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二茂铁

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  • 【求助】二茂铁试验方法

    GJB 1671-1993 辛基二茂铁试验方法GJB 1714-1993 叔丁基二茂铁试验方法不知道谁能提供这2个标准啊，多谢！！！

  • 【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁！

    【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁！

    叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物，它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成，其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中，亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间，形似夹心面包，因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件，它开辟了金属有机化合物研究的新领域，促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年，英国化学家鲍森(P．I ．Puason)和基利(T．J．Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年，鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授，在那里，他读到了布朗(R．D．Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性，这引起了鲍森的极大兴趣。于是，鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案，经过2步反应就可以得到目标产物：首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1)，然后去氢，即可得到富瓦烯。在第一步反应中，他们选择氯化铁作催化剂，这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂，它的存在要求体系必须是无水的，而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见，并且它溶于醚，可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 【资料】二茂铁检验

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48989]二茂铁检验[/url]

  • 关于含二茂铁化合物及含铬的配合物的核磁实验

    我前一段时间做了一些含二茂铁化合物及含铬的配合物的核磁实验，图谱很清晰，只是二茂铁化学位移值及含铬的配合物的苯环化学位移值往低场移动。请问各位，是否可以作这样的实验？做这些实验对机器有何不利影响？

  • 求帮忙看看二茂铁衍生物的气质联用图谱

    求帮忙看看二茂铁衍生物的气质联用图谱

    [color=#444444]目标产物是二氯二茂铁，杂质是二茂铁。如图是GC-MS分析，正己烷做溶剂。这两个我感觉是同一个物质啊，可是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱的峰又差别有点大。大神帮忙看看，给给意见。[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131124339072_1686_1676638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906131124345108_2747_1676638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素

