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正丁砜

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正丁砜相关的论坛

  • 正丁胺和二乙胺出峰问题

    求助！最近在做胺类化合物的检测，用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，色谱柱是kbs-wax，进样量1ml，柱温70℃，进样口120℃，检测器180℃，最开始出峰都挺好的，就是后面副产物有点分不开，但是慢慢进口和标气单一物质打进色谱峰形变得很差，最后直接不出峰，（图1-图2的变化）就很小很小几百的峰面积。想问大家在做胺类物质的时候出峰也会这样变差吗？如果想检测正丁胺和二乙胺这两种物质，最好用什么色谱柱呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207092033288835_3538_5550972_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207092033299812_7633_5550972_3.png[/img]

  • 气相色谱检定正十六烷-异辛烷溶液出峰问题？

    各位高手，本人现在在做气相色谱的计量检定，我用得事SE-54柱子，进样口温度230，检测器温度230，柱温箱温度160℃，都是国标条件，可是为什么只出溶剂峰，不出正十六烷峰呢？后来还出了倒峰，这是怎么回事啊？同样地条件、柱子和标准物质，用安捷伦6890来检定，出峰情况挺好的，正十六烷峰在8min左右就出来了，现在检定国产气相，就是不出峰，希望各位高手帮忙分析下原因，指点下我，谢谢啊！万分感激！！！

  • tenax管做tvoc乙酸正丁酯不出峰怎么回事。。

    之前用的tenax管所有峰都出，然后今天换了一根管子。活化了几个小时了，也没有杂峰了，结果进了2ul，其他峰全部出峰正常。就只有乙酸正丁酯不出峰。重复也是如此。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902271657048417_9800_3519857_3.png[/img]

  • 6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱（有谱图）

    6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱（有谱图）

    请问各位大侠，小弟在进行色谱标定时发现标准品竟然出了双峰，实在费解，特向各位求助。色谱条件为进样口220℃，分流比50:1,载气为氮气，恒压模式，187kPa,30米毛细管柱，初始温度60度，20℃/min升至120度，再15℃/min升至140度，保持2min；FID检测器，250℃。问题：1）为什么乙醇会出两个峰？2）为什么丙酸会出两个峰？3）为什么正丁酸和异丁酸会合并为一个峰？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212020_332065_1607253_3.jpg

  • 气相色谱检测硼酸三丁酯和正丁胺方法

    最近需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两个溶剂的含量，我们平时用的顶空进样条件是样品80℃，阀箱100℃，管路109℃进样口温度250℃，检测器温度280℃升温条件为，40℃保持5分钟，以4℃的速率升温到80℃保持1分钟，再以45℃/min的速率升到200℃，保持4分钟，整个升温程序22.5分钟溶剂是DMF，柱子是DB 0.53mm*30m使用该程序试了一下，硼酸三丁酯能够出峰，峰形正常，只是在正丁醇的位置出峰，而且基线不平正丁胺在该程序下直接不出峰了，而且基线很奇怪，以下附图正丁胺的图，诡异的图啊，难道是柱子不合理，还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件？这两个溶剂能够定量分析么？？求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121504411049_7503_3116636_3.jpeg[/img]

  • FID检定 正十六烷-异辛烷80分钟未出峰，求助！

    小弟刚接触色谱分析，恰好实验室的GC112A型气相色谱仪需要检定，请来的省技术质量监督局的“专家”自己不动手，只给了一张纸，内容如下：标准溶液：正十六烷-异辛烷 检测室温度：230 气化室：230 柱温：160，进样6六次，一次2μL，要求我给他谱图。没办法，只好自己琢磨，开机，设定温度，达到设定温度后，点火，打开SRADV色谱数据处理系统，新建文件夹《检定》，双击，选择B通道，待基线稳定后，注入2μL正十六烷-异辛烷标液，点开始，采集色谱数据，结果，80分钟未出峰，各位大哥大姐帮个忙，看看小弟哪弄错了，不胜感激！！！

