仲班酸

我所在的冷轧钢厂酸洗线酸洗槽内大理石衬板被侵蚀严重，需检验原料盐酸里的氟含量，现手头上没有检验方法，请各位专家，大哥大姐帮忙啊？顺便说一句，楼主只考虑酸中是否含有氟离子，进而腐蚀大理石衬板了；未考虑大理石衬板质量不过关，盐酸溶液可以溶解衬板中的某些离子，进而造成腐蚀现象。请考虑下。

土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制测定土壤中重金属元素的总量时，常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解（即溶样）。消解的作用是：溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。土壤消解原则：选用优级品酸，并采用少量多次用酸原则。消解方法一：称取土样0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8ml，摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度，至残余酸量较少时，加入2ml氢氟酸，稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时，加入3ml高氯酸，调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。冷却后用水转移至50ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。消解方法二：称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中，用水润湿，加入10ml盐酸，电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热，至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加热溶解残渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。消解方法三：准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解蒸至2-3ml时，取下稍冷。加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氢二铵溶液，冷却后定容摇匀。讨论问题有：一、加入盐酸或盐酸与硝酸的混酸使样品初分解。1、单独加入盐酸然后再加硝酸好，或是加入盐酸与硝酸（3+1）的混酸好，加入酸的量和比例多少为好？2、是否要放置过夜，初分解时间多少为好？3、初分解的较低温度多少为好，是否100℃左右为好？4、盖上盖子。二、方法三硝酸、氢氟酸、高氯酸一起加好，还是分开加好？三、加入氢氟酸分解氧化硅及胶态硅酸盐。1、加酸量；2、温度；3、开盖；4、摇动。四、加入高氯酸，分解有机碳化物。1、加酸量；2、温度；3、盖上盖子。五、加热驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状（半固体的滚动状态更形象）。六、(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣，水定容。另技术方面讨论问题有：一、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的作用分别是什么？二、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的沸点各是多少，沸腾时的现象是什么样？三、是否有其它要注意的问题，可使消解完全且不损失，可减小引进的污染，减小试剂空白？四、与干法灰化消解方法的比较，有何优缺点？[B]请大家积极参与讨论，有积分和经验奖励，灌水将删帖！~~~[/B]——夜市（raoqun20）

大家好，想请问下大家枸橼酸和枸橼酸钠总量的测定，一般是用液相的吗？枸橼酸和枸橼酸钠测定时会不会分开的啊？准备用0.015mol/l的硫酸作为流动相，

现有一种样品，是硫酸车间产的污泥，还有硫酸，无法烘干，怎么办？这个样品是我们公司硫酸车间产的污泥，污泥里面硫酸含量高，用烘箱105度烘干，三天也烘不干，请教这个样品怎么烘干？

GB/T22388中PH3.0乙酸乙酸铵流动相加入冰乙酸一般是多少mL？我加入30mL都调不到，是否有问题？

1.在6.4.2.1微孔板法中，试样系列管要求加入100、200、300 μL，补水至500 μL，相当于试管法缩小了10倍；而6.4.2.2标准管则要求按比例缩减至1mL，请问这里的1mL是指加入培养基后的总体积为1mL还是补水至1mL，即缩小十倍还是五倍。2.在7.2试样结果计算中，依然要求叶酸含量在0.1～0.8ng的范围，请问微孔板法是否应该按比例缩小，缩小比例应该是多少。3.在7.2中注的描述是微孔板法对应的Vx分别为1、2、3mL，这里是否只是描述微孔板法与试管法互相对应的梯度，叶酸浓度是否还是用100、200、300 μL进行计算。

请大家谈谈玻璃原料，包括玻璃澄清剂及相关产品 土壤 沉积物类样品中As的测定。传统的无机酸消解法一般用什么酸比较合适？与As组分在样品中的存在形态有关系吗？比如说它是以As2O3 或者 As2O5存在时，消解所用的酸上有什么区别吗？

关于酱油中氨基酸态氮的检测：大家谁在做酱油中的氨基酸态氮，一般空白样中加甲醛后，一共消耗多少氢氧化钠（0.1moL/L）?

