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溴乙烯

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  • 【求助】ECD中，四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开

    做三氯甲烷，四氯化碳，一溴二氯甲烷，二溴一氯甲烷，三溴甲烷，三氯乙烯，四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800，顶空进样，VF-5（相当于PH-5）柱子，柱温80度，ECD检测器200度。。其他分离都很好，就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开，有什么办法分么？降低柱温，减少载气流量都试过了？？你们用的什么办法？？

  • 【转帖】MSDS溴乙烯

    第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 溴乙烯 化学品英文名称： bromoethylene 中文名称2： 乙烯基溴 英文名称2： vinyl bromide 技术说明书编码： 131 CAS No.： 593-60-2 分子式： C2H3Br 分子量： 107.00 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 溴乙烯 593-60-2 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 高浓度吸入可造成麻醉，甚至致死。对眼睛、皮肤有刺激性。 环境危害： 燃爆危险： 本品易燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 与空气混合能形成爆炸性混合物。遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。与氧化剂接触猛烈反应。燃烧或无抑制剂时可发生剧烈聚合。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、溴化氢。 灭火方法： 切断气源。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。若不能切断气源，则不允许熄灭泄漏处的火焰。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释。如有可能，将漏出气用排风机送至空旷地方或装设适当喷头烧掉。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止气体或蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、金属粉末接触。在传送过程中，钢瓶和容器必须接地和跨接，防止产生静电。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与氧化剂、金属粉末等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： ACGIH 5ppm,22mg/m3 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴安全防护眼镜。 身体防护： 穿防静电工作服。 手防护： 戴防化学品手套。 其他防护： 工作现场严禁吸烟。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色液体或气体。 pH： 熔点(℃)： -137.7 沸点(℃)： 15.6 相对密度(水=1)： 1.51 相对蒸气密度(空气=1)： 3.7 饱和蒸气压(kPa)： 53.32(-1.1℃) 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 200 临界压力(MPa)： 7.09 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无资料 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 15.0 爆炸下限%(V/V)： 6.0 溶解性： 不溶于水，溶于乙醇。 主要用途： 作为合成树脂的中间体。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、铜及其合金。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：500 mg/kg(大鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境可能有危害，不要让该物质进入环境。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 21038 UN编号： 1085 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 钢质气瓶；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。 运输注意事项： 采用刚瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放，并应将瓶口朝同一方向，不可交叉；高度不得超过车辆的防护栏板，并用三角木垫卡牢，防止滚动。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。严禁与氧化剂、金属粉末、食用化学品等混装混运。夏季应早晚运输，防止日光曝晒。中途停留时应远离火种、热源。公路运输时要按规定路线行驶，禁止在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第2.1 类易燃气体。

  • 标准曲线中怎么分开三氯乙烯和一溴二氯甲烷的峰

    岛津2010，进样口250，柱箱程序升温，ECD300，柱流量1，分流比10。8种的混标，三氯乙烯和一溴二氯甲烷的峰粘合在一起，怎么把他们分开。已尝试过调分流比。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208310858501250_7578_5448577_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208310858506641_1527_5448577_3.png[/img]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量

