氮杂烷

随着激光技术的发展，非线性光学材料在光限幅、全光开关、光通信等领域展现出广阔的应用前景。其中，有机π-共轭材料因具有高的非线性光学系数、低的非线性响应阈值、易于结构调控的非线性光学性能等优势而备受关注。线性并苯类稠环是一类经典的有机π-共轭材料，被广泛应用于有机光电器件中。而该类材料随着共轭长度的增加，化学稳定性变差，极易被氧化或发生Diels-Alder反应。同时，随着共轭体系的增大，分子间聚集程度增强，溶解性及其合成难度提高，因而限制了这类材料的开发及应用。 　　近日，中国科学院理化技术研究所特种影像材料与技术研究中心副研究员孙继斌、湘潭大学教授陈华杰课题组、英国剑桥大学博士曾维轩等合作，采用酮胺缩合策略，构建了一类化学性能稳定、溶解性好的氮掺杂非交替纳米带分子(图1)，并将该类材料应用于非线性光学领域，揭示了氮掺杂非交替纳米带分子优异的反饱和吸收性能(图2)。其中，研究引入末端三蝶烯和侧基三异丙基硅乙炔，有效抑制了分子间的聚集，显著提升了材料的溶解性，是目前已报道的分子长度最长的可溶解氮杂非交替纳米带——含13元稠环分子。此外，多重五元环的植入有效阻断了线性并苯类稠环的全局芳香性，实现了基态与激发态兼具的局域芳香性，因而提高了π-共轭系统的稳定性，使得材料(NNNR-2)的三阶非线性吸收系数达到374cmGW–1，且在同等测试条件下，显著高于经典非线性光学材料C60(153cmGW–1)。 　　相关研究成果以N-Doped Nonalternant Nanoribbons with Excellent Nonlinear Optical Performance为题，发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、湖南省教育基金会和玛丽居里研究计划的支持。图1. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的(a)化学结构和(b)理论结构模拟图2. 氮杂非交替纳米带分子NNNR-1和NNNR-2的非线性光学性能

近日，上海交通大学公布其复杂体系四维高时空分辨探测装置中标公告，日本电子株式会社以2929.9544000（万元）的价格中标。以下为中标详情：上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置国际公开中标公告一、项目编号：1639-204122190480（招标文件编号：1639-204122190480）二、项目名称：上海交通大学复杂体系四维高时空分辨探测装置三、中标（成交）信息供应商名称：日本电子株式会社供应商地址：196-8558 东京都昭岛市武藏野3丁目1番2号中标（成交）金额：2929.9544000（万元）四、主要标的信息序号供应商名称货物名称货物品牌货物型号货物数量货物单价(元)1日本电子株式会社复杂体系四维高时空分辨探测装置；电影模式；原位样品杆日本电子；美国IDES 荷兰DensJEM-2100PLUS 定制；定制1套；1套；1套USD2491000；USD1600000；USD429000

近日，中国科学院兰州化学物理研究所手性分离与微纳分析课题组开发出一种多重限域的一步可控合成掺杂方法，制备出对稀土离子具有高分离选择性的氮掺杂纳孔石墨烯膜（专利申请号：CN 202010861481.0）。该研究在吸附了苯丙氨酸的氧化石墨烯膜的二维层间空间限域生长层状锌类水滑石，从而构建类水滑石/苯丙氨酸/氧化石墨烯三明治型复合材料。由于锌类水滑石层间夹层可作为密闭反应器，通过限域燃烧，可将苯丙氨酸中的氮原子掺杂到石墨烯晶格中。同时，形成的多孔锌类水滑石可作为模板，通过孔区域内限域燃烧在氧化石墨烯上蚀刻出孔径可控的纳米孔（图1）。　　科研人员将获得的氮掺杂纳孔石墨烯（图2）制备成膜用于稀土元素的分离，获得了良好的分离选择性，最高膜分离因子达到3.7。理论模拟表明，氮掺杂纳孔石墨烯中的吡咯氮原子，在稀土离子的选择性分离过程中起到主要作用。该制备方法简单高效、膜分离稳定性优异。该研究不仅为杂原子掺杂纳孔石墨烯材料的制备开辟了新途径，而且为实现稀土离子的高选择性膜分离提供了新思路，具有潜在的工业应用前景。相关研究成果发表在Cell Press旗下综合类子刊iScience上，博士生谭洪鑫为论文第一作者，研究员李湛和邱洪灯为论文共同通讯作者。　　此外，研究人员在自主研发的纳孔石墨烯/氧化锌纳米复合材料的基础上，利用固相合成策略，使均苯三甲酸与纳孔石墨烯表面的氧化锌纳米颗粒直接反应，原位绿色合成出纳孔石墨烯/MOF复合纳米材料，并发现该材料适合于水溶液中稀土离子的选择性固相吸附分离，该研究成果发表在Analytical Chemistry上。　　研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院和甘肃省人才计划项目的支持。 图1.多重限域策略可控合成氮掺杂纳孔石墨烯示意图 图2.氮掺杂纳孔石墨烯表征图

4月20日，《色谱》杂志编委会2019年工作会议在上海成功召开，会议由主编张玉奎院士主持，来自全国各地的32位编委和19位青年编委出席会议。 本次编委会上正式成立青年编辑委员会，并针对青年编委会提出新一年的工作计划。主编张玉奎院士和副主编江桂斌院士为首批青年编委颁发了聘书。我司技术总监唐涛博士当选首批青年编委。唐涛博士毕业后一直在大连依利特分析仪器有限公司就职，主要从事液相色谱仪器的研制、色谱分析方法的建立、色谱填料基质的研究开发工作，参加了多项国家、省、市的科技研发项目；负责研制的色谱产品，销售额上千万，并多次获得行业内各种奖项；参与多项国家、企业标准起草工作；在国内外刊物上发表论文数十篇，参加撰写专著二部。 会议上，《色谱》编辑部主任侯春彦还回顾了期刊第六届编委会在过去4年聘期中所做的工作，介绍了新一届即第七届编委会。左一张玉奎院士，右一江桂斌院士，右五唐涛博士

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品，加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷，振荡提取2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，待净化。 *提取液：2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱（Cat.#65814） (1)活 化： 依次加入5 mL甲醇，5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗： 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇，流出液弃去； (4)洗 脱： 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解： 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 分析条件 色谱柱： Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 &mu m（Cat.# 99503） 流 速： 1.0 mL/min 检测器： UV 214 nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： A：0.1%磷酸水溶液，B：甲醇，A：B=98：2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平（mg/kg） 回收率（%） 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸（空白）色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸（添加水平为 5 mg/kg）色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸（空白）色谱图 注：淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法，经过固相萃取净化后，可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息：

公司排名跃升至第5位 2015年4月20日， Sigma-Aldrich公司（纳斯达克股票代码：SIAL）宣布荣登《企业责任杂志》（Corporate Responsibility (CR) Magazine）“最佳企业公民100强”榜单，该排行榜旨在公布并表彰企业在社会责任领域的卓越表现。Sigma-Aldrich已四次入选该榜单，此次更是以第五名的成绩跻身榜单Top 5。“我们对于在企业责任方面的努力付出能够再次得到认可感到荣幸之至，对公司的最新排名非常满意，”公司总裁兼CEO Rakesh Sachdev评价道，“我们全球9,000多名员工始终将可持续发展放在工作的首位。对于公司所取得的长足进步及其对周围世界所产生的积极影响，我倍感自豪。”此次第16届“最佳企业公民100强”榜单根据300多项公开披露的数据以及业绩指标进行评定，包括七大类公共信息：环境、气候变迁、劳工关系、人权、公司治理、财务、慈善和社区服务。该榜单根据Russell 1000指数进行公司排名，并由企业社会责任长协会 (CROA) 下属的分级和排名委员会确定评选方法。完整企业榜单见：www.thecro.com。Sigma-Aldrich公司位列第五，名次较2014年上升23位。“我们将通过充分调动员工的积极性，持续改进工作来不断发挥公司在可持续发展和社会责任领域的领导性作用，”Sigma-Aldrich 企业公民经理Jeffrey Whitford表示，“我们在内部的长足进步是一个良好的开端，而通过使用绿色化学技术帮助超过140万客户降低其研发对环境的影响，这则将带来真正意义深远的影响。” 关于Sigma-Aldrich：Sigma-Aldrich是世界领先的生命科学与高科技公司，专注于提高人类的健康与安全。Sigma-Aldrich生产销售250,000多种化学品、生物化学品和其他必需产品，服务全球超过140万来自科研和应用实验室、工业和商业市场的客户。Sigma-Aldrich公司有三个不同的业务部门研究，应用和SAFC商业，致力于让科学提高生活质量。Sigma-Aldrich在37个国家设有营运机构，雇员超过9,000名，2014销售额达到27.9亿美元。 关于Sigma-Aldrich更多信息，请访问：http://www.sigmaaldrich.com 。Sigma-Aldrich是Sigma-Aldrich Co. LLC.在美国和其它国家的注册商标。

