硒化铟

摘要：随着生活水平的提高，人们对吃越来越讲究了，有毒有害的要去除，能防病消灾的要加入。绿色食品、无公害蔬菜、富硒米、富硒蛋……各种新产品让人眼花缭乱,甚至连各式各样的饮料也号称富含各种矿物质，针对这一情况，特意取当前市场上常见品牌的各式饮料6份，通过石墨电热板精确控温消解，测定其中的硒，消解速度快，消化效果好，检测结果理想。1 实验部分1.1 仪器与试剂：AFS9700原子荧光光度计，DigiBlock ED54莱伯泰科消解仪，硼氢化钾分析纯,硝酸，盐酸,氢氧化钾等均为优级纯，标准储备溶液1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）.1.2实验原理：试样经酸加热消化后，在6 mo1/L 盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。1.3样品的预处理：吸取10.0mL样液于消化瓶中,加入10mL硝酸,盖上有孔塞子,过夜.次日加热消解.待样液澄清后继续加热至剩余体积约2mL时加入5mL1:1盐酸.继续加热至白烟冒出.冷却后定容至25mL.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041116_508964_1621148_3.jpg1.4实验条件：光电倍增管电压:300V,空心阴极灯电流:80mA,载气:400mL/min,屏蔽气:900mL/min详见附图.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041119_508965_1621148_3.bmp1.5 实验过程1.5.1 线性实验:标准曲线按:0,0.2,1.0,2.0,6.0,10.0ug/L配置好(酸度30%).上机后测得相关系数为:0.9999,结果见图.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041125_508966_1621148_3.bmp1.5.2 检出限实验 按仪器导引,用配好的标准曲线和空白管按仪器导引进行检出限测定.测得检出限为:0.0466ug/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041129_508967_1621148_3.bmp1.5.3 精密度实验 取任一标准管按仪器导引进行精密度实验,测得RSD为:2.62% http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041132_508970_1621148_3.bmp1.5.4 加标回收实验 取任一样品各10mL于两根消化管中,各加入10ug/L硒标准溶液0.1mL;同时另取两份不加标准溶液作本底值检测.按上述样品方法进行前处理,上机测得加标回收率为92.3%~112.6% http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041335_508989_1621148_3.jpg1.5.5 检测结果 此次所测6个不同品牌饮料硒结果见图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041313_508987_1621148_3.bmp通过计算,得各样品最终检测结果为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408041336_508990_1621148_3.jpg 2 结果与讨论:所用的石墨电热板控温精度高,孔间温差小,同时,所配套的消解管塞子留有透气孔,能很好地防止消解时暴裂,同时消解时在管子内部上端形成冷凝效果,提高了酸液的消化效果.使用该法测定饮料中的硒,消化时间短,消化效果好,检出限,加标加收率等都能达到要求,能同时进行大批量样品检测,提高工作效率.