    【原创大赛】高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量

    高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量陈凯敏陈秀苏红伟陈利娟 摘　要：采用高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量。发泡聚苯乙烯材料样品用乙腈提取，以GL SciencesInc. Inertsil ODS-SP 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为分离柱，以乙腈-水（85+15）溶液为流动相，在检测波长254 nm 处进行测定。六溴环十二烷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在140 ~ 200 mg·kg-1 之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在88.6% ~103% 之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在1.2 % ~ 6.5 %之间。关键词：高效液相色谱法；六溴环十二烷；发泡聚苯乙烯HPLC Determination of Hexabromocyclododecane in Expanded PolystyreneCHEN Kai-min, CHEN Xiu, SU Hong-wei, CHEN Li-juan(Centre Testing International (Shenzhen) Co., Ltd., ShanghaiBranch, Shanghai 201206，China)Abstract: HPLC was applied to the determination of hexabromocyclododecane inexpanded polystyrene. The sample of expanded polystyrene was extracted withacetonitrile. GL Sciences Inc Inertsil ODS-SP chromatographic column (250mm×4.6 mm, 5 μm) was used as stationary phase, and a mixture of acetonitrile andwater (85+15) as mobile phase. UV-detection at 254 nm was adopted in thedetermination. Linear relationship between values of peak area and massconcentration of the hexabromocyclododecane was kept in definite ranges, withdetection limits (3S/N) in the range of 140 - 200 mg·kg-1. On thebase of blank sample, test for recovery was made by standard addition method;values of recovery found were in the range of 88.6% - 103%, with RSD’s (n=7) inthe range of 1.2% - 6.5%.Key words： HPLC; Hexabromocyclododecane; Expanded polystyrene 六溴环十二烷（HBCD）是除十溴联苯醚、四溴双酚A 之外世界第三大阻燃剂产品，欧洲主要用于发泡聚苯乙烯（EPS）、挤出型聚苯乙烯（XPS）、耐冲击型聚苯乙烯（HIPS）等及纺织品涂层阻燃处理。我国主要用于EPS、聚丙烯纤维、苯乙烯树脂、聚乙烯、聚碳酸酯等阻燃添加剂，及对织物、黏合剂、涂料及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理等。HBCD 作为添加型阻燃剂，易从产品中释放进入环境，对生物体内分泌和免疫参数产生影响，导致人体基因重组，进而引起一系列疾病，甚至癌症。鉴于此，世界各国已先后颁布了相关技术法规和限量标准来限制HBCD的生产和流通，2007年挪威的 PoHS 指令要求HBCD在电子电气、塑料、纺织品和皮革等工业产品和消费品中的含量不得高于0.1%。 