三叠氮

美国自然历史博物馆的Norell等人曾于2020年在Nature杂志上发表了一篇文章（The first dinosaur egg was soft，https://doi.org/10.1038/s41586-020-2412-8），用拉曼光谱和组织切片等手段，证明发现于阿根廷的鼠龙蛋（晚三叠世/早侏罗世）和发现于蒙古的原角龙蛋（晚白垩世）为软壳蛋，并用祖先状态重建得出最早的恐龙蛋为软壳蛋的结论。 最近，中国科学院古脊椎动物与古人类研究所崔胜（Seung Choi）、张蜀康等与国际团队开展合作，在Nature杂志上对上述研究的结论提出质疑(Triassic sauropodomorph eggshell might not be soft)。文章指出，Norell等人的论文存在方法使用不当的问题。首先，拉曼光谱显示鼠龙蛋壳内含有方解石，这是硬质蛋壳的主要成分。虽然原作者将其解释为石化作用的结果，但是单从拉曼光谱并不能区分出这些方解石是蛋壳原有的成分还是石化作用产生的。要解决这个问题，还需要用电子背散射衍射等其他方法分析方解石的结晶学特征和在蛋壳内的分布情况。其次，Norell等人认为在鼠龙蛋壳中出现了蛋白质石化产物的拉曼峰。然而，这些拉曼峰在发现于韩国的晚白垩世的硬质蛋壳中也有出现。它们代表的不是蛋白质的石化产物，而是蛋壳内的有机物经过热成熟作用产生的无定形碳。第三，尽管在鼠龙蛋壳的组织切片上并未见到双折射现象，但这并不代表鼠龙蛋壳不具有生物成因的方解石。这种现象也有可能是切片过厚或蛋壳内有机物过多等其他原因造成的。因此，有必要通过制作厚度合适的切片或者使用扫描电镜对鼠龙蛋壳的结构开展进一步的研究。 综上所述，崔胜等认为Norell等发表的论文在方法上存在缺陷，所以不能确定鼠龙蛋壳是否为软壳。假如鼠龙蛋壳为硬壳，通过祖先状态重建可知，最早的恐龙蛋大概率为硬壳蛋。论文链接：https://doi.org/10.1038/s41586-022-05151-9 图.如果鼠龙蛋为硬壳，最早的恐龙蛋有52%的可能性为硬壳（引自论文）

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

导读2021年欧洲药品质量管理局（EDQM）发布：四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险，并根据ICH M7的要求对数据进行审核，确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值（TTC）。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质，是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料，通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中，在厄贝沙坦的合成中，通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环，如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基（AZBC）、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑（MB-X），见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术，可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL，且线性回归系数R20.999，各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液，AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间，MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来，随着药物杂质分析研究的不断深入，新遗传毒性杂质不断发现，已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故，如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态，在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验，目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案，具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集，敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中，杂质分析一直是重要而关键的检测领域，岛津一直积极响应和应对行业最新动态，积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究，及时为客户提供完整、准确的应对解决方案，助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人：孟海涛 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用，与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比，新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。实验名称：硝酸盐氮氧同位素分析实验仪器：德国元素elementarenvirovisION样品预处理Altabet等人在2019年对三价钛还原法进行了详细的描述。简单地说，在制备硝酸盐样品前，用锌金属粉对三氯化钛进行预处理30分钟，以确保反应效果。在预处理之后，样品制备将每个小瓶中溶解的NO3-转化为N2O气体，用于顶空IRMS分析，这是通过用移液管加入样品，去离子水脱气，10%盐酸和处理过的钛试剂来完成的。然后轻轻搅动小瓶，放置12 - 24小时，以待反应完成。一步反应1. 用移液管将试剂和样品加入40毫升或20毫升的小瓶中2. 静置小瓶12-24小时反应(硝酸样品转化为N2O)3. 在EnvirovisION IRMS上运行样品一旦完成，样品可以在iso FLOW GHG和isoprime precisION或EnvirovisION系统的N2O分析模式下进行分析。分析速度显著提高与广泛使用的细菌反硝化法相比，钛(III)还原法大大缩短了样品制备时间，样品制备从7-9天减少到一天。以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

在研究氮的来源、循环和去向的时候，最重要的是有一个可靠的样品制备方法。三价钛(III)还原法提供了一种低成本、快速和简单的方法，与成熟的细菌和镉还原+叠氮化方法相比，该方法优于其他方法。重要的是，在将溶解的硝酸盐转化为N2O气体的过程中，硝酸盐(或中间化合物)和水之间没有氧原子的交换，这使得该方法测定的氧同位素值反映了硝酸盐的氧同位素组成。将硝酸盐样品溶解在δ18OWater值明显不同的水中(-10.9‰和-40.7‰)，一式三份，用三价钛(III)还原法处理样品验证硝酸盐和水是否存在氧交换。样品在N2O模式下使用EnvirovisION系统进行硝酸盐同位素分析，在40℃的水平衡模式下使用iso FLOW顶空分析仪进行δ18OWater分析。表1 两组硝酸盐样品的分析结果结果表明，在样品制备过程中没有发生氧交换，证明了三价钛(III)还原法对自然丰度样品的适用性(表1)。对于溶解的硝酸盐的同位素分析，NO3 -一旦转化为N2O，从样品气体中分离CO2和N2O气体也很重要，因为它们具有相同的质量，无法用IRMS进行区分。EnvirovisION利用低温预浓缩、化学捕集和气相色谱技术完全分离气体，进行CO2、CH4和N2O的高精度同位素分析。德国元素硝酸盐样品氮氧同位素分析的最新解决方案EnvirovisION。EnvirovisION是环境样品分析的理想解决方案，通过isoprime visION与iso FLOW GHG结合的轻松操作，采用三价钛还原法分析硝酸盐样品，大大降低了样品预处理的技术门槛，同时保持了最高水平的精确度和准确性，避免了繁琐的样品多步处理、厌氧细菌培养的维护和剧毒化学品的使用。

记者从科技部基础研究管理中心获悉，2012年度“中国科学十大进展”日前揭晓，神舟九号和天宫一号对接、大亚湾中微子实验发现新的中微子振荡模式等基础研究成果榜上有名。 　　2012年度“中国科学十大进展”是：神舟九号和天宫一号成功实现载人交会对接 可扩展量子信息处理取得系列重要进展 阐明二叠—三叠纪之交生物大灭绝及其复苏模式和原因 大亚湾中微子实验发现新的中微子振荡模式 揭示两种天然产物靶向特异蛋白治疗白血病的机制 证实单倍体孤雄干细胞具有可替代精子和快速传递基因修饰的能力 生态学试验证实Bt转基因棉花种植可促进对害虫的生物控制 解析出TAL效应蛋白特异性识别DNA的结构基础 揭示营养匮乏引发细胞自噬的分子机制 发现利用倒置结构可提高聚合物太阳能电池的能量转换效率。 　　该评选活动由科技部基础研究管理中心会同《科技导报》编辑部、《中国科学院院刊》编辑部、《中国科学基金》编辑部和《中国基础科学》编辑部共同举办。评选程序分为推荐、初评、函评和发布4个环节。最终结果由中国科学院院士、中国工程院院士、973计划顾问组和咨询组专家、973计划项目首席科学家、国家重点实验室主任等专家投票选出。

全球年代地层单位界线层型剖面和点位（GSSP），即全球年代地层标准（俗称“金钉子”），是区别全球不同年代所形成的地层的“国际标准”，并在一个特定的地点和特定的岩层序列中标出，作为确定和识别全球两个时代地层之间的界线的唯一标志。而每一颗“金钉子”的诞生，都代表着对相关国家地质地层工作综合能力的认可。2018年6月，国际地质科学联合会（国际地科联）以全票通过的表决结果，批准把寒武系第三统和第五阶的“金钉子”“钉”在中国贵州剑河县八郎村乌溜—曾家岩剖面，结束了国际地层委员会寒武系分会对该“金钉子”的长达20余年的研究和选择。这也是我国所获得的第11颗“金钉子”。至此，中国以11颗“金钉子”再次超过意大利（10颗），位居全球“金钉子”“金牌榜首”!这11颗闪耀的“金钉子”分别是：1.奥陶系达瑞威尔阶-浙江常山县黄泥塘剖面-南京古生物所2.三叠系印度阶-浙江长兴县煤山D剖面-南京古生物所，中国地质大学（武汉）3.寒武系排碧阶-湖南花垣县排碧剖面-南京古生物所4.二叠系吴家坪阶-广西来宾县蓬莱滩南岸剖面-南京古生物所5.二叠系长兴阶-浙江长兴县煤山D剖面-南京古生物所6.奥陶系赫南特阶-湖北宜昌市王家湾北剖面-南京古生物所7.寒武系古丈阶-湖南古丈县罗依溪剖面-南京古生物所8.奥陶系大坪阶-湖北宜昌市黄花场剖面-武汉地质矿产研究所（现武汉地质调查中心）9.石炭系维宪阶-广西柳州市碰冲剖面-中国地质科学院地质研究所10.寒武系江山阶-浙江江山市碓边剖面-南京古生物所11.寒武系乌溜阶-贵州剑河县八郎村乌溜—曾家岩剖面-南京古生物所，贵州大学“金钉子”核心是以某种具有全球对比意义的标准化石的“首现”作为相关地层划分对比的标准，一旦在世界某个地方钉下（即确立），该地就变成一个地质年代的“国际标准”。对照它，便可以对应标出其他岩层的“年龄”，是年代地层统一的“度量衡”，改变了以往由于定义混乱，缺乏统一，而造成地层划分和对比的困难，及难以识别世界不同地区同步发生的地质事件的错误。然而“金钉子”的确立和审批并不是件容易的事。这是个非常严格，极其严谨和漫长的过程，它同时要求地质剖面必须同时具备交通便利、岩层发育良好、化石含量丰富并且分布广泛，容易识别等一系列条件。一个金钉子的确立通常标志着一个国家在地学领域的综合研究能力达到世界领先水平，这不仅是地质学家的光荣，更是国家的至高荣誉。可以说11颗“金钉子”的诞生，是我国地质行业工作者辛苦工作的结果，也是对我国地质地层工作综合能力的认可。瑞绅葆分析技术（上海）有限公司作为一家样品前处理设备研发生产厂家，凭借着专业的团队和对行业的理解，本着以客户有效需求为中心，技术为本，服务至上的理念，已逐渐赢得了业内人士和众多客户的一致好评和广泛信赖，成为武汉地质调查中心等地质行业单位合作伙伴，助力地质行业研究工作获得更多进展及荣誉。