【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显，碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此，研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术，以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程，如化学吸收和物理吸附，但这些方法往往需要大量的能源消耗，成本高昂。因此，开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向，因为这种技术不依赖于热能，有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景，但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制，难以进一步提高。此外，实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此，本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu，Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构，通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象，通过将吡啶氮引入孔边缘，促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量，使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外，他们采用了可扩展的化学方法，成功制备了厘米级的高性能膜，为实际应用奠定了基础。【科学亮点】（1）在本研究中，首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯，成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。（2）实验结果表明，吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合，这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱（XPS）确认了吡啶氮的引入。同时，低温扫描隧道显微镜（LTSTM）观察到了CO2的吸附和解吸过程，验证了吡啶氮引发的高亲和力。（3）此外，实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中，也能实现高装载量，进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性，实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1：在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上，定量可逆的CO2吸附。图4：过能量色散光谱（EDS）和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5：吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附，吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子，特别是吡啶N，作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能，从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法，还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制，为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外，研究中采用的化学反应是基于气态反应物的，这使得相关技术具有了高度可扩展性，并且可适用于大面积样品的制备。因此，这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献，还将为其他领域，如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情：Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0

落户于怀柔科学城的中科合成油技术股份有限公司联合北京大学、中科院，共同攻克了乙烯聚合可视化的难题，首次以分子电影形式展示了表面乙烯聚合的反应过程，让这一微观反应原理具有了“眼见为实”的证据支撑。该成果于近日登上了全球顶级学术期刊《科学》杂志。当下，乙烯聚合反应用于生产聚乙烯塑料，其每年产量超过一亿吨，是全球产量最大的塑料制品原料，被广泛应用于制造薄膜、容器、纤维和管材等生活用品，但其在催化剂作用下的微观反应过程一直没有被影像捕捉到，也因此，其反应机制一直存在着学术争议。“如果能将乙烯聚合的反应过程用分子电影记录下来，那么对于解释其如何实现分子链引发将有了‘眼见为实’的证据。”中科合成油公司总经理李永旺介绍。为何这么多年始终无法用视频捕捉表面乙烯聚合的微观反应过程？李永旺告诉记者，这是由于当下的聚合反应很多催化剂的成份较为复杂，很难拍下单纯的分子链引发机制。如何找到一个成份相对单一的催化剂来进行乙烯聚合反应拍摄？中科合成油表面科学实验室周雄研究员等人敏锐地发现，有一个现成的拍摄对象。那就是利用公司目前主营业务中的费托合成技术。通过这一技术，公司实现了将液态煤转化成合成油。“费托合成也可视为聚合体系，费托合成催化剂碳化铁极有可能也能活化乙烯聚合，因而解决了乙烯聚合体系模型化的困难。”周雄表示。有了“演员”，实验室找到北京大学吴凯教授团队来做“摄影师”，利用超高空间分辨的单分子表征技术，从而得以在微观尺度上直观观察到这一经典聚合反应。研究团队综合多种实验手段和理论计算，确定了在没有引发剂存在时碳化铁表面的乙烯聚合机理。3月11日，这一成果以《表面乙烯聚合乙烯插入机制的可视化》为题发表在世界学术顶刊《科学》杂志，杂志还将其列为当期置顶论文。德国慕尼黑大学Joost Wintterlin教授撰写专文评论，认为该工作“不仅会引发学术兴趣，还可以对工业应用产生重要影响，相关过程决定了合成聚合物的物理性质和质量”。值得一提的是，该成果也是少有的以企业为第一完成单位的顶刊论文，体现了怀柔科学城鼓励产学研合作的理念。

全球活性氮增加引起的氮循环失衡使硝酸盐成为水中最普遍的污染物之一。硝酸盐污染威胁着生态安全和人类健康。通过硝酸盐还原方式合成氨，不仅有助于水中硝态氮污染物的去除，而且有助于缓解社会对氨能源的需求，减少污染，降低能耗。电化学反应过程对条件要求适中，易于运行并且高效，可将硝酸盐直接转化为氨。但通常，在硝酸盐的电化学还原过程中，在纳米及更大尺寸电极的活性位点上易于发生氮-氮偶联反应生成氮气，制约氨的高效生成。因此，开发具有高活性、低成本和高选择性优势的电极材料是该领域研究的核心之一。李淼团队针对钴（Co）金属电极活性差、易钝化导致难以实用的瓶颈，通过缺陷碳的稳定固化作用，开发了一种磷（P）掺杂的单原子钴催化剂材料（如图1所示），可有效避免偶联反应发生，使最终产物具有更高的氨选择性和还原活性。这种磷掺杂单原子钴催化剂具有更高的硝酸盐还原去除性能，以其作为催化剂的最高氨生成法拉第效率为92.0%、最高氨产率为433.3μgNH4+h−1cm−2。图1 单原子催化剂结构形貌分析结果研究团队采用自然界极少的15NO3−作为氮源，以同位素标记法进一步证明了氨生成的唯一氮来源为硝酸盐。利用1H核磁共振（NMR）仪对产生的氨进行检测，14NH4+和15NH4+的核磁谱图分别具有典型的三峰和双峰结构。研究采用多种实验分析手段对载体结构进行了分析。结果表明，磷的掺杂进一步提高了碳氮载体的缺陷程度，提供了更多的固定位点负载单原子钴，并且缺陷位点会对相邻金属钴活性位点的电子结构和性能产生影响，提高了电极导电性。图2 电极性能结果研究团队根据密度泛函理论计算，创新强化污染物净化的单原子尺度结构调控理论与方法，从分子水平上对硝酸根在模型单原子钴催化剂活性位点的转化反应机理进行了探究，分析反应路径和能量变化。结果表明，硝酸根在单原子位点上逐步发生脱氧加氢的基元反应，N*物种可以在外部提供能量时进一步偶联形成氮气，也可以自发与氢逐步反应形成铵盐。磷掺杂后形成的缺陷位点可以促进临近CoP1N3位点对硝酸盐的催化转化，硝酸盐还原过程发生8电子数转移生成铵盐。此外，研究还发现，金属活性位点临近的缺陷结构有助于进一步提高单原子催化剂活性，在理论上为设计高活性位点的催化剂提供指导并揭示硝酸反应转化和产物分布规律。图3 反应机理示意图该研究成果于7月12日以《高法拉第效率钴单原子催化剂显著促进氨生成》（Boosted ammonium production by single cobalt atom catalysts with high Faradic efficiencies）为题在线发表在《美国科学院院刊》（Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America）上。论文第一作者为清华大学环境学院博士后李佳澄，论文通讯作者为清华大学环境学院李淼副教授，环境学院刘翔教授等人对实验提供了重要指导和帮助。研究项目得到国家自然科学基金面上项目和重点研发计划的资助。

项目编号：SDJDHF20220450-Z219/HYHA2022-2547项目名称：山东大学全自动免疫组化及原位杂交染色科研平台采购采购方式：竞争性磋商预算金额：145.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：145.0000000 万元（人民币）采购需求：采购全自动免疫组化及原位杂交染色科研平台，具体参数详细见“第四章 采购内容及项目要求”合同履行期限：自合同生效之日起至本项目质保期满为止。本项目( 不接受 )联合体投标。凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：山东大学地址：山东大学中心校区明德楼联系方式：王老师0531-883697972.采购代理机构信息名称：海逸恒安项目管理有限公司地址：山东省济南市历下区华润置地广场A5-6号楼27楼招标三部联系方式：徐玉镯、吕宁、李雨莹0531-82661997、187658755653.项目联系方式项目联系人：徐玉镯、吕宁、李雨莹电话：0531-82661997、18765875565全自动免疫组化及原位杂交染色平台-附件.pdf