室内空气检测TVOC中乙酸乙酯很高，请问一般什么材料含有乙酸乙酯

食品中铅和镉用湿式消解法，平行性不好，怎么办？和赶酸有关系吗？

实验室里的酸缸漏了漏了一地的酸，我个人认为浓度应该是介于50%至30%浓度之间实验室没有地漏，我用水稍微冲洗了一下，目的是稀释酸浓度后来开窗和门通风，最近温度36℃，竟然一个星期都还没干后来没办法关门窗开空调，除湿效果是有的，但是实验室酸味非常重请问有什么好办法解决这些问题吗？酸干了以后，酸味如果还有的话怎么办啊？

请问一下葡萄酒中的柠檬酸一般含量为多少？

如题，微波消解后用电热板赶酸过程中，如何防止通风橱的环境污染？？？曾看到有帖子说用表面皿，能提供相近一些方法么？？

请教各位大侠，有没有做过中国药典2010年版中，硫酸奈替米星的有关物质的检测。本人是按照药典上面要求的，选用C18柱，然后用三氟乙酸和甲醇作为流动相，用ELS检测器，可是做系统性试验时，硫酸奈替米星和硫酸依替米星老是分不开，已经尝试了不同的C18柱，可是还是不行，不知道是什么原因。我想应该还是柱子的原因，如果有做过此试验的，能否告知条件哦

有参加中检院酱油中防腐剂（苯甲酸、山梨酸）能力验证的小伙伴吗，交流下吧

最近，本人需要配制酒石酸盐缓冲液，于是参看了分析化学手册（第二版）第一册有关内容。在Michaelis缓冲溶液（p336）中，A溶液0.1M酒石酸的配制为7.50g酒石酸溶于1L水中，但是我查酒石酸分子量大约为150，0.1M浓度时，应该是15g酒石酸溶于1L水中，不知道是我理解错了，还是手册上有误（感觉不大可能），望坛中高手给判断判断！！！

有谁用2010版药典中液相条件做过马来酸氯苯那敏有关物质吗？照药典那个梯度我没做出来，而且大约20分钟的那个峰（第一次做，还不敢确定那个峰是不是氯苯那敏）拖尾很严重。不知道这个实验对柱子的要求高不高，我用的是一根ODSC18。另外想问一下，单位刚买了一台液相，做验证，走了基线，请问如果根据走的基线图来判断漂移和噪音是否合格，有标准吗？请指导一下，谢谢

前两天用反相高效液相色谱法测定泡菜中的有机酸，主要是乳酸，乙酸，苹果酸，琥珀酸，柠檬酸，草酸和酒石酸。我采用pH=2.65的磷酸溶液作为流动相，分不开。这七种酸都在2-7min内出峰。色谱条件是：紫外监测器210nm 流速 0.8ml/min；柱温：25；流动相：磷酸和甲醇（90：10）；进样量：10μl。 柱：RR100-5C18。测定食品中的有机酸，用磷酸作为缓冲液，各种有机酸分不开，怎么办！？

中国药典2010版，硬脂酸镁中"硬脂酸和软脂酸相对含量"，1,。加热回流温度一般控制在多少？ 实际回流时间？ 2。.影响酯化的因素有哪些？ 试剂的用量？3。实验中要注意哪些？PS：我做出来结果偏低，硬脂酸甲酯偏低，重做后，硬脂酸甲酯还是偏低，总脂肪酸酯的含量都偏低（低于90%）

纺织品甲醛的萃取时间一般60分钟，一般误差几分钟算正常范围呢？

同一个37种脂肪酸的混标，在同一条件下不同时间进样。有几种脂肪酸有时候分不开。比如c20：0和c18：3n6, c18：3n3和c20:1；c22:1n9和c20:4n6.这几种脂肪分离不够好，有时候重叠了。我是用的100msp-2560柱子。分流比是40:1。升温条件和国标一样。这几个出峰时间段在47-67min之间。刚好是200℃平衡20min这个时间。请问各位有什么好方法让这几个峰更好的分离？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271619229269_864_3925673_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271619229369_3289_3925673_3.png[/img]