    【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素

    [align=center][b]电感耦合等离子体原子发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量杂质元素[/b][/align][align=center]郁丰善[/align][align=center]江西省汉氏贵金属有限公司[/align][b]摘要：[/b]将双二苯基膦二茂铁二氯化钯用硝酸、高氯酸消解，以混合酸溶解样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的微量铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、铑杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰，用背景点扣除的方式消除钯对杂质元素的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%～0.018%，加标回收率为92.15%～101.1%，精密度(RSD)为0.68%～8.57%。与直流电弧发射光谱分析方法相比，准确度和精密度均得到提高，操作简化。[b]关键词：[/b]分析化学；双二苯基膦二茂铁二氯化钯；杂质元素；ICP-AES[align=center][b]Determination of impurities inbis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II)[/b][/align][align=center][b] by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry [/b][/align][align=center](Yu Fengshan)[/align][align=center](JiangxiProvince Han's Precious Metals Co.,Ltd. Jiangxi Province 335500)[/align][align=center] [/align][b]Abstract: [/b]A method for the determination of Pb, Ni, Cu, Cd, Cr, Fe,Pt, Au, Rh in bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) by ICP-AES was developed. The samples were digestionby HNO[sub]3 [/sub]and HClO[sub]4[/sub], then dissolved with HCl+HNO[sub]3[/sub].The matrix effects come from Pd to Fe, Pb, Pt, Zn were eliminated by backgroundpoint correction. The determination range is 0.001% ～0.018%. The recoveries and RSD were 92.15%～101.1% and 0.68%～8.57%,respectively. Comparing with DC arc emission spectrometry, the method is moreaccurate and precise, easy to operate.[b]Keywords: [/b]Analytical chemistry；bis(diphenylphosphino)ferrocenedichloropalladium(II) Impurities；ICP-AES.[b]前言[/b]双二苯基膦二茂铁二氯化钯是重要的贵金属催化剂，作为催化剂主要用于催化交叉偶联反应。与其它的Pd(II)和Ni(II)配合物类似，而且能有效催化卤代烯烃、卤代芳烃或三氟甲基磺酸基芳烃与格氏试剂间的交叉偶联反应，实现碳-碳键的形成。该产品系为一种二膦配体，也用于羰基化反应，铃木反应，能催化碘-锌交换反应。目前为止，国内各产品标准中推荐的分析方法需要时间长，容易污染，为了能够快速、准确检测双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质含量，判断产品是否合格，制订双二苯基膦二茂铁二氯化钯中杂质分析的行业标准是非常必要的。电感耦合等离子体发射光谱法已广泛应用于钯化合物中杂质元素测定，稳定性好，准确度高，已取代火花直读发射光谱法。为保证分析结果的准确和分析方法的标准化，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯化合物中杂质元素是可行而必要的。本文主要介绍了试样用硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度，计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%～101.1%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.68%～8.57%，同时测定9种杂质元素，能够满足产品的分析要求。[b]1 实验部分1.1 试剂[/b]除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水（电阻率≧18.2MΩ/cm）或相当纯度的水。1.1.1盐酸（ρ1.19 g/mL）。1.1.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。1.1.3高氯酸（质量分数70%～72%）。1.1.4盐酸（1+1）。1.1.5硝酸（1+1）。1.1.6盐酸（1+9）。1.1.7 混合酸：以1体积硝酸（1.1.2）、3体积盐酸（1.1.1）和4体积水混合均匀。1.1.8金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（1.1.1），6mL硝酸（1.1.2），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg金。1.1.9铂标准溶液：称取0.1000g高纯铂（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸（1.1.7），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铂。1.1.10铑标准贮存溶液：称取0.3593g氯铑酸铵（光谱纯，分子式：（NH[sub]4[/sub]）[sub]3[/sub]RhCl[sub]3[/sub]）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.6），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1.1.7））稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铑。1.1.11铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铅。1.1.12铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铜。1.1.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg镍。1.1.14铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.4），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸溶液（1.1.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铱。1.1.15铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂，于100℃～105℃烘1h）,置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（1.1.4），低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg铬。1.1.16 镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1.1.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000 μg镉。1.1.17金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉混合标准溶液：分别移取5.00mL金、铂、铑、铅、铜、镍、铁、铬、镉标准贮存溶液（1.1.8～1.1.16）于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液（1.1.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含金、铂、铑、铅、铜、镍、铱、铬、镉各50μg。1.1.18 氩气（质量分数≥99.99％）。[b]1.2 仪器[/b] Optima8000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。1.2.1光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。1.2.2分辨率：200nm时的光学分辨率优于0.010nm；400nm时的光学分辨率优于0.020nm。1.2.3仪器精密度及稳定性：精密度（RSD）≤0.5%；仪器4h内稳定性（RSD)≤2.0%。[b]1.3 试样[/b] 样品储存于密闭容器内，用时现称。[b]2 分析步骤2.1 试料[/b] 称取0.50g试样，精确至0.0001 g。[b]2.2 测定次数[/b] 独立地进行两次测定，取其平均值。[b]2.3 试样溶液的制备[/b]2.3.1 将试料(2.4.1)置于200mL烧杯中，加入15mL盐酸（1.1.1）和5mL硝酸（1.1.2），低温加热溶解，加入6mL高氯酸（1.1.3），挥发氮的氧化物，待烧杯底部冒大量白烟时取下烧杯，冷却至室温，加入5mL盐酸（1.1.1），煮沸，冷却至室温。2.3.2转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白试验。[b]2.3.3 铅、镍、铜、镉、铬、铱、铂、金、铑标准溶液的制备[/b] 分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL标准溶液（1.1.17）置于100mL的容量瓶中，加入5mL盐酸（1.1.1），以水稀释至刻度，混匀。