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仲丁通

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  • 求助：voc中丁酮和甲醇峰分不开？

    热解吸做voc中丁酮和甲醇峰分不开？用的是wax柱子，请问各位老师还能怎么分离开？第一个峰是丙酮，第二峰是乙酸乙酯，第三个峰是溶剂甲醇峰覆盖目标丁酮。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811171633448269_6611_3333718_3.png[/img]

  • 血清中己醛和2-丁酮测定方法

    分享一篇利用在磁性管内的固相微萃取技术结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定血清中己醛和2-丁酮的技术。该技术创新点在于制备了一种新型的具有Fe3O4核和C8功能化介孔二氧化硅壳的磁性介孔吸附剂，并利用2,4-二硝基苯肼预载在聚四氟乙烯管内，在磁场的作用下用聚四氟乙烯管从人血清中萃取痕量的目标物，同时在吸附剂表面产生衍生物。大量的血清样本不需经过预处理，吸附剂可直接用于提取。

  • 乙酯与丁酮的混合物

    [color=#333333]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]给乙酯与丁酮打色谱算含量，结果发现都是99.99%，这个结果肯定不对，后来，我直接各50%混合，再次打色谱，结果还是99.99%并没有预想的50%：50%，这是怎么回事啊，乙酯，丁酯单独打色谱，出峰时间很相似都是1分钟多出峰了，柱箱温度都是65，进样温度150，检测温度150，是否有错误，还请帮忙解答，谢谢您了。 [/color][color=#333333]乙酯，丁酮单独做色谱分析是，乙酯出峰时间为1.090分钟，丁酮出峰时间为1.148分钟[/color]

  • 【求助】丁二酮肟测定镍

    求助标准中采用丁二酮肟法测定镍，采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离钴和铜离子，这个原理主要是什么啊？是镍离子在有机相中还是怎么回事？

  • 美国职业安全和卫生研究所制定丁二酮、2,3-戊二酮的职业暴露限量

    根据IFRA内部通讯，美国职业安全和卫生研究所（NIOSH）发布《丁二酮和2,3-戊二酮职业暴露的推荐性标准（草稿）》，制定这两种香料的建议（职业暴露）限量。 丁二酮（CAS 431-03-8）和2,3-戊二酮（CAS 600-14-6）主要用于食用香料行业，也有少量用于日用香料的生产。根据2008年的调查，二者在日用香料行业的使用量分别为12438公斤和2813公斤，因此IFRA认为日用香料行业有必要就这个标准（草稿）进行交流。 在标准（草稿）中，NOISH建议，每周工作时间40小时，丁二酮的浓度应在5ppb以下；同时建议丁二酮15分钟的短时间暴露限值（STEL）为25ppb。对于2,3-戊二酮，NOISH建议每周工作时间40小时，其浓度应在9.3ppb以下，15分钟的短时间暴露限值（STEL）为31ppb。 NOISH还提到丁二酮的替代品，由于结构类似，具有相似毒性，因此也需要考虑这些物质的暴露情况，以及通过合理控制能够达到的最低浓度。 尽管NOISH的建议限量不属于法规要求，但是美国职业安全和卫生管理局在制定这两个物质的允许暴露限量（PELs）时，很大程度上会借鉴NOISH的建议限量，而PELs则属于OSHA的强制性法规要求。

  • 童车中的海绵有没有固定的标准要求

    各位大虾， 童车出口到欧美。 童车中的海绵有没有固定的技术标准要求呀？ 除了防火、甲醛、REACH等，有没有性能方面的标准要求，例如：硬度、弹性等。 如果有谁了解的，帮忙指点一下啦，本人万分感谢！