山葡萄酒含有22种氨基酸，其中人体必需的8种氨基酸（指人体自身不能合成的氨基酸）有苏氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、色氨酸等，总量为1350mg/L，占总氨基酸含量的45.6%，是一般葡萄酒的10~20倍；而一般葡萄酒只含有6~7种人体必需的氨基酸。

最近忙氨基酸分析，用柱前衍生。发现样品有一个峰很高，尤其是水解之后更高。它不是17中氨基酸标准品中的一个，不知道是什么。。。。。。。。这样的话我怎么得知它是什么氨基酸呢？我算总量的时候可不可以用峰面积估算出这个峰代表的氨基酸的含量? 可不可以用质谱做？但是样品比较复杂。。。。。。。。。。。。。要怎么办呢？大侠们出手试试

-1,4,5-三羟基环己烷甲酸CAS NO: 327-97-9 EINECS 登录号：206-325-6分子式及分子量：C16H18O9,354.30结构式：规 格: 绿原酸5% 10% 20% 25% 30% 50% 98%产品外观：5-30%杜仲提取物为棕黄色至棕褐色精细粉末 50-90%杜仲提取物绿原酸为灰色至灰白色精细粉末 98%绿原酸为白色精细粉末溶解性：杜仲提取物绿原酸水溶性好。易溶于热水、乙醇及丙酮，高纯绿原酸可完全溶解。极微溶于醋酸乙酯。熔点：高纯绿原酸 205-209°C 比旋光度：-36° (c=1, H2O)产品保存：置于阴凉干燥、避光，避高温处。 产品包装：按客户要求或内用双层塑料袋，外用铝箔袋，1公斤/袋或纸板桶（25公斤/桶）用途：杜仲提取物可作为针剂原料，原料药，保健品，化妆原料，食品添加剂。提取部位：杜仲叶植物来源: 杜仲科。落叶乔木，树皮、叶、果折断后有银白色细丝。叶互生，卵状椭圆形，有锯齿。花雌雄异株，先叶开放，无花被，翅果扁平，长椭圆状。花期3～5月，果期7～9月。适应性强，耐寒，喜光，喜湿润气候和肥沃土壤。中国特产，分布西南至中部。产地生源: 中国特产，分布西南至中部。气味: 气特殊，酸味功效: 具有较广泛的抗菌作用，但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似，口服或腹腔注射时，可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用，能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用，吸入含有本品的植物尘埃后，可发生气喘、皮炎等，但食入后可经小肠分泌物作用，变为无致敏性物质。有止血、增高白血球。及抗病毒作用。具有缩短血凝及出血时间的作用。杜仲及杜仲化学充分简介杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.)属杜仲科落叶乔木，又称丝棉木。杜仲的干燥树皮，又称思仙、思仲、丝棉皮、扯丝皮。杜仲高可达15米—20米，主产于巴中、达川、绵阳、青川、平武、温江、彭州、都江堰等地。中药杜仲浑身是宝，始载于《神农本草经》，性温，味甘、微辛，具有补肝肾、强筋骨、安胎、降血压等功效。以杜仲为主要原料的中成药在东南亚各国和港澳地区很有声誉。杜仲含绿原酸、杜仲胶、杜仲甙（olivil）、京尼平（genipin）、果胶、生物碱、酮糖、维生素C等成分。杜仲叶中含绿原酸2-3%,含14种木脂素和木脂素甙(ligninoglycosides),与甙元联接的糖均为吡喃葡萄糖。其中二苯基四氢呋喃木脂素及其甙有松脂素双糖甙等，松脂素双糖甙(pinoresinol diglycoside)为杜仲降压的有效成分。从杜仲皮中还分到正二十九烷、正卅烷醇、白桦脂醇(betulin)、白桦脂酸、β-谷甾醇、熊果酸、香草酸。杜仲皮和叶还含有17种游离氨基酸以及锗、硒等15种微量元素。尚含环烯醚萜类成分，从杜仲皮、叶中分出10种环烯醚萜类(iridoids)，有都桷子素葡萄糖甙(geniposide)、桃叶珊瑚甙(aucubin)、筋骨草甙(ajugoside)、杜仲甙(ulmoside)、玄参甙乙酸酯(harpagide acetate)及葡匐甙(reptoside)等，除杜仲甙类外，其余成分甙元均以β-甙链联接吡喃葡萄糖。杜仲甙类糖部分为异麦芽糖(isomaltose-葡萄糖-α-葡萄糖甙)。绿原酸的结构和绿原酸异构体介绍： 　绿原酸（Chlorogenic acid，以下简称CA），是由咖啡酸（Caffeic acid）与奎尼酸（Quinic acid，1-羟基六氢没食子酸）生成的缩酚酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。 根据咖啡酰在奎尼酸上的结合部位和数目不同，从理论上讲，单咖啡酰奎尼酸和二咖啡酰奎尼酸所组成的绿原酸异构体共有10种，分别为：1-咖啡酰奎尼酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、1，3-二咖啡酰奎尼酸、1，5-二咖啡酰奎尼酸、1，6-二咖啡酰奎尼酸、3，4-二咖啡酰奎尼酸、3，5-二咖啡酰奎尼酸、4，5-二咖啡酰奎尼酸。但到目前为止，从植物中发现的绿原酸异构体有如下：绿原酸（3-咖啡酰奎尼酸）、隐绿原酸（Band510）（4-咖啡酰奎尼酸）、新绿原酸（5-咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸A（4，5-二咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸B（3，4-二咖啡酰奎尼酸）、异绿原酸C（3，5-二咖啡酰奎尼酸）、莱蓟素（1，3-二咖啡酰奎尼酸）。