2012年度“中国高等学校十大科技进展”在12月18日举行的教育部科学技术委员会全会上揭晓。 　　2012年度高校这十大科技进展是：安徽医科大学主持的全基因组外显子测序分析发现汗孔角化症、掌跖角化症和少毛症致病基因研究，北京大学主持的强激光场下原子分子隧道电离研究，哈尔滨工业大学主持的先进微小卫星平台技术研究，兰州大学主持的牦牛基因组及对高海拔的生命适应研究，清华大学主持的脑起搏器研究，武汉大学主持的资源三号卫星指标设计及地面处理关键技术研究和基于生物质大分子的新材料和生化品研究，厦门大学主持的重组戊型肝炎疫苗(大肠杆菌)研究，中国地质大学(武汉)主持的古—中生代之交海水温度变化与生物演化研究，中山大学主持的鼻咽癌放化综合治疗及个体化治疗基础的研究等取得重大突破的10个项目入选。 　　为了推动高校科技创新，促进创新人才脱颖而出，教育部科技委从1998年开始组织评选高等学校十大科技进展，今年是第15届。评选对提升高校科技的整体水平、增强高校的科技创新能力发挥了积极作用，并产生了较大的社会影响，赢得了较高的声誉。 2012年度“中国高等学校十大科技进展”入选项目介绍 　　一、全基因组外显子分析发现汗孔角化症、掌跖角化症和遗传性少毛症致病基因 　　汗孔角化症以皮肤角化异常为特征，无特异治疗手段，约10%患者易癌变，严重影响患者身心健康，亟须揭示其发病机理。由张学军教授领衔的安徽医科大学皮肤病学教育部重点实验室，联合深圳华大基因研究院、中南大学等，通过全基因组外显子测序分析，在既往定位的连锁区域，揭示甲羟戊酸激酶(MVK)基因是汗孔角化症常见亚型播散性浅表性光线型(DSAP)特异性致病基因，通过功能研究发现MVK通过影响皮肤角质形成细胞增殖、钙离子诱导的分化、紫外线诱导的凋亡而参与DSAP发病，阐明了DSAP的发病机理，为DSAP的基因诊断、产前诊断和遗传咨询提供了特异性分子标志，为药物研发提供了新思路。该成果发表在《Nature Genetics》2012年第9期上。 　　此外，该实验室利用全基因组外显子分析开展系列研究，发现COL14A1为点状掌跖角化症致病基因、EPS8L3为Marie Unna遗传性少毛症致病基因。研究明确了这两种疾病的病因，为疾病机制研究指明了方向。成果先后刊登在《Journal of Medical Genetics》2012年第9期和第12期上。 　　全基因组外显子分析方法将大大加快人类发现其他疾病基因的步伐，为发现病因、揭示发病机制，为疾病的产前诊断、早期预警、基因诊断及新药研发提供科学依据。 　　二、强激光场下原子分子隧道电离研究 　　隧道电离是强激光场原子分子物理的基本过程。对隧道电离的深入研究将揭示强激光场与物质相互作用动力学过程的物理本质，可以推动阿秒(10-18s)极端超快科学、原子分子成像以及超快光场调控等新兴研究领域的快速发展。北京大学龚旗煌教授、吴成印副教授和刘运全研究员等建成了国际先进的原子分子光物理实验平台，该平台包含国内首台强场超高真空离子电子符合测量的动量成像谱仪和5飞秒相位可控超快激光系统等，极大提升了我国在该领域的实验研究能力。 　　利用该先进实验平台，他们精确测量了强激光场下原子分子隧道电离区低能电子(1eV)的精细能谱结构，揭示了隧穿电子与母体离子多次散射对电子能谱的重要影响，深化了人们对原子分子内部电子态结构的认识。他们还发现隧道电离区的局域电离抑制现象，即零动量电子相对产额随着激光光强的增加而减少，并指出强场隧道电离区的原子稳定化是局域电离抑制现象的主要机制。上述研究成果发表在2012年7月和8月的《物理评论快报》上。 　　该研究进展深化了人们对强激光场下原子分子量子隧穿动力学的认识，对强场原子分子成像以及高通量阿秒脉冲产生具有重要意义。 　　三、先进微小卫星平台技术 　　微小卫星是军用、民用航天领域的一类重要卫星，随着其空间应用领域的拓展和需求量的骤增，传统卫星的定制方式研制模式已经不能适应微小卫星批量化快速研制的需求。 　　哈尔滨工业大学曹喜滨教授率领其研究团队在国家“973”、“863”及国防预先研究等计划支持下，十余年集智攻关，在微小卫星高性能、低成本、快速研制方面取得重要突破。创造性地将微小卫星平台划分为可重构模块、公用模块和专用系统，建立了以可重构模块为核心、灵活集成公用模块和专用系统的微小卫星柔性化快速构建方法，研制发明了可重构模块，不改变硬件结构即可实现系统功能和接口的按需重构，在航天产品难以标准化的条件下，有效地解决了微小卫星的快速集成问题 采用单粒子锁定自主检测与恢复等方法攻克了低等级器件航天应用的技术瓶颈，基于资源共享和信息融合等技术巧妙地解决了简单配置下的高性能姿态控制难题，奠定了微小卫星低成本、高性能、批量化研制的核心技术基础。 　　应用本成果研制的我国技术试验系列卫星的首颗卫星——试验三号，技术指标达到了国际先进水平，目前已圆满完成了各项飞行试验任务，超出设计寿命两年多，运行状态良好。同时，树立了我国高校“基础创新—技术突破—工程应用”协调发展的典范。 　　四、牦牛基因组及对高海拔的生命适应 　　牦牛是生长在青藏高原的特殊牛类家畜物种，对高海拔地区严寒、低氧、缺草等恶劣条件具有良好的适应能力，为藏族和其他民族的当地牧民提供了生产生活必需品，具有不可替代的生态、社会和经济地位。兰州大学刘建全教授带领的研究团队，在过去长达10年的研究中，系统调查了家养和野生牦牛的群体遗传结构式样，取得了系列研究成果，为牦牛遗传资源利用、品种改良以及理解牦牛驯化后的遗传效应提供了重要依据。 　　在此基础上，和合作单位一起，完成了牦牛的基因组测序，进而系统阐述了牦牛适应高原的遗传学机制，如鉴定了牦牛基因组中通过基因家族扩张等方式产生的、与能量代谢和低氧应答密切相关的新基因，鉴定了这些通路上发生特异位点变异的关键基因。该研究不仅能加速牦牛农艺重要性状的遗传分析，还能帮助人类理解和治疗高原反应和低氧导致的有关疾病。 　　该成果发表在2012年8月的《Nature Genetics》杂志上，并被选为该期的封面标题论文 《Science》杂志新闻部也以“What gets yaks high”为题进行了在线评论，《The Scientist》等上百家网站和杂志也对该研究进行了报道。 　　五、脑起搏器研究 　　脑深部刺激是通过埋植在胸前的刺激器向植入在大脑特定靶点的电极发送电脉冲来治疗大脑疾病的新方法，是帕金森病、癫痫、抑郁等疾病的首选外科疗法，对于药物成瘾等治疗有潜在的临床价值。植入人体的脑深部刺激器(俗称“脑起搏器”)是其核心装备，被美国垄断。国内相关患者超过6000万人，临床价值重大。 　　清华大学李路明教授领导的团队从2000年开始脑起搏器研究，经过不懈努力，攻克集成制造、测试、可靠性等技术难关，建立了由26项发明专利组成的知识产权网络，研制成功脑起搏器 进而突破了对植入体内的脑起搏器进行无线充电的技术，研制成功可充电脑起搏器。迄今，已经完成40例脑起搏器临床试验，术后最长超过3年,已经完成53例可充电脑起搏器临床试验，均取得了显著疗效。 　　脑起搏器的临床试验是由首都医科大学附属北京天坛医院张建国教授的团队负责，中国医学科学院北京协和医院郭毅博士、王任直教授的团队和南方医科大学珠江医院张世忠教授的团队参与完成的。 　　脑起搏器的研制成功标志着我国成为继美国之后全球第二个有能力研发、生产脑起搏器的国家，对我国自主高端医疗器械的研发和产业化具有极重要的示范意义。 　　六、资源三号卫星指标设计及地面处理关键技术 　　资源三号是我国第一颗民用高分辨率三线阵立体测图卫星，2005年立项研制，2012年1月9日发射成功。资源三号实现了中国民用高分辨率测绘卫星领域零的突破，对中国航天与测绘事业的发展具有革命性意义。资源三号卫星影像产品质量达到了国际同类卫星的领先水平，扭转了高分辨率卫星影像长期依赖外国进口的局面，成为我国卫星遥感从“有”到“好”的革命性转折的里程碑。武汉大学研究团队在航天科技集团五院、中国资源卫星应用中心和国家测绘地理信息局的大力支持下，2012年取得了重大进展。主要创新点内容包括： 　　提出了资源三号辐射和几何等核心技术设计指标以及指标设计的过程控制方法，保证了资源三号卫星关键指标的优化设计。 　　建立了资源三号卫星严格几何成像模型，使获取影像全球无控制定位精度优于20米，突破了困扰我国多年的遥感卫星几何定位精度低的核心瓶颈问题。 　　建设了我国首个高分辨率几何定标场，发明了资源三号卫星高精度在轨几何定标模型，填补了遥感卫星在轨几何定标处理空白。 　　该项目核心技术成果分别获得了2012年国家科技进步二等奖和2012年测绘科技进步特等奖。 　　七、基于生物质大分子的新材料和生化品 　　纤维素和甲壳素是自然界中最丰富的生物质大分子，也是未来主要化工原料，但由于结构复杂，难以溶解和熔融而一直未被充分应用。武汉大学天然高分子及高分子物理课题组在张俐娜院士带领下，突破有机溶剂加热溶解高分子的传统方法，开创了纤维素、甲壳素、聚苯胺等难溶大分子在水溶剂体系低温溶解的崭新技术并提出低温溶解新机理。他们通过大量实验证据提出了大分子和溶剂小分子自组装形成低温下较稳定的水溶性氢键配体从而引起大分子溶解的新机理。该溶解过程清洁无污染，成本低廉，是真正的“绿色”工艺，被国际上评价为纤维素加工技术上的一大里程碑。基于该低温溶解体系，他们开发了一系列如纤维素、甲壳素和聚苯胺丝、膜、水凝胶和气凝胶以及具有光、电、磁和生物及分离功能的新型环保材料，并建立了材料结构与功能之间的关系。此外，他们还系统研究了80多种多糖(如香菇多糖、茯苓多糖、黑木耳多糖等)分子链构象及其构效关系。这些创新成果不仅具有较高学术水平，而且能满足国民经济发展的需求，符合国家可持续发展的战略。 　　相关研究成果分别发表在Adv. Mater.、Angew. Chem. Int. Ed.、Macromolecules等刊物上。2012年张俐娜院士获得国际纤维素和再生资源材料领域最高奖——美国化学会Anselme Payen奖，成为半个世纪以来获得该奖的第一位中国人，也是第一位女性科学家。 　　八、重组戊型肝炎疫苗(大肠杆菌)的研制 　　戊型肝炎是危害人类健康的重要传染病。厦门大学等单位的科研人员经过14年的原始创新研究和产学研合作，率先发现了戊肝病毒的主要保护性抗原表位，从病毒学、免疫学和结构生物学角度系统阐明了该表位在机体抗病毒免疫过程中的作用和规律，发展出独特的原核表达技术，研制出高质量的诊断试剂以及安全、有效的基因工程疫苗，并完成了12万人大规模临床试验，在《柳叶刀》、《美国科学院院刊》、《肝脏病学》等国际著名学术杂志上陆续发表了29篇论文，取得3项7个国家的发明专利授权，成为国际公认的戊肝研究领域的前沿团队之一。 　　厦门大学夏宁邵教授所带领的研究团队研制的戊肝诊断试剂盒已成为国内外戊肝诊断的标准试剂盒之一，被英国、法国、德国等西方发达国家大量应用于临床诊断，2010年获得国家技术发明二等奖。2012年10月，课题组研制的戊型肝炎疫苗正式上市销售，世界上第一个商业化的戊型肝炎疫苗在我国问世。这是继乙肝疫苗、人乳头瘤病毒疫苗之后世界上第三个成功的基因工程病毒疫苗，以及第一个采用原核表达系统研制成功的病毒疫苗。 　　戊肝疫苗的成功证实利用大肠杆菌进行类病毒颗粒疫苗的研制是可行的，为疫苗的研制开辟了一条崭新的路径，得到国内外学术界和产业界的高度赞誉和关注。2012年该研究获得中国专利金奖。 　　九、古—中生代之交海水温度变化与生物演化 　　发生于2.52亿年前的古—中生代之交生物大灭绝是地球历史上比恐龙灭绝还严重的一次最大灭绝事件，造成了当时世界上绝大多数物种的消失，对于这一灭绝事件的原因众说纷纭。中国地质大学(武汉)研究小组与英国利兹大学、德国爱尔兰根大学等单位合作，通过对华南地区大量的海相微体化石牙形石的氧同位素分析，首次定量地构建了该时期赤道低纬度地区高精度的古海水温度的变化曲线，揭示了古—中生代之交是一个从冰室气候到温室气候转变、距今2.52亿年至2.47亿年前的早三叠世一直延续了近500万年极端高温的过程。 　　该研究表明古—中生代之交海水温度急剧升高，并与该时期生物大灭绝相吻合 早三叠世是地质历史时期最热的时期之一，赤道低纬度地区海平面温度最高时超过了40℃。极端的高温抑制了赤道低纬度地区大灭绝之后生态系的复苏，当时的海洋几近无法栖息，只有一些个体呈现小型化的贝类生物，大多数的鱼类及海生爬行动物被驱赶至更高的纬度地区。极端高温也造成了早三叠世煤沉积的缺乏。 　　本研究揭示了在极端温室条件下环境变化与生物演化的关系，证实了气候极度暖化可以是物种灭绝的一个直接的原因，并抑制生态系的发展。 　　本研究的主要成果于2012年分别发表于国际著名刊物《科学》(Science)和《地质学》(Geology)上。 　　十、鼻咽癌放化综合治疗及个体化治疗基础的研究 　　每年全球鼻咽癌新发病例的40%在中国。鼻咽癌病变部位隐蔽，来医院就诊的病人70%都是中晚期患者，转移及复发率高。国际指南推荐的中晚期鼻咽癌的标准治疗模式是不仅要在放射治疗的同时采用化疗，还要在放疗后再给予3个疗程的强化化疗。 　　中山大学肿瘤防治中心马骏教授团队会同复旦大学附属肿瘤医院、北京大学肿瘤医院等7家中心，完成了世界最大宗508例中晚期鼻咽癌前瞻性随机对照临床试验，发现在同时期化疗和放射治疗基础上，标准的强化化疗方案(3个疗程的“顺铂+氟尿嘧啶”)不能提高患者的生存率 而且，病人的毒副反应大，治疗周期延长3个月，患者难以承受。在此基础上，马骏教授团队会同四川大学华西医院，通过microRNA芯片检测465例鼻咽癌组织标本，发现一组由5个microRNA构成的分子标签能较好预测治疗效果。 　　以上研究内容先后在国际权威期刊英国的《柳叶刀肿瘤学》上进行快速报道(Lancet Oncol 2012，13:163-71及2012，13:633-41)。该研究被Nature China网站以亮点文章予以推荐。国际知名评估生物医学顶级文献的专业网站Faculty of 1000确认：该项研究为医学文献中2%的顶级文献。 　　其意义在于：在临床上可使患者避免过度治疗，有效地利用医疗资源，为鼻咽癌的个体化治疗奠定了基础，对未来相关靶向药物的研发开辟了新的思路。