[b]2.4 测定[/b]2.4.1将制备的试料溶液和标准溶液于电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下进行测定，各元素的检测波长如表1所示；[align=center]2.4.2根据各杂质元素标准溶液的质量浓度（横坐标）和相对应的发射峰强度（纵坐标）由计算机处理得到工作曲线方程。曲线方程的相关系数不小于0.999。[/align][align=center]表1 元素谱线[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]检测波长/nm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]228.802[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center]表2 仪器工作参数[/align] [table][tr][td] [align=center]观测方式[/align] [/td][td] [align=center]发射器功率（kW）[/align] [/td][td] [align=center]等离子体（L/min）[/align] [/td][td] [align=center]雾化气流量（L/min）[/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量（L/min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]轴向[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]12.0[/align] [/td][td] [align=center]0.60[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][/tr][/table][img=,609,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051513_01_2984502_3.jpg[/img][b]3 结果与讨论3.1 酸度的影响[/b] 由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量很低，酸的加入量对部分元素的测定有影响，因此溶解试料时需定量加入，同时做样品空白。[b]3.2 测量参数的优化[/b] 采用配制好的混合标准溶液，进行了射频发生器功率、观测方式、载气流量、雾化气流量、辅助气流量的优化试验。实验表明，低功率时，各元素的强度均降低很多，但稳定性较好，随着功率的增大，谱线强度增大，但背景也随之增高；为提高元素灵敏度，选择较高的功率。雾化器流量减少，各元素强度普遍增加，但过低后，稳定性变差；由于试样中所含杂质含量比较低，所以采用轴向的观测方法进行测定，因为轴向的观测方式灵敏度高；载气流量过大，会影响元素的激发，就会降低灵敏度；辅助气流量对测量影响不大。在综合考虑灵敏度和稳定性最佳匹配时，仪器测量条件见表2。[b]3.3 分析谱线的选择[/b]由于双二苯基膦二茂铁二氯化钯基体的谱线比较复杂，所以选择了各杂质元素没有受到干扰且灵敏度相对较高的谱线。各元素的分析谱线见表1。[b]3.4 基体干扰试验3.4.1钯基体的干扰[/b]由于钯的谱线非常丰富，测量环境中存在的大量钯所辐射的强度会覆盖待测元素的谱线强度，因而对待测元素的测定造成干扰。配制浓度分别为4mg/mL、2mg/mL、0.5mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表3。[align=right]表3 钯基体对杂质元素测定的影响 （μg/mL）[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]0.5mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]2mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]4mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9801[/align] [/td][td] [align=center]0.9356[/align] [/td][td] [align=center]0.8632[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9642[/align] [/td][td] [align=center]0.9038[/align] [/td][td] [align=center]0.8453[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.076[/align] [/td][td] [align=center]1.018[/align] [/td][td] [align=center]0.9558[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]1.006[/align] [/td][td] [align=center]0.9485[/align] [/td][td] [align=center]0.8784[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9634[/align] [/td][td] [align=center]0.9101[/align] [/td][td] [align=center]0.8512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9783[/align] [/td][td] [align=center]0.9484[/align] [/td][td] [align=center]0.9003[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.027[/align] [/td][td] [align=center]0.9886[/align] [/td][td] [align=center]0.9357[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]1.011[/align] [/td][td] [align=center]0.9879[/align] [/td][td] [align=center]0.9865[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9846[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9474[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明：对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着钯的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑钯的浓度选择2mg/mL是较为合适的。[b]3.4.2 铁基体的干扰[/b]配制浓度分别为5.0mg/mL、3.0mg/mL、1.0mg/mL钯标准基体并含待测元素浓度为1.00μg/mL的混合溶液，测定各元素的浓度，结果见表4。[align=right] 表4 铁基体对杂质元素测定的影响 （μg/mL）[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]1.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]3.0mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]5.0mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.9765[/align] [/td][td] [align=center]0.9210[/align] [/td][td] [align=center]0.8603[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.9534[/align] [/td][td] [align=center]0.9067[/align] [/td][td] [align=center]0.8413[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]1.001[/align] [/td][td] [align=center]0.9976[/align] [/td][td] [align=center]0.9512[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.9987[/align] [/td][td] [align=center]0.9523[/align] [/td][td] [align=center]0.8673[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.9611[/align] [/td][td] [align=center]0.9201[/align] [/td][td] [align=center]0.8504[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.9689[/align] [/td][td] [align=center]0.9367[/align] [/td][td] [align=center]0.8996[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]1.003[/align] [/td][td] [align=center]0.9895[/align] [/td][td] [align=center]0.9310[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.9988[/align] [/td][td] [align=center]0.9878[/align] [/td][td] [align=center]0.9766[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.9810[/align] [/td][td] [align=center]0.9624[/align] [/td][td] [align=center]0.9372[/align] [/td][/tr][/table]测定结果表明：对这9个杂质元素的测定均有不同程度的干扰，但随着铁的浓度增加，其谱线的强度逐渐增强，其谱线对杂质元素的影响也逐渐增强。所以在实验中应尽量降低基体的浓度，但是取样量应该具有代表性，综合考虑铁的浓度选择3mg/mL是较为合适的。