你能想象有*化学也能玩成“乐高积木”吗？2022年10月5日，2022年诺贝尔化学奖授予了三位科学家：Carolyn R. Bertozzi、K. Barry Sharpless和Morten Meldal，奖励他们在发展“点击化学”和“生物正交化学”中的贡献。 问：什么是点击化学？“点击化学(Click chemistry)”是指一类能够高效生成“碳原子-杂原子链”的化学反应。点击化学有以下优势：1.区域特异性和立体特异性；2.对溶剂参数不敏感；3.反应得率高、副反应少，且原料充分反应4.实验条件简单；5.大的热力学驱动力。与点击化学的优势类似，流动化学也具有高效混合、简便*的温度控制、收率高、减少副产物等优势。 图1：发表在JOC杂志上的文章“可见光驱动光催化促进的N-异质螺环的多组分直接组装”今天为大家介绍在2022年9月，Steven V.Ley教授在JOC上一篇题为《可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装》的文章，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。1、螺环化合物20世纪六十年代起，生物学家和药物学家逐渐发现，从自然界分离得到的具有生物活性的化合物中拥有螺环结构的化合物占有很大的比例。随着研究的深入，螺环化合物的性质使他在药物研发中占据非常重要的地位。螺环化合物是指两个单环共用一个碳原子的多环化合物；共用的碳原子称为螺原子。杂环螺环结构在一定程度上改变药物分子的水溶性、亲脂性、优势构象等，使优化后的药物分子更容易成药。不同的螺环具有丰富的三维立体结构，从而提供了改善药效的可能性和药物*的创新性；既可以突破现有药物的*，又能设计全新结构或者骨架的小分子化合物。 图2：螺旋内酯固醇 图3：灰黄霉素已上市药物中，也有很多含有螺环结构的小分子药物，比如利尿剂螺旋内酯固醇(Spironolactone)（如图2所示）和抗真菌药物灰黄霉素(Griseofulvin)（如图3所示）。N-异螺旋环是在天然产物和药物中发现的有趣的结构单元，但其合成的可靠方法相对较少。传统合成方式 图4：获取螺旋环吡咯烷的策略 图5：从N-烯丙磺酰胺和烯烃中构建β-螺旋吡咯啶现有的方法通常需要几个步骤，并使用昂贵的催化剂，如钌或铑，以获得所需的产品。在过去，靠传统的办法合成目标分子，往往需要绕很多弯路。步骤越多，意味着产率越低，浪费越大。2、更高效的合成方式使用Vapourtec UV-150光反应器放大合成N-异象螺旋循环 图6：使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物Steven V. Ley教授是世界*的有机化学家，剑桥化学系研究主任，皇家化学会RSC的前任会长，教授在有机合成方法学和全合成领域中的成就斐然。Ley教授在“可见光驱动光催化促进n杂螺环的多组分直接组装”一文中，演示了在温和条件下使用Vapourtec UV-150光化学反应器合成复杂的螺环化合物。在近年来发展的叠杂杂螺环的大多数制备方法中都需要多步步骤。然而，光催化的最新应用可以使合成步骤大大减少。作者利用光催化生成N-中心自由基，可构建多种β-螺环吡咯烷，包括药物衍生物。利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。光催化能够在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构。在开发的螺环吡咯烷的制备方法中，大多数都能够制备α-螺环吡咯烷，克服了制备α-三级胺的一些困难。简化合成路线的解决方案之一是采用无试剂化学方法。从光化学上讲，以氮为中心的自由基的产生相对简单，并被证明可以激活N-H和N-X键。通过在合成螺旋环化合物时使用这种方法，可以避免四元碳中心引起的立体问题，从而改善整体过程。使用VapourtecE系列进行流动反应和放大实验，该系列由三个蠕动泵和一个光反应器组成，BPR输出为8bar。使用的光源是Vapourtec 61W（辐射功率）365 nm（峰值强度）LED灯光，辐射带范围为350&minus 400nm。利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率。作者使用配有365nm高功率LED灯的E-photochem演示了一系列螺环吡啶的合成。在合成双叠氮杂螺环的过程中，该方法使用光化学反应器UV-150进行了放大，产量达到了100克/天。3、实验总结1、相比传统的的反应，该反应具有操作简便、条件温和、反应时间短等优势；2、利用在线监测，大大的缩短了研究时间，提高研究效率；3、在温和的条件下通过高度反应的中间体以模块化的方式构建复杂的分子结构；4、利用流动化学技术，还证明了产品的进一步衍生化具有可行的放大程序。4、关于Vapourtec Vapourtec是一家专业设计和制造流动化学设备的公司。Vapourtec公司的连续流动化学系统质量可靠、性能成熟、高效能模块系统可随您的流动化学生产能力的扩大而拓展。反应器可进行组合，实现多步合成。无需使用任何工具数秒内即可完成反应器更换。UV-150反应器UV-150反应器消除了传统批次光化学的问题，可以充分发挥光化学的潜力。在连续流动操作下，它提供了安全、精确、高效、一致和可扩展的光化学。 图7:vapourtec UV-150光化学反应器● UV-150光化学反应器与Vapourtec R系列和E系列流化学系统兼容，操作简便；● Vapourtec提供3种不同的光源，提供220纳米至650纳米之间的精确波长；● 可以在-20°C到80°C之间设置反应温度。参考文献[1] Multicomponent Direct Assembly of N-Heterospirocycles Facilitated by Visible-Light-Driven PhotocatalysisOliver M. Griffiths and Steven V. LeyThe Journal of Organic Chemistry 2022 87 (19), 13204-13223 DOI:10.1021/acs.joc.2c01684[2] Total Synthesis of Phytotoxic Radulanin A Facilitated by the Photochemical Ring Expansion of a 2,2-Dimethylchromene in FlowBruce Lockett-Walters, Simon Thuillier, Emmanuel Baudouin, and Bastien NayOrganic Letters 2022 24 (22), 4029-4033 DOI: 10.1021/acs.orglett.2c01462

创新进展近日，南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta（分析化学一区，IF: 6.558）正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台，创新性的通过计算机模拟方式，建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度，及Stepped NCE 高能碎裂模式（HCD）获得的丰富二级碎片信息，使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立，对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质，进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应，都有着广泛而深远的参考与借鉴价值，为探索全新的疾病生物标志物带来可能！（点击查看大图）文章赏析心磷脂（CL）是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中，它主要分布在线粒体内膜，占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构，参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中，发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而，由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征，给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题，团队在色谱和质谱条件优化的基础上，基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图（谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟）。该模拟谱库具有较好的兼容性，且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好，匹配度得分值高，并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。（点击查看大图）该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果，并附上了谱图相似性评分（所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟）。在优化的色谱条件下，模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图，扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高，均表现出较好的匹配度，体现了该方法的优势。（点击查看大图）运用此方法，该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性，对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计，结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中，一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库，能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂，实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。（点击查看大图）该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库，并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好，发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物，而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计，发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH，提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是，在过氧化叔丁醇的反应中，肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率，虽然没有进一步的验证，但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军，博士，教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长，江苏省儿童呼吸疾病（中医药）重点实验室副主任，南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人，江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象，NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向：代谢组学与中医药；复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题；以第yi或（共同）通讯作者在Gut Microbes，Pharmacol Res，Anal Chim Acta，Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇；获国家发明专利3项；获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员，《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤，博士，副教授研究方向：运用代谢组学/脂质组学技术研究（1）呼吸疾病发病机制及中药干预作用；（2）中药复杂组分的体内外物质基础研究；（3）药物安全性。如需合作转载本文，请文末留言。

11月28日出版的美国《科学》杂志发表了名为《中国调查揭露三聚氰胺高科技掺假》的文章，介绍了中国对三聚氰胺的调查情况，并分析了中国面临的食品安全问题和解决办法。文章说，长达数周的调查结果显示，奶粉是被通过技术手段掺杂的三聚氰胺污染的，这令科学界极为震惊。同时，中国科学家仍在研究暴露和毒性在肾损伤的婴儿中的精确机制。 上周，中国科学家公布了调查的初步结果。研究人员认为，一些尚未确定的不法分子制造了一种预混料，用于提高食品维生素和其它营养元素的含量。在此次的奶粉事件中，则带来致命的后果。一些牛奶收购厂家都在使用相同的预混料，文章引用中国工程院院士、中国疾病预防控制中心风险评估专家陈君石的话说，“肯定是有人在教他们使用这种技术。” 《科学》文章表示，这场事件还有很多其它方面有待理清。例如，婴幼儿奶粉中高浓度的三聚氰胺显然是被掺杂进去的，但目前并不清楚低含量的三聚氰胺是来自动物饲料中的非蛋白氮添加剂还是来自塑料包装。 中国已经提高了警惕，因此三聚氰胺再次成为漏网之鱼的可能性极小，不过牲畜饲料添加剂的问题要更棘手。中国人大有望于下月出台一部新的食品安全法，在卫生部下设立食品风险监控系统和风险评估委员会。同时，国务院上个月也要求卫生部理清混乱的食品标准。 文章认为，中国面临的挑战十分艰巨。陈君石表示，中国有2亿农户和超过50万个食品加工厂，其中许多工厂的员工还不到10个。他说，“许多公司不在乎他们的声誉”，即使被解散了也还能在其它地方重新开张，“食品掺杂是不可避免的，它将伴随我们许多年。” 他认为，食品和饲料掺假者将会加大赌注。他说：“下一次，掺杂技术会更加先进。” 研究中国商业环境的美国Old Dominion University大学管理学教授Li Shaomin同意这一观点。他说：“数百万人尝试新的挣钱方法，毫无道德上的自我约束，因此，很可能会出现能逃避现有检测方法的新产品。除非向牛奶中添加三聚氰胺的人因良心发现而失眠，否则中国的食品安全问题还将继续下去。”