2008年欧洲化学品管理局颁布的REACH 法规将 HBCD 列入首批15项高关注物质清单，规定其在消费品中含量不得高于0.1%。这些指令及法规的实施必然会对我国相关产品的出口产生影响，因此，迫切需要建立HBCD的简单、快速、准确的检测方法。 目前，HBCD 多用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行检测，可以对各异构体进行定性和定量分析，但LC-MS/MS仪器价格较为昂贵，使用和维护成本高。也有报道采用气相色谱质谱法测定 HBCD 总含量，但在气相色谱法高温气化分离条件下，HBCD 在160℃以上会发生异构体重排，在240 ℃以上有脱溴降解现象，不能对各异构体进行准确定量。 本工作以发泡聚苯乙烯材料为研究对象，采用高效液相色谱法分离HBCD 的3种异构体，同时验证了HBCD 混合标准品中各异构体的浓度百分比，实现了在低成本标准品的条件下对3种异构体的定性、定量分析。 1 试验部分1.1 仪器与试剂 岛津SPD-M20A 型高效液相色谱仪；梅特勒AL104 型电子天平；SCQ-300A 型超声波仪。 混合标准储备溶液：1000 mg·L-1，称取六溴环十二烷混合标准品（纯度不小于97.5%） 0.0100 g，用乙腈溶解并转移至10 mL 容量瓶中定容。于4℃冰箱内保存。 α-六溴环十二烷溶液：100 mg·L-1，介质为甲苯。 β-六溴环十二烷溶液：100 mg·L-1，介质为甲苯。 γ-六溴环十二烷溶液：100 mg·L-1，介质为甲苯。 乙腈为色谱纯，试验用水满足 GB/T 6682-2008 中一级水标准。1.2 色谱条件 GL Sciences Inc. Inertsil ODS-SP 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）；柱温40 ℃；流动相为85%（体积分数，下同）乙腈溶液；流量为0.8 mL·min-1；进样量为20 μL；检测波长为254 nm。1.3 试验方法 称量已混匀后的剪碎试样（尺寸不大于5 mm×5 mm）0.5000 g，置于70 mL 螺口试管内，加乙腈10 mL，超声波萃取2 h。 取上清液，经0.22 μm 有机滤膜过滤，按仪器工作条件进行测定。2 结果与讨论2.1 色谱行为 按色谱条件对HBCD混合标准溶液进行测定，色谱图见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161646_610018_1669358_3.jpg2.2 检测波长的选择 在波长190 ~ 700 nm 范围内对HBCD标准溶液进行扫描，结果表明：HBCD 在波长190 ~ 700 nm 范围内无明显紫外特征吸收峰，在波长210 nm 处发泡聚苯乙烯材料基体会对α-HBCD、β-HBCD 产生干扰，试验采用弗罗里硅土柱和 C18 柱净化萃取液，效果不理想，且回收率低，故试验选择检测波长为254 nm。2.3色谱条件的选择2.3.1 色谱柱 试验考察了Agilent TC-C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm)， InertsilODS-SP (250 mm× 4.6 mm,5 μm)，AgilentEclipse XDB-C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm)，Waters SunFire C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm)，GRACE Alltima C18 (250 mm× 4.6mm,5 μm) 等色谱柱对测定的影响，结果表明：各色谱柱在色谱条件下均能使 α-HBCD、β-HBCD 和 γ-HBCD 分离。其中使用Inertsil ODS-SP 色谱柱(250 mm× 4.6 mm, 5 μm) 时，γ-HBCD 与 α-HBCD、β-HBCD 的分离度大于1.5，峰形良好；α-HBCD与 β-HBCD 的分离度大于1.3，高于在其余色谱柱上分析时的分离度。并且在InertsilODS-SP 色谱柱上，α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 的保留时间较小，考虑分离度和检测效率，选择InertsilODS-SP 色谱柱(250 mm× 4.6mm,5 μm) 为分析柱。2.3.2 流动相 选用体积分数为75%，85%，

