氧氟酸

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

谁有盐酸左氧氟沙星的色谱图和检测方法

请教各位，在做盐酸左氧氟沙星有关物质时，系统的分离度老达不到要求，不知道 是怎么回事《按照2010年药典》柱子类型、流速、流动相比例、柱温等可以改的都试过了

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，在配制标液的时候都要加硝酸，能起稳定性的作用，请问一下它的工作原理是什么？？？？在做硅片表面金属检测时，回收液用氢氟酸和双氧水配制，氢氟酸是用来蚀刻硅片表面的氧化层，双氧水是用来做什么的，它的原理又是什么？？？？？？？ 麻烦各位大大了！！！

植物样消解到底能不能加氢氟酸呢？不加时溶液有沉淀、部分元素偏低，定量滤纸过滤效果不明显，甚至有些如钙会增大（与同一样液未过滤时相比）；加2ml氢氟酸后，溶液澄清、标物样品所有元素都在正常范围内。可是我所知道的是氢氟酸主要是消解土壤及矿质样品中的硅酸盐，用在植物样中，合适吗？忐忑中……

向各位师傅请教一下,测量分析铝材阳极氧化的硫酸氧化槽中硫酸离子,铝离子,氯离子,氟离子,硝酸根离子含量的具体操作方法!谢谢!

用邻苯二甲酸氢钾标定的氢氧化钠，算其对于硅氟酸的滴定度，应该怎样计算，谢谢！

小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93～98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3～86.7%,变异系数为3.02～8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7～87.3%,变异系数为2.75～7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6～95.8%,变异系数为2.87～8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。

前几天做了乳酸左氧氟沙星，做含量，流动相是0.05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L醋酸铵溶液-乙腈（77：1：14）,检测波长为293nm,流速为1.0ml/min，TC=40度 。结果峰拖尾很严重。后来重新调了方法，得到了不错的峰。就是想问问做过的人，你们当时做的怎么样，也是拖尾很严重吗？

本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准（试行）中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!

整理了几份液相色谱分析方法，想和大家分享！1. 液相色谱法测试血浆中的氧氟沙星2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测无机阴离子3. 液相色谱法分析废液酸中的乙酸

1％－4％氢氟酸能放在玻璃烧杯中参与反应吗不是学化学的，外行话，见笑了啊，呵呵。上次在一个贴子中看见一个大虾说反应完后用过量的硼酸赶走HF，不知道原理是什么呢？如果不是氢氟酸，是20-30％左右的氢氧化钠溶液的话可以在玻璃容器中进行反应吗？恳请大家帮帮我，谢谢了啊

判断题：土壤样品的酸分解方法，必须使用氢氟酸，因为它是唯一能分解二氧化硅和硅酸盐的酸类。（）

请问各位首长,用GB/T6901.3-2004氢氟酸重量法测二氧化硅,飞散二氧化硅后,残渣+坩埚重量常常低于空埚重量了,计算出二氧化硅含量达100%以上,是什么原因造成的?怎么才能测准啊?多谢了!!

消解还有硅材质的样品，通常都会用到氢氟酸，大家是怎么赶酸的。因为要测试B元素，所有没有用硼酸，用电热板赶酸，大家是怎么样来操作的，用什么容器，赶酸温度是多少？最好有图片发上来分析一下。

氢氟酸特性：酸消化：在浓度40%时，沸点为108℃；无氧化性，强的络合性；用于消化矿石、金属矿、土壤、岩石和包含硅的植物；主要用于分解二氧化硅；常常加入硝酸或高氯酸混合使用。蒸发和浓缩：溶解后，许多分析需要去除氢氟酸，以防止仪器损坏或溶解不溶性氟化物；许多元素如As,B,Se,Sb,Hg,Cr可能易挥发。络合性：为了从溶液中除去氢氟酸，加入硼酸；10-50倍的硼酸加强反应速度。微波加热压力控制25Bar,温度结果240℃。正因为此，氢氟酸适合硅基质的样品的消解，大家用得多吗