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文/万欢欢 （华测检测 是药农化事业部）[b]1.引言[/b]餐饮企业实施ISO22000的意义主要体现在有助于餐饮企业进一步识别餐饮食品安全风险。餐饮企业处于食品链的下游，上游产品发生食品问题通常会影响到餐饮企业。餐饮企业需重视识别来自供应商的各种原料危害因子，而且对高风险餐饮食品加工过程中的温度和时间进行控制，对餐具清洗和消毒等诸多安全危害因素进行识别与鉴定，降低潜在的食品安全风险，有助于餐饮企业加强食品安全管理。[b]2.ISO22000体系的主要内容[/b][color=#333333]ISO22000[/color][color=#333333]是[/color]在HACCP基础上，同时整合了ISO9001的部分要求而形成的，它是对HACCP原理的丰富和完善。[color=#333333]将食品安全管理体系从侧重对[/color][color=#333333]HACCP七项原理、GMP（良好生产规范）、SSOP（卫生标准规范）等技术方面[/color]的要求，扩展到整个食品链，并作为一个体系对食品安全进行管理，增加了运用的灵活性。ISO2200[color=#333333]0[/color][color=#333333]标准适用于在食品链中所有希望建立保证食品安全体系的组织，无论其规模、类型和其所提供的产品[/color][color=#333333]。[/color]本标准可以与其他管理标准相整合，如[url=http://baike.baidu.com/view/205275.htm][color=#000000]质量管理体系[/color][/url]标准[color=#333333]和环境管理体系标准等。[/color]该体系四大关键要素为：相互沟通；体系管理；前提方案；HACCP原理。组织应按照ISO22000标准要求建立有效的食品安全管理体系，并形成文件，加以实施和保持，组织确定食品安全管理体系的范围，规定食品安全管理体系中所涉及的产品及产品类别、过程和生产场地。食品安全管理体系的文件包括（1）形成文件的食品安全方针和相关目标的声明；（2）要求形成的文件程序和记录；（3）组织为确保食品安全管理体系有效建立、实施和更新所需的文件。3.ISO22000体系在餐饮企业中的应用[b]3.1餐饮企业的食品安全危害[/b]食品安全危害：分为生物性、化学性和物理性三个大类。依据全国消费者协会投诉热点分析，涉及食品安全方面的主要问题表现在以下几个方面：（1）化肥、农药等对人体有害物质残留于农产品中；（2）抗生素、激素和其他有害物质残留于禽、畜、水产品体内；（3）农禽产品中含有超标超量的对人体健康有严重危害的重金属物质；（4）加工食品使用劣质原料给食品安全造成极大隐；（5）超量使用食品添加剂；（6）滥用非食品加工用化学添加物在食品加工制造过程中，非法使用和添加超出食品法规允许适用范围 的化学物质（其中绝大部分对人体身体有害；（7）食品加工制造过程和包装储运过程中控制不当稍有不慎就会发生病原微生物的大量繁殖；（8）生物技术产品的出现、转基因食品的潜在危险，同样带来了安全性问题。[b]3.2餐饮企业食品安全管理体系的建立3.2.1前提方案[/b]1）建筑物和相关设施的设计：餐饮加工场所选择地势干燥不易易受到污染的区域。配备与加工食品相适应的生产设施，包括供水设施、原料清洗设施、贮存设施、烹调加工设施、配餐运输工具、餐饮具清洗消毒设施、废弃物存储设施等。2）工作空间：食品处理区设置专用的粗加工、烹饪、餐用具清洗消毒的场所，并应设置原料和半成品贮存、切配及备餐的场所。3）空气、水、能源的供给：（i）供水水质符合GB5749的要求；（ii）不同管道系统用不同颜色明显区分，完全分离管路输送，无逆流或交接现象；（iii）建立水池清洗消毒及水消毒与检验程序。4）清洗消毒：（i）制定清洗和消毒规程，防止交叉污染；（ii）餐饮具、食品容器、工具和设备等食品接触面应采取必要的清洁和消毒设施，并达到GB 14934的要求；（iii）餐饮用具清洗消毒水池应专用，食品原料、清洁用具及接触非直接入口食品的工具、容器清洗水池分开。5）虫害控制：加工经营场所应保持内外环境整洁，采用风幕、纱窗、暗道、粘鼠板或鼠夹、灭蝇灯、水封等措施，防止虫害进入加工和用餐场所。定期检查、清理防虫害装置，确保加工区域内无蚊蝇、蟑螂和鼠害。6）人员健康和卫生：建立从业人员健康管理制度，及从业人员的健康档案。每年至少一次健康检查，取得健康合格证后方可上岗工作；接触食品人员不留长指甲、不涂指甲油、不佩戴饰物；员工不穿着工作服进入厕所，入厕后应洗手消毒；制定严格有效的消毒方法和程序。7）交叉污染的预防措施：规定人流、物流、水流、气流的流向运作，防止存放、操作中产生交叉。