  • 叔丁胺方法验证

    请教各位大佬，做叔丁胺方法验证，柱子是DB-624，30*0.53*3，02是空白（DMA），04、5、6、7、8是同浓度溶液，为什么峰面积一针比一针高，怎么能使峰面积稳定？谢谢各位大佬[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906191634487412_9425_3909958_3.png[/img]

  • 【求助】环丁砜中水和水中环丁砜的分析？

    问题如题，现在正打算做环丁砜的分析，可条件只是初步知晓， 文章中水水中环丁砜用FID,PEG-20M的色谱柱，不是说水对填料没有影响嘛？ 怎么还这样做呢？能说说具体的原因不？ 还有就是分析环丁砜中水（可能百分之几十），非要用GDX-403吗？ 用毛细柱还是填充柱？谢谢 文章随附件。

  • 【原创大赛】正丁烯与1,3-丁二烯的分离

    【原创大赛】正丁烯与1,3-丁二烯的分离

    公司扩项中有工作场所空气的丁烯与1,3-丁二烯。于是报买2瓶标准气：丁烯（也就是正丁烯）一瓶浓度1.0ug/ml,丁二烯一瓶浓度是22.5ug/ml。结果收到的气体却是一瓶：丁烯与1,3-丁二烯合并在一起的， 丁烯1.0ug/ml, 丁二烯浓度是22.6ug/ml其余为空气。时间很紧没空再买了，于是用这瓶气来做新项目。标准是 GBZ/T160.39-2007 。丁二烯是溶剂解吸法做，丁烯没干扰顺利完成。然而丁烯是直接进样做，一开始用FFAP 填充柱做，丁烯与1,3-丁二烯完全重合，试过很多条件无法分离。想起了还有根GDX502柱，于是接上去做摸索出条件，丁烯与1,3丁二烯可以完全分离！条件是：柱温80℃ 气化室150℃ 检测器150℃。氮气50ml/min标准曲线的绘制：用清洁空气稀释成0，0.050，0.10，0.50，1.0ug/ml丁烯标准系列。分别进样1.0ml，以峰面积外标法绘制曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650228_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261605_415665_2103464_3.jpg

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 54.7 β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁醋纳米粒包封率和载药量的测定

    54.7 β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁醋纳米粒包封率和载药量的测定

    作者：王博 程岚 袁子民 (辽宁中医药大学药学院,大连,116600)摘要：目的:建立β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(β-ELE-PBCA-NP)包封率和载药量的测定方法.方法:采用低温超速离心法,RP-HPLC法测定包封率和载药最,色谱柱为Diamonsil TMC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90:10),检波长为210nm.结果:β-榄香烯在(22.4-179.2)μg·ml-1(r=0.9996)的范围内呈现良好线性关系,平均加样回收率为96.9%,RSD为1.7%,测得的平均包封率为90.17%,平均载药量为7.07%.结论:本方法简便、准确.可用于β-ELE-PBCA-NP包封率和载药量的测定.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201350_384653_1606903_3.jpg

  • 特征离子丰度比

    标准品特征离子丰度比和样品特征离子丰度比相差很大，能否判定不是同一种物质？

  • 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    [color=#444444] 体系：[/color][color=#444444]乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水；[/color][color=#444444]质量分数：均为25%[/color][color=#444444]沸点：乙酸119℃，正丁醇118℃，乙酸正丁酯126℃，水100℃。[/color][color=#444444] 分析条件：[/color][color=#444444]1. 色谱柱：DB-FFAP （30×0.25×0.25）[/color][color=#444444]2. 检测器：TCD[/color][color=#444444]载气流量：N2，0.25ml/min[/color][color=#444444]进样口温度：150℃[/color][color=#444444]柱温箱温度：120℃[/color][color=#444444]检测器温度：220℃[/color][color=#444444]图上可以看出：[/color][color=#444444]1， 基线发生瞬间跳动，一般基本上是漂移吧，为什么我这会突然发生阶跃式的跳动？分析原因是不是载气流量太低，可能载气流量发生不稳定，导致基线发生跳动？[/color][color=#444444]2， 由于有四元组分，前三个峰没有完全分开，而色谱柱分离效率跟载气流量，柱温关系最大，载气流量已经很低了，而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点，是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法，有没有可能将峰分开？如果可以的话，程序升温建议应该如何设置？[/color][color=#444444]求高手。[/color][color=#444444][img=,598,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271014211801_6141_1752329_3.jpg!w598x446.jpg[/img][/color]