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

  • 用SPB-5能分开丙酮和丁酮么

    今天我用SPB-5（岛津的GC2010）去做空气中的丙酮和丁酮，无奈怎样调节各个温度也不能分得开，老是二硫化碳相近得多，要求高人指点一下。

  • 【资料】气相色谱法分离和测定环境空气和废气中的2-丁酮和苯

    唐访良 朱文（杭州市环境监测中心站 杭州 310007） 摘 要：用活性炭吸附环境空气和废气中的2-丁酮和苯，经二硫化碳解吸后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。方法的回收率：2-丁酮为86.2%~104.6%，苯为91.3%~105.7%；变异系数：2-丁酮为2.5%~2.8%，苯为2.5%~3.8%。当采样体积为20L，解吸液体积为2.00mL，进样体积为2μL时，2-丁酮和苯的最低检测浓度分别为0.03mg/m3和0.01mg/m3。 关键词：环境空气和废气 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 2-丁酮 苯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] DETERMINATION OF 2-BUTANONE AND BENZENE IN AMBIENT AIR AND EXHAUST AIRTANG Fang-liang and ZHU Wen(Hangzhou Environmental Monitoring Centre, Hangzhou 310007,China) Abstract：Sampling of micro-amounta of 2-butanone and benzene in ambient air and exhaust air was carried out by their adsorption on active carbon filled in a sampling tube, and then desorbed with 2.00ml of carbon disulfide. Two μL of the desorbed solution were taken and analyzed by gas chromatography. Satisfactory separation was attained by using PEG-20M column. Retention time method was used in the qualitative analysis and peak height method was used in the quantitative analysis. Mixed standard solutions containing 2-butanone from 0.00 to 64.8mg• L-1 and benzene from 0.00 to 70.4 mg• L-1(in CS2) were used to prepare an external standard curve. RSD’s(n=8) for 2-butanone and for benzene were found to be in the range of 2.5%~2.8% and 2.5%~3.8% respectively. Recoveries found for 2-butanone and for benzene were in the range of 86.2% to 104.6% and 91.3% to 105.7% respectively. The detection limits(S/N=2) were found as 0.03mg• m-3(for 2-butanone and 0.01mg• m-3(for benzene) under the experimental conditions mentioned above and when 20L of sampling volume were taken. Keywords：Gas chromatography 2-Butanone Benzene Ambient air Exhaust air 2-丁酮和苯都是常用的有机溶剂，应用广泛。由于苯有毒有害，是人类公认的致癌物之一，在生产和使用过程中不可避免地会造成对人体的损害和对环境的污染[1]。随着人们环保意识的提高，人们已越来越多的用低毒或无毒溶剂来代替毒性大的溶剂，2-丁酮是常用的替代品之一，如有些胶粘剂所用的溶剂，就有用2-丁酮来代替苯、甲苯、二甲苯作为溶剂的。环境空气和废气中的苯常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[2]，车间空气中2-丁酮也有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行测定的报道[3]，但环境空气和废气中2-丁酮和苯的同时分离和测定还较少报道。