7月2日，为期3天的第五届“地球系统科学大会”在上海拉开帷幕，北京易科泰生态技术公司应邀参加大会，并展出CoreScanner样芯密度扫描与元素分析技术、LIBS元素分析技术、GeoDrone® 无人机遥感技术、海洋藻类测量与监测技术、土壤呼吸与碳通量测量监测技术等地球与海洋国际先进仪器技术，受到与会专家广泛专注。CoreScanner芯体元素分布与密度扫描分析系统可以对海洋湖沼等沉积样芯、地球地质样芯等，进行X-光数码扫描成像密度分析和元素浓度分布分析，用于海洋勘测研究、地球地质勘测研究、地质资源勘测研究、地质年轮及环境气候年轮分析等领域，高解析度、非接触和非损伤性扫描分析，是目前世界上最先进的海洋湖泊沉积样芯及地球地质样芯分析系统。CoreScanner为IODP（Integrated Ocean Drilling Program）项目提供了强大关键的快速高解析度研究分析平台，甚至已发现从本世纪一直到三叠纪2.27万年以前的深海样芯。德国地质科学研究中心（German Research Center for Geosciences）利用Itrax CoreScanner对350米长的深海沉积样芯进行了每秒1mm解析度的扫描分析。SciTrace LIBS元素分析系统由欧洲工程技术中心（CEITEC）研制生产，用于岩矿、材料、塑料、土壤及植物等的元素分析和元素分布2D成像，可广泛应用于地质地球科学、材料科学、土壤科学、生物科学、环境科学、考古学、生物医学等领域样品分析。 GeoDrone® UAV遥感平台由易科泰生态技术公司自主研发集成的UAV地面信息遥测平台，采用国际先进的光谱成像传感器技术，应用于地球地质勘测包括地质灾害监测、生态环境调查监测、农业病虫害及胁迫（如干旱胁迫、热胁迫等）监测评估预警、地理信息系统、野生动物及其栖息地调查监测评估、林业病虫害及森林火灾调查监测预警、湿地资源调查评估、自然保护区管理等。公司还展示介绍了叶绿素荧光技术在地球与海洋科学的应用，如利用FluorPen叶绿素荧光监测模块进行极地植被对气候变化的响应监测、利用FluorCam叶绿素荧光技术进行的一系列藻类对气候变化、海水酸化的响应研究等。 BSC（土壤生物结皮）是由细菌、蓝藻、绿藻、地衣及苔藓植物组成的生物群落，在地球生态系统特别是干旱区与半干旱区生态功能、废弃矿场生态恢复中具有特别重要的意义，包括碳汇与土壤有机碳形成、固氮作用、水土保持等。Stella Gypser等（Photosynthetic characteristics and their spatial variance on biological soil crusts covering initial soils of post-mining sites in Lower Lusatia, NE Germany, Flora 2016）利用FluorCam叶绿素荧光成像技术，对废弃矿场生态恢复过程中不同类型、不同演替阶段的BSC光合作用特征进行了分析研究，结果表明，BSC在废弃矿场生态恢复早期促进了土壤形成和有机碳积累，藻类、地衣、苔藓等不同类群生理生态表现不同。 易科泰生态技术公司为您提供地球与海洋科学研究与监测全面解决方案，欢迎垂询或与EcoLab实验室合作。

生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）等标准，标准将在2022年4月1日正式实施，这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测，除了支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）外，还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021），用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施，加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施，为水质质量标准中的检测项目，在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药（HJ 1189-2021）Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集，无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图（10ppt） 岛津拥有丰富的分析测试仪器，能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准，高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限，并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施，涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L～0.6 μg/L，测定下限为1.2 μg/L～2.4 μg/L；当生活污水和工业废水取样量为100 ml，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L～7 μg/L，测定下限为16 μg/L～28 μg/L。警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告：检测人员应采取必要的生物安全防护措施（包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品）；检测时应做好无菌防护，在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml，试样制备体积为100 ml，使用10 mm 光程比色皿时，方法检出限为0.08 mg/L（以叠氮根计），测定下限为0.32 mg/L（以叠氮根计）。警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

2016年二十国集团领导人峰会(以下简称G20峰会)将于9月4日至5日在浙江杭州举行。届时，全球最重要的20个国家领导人都将聚集在杭州围绕着“构建创新、活力、联动、包容的世界经济”进行讨论，共商全球治理。科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）向客户提供全面食品、环境、安保方案共同为G20峰会助力，确保该会议的顺利举行。赛默飞是一家全球性生命科学公司，在食品安全、生物制药、环境及医疗保健等领域耕耘多年。2015年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。保障“g20蓝”的小秘密2016年1-6月，杭州环境空气优良天数累计123天，杭州市区PM2.5平均浓度57.3微克/立方，比去年同比降低4.8微克/立方，下降7.7%。这是杭州环保部门近日晒出的空气治理成绩单。为了保证G20峰会期间空气质量优良，杭州市政府大力开展了大气环境治理行动，积极推进五气共治”，对燃煤烟气、工业废气、汽车尾气、扬尘灰气、餐饮排气展开严格监管和治理。当然，这些行动的背后有来自科技的力量。据了解，赛默飞的URG在线离子色谱检测系统被相关机构采用，其可实时监测大气PM2.5中离子成分。URG独特的溶蚀器设计确保气体和颗粒物组分完全分离和充分溶解，保证气体和颗粒物都能得到准确测定。免试剂离子色谱技术的使用，使得操作简化保障仪器稳定运转。为保障URG在线监测系统在G20峰会期间稳定有效的运行，赛默飞特派出维修和应用工程师进行上门服务，协助仪器操作及维护，保障大气环境安全。赛默飞URG在线离子色谱检测系统赛默飞URGurg在线采样装置除此之外，赛默飞还能提供最全面的PM2.5来源解析解决方案，针对PM2.5中元素分析、离子分析、有机物分析，赛默飞的ICP-MS、IC、GC-MS、lC-MS优异的性能及无可挑剔的检测方法。事实上，赛默飞从1980年就开始向中国相关部门提供空气检测仪器。目前其空气检测设备已开始从一线、二线和三线城市纵深至四线城市。助力食品安全“不让一粒不安全的米和一滴不安全的油进入G20峰会保障基地。”这是国家粮食局党组书记、局长任正晓在杭州市调研时所说的一句话。不难看出，食品安全也是确保G20峰会成功举办不可缺少的一环。赛默飞的离子色谱、液相、液质、ICP-MS等分析仪器都将多方位的对G20峰会期间的食品进行分析检测，保障食品安全监管工作有序进行。比如，赛默飞全球领先的离子色谱（IC）技术在食品安全检测中有着独特的应用。可对食品、饮料及水质中亚硝酸盐、氰化物、叠氮化物、氟乙酸盐、六价铬、草甘膦等急性、强毒性物质进行快速而准确的测定，降低中毒事件概率；亦可对食品及饮料加工过程中带入的溴酸盐、氯酸盐、卤代乙酸等强致癌、致畸性消毒副产物进行含量监控测定，保障食品安全。高分离能力的离子色谱和强定性定量能力的质谱检测器联用技术，如IC-MS/MS、IC-ICP、IC-ICP-MS，为食品中离子型污染物的检测提供了高专属性和灵敏度。赛默飞中国区总裁江志成曾表示：“食品安全监管目前已经成为中国‘十三五’规划的重点之一。我们拥有‘从农场到餐桌’的一站式检测能力和丰富的市场应用经验以及以手持式仪器为代表的快检方案，严格把控食品全产业链的各个环节心。”中国一直面临着严峻的食品安全问题。要确保食品安全，最基础的工作是需要构建一个完善的食品检测网络。事实上，G20峰会的食品安全检测工作或可以成为一个治理范本，并广泛应用于更多的地方，打造健康中国。铺设“安保网”除了环境以及食品安全外，安保防护历来考验着各国的组织防范能力和检测科学技术水平。对于国际大型活动的安保工作来说，毒品、投毒、爆炸物等违法犯罪物品的检查，需要准确可靠的分析手段。G20峰会作为中国今年最重要的主场外交，也是中国第一次作为东道主举办G20峰会。世界最重要的领导人都将出席，就世界经济发展与G20的未来发展推出相应的方案。因此，安保工作必须做到“零风险”。据了解，赛默飞针对公安行业样品分析特点，可提供从样品前处理到结果的准确定性定量分析的全方位解决方案。针对此次世界级的峰会，赛默飞的离子色谱、Orbitrap质谱将被应用于打击和防范违法犯罪行为，一切行为都有迹可循。

为进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康，生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准，5项标准都与水质检测相关，且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）　　本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）　　本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）　　本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）　　本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法，适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。