  • 【分享】氯乙烯安全技术规程 GB 14544-93

    1　主题内容与适用范围 　　　 本标准规定了聚氯乙烯生产中氯乙烯合成、净制、压缩、精馏、灌装、聚合、浆料处理、离心、干燥、包装及其装置的设计、生产和管理方面的安全要求。 　　　 本标准适用于乙炔法生产氯乙烯和氯乙烯聚合物的企业。与聚氯乙烯生产有关的部门，亦应参照使用。 　　 　　2　引用标准 　　　　GB 7231　工业管路的基本识别色和识别符号 　　　　GB J16　建筑设计防火规范 　　　　GB J57　建筑防雷设计规范 　　　　TJ 36　工业企业设计卫生标准 　　 　　3　术语 　　　3.1　动火作业 work with flame 　　　　指在氯乙烯制备和聚氯乙烯生产厂(车间)内，一切能产生明火、火花、强烈热辐射和安设非防爆型电气设备及探伤的各种作业。 　　　3.2　清釜作业 cleaning caldron work 　　　　指在聚合釜内进行清除粘釜物和防粘釜涂布的作业。 　　 　　4　基本规定 　　　4.1　通用要求 　　　4.1.1　新建、扩建、改建和技术改造的氯乙烯制备和聚氯乙烯生产厂(车间)，安全设施必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投产。 　　　4.1.2　氯乙烯防护应选择先进的生产工艺方法或从生产装置上采取措施，使工厂(车间)的卫生和环境条件符合TJ 36的规定。 　　　4.1.3　氯乙烯属于Ⅰ级(极度危害)物质，直接接触氯乙烯生产、贮运、回收和使用的作业人员，必须进行专业培训和安全生产技术教育。经考试取得岗位安全合格证后，方可上岗操作。 　　　4.1.4　氯乙烯制备和聚氯乙烯生产厂部、车间、工段必须配备专职或兼职的安全管理人员，他们应熟练掌握工艺过程、设备性能和安全技术，并能指挥事故处理。 　　　4.1.5　按时对设备、管道进行巡回检查，及时消除跑、冒、滴、漏。 　　　4.1.6　凡有不安全因素的部位，应设置醒目的安全标志，并采取必要的防护措施。 　　　4.1.7　压力容器设计、制造、使用和管理应符合现行的《压力容器安全监察规程》、《钢制压力容器》的规定；维护检修应符合《化工中、低压容器维护检修规程》的规定。 　　　4.1.8　贮运氯乙烯，应符合《化学危险物品安全管理条例》有关规定。 　　　4.2　消防设施 　　　4.2.1　氯乙烯及聚氯乙烯装置防火应按GB J16的规定，设置消防车通道、消防给水和固定灭火装置。并应根据火源及着火物质性质，配备适当种类、足够数量的消防器材，见附录A(补充件)。 　　　4.2.2　合成、压缩、精馏和聚合等主要生产岗位应设置防火自动报警装置。 　　　4.3　电气安全 　　　4.3.1　氯乙烯系统及聚合系统的电机、按钮、仪表、照明灯等电气设备和线路的设计、安装、运行和安全管理应符合国家《爆炸危险场所电气安全规程》、《化工企业爆炸和火灾危险场所电力设计技术规定》的要求。按Ⅰ级区域场所要求选用防爆型。 　　　4.3.2　聚合系统的动力、仪表、照明和冷却水系统等应有备用电源，并应具备防止停电的安全措施。 　　　4.4　防雷、防静电 　　　4.4.1　厂(车间)内各类建、构筑物、露天装置、贮罐应按GB J57的规定设置防雷设施。氯乙烯合成、精馏、聚合系统属第Ⅱ类防雷建、构筑物。 　　　4.4.2　厂(车间)内的氯乙烯设备、管道应按《化工企业静电接地设计技术规定》要求采取防静电措施，并在避雷保护范围之内。 　　　4.4.3　防雷接地线与防静电接地线应分别设置，单独接地。防雷的接地电阻值不大于10Ω，静电的接地电阻值不大于100Ω。 　　　4.4.4　液体氯乙烯流速不宜超过5m/s，气体氯乙烯流速不宜超过15m/s。 　　　4.4.5　传动带应采用抗静电的三角皮带。 　　　4.5　通风设施 　　　　有氯乙烯外逸场所，应根据不同的氯乙烯外逸污染情况配置相应的机械通风装置。聚氯乙烯厂房通风换气设计不少于6次。 　　　4.6　管道的颜色及标志 　　　　管道外壁颜色、标志应执行GB 7231的规定。气、液氯乙烯管道应标明介质流向，反扣(向)阀门应指示旋向。 　　　4.7　个人防护 　　　4.7.1　直接从事氯乙烯作业的人员必须采取个人防护措施，主要操作人员应备有一套有效的防毒面具。 　　　4.7.2　氯乙烯生产、使用、贮存岗位应配备两套以上的长管式面具和氧气呼吸器或空气呼吸器。 　　　4.8　气体浓度的测定 　　　4.8.1　氯乙烯作业场所(如合成、压缩机房、精馏、聚合、汽提、沉析、离心、干燥、包装等岗位)的氯乙烯浓度必须定期测定，并及时公布于现场。其空气中氯乙烯最高允许浓度为30mg/m3。 　　　4.8.2　在特殊场所(如聚合釜、沉析槽或密闭设备等)内部作业过程中，应监测作业环境空气中易燃易爆气体(如氯乙烯)和氧气浓度的变化，至少每隔2h测定一次。

