然后根据纯度和苏丹红的紫外吸收,换算成为番茄红的浓度。在实验过程中因为标准品和待测样品不是同一个物质,所以体现在分析时间上是有差异的。我做番茄红的时候一直找不到样品的色谱峰,后来我一直找原因,是不是番茄红素因为本身不稳定消失了?后来问过企业的工作人员才知道,番茄红素样品在高温条件下都分解完毕了!后来我改善了分析方法,缩短了样品提取的时间,只要样品溶解完全即通过滤膜直接进样,事实证明检测结果是准确的。这件事给我的启发是什么呢?尽信书不如无书。液相色谱检测是一个复杂的过程,涉及色谱柱,溶剂,仪器,标准品,样品前处理等诸元,从分离学上讲色谱柱是核心。样品处理的好不好直接决定检测的成败!如果一味的按照标准去处理样品,最后的检测结果反而会很低。[/b][img=,690,203]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810112139567936_6934_2428063_3.jpg!w690x203.jpg[/img]上图为色谱分析的条件

  • 【原创】请教大家做人工色素时候新红和笕菜红能分开吗?

    【原创】请教大家做人工色素时候新红和笕菜红能分开吗?

    我将柠檬黄 新红 和笕菜红 三个标样进去,流动相是甲醇-0.02mol/L乙酸铵(15:85),柠檬黄前面出来,后面2个保留时间一直,就叠加在一起了用二极管阵列查看吸收曲线,2者也一致,国标上好象能轻易分开,新红并且也在柠檬黄前面就出来了,请教大家如何分离这2个物质,还有大家做人工色素的流动相梯度是什么http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101251354_275835_1733487_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101251355_275836_1733487_3.jpg个看上面2个光谱图,似乎差不多,我原先以为我标样弄混了, 但是看了,一个是固体配的,一个是液体标样直接购买的,没有弄错。。。

  • 直接干燥法测水分

    测定挂面中水分,用直接干燥法,称样量为6克多一点,烘箱105度,万分之一的天平,重复了三次,为什么老是恒重不了 ,干燥皿中干燥剂为蓝色 。求大神解答一下,做了三天了。做到下班我就走了,是不是时间不够?

  • 【转帖】食品中苏丹红含量测定应注意的问题

    苏丹红是应用于油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,不允许在食品中使用。 GB/T19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法/高效液相色谱法》的检验方法标准是比较规范的,有很强的操作性,但在实际运用中,笔者以为还应注意以下几个方面: 溶剂对苏丹红测定结果的影响 1.用乙醚、正己烷作为溶剂配标准溶液时,苏丹红分为苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,其中按国家标准检测方法配制标准溶液母液时,用乙醚溶解后,用正己烷定容,并用正己烷稀释配制标准溶液使用液(系列标准溶液)进行测定。如苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理,直接进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ)出的峰的峰形很好,但是苏丹红(Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形较差,甚至低浓度的混合标样中苏丹红(Ⅲ)不出峰,苏丹红(Ⅳ)出的峰不象峰的样子,标准曲线的线性非常差。如果把标准系列溶液同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理后蒸干,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,检测结果也理想。 2.用丙酮、乙腈作为溶剂配标准溶液时,分别称取苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ),在丙酮中溶解并定容,用乙腈稀释,再同体积混合并配制混合标准系列溶液进行测定。如苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)混合标准系列溶液不经过氧化铝层析柱处理,直接进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰的峰形非常好,标准曲线的线性也好,检测结果也理想。如果把标准系列同样品一样经过氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰情况不太好,标准曲线的线性非常差。 氧化铝活化和降活化对苏丹红测定结果的影响 1.氧化铝不活化时,层析用中性氧化铝(100至200目)不活化直接使用做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定时,色谱图中苏丹红Ⅳ周围杂峰较多,不好判断被测组分的峰。 2.氧化铝活化而不降活化时,取一定量的层析用中性氧化铝(100至200目)放在高30×ф70的称量皿中,在恒温干燥箱中100至105℃活化(烘干)4个小时后,干燥器中冷却至室温做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时,色谱图中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)基本上没有峰。 3.氧化铝活化并降活化时,称取一定量的层析用中性氧化铝(100目至200目)放在高30×ф70的称量皿中,在恒温干燥箱中100至105℃活化(烘干)4个小时,于干燥器中冷却至室温后,每100g氧化铝加入2.2mL高纯水,并盖好称量皿的盖子摇匀,放在干燥器中平衡。平衡时间为13至18个小时,摇匀后按标准做法做层析柱,后标样和样品通过该层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后进样测定时,色谱图中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)出的峰形特别好,也没有杂峰,检测结果也理想。 结 论 1.检测过程中,标准物质乙醚溶解用正己烷定容,并用正己烷稀释配制的标准系列溶液不能直接进标样测定,而必须经氧化铝层析柱固相萃取处理蒸干后,用丙酮溶解并定容,再进样测定。 2.检测过程中,标准物质用丙酮溶解并定容,再用乙腈稀释配制的标准系列溶液不能用氧化铝层析柱处理,因为丙酮是解吸液,含丙酮的标准溶液通过层析柱时,吸附、洗涤、解吸过程中,不到解吸步骤,一部分就被测物解吸出去,影响结果,因此直接进样测定就可以。但是样品必须按国标方法处理后进样,固相萃取的样品不能含丙酮。样品处理用的层析柱用氧化铝的活性,用做回收率方式调整最好。 3.层析用氧化铝活化时,应注意活化温度及活化时间,降活化时应注意加水量及平衡时间。样品处理用的氧化铝与标样处理用的氧化铝最好在一个器皿中一次活化,并降活化氧化铝,否则对样品检测结果有影响。