2016年二十国集团领导人峰会（以下简称G20峰会）将于9月4日至5日在浙江杭州举行。届时，全球最重要的20个国家领导人都将聚集在杭州围绕着“构建创新、活力、联动、包容的世界经济”进行讨论，共商全球治理。科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）向客户提供全面食品、环境、安保方案共同为G20峰会助力，确保该会议的顺利举行。赛默飞是一家全球性生命科学公司，在食品安全、生物制药、环境及医疗保健等领域耕耘多年。2015年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。保障“G20蓝”的小秘密2016年1-6月，杭州环境空气优良天数累计123天，杭州市区PM2.5平均浓度57.3微克/立方，比去年同比降低4.8微克/立方，下降7.7%。这是杭州环保部门近日晒出的空气治理成绩单。为了保证G20峰会期间空气质量优良，杭州市政府大力开展了大气环境治理行动，积极推进五气共治，对燃煤烟气、工业废气、汽车尾气、扬尘灰气、餐饮排气展开严格监管和治理。当然，这些行动的背后有来自科技的力量。据了解，赛默飞的URG在线离子色谱检测系统被相关机构采用，其可实时监测大气PM2.5中离子成分。URG独特的溶蚀器设计确保气体和颗粒物组分完全分离和充分溶解，保证气体和颗粒物都能得到准确测定。免试剂离子色谱技术的使用，使得操作简化保障仪器稳定运转。为保障URG在线监测系统在G20峰会期间稳定有效的运行，赛默飞特派出维修和应用工程师进行上门服务，协助仪器操作及维护，保障大气环境安全。 赛默飞URG在线离子色谱检测系统赛默飞URG在线采样装置除此之外，赛默飞还能提供最全面的PM2.5来源解析解决方案，针对PM2.5中元素分析、离子分析、有机物分析，赛默飞的ICP-MS、IC、GC-MS、LC-MS优异的性能及无可挑剔的检测方法。事实上，赛默飞从1980年就开始向中国相关部门提供空气检测仪器。目前其空气检测设备已开始从一线、二线和三线城市纵深至四线城市。助力食品安全“不让一粒不安全的米和一滴不安全的油进入G20峰会保障基地。”这是国家粮食局党组书记、局长任正晓在杭州市调研时所说的一句话。不难看出，食品安全也是确保G20峰会成功举办不可缺少的一环。赛默飞的离子色谱、液相、液质、ICP-MS等分析仪器都将多方位的对G20峰会期间的食品进行分析检测，保障食品安全监管工作有序进行。比如，赛默飞全球领先的离子色谱（IC）技术在食品安全检测中有着独特的应用。可对食品、饮料及水质中亚硝酸盐、氰化物、叠氮化物、氟乙酸盐、六价铬、草甘膦等急性、强毒性物质进行快速而准确的测定，降低中毒事件概率；亦可对食品及饮料加工过程中带入的溴酸盐、氯酸盐、卤代乙酸等强致癌、致畸性消毒副产物进行含量监控测定，保障食品安全。高分离能力的离子色谱和强定性定量能力的质谱检测器联用技术，如IC-MS/MS、IC-ICP、IC-ICP-MS，为食品中离子型污染物的检测提供了高专属性和灵敏度。赛默飞中国区总裁江志成曾表示：“食品安全监管目前已经成为中国‘十三五’规划的重点之一。我们拥有‘从农场到餐桌’的一站式检测能力和丰富的市场应用经验以及以手持式仪器为代表的快检方案，严格把控食品全产业链的各个环节心。”中国一直面临着严峻的食品安全问题。要确保食品安全，最基础的工作是需要构建一个完善的食品检测网络。事实上，G20峰会的食品安全检测工作或可以成为一个治理范本，并广泛应用于更多的地方，打造健康中国。铺设“安保网”除了环境以及食品安全外，安保防护历来考验着各国的组织防范能力和检测科学技术水平。对于国际大型活动的安保工作来说，毒品、投毒、爆炸物等违法犯罪物品的检查，需要准确可靠的分析手段。G20峰会作为中国今年最重要的主场外交，也是中国第一次作为东道主举办G20峰会。世界最重要的领导人都将出席，就世界经济发展与G20的未来发展推出相应的方案。因此，安保工作必须做到“零风险”。据了解，赛默飞针对公安行业样品分析特点，可提供从样品前处理到结果的准确定性定量分析的全方位解决方案。针对此次世界级的峰会，赛默飞的离子色谱、Orbitrap质谱将被应用于打击和防范违法犯罪行为，一切行为都有迹可循。

格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为（粗）蛋白质含量的最终仲裁方法，是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果，还由于凯氏定氮对某些生物物质（可能包含外来物质）中一些“氮（Nitrogen）”是没有包含的，这是我们做品质分析时应该了解的情况，也就是如果使用杜氏定氮（Dumas Nitrogen Method）法时必须清楚的，因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来，在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法，我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了，但不排除有部分测定，而这些物质基本都不是蛋白质的组成，一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰：硝氮（硝基化合物）Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮（N-O），通常是硝态氮（Nitrate），即硝酸根（NO3-）中所含有的氮。也涉及到：亚硝态氮（Nitrite），即亚硝酸根(NO2-)中的氮；硝基（Nitro）氮，是硝基化合物即硝基（-NO2）与其他基团相连的化合物中的氮；亚硝基（Nitroso）氮，是亚硝基化合物即亚硝基（-NO）与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮（N-H）转化成为硫酸铵来分析氮的，硝氮的键合力大于硫酸的氧化力，如硫酸不能消化硝酸，所以凯氏消化的结果，硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮，要先把硝态氮还原成为氨态氮，就是这个道理。重氮化合物（Diazo）是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物，是两个氮原子相互连接组成的二价原子团，结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐（-N+≡N）。两个氮的键合力比较稳定，不容易被硫酸所分解。叠氮化合物（Azide）是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物，一般用RN3表示。可想而知，其键合力更强。偶氮化合物（Azo）是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物，是重氮盐偶联的化合物，有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮，有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定，但有可能发生分解，但不太能分解成氨态氮。杂环氮（Azacycle）是在杂环化合物（Heterocyclic compounds）即分子中含杂环（非碳）的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的，这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”，这是一些小Tips，更多的small tips，欢迎垂询。

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

在生物演化的“长河”中，曾经出现过一次“大灭绝”事件，几乎造成了地球生物界回到原始状态，这就是著名的“二叠纪末生物大灭绝”。究竟是什么造成了这次大灭绝？这些“谜底”不久前终于被揭开。中科院南京地质古生物研究所沈树忠研究员及其团队，研究发现“二叠纪末生物大灭绝”的真相。这一成果，已于近期被刊登在国际上著名的自然科学综合期刊，美国的《科学》杂志上。 中科院南京地质古生物研究所沈树忠研究员 在二叠纪大灭绝后消失的大雨羊齿类化石 　　大灭绝的几点新发现 　　开始时间　化石研究首次将时间精确至2.5228亿年前 　　从上世纪80年代开始，中科院南京古生物研究所就开始着手二叠纪末生物大灭绝的研究，带头领导这个项目的负责人是已故古生物专家金玉玕，接着好几位研究人员也相继加入，沈树忠就是其中之一，他对二叠纪末大灭绝的研究已经十几年了。 　　化石是生命演化最“忠实”的记录者，想要“还原”二叠纪大灭绝，就要找到足够的化石。为此，沈树忠和他的研究团队在浙江煤山、西藏及其周边地区20余条地质剖面开展研究。这些剖面既有海洋环境，也有陆地环境，甚至还有海陆过渡的环境。 　　细致全面的工作也给专家们带来了他们想要的：他们在浙江煤山发现了高分辨率的牙形化石带。这种化石带的化石长短不一，但都是相似的长方形，它们也是古生物学上用来作为划分古生界和中生界的标准化石。研究人员还在四川的剖面上找到了火山灰的痕迹。“火山喷发形成的火山灰，沉积下来之后是可以保存的。而火山灰里的锆石等成分可以用来测定火山喷发的时间，精度也很高。”沈树忠说。 　　此外，化石中碳同位素的变化也为大家带来了“好消息”。生物的多样性与二氧化碳等指标有密切关系，研究发现当时地球的碳同位素在两万年内出现千分之五的变化。在种种“证据”面前，“二叠纪末生物大灭绝”发生的时间终于得以首次确定2.5228亿年前。 　　形成原因　不是“天外来客” 是岩浆、火山、气候共同作用 　　二叠纪末生物大灭绝的原因，长期以来一直是争论的热点。2000年，金玉玕院士等人在《科学》上发表了论文，认为是瞬间事件导致了生物的灭绝，因为二叠纪末期发生的生物灭绝速度太快了。所以有美、日等科学家推断当时有一颗小行星或者彗星猛烈地撞击了地球，其造成的强烈震波瞬间杀死了上千平方公里内的所有生物……如同6500万年前，恐龙的灭绝一样。当时，这种观点一度风靡一时，受到媒体和民众的普遍关注。但随着进一步的深入研究，真正的“凶手”逐渐浮出水面。 　　“我们在大灭绝地层层位，发现了当时的树木大都经过燃烧，证明天气非常干燥，森林遭受大面积野火吞噬。”沈树忠说，正是这些绵延不绝的野火，给位于赤道地区的以大雨羊齿为代表的热带雨林带来灾难。森林的破坏又使得地表风化加剧，地表土壤系统快速崩溃。 　　那么海洋生物又是如何灭绝的呢？“之前我们说的碳同位素突然大幅度变化，说明大气中的二氧化碳也出现剧烈变化，给生物多样性带来灭顶之灾。”沈树忠帮助记者“还原”了当时的环境：地下岩浆在经过长期的“平稳”之后，突然迎来了“活跃期”，大规模的活动造成了地表甲烷释放以及火山喷发，使得大气中二氧化碳浓度快速增加。“天气越来越热，海底缺氧严重，海洋生物们也没能逃过这次劫难。” 　　更让人惊奇的是，通过化石研究比对发现，大灭绝速度非常快。“在上世纪80年代的时候，大家都认为灭绝应该是1000万年完成的，但我们认为这一切不会超过20万年。”沈树忠告诉记者，而且海洋和陆地生物灭绝是同时的，和之前普遍认为的海洋生物灭绝快于陆地生物的理论不同。 　　存活生物 “肥胖版”豆芽、毛发叶子银杏在灾难中成功“逃生” 　　二叠纪大灭绝给世界带来的破坏是灾难性的，造成了95%海洋生物和75%陆地生物物种灭绝，并让地球进入了一个长达五百万年以上的生命“萧条”期。但即便环境再险恶，仍有少数陆地和海洋物种成功活了下来。“这些物种都是抗压能力强、忍耐度很高的。”沈树忠说。 　　“比如海豆芽，就是成功活下来的海洋生物。”沈树忠打开一张图，从外形上看，它更像是“肥胖版”的豆芽。沈树忠告诉记者，它的“大名”叫舌形贝，是世界上已发现生物中历史最长的腕足类海洋生物，生活在温带和热带海域。 　　而存活下来的陆地生物要比海洋生物多一些，该所古植物学家王军研究员告诉记者，包括蕨类、石松类、有节类、银杏类、松柏类延续了下来。“这些延续下来的是以大类划分的，但每个大类只有几个种成功活下来。”比如说古银杏。据王军介绍，那个时候的银杏和现在的完全不同，“早期的树叶分叉很多，而且叶子和毛发的样子差不多。” 　　“虽然二叠纪末大灭绝破坏性巨大，但是也留下来巨大的生态空间。”沈树忠说，这也为接下来的三叠纪的陆地、海洋生物，甚至为很快出现的地球霸主恐龙提供了生态发展的“机遇”。 　　“这次的成果并不是关于二叠纪大灭绝研究的终结，”沈树忠说，未来和大灭绝事件相关、相近的生物事件依然是他们关注的焦点。

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p 　　近日，生态环境部印发《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》和《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》两项标准。 /p p 　　其中，《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》为首次发布，规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。 /p p 　　《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》规定了测定生活污水和工业废水中色度的稀释倍数法。本标准自实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质 色度的测定》(GB 11903-1989)中“4 稀释倍数法”在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。 /p p 　　详情如下： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/36edb1f5-7ec6-43b1-b5f7-e9923bfd0760.jpg" title=" 函.jpg" alt=" 函.jpg" / /p p 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部决定制定《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》等两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，现提供给你们，请认真研究并提出修改意见，于2019年12月3日前将书面意见反馈我部，逾期未反馈将按无意见处理。 /p p 　　联系人：生态环境监测司顾闫悦 /p p 　　电话：(010)66556824 /p p 　　传真：(010)66556824 /p p 　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn /p p 　　地址：北京市西城区西直门南小街115号(邮编100035) /p p 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/b1a03251-6e25-4ed6-8bf4-6b121d1a05e6.pdf" target=" _self" title=" 1.pdf" textvalue=" 1.征求意见单位名单.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.征求意见单位名单.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/e5c6d4f2-4c39-4640-9a0e-a34eca4d9e4f.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 2.水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/25d6bbc8-b2c8-4163-9c48-2b280f05277f.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 3.《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/8f185e8c-c1a6-433e-9fd0-6b90f86dd390.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 4.水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/2705190b-c5b8-4288-a0e7-87f4ebf7a115.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 5.《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p