本文用活性炭吸附富集环境空气和废气中2-丁酮和苯，经二硫化碳（CS2）解吸后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，方法简便、快速，用于实际样品测定，结果满意。1 试验部分1.1主要仪器和试剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（日本岛津公司），具FID检测器，KB-6A型大气采样器（青岛市崂山电子仪器实验所），2L铝箔复合膜软气袋（简称气袋），活性炭吸附采样管（市售，内填0.2g粒度为20~40目的粒状活性炭）；苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯皆为色谱纯试剂，2-丁酮、丙酮为分析纯试剂；二硫化碳（CS2）为分析纯试剂，经纯化处理后用作溶剂。1.2色谱条件 色谱柱为长2m内径3mm的玻璃柱，内填10%PEG-20M/Shimalite W (NAW)(60~80目)；柱温为70℃，汽化室、检测室温度为150℃；载气（N2）流速为50mL/min ，燃气（H2）流速为45 mL/min ，助燃气（A ir）流速为500 mL/min 。进样量为2μL1.3样品的采集和测定 环境空气样品中的2-丁酮和苯的浓度一般较低，常需用活性炭吸附采样管进行富集浓缩，按文献[2]进行环境空气样品的采集，按文献[4]进行污染源废气样品的采集。将上述已采样的活性炭采样管中的活性炭移入10mL具塞比色管中，加2.00mLCS2，轻轻振摇2min，放置20min后，吸取2μL解吸液，进行分离测定。以保留时间定性，以峰高外标法定量。 2 结果与讨论2.1色谱柱的选择 2-丁酮的沸点为79.6℃，苯的沸点为80.1℃，二者沸点相差0.5℃，用文献[2]给出的2.5%DNP＋2.5%Bentone-34和PEG-400柱分析2-丁酮和苯，二者不能分离，本文选用PEG-20M柱，2-丁酮和苯能很好分离，且分析样品所需的时间短，如图1所示。2.2干扰试验 选择与2-丁酮、苯经常同时使用或共存的丙酮、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯进行干扰试验（如图1）。从图中可以看出，在选定的色谱条件下，各组分之间能很好分离，不会干扰2-丁酮和苯的分离和定性、定量测定。 图1 2-丁酮和苯与共存物质的分离色谱图 图中 1．溶剂（CS2，0.59分） 2．丙酮（0.74分） 3．2-丁酮（1.19分） 4．苯（1 .56分） 5．甲苯（2.79分） 6．对-二甲苯＋间-二甲苯（5.14分） 7．邻-二甲苯（6.74分）2.3 标准曲线及精密度检验 配制2-丁酮浓度为0.00，6.48，13.0，25.9，38.9，51.8，64.8mg/L和苯浓度为0.00，7.04，14.1，28.2，42.2，56.3，70.4mg/L的CS2混合标准系列，在选定的色谱条件下进行测定，线性回归方程和相关系数：2-丁酮，H=31.3C－15.1(C为mg/L )，γ=0.9999；苯，H=45.9C－4.35(C为mg/L)，γ=0.9999。以混合标准系列浓度最高点的0.1倍（即2-丁酮浓度为6.48 mg/L、苯浓度为7.04 mg/L）和0.9倍（即2-丁酮浓度为58.3 mg/L、苯浓度为63.4 mg/L）的标准溶液为样品，各重复8次试验， 其变异系数： 0.1倍溶液，2-丁酮和苯分别为2.8%、3.8%； 0.9倍溶液，2-丁酮和苯皆为2.5%。2.4采样效率试验 采用相对比较法来评价采样效率。在2L气袋中用高纯氮气配制了不同浓度的2-丁酮和苯的混合气体样品，串联2支活性炭采样管，第一管连气袋，第二管连大气采样器，如1．2进行样品的采集和测定，结果如表1。表1 采样效率试验测定结果 序号 项 目 第一管测定量（m/μg） 第二管测定量（m/μg） 第一管采样效率( %) 1 2-丁酮 8.18 0.00 100 苯 5.27 0.00 100 2 2-丁酮 70.3 0.00 100 苯 49.0 0.00 100 3 2-丁酮 900 0.00 100 苯 177 0.00 100 结果表明，在上述测定量条件下，第一支采样管的采样效率已达100%，用一支采样管已能满足测定要求。 2.5 方法的检出限按两倍噪声计算的仪器的最小检出量，2-丁酮为0.6ng，苯为0.2ng （进样体积为2μL），当采样体积为20L，解吸液体积为2.00mL时，方法的最低检出浓度：2-丁酮为0.03mg/m3，苯为0.01mg/m3。2.6 样品的测定和回收率用本法测定了环境空气样品和某污染源废气样品，并在解吸液中进行了加标回收试验，结果如表2。 表2 样品测定结果和回收率 样品名称 项 目 样品含量（m/μg） 加标量（m/μg） 测得总量（m/μg） 回收率 （%） 环境空气 2-丁酮 0.00 0.65 0.68 104.6 苯 0.32 0.70 1.06 105.7 废气 2-丁酮 1620 1396 2824 86.2 苯 7.04 6.42 12.9 91.3