加工场地控制冷凝水，防止各种不洁物、化学及物流污物对食品及食品接触面的污染。8）原辅料采购：（i）原辅料采购要求：应制定所有采购材料的检查、批准和处理的程序，保证所接收的原材料均来自合格供应商；审验供货商的经营资格，验明产品合格证明和产品标识，建立产品进货台账。（ii）原辅料采购管理：对所有供应商建立审核批准管理程序。（iii）原辅料储存：建立原辅料库房卫生管理制度，食品和非食品独立仓库存储；原料、半成品和成品分开存放，有明显区分标识；储存的食品分类、分架、隔墙离地，标注采购日期和保质期。9）废弃物、污水、通风排烟设施：建立餐厨废弃物处置管理制度，污水的排放走向从高清洁区到低清洁区；将餐厨废弃物分类放置烹饪场所应采用机械排风，排气口应装有易清洗、耐腐蚀并可防止有害动物侵入的网罩。3.2.2设备布局与加工流程(见图1)：[img=,685,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809031453363757_4781_3051334_3.jpg!w685x458.jpg[/img][align=center][/align][b]3.2.3危害分析（见表1）[/b][align=center][b]表1 危害分析[/b][/align][table][tr][td][b]危害分析[/b][/td][td][b]原辅料[/b][/td][td][b]冷荤食品制作[/b][/td][td][b]烹制过程[/b][/td][td][b]烹煮后食品处理[/b][/td][/tr][tr][td][b]生物性危害[/b][/td][td]致病性细菌、病毒、霉菌、寄生虫等[/td][td]致病性细菌等[/td][td]致病性细菌等[/td][td]致病性细菌等[/td][/tr][tr][td][b]化学性危害[/b][/td][td]农药及兽药残留、重金属、天然毒素、致敏原物质等[/td][td]洗洁精、消毒水高酸性食品的容器若含锌、镉、铅等有毒的重金属等[/td][td]加热充分（对豆类食品应煮熟煮透，以破坏消化酶抑制剂、凝血素、皂素、生物碱、过敏因子和肠胀气因子等）[/td][td]洗洁精、消毒水等[/td][/tr][tr][td][b]物理性危害[/b][/td][td]石头、铁屑、碎玻璃等[/td][td]头发、钢丝球、铁屑等[/td][td]头发、钢丝球、铁屑等[/td][td]头发、钢丝球、铁屑等[/td][/tr][/table][b]3.2.4 HACCP计划的建立[/b]建立和实施HACCP体系的12个步骤：（1）组成HACCP小组（2）描述产品（3）确定产品用途（4）绘制生产流程图（5）验证流程图（6）进行危害分析并確定控制措施（7）确定关键控制点(CCP)（8）建立关键控制限度(CL)（9）对关键控制点进行监控（4W1H）（10）建立纠偏措施以对付关键控制限度的偏差（11）建立审核程序（12）建立文件记录保存体系。[align=center][b] [/b][/align][align=center][b]表2 HACCP计划表[/b][/align][table][tr][td=1,2]工序步骤[/td][td=1,2]危害种类[/td][td=1,2]控制标准[/td][td=4,1]监控措施[/td][td=1,2]纠偏措施[/td][td=1,2]记录[/td][/tr][tr][td]内容[/td][td]方法[/td][td]频率[/td][td]负责人[/td][/tr][tr][td]原料采购[/td][td]病菌、毒素、杀虫剂农药残留、玻璃金属等异物[/td][td]选择良好供货商，要求提供产品检验合格证、检测报告[/td][td]原料质量、供应商不良商业记录[/td][td]感官鉴别[/td][td]每次采购及更换供货商时[/td][td]采购员及部门负责人[/td][td]避免向不合格的供应商采购，避免采购不合格原材料[/td][td]供货商不良行为记录、采购记录[/td][/tr][tr][td]原料验收[/td][td]原料运输中病菌污染；病菌、毒素、玻璃[/td][td]原料有无变质迹象，有无超保质期，包装完整性，原料到达时的温度[/td][td]原料感官检查；包装检查；保质期检查[/td][td]感官鉴别、