2011年8月29日，欧洲化学品管理局(ECHA)公布提案，建议将20种化学品列为高度关注物质(SHVC)。此次提议物质的档案数量超过了6个月前的最后一次公布的两倍。 　　在这20种化学品中，19种物质被提议列为SVHC的原因是它们具有致癌性和/或生殖毒性，可能对人类健康造成严重危害。同时，根据REACH法规第57(f) 条款，另一种物质也需要受到高度关注，因为它可能扰乱人体的内分泌系统，并且对环境潜在严重危害。 　　其中两项物质——硅酸铝耐火陶瓷纤维和氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维——被列为SVHC的建议之前已经提交，并且于2010年1月被列入了候选清单，但这两项物质的定义过于狭窄，不能覆盖目前欧洲市场上所有类型的耐火陶瓷纤维的成份构成，因此此次对这两种纤维提出更广泛的定义，意图概括欧盟市场上使用的所有类型的耐火陶瓷纤维。 　　相关利益方提出意见的截止日期是2011年10月13日 下一步是将这些物质列入SVHC候选清单，其后含有这些物质的混合物和物品需要标注物质的识别信息(以及安全使用信息)。 　　欧洲化学品管理局计划于2011年底对SVHC候选清单进行正式修改。 物质名称 EC No. CAS No. 建议SVHC特性 可能用途 铬酸铬 246-356-2 24613-89-6 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的金属表面处理，以及钢铁和铝材涂料 氢氧化铬酸锌钾 234-329-8 11103-86-9 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的涂料，以及钢铁和铝卷材涂料和车辆涂料 锌黄(C.I.颜料黄 36) 256-418-0 49663-84-5 Art. 57(a)，致癌 主要应用于车辆涂料和航空航天使用的涂料 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 甲醛苯胺共聚物 500-036-1 25214-70-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途是作为环氧树脂硬化剂，例如用于生产管道和模具，以及用于胶粘剂的生产 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP) 204-212-6 117-82-8 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此邻苯二甲酸酯的注册信息。此物质在欧盟生产或进"Times New Roman"1吨/年。主要用途是作为增塑剂应用在在高分子材料和涂料，油漆和清漆，包括印刷油墨当中 邻甲氧基苯胺 201-963-1 90-04-0 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造纹身颜料，以及纸，聚合物和铝箔的着色染料 对特辛基苯酚 205-426-2 140-66-9 Art. 57 (f)，同等关注度 主要用于制造聚合物前体和聚氧乙烯醚。同时用作作粘合剂，涂料，油墨和橡胶制品中的成分 1,2-二氯乙烷 203-458-1 107-06-2 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途为在化学和制药工业用作溶剂 二乙二醇二甲醚 203-924-4 111-96-6 Art. 57 (c)，生殖毒性 作为反应溶剂广泛应用。也用作电池电解液溶剂，并可能用作密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品 砷酸 231-901-9 7778-39-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于去除熔融状态陶瓷玻璃中的气泡和层压印刷电路板的生产 砷酸钙 231-904-5 7778-44-1 Art. 57(a)，致癌 砷酸钙出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。主要用作铜冶炼中的沉淀剂和用于制造三氧化二砷。但是大部分的砷酸钙被当做作为废物丢弃 砷酸铅 222-979-5 3687-31-8 Art. 57(a) & (c), 致癌&生殖毒性 砷酸铅出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。原材料中的砷酸铅会在冶金细化过程中转化为砷酸钙和三氧化二砷。大部分的钙砷酸会被作为废物丢弃，而三氧化二砷会得到进一步的应用 N,N-二甲基乙酰胺 204-826-4 127-19-5 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作溶剂，应用于服装及其他应用纤维的生产。也用作试剂，应用于工业涂料，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂 4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺(MOCA) 202-918-9 101-14-4 Art.57(a)，致癌 作为固化剂，应用于树脂和聚合物产品的生产，也用于制造其他物质。该物质可能进一步用于建筑和艺术中 酚酞 201-004-7 77-09-8 Art. 57(a)，致癌 主要用作实验室剂（pH指示剂溶液），应用于pH试纸生产及药用产品的生产 叠氮化铅 236-542-1 13424-46-9 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作引爆剂和扩爆剂，应用于在民用和军事用途的雷管生产，也用作和烟火装置的引爆剂 2,4,6-三硝基苯二酚铅 239-290-0 15245-44-0 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用于小口径步枪弹药的底漆。其他常见的应用于军用烟火弹药，火药起爆驱动装置和民用雷管 苦味酸铅 229-335-2 6477-64-1 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此物质的注册信息。苦味酸铅于叠氮化铅，2,4,6-三硝基苯二酚铅同属爆炸性物质，此三物质可能同时少量应用于雷管混合物当中

最近，美国密苏里大学发明了一种灵敏度更高的更为迅速的沙门氏菌检测方法，仅需5到12小时就可以完成测试。 　　目前，食品工业用于检测沙门氏菌的方法耗时较长，从检测到结果的公布需要5天的时间。因此，在结果被公布前，被污染的食品可能已经被出售，这对于近期美国WrightCountyEgg公司和HillandaleFarms公司召回5亿枚染沙门氏菌鸡蛋的事件来说，5天的时间太长。 　　然而，最近的美国密苏里大学发明了一种灵敏度更高的更为迅速的沙门氏菌检测方法，仅仅5到12小时就可以完成测试。 　　密苏里大学农业、食品、自然科学学院的AzlinMustapha和她的研究生LuxinWang在对实时PCR技术进行改进的基础上，发明了一种快速检测沙门氏菌的方法。 　　实时PCR技术被应用多年，用于检测食品中的病原微生物。Mustapha表示，传统的PCR检测方法可以对沙门氏菌等特定微生物DNA的单条基因片段进行放大，放大后，特定的DNA片段被成千上万倍的复制，运用可视技术按照细菌基因序列探测和识别复制后细菌的遗传物质可以更加容易。 　　然而，目前的PCR检测方法容易出现假阳性的结果，这造成了巨大的浪费和不必要的食品召回事件的发生。出现这种结果的原因是，PCR技术跟其它的DNA法一样，均不能将活的跟死的沙门氏菌区分开，因此这导致PCR技术提供了错误的结果。 　　Mustapha表示，活的沙门氏菌可以造成消费者死亡，假阳性结果可能导致大量不必要的食品召回事件。 　　为了克服以上PCR技术的弱点，避免假阳性结果的出现，Mustapha等人用单叠氮溴化乙锭染料结合PCR技术对试样进行了处理。单叠氮溴化乙锭进入死的沙门氏菌体内后与DNA分子进行结合，单叠氮溴化乙锭染料使得沙门氏菌细胞在染色后不能被溶解，因此通过PCR可视技术观察不到死的沙门氏菌细胞。 　　相反的是，染料不能穿透活细胞，这使得检测人员可以利用这种改进的PCR技术很容的区分活的跟死的沙门氏菌，从而避免假阳性结果的出现。 　　该研究的优点在于，在食品进入供应链之前，检测人员可以更加迅速的检测到沙门氏菌，因此避免了食品召回事件，保证了消费者的健康。Mustapha相信，这种12小时以内的沙门氏菌检测方法，可以让食品检测机构和食品公司在产品出厂前和上市后更加准确的检测出其中的沙门氏菌污染情况。 　　如果检测机构或公司想使用这种方法，首先需要购买一台PCR机器，然后对人员进行培训，Mustapha表示，改进的PCR技术与传统技术相比更加节省，因为它需要更少的劳动强度和更少的劳动时间，该技术具有速度快和灵敏度高的特点，这使得食品加工人员和消费者从中受益。