[b]3.5 方法的检出限[/b]按表1和表2的仪器参数，用空白溶液连续测定11次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。本方法测的检出限如表5。[align=center]表5 方法的检出限[/align] [table][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]波长/nm[/align] [/td][td] [align=center]检出限[/align] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]265.945[/align] [/td][td] [align=center]0.0030[/align] [/td][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]327.393[/align] [/td][td] [align=center]0.0012[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]343.489[/align] [/td][td] [align=center]0.0016[/align] [/td][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]283.306[/align] [/td][td] [align=center]0.0029[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]267.595[/align] [/td][td] [align=center]0.0017[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]221.648[/align] [/td][td] [align=center]0.0014[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]205.560[/align] [/td][td] [align=center]0.0013[/align] [/td][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]357.869[/align] [/td][td] [align=center]0.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]224.268[/align] [/td][td] [align=center]0.0026[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b]3.6 加标回收率[/b]为了防止样品元素的互相干扰，分三组进行回收率试验。每组分别称取0.8 g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中，按照（2.3.3）处理，然后加入下表所示量的杂质元素溶液，同时作空白溶液。求出方法的回收率见下表6。[align=center]表6 各元素回收率的测定结果[/align] [table][tr][td=1,2] [align=center]元素[/align] [/td][td=3,1] [align=center]低量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]中量μg/mL[/align] [/td][td=3,1] [align=center]高量μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1978[/align] [/td][td] [align=center]98.65[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.897[/align] [/td][td] [align=center]94.82[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.842[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.2007[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.956[/align] [/td][td] [align=center]97.79[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.693[/align] [/td][td] [align=center]92.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1998[/align] [/td][td] [align=center]99.55[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]2.013[/align] [/td][td] [align=center]100.6[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.045[/align] [/td][td] [align=center]101.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1889[/align] [/td][td] [align=center]94.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.923[/align] [/td][td] [align=center]96.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.880[/align] [/td][td] [align=center]96.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1848[/align] [/td][td] [align=center]92.15[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.863[/align] [/td][td] [align=center]93.12[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.713[/align] [/td][td] [align=center]92.81[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pt[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1949[/align] [/td][td] [align=center]95.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.971[/align] [/td][td] [align=center]98.30[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.939[/align] [/td][td] [align=center]98.46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Au[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1959[/align] [/td][td] [align=center]97.90[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.889[/align] [/td][td] [align=center]94.44[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.967[/align] [/td][td] [align=center]99.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Rh[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1979[/align] [/td][td] [align=center]98.80[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.993[/align] [/td][td] [align=center]99.63[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]3.805[/align] [/td][td] [align=center]95.11[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ir[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.1938[/align] [/td][td] [align=center]96.70[/align] [/td][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]1.921[/align] [/td][td] [align=center]96.03[/align] [/td][td] [align=center]4.00[/align] [/td][td] [align=center]4.011[/align] [/td][td] [align=center]100.3[/align] [/td][/tr][/table][b]3.7 精密度[/b] 由于杂质元素含量很低，部分元素低于方法的检出限，因此对元素做了加标，进行精密度试验。称取0.8g 双二苯基膦二茂铁二氯化钯于250mL烧杯中，按照试料溶解方法处理，转移至50mL容量瓶中，然后分别加入适量Pt、Rh、Au、Cu、Ir 、Pb、Ni、Cd、Cr标准溶液，测定结果见表7。[b]4 结论[/b] 本文用试料经硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的质量浓度，计算试料中铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金和铑的量。方法的回收率为92.15%～101.1%，方法的相对标准偏差（RSD）为0.68%～8.57%，同时测定9种杂质元素，通过试验证明本方法的准确性，方法简便、有效、准确度较高，适用于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中的杂质元素含量的检测，本方法目前已经申报了国家行业标准，得到验证。