  • 请教大家直接干燥法都是按照105℃来做的吗?

    [color=#444444]最近实验室做了一批小麦粉的样品,按照以前,我们是用101℃烘干至恒重测定其水分含量的,但后来发现101℃恒重那水分并没有完全烘出来,又重新提高其温度至105℃做了一遍,发现两者相差0.2%,请教大家直接干燥法都是按照105℃来做的吗?有没有类似的情况能指教讨论一下??谢谢!![/color]

  • UPLC检测赤藓红,加标回收率低

    饮料样品超声,用1+1氨水调pH后,加入标准品0.5mg/kg的取了250μL,过滤之后就直接上机检测了,一共做了13种添加剂,只有赤藓红的回收率是三四十,其他的回收率都在八九十,求各位大神帮忙分析一下,为什么会这么低,是因为赤藓红可能跟样品中某些物质发生反应吗?滤膜的材质会会对赤藓红有影响吗?我记得过滤之后滤膜有点红,用的是常用的亲水PTFE针式滤器,抑或是还有因素会影响赤藓红的加标回收?非常感谢大家的帮忙

  • 【原创】电烘箱、真空烘箱工作原理及使用方法

    [URL=http://www.njhxg.com/hunxiang/]http://www.njhxg.com/hunxiang/[/URL]电烘箱的种类很多,从家用食品电烘箱到工业用的烘房隧道烘箱等。 原理与作用就是通过加热使水份蒸发及加热灭菌,或烘烤食品等。间单的说就是用可调可控的加热器在特定的环境下对加热物品进行定时定温加热,家用食品电烘箱较间单。加热器一般由电热丝或电热石英管等发热。用定时器及可调温控开关[可调或功率选择]对加热进行控制。另一是超温保护,一般由弹跳式温控开关来完成,许多微波炉也整合了烘箱的部份工业用的较复杂,如waqq99说的用于抗菌素瓶灭菌的隧道灭菌烘箱等……其原理相同只是加热器有别及控制精度较高。 真空烘箱专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计,能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。该产品有以下特点: 1、长方体工作室,使有效容积达到最大,微电脑温度控制器,控温精确可靠。 2、钢化、防弹双层玻璃门观察工作室内物体,一目了然。 3、箱体闭合松紧能调节,整体成型的硅橡胶门封圈,确保箱内高真空度。 4、工作室采用不锈钢板(或拉丝板)制成,确保产品经久耐用。 5、储存、加热、试验和干燥都是在没有氧气或者充满惰性气体环境里进行,所以不会氧化。 6、最短加热时间,与传统真空干燥烘箱比加热时间减少50%以上。 烘箱为可设定保持温度恒定,将湿的玻璃器皿烘干的大体积的容器。 烘箱內的溫度可以用前面板上的控制旋鈕設定。烘箱内的温度可以用前面板上的控制旋钮设定。 實際的溫度可由附於其中的溫度計直接讀出。实际的温度可由附于其中的温度计直接读出。 因為水的沸點為攝氏一百度,故一百度的溫度必可使玻璃器皿很快烘乾。因为水的沸点为摄氏一百度,故一百度的温度必可使玻璃器皿很快烘干。 但是在八十度以上時,水的蒸氣壓即相當大,足可令溼的器皿很快的烘乾。但是在八十度以上时,水的蒸气压即相当大,足可令湿的器皿很快的烘干。 而且,即使在做定量分析的實驗中,所有烘乾的器皿也都要在室溫的情形下使用,故溫度太高的器皿要恢復到室溫所需的時間也會拉長;因此烘箱的使用溫度不必一定要設定在水的沸點之上。而且,即使在做定量分析的实验中,所有烘干的器皿也都要在室温的情形下使用,故温度太高的器皿要恢复到室温所需的时间也会拉长;因此烘箱的使用温度不必一定要设定在水的沸点之上。 烘箱也可用來乾燥化學藥品之用,此時若是要排除吸附在化合物表面上的小分子,則烘箱的溫度就必須設定在攝氏一百二十度以上加熱兩小時,才足以使水分子驅走,如此才可測得該物的真正重量。烘箱也可用来干燥化学药品之用,此时若是要排除吸附在化合物表面上的小分子,则烘箱的温度就必须设定在摄氏一百二十度以上加热两小时,才足以使水分子驱走,如此才可测得该物的真正重量。 烘箱因為是由電力提供熱能,而溼的物品是會導電的,故在使用上宜小心不要有漏電的現象發生,故一般烘箱都要接地使用,以保安全。烘箱因为是由电力提供热能,而湿的物品是会导电的,故在使用上宜小心不要有漏电的现象发生,故一般烘箱都要接地使用,以保安全。 若沒有地線也要確認烘箱沒有漏電的現象;若有輕微的漏電現象,可試著將插座拔起後將插腳以相反方向再插入,若沒有漏電現象可小心使用,若仍有漏電現象則應立即停用。若没有地线也要确认烘箱没有漏电的现象;若有轻微的漏电现象,可试着将插座拔起后将插脚以相反方向再插入,若没有漏电现象可小心使用,若仍有漏电现象则应立即停用。[URL=http://www.njhxg.com/hunxiang/]http://www.njhxg.com/hunxiang/[/URL]