基因毒性杂质检测ICH M7笔者查询ICH官网，发现从2023年4月3日起ICH M7(R2)指导原则进入了“Step 5”，即实施阶段（Implementation）。基因毒性杂质，简称基毒杂质，即遗传毒性杂质。自从ARB类降压药缬沙坦中发现基毒杂质NDMA以来，N亚硝胺杂质引发了各国药品监管机构、制药企业、药物研发机构、CXO等的重点关注。NDMA结构ICH M7全称“Assessment and control of DNA reactive(mutagenic) impurities in pharmaceuticals to limit potential carcinogenic risk”，其关注的对象：在较低水平时也有可能直接引起DNA 损伤，导致DNA 突变，可能引发癌症的DNA 反应性物质，即致突变杂质。M7指导原则为基毒杂质的鉴别（Identification）、分类（Categorization）、界定（Qualification）和控制（Control）提供了实用框架。这次是M7指导原则的第二次修订，即M7（R2），整体框架和主要内容没有变化，仅在以下方面有所调整：&bull 本次修订将M7分为两个相关联的文件，第一份文件是指导原则主体，第二份文件是关联的附件。&bull 在指导原则附录3，新增了7个化合物的可接受摄入量（AI）或每日允许暴露量（PDE），并在附件（Addendum）中增加了这7个化合物的各论。&bull 调整了致突变杂质的危害性评估和控制策略的部分要求和问题回答。比如：“潜在致突变性”等同“潜在遗传毒性”么？答：不等同，潜在遗传毒性是指潜在的致突变性、潜在的致染色体断裂性或潜在的致多倍体性。明确M7指导原则关注致突变性。更多问答，请见M7(R2) Q&As文件。&bull 由于临床治疗技术的进步，M7（R2）中将HIV患者的生存期从1-10年修改为＞10年。&bull 其他，如语法编辑和格式化等。药品中常见的基毒杂质有：N亚硝胺类、磺酸酯类、叠氮类等。不同于普通杂质检测，基毒杂质的检测面临更多的挑战：1、基毒杂质杂质种类，差异大，需要多种分析手段和方法；2、基毒杂质含量低，需要高灵敏度仪器（包括预处理方法）；3、对仪器的定性定量准确性和重现性要求高；4、要求仪器维护方便和交叉污染低。药品中基毒杂质，可能来源于原料药本身（如雷尼替丁等），辅料（如二甲双胍缓释制剂），原料药和制剂生产过程使用的溶剂（如缬沙坦等），以及包材（如橡胶材料可能引入亚硝胺杂质）、生产工艺、存储过程等。基于以上的认识，岛津参考权威机构要求，如国家药监局相关文件要求、EP 2.5.42、USP 等，为制药和药检客户提供先进的分析仪器和解决方案，分享检测经验。并为此精心制作了《亚硝胺分析UFMS解决方案》等检测方案，涵盖沙坦类药物、雷尼替丁、“神药”二甲双胍和生产使用的溶剂等，供客户参考使用。除了亚硝胺之外，磺酸酯类、叠氮类也是关注对象，岛津推荐HS+GC-MS检测磺酸酯类，LC-MS/MS检测叠氮类。岛津可提供覆盖法规要求的各类分析仪器，供药品CMC和检验检测的客户使用。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2013年全国无机及同位素质谱学学术会议 　　(第三轮通知) 　　报到时间：11月22日(8:00-22:00) 　　报告时间：11月23日-24日上午 　　参观考察时间：11月24日下午-25日 　　会议日程安排 (以会议手册为准) 时间 会议日程 地点及主持人 11月22日 08:00-22:00 注册报到 昆山宾馆 15:00-18:00 厂家仪器及墙报布展 三楼琼花厅 16:30-17:30 学术委员会会议 三楼秦峰厅 18:30-20:30 欢迎晚宴（天瑞） 二楼宴会厅 11月23 日 上午 8:30-8:50 开幕式 谢孟峡 8:50-9:20 陈洪渊 质谱分析与生命科学 张新荣 9:20-9:50 庄乾坤 中国分析化学状况与创新研究 9:50-10:10 照相及媒体采访 10:10-10:30 周 立 电感耦合等离子体质谱仪在环境土壤监测中的应用 李 冰 10:30-11:00 陈焕文 提高质谱仪器可靠性的可能途径 11:00-11:20 陈玉红 ICP-MS技术的发展趋势及应用 刘敦一 11:20-11:50 侯贤灯 电感耦合等离子体质谱分析中的进样技术研究 11:50-12:10 荆 淼 Icap Q 型电感耦合等离子体质谱仪器结构介绍 12:10-14:00 午餐+休息 一楼咖啡厅 11月23 日 下午 14:00-14:30 王海舟 待 定 张玉海 14:30-15:00 张新荣 ICP-MS 在生命科学分析中的应用潜力 15:00-15:20 朱 敏 UCT-ICP-MS测定海水中铜、铅、锌、镉、铁、锰等元素 郭冬发 15:20-15:50 刘敦一 牙形石SHRIMP微区原位氧同位素分析 &mdash 二叠 &mdash 三叠界限海水温度变化 15:50-16:10 杨列坤 多接收同位素质谱新技术进展与应用 16:10-16:30 仪器展及墙报展 　　续上表 　 16:30-16:50 杭 伟 电感耦合等离子体质谱的固体采样技术 崔建勇 16:50-17:20 邓 磊 质谱应用中的全新真空解决方案 17:20-17:40 蒋少涌 复杂基体高精度硼同位素质谱测定方法改进及其地质应用 17:40-18:10 牟凤展 爱德华分子泵和干式真空泵在质谱仪中的应用 丁传凡 18:10-18:40 柴之芳 待 定 　 18:40-19:30　 李金英 中国质谱学会开幕晚宴 　 　 8:00-11:30 分组报告（一） 三楼琼花厅 　 8:00-11:30 分组报告（二） 三楼玉峰厅 11月24 日 11:10-11:40 杨芃原 离子轨迹的调控硬件技术和模块化 蒋少涌 　 11:40-11:50 沈 莹 质谱学报情况通报 　 11:50 闭幕式 三楼琼花厅 　 优秀青年论文颁奖 　 12::00-13:00 午 餐 一楼咖啡厅 　 13:00-15:00 参观天瑞仪器公司（宾馆门口上车） 　 　 15:00-18:30 参观周庄古镇 　 　 18:30-19:30 晚 餐一楼咖啡厅 　　分组报告分会列表 11月24日上午 第一分会场 主题 报告时间 报告人 单位 报告题目 主席/地点 08:00-08:20 郭冬发 核工业北京地质研究院 国产质谱仪应用实践 宋志远 邢 志 三楼琼花厅 08:20-08:40 邢 志 清华大学 基于低温等离子体与无机质谱在元素成像中的研究 08:40-08:55 胡芳菲 北京有色金属研究总院 直流辉光放电质谱法测定氧化铝中杂质元素 08:55-09:10 陈绍占 北京市疾病预防控制中心 雄黄在大鼠肾脏中代谢后的砷形态研究 09:10-09:25 张 磊 中国原子能科学研究院 电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆 09:25-9:40 王 姜 东华理工大学 中性解吸化学电离淌度谱检测肉制品的研究 09:40-09:55 徐福兴 复旦大学 基于数字离子阱的偶极激发频率碰撞诱导解离技术 汪 正 刘丽萍 三楼琼花厅 09:55-10:10 朱小兵 东华理工大学 表面解吸常压化学电离源用于离子迁移谱快速检测爆炸物的研究 10:10-10:25 武中臣 山东大学（威海） 火星探测中的质谱技术应用现状 10:25-10:40 魏海珍 南京大学 校正质谱法绝对氯原子量高精度测定 10:40-10:55 汪 正 中科院上海硅酸盐研究所 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱应用于碳化硅陶瓷中痕量元素分析 10:55-11:10 姜 山 中国原子能科学研究院 CIAE的加速器质谱技术及其应用研究新进展 11月24日上午 第二分会场主题 报告时间 报告人 单位 报告题目 主席/地点 08:00-08:20 丁传凡 复旦大学 栅网电极离子阱质量分析器 杭 伟 漆 亮 三楼玉峰厅 08:20-08:40 崔建勇 核工业北京地质研究院 同位素稀释测量的质量分馏校正方法 08:40-08:55 漆 亮 中科院地球化学研究所 改进的卡洛斯管溶样ICP-MS分析硫化物中低含量Re-Os同位素 08:55-09:10 董晓峰 东华理工大学 电喷雾萃取电离源调节装置的研制 09:10-09:25 赵占锋 哈尔滨工业大学 低真空或常压环境中质谱分析的机理研究 09:25-9:40 黄龙珠 东华理工大学化妆品中邻苯二甲酸酯的快速直接质谱分析技术的研究 09:40-09:55 韦冠一 西北核技术研究所 磁-电-四极杆级联质谱中的离子光学设计 周志权 李力力 三楼玉峰厅 09:55-10:10 贺茂勇 中科院地球环境研究所 Isotope Ratio Measurements for Boron by ICP-QMS 10:10-10:25 杨之青 中国地质科学院地质研究所 超高真空中的三维样品台 10:25-10:40程 平 上海大学 挥发性有机物（VOCs）实时、在线检测的质谱仪器的研制和应用 10:40-10:55 周 立 天瑞仪器 气相色谱-质谱联用仪在环境VOC监测中的应用 10:55-11:10 周志权 哈尔滨工业大学（威海） 质谱仪模块化电子系统设计 　　一、 报告： 　　大会报告(30分钟)，邀请报告(20分钟),口头报告(15分钟),以上三种形式的报告时间均包括讨论时间。因报告安排非常紧凑，请大家不要超时，会议主持人要严格控制时间。 　　具体的报告安排见报到时发的会议指南。 　　会务组将提供多媒体设备，报告人只需要准备PowerPoint 文件，并在报到时将文件电子版交到会务组即可。如有特殊要求，请提前与我们联系。 　　二、 墙报展 　　会议提供Poster 展示场所和展板，请您在报到时务必将您的Poster (高110 CM× 宽80 CM)交给会务组，以方便工作人员代其布展。 　　三、 优秀青年论文评选 　　会议将组织对墙报和口头报告进行优秀论文评选。并给青年优秀论文获奖者颁发荣誉证书和奖金。 　　对于墙报的评选，要求墙报作者在规定的墙报展示时间内，在自己的墙报前根据评选评委要求讲解自己的工作内容。 　　四、 食宿 　　会议期间食宿由大会统一安排，费用自理。因房源有限，参会人数多，如果您对食宿有特殊要求，请提前与会务组人员联系，我们会在尽可能照顾参会者注册意愿的情况下进行食宿安排。 　　请参会人员务必携带身份证原件，学生同时还要带齐学生证。 　　五、 参观考察 　　会议组织在24日下午参观天瑞仪器和周庄古镇，25日考察苏州，请大家遵守时间和安排。苏州介绍见如下链接： 　　http://www.sinospectroscopy.org.cn/readnews.php?nid=14952　　六、接站安排 　　酒店信息及路线： 　　酒店名称：昆山宾馆 　　地址：江苏省昆山市人民北路99号 　　酒店联系人：浦建强 　　手机：189 6268 3282 　　酒店线路图： 　　线路一：乘高铁至昆山南站 　　公交：步行至 昆山南站 乘坐 昆山33路、3路公交, 在 昆山宾馆北站、西站 下车步行至 昆山宾馆 　　的士：出站打的至昆山宾馆，约5.3公里/11分钟 　　线路二：乘飞机至上海虹桥机场 　　高铁：从上海虹桥机场 至 上海虹桥火车站至 昆山南站(15分钟)至 昆山宾馆 　　的士：从上海虹桥机场 打的至昆山宾馆 约56.5公里/49分钟 　　线路三：乘汽车至昆山汽车客运南站 　　公交：步行至 汽车客运南站 乘坐 昆山33路、3路, 在 昆山宾馆北站/西站 下车步行至 昆山宾馆 　　的士：出站打的至昆山宾馆，约6.1公里/12分钟 　　会议22日将安排车辆在昆山南站接站，其他时间到达的代表请自行前往昆山宾馆。 　　乘飞机到上海虹桥机场需要接站的代表，请提前把航班班次和到达时间告知会务组。董正新，电话0512-57018653 15995469909 E-mail：dzx@skyray-instrument.com 　　六、会务组联系人及联系方式： 　　肖国平，电话 010-69357572, 138 1159 7264 E-mail：xiaoguoping@vip.163.com 　　董正新，电话0512-57018653 15995469909 E-mail：dzx@skyray-instrument.com 　　中国质谱学会 　　无机质谱专业委员会 　　同位素质谱专业委员会 　　质谱仪器与教育专业委员会