二价的铁与氢氟酸反应，后先被氧化为三价，然后络合为三价铁的氟络合物，对吗？不存在二价的铁的氟配合物，是吗？三价的铁氟络合能还被氯化亚锡还原到二价嘛？

消解某含二氧化钛，氧化铝样品，使用了硝氟高氯三元密闭消解，要测试其中的汞砷含量。常规的煮沸赶酸法不适用了，那么如何才能去除氢氟酸或降低氢氟酸腐蚀呢？硼酸络合的话大概是什么比例比较好？

二价的铁与氢氟酸反应，后先被氧化为三价，然后络合为三价铁的氟络合物，对吗？不存在二价的铁的氟配合物，是吗？三价的铁氟络合能还被氯化亚锡还原到二价嘛？

[font='Times New Roman']急需以下三个标准[/font][font='Times New Roman']GB/T 22661.1-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第1部分：试样的制备和贮存[/font]GB/T 22661.3-2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法[font='Times New Roman']GB/T 22662.3-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第3部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法[/font][font='Times New Roman'][/font]

[size=3][font=仿宋_GB2312]氢氟酸溶样必须用哪种材料？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]我写了几个：[/font][/size][size=3][font=仿宋_GB2312]（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=3][font=仿宋_GB2312]）玻璃烧杯；（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=仿宋_GB2312]）白金器皿；（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3[/font][/size][size=3][font=仿宋_GB2312]）特氟隆（聚四氟乙烯）坩锅；（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4[/font][/size][size=3][font=仿宋_GB2312]）镍坩埚。[/font][/size][size=3]那第一个肯定是不行的，其他的呢？[/size]

甲醇中乳酸乙酯不稳定，结果买了乙腈中乳酸乙酯，农残级乙腈稀释 做HJ734,乙腈中乳酸乙酯组合三热脱附进样 乳酸乙酯分解！在乳酸乙酯相邻峰位置出现分解峰，应该是氧化产物。各位用乙腈中乳酸乙酯稳定吗，是一个峰吗？

硅氟酸钾法测定硅为什么不稳定，每次数据不一样？

做盐酸左氧氟沙星检测分离时按照药典2010版分析时效果不好？有没有好的柱子或者方法？

请问哪位有GB 5195.9-85 氟石化学分析方法 氢氟酸重量法测定二氧化硅量，请帮忙提供，先谢谢了！

得到几份液相色谱法分析资料，刚刚整理好想和大家分享！1. 液相色谱法测试血浆中的氧氟沙星2. 液相色谱法分析废液酸中的乙酸3. 液相色谱法分析食物中残留农药（氨基甲酸酯类）