  • 超高效液相色谱检测赤藓红加标回收率低

    用的是安捷伦的亚二微米柱,直接样品超声后用1+1氨水调pH,加入10ppm的标准品,一共加了13种,就赤藓红的回收率很低只有三四十。求大神帮忙分析一下,为什么会这么低,其他的防腐剂甜味剂和人工合成色素都是八九十,会不会是只有赤藓红跟样品中某些物质发生反应?或者是滤膜材质会有影响吗?我记得过滤的时候滤膜会有点红。用的是亲水PTFE针式过滤器,抑或是其他原因?

  • 【求助】伊红美兰琼脂变质分层~~怎么回事?

    这段时间我们配制的伊红美兰琼脂在灭菌冷却后发生变质分层的问题~~ 表现为:配制过程无异常,不灭菌直接冷却,没有任何问题~~ 灭菌冷却后发生变质分层上层是正常的颜色下层则是一种深橙红色,再煮沸溶解后倒至平皿不能凝固~~ 那位专家碰到过这样的问题,如何去解决哈~~ 先谢谢了哈

  • 【原创大赛】【前处理】一粒红瓜子、难倒英雄汉!

    【原创大赛】【前处理】一粒红瓜子、难倒英雄汉!

    瓜子虽小,取肉更难。身为样品前处理第一关,样品制备中遇到最难搞的,莫过于瓜子了;瓜子里最令人头痛的,就是红瓜子了。为啥这么说呢,因为:红瓜子要取瓜子肉来检测!取瓜子肉!取肉!肉!![img=,594,556]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241413580652_3475_1645752_3.jpg!w594x556.jpg[/img]一开始收到这红瓜子,看到它被归类为食用农产品中的生干籽类,我还有点犹豫,这红瓜子,不会是染成红色的西瓜子吧。如果是这样,就是加工过的哦,不好归类为“生”的、“农产品”了。但是一百度:红瓜子[color=#333333]是宁夏的传统特产,就是打瓜所产的籽,也是宁夏一宝。以其片大厚实、籽仁肥腴、色泽红润、鲜艳喜人而荣居全国之冠,蜚声海外。[/color][color=#333333][img=,499,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241414537107_6028_1645752_3.jpg!w499x192.jpg[/img][/color][color=#333333][/color][color=#000000][/color][color=#000000]看来人家红瓜子出生就是“红”的,归类为生干籽类农产,没毛病。[/color][color=#000000][/color][color=#000000]然后看看需要检测的项目,企图找出可以直接把红瓜子连壳带肉一起粉碎的依据。[/color][color=#000000][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241421041668_1316_1645752_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][b][/b] 酸价、过氧化值的检测方法里明确说取“可食用部分”来检测;铅、镉的检测方法里也是要求取“可食用部分”来检测;还是二氧化硫检测人性化,说有壳样品需带壳检测,看到这句眼泪都要流下来了,亲、还是你对咱好。要知道,这可是红瓜子!扁平的小粒物!!不是南瓜子、不是葵花籽。要一粒粒的剥壳取肉。而且酸价、过氧化值需要的样品量还挺大,至少得200克瓜子肉,这得剥壳剥到什么时候。