甘州区疾控中心PCR实验室污水设备和超纯水系统成功交付关于PCR实验室 PCR实验室又叫基因扩增实验室。PCR是聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction)的简称。是一种分子生物学技术，用于放大特定的DNA片段，可看作生物体外的特殊DNA复制。通过DNA基因追踪系统，能迅速掌握患者体内的病毒含量，其精确度高达纳米级别，精确检测乙肝病毒在患者体内存在的数量、是否复制、是否传染、传染性有多强、是否必要服药、肝功能有否异常改变能及时判断病人最适合使用哪类抗病毒药物、判断药物疗效如何、给临床治疗提供了可靠的检验依据。PCR实验室设计图合作单位介绍 甘肃省张掖市甘州区疾控中心是一家经国家卫生部门批准成立的一家集医疗、临床、预防、保健、科研于一体的预防、职业卫生检测、环境检测等项目综合性公立疾病预防控制中心，是从事基本公共卫生服务的公益性事业单位。合作实验室设计布局实验区域装修重点部分，建筑面积为 100m2，吊顶高度 2.6m。主实验区包括 PCR 实验室，辅助功能区包括更衣室、洗消室，废水处理室，淋浴间等。实验室平面布局应能清晰的分出清洁区、半污区和污染区，各区域之间应有隔断隔开，清洁区主要由更衣室、淋浴间、走廊等组成，半污染区主要由洗消室组成，污染区主要由接受标本区、检测实验室组成。分区分为试剂准备区（I 区）、样品制备区（II区）、扩增区（III 区）和扩增产物分析区（IV 区），四区独立并设有专用走廊和独立缓冲间，工作区与缓冲间安装连锁装置。缓冲间内需设洗手池，可更衣。各区域间有传递窗传递物品，传递窗内部需安装紫外灯。各区面积宜按表 1 要求设计：表 1 PCR 实验室各区建议面积分区占地面积备注试剂准备区（I 区）10m2配置生物安全柜、冰箱、高速离心机。实验台等。样品制备区（II 区）10m2配置生物安全柜、冰箱、180℃冰箱、冷冻离心机、实验台等。扩增区（III 区）10m2配置实验台、PCR仪等。扩增产物分析区（IV 区）10m2配置实验台。缓冲间2-3.3m2配置不锈钢洗手池、手消毒、高速烘手器、更衣柜等。走向①人流：按照从试剂准备区→样品制备区→扩增区→扩增产物分析区，不得逆向流动。 ②物流：通过传递窗按照从试剂准备区→样品制备区→扩增区→产物分析区传递，不得逆向传递。 ③气流：从I 区---IV 区逐渐递减。 辅助功能区洗消间设置在产物分析区外，方便废弃物灭活，避免运输医疗垃圾时污染清洁区。医疗废水处理室实验室所有废水都要先集中到五楼卫生间区域，经过废水处理装置处理后再排出。 PCR实验室废水处理设备现场安装图PCR实验室废水处理设备介绍卓越实验室综合废水处理系统由废水收集单元、自动调节单元、预处理单元、自动加药单元、混凝气浮搅拌单元、絮凝助凝沉淀单元、沉降分离单元、固液分离单元、污泥干化单元、重金属捕捉单元、过滤吸附单元、新型催化活性微处理单元、电化学催化氧化还原专利技术处理单元、多程高级分解降解处理单元、两级有机生物活性处理单元、新型生物反应处理单元、复合式消毒处理等技术工艺组成，形成一个完整的实验室综合废水处理系统。PCR实验室中对分析用水的要求PCR实验室试剂的操作。⑴所用的所有溶液都应该没有核酸和（或）核酸酶（DNase和RNase）污染。⑵所有PCR试剂中使用的水都应该是高质量的－新鲜蒸馏的去离子水，用0.22μm过滤的，并且是高压灭菌。⑶在20℃到25℃贮存的试剂建议加点像叠氮钠一类的抗微生物剂，在扩增试剂或样品制备试剂中加入0.025%的叠氮钠不抑制扩增反应。⑷所用试剂都应该以大体积配制，实验一下看试剂是否满意，然后分装成仅够一次使用的量进行贮存。⑸所有试剂和样品准备过程中都要使用一次性灭菌的瓶子和管子。⑹新配制的试剂在用于准备新的标本之前应该加以检验。⑺样品准备和前PCR区所使用的移液管在不使用时都应该小心保存。超纯水机在PCR实验室中的作用超纯水用于：1、在PCR实验中，配置电泳仪缓冲液，保持细胞培养箱湿度，测序仪取样针的清洗以及试剂的配制溶液稀释，都要用到超纯水。2、在PCR实验中，一般用于洗板机移板机移液针的清洗。 纯水用于：在PCR实验室中典型的应用包括玻璃器皿和超净实验台清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和制冰机用水。 超纯水机现场安装图超纯水机介绍 ZYCGF常规分析型超纯水机是替代蒸馏水器的理想产品，此产品低能耗、全自动控制无须人照看、能为广大实验室客户提供高品质超纯水，因此得到广大客户的认同。此产品是将自来水纯化为符合国标GB/T6682-2008的实验室三级纯水和一级超纯水，全自动“傻瓜”式设计，使用方便，是即节能又高性价比的实验室纯水系统，且在线监测保证水质的可靠性。 感谢张掖市甘州区疾控中心对我司的信任，我司一直秉承“以信立业、创新共赢”的经营理念，提供更高质量的产品，服务于社会。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会和江苏省分析测试协会热分析专业委员会主办，江苏省分析测试协会协办的 strong 2018年热分析技术及应用研讨会 /strong 于2018年10月13-14日在无锡举办。大会共设置 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 材料、溶液、仪器 /strong /span 三个主题的分会场，分会报告围绕热分析方法在对应主题研究领域的应用展开了讨论。诸位专家各显神通，精彩内容层出叠现，请随仪器信息网编辑走进会场，一同领略报告学者的卓越风采吧! br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6639c63b-3ce4-4edb-989c-0da0f4b1402a.jpg" title=" 分会场.png" alt=" 分会场.png" width=" 500" height=" 686" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 686px " / /p p style=" text-align: center " strong 分会现场 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6d67c514-36ac-4e18-a73d-2792e19a1442.jpg" title=" 张建军.jpg" alt=" 张建军.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 河北师范大学教授 张建军 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《稀土功能配合物的晶体结构、荧光及热化学性质的研究》 /strong /p p 　　材料的使用寿命和产品的保质稳定期，可以通过研究物质的热分解反应动力学，进而得到配合物反应进度与时间、温度间的关系来进行预测。摩尔热容的测量可用于研究物质的微观结构和机理，在合成工艺设计、热量计算和燃烧机理的研究中具有重要意义。课题组合成了两种稀土芳香羧酸配合物[Eu(3,4-DMBA) sub 3 /sub (3,4-DMHBA)(5,5’-DM-2,2’-bipy)] sub 2 /sub 与[Tb sub 2 /sub (3,4-DMBA) sub 6 /sub (5,5’-DM-2,2’-bipy) sub 2 /sub (H sub 2 /sub O)]，并采用荧光光谱、TG-DTG/DSC及其与红外联用的方法，对合成的19种配合物进行了分析表征，表明：其共显示出四种不同类型的晶体结构 配合物具有良好的热稳定性，在升温过程中，中性配体倾向于首先失去，配体分解为脂肪族有机物和CO sub 2 /sub 、H sub 2 /sub O等气态小分子，最终产物生成金属氧化物 摩尔热容测量结果显示配合物热力学性质稳定、没有相变或其它任何热异常现象发生，比较了两种配合物1[Pr(III)]和7[Dy(III)]的摩尔热容，发现结构相同的两种配合物的热容值相近，故具有相近的分子间振动能。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/436a5760-26c7-4559-bd65-f48e1dfc01d2.jpg" title=" 李晓萌.jpg" alt=" 李晓萌.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京理工大学教授 李晓萌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《非等温DSC法研究三唑交联体系固化动力学》 /strong /p p 　　固体推进剂体系常见的为端羟基聚丁二烯(HTPB)，其具有力学性能好、粘度低、固含高、成本低等优点。粘合剂采用羟基(-OH)与异氰酸酯基(-NCO)发生反应生成氨基甲酸酯键，-NCO反应活性高，对水敏感，与水反应会生成脲键，并放出CO sub 2 /sub ，易产生气泡，氨基甲酸酯键的耐水性也有限，且新型高能氧化剂二硝酰胺铵(ADN)、硝仿肼(HNF)与异氰酸酯基相容性差。叠氮(-N sub 3 /sub )和炔基(-C≡CH)的反应在很多领域应用很广，在推进剂领域具有不受水分影响，可提高固化产物弹性体中的氮含量，并有望在室温下固化的优势。首先将HTPB进行修饰得到PTPB，再合成两种叠氮固化剂，N sub 3 /sub -III(三官能度)和=N sub 3 /sub -II(二官能度)，通过一价铜的催化来实现固化反应。之后以力学性能为判据确定了一款合成配方，并使用非等温DSC法研究了该体系的固化动力学机理。由基辛格(Kissinger)方程结合阿仑尼乌斯(Arrenius)方程，求得表观活化能Ea和指前因子A 由DSC曲线峰形指数得到n，即可预测任意温度条件下的等温固化曲线。最后得到结论PTE-0.1体系在30℃条件下，30h内即可达到98%的固化度。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/77001e80-e236-43f5-9c96-0e13f8a2ca49.jpg" title=" 章斐.jpg" alt=" 章斐.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京大学高级工程师 章斐 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析测试结果(TG、DSC)的研究性分析方法—从测试人员角度》 /strong /p p 　　热分析测试结果是否能反馈待测样品性质的真实信息?这是一个常被人忽略的问题。受到源自仪器、环境、样品、检测原理等因素的影响，常常出现测试数据不能反映真正实验结果的现象。如何获得准确、真实的测试结果?这需要在状态合格的仪器设备上，排除与样品及非样品相关因素的干扰。热重实验中样品质量W与仪器升温速率间不具有函数关系，升温程序的改变不会使热重曲线发生变动，这是由热重分析仪中热天平和升温炉体单独测量物理量的特性所决定。测试环境中的外力震动、气路波动、天平失稳等因素，以及测试样品发生晶粒跳溅、飞离坩埚、剧烈分解、试样熔融、露出坩埚、试样膨胀等行为对样品台压力产生的变化，均会导致测试结果的失真，实验者应当从热分析曲线中识别这种现象，并重新进行测试。DSC测试中随升降温速率的设置不同会对实验结果产生不同程度的影响，这其中可能存在电源干扰、静电释放以及其它高频干扰源的影响 试样在坩埚内的气泡产生、出离坩埚等情况也是影响因素之一，因此样品制备过程显得十分重要。这些都是实验中应该辨别和避免的现象。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4b0e6935-0d3a-4375-a2c3-7dce7bc4f20d.jpg" title=" 邹涛.jpg" alt=" 邹涛.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员 邹涛 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析检测中的质量控制》 /strong /p p 　　检测机构实验室质量控制，涵盖人机料法环五大要素，设备状态在整个环节中起到十分关键的作用。对设备应怎样做好质量控制工作?仪器设备通过验收后，处于整个控制流程的起步阶段，仪器经过检定或自检，就可以进行日常的检测活动。一次检定显然不能终身能用，因此会通过仪器的期间核查，来不断考察仪器的工作状态。核查的方式有：实验室内部人员比对、不同仪器比对、标物核查以及留样再测，但最好的方式还是进行实验室间比对，例如组织数家实验室进行实验数据的考核，以及参加能力验证。仪器设备验收主要是对关键测试指进行考核，如对热膨胀仪进行验收，通过采用标样对相对伸长量，平均膨胀系数等关键指标的偏差，与文献值还有实验数据进行比对，以确保仪器的可用性。仪器设备优先进行检定，条件不足的须要溯源到标准物质，再次之则要求检验检测机构保留与原检测结果相关性或准确性的凭证，即参加验证。在仪器检定、自检程序完成之后，需要对仪器设备的性能指标、检定完毕的仪器状态，同国标、ASTM、IOS等标准对仪器设备的要求是否匹配进行确认，也是必须做的工作内容。所有确认工作完成之后，方可对外进行一般性的检测服务。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/25d0aa22-21bd-4e74-ab4f-331a8c6626fd.jpg" title=" 苍飞飞.jpg" alt=" 苍飞飞.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京橡胶工业研究设计院 国家橡胶轮胎质量监督检验中心 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司高级工程师 苍飞飞 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析技术在橡胶测试中的应用研究》 /strong /p p 　　天然橡胶是从三叶橡胶树中收集到白色胶体，再加入固化剂经过烘干所制成 合成橡胶是人工合成的橡胶，具有线性高分子、支链高分子、体型高分子几类分子结构。它们的分子量均较大，天然橡胶分子量可达到百万级，合成橡胶也在十几万量级以上。天然橡胶在其分子链段方向具有弹性，在链段垂直方向不具有弹性，因此不可直接使用 通过在其中混入硫磺，经过高温高压加工工艺可形成C-S-C键的网络结构，即可制备出像轮胎、橡胶圈、奶嘴、密封胶条等橡胶制品。天然橡胶制成硫化胶以后，想要再制成再生胶，需要将橡胶链段进行解段，形成一些小的自由基体，其中最难解段的是C-C链段，也是制备再生胶最为困难的部分。当前我国对资源再利用十分关切，并不断加大这一领域的利用度。我国废旧轮胎产量居世界首位，并以每年8%~10%的速度急剧增加，至2020年可达2000万吨，这为再生胶的生产提供了充足的原料。再生胶可用于汽车部件、飞机跑道、枕木、塑胶跑道等产品的制造。氟醚橡胶因其耐热、耐油、耐氧化、耐化学品等优异性能，被广泛应用汽车、电子、航天、船舶等领域高精度、耐高温、高耐磨、条件苛刻的工业环境中。醚键支链的存在进一步破坏了碳主链结构的规整度，降低了其结晶能力、增大了分子链链段活动能力，同时随着柔性支链取代基的增大，使分子堆更加松散，其链段活动能力进一步增强。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/de78ab66-4bce-490f-bab9-793815fd66a2.jpg" title=" 张武寿.jpg" alt=" 张武寿.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院化学研究所副研究员 张武寿 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《高灵敏大体积塞贝克型量热计的研制及其应用》 /strong /p p 　　传统的Calvet型微量热仪的代表型号有TA仪器的TAM和塞塔拉姆(SETARAM)的C-80 大体积量热计目前在二次电池领域有一定需求，代表型号有热安(THT)的IAC与耐驰(NETZSCH)的IBC 284 SETARAM的LVC-1380-3W可应用于核废料的量热中 应用于化工中试的大体积量热计有SETARAM的DRC和梅特勒(METLLER)的RC1 此外大体积量热计还可应用于相变储能材料、大型样品的热容量，大型工件的热含量，冷聚变，以及人体新陈代谢热量的测定。报告中还介绍了课题组开发的Seebeck型大体积量热计的原理、结构、样机参数以及应用。大体积、高功率热量计可用于动力电池、相变建筑材料等任意大体积样品的热容量测量，有机反应热量测量，冷聚变能量测量等。大体积Seebeck型量热计仍存在热噪声、温度噪声、热分布误差(HDE)、测量时间长等问题，但已开发出了对应的降噪方法，与Calvet法相比在设计原理、降噪方法、参考池、浴槽温度、卷积核等方面具有一定特色。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/55ab44f5-d4ff-46d3-ba72-a648255a9ec0.jpg" title=" 解凤霞.jpg" alt=" 解凤霞.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 西安工程大学副教授 解凤霞 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《原位微量热法研究[Cu sub 2 /sub (C sub 21 /sub H sub 9 /sub O sub 4 /sub N) sub 2 /sub H sub 2 /sub O] sub n /sub 单晶的生长过程》 /strong /p p 　　报告从四个方面对[Cu sub 2 /sub (C sub 21 /sub H sub 9 /sub O sub 4 /sub N) sub 2 /sub H sub 2 /sub O] sub n /sub MOF单晶进行了研究：从MOF单晶生长过程的热谱图进行热动力学方法分析，计算出活化能与指前因子 通过MOF单晶的TG曲线及XRD衍射图谱，得出其具有三维孔洞网络结构 吸附试验结果表明MOF对N sub 2 /sub 、CO sub 2 /sub 、CH sub 4 /sub 气体的吸附程度不同，具有选择性差异，且室温下表现的更为明显，并利用理想溶液吸附理论(IAST-Ideal Adsorbed Solution Theory)预测了多组分气体的吸附行为，较高的选择吸附比归因于MOF结构中出去配位水分子所生成的裸露金属位点，其与CO sub 2 /sub 具有强作用力 MOF对气体的吸附热力学分析利用virial II方程对等温吸附曲线的计算结果，表明MOF与CO sub 2 /sub 分子间也存在较强作用力。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/af09ec8f-aa5d-44a8-8401-fd9ce6b98fd0.jpg" title=" 张箭.jpg" alt=" 张箭.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 中国科学院大连化学物理研究所副研究员 张箭 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《新型氧化剂二硝酰胺铵ADN的热行为研究》 /strong /p p 　　固体推进剂作为战略、战术等固体发动机的动力源，一直以来都是航天航空技术的核心内容之一，我国主要采用肼催化分解技术来进行研究。复合固体推进剂由氧化剂(高氯酸铵)、粘合剂、金属燃料等组成，其中氧化剂约占推进剂总质量的60~85%。为了克服高氯酸铵(AP，NH sub 4 /sub ClO sub 4 /sub )能量低、特征信号强、污染环境等问题，固体推进剂的研究和开发方向正朝着高能、低特征信号、洁净、钝感而发展。而新型氧化剂二硝酰胺铵ADN被视作最有希望替代已广泛使用的AP氧化剂。国内外在ADN的研究进度有一定差距，我国的ADN仍未达到应用水准，还存在许多瓶颈问题。通过固体ADN球形化改性可改善其加工性能、降低表面缺陷。常见的几种稳定剂由于能量偏低，会降低推进剂的能量，因此通过氨基保护、硝化、脱保护三步骤合成二硝基苯二胺稳定剂，加入后使ADN的分解温度显著提高。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c1c0b095-3bb4-49f4-a757-dc534fcf9e58.jpg" title=" 史学星.jpg" alt=" 史学星.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 首钢集团有限公司技术研究院高级工程师 史学星 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热分析在钢铁材料研究中的应用》 /strong /p p 　　同步热分析仪和热膨胀仪在钢铁材料的研究中应用广泛，可测定钢铁的多项物理性能指标。钢的固、液相线温度是连铸生产中确定浇注温度以及研究钢液凝固过程的重要的工艺参数。浇注温度过高会导致铸坯坯壳薄并进而引起开浇溢钢或冻结。因此，须根据各钢种的凝固特点，执行相应的浇注温度控制制度。准确获得钢的固、液相线温度可提供一种最佳的低过热度的浇注操作，从而保证得到细晶粒组织以及高质量连铸坯。测定钢的固、液相线温度方法较少，仅有的YS/T533-2006方法标准已不适用于其测定，传统的计算模型或公式也已不能满足Ni系低温钢、中高锰钢和电工钢等特殊新钢种的实际生产指导需要，开发快速准确测定钢固液相线温度测量方法迫在眉睫。氧化脱碳是钢铁材料在热加工过程中的常见问题，其控制对弹簧钢、钢帘线、冷镦钢等线棒材的生产十分重要。目前气氛加热炉模拟法操作复杂、效率低、成本高，也迫切需要开发一种快捷的模拟方法。通过对现有同步热分析仪设备的气路改造，以不同的实验气氛条件模拟不同工艺，并全程采集热分析曲线及测量铁皮厚度和脱碳层深度，成功开发出一种新的钢材氧化脱碳模拟方法，拓宽了同步热分析仪的应用范围。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1c99acc0-962b-4bdc-9132-b3376798bb10.jpg" title=" 李照磊.jpg" alt=" 李照磊.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 江苏科技大学讲师 李照磊 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《聚乳酸外消旋共混物结晶行为的热分析研究》 /strong /p p 　　聚乳酸PLA具有左旋与右旋两种构象，聚乳酸外消旋共混物由二者混合所得。立构复合晶相比均质晶具有更高的熔点和更优异的力学性能，这吸引越来越多的学者对其进行研究。使用常规DSC手段分析平衡熔点在立构复合晶与均质晶熔点差异来源中的作用，表明平衡熔点的差异仅为导致二者熔点差异的部分原因。并使用Flash DSC结合显微红外技术，研究不同温度条件下PLA外消旋共混物中氢键的形成对SC/HC竞争生长行为的影响，PLA外消旋共混物中形成的氢键可能是立构复合晶的成因。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c6254e91-861b-4141-a812-9c69e19823fe.jpg" title=" 白云.jpg" alt=" 白云.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 北京市理化分析测试中心副研究员 白云 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《热重-红外-质谱联用系统在气凝胶隔热板中的应用》 /strong /p p 　　溶胶或溶液中的胶体粒子或高分子在一定条件下互相连接，形成空间网状结构，结构空隙中充满了作为分散介质的液体，这样一种特殊的分散体系称作凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即分散介质为气体的凝胶材料成为气凝胶，这是由胶体粒子或高聚物分子相互聚集构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，其固体相和孔隙结构均为纳米量级。SiO sub 2 /sub 气凝胶具有极低的热导率、超轻质、高热稳定性等特性，使其在工业、民用、建筑、航天及军事等领域具有非常广泛的应用。对气凝胶隔热板的热重分析结果可用于判定产品质量 与质谱联用实验观测到明显的水分子离子峰，表明气凝胶中硅羟基缩合生成水 与红外光谱仪联用实验谱图中峰，表明有机化合物气体的逸出。该检测技术已被航天系统采用，并作为气凝胶隔热材料产品的质量控制方法。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(38, 38, 38) " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181014/472856.shtml" target=" _blank" style=" white-space: normal " 相关资讯：《金秋十月，太湖之滨，群英荟萃，共襄盛举—2018年热分析技术及应用研讨会隆重召开》 /a /span /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181016/473063.shtml" target=" _blank" style=" white-space: normal " 相关资讯：《戊戌深秋意难忘 己亥季夏再相会——2018年热分析技术及应用研讨会圆满落幕》 /a /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181019/473349.shtml" target=" _blank" 相关资讯：《热分析群雄聚首论道——仪器厂商助力热分析研究领域高质量发展》 /a br/ br/ /p