中新社长沙6月25日电 (记者 邓霞)经科技部批准成立的中国首个杂交水稻国家重点实验室，25日在湖南长沙挂牌。这个集合国内杂交水稻最强科研力量的专业机构将致力于实现超级杂交水稻亩产1000公斤的目标。 　　由湖南杂交水稻研究中心、武汉大学共同组建的杂交水稻国家重点实验室，将围绕杂交水稻持续增产这一核心目标，启动杂交水稻种子创新与基因挖掘、杂交水稻繁育、杂交水稻超高产等6大基础理论和应用技术研究，为中国水稻持续增产和粮食安全提供技术支撑。“杂交水稻之父”袁隆平院士担任该实验室的学术委员会主任。 　　湖南省副省长郭开朗指出，湖南杂交水稻研究中心是国内外第一家杂交水稻专业科研机构，一直处于国际领先地位 武汉大学水稻研究历史悠久，基础理论研究实力雄厚。两方合力组建实验室，有利于整合双方在资源、技术和人才上的优势。他表示，要将其建设成国际一流的实验室。 　　实验室实行学会委员会指导下的主任负责制，袁隆平院士担任学术委员会主任，湖南杂交水稻研究中心符习勤研究员担任实验室主任。实验室奉行“开放、流动、联合、竞争”的方针，培养和引进高层次人才。袁隆平表示，这个开放式的实验室不仅和武大合作，还会引进全国的优势单位和专家来此工作，共同研究杂交水稻。 　　中国工程院院士、武汉大学教授朱英国表示，实验室成立后，将尽快把杂交水稻父本、母本和杂种的基因分析清楚，进一步提高杂交稻的产量，为实现袁隆平院士培育亩产1000公斤的超级杂交稻的愿望努力。 　　由袁隆平院士领衔的中国杂交水稻技术研究在国际上领先，这一技术的推广应用帮助世界上人口最多的国家解决了温饱问题。中国每年种植杂交水稻所增产的粮食可多养活7000万人口。

仪器信息网讯 2013年4月1日，由中国化学会色谱专业委员会、中国分析测试协会色谱专业委员会、中国色谱学会主办，福州大学承办，中科院大连化物所、福建化学会、福建测试协会协办的“第19届全国色谱学术报告会及仪器展览会(以下简称为：全国色谱会)”在美丽的榕城福州开幕。 国家自然科学基金委员会化学部分析化学学科主任庄乾坤教授 　　在4月1号的大会特邀报告上，笔者从国家自然科学基金委员会化学部分析化学学科主任庄乾坤教授处获悉，清华大学张新荣教授从2013年3月起担任美国分析化学杂志(Analytical Chemistry，以下简称为AC)副主编，张新荣教授也是AC杂志有史以来的首位来自中国的副主编。此外，北京大学刘虎威教授、中科院大连化物所邹汉法研究员、厦门大学田中群院士从2013年1月起开始担任AC编委 湖南大学蒋健晖教授、复旦大学刘宝红教授从2013年1月起担任A-Page编委，此前，中科院大连化物所张丽华研究员从2011年1月起就担任了A-Page编委。 清华大学张新荣教授，从2013年3月起任AC副主编 　　庄乾坤教授表示，“我国分析化学十年发展已经取得了长足进步，2011年论文产量首次超过美国，达到3572篇，SCI论文数量目前位居第二位。而从2013年开始，AC杂志首次聘用中国科学家担任副主编和编委也是中国分析化学发展与进步的体现。” 　　“但是，我国分析化学发展还面临诸多问题与挑战，如队伍的发展与壮大问题、研究工作的趋同性及创新性不足、重大科学问题的提出等。”庄乾坤教授认为，“我们的分析科学家要思考：(1)如何坚持每个人科学研究的特色?(2)如何进行有效的学术交流?(3)如何帮助基层单位提高研究水平?(4)导师们，尤其是青年导师要不要亲自下实验室?(5)青年人到新单位后如何尽快开展工作?(6)继续发扬“相互合作、相互支持、相互欣赏、共同发展”的学科氛围。中国分析化学研究若想再上一个新台阶，应着重创新研究，应引入物理学新概念与新技术、创建分析仪器与装置、瞄准有影响的重大科学问题。” 　　“目前，国家自然科学基金几类项目支持的重点各不相同：(1)面上项目，全面协调可持续强调创新，支持力度80万元/项 (2)重点项目，支持学科前沿发展方向，支持力度200-400万元/项 (3)重大项目，强调集成，力争出重大结果，支持力度2000万元/项 (4)杰青，培养学科带头人，支持力度200万元/项 (5)优青，培养有发展潜力的青年人才，支持力度100万元/项 (6)国际合作项目，强强合作，以我为主，强调以我为主。” 　　“此外，从2011年开始，国家开始设立了重大仪器专项，为分析化学创新提供机会。除了1998年设立的每年2亿元的仪器专项继续外，新增了重大仪器专项每年5亿元的支持力度。经费喜人，就等着有能力有想法的科学家来申请。”（撰稿：杨娟）

今日视点 　　美国《科学》杂志20日公布了本年度10大科学突破，科学家在难以捉摸的希格斯玻色子亚原子粒子研究领域取得的成果被评为2012年最重要的科学发现。40多年前，科学家假定了希格斯玻色子的存在，它是解释其他基本粒子(诸如电子和夸克等)如何获取其质量的关键。 　　1.希格斯玻色子 　　7月4日，科学家宣布找到了希格斯玻色子存在的证据，从而完成了粒子物理标准模型。该模型解释了粒子如何通过电磁力、弱核力和强核力相互作用以组成宇宙中的物质。然而，在今年之前，科学家无法解释这些基本粒子如何获得它们的质量。 　　《科学》新闻记者艾德里安表示，物理学家假设空间由与电场类似的“希格斯场”所填充。粒子与“希格斯场”相互作用以获取能量以及质量。“希格斯场”是由分布在真空中的希格斯玻色子组成，物理学家现在将它们从真空中轰出并进入短暂的存在状态。 　　但是，观察到希格斯玻色子可谓来之不易甚或代价不菲。在瑞士日内瓦附近的粒子物理实验室中，与造价高达55亿美元的原子加速器相伴的数千名研究人员借助两台巨型粒子探测器(ATLAS和CMS)发现了盼望已久的玻色子。 　　除希格斯玻色子的发现外，《科学》杂志及其发行机构美国科促会确认的本年度其他9项具有开创性的科学成就如下： 　　2.丹尼索瓦人基因组 　　一种将特定分子绑定在DNA(脱氧核糖核酸)单链上的新技术帮助研究人员仅用一块远古人的小指骨碎片，就完成丹尼索瓦人完整的基因组测序。该基因组序列让研究人员能够将丹尼索瓦人——这是与尼安德特人密切相关的古老人类——与现代人进行比较。研究显示，该指骨属于生活在7.4万年至8.2万年之间的一个眼睛、毛发和皮肤均为棕色的女孩，她死于西伯利亚。 　　3.让干细胞形成卵子 　　日本研究人员证实，小鼠的胚胎干细胞可被诱导成为具有生育能力的卵细胞。在研究中，他们让实验室中受精的细胞在代孕母体发育并产下小鼠幼仔。这种方法要求发育中的卵子在雌性小鼠体内存留一段时间。虽然这没有达到科学家追求的完全在实验室中得到卵细胞的终极目标，但是它为研究基因和其他影响生育力和卵细胞发育的因素提供了强有力的工具。 　　4.好奇号的着陆系统 　　尽管无法在火星条件下测试其探测器所有的着陆系统，但在加州帕萨迪纳美国宇航局喷气动力实验室里承担探索火星使命的工程师们仍安全并准确地将好奇号探测车抵达火星表面。这个3.3吨的飞行器因过重而无法以传统的方式登陆，为此该团队从起重机和直升飞机那里得到灵感，创建了“空中起重机”着陆系统，它将带轮的好奇号吊挂在3根线缆的末端让其着落。这一完美无暇的着陆让设计人员再次获得了信心，宇航局希望未来在已有的探测车附近让第二辆探测车着陆，并将第一辆探测车取得的样本收集起来送回地球。 　　5.X射线激光解开蛋白质的结构 　　研究人员用一种比传统的同步加速辐射源亮10亿倍的X射线激光确认了布氏锥虫所需的一种酶的结钩，这种寄生虫是引起非洲昏睡病的原因。新的研究进展证明了X射线激光解密蛋白质的潜力，而这是传统的X射线源所无法做到的。 　　6.基因组的精密工程 　　通常，人们无法确定对高级生物的DNA进行修改和删除的最终结果。然而，在2012年，名为“转录激活子样效应因子核酸酶”(TALENs)的工具赋予研究人员改变或关闭斑马鱼、蟾蜍、牲畜及其他动物甚至病人的细胞中特定基因的能力。这种技术以及其他新兴的技术与已有的基因靶向技术一样廉价和有效，同时它能让研究人员在健康人和病人中确认基因及变异的特定作用。 　　7.马约拉纳费米子 　　人们有关马约拉纳费米子是否存在的问题的争论已有70多年，该粒子会作为它们自己的反物质并湮灭它们自己。今年，由荷兰物理学家和化学家组成的研究小组首次提出了马约拉纳费米子以准粒子形式存在的可靠证据，它们是相互作为的电子群，其行为像单个粒子。该发现促使人们努力将马约拉纳费米子结合到量子计算中，因为科学家们认为由这些神秘粒子组成的“量子比特”与目前数字计算机中所拥有的比特相比，能够更有效率地存储和处理数据。 　　8.ENCODE项目 　　今年，超过30篇文章报道的一项长达10年的研究显示，人类基因组比研究人员曾经认为的更具“功能”。尽管只有2%的基因组会为实际蛋白编码，但“DNA元素百科全书”(ENCODE)研究项目表明，基因组的大约80%是有活性的，可帮助开启或关闭基因。这些新的细节有望帮助研究人员理解基因受到控制的途径，以及澄清某些疾病的遗传学风险因子。 　　9.大脑/机器界面 　　曾经用大脑神经记录移动电脑荧幕上光标的同一个研究团队在2012年向人们展示，瘫痪的病人能够用他们的思想来移动一个机械臂并从事复杂的三维运动。该技术虽然仍处于试验阶段且极端昂贵，但科学家希望更先进的计算程序可改善这种神经性假体以帮助因中风、脊髓损伤及其他疾病导致瘫痪的病人。 　　10.中微子混合角 　　数百名在中国大亚湾反应堆中微子实验中工作的研究人员报告了一个模型的最后的未知参数，该模型描述了被称作中微子的这种难以捉摸的粒子在以接近光速穿行时，如何从一种类型或“特色”变形为另一种类型。这些结果显示，中微子和反中微子可能会以不同的方式改变其特色，并提示中微子物理可能有朝一日帮助研究人员解释为什么宇宙含有如此多的物质及如此少的反物质。如果物理学家无法发现超越希格斯玻色子的新粒子，那么中微子物理可能会代表粒子物理学的未来。(驻美国记者 毛黎)