科技时代,有没有剥红瓜子的机器?貌似没有,有也是比较大型的,一次剥壳十公斤的那种。而且只针对葵花籽,对红瓜子有没有效不好说。更不用说我们这样品不是一批两批的,就算有机器还涉及到机器的清洁,防止交叉污染问题。目前是不能指望机器了,还是人工吧。人工剥也难啊,为了避免污染必须戴手套、用镊子把红瓜子夹裂然后取出里面的瓜子仁。这细致活绝对考验一个人的耐心和细心。这样制备红瓜子,一个人一天最多也就一批的速度了。得另辟蹊径啊,最后我们和检验人员商量后采取如下手段:测酸价、过氧化值项目的样品,我们用剪刀尽量把红瓜子剪碎,然后交给检验员泡油。其他项目,直接连壳打碎。如果遇到检测结果异常,需要取样再测时,我们再细致地一粒粒地按照标准要求来取肉。不知道各位还有没有更好更符合标准要求的做法呢?[color=#333333][/color]

  • 烘箱校准温度如何确定?

    请教下各位老师 国标GB 5009.3-2016食品中水分的测定第一法直接干燥法,规定的干燥温度为101℃-105℃,想请教下各位老师:烘箱对应的量值溯源计划,参数要怎么设定,烘箱外校需要校准哪个温度,103℃还是101℃还是105℃?

  • 求教!!!总氮能不能用烘箱消解?

    最近看到说总氮能用烘箱进行消解,新手想问一下是不是把标曲按标准上的要求配好绑好后后直接放入烘箱,在120的温度下消解半小时?比色管里装标曲能直接进烘箱里烘吗?我之前用压力锅的话标曲和水样的管子经常破裂是什么原因?就是设置温度为121摄氏度,然后压力表(温度表?)上表现为130,是这个原因吗?

  • 大气奇景及其形成==虹 和 霓

    历史上,曾经有人见过四条彩虹并列在空中奇景,那是1948年9月24日今晚6时左右,在苏联列宁格勒的尼瓦河上空出现的。当时天空中是一片乌云,后来从海面上突然吹来了一阵充满水滴的风,一瞬间乌云下出现了太阳,整个天空中马上横贯一条光彩夺目的虹。同时,在它的不远上方生成了色彩倒排的双虹,这虹是由日光在尼瓦河上反射而形成的。数分钟后,在主虹内侧直接相连处,生成了狭细的三虹,以后又出现了四虹,其宽度只有第一道虹的三分之一。彩色也大大减淡。最后两条虹最鲜艳部分是深红色带。四条虹在天空中的时间约15~20分钟之久。  人们常见的是一条虹,偶而能见到两条虹并列悬挂在空中。含七种色光的太阳光线,射入大气中的水滴(雨滴或雾滴),各种色光经历折射和反 射后,可在雨幕或雾幕上形成彩色光弧环。当光弧环对观测者所张的角半径约42度, 光环的彩色排序是内紫外红时,称为虹。

  • 食品中苏丹红液相色谱法GB/T 19681-2005

    大家有没有做过苏丹红的国标啊?标品是按照国标用正己烷配制好还是用丙酮配制?1、我查阅文献发现很多人说标准曲线用丙酮溶解配制直接进样,而样品加标回收的实验加拿正己烷稀释的标品,是这样吗?2、大家做过国标的定量限吗?国标检出限是10μg/kg,定量限就是30μg/kg,若样品为辣椒油0.5g,那加标岂不是只加15ng?(不知道我这么算是不是对的)这么低能做出来吗?大家做的都是多大浓度?3、大家做苏丹红方法的验证时,标准曲线都是多大浓度?我用丙酮配制,100ppb的峰都很小!4、做加标回收都做的多大浓度?我最近在做苏丹红,困惑特别多,希望大家多多指导一下!

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