9日13时40分左右,位于大连星海广场附近的中科院大连化物所发生连环爆炸事件。据知情的中科院大连化物所工作人员说,爆炸地点为该所第七研究室,爆炸化学物品为双氧水。大连化物所发生爆炸时间，我们来看看一般实验室发生爆炸事故的原因是什么? 　　(1)随便混合化学药品。氧化剂和还原剂的混合物在受热。摩擦或撞击时会发生爆炸。 　　(2)密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作。 　　(3)在加压或减压实验中使用不耐压的玻璃仪器。 　　(4)反应过于激烈而失去控制。 　　(5)易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大 量逸入空气， 引起爆燃。 　　(6)一些本身容易爆炸的化合物，如硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如过氧乙醚和过氧酸)等，受热或被敲击时会爆炸。强氧化剂与一些有机化合物接触，如乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。 　　(7)搬运钢瓶时不使用钢瓶车，而让气体钢瓶在地上滚动，或撞击钢瓶表头，随意调换表头，或气体钢瓶减压阀失灵等。 　　(8)在使用和制备易燃、易爆气体时，如氢气、乙炔等，不在通风橱内进行，或在其附近点火。 　　(9)煤气灯用完后或中途煤气供应中断时，未立即关闭煤气龙头。或煤气泄漏，未停止实验，即时检修。 　　(10)氧气钢瓶和氢气钢瓶放在一起。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

溶剂处理方面A、溶剂无水处理前，一定要预处理对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高 人 盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！11. 不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人，一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。 我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片； 易燃爆气体，试漏一定要严格（用?电子鼻?）； 用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）； 有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具； 实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了，那边实验还在继续，本打算吃完饭立马过去的，不成想已个同学找他，耽误了，结果造成实验室失火，整个烧没了，幸亏没有爆炸，sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！19. 做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！22. 在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，怪怪，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。24. 在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。3）实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等，可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

新冠疫情正离我们远去，然而最近甲型流感来了，大家又在抢流感药物奥司他韦。其实有了安东帕微波合成仪的帮助，可以实现快速合成奥司他韦。奥司他韦(Oseltamivir)作为抗病毒的药物，主要用于甲型和乙型流感的治疗，每当流感爆发的季节，奥司他韦就会出现热卖甚至紧缺的情况。历史上多次发生奥司他韦脱销的情况，到如今2023年的甲流盛行。为了能扩大奥司他韦的产量，各国的科学家都在研究更快速合成奥司他韦的方法。传统合成技术路线奥司他韦目前的工业化合成路线以缩丙酮保护莽草酸衍生物为原料，但是该路线需要使用危险的叠氮化钠，具有一定的安全隐患。且仅是合成时间就超过30个小时，这还不包括合成前后进行相关处理的时间。为了缩短合成的时间，提高合成的效率，科学家们都进行了各种尝试。微波合成技术路线日本东北大学的Yujiro Hayashi就利用微波合成的方式在他以前合成奥司他韦的基础上发展出了更加高效便捷的合成方法。通过在60分钟内完成5步反应，并且总收率达到15%完美的完成的磷酸奥司他韦一锅法全合成，整个合成反应的优点是一锅化反应，中间体不需要提纯，总收率高，且整个反应只需要一个小时。反应的过程是：硝基烯烃2和α-烷基醛3在三个催化剂（4，硫脲和甲酸）共同的作用下得到迈克尔加成产物6，化合物6和丙烯酸乙酯衍生物7，以叔丁醇钾为碱，乙醇为溶剂，零度下20分钟就完成反应，得到中间体8，再利用三甲基氯硅烷在&minus 40°C产生氯化氢，得到质子化的5R/5S消旋体的硝基环己烯9，接着将异构体的差向异构化，在TBAF，40°C的条件下，微波五分钟，异构体比例可达到1:1，得到消旋体9，最后使用锌粉将硝基还原成氨基，其在一般加热条件下，需要70℃下反应100分钟，但是使用微波合成，只需要5分钟，就可以结束反应。Yujiro Hayashi研究小组的这个突破性研究成果给了将来更快更高效合成奥司他韦并商业化一种可能，而安东帕微波合成设备正是实现这一可能的理想平台。▲ 安东帕微波合成&拉曼光谱仪联用 安东帕微波合成仪奥地利安东帕公司提供微波合成设备，从研发级别的Monowave到高通量 & 平行合成Multiwave5000。都能为制药领域研究有机合成的专家们提供更高效便捷可靠的合成。点击图片了解更多安东帕微波合成仪