美国《科学》杂志18日公布了该刊评选出的2008年十大科学进展，其中在对细胞重新编程“定制”细胞系方面的进展名列第一位。 　　《科学》杂志说，这些细胞系以及“定制”它们的有关方法，为科研人员理解甚至未来治愈一些医学上的顽疾提供了工具，比如帕金森氏症、Ⅰ型糖尿病等。 　　《科学》杂志负责评选的编辑罗伯特孔茨说：“当《科学》杂志的作者和编辑们着手挑选今年最大的科学进展时，我们关注的是那些能够解答一些重大问题的科学研究，比如宇宙如何运作，以及那些为未来新发现奠定基础的科学研究。我们的首选——细胞重新编程技术，几乎是在一夜之间开启了一个生物学研究新领域，而且有希望促成一些能够挽救生命的新的医学进展。” 　　《科学》杂志评选出的其他9项进展包括： 　　——系外行星，眼见为实：今年，天文学家们利用特殊的望远镜技术将行星微弱的光线与恒星明亮炫目的光芒区分开来，第一次直接观测到了太阳系外围绕其他恒星运转的行星。 　　——癌症基因名单扩充：通过对来自不同癌症(包括胰腺癌和胶质母细胞瘤这两种最致命的癌症)细胞基因进行测序，科研人员发现了数十种与癌症有关的基因突变，这些变异使得细胞分裂失去控制，导致细胞一步步发生癌变。 　　——神秘的新型材料：高温超导体是在某个相对较高的临界温度下电阻突降至零的材料。在2008年，科研人员制造了一场“高温超导轰动”，因为他们发现了一类全新的以铁化合物为基础的高温超导材料，这是继“铜-氧”化合物高温材料之后高温超导领域的最重大进展。 　　——观察蛋白质的工作：生物化学家今年取得了令人惊讶的新进展：他们“看”到了蛋白质如何与目标结合，然后转换细胞的代谢状态，起到促成某一组织特性的作用。 　　——迈向可再生能源：今年，科研人员发现了一种非常有应用前景的新工具，能够把风能、太阳能发电等所产生的过剩电能进行规模化存储。这种新工具就是并不难获取的钴磷催化剂，在其作用下，电能把水裂解，将氢分离，然后就可以把氢填充到燃料电池中进行发电。 　　——胚胎视频：2008年，研究人员对发育中的胚胎内部细胞进行了史无前例的细致观察，他们对组成斑马鱼胚胎的大约1.6万个细胞的运动进行追踪，并对追踪的影像进行了分析。 　　——“好脂肪”工作过程：“好的”褐色脂肪可以燃烧“坏的”白色脂肪，为身体产生热量。科学家的研究发现，他们可以将“好脂肪”转变为肌肉，反之亦然。这一研究将来可能会为治疗肥胖症提供新方法。 　　——计算物质世界的重量：物理学家最新的计算数据表明，标准模型(即描述大多数可见宇宙中的粒子及其相互作用的标准模型)非常准确地预测了质子和中子的质量。 　　——更快、更廉价的基因组测序：从长毛猛犸象到癌症患者，科研人员今年又报告了一批新的基因组测序成果。这些研究借助了多种测序技术，这些先进的测序技术比当年用于第一次人类基因组测序的技术要快速、便宜得多。

微波消解系统助力药品质量控制由于药品中的元素杂质不仅构成患者的毒理学风险，而且可能影响药物产品的质量和功效。因此，元素杂质分析在药物开发和质量控制中起着重要作用。与药品质量控制相关的法规有哪些？ 国际人用药品注册技术协调会（ICH） 在ICH 指导手册中 Q3D生效以前，重金属分析采用的是硫化物沉淀法，是根据 USP, Ph.Eur.2.4.8 规定中的限制测试。这项超过100 年的旧版操作规程是不明确的，而且不能确定具体的量化结果。终于经过这么久的发展后，在相关的法律法规中，过时的湿法化学分析已逐步被现代仪器分析取代。由于 ICP-OES 和 ICP-MS 的使用，随之相关的样品前处理技术，例如微波辅助消解，目前已成为定量元素分析的主流前处理方式。自 2014 年 12 月起，ICH 指导手册中 Q3D 步骤 4 生效，并且市场中的所有产品都必须遵循遵循该步骤（从 2018 年 1 月开始，新的提案已提交并且已获批准）。指导手册中根据元素杂质的毒性和它们在药物中产生毒性的可能性，将其分为四类 – 1, 2A, 2B 和 3，并且详细说明了元素的种类，剂型（口服，注射以及吸入）以及允许日常接触量（PDE）。值得注意的是，等级1中的Cd、Pb、As、Hg 和等级2中的Co、V、Ni 是人体致毒物，所含 PDE 较低。对于这些元素，即使这些金属没有人为添加，也必须进行风险分析，以防超过其 PDE。根据评估结果，定义一个合理的控制策略，从没有任何分析到定期研究，再到最终成品的理性测试。 美国药典-USP2015年12月，USP 232章节中元素杂质—限制和233章节元素杂质—规程正式生效，并在 2018年1月，取代了所有对旧版USP的引用。232章节中所规定的限制完全符合ICH Q3D的要求。对于膳食补充剂而言，USP章节从2013年8月开始正式生效，它参考了 USP关于全元素污染物的分析规程，自 2018 年1月起开始执行。欧洲药典-Ph.Eur.欧洲药典委员会决定重新逐字修订Ph. Eur. chapter5.20中的ICH Q3D指导方针，自 2018年1月开始，欧盟市场上的所有现有产品都需考虑此问题。2020版中国药典2020版中国药典，9102药品杂质分析指导原则，无机杂质参照ICH Q3D进行研究，并确定检查项目。为什么以上法规都对元素杂质含量进行了限定？元素杂质可能会存在于原料药、辅料、制剂中的催化剂或环境污染物中。这些杂质可能是自然生成的，也可能是人为加入或不可逆引入的（例如与生产设备的相互反应）。当我们知道元素杂质有产生的可能性时，就必须保证杂质符合指定的限度。要注意的是，砷、镉、铅和汞在自然中普遍存在，所以我们在采用基于风险的控制策略时必须包括对这四种元素的考虑。不论采用何种方式，由于元素杂质并不给患者提供任何治疗益处，在药品中的水平应被控制在可接受限度以内。 微波消解技术成为元素杂质定量的技术 由于2020版中国药典、美国药典（USP 和），欧洲药典（Ph。Eur。5.20）和国际协调会议（ICH Q3D）的新规定，使用ICP—OES或ICP—MS与可靠的样品制备技术（例如基于加压消解腔(PDC)的超级微波消解仪）已成为元素杂质定量的技术。例如易挥发元素铂元素Os，已知Os在某些活性药物成分（API）的生产链中被用作催化剂。样品基质的消化主要是通过氧化无机酸（例如HNO3）来完成的，这将在确定Os痕迹时引起问题。原因是在这种条件下，Os元素形成了不同种类的挥发性氧化物，导致了Os的失控。四氧化锇不仅具有高度挥发性，还可通过吸入、食入和皮肤接触从而产生剧毒。 安东帕Multiwave 7000可一次性消解所有类型的样品。针对不同元素的特性，您可以根据待测的元素选择压力密封样品管或密闭石英管，同时也可以根据所需样品的处理量、样品量、样品体积和反应混合物等进行支架选择。如上图所示，不仅可选择石英管用来应对Os元素易挥发的状况，同时使用压力样品密封管对其他样品进行消解。满足所有药典，完美助力药品质量控制！

