二硫烷

请问一下，在测定戊烷（二硫化碳溶剂解吸）时，二硫化碳与戊烷的峰总是分不开，是什么原因？

《六甲基二硅胺烷》的标准，谢谢先！！！！

做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。

想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测，只有二氧六环的保留时间容易飘，是什么原因呢

2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱，请发给我一份先谢谢了。

六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理！ 另外，六甲基二硅胺烷可以与醇反应，为什么还要加入三甲基氯硅烷？三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗？请指教！

请问：金属螯合剂APDC（吡咯烷二硫代甲酸胺）在哪里购买？

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

想买色谱柱同时做工作场所空气中多种有机溶剂：苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸甲酯，乙酸丁酯，1,2-二氯乙烷，二氯甲烷，正己烷，都是配在二硫化碳中。现在用DB-FFAP（30m*0.53mm*1um)只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不好，其它都分开了。 从安捷伦资料可以看出DB-WAX能分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯。可是没实际做过而且资料用氦气我们用氮气（DB-FFAP与HP-INNOWAX都分不好这两个，所以怀疑DB-WAX）现在求 实际做过的DB-WAX（包括规格）分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件，或者能同时分离这些有机溶剂的色谱柱和条件。

测试吐温80的环氧乙烷和二恶烷的残留，75℃ 45min 顶空进样 12秒HP5柱子 柱温50度℃程序升温5℃./min至130℃ 按照2010中国药典的方法，环氧乙烷几乎不出峰啊，峰高只有0.4，而且和乙醛峰完全重合，请问这是什么问题的

实验急需要环氧乙烷色谱纯，我用过安瓿瓶装的100ml/支的，其他规格的也可以，一支的量不能太少了，因为它很容易挥发。还需要二硫化碳中丙酮标准物质，丙酮的浓度大约为1600ug/ml，每支的体积最好大些

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊，有急用，我没做出来。。

有大佬检测过药物中1.2二氯乙烷的残留检测吗？一般用啥方法比较好啊？可以具体方法吗？

10版药典中关于吐温80（聚山梨酯80）中环氧乙烷与二氧六环的测定，有没有谁做过，发张图谱看下，多谢了，还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有，怎么配制的啊

求购二手气相一套，天津地区，测环氧乙烷残留项目。国产就可以，预算有限。有合适的请联系:hplctech@163.com

各位大侠： 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教：测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗？知道的同行，请告诉小弟一声，不胜感激！ 谢谢！[em09508]

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用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？

有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目，我在做的过程中参考了欧洲药典，感觉峰很小，然后保留时间会变，有哪位做过，并且能做出结果的，可以指点指点我吗？

求教。。。。2020版药典四部中，规定环氧乙烷和二氧六环对照品详细配制过程和方法，标准加入法计算公式，感谢感谢！！！

最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446，溶剂均为乙酸乙酯，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！

二硫化碳解析苯系物，万万没想到分析纯的二硫化碳里面含有苯和甲苯，标准曲线怎么做呀?我该怎么做标曲，我用的是外标法

二甲苯麝香能做到多低的浓度？我的机器是岛津2010PLUS，DB-XLB的柱子，最低只能做到1ppm左右，大家是不是这样的啊？标液我配1.25,2.5,5,10ppm四点不到3个9六溴环十二烷检出限也很高，

我在检验聚山梨酯80的环氧乙烷和二氧六环时，用的药典推荐聚二甲基硅氧烷色谱柱，没有峰，网上查看网友推荐是聚乙二醇色谱柱，大家都是怎么做的

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰，顶空进样，平衡45分钟阀箱80管路90进样口150，检测器250起始温度35，每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟，哪位大神看看哪不对了，急，

[align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要：目的[/b]：建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法：[/b]采用HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），程序升温，氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果：[/b]环氧乙烷在5~100μg（r=0.99933）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.5%（n=6）；二氧六环在0.25~5μg（r=0.99998）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.7%（n=6）。[b]结论：[/b]建立的检测方法灵敏、准确，可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词：[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；PEG300/400；环氧乙烷；二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively．The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5％and 99.7[b]Conclusion：[/b]The established method is sensitive and accurate．It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400；ethylene oxide；dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400，简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物，对人体无毒、无刺激性，拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点，扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色，广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中，市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇（400）磷酸酯，具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup]，大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加，提高了药物的载药量和包封率，极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级，通过精致手段，将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品，可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高，PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加，而医药级PEG300/400必须符合药典要求，药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求，因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制，这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究，实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器，顶空进样仪Agilent 7697A，环氧乙烷（批号：75-21-8，50000mg/L）；二氧六环（批号：123-91-1，99.5%）；PEG300、400（苏州克劳丽化妆品有限公司）。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度：70℃，定量环温度：80℃，传输线温度：80℃；样品瓶平衡时间：45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），进样口温度150℃，检测器温度250℃，起始温度为50℃，保持5 分钟，再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min，再以33℃/min 的速度升至230℃，保持5min；分流比15：1，载气为氮气，流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备：低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶，用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备：取二氧六环标准品，精密称量，用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制：精密吸取二氧六环储备液（5000mg/L）1mL二氧六环储备液（250mg/L）1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度，配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备：取待测样品约2g，精密称定，置于顶空瓶中，加纯水1ml，密封，摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中，密闭，依法测定，以对照品溶液峰面积为纵坐标（[i]y[/i]），对照品溶液浓度为横坐标（[i]x[/i]），进行线性回归，回归方程分别为：Y =15.1934971x+5.8843031，Y =14.8815488x+15.530402，相关系数r分为0.99,933，0.99998；[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份，置25mL顶空瓶中，密闭，摇匀，依法测定，计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD，分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份，每份2g，置于25mL 顶空瓶中，分别精密加入混合标准品储备液0.1mL，密闭，摇匀。依法测定，结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量（μg）[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品，依法测定，结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法，确定环氧乙烷和二氧六环检出限（0.5μg/g，0.025μg/g）为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献： 天津市轻工业研究.合成纤维油剂［M］.北京：北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工，1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).

把甲醇中的苯注入到水中，用二硫化碳萃取，能否很好地萃取完苯？