氢氟酸可腐蚀二氧化硅，一直没查到与硅是否反应，搜索引擎搜得的答案也不尽相同，欢迎大家对这个问题发表自己的看法。

氧化锆在190℃，含有液态醋酸，碘甲烷，氢碘酸，醋酸甲酯的环境下是怎么被腐蚀的？在工业制备醋酸酐的过程中，为什么会出现上述问题？

今天在无意中做了个实验，就是氟钛酸钾在加入氯化钙溶液进行加热 水解，发现加入的甲基橙变为红色，水解反应应该是怎么样的？

无氧酸，或称氢酸，即水溶性成酸性的二元氢化物得水溶液。这类物质除按一般二元化合物 命名外，水溶液可以视为无氧酸，命名为氢某酸。氢氟酸氢氟酸是氟化氢的水溶液，具有强烈的腐蚀性。纯氟化氢有时也称作无水氢氟酸。听起来可能很荒谬，尽管理论上氢氟酸是一种弱酸——这是因为氢原子和氟原子间结合的能力相对较强，使得氢氟酸在水中不能完全离解。但是氢氟酸却能够溶解很多其他酸都不能溶解的玻璃（二氧化硅）。（反应方程式如下：）SiO2(s) + 6 HF(aq) → H2[SiF6](aq) + 2 H2O(l) 正因如此，它必须储存在塑料容器中（理论上讲，放在聚四氟乙烯做成的容器中会更好）。氢氟酸还是一种还原剂，如果要长期储存，不仅需要一个密封容器，而且容器应尽可能真空。而氢氟酸能够溶解绝大多数无机氧化物的能力也是因為它的还原性。 生产工业上用萤石（氟化钙 CaF2）和浓硫酸来制造氢氟酸。加热到250摄氏度时，这两种物质便反应生成氟化氢。反应方程式为：CaF2 + H2SO4 → 2 HF + CaSO4这个反应生成的蒸气是氟化氢、硫酸和其他几种副产品的混合物。在此之后氟化氢可以通过蒸馏来提纯。 用途由于氢氟酸溶解氧化物的能力，它在铝和铀的提纯中起着重要作用。氢氟酸也用来蚀刻玻璃，半导体工业使用它来除去硅表面的氧化物，在炼油厂中它可以用作异丁烷和丁烷的烷基化反应的催化剂，除去不锈钢表面的含氧杂质的“浸酸”过程中也会用到氢氟酸。氢氟酸也用于多种含氟有机物的合成，比如Teflon(聚四氟乙烯）还有氟利昂一类的致冷剂。 安全性在人体内部，氢氟酸与钙离子和镁离子反应，正因为如此，它会使靠以上两种离子发挥机能的器官丧失作用。接触、暴露在氢氟酸中一开始可能并不会疼痛，而症状可能直到几小时后氢氟酸与骨骼中的钙反应时才会出现。如果不进行处理，最终可能导致心、肝、肾和神经系统的严重甚至是致命损伤。接触氢氟酸后的初始救护措施通常包括在接触部位涂上葡萄糖酸钙凝胶。如果接触范围过广，又或者延误时间太长的话，医护人员可能会在动脉或周围组织中注射钙盐溶液。但无论如何，接触氢氟酸后必须得到及时并且专业的护理。即使能得到及时治疗，身体表面少于10%的面积暴露在氢氟酸中也会是致命的。（身体少于2%的面积暴露在氢氟酸中也有可能是致命的）吞服高浓度的氢氟酸溶液会导致急性的低血钙症，引致心脏停搏及死亡。 1.物质的理化常数:国标编号 81016CAS号 7664-39-3中文名称 氢氟酸英文名称 Hydrofluoric acid别 名 氟化氢溶液分子式 HF外观与性状 无色透明有刺激性臭味的液体。商品为40%的水溶液分子量 20.01 沸 点 120℃(35.3%) 熔 点-83.1℃( 纯) 溶解性 与水混溶密 度 相对密度(水=1)1.26(75%)；相对密度(空气=1)1.27稳定性 稳定危险标记20(酸性腐蚀品)主要用途 用作分析试剂、高纯氟化物的制备、玻璃蚀刻及电镀表面处理等。2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：对皮肤有强烈的腐蚀作用，能穿透皮肤向深层渗透，形成坏死和溃疡，且不易治愈。眼接触高浓度氢氟酸可引起角膜穿孔。接触其蒸气，可发生支气管炎、肺炎等。长期接触可发生呼吸道慢性炎症，引起牙周炎、氟骨病。二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LC501276ppm，1小时(大鼠吸入)亚急性和慢性毒性：家兔吸入33～41mg/m3，平均20mg/m3，经过1～5.5个月，可出现粘膜刺激，消瘦，呼吸困难，血红蛋白减少，网织红细胞增多，部分动物死亡。致突变性：DNA损伤：黑胃果蝇吸入1300ppb(6周)。性染色体缺失和不分离：黑胃果蝇吸入2900ppb。生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：4980ug/m3(孕1～22天)，引起死胎。危险特性：腐蚀性极强。遇H发泡剂立即燃烧。能与普通金属发生反应，放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。燃烧(分解)产物：氟化氢。3.现场应急监测方法:4.实验室监测方法:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法超纯酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析[刊,英]/Paulsen P.J.；Beary E.S.；Bushee D.S.//Anal.Chem.-1988,60(10).-971～975 《分析化学文摘 》1990.4.5.环境标准:中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3[F]6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴好面罩，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。二、防护措施呼吸系统防护：可能接触其蒸气或烟雾时，必须佩戴防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿工作服(防腐材料制作)。手防护：戴橡皮手套。其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗10分钟或用2%碳酸氢钠溶液冲洗。若有灼伤，就医治疗。眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。给予2-4%碳酸氢钠溶液雾化吸入。就医。食入：误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。灭火方法：雾状水、泡沫。