食品中的汞，一般都用微波消解，湿法消解也行，常用的还是微波消解。但是消解完之后到底赶不赶酸呢，赶酸温度不能太高，这样时间就会拉长；不赶酸又担心酸度太大，对检测结果又影响。那是赶酸还是不赶酸呢，大家做过对比么？

最近测益母草中盐酸水苏碱的含量，用薄层扫描法做的，结果斑点老是不太显得出来，我试了稀碘化铋钾、改良碘化铋钾都不太好，曾经按文献的方法在上述显色剂中加三氯化铁，斑点倒是能显出来，不过斑点中心的颜色有些发黑，不知哪位高手有什么妙招，先谢过了。

胶囊前处理中，消解后，电热板加热赶酸的目的是什么？是为了浓缩吗？还是有特别的作用？谢谢大家

最近要做阿胶中氨基酸的含量测定，2010cp的方法如下：取本品0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取上述溶液2ml，置5ml安瓿中，加入等体积的盐酸，150℃水解1小时，放冷，移入蒸发皿中，用10ml水分次洗涤，洗液并入蒸发皿，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。前处理方法比较繁琐，安瓿每次都要封口，而且挺危险的，150℃高温水解一般只能用烘箱控温了，大家有什么好建议吗？谢谢！

本人在做作业场所中乙酸的测定按照国标，方法如下：1.硅胶管解析溶剂是甲酸，即进样溶剂是甲酸。2.采用的是DB-FFAP柱分离，FID检测3.柱温：50℃保持一分钟，20℃升至130℃，保持一分钟。但是，甲酸溶剂峰和乙酸没有分开。有文献说，DB-FFAP对甲酸和乙酸分离一般，如果采用WAX柱会好一些还有文献说，乙酸在FID响应不高，最好用LC做。因为实验室条件有限，只有FFAP柱。现求助各位网友，尤其是有乙酸测定经验的老师，该如何解决问题，谢谢！