外观检查、标签查看温度计测量[/td][td]每次接收原料时[/td][td]收货员、仓库管理员[/td][td]拒绝收货、通知采购员及供货商[/td][td]收货入库记录[/td][/tr][tr][td]原料常温储存[/td][td]细菌、真菌、病毒、虫害；杀虫剂；交叉污染等[/td][td]各原料分类存放；存放环境清洁；周围无鼠虫害迹象[/td][td]原料存储情况、环境；收货记录[/td][td]目视检查原料、环境及收货记录登记等[/td][td]原料存取时、库房开启时[/td][td]仓库管理员[/td][td]清楚包装破损记散落原料、清洁储存环境[/td][td]库房记录[/td][/tr][tr][td]原料冷藏储存[/td][td]交叉污染，病菌繁殖产生毒素[/td][td]各原料分类存放；包装容器完整性；温度76℃；食量标准菜谱操作[/td][td]食物中心温度；标准菜谱操作；烹煮后情况[/td][td]针式温度计计量，目测操作，成品感官检查[/td][td]每批食物加工时[/td][td]厨师[/td][td]继续烹煮至达到所需温度或标准[/td][td]温度记表、纠偏记录[/td][/tr][tr][td]保温（冷存放）[/td][td]交叉污染或致病菌污染[/td][td]冷却至保温温度过程有适当保存措施；需冷藏冷却至4℃[/td][td]保护措施运行状况；附近环境清洁；容器卫生状况[/td][td]目视感官检查，温度计，感官检查[/td][td]工作时，容器使用前，温度每2h测一次[/td][td]厨师，厨师助理[/td][td]远离污染源；去除已污染食品；冷却温度控制在4-6h内[/td][td]纠偏记录、冷却时间温度记录[/td][/tr][tr][td]保温（热存放）[/td][td]交叉污染或致病菌污染[/td][td]食物被适当措施保护，保存温度63℃[/td][td]保护措施运行状况；附近环境清洁；容器卫生状况[/td][td]目视感官检查，温度计，感官检查[/td][td]工作时，容器使用前，温度每2h测一次[/td][td]厨师，厨师助理[/td][td]远离污染源；去除已污染食品；温度控制在63℃以上[/td][td]冷却时间、温度记录[/td][/tr][tr][td]复热出售[/td][td]致病菌在未完全煮熟的部分继续生长[/td][td]烹煮食物时中心温度76℃；食量标准菜谱操作[/td][td]食物中心温度；标准菜谱操作；烹煮后情况[/td][td]针式温度计计量，目测操作，成品感官检查[/td][td]每批食物加工时[/td][td]厨师[/td][td]继续烹煮至达到所需温度或标准[/td][td]温度记录表、纠偏记录[/td][/tr][/table][b]3.2.5食品安全管理体系的验证[/b]严格的过程控制来保证产品的安全性。菜品加工过程可划分为：菜谱设计、采购验收、储运、解冻、斩切、调制、清洁、暂存、配膳、烹调、装盘供餐等过程。上述过程操作可从人、机、料、法、环五个方面进行验证。1) 生产、加工过程人员能力的验证：主要分为对人员意识和技能的验证。餐饮从业人员需能够正确调试、操作、维护各种设备；能严格按照规定要求进行控制点的监控。定期核查岗位职责书中是否包含上述内容并及时更新，定期核查员工培训计划和培训记录。2) 生产、加工过程物料的验证：（i）原物料采购符合GB2762、GB2763对重金属和农残的要求；（ii）使用食品级清洁、消毒剂符合GB14930.1和GB14930.2要求；（iii）餐具卫生情况达到GB 14930.1和GB 14930.2要求；（iv）保鲜膜、包装袋、包装盒加热时有害物质含量达到GB 18006.1的要求；（v）对锅、碗、盘等与产品之间接触产品严格执行GB9684要求；（vi）冰块与水菌落总数和余氯符合GB 5749的要求。定期核查供应商评定记录、供应商提供产品合格凭证、第三方检测报告和验证记录等3) 生产、加工过程中加工、储存设备的验证：（i）与菜品直接接触表面的材质与结构是否符合要求；（ii）设备热分布均匀性。定期核查设备申购合同中对接触面材质的要求；定期核查蒸汽控制仪表、温度等量器、衡器的校准报告。4) 生产、加工过程中方法的验证：冷、热加工、储存过程中方法的确认和验证：确认a）蒸煮、煎炒、烹炸的时间、温度和各种原料比例参数；b）斩切过程中斩切时间、方式、块大小等参数；c）储运、回热、打菜、装盘、解冻中起止时间、温度、装载量等参数设定的科学性、可操作性和合理性。