自国家自然基金揭榜以来，高兴，沮丧，愤怒，惊喜种种情绪及表达充斥网络。可以看出，有些是分享、有些是求助、有些是吐槽，当然也不排除有些是炫耀。 　　其实，不曾拥有，也从未失去，这才是淡定的态度。 　　关于自然基金申请这事，我的感性认识和理性分析如下： 　　一、感性认识 　　加上今年上会投票未过半数的面上本子，本人也曾总共申请了4次，前3次连上会的资格都没有，所以本次写申请的基本动力是&ldquo 响应学校的号召&rdquo ，至于中与不中，自己的期望是和买彩票中百万相差不多的，以前也听过申请成功者的经验，各种途径达成的都有。 　　大致来说，除了申请人的一些坚持、努力和成绩，与业界的关系是一个非常重要的因素，至少那些被请去给基金写指南的人写的本子，想不中都难，更别说小圈子里哥几个已经私下通过气的了，公平不公平本就是个相对的事情，再好的度量衡，也抵不过自己的亲身经历和亲眼所见(真相像一面打碎的镜子，每个人都以为自己持有的那一片是所有的全部。)。 　　第一，关系这东西。曾和基金委工作的同学沟通，对方直接返回一封邮件&ldquo 我们是有底线的，因为批量泄露信息，***已经被开除&rdquo ，信息量好大。这事非同小可，不能因为这点小事丢了人家饭碗。 　　第二，别忘你的博士母校。系里惨淡多年零星1个的现象今年有所改观，一下中了5个，3个青年，2个面上，简单总结下发现都是外校回来的博士，坚持是大家共有的特点，除此出身也很重要，评审专家不会来自申报人就职的单位，由于课题的原因，很容易落在申报人博士就读的母校专家手里，这显然会提高命中率。 　　二、理性分析 　　我一直思考怎样才能分析基金申请的复杂度。当我将其映射到算法时间复杂度的时候，这个问题有了答案。 　　和算法执行时间相关的因素有： 　　(1)算法选用的策略 　　(2)问题的规模 　　(3)编写程序的语言 　　(4)编译程序产生的机器代码的质量 　　(5)计算机执行指令的速度。 　　和国家自然基金申请相关的因素有： 　　(1)申请的策略(报哪个学部，与热点的契合如地震、海啸、PM2.5，禽流感，上火星等，题目修饰比如整点热词&ldquo 大型、快速、并行、多尺度之类&rdquo 等) 　　(2)坚持的程度(是否有长期的、连续的研究基础，让评审人看出投入的精力和时间,认为你是个执着的家伙，这要靠文章和成果了) 　　(3)行政的权力关系(基金委、科技处各种关系) 　　(4)学术界的小圈子(研究领域专家的熟识和认可) 　　(5)个人写作表达能力(是否能准确、清晰地写出本子的思路，忽悠得恰到好处)。 　　就像分析算法的时间效率一样，排除不易度量的影响因素，可以通过问题规模N的函数来分析算法时间复杂度。经本人对照，对于申请基金而言，&ldquo 坚持的程度&rdquo 就是分析基金申请复杂度的关键因素。 　　怎样算坚持?我校的一位博导教授说过，坚持就是你死后墓碑上可以以最短的话写下你做的事(或至少墓碑上能刻得下)。 　　关于坚持，还有下面的话： 　　(1)一生只做一件事，专注才能成功。 -----有一本书叫这个名，还有很多榜样如韩信、李昌钰等。 　　(2)那些?坚持到最后的人才是真正的勇者,是值得我钦佩的人。 -----《明朝那些事儿》的作者 　　(3)坚持下去不是因为我很坚强,而是因为我别无选择。------俞敏洪 　　作者：张铁峰

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情quan球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物zhi疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进zhi疗性蛋白质药物的开发。 到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物zhi疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图） 与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显zhen高，可见基于pI差异，将生物zhi疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。

安捷伦科技推出的全新自动化蛋白样品前处理解决方案可提高复杂工作流程的精密度和通量 2014 年 6 月 17 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出两种自动化蛋白样品前处理解决方案：AssayMAP 磷酸化肽富集解决方案和 Affinity 纯化工作流程解决方案。它们是安捷伦整套产品系列的一部分，可帮助客户优化最具挑战性的蛋白样品前处理工作流程。 传统的样品前处理方法在手动操作时间和重现性方面往往表现出难以维持和不稳定等不足。相反，AssayMAP 磷酸化肽富集解决方案为质谱分析提供高重现性且自动化的磷酸化肽富集。利用 Affinity 纯化工作流程可直接纯化目标抗体或通过固定化抗体进行纯化，以捕获其抗原。 安捷伦生命科学解决方案分部的副总裁兼总经理 Yvonne Linney 说道：“安捷伦正在全面改善基于液质联用系统的蛋白质分析，包括样品前处理、分离和分析型质谱。我们将仪器研发工作与 AssayMAP 样品前处理解决方案相结合，提供从样品到分析的更完善的端到端工作流程解决方案。AssayMAP 是一种平台技术，能够帮助分析科学家最大程度提高工作效率，以此取得更大的成功。” AssayMAP 平台采用当代先进的方法来克服样品前处理所面临的挑战。此款简便易用的解决方案包含由软件进行直观操作的经过验证的自动化方案（AssayMAP Bravo 液体处理仪器），以及一套经优化适用于蛋白分析工作流程的 AssayMAP 小柱。可结合各项应用执行功能强大的一体化工作流程。AssayMAP 帮助客户充分利用这种分析方法的优势对多肽进行可靠的鉴定，从而使完成大型质谱分析项目成为可能。 要了解更多信息，请访问 Agilent AssayMAP 多肽样品前处理网站。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情全球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物治疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进治疗性蛋白质药物的开发。到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物治疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）滑动查看更多我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图）与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显增高，可见基于pI差异，将生物治疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。图5 iCIEF-MS离线收集馏分，酶解肽图分析酸/碱峰中各种CQA含量的变化。上，末端修饰变化。中，重链糖基化修饰变化。下，侧链修饰变化（点击查看大图）表1 iCIEF分离前/后特定CQA含量变化情况对比（点击查看大图）这部分工作已经在2021年的美国质谱年会上发表，有兴趣的读者扫描一下二维码下载原文：在精zhun医疗概念兴起的推动下，对生物治疗性产品表征的需求不断增长，将高分辨质谱与基于电荷异质性的iCIEF蛋白质分离技术相结合，将支持我们的客户实现更精确的分析，在持续开发生物治疗性产品的进程中发挥重要作用。如需合作转载本文，请文末留言

近日，廊坊检验检疫局获得了国家认监委(CNCA)颁发的“谷物中常见有毒杂草的鉴定能力验证(编号：CNCA-09-A02)”合格证书，这是廊坊检验检疫局首次在植物检疫领域有毒杂草鉴定方面通过的植物检疫工作的能力鉴定验证。 　　为提高进出境产品检疫执法把关水平，加强进出境植物检验检疫工作的有效性，廊坊检验检疫局于2009年7月参加了国家认监委(CNCA)委托上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心承担的“谷物中常见有毒杂草的鉴定能力验证”工作。接到上海检验检疫局的样品后，该局组织有关业务人员制定方案，认真查找资料仔细挑选出杂草种子，比对各类杂草种子的生物学特征。经过仔细耐心细致的工作，在所收样品中鉴定出8种杂草种子，包括毒麦、田毒麦、黑麦草、莴苣、毒莴苣、曼陀罗、多刺曼陀罗、毛曼陀罗等的种子，经鉴定所填写的测试结果报告单数量和品种与上海局的标准结果完全一致。 　　毒麦为禾本科黑麦草属，子实皮下含有一种毒麦碱，能麻痹中枢神经，因而有毒，不但引起人、畜中毒，同时也降低了小麦的产量和质量，并增加了制粉工业清理的困难.毒麦分蘖力强，适应性也较广，能抵抗不良环境，不论旱年或涝年，繁殖力都比小麦大2~3倍。因此，毒麦一旦侵入农田，如得不到及时防治，几年后就会严重影响作物的产量和质量。曼陀罗为茄科曼陀罗属，为全株有毒杂草，人致死量为40粒，各种家畜都能中毒，种子可入药。毒莴苣为菊科莴苣属，一年生，冬型一年生或二年生植物，以种子繁殖，生长繁茂，抑制作物生长，植株有毒，可直接毒害家畜。种子混杂于谷物、豆类及牧草中，降低品质。 　　廊坊检验检疫局每年有较大量的粮谷及植物产品进出口，2009年出口杂粮1120余批4万多吨，进口大豆20多万吨。为了把好检疫关，避免有害有毒杂草及有害生物随进出口产品传入传入，廊坊局在该方面做了较为细致的工作。近几年来，廊坊检验检疫局在进出境货物检验检疫工作中，多次截获检出有害生物，尽到了检疫执法把关的职责。这次有毒有害杂草鉴定能力验证的顺利通过，标志着廊坊局在现场检疫和实验室鉴定方面的能力又有了进一步加强，进出境植物产品的检验检疫监管工作和人员检疫水平得到进一步提高。