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  • 【转帖】昆明植物所二倍半萜化合物研究取得新发现

    [size=3]中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室黎胜红研究员课题组在中国科学院“百人计划”人才项目、国家自然科学基金项目、植物化学与西部植物资源持续利用国家重点实验室自主课题等资助下，开展植物次生代谢产物的生态学功能研究，近日取得重要进展。大多数陆地植物的地上部分表面都覆盖着腺毛，这些腺毛通常能合成丰富的次生代谢产物，具有各种各样的化学结构和广泛的生理活性。这些次生代谢产物或者被腺毛分泌到植物表面，或者贮存于腺腔中，普遍认为是植物用来防御植食性昆虫的取食，然而一直缺乏好的证据。黎胜红研究组从唇形科植物米团花（Leucosceptrum canum）的腺毛中发现一类新奇骨架的二倍半萜化合物Leucosceptroids A和B，利用NMR和 X-ray等方法证实了它们的结构，通过生物活性测试发现，该类化合物对植食性昆虫具有较强的拒食活性，并对植物病原菌有明显的抑制活性。定量分析发现，这该类化合物在米团花的叶片和腺毛中的含量与它们的拒食中浓度相当或更高，足以阻止植食性昆虫对该植物叶片的取食，表明二倍半萜化合物在该植物中具有重要的防御病虫害的功能。该研究首次从植物中发现此类新奇骨架的二倍半萜化合物，首次发现植物腺毛能合成和贮存二倍半萜化合物，首次发现二倍半萜化合物与植物的防御功能相关。相关论文近日发表在国际化学顶级期刊Angew. Chem. Int. Ed.（2010, 49: 4471-4475）上，并获得审稿者一致给予Highly important的评审意见。[/size]

  • 毛细管电泳在线富集方法（汇总帖）

    在咱们版面看到许多小伙伴儿都涉及到了毛细管电泳在线富集方法的内容，整理一个汇总帖供小伙伴儿们参考。如果有版友有好的想法或者是涉及到了新内容，可以跟帖讨论或者分享哦！ 毛细管电泳方法中所采用的毛细管的内径一般为 50 或75μm，小的内径导致进样体积小，烧制的检测窗口光程短，从而使得毛细管电泳方法的检测灵敏度远远低于常规的高效液相色谱（HPLC）。为了改善这一不足，使毛细管电泳技术适合更多的复杂样品中痕量组分的检测，运用在线富集技术于毛细管电泳来提高灵敏度。 目前主要的在线富集方法主要包括堆积、扫集、等速电泳、动态pH 连接等常用的方法。在线富集方法在操作过程中，通过对进样方式、样品基质电导率和浓度、背景缓冲液的酸碱度等条件进行调节就达到了提高灵敏度的效果。操作非常简单、基本没有成本，如果条件优化的充分，方法选择的合适，富集倍数能达到几十倍到百万倍，是一种行之有效地提高灵敏度的方法。 在线富集技术与传统的 CE比较，样品进样体积大，在分离过程中，样品被压缩成较窄的样品区带，从而提高了毛细管电泳的灵敏度。当然单纯地增大进样体积会产生扩散效应，从而导致谱带展宽。一般是通过对在线富集中进样方式、进样电压、背景电解质缓冲液的组成、基质溶液的组成和分析电压的极性的转换等调节来实现富集检测。目前对在线富集的研究对象已从阴、阳离子扩展到中性分子或混合离子的广泛应用，分离模式包括了毛细管区带电泳、胶束和微乳毛细管电动色谱、非水毛细管电泳以及芯片毛细管电泳。在众多不同类型样品的检测和富集中已显示出很大的潜力。 下面的这些帖子（有的在跟帖回答中），可以给版友提供些在线富集方法的信息。1、最新的一种CE在线富集技术(PH栅栏技术)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061010/583112/ 发帖人：舒衫游鹭2、在线富集知多少 & MEKC与扫集的关系http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120606/4079568/ 发帖人：nini20063、在线富集-场放大进样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100724/2680001/ 发帖人：gaojing198719874、一些处理区带毛细管电泳柱子的方法！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091022/2169715/ 发帖人：sunpengwjh5、CE-Online 富集技术之Sweeping第一篇文章,来自http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061010/583045/ 发帖人：舒衫游鹭6、关于毛细管电泳在线富集的方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130715/4852356/ 发帖人：孙艳happy7、大家能否谈谈毛细管电泳在线富集技术都有哪些?各自的适用范围又是什么?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070309/761906/ 发帖人：fhy8028、有人做在线富集的吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100316/2447715/ 发帖人：liranhongde9、我做的是在线富集，在样品溶液中添加了有机溶剂，但不是很多，为什么电流总也上不去？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101120/2942598/ 发帖人：zhaojieyu2004 如果有毛细管电泳在线富集方法方面的新内容，欢迎版友们来补充分享啊！

  • 哈，那我就是6号的第二主题帖了。。

    17点多了，没发现第二主题帖，那我就发个？论坛平淡如水，风平浪静哈感冒头昏昏的，一直想睡觉，大概是吃了冲剂的缘故吧~~~晚上做点病号饭来吃http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif

  • 【转帖】欧盟对华贸易壁垒新发展

    2007年，我国与欧盟贸易继续保持着良好的发展势头，1至10月份，双边贸易总额达2875亿美元，比2006年增长27%，我国对欧盟贸易顺差达1100亿美元，顺差继续扩大。但双边的贸易发展并不是一帆风顺的，欧盟一再拿“顺差”说事，在中国对欧出口中设置重重贸易障碍。综观2007年全年，欧盟对华贸易壁垒的发展也出现了一些新的动向，如传统性的贸易救济措施在减少，更多的是利用技术性贸易措施，这些都值得我们警觉。 　　一、传统的反倾销调查在减少，对华反补贴调查开始萌芽2007年1至8月份，欧盟没有对我国提起一起“两反一保”调查，这是很罕见的现象，从9至12月份初，欧盟对我国出口欧盟产品提起了5起反倾销调查和1起活页夹反规避调查。从数量上来看，成为最近几年案件数量最少的一年。对于反倾销调查的利弊，欧盟正在进行反思。但对于反补贴调查，欧盟正在寻求政策调整，按照欧盟现有法律规定，欧盟反补贴调查不适用于非市场经济体，但欧盟新的动向表明这一实行多年的法律正在出现松动，欧盟已经表示，对于非市场经济体在反倾销调查中获得市场经济地位的企业，自动适用反补贴调查，而且欧盟可以主动提起反补贴调查。欧盟寻求反补贴政策的改变，主要是针对中国的，在2007年中欧盟多次指责我国多项出口产品存在政府补贴，态度日趋强硬。可以预见，欧盟对华实施反补贴调查将成为欧盟对华设置贸易壁垒的又一手段。 　　二、技术性贸易壁垒层出不穷2007年1月份到目前，欧盟发布技术性贸易措(TBT)施公告33项，发布动植物检验检疫措施48项，欧盟出台的这些措施，对于发达国家的影响很小，但对于广大发展中国家却是事实在在的贸易壁垒，因为这些条件发展中国家的企业和技术条件很难达到，在WTO技术性贸易措施协定和动植物检验检疫措施中，都规定了对发展中国家的特殊待遇，但欧盟并没有考虑这一点，在设置技术性贸易措施时给发达国家和发展中国家设置了一样高的门槛，这是违背WTO的公平性原则的。2007年欧盟出台或生效的一些技术性贸易措施，将对中国出口欧盟产品产生前所未有的杀伤力。 　　第一，欧盟REACH法规的生效，成为我国加入WTO后最大的贸易壁垒。2007年6月1日，欧盟REACH法规正式生效。REACH法规全称为《关于化学品注册、评估、许可和限制法案》。REACH并不是一个单独的法令或法规，而是一个涵盖化学品生产、贸易和使用安全的综合性法规。REACH将欧盟市场上约3万种化工产品和其下游的纺织、轻工、制药等500多万种制成品全部纳入注册、评估、许可3个管理监控系统。欧盟自己生产的、用于出口的和从国外进口的所有化工及其下游制品都必须进行注册并被许可后，才能在欧盟市场流通。由于所有物质检测和注册的费用均由企业承担，保守估计我国企业每年为REACH所要负担的成本为5亿至10亿美元。它将涉及欧盟市场上约3万种化工产品、影响中欧之间90%以上的贸易额，中欧化工品进出口总额将下降10%，中国化工生产总值将下降0.4%，并有可能导致20万化工及相关从业人员失业。 　　第二，EUP环保指令将成为继WEEE和ROHS之后的又一大环境壁垒。EUP指令于2007年8月17日开始正式生效。EUP指令全称为“用能源产品生态设计指令”，涵盖了所有用电的产品，而且涉及到从设计、制造到使用、维护、回收和后期处理一整条产业链。按照该指令的要求，设计人员在设计新产品时就要考虑整个产品生命周期对能源、环境、自然资源的影响程度。　　这对于中国企业来说确实是个新的挑战。EUP指令实施后，除了会增加机电企业原材料成本外，还将提高设计和制造成本。预计EUP指令实施以后，对中国家电行业造成的影响不会低于500亿元人民币。