  • 丁酮与丙酮的区别描述正确吗?

    在某网上看到一段话:关于丁酮与丙酮的区别描述:丙酮是三个碳原子，丁酮是四个碳原子，都有羰基，丙酮易挥发而丁酮挥发性没有丙酮好丁酮比丙酮毒性低.丙酮作为溶剂最大的缺点就是挥发性太强,这也是它无法替代丁酮的最主要的原因.丁酮沸点 73.4 ℃丙酮沸点56.05℃大家觉得这些描述正确吗?还有什么补充的吗?最根本的区别是这个吗?

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 【求助】怎么才能提高丁酮（甲乙酮）的电导率？

    RT，纯的丁酮（甲乙酮）的电导率很低，大概是0.07ms/m，我想吧它的电导率提高到1.5ms/s，要怎么样才能达到？我试了加入NaCl水溶液，发现根本不行，丁酮只能溶解一点点水，结果电导率提高的很少，只到0.6ms/m，就很难再提高了。能不能加入其他什么物质，本身电导率很高，既能和丁酮互溶呢？

  • 【原创大赛】顶空进样器六通阀图解

    【原创大赛】顶空进样器六通阀图解

    顶空的内6通阀动作图解Agilent 7694 ( Dani 的HSS86.50 结构相同。) 顶空进样器，采用了阀进样的方式。分析的时候，首先对顶空瓶加压，使得分析不同顶空瓶时，保证压力重复。并采用了定量环确定进样体积。我们来讲述一下该形制顶空进样器的主要结构，以六通阀为核心。1 Ready 状态，也是待机的状态，系统上电自检完毕之后的状态。(图中黄色表示载气，蓝色表示样品气体。图中居中的部件是六通阀V，Loop为定量环。S1、S2为继电器开关。可以看出顶空进样器有两路气源Carrier和AUX，在实际使用中，这两路载气有两种连接方式。顶空和GC的连接外观是不同的，但是使用过程没有区别，此处不做赘述。）此时，电磁阀S1开启，AUX流路的载气，通过定量环，从进样针放空。系统在不停的吹扫进样针和定量环，吹扫掉进样针和定量环内可能残留的样品。载气通过六通阀，进入GC进样口。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042315_409310_1604036_3.png2 程序开始 Probe in （插针）顶空瓶加热完毕后，被顶起，进样针扎入瓶垫15mm。同时S1电磁阀关闭。如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042316_409311_1604036_3.png（此时，样品气体只有少许扩散进入进样针头内部。）3 加压 Press On S1电磁阀打开，系统通过AUX管路对顶空瓶加压。顶空瓶的压力升高到设定值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042317_409312_1604036_3.png4 加压结束 Press Off S1 电磁阀关闭。顶空瓶中压力和样品分布逐渐平衡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042317_409313_1604036_3.png5 放空开始 Vent On进样阀旋转。S2开启。样品由于顶空瓶中的压力高于大气压力，样品会进入到定量环，从vent 缓慢放空。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042317_409314_1604036_3.png6 放空结束 Vent OffS2关闭，定量环中气体压力平衡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042317_409315_1604036_3.png7 进样 Valve On此时，六通阀旋转。样品进入GC。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212042318_409316_1604036_3.png8 进样结束 Valve OffS2开启，吹扫vent管路30shttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12

  • GB/T5009.13法检测奶粉中的铜如何定容？

    最近收到一份能力验证样，要用GB/T5009.13-2003火焰法检测奶粉中的铜含量，做样过程如下：按照方法要求，称2g左右样品放电热板加热碳化，然后进入马弗炉500度灰化，2h后取出加入少量硝酸溶解灰烬后再二次灰化，最后定容，上机检测。本来想定容至25ml，但是定容25ml，测得仪器浓度值才0.05左右，比曲线第一个点都低了不少。但是国标要求的10m太小了，坩埚冲洗次数少了转移不完全，多次冲洗又很容易就定容过了。而且剩下的样品也不多了，请问有什么好办法吗？

  • 【求助】如何測定通風櫥的風速？急！

    各位，請問有沒有關於測定通風櫥風速的資料？上一次評審時，提出通風櫥是如何確定其合乎要求的，要求要測定風速。但又不知其標准的風速是多少？各位請賜教，謝謝！

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