  • 【求助】求助检测乙烷、乙烯、氯乙烯的条件

    各位大侠，小弟我想用TDX01的柱子，热导检测器分析空气、乙烷、乙烯、氯乙烯这堆东西的混合气，望大家推荐个合适的进样条件（至少得有柱温和检测器温度），另外在估计下出峰的大概顺序（能给出保留时间那就更好了[em0909]），小弟在此谢过了[em0905]

  • 苯乙烯

    我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..

  • 低压聚乙烯压片

    各位同行，请问有用低压聚乙烯压片的吗？低压聚乙烯粉末的粒度选择多少目？

  • 【原创大赛】超高液相色谱-串联质谱法测定发泡聚苯乙烯材料中的六溴环十二烷阻燃剂

    【原创大赛】超高液相色谱-串联质谱法测定发泡聚苯乙烯材料中的六溴环十二烷阻燃剂

    文/陈秀 苏红伟 陈凯敏 陈利娟（华测团队）摘要: 建立了同时测定发泡聚苯乙烯材料中阻燃剂α，β，γ-六溴环十二烷（HBCD）的超高液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）分析方法。样品用乙腈直接进行萃取，避免了溶剂转换，选用Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm，1.7μm），以乙腈-5mM乙酸铵为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC-MS-MS多反应监测模式下的定性及定量分析。在优化的实验条件下，HBCD各异构体标准溶液在相应的体积浓度范围内线性关系良好，相关系数≥0.995。对HBCD阴性样品进行加标回收实验，结果表明对于各异构体，在0.2~10mg/kg浓度范围内，低、中及高3个添加水平的回收率为80%~120%，相对标准偏差不超过15%；对HBCD阳性样品进行检测，三种异构体均有值，其相对标准偏差不超过8%。方法中α，β，γ-HBCD的定量限为0.2mg/kg。本方法简单、快速、重复性好，能够满足检测工作的实际要求。关键词: 阻燃剂；超高液相色谱-串联质谱法；六溴环十二烷；发泡聚苯乙烯 溴代阻燃剂是世界上消费量最大的卤素有机阻燃剂，六溴环十二烷（HBCD）就是溴系阻燃剂中具有代表性的一种。工业产品主要是α-，β-和γ- HBCD 3种异构体的混合物。近年来研究发现，材料中的HBCD迁移到环境当中，不但难以降解，而且具有生物聚集性，对自然界和人类会造成持久的危害。国际环保组织已将其列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（POPs）名单，欧盟的REACH指令和挪威的PoHS指令均将其列入限用物质名单，规定其在消费品中含量不得高于0.1%。目前世界各国特别是发达国家都在自觉控制HBCD的产量和排量。即使如此，由于其优异的阻燃效果，仍被广泛应用于发泡聚苯乙烯，聚丙烯和其他苯乙烯树脂中，且欧盟也为在建筑用发泡聚苯乙烯保温材料和挤塑聚苯乙烯保温材料中使用HBCD设置了一个5年的缓冲期。因此很有必要建立一种快速准确的分析方法来检测发泡聚苯乙烯材料中的HBCD。 目前，HBCD的检测方法有气相色谱-质谱法（GC-MS），高效液相色谱法（HPLC），超高液相色谱-质谱法（UPLC-MS）和超高液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS-MS），适用于电子电气产品、塑料、涂料、橡胶制品、纺织品、食品接触材料、环境监测等。其中GC-MS方法涉及高温气化过程，HBCD会发生异构体的重排以及脱溴降解，无法测定各异构体的含量，且在总量的测定上也会产生偏差。而对于高效液相色谱方法，由于HBCD无明显的紫外吸收峰，其检出限会比较高，无法测定低含量的HBCD。鉴于在发泡聚苯乙烯材料中，HBCD应用较广泛，但目前已有文献中尚未见发泡聚苯乙烯材料中HBCD测定方法的研究报道，故本文选择超高液相色谱-串联质谱法对发泡聚苯乙烯材料中的HBCD进行测定，不仅可以对各异构体进行定性定量，且可将检出限降低至ppb级别。另外，已有的超高液相色谱-串联质谱法测定HBCD的报道中，样品萃取方式多采用特定溶剂萃取，再经过氮吹，溶剂转换的步骤，过程较为繁琐，本文采用直接乙腈萃取的方法，简化了萃取过程，并可满足日常检测工作的需求。1 实验部分1.1 试剂、材料及仪器 ACQUITY超高效液相色谱仪，Xevo TQD MS三重四极杆质谱仪和MassLynx数据处理系统（美国Waters公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）；AL104型电子天平(0.0001g，梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；SCQ-300A型超声波仪（上海声浦超声波设备厂)。乙腈(色谱纯，Honeywell)；α-HBCD（100mg/L，溶于甲苯，美国Accustandard公司），β-HBCD（100mg/L，溶于甲苯，美国Accustandard公司），γ-HBCD（100mg/L，溶于甲苯，美国Accustandard公司）；两种HBCD混合标准品（Tech Mix，美国Accustandard公司；97.5%，德国Dr．