  • 【转帖】采用显微熔点法与毛细熔点法的差距

    我们检测样品的熔点都采用毛细熔点法，而有的客户采用显微熔点法，请各位同仁积极发言：二者结果的差距有多大；那种方法的可信度更高；显微熔点法初熔和终熔判定的标准具体如何？原帖：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090622/1965225/

  • 贵州山水风貌（二）

    贵州山水风貌（二）

    [b][color=#cc0000]贵州山水风貌（二）[/color][color=#cc0000][img=,690,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102221624231435_4065_1841897_3.jpg!w690x359.jpg[/img][/color][/b]

  • 钢铁及合金化学分析方法　二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量

    钢铁及合金化学分析方法　二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量GB 223．3－88中华人民共和国冶金工业部1988－01－18批准　　1989－02－01实施 　　本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中磷量的测定。测定范围：0．01％～0．80％。　　本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1　方法提要　　磷在0．24～0．60mol／l盐酸溶液中，加入二安替比林甲烷，钼酸钠混合沉淀剂，生成二安替比林甲烷磷钼酸沉淀[(C23H24N4O2)3H7P(Mo2O7)6]2。当溶液中共存360mg镍、175mg锰、80mg铝、50mg钴、30mg钒、20mg铁，5mg锆、3mg铈不干扰测定。硅大于80μg用氢氟酸处理。铁、铬、钒在EDTA存在下用硫酸铍作载体，氢氧化铵沉淀分离后不干扰测定：含钨试样以草酸络合钨，用上述方法氢氧化铵两次分离，铌、钛的干扰用铜铁试剂分离；砷、锡用氢溴酸挥除。 2　试剂　2．1　草酸：固体。　2．2　硫酸铵；固体。　2．3　乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：固体。　2．4　高氯酸(ρ1．67 9／ml)。　2．5　硝酸(ρ1．42 9／ml)。　2．6　盐酸(ρ1．19 9／ml)。　2．7　盐酸(1+1)。　2．8　盐酸(4+96)。　2．9　盐酸(0．5+100)。　2．10　盐酸—硝酸混合酸：三份盐酸(2．6)和一份硝酸(2．5)混合。　2．11　盐酸—氢溴酸混合酸：二份盐酸(2．6)和一份氢溴酸(ρ1．49g／ml)混合。　2．12　氢氟酸(1+2)。　2．13　硫酸(1+1)。　2．14　氢氧化铵(ρ0．90 8／ml)。　2．15　氢氧化铵(5+95)。　2．16　过氧化氢(1+1)。　2．17　硫酸铍(BoSO4• 4H2O)溶液(2％)：称取10 g试剂用适量水溶解，加入10ml硫酸(2．13)，用水稀释至500ml混匀。　2．18　铜铁试剂溶液(6％)。　2．19　混合沉淀剂：42ml 5％钼酸钠溶液、41 ml盐酸(2．6)、17ml 5％二安替比林甲烷盐酸(4+96)溶液，使用时现混合。　2．20　混合溶剂：100ml丙酮、100ml水及5 ml氢氧化铵(2．14)混匀，用时现配。 3　分析步骤　3．1　试样量　　按表1称取试样。 表1 　3．2　空白试验　　随同试样做空白试验。　3．3　测定　3．3．1　将试样(3．1)置于烧杯中，加10ml盐酸—硝酸混合酸(2．10)，加热溶解(不易溶解试样可补加盐酸或硝酸助溶)。按表1加高氯酸(试样中含锰超过2％加20ml)，加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下稍冷，加入2ml氢氟酸(2．12)，再蒸发至刚冒烟，稍冷，加入10m1盐酸—氢溴酸混合酸(2．11)，继续蒸发至冒白烟驱砷，稍冷，再加入5ml盐酸—氢溴酸混合酸(2．11)，重复驱砷一次，继续加热蒸发冒白烟至烧杯内部透明，并维持3～4 min(若试样中含锰超过2％时，冒烟至烧杯内部透明，并维持20～30min)，并蒸发至糖浆状。　3．3．2　冷却，加30ml热水溶解盐类，按表1的规定加入EDTA及10ml硫酸铍溶液(2．17)，用氢氧化铵(2．14)调节至pH 3～4，用水稀释至约100 ml，煮沸并保持微沸3～4 min，加入10 ml氢氧化铵(2．14)，再煮沸1 min，用流水冷却。