  • 气相正十六烷异辛烷检定怎么做？？

    国产普析G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，新的，需要做检定，用的溶液是计量所给的100ng/uL的正十六烷异辛烷，然后2分钟左右出很大的溶剂峰（平顶峰）大概5分钟左右出了一个小峰。这个小峰是正十六烷的吗？然后溶剂峰拖尾很严重。柱温箱160°，进样口和检测器都是230°，用的PEG-20M的毛细管柱（本人实在妥妥小白，有啥用啥），反正就是胡乱翻腾，啥也不懂，求个大神指导一下。万分感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304131031485404_9125_5845318_3.png[/img]

  • 聚合物做红外光谱分析，他的特征峰是一定的么

    [color=#444444]最近合成一种聚合物，聚吡咯，目前合成颗粒状得，我查阅了很多资料，发现文章里面写的聚吡咯的特征峰都不一样，说的一些特征峰好像都是针对自己的红外光谱，因为都能看到，不知道，是不是一种聚合物，在做红外的时候，特征峰都是一定的，如果没有的话，就说明你合成的这种材料是不对的，但是我看的几篇文章，他们里面说的同样是聚吡咯，特征峰并不是完全一样的，那我做的聚合物，和哪一个红外作对比，才能知道自己是不是合成的对呢。[/color][color=#444444]求各位大神帮助[/color]

  • 【讨论】用GC分析磷酸三丁酯怎么会多出一个峰???

    板油tsgxliy1在站内短信提出的问题,希望各位能帮其解决==============================================================================我用的是安捷伦的DB-FFAP毛细管柱,30m*0.53mm*0.1um 仪器条件:进样器260度,检测器240度,柱温180度 载气:高纯氮气30cm/min,FID,尾吹气10ml/min 不分流进样,用的是分流直通衬管 用分析纯磷酸三丁酯进样后出现两个峰,出第一个峰后几分钟后再出第二个峰,不知是不是柱子的问题还是进样的问题.这个问题一直无法解决. 衬管和填充的玻璃毛已经硅烷化,用正十六烷则只出一个峰,峰型比较好,而磷酸二丁酯一直不能出峰 仪器的气路,检测器等检查都正常.怀疑是不是毛细管柱有什么问题? ==============================================================================

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂，还有其他的用途吗？其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗？

  • 原子吸收的三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定

    最近在看一些文献教材，看到关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]燃烧器这一部分。3，燃烧器 试液的细雾滴进入燃烧器，在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后，产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。燃烧器有单缝和三缝两种。燃烧器的缝长和缝宽，应根据所用燃料确定。目前，单缝燃烧器应用最广。 单缝燃烧器产生的火焰较窄，使部分光束在火焰周围通过而未能被吸收，从而使测量灵敏度降低。采用三缝燃烧器，由于缝宽较大，产生的原子蒸气能将光源发出的光束完全包围，外侧缝隙还可以起到屏蔽火焰作用，并避免来自大气的污染物。因此，三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定=======================================从来没有见过三缝燃烧器啊？既然三缝燃烧器稳定，那为什么没有大规模普及呢？？

  • 用正庚烷定量为什么其出峰时间飘忽不定

    RT，用正庚烷策叔丁醇和甲基叔丁基醚（MTBE）的相对校正因子。叔丁醇和甲基叔丁基醚(MTBE)的出峰时间重复性很好，但正庚烷的出峰时间飘忽不定。有时在MTBE后1分钟出来，有时候在后十几分钟出来。用的柱子是石墨化炭黑填料柱，SPAN-80减尾剂，FID.不知哪位大侠可有解，为什么会这样啊？

  • 气谱分析正丁酯

    气谱分析磺隆类原药的中间体，比如正丁酯是 用什么方法分析的 我们用气谱分析的与实际偏高 忘各位大虾资源共享 感激

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