Ehrenstorfer公司）。发泡聚苯乙烯材料均来自华测检测实验室日常客户送检样品。1.2 仪器工作条件 色谱条件：Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱（50mm*2.1mm 1.7μm）；柱温：40℃；样品室温度：25℃；流动相：A为5mM乙酸铵水溶液，B为乙腈，梯度洗脱程序：0.0~1.0min，80%A~25%A；1.0~4.7min，25%A~25%A；4.7~5.5min，25%A~5%A；5.5~6.0min，5%A~80%A；6.0~7.0min，80%A~80%A；流速：0.25mL/min；进样量：2μL。 质谱条件：电离模式(Ion mode): ESI-；毛细管电压(Capillary voltage): 2.8kV；锥孔电压(Cone voltage):14V；萃取锥孔电压(Extractor voltage): 3.0 V；RF 透镜电压(RF lens): 2.5V；离子源温度(Source temperature): 150℃；脱溶剂温度(Desolvation temperature): 500 ℃；锥孔气流速(Cone gas flow): 50 L/h；脱溶剂气流速( Desolvation gas flow): 800 L/h；碰撞能量(Collision energy) 20V；采集模式: 多反应监测(Multiple reaction moniter, MRM)，离子对为m/z 640.6 /78.8，640.6 /80.7。1.3 标准储备液和工作曲线的配制 α, β, γ-HBCD混合标准品的配制：分别取α-HBCD（100mg/L）、β-HBCD（100mg/L）、γ-HBCD（100mg/L）单标各100μl混合，鉴于购买的标液是溶于甲苯内，应进行溶剂置换才能用于液相色谱-串联质谱分析，故先将其氮吹至近干，用乙腈定容至1mL，得到α, β, γ-HBCD混合标准品，浓度为10mg/L，于4℃冰箱内保存。使用时，用乙腈逐级稀释，得到质量浓度分别为10、50、100、200、500μg/L的标准工作溶液。 1mg/L用于定性的混合标准品的配制：分别准确称取0.0100g标准品(两种HBCD混合标准品，精确到0.0001g)，用乙腈溶解并转移到10mL容量瓶中定容，配制成1000mg/L的标准储备液，于4℃冰箱内保存。用乙腈逐级稀释，得到质量浓度为1mg/L的定性混合标准溶液。1.4样品前处理 称量经混匀后的样品（样品颗粒≤1mm×1mm）约0.5g(精确到0.0001g)，置于70mL螺口试管内，加10ml乙腈。超声波萃取2h。取上清液经0.22μm有机滤膜过滤，滤液待测。2 结果与讨论2.1 MS调谐参数的选择 分析HBCD的化学电离性质，属于热不稳定性物质，且含有多个强负电性溴基团，故选择ESI-电离模式，取α，β，γ-HBCD混合标准溶液1mg/L，采用流动注射泵连续进样方式进行质谱条件的优化。结果表明，在ESI-电离模式下，HBCD可获得较高响应的-母离子。在确定母离子后，采用子离子扫描方式进行二级质谱分析，分别选取响应较强的主要碎片离子m/z 78.8和m/z 80.7作为定量和定性离子。优化1.2所列的质谱参数，使得HBCD的准分子离子与特征碎片离子产生的离子对强度达到最大。2.2 色谱条件的选择 α，β，γ-HBCD三种非对映异构体的正辛醇/水分配系数介于5.07~5.47之间，极性非常接近，色谱分离困难。实验采用Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱（50mm*2.1mm 1.7μm）做分析用柱，通过优化流动相条件来达到三种异构体分离的目的，典型的α，β，γ-HBCD图谱见图1所示，按出峰先后顺序，分别为α-HBCD，β-HBCD，γ-HBCD。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311611_607680_3051334_3.png图1 HBCD标准溶液（1mg/L）的多反应监测色谱图2.2.1 流动相的选择 首先考察了甲醇-水和乙腈-水溶剂体系作为流动相对HBCD异构体的色谱行为和离子化程度的影响。结果发现，在相同的条件下，甲醇-水体系容易引起峰型拖尾的现象，乙腈具有更好的洗脱能力。进一步研究了在乙腈-水流动相中不添加以及分别添加5mM、10mM乙酸铵的影响，发现在流动相中加入5mM乙酸铵可以有效增强仪器的响应信号，但添加过多的乙酸铵则会使分离度下降，且响应也相应降低。2.2.2 流动相中有机相比例的影响 在三个异构体的出峰时间段内改变流动相中有机相的比例发现当乙腈比例为75%时，α，β，γ-HBCD能够很好的分离，依次出峰，α，β-HBCD两峰的分离度为1.51；当乙腈比例增加至85%~95%时，α，β-HBCD出峰时间有重叠，二者不能完全分离，分离度分别为1.12

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