注：①含钨试样在加EDTA前先加2 9草酸(2．1)。沉淀过滤洗净后，用盐酸(2．6)溶解，加0．5 8EDTA(2．3)用氢氧化铵(2．14)再沉淀分离一次。　　②被测试液中含钛5mg以下时，先滴加2ml过氧化氢(2．16)，再加入10m1氢氧化铵(2．14)后，煮沸1min，稍冷，再缓缓加入3ml过氧化氢(2．16)，充分搅拌，室温放置40min后，冷却。　3．3．3　用中速滤纸过滤，以氢氧化铵(2．15)洗净，用水洗2次。　3．3．4　沉淀用8ml热盐酸(2．7)溶解于原烧杯中，用水洗净滤纸，并稀释至100ml。　3．3．5　如试样中含铌、钽、锆、钒及含5 mg以上钛时，将3．3．3洗净的沉淀及滤纸移入原烧杯中，加入7m1硫酸(2．13)、2ml高氯酸(2．4)、2 9硫酸铵(2．2)、10ml硝酸(2．5)，蒸发至冒硫酸烟驱尽高氯酸，冷却，用少量水洗表皿及杯壁，加入3 ml氢氟酸(2．12)、络合铌、钽等，用水稀释至约100ml，冷却至约15℃，滴加铜铁试剂溶液(2．18)至沉淀完全并过量2m1，放置50～60min，过滤，用盐酸(2．8)洗净，滤液和洗液合并，加入15ml硝酸(2．5)蒸发至冒硫酸烟，用水洗表皿及杯壁，重复冒烟，冷却，加入2g草酸(2．1)，用水溶解盐类并稀释至约80m1，用氢氧化铵(2．14)中和至pH3～4，煮沸1 min，加入10m1氢氧化铵(2．14)煮沸，冷却，以下按3．3．3至3．3．4款进行。　3．3．6　将3．3．4或3．3．5溶液加热至40～100℃，加入10ml混合沉淀剂(2．19)(如被测试液中含磷超过300μg时，加入15m1混合沉淀剂，超过400μg时，加入20ml混合沉淀剂，补加20ml水)，搅匀，在40～60℃处放置30min以上，用G5玻璃坩埚式过滤器过滤，沉淀全部移入坩埚中，用盐酸(2．9)洗涤坩埚及沉淀10～15次，水洗2次，于110～115℃烘干，置于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量。用20ml混合溶剂(2．20)分2次溶解沉淀，用水洗6～8次，再烘干，置于干燥器中冷却，称量，并反复烘干至恒量。 4　分析结果的计算　　按下式计算磷的百分含量： 式中：m1——沉淀加坩埚质量，g，　　　m2——坩埚加残渣质量，g；　　　m3——随同试样所做空白沉淀加坩埚质量，g；　　　m4——随同试样所做空白坩埚加残渣质量，g；　　　m0——试样量，g；　　　0．010 23——二安替比林甲烷磷钼酸换算成磷的换算系数。 5　精密度　　本标准中所列精密度是指在1987年由十个试验室对六个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照GB 6379—86《测试方法的精密度　通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》进行统计计算得出的重复性r及再现性R(见表2)。 表2 　　重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。　　再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95％概率水平两个独立测试结果的最大差值。　　如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。 附　录　A精密度试验原始数据(补充件) 　　附加说明：　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。　　本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。　　本标准主要起草人曹宏耀。　　本标准水平等级标记　GB 223．3—88 Ⅰ

  • 如何检测三价铁中的二价铁含量？

    单位最近接了个活，对方要求检测一批样品中的二价铁（ppm级），同时其中又含有较多的三价铁查了很多资料，发现邻二氮菲法和铁氰化钾法，三价铁都会产生干扰，而原子吸收光谱和ICP都是测的总铁含量现在对这个任务感觉没法完成，求论坛达人高见

  • 二氮杂菲测亚铁及铁含量，铜离子干扰如何消除？

    需要分析的溶液显蓝色（铜离子相对比较高了），而我想测出溶液中的亚铁离子和铁离子浓度，但是按标准方法配好溶液，并不生成桔红色的络合物。分光光度计测出的亚铁浓度为0，铁离子浓度为0.007左右（这个数值貌似也没有参考价值）。如何消除溶液中的铜离子的干扰？也许溶液中还有有机物等，该如何消除干扰？请高手指教~~~~、谢过了~

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