定期核查实施记录、纠偏措施记录。生产、加工过程中清洁、消毒方法的确认及验证：对清洁、消毒效果的验证和清、消剂残留情况验证。核查清洁、消毒产品的原料供应商资质，采购是否食品级；确认清洗、消毒方法的科学性；定期核查原始清洁、消毒作业记录及纠正、纠偏记录。其他加工过程中控制方法确认及验证：确认加入添加剂种类及添加量是否符合GB2760的要求，定期核查添加记录个调配记录。5）生产、加工、储存、售卖环境的验证：餐饮连锁通常划分为清洁操作区（备餐区、米饭分装区）、准清洁操作区（面食生产区域、炒菜生产区域、汤加工区域、冷冻原料库、干货原料库）等。这些区域环境验证包括对表面、空气和水的验证；对废气、废物的排放系统、虫害控制系统，消防系统的有效性验证。（i）对不同洁净区表面、空气的验证：定期对人流、物流、气流、水流程图的验证；定期核查各区域卫生操作记录、相关人员的培训记录；（ii）水系统的验证：定期核查出水口水质自查记录和水质的第三方检测报告：（iii）其他环节控制方法的确认及验证：确认作业指导书中操作方法的科学性；定期核查供应商评定记录。[b]3.2.6产品追溯和撤回[/b]1）产品追溯建立从原辅料供应、加工制作、服务等消费全过程的追溯程序：（i）原辅料采购验收记录；（ii）关键过程加工操作记录；（iii）卫生检查记录；（iv）人员健康状况记录；（v）检验记录；（vi）顾客投诉及处理记录；（vii）纠正和预防措施记录；（viii）其他必要的记录。集体用餐配送单位、重要接待活动或团队供餐每班食品留样，以备复检。留样使用密闭清洗消毒后容器，冷藏48h以上，每个品种留样量不少于100g。2）产品撤回（i）应建立相应的产品撤回预案，确保发现食品中存在或潜在食品安全问题时能够迅速撤回问题食品；（ii）在加工或供餐环节发现可能潜在食品安全问题时，应立即撤回即将供应或已经供应食品；（iii）对食品中存在的物理性危害或潜在生物、化学性危害，应追溯危害的出现原因，查找可能受到影响的其他批次产品或半成品及原料，及时采取相应处理措施；（iv）对于可能存在潜在危害但已经供消费者食用的食品，一经发现后应采取有效措施及时阻止消费者继续食用，立即撤回可能存在危害的食品，做好应对食品安全事故的准备；（v）开展模拟撤回活动，并保存记录，确保产品撤回预案的可行性。[b]3.3餐饮企业食品安全管理体系的实施[/b]根据已建立的食品安全管理管理体系要求实施各项工作，并且通过同顾客、主管部门等的沟通及时获取最新的法律、法规、标准和顾客的反馈意见等信息，将沟通的结果作为危害分析、控制措施的再设计、资源需求以及管理评审和体系更新的依据。以便采取措施改进体系的符合性、适宜性、有效性。食品安全管理管理体系的运行是PDCA循环，通过P-策划—D-执行－C-检查－A-改进的循环，达到保证食品安全的目的。体系内相关要素构成众多的PDCA循环，再由这些循环推动整体的PDCA循环。餐饮组织通过单项验证结果的分析和评价，内审等验证活动和管理评审，确定改进的措施，并将此作为预备信息、前提方案、食品安全管理计划的更新和食品安全管理体系更新的输入。必要时，重新进行危害分析，及时更新基础设施和维护方案、操作性前提方案、HACCP计划。 提高体系有效性的另一途径是体系认证， 根据餐饮业食品安全的特点、危害分析、食品安全管理计划运用PDCA循环过程实施认证审核，可以验证组织保证餐饮食品的能力，找出需要改进的问题，降低可能的不利影响，保证食品安全，确保了体系的持续改进和有效性。[b]4.结语[/b][color=#333333]餐饮业运用食品安全管理管理体系是保证食品安全、防止餐饮业发生食物中毒的有效手段。有效运行食品安全管理体系，首先，组织最高领导者和食品安全卫生管理人员的思想意识，最高管理者和管理人员才动对员工开展食品安全知识的培训，提升组织内部对食品安全[/color][color=#333333]管理[/color][color=#333333]的重视。其次，按照法律法规要求，完善必备的硬件条件，基础设施和工作环境的保证，对于体系的运行是必不可少的。最后，依照体系要求，采取动态控制，根据外部环境的变化、验证结果的分析评价等，对体系及时更新，实现持续改进，才能确保体系的有效性[/color][color=#333333]。[/color]