癌症突变具有不同特征 　　尽管所有癌症都被认为是由体细胞突变(身体中除生殖细胞以外的任何细胞的突变)造成的，但我们对所涉及的突变过程相对来说却知之甚少。这项研究分析了来自超过7000例癌症的近500万种突变，发现了超过20个与癌症相关的不同突变特征。这些特征中有些存在于很多癌症中，其中一个特征属于APOBEC家族的胞苷脱氨酶，而其他特征则是个别肿瘤类型特有的。有些特征与年龄、已知诱变因素或DNA维护中的缺陷有关，但很多的来源却很神秘。这些发现对于了解癌症病因、预防和治疗有潜在意义。 　　研究证实植物能用电传递受伤信号 　　动物通过神经系统对受伤快速作出反应。本杂志1992年发表的一篇论文提出了当时有争议的观点：植物也利用远距离电信号对受伤作出反应。此后人们已经清楚有些植物用电信号来控制它们的运动，尽管这一现象背后的基因并不知道。现在有了可靠实验和遗传证据来支持早先关于伤口信号作用的发现，同时说明与介导脊椎动物突触传递的谷氨酸盐受体相关的蛋白也参与其中。Edward Farmer及同事发现，弄伤拟南芥的一片叶子，会导致刺激&ldquo 茉莉酮酸酯&rdquo (使拟南芥对食草动物和病原体产生抵抗力的植物激素)的电活动在与伤口有一定距离的未受损处传播。这一过程是由被GLR基因编码的阳离子通道介导的。 　　测量太阳类恒星表面引力新方法 　　太阳类恒星亮度的变化是由很多因素驱动的，包括&ldquo 颗粒化&rdquo ，它是由光球下的热对流造成的。而由于&ldquo 颗粒化&rdquo 与表面引力相关，所以亮度变化可被用作表面引力的一个度量。Fabienne Bastien等人分析了来自美国国家航空航天局&ldquo 开普勒&rdquo 探测任务的档案数据，发现在小于8小时的时间尺度上发生的亮度波动与处在各种不同演化阶段的太阳类恒星的表面引力相关。利用这种类型的直接测量，将有可能确定由&ldquo 开普勒&rdquo 观测到的很多恒星的表面引力。 　　嵌套生态网络中的结构 　　物种之间的合作倾向于导致形成具有一个嵌套结构的互助网络。虽然嵌套性可能会增加生物多样性和持久性，但理论工作表明，嵌套网络往往没有非结构化网络稳定。这篇论文通过分析表明，嵌套网络是由一个能使互助群落中物种丰富度最大化的机制形成的，嵌套物种的丰富度与群落的可塑性直接相关。这项工作为研究生态因素和演化历史怎样形成生态网络提供了一个模型。 　　&ldquo 蛭形轮虫&rdquo 无性生殖假说被证实 　　&ldquo 蛭形轮虫&rdquo 被认为已经以无性方式存在和分化了数百万年，这很奇怪，因为有性生殖的丧失对后生动物来说被普遍认为是走进了一条演化上的死胡同。此前人们仍怀疑它们也许偶尔会进行有性生殖。但在这项研究中，Olivier Jaillon及同事对一种名叫&ldquo Adineta vaga&rdquo 的&ldquo 蛭形轮虫&rdquo 的基因组进行了测序，发现其结构与传统减数分裂(与有性生殖相关的细胞分裂类型)不匹配。其基因组已经历了丰富的基因转换，这可能限制了在没有减数分裂时有害突变的积累。多达8%的基因可能来自非后生动物，可能是通过横向基因转移获得的。这些发现为无性演化提供了肯定证据，支持关于&ldquo 蛭形轮虫&rdquo 从古以来进行无性生殖的假说。 　　具有生物活性的信号作用脂质&ldquo 神经酰胺-1-磷酸盐&rdquo (C1P) 调控从生长和生存到&ldquo 促炎反应&rdquo 在内的各种不同过程。在这项研究中，Dinshaw Patel及同事研究了C1P是怎样被输送到细胞中的特定点的。他们识别出被称为&ldquo 神经酰胺-1-磷酸盐转移蛋白&rdquo (CPTP)的一种新颖的脂质转移蛋白，同时结构和功能研究也显示了C1P被从其在&ldquo 高尔基&rdquo 复合体中的合成点输送到胞质膜上的机制。 　　LITE杂合系统在光遗传学中的应用 　　Feng Zhang及同事将可定制的TALE DNA结合域与光敏&ldquo 隐花色素-2&rdquo 蛋白及其来自拟南芥的相互作用伙伴CIB1结合在了一起，从而生成了一个光遗传&ldquo 双杂合&rdquo 系统(他们将其称为LITEs，即&ldquo 光可诱导的转录效应物&rdquo )。LITEs不需要其他辅因子，容易被定制来以很多位点为目标，并且还能快速地、可逆地被激活。它们还可被打包到病毒载体内，定向输送到特定细胞类群中。作者将这一系统应用到了小鼠的原代神经元中和清醒小鼠的脑中，来调制内源基因表达和定位表观染色质修饰。这一LITE系统为内源细胞过程的光遗传控制建立了一个新颖模型。 　　(田天/编译 更多信息请访问www.naturechina.com/st)

图片来源：药监局官网2023年10月12日，国家药监局、国家卫生健康委发布实施《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本的公告。《公告》指出，《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，自2024年3月12日起施行。其中，在三部新增通则和指导原则中发布了“9403 人用疫苗杂质控制技术指导原则”，“人用疫苗杂质控制技术指导原则”公示稿曾于2021年9月在药典委官网发布。该指导原则是对人用疫苗产品杂质控制的基本考虑，旨在指导疫苗生产和研发过程中对杂质成分的分析、评估并制定相应的控制策略，以尽可能减少或消除杂质对疫苗安全性和有效性的影响，保证疫苗产品质量。该指导原则应基于具体疫苗品种的特点及相关知识参考使用。指导原则主要分为三部分内容，分别为：1）疫苗杂质来源。阐述了工艺相关杂质和产品相关杂质两大疫苗杂质来源，并提到要重点关注宿主细胞蛋白和核酸、所用生物/化学材料的残留物以及包材相容性研究。2）疫苗杂质控制的原则及策略。疫苗杂质控制应基于“质量源于设计”的原则，对疫苗中杂质进行风险评估、全过程控制和全生命周期管理，并列举了不同类型疫苗杂质的控制要点（如下图所示）。同时在文中提到有机溶剂的使用应符合“残留溶剂测定法”（通则0861）以及参照“分析方法验证指导原则”（指导原则9101）对检测方法进行验证，并重点关注方法的专属性和灵敏度。3）变更事项对疫苗杂质控制的影响。应定期评估上市疫苗的生产工艺性能和杂质控制策略的有效性，持续优化产品杂质控制策略，如发生变更应参照相关要求开展变更前后的可比性研究等。指导原则9403 全文可概括如下方表格所示：疫苗接种每年可拯救数百万人的生命，其通过与身体的天然防御系统协同作用来建立保护网，从而降低感染疾病的风险。据统计迄今拥有的疫苗可以预防20多种危及生命的疾病，帮助所有年龄段的人活得更长、更健康。目前，疫苗接种每年可防止350万至500万人死于白喉、破伤风、百日咳、流感和麻疹等疾病。疫苗接种是初级卫生保健的一个关键组成部分，也是一项无可争议的人权。它也是钱能买到的最好的健康投资之一。疫苗对预防和控制传染病暴发至关重要，疫苗支撑着全球卫生安全，并将成为抗击抗微生物药物耐药性斗争的重要工具。（摘自WHO官网）然而直到今天，全球疫苗安全事件仍层出不穷。不规范的管理、不合法的添加、不合规的质量控制都是疫苗安全事件频发的原因，进而导致疫苗这一本用于预防/治疗疾病的工具却成为了加速疾病和死亡的利器。在疫苗的质量控制中，杂质的分析和控制至关重要，疫苗中杂质种类繁杂，来源多样，同时在指导原则9403中强调了要重点关注分析方法的专属性和灵敏度，这使得杂质分析难度进一步提升。岛津于2017年起先后与权威机构和知名疫苗企业开展合作，有着非常丰富的经验和专业的团队，在本篇中小编将和您分享岛津的疫苗杂质分析方案，助力广大用户应对新规发布及实施。01液相色谱法检测疫苗中四种常见防腐剂残留● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST 100 mm x 2.1 mm I.D., 2.0 μm P/N: 227-3001-04 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-水，B-乙腈流速：0.4 mL/min柱温：40 ℃进样体积：5 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%。时间程序见表1。表1：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图1：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表2：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在96.8~101.30%之间，RSD在0.05~0.28%之间，方法可靠，可为疫苗中防腐剂残留分析提供参考。02 LCMSMS检测疫苗中卡那霉素残留生物制品中卡那霉素的检测常用免疫法，但前处理复杂、灵敏度和专一性受限；LCMSMS方法前处理简单、专一性强、灵敏度高、分析速度快，因此本应用采用LCMSMS方法检测卡那霉素。● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST Amide 150 mm x 2.1 mm I.D., 3.0 μm P/N: 227-30818-06 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-250 mM甲酸铵+0.1% 甲酸水溶液，B-乙腈流速：0.8 mL/min柱温：50 ℃进样体积：10 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为75%。时间程序见表3。表3：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图2：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表4：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在90.10~101.50%之间，RSD在0.65~2.38%之间，方法可靠，可为疫苗中抗生素残留分析提供参考。岛津始终关注大家的用药安全，并积极应对法规要求和变化，更多第一增补本增修订应用方案将持续推出，敬请期待！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

上海比朗新型分子杂交仪即将上市，今日已提前提前预抢购12台。上海比朗仪器有限公司将致力于打造分子杂交仪中国第一品牌，公司2013年投入资金将近1000万与上海交大、复旦等名校联合开发自主创新的技术和品牌，根本解决国内目前分子杂交仪性能不稳定、质量不可靠的问题。 　　今日上午9点26分，安徽的刘先生提前预定6台比朗新型分子杂交仪。我公司将按照客户要求一对一定制，针对用户需求提出专业化的解决方案。比朗将刘先生要定的低温槽信息公布如下，有关问题请及时与我公司客服联系021-52965776. 　　上海比朗仪器有限公司研发、生产的BILON品牌LF系列分子杂交仪是依据核酸分子杂交仪技术原理，采用智能型数字温度控制器，可作分子杂交，也可作酶联反应的孵育器。并且与酶免结合可建立全定量或半定量PCR检测方法。在病毒、细菌疾病的基因诊断的临床检测中具有良好的应用效果。 技术参数： 型 号 LF-I LF-III 温度范围(℃) 室温+5-100 控温精度(℃) ± 0.5 温度均匀性误差(℃) ± 0.03 温度显示分辨率(℃) 0.1 温度平衡时间(min) ＜20 旋转速度 6.5± 0.5r/min 5-20r/min 带酶标板振荡且振幅可调 杂交瓶规格(mm) ￠35× 220 （可定做） 电源电压 220VAV，50HZ 　　上海比朗关于分子杂交仪产品促销的规定，我公司新型分子杂交仪将于11月初上市，促销时间为十月十日至十一月中旬，再次期间我公司将对新老客户提供最大的优惠。关注分子杂交仪更新资讯链接http://www.canytec.info

美国《时代》杂志评选的各领域年度“十大”排名已于近日陆续出炉，医学领域“十大”突破也深入人心。涵盖了生命基础研究、艾滋病与癌症治疗突破、干细胞与再生医学、青少年健康等多方面公众关心的热点。 　　1.“垃圾DNA”才是掌控者 　　人体基因组中98%是没有编码的基因，以往它们被当作无用的“垃圾”。如今，人们发现这些被忽视的“垃圾”更有大用处。事实上，它们才是真正地基因掌控者和新陈代谢开关!它们调节着基因何时以何种方式发挥作用，怎样高效生产出不同的蛋白质。没有它们，基因就像是一堆连不成句子的杂乱单词。科学家正在探索这一新发现的生物信息宝库，以期找到能控制、甚至治愈某些疾病的基因开关。 　　2.人体微生物有“大作为” 　　人体中最多的成分是什么?细胞?基因?都不对，是微生物!它们的数量与人体细胞的比例达到10∶1。最近，研究人员刚刚完成了“人体微生组计划”的第一阶段，该计划旨在最广泛地了解人体内微生物的种类和作用。 　　大部分微生物是人类的朋友，比如帮人们消化食物，或增强免疫系统功能。但是随着研究深入，科学家发现体内微生物在许多慢性疾病和症状中，如炎症、肥胖等也起了关键作用。它们非但不是令人讨厌的闯入者，甚至还能帮我们攻克某些最难解决的健康难题。 　　3.抗HIV药“包揽全程” 　　“特鲁瓦达”(Truvada)已经成为抗艾滋病(HIV)的强大武器，它结合了两种抗病毒药物。而现在，它进一步成为第一款预防健康人群感染HIV的药物。经过基础性实验显示，未感染的人使用该药能降低其感染HIV的风险。美国食品与药品管理局(FDA)扩大了Truvada的许可范围，可能感染HIV的高风险人群也能使用该药。研究显示，高风险的男同性恋者及其HIV阳性伴侣，使用该药物后感染风险降低了42%到75%。 　　不过也有人担心，该药可能会导致无保护性行为等高风险行为增加，公共卫生专家则欢迎这种抗艾滋病的新方式——从第一步开始预防感染发生。 　　4.身体部分“实验室制造” 　　气管和肾脏或肝脏不同，并不属于常规的移植器官之列。但通过干细胞技术，也能给需要的病人培养出自己的气管。卡罗林斯卡研究院就用合成微纤维和从病人骨髓采集的干细胞，制作了一幅人造气管，并成功地连接了病人的鼻子、口腔和肺部，病人的气管因癌症而破坏。在首次病例中，一位死者捐献了气管，为一位西班牙妇女的干细胞提供了生长支架。而在最新进展中，科学家用生物工程母体来培养细胞。 　　这项技术代表了再生医学的未来，在此所有类型的干细胞，包括来自病人自己的皮肤细胞，都能作为生长任意类型细胞或组织的基础，供病人替换或修复。 　　5.逆转自闭症有了“新希望” 　　研究者称，早期行为疗法能帮助自闭症儿童的大脑模式恢复正常。患有自闭症谱系障碍的儿童，通过参与“早期起动丹佛模式”(Early Start Denver Model，ESDM)项目，其大脑在处理人脸及其他物体时有了改变。这对自闭症儿童的父母来说，无疑是个振奋人心的消息。 　　该模式包括大量与儿童有关的社交和语言活动。通常，自闭症儿童在观看无生命物体如玩具的图像时，其大脑比看到人物图像更活跃，但经过两年的ESDM治疗后，出现了相反的变化，并接近于正常发展的儿童。但经过良好培训的老师也是该项目成功的关键。 　　6.DNA分析“破冰”乳腺癌 　　乳腺癌无疑是一种复杂的疾病，由遗传、生活方式等多种因素导致。但研究人员通过对乳腺肿瘤的最新DNA分析，发现乳腺癌可能比原来所想的略微简单。 　　癌症基因组图谱项目对数十种癌症进行了基因组测序，在510个乳腺肿瘤样本中发现了3万个突变，但这些突变都可归入4个主要的亚型。其中一个亚型显示出与卵巢癌有着紧密联系，意味着治疗后者方法也可能有助于乳腺癌的治疗 另一种亚型解释了患有HER-2受体肿瘤的女性对某些药物，如赫赛汀(Herceptin)的个体疗效差异。这些成果将改变医生治疗乳腺癌的方式，有时候甚至是生存和不治之症的区别。 　　7.新生儿DNA诊断“提速” 　　50个小时，这就是目前破译和解读一个新生儿基因组所需要的时间，而过去要花几个星期甚至几个月。对重病婴儿来说，两天时间就是生死之别。这种快速基因组分析技术还结合了一种新软件，与3500种已知儿童疾病遗传缺陷相连，让医生能迅速决策用何种方法来拯救婴儿生命。 　　在每年进入新生儿加护病房的婴儿中，大约30%患有遗传疾病。今后，对他们进行基因组测序有可能成为提高护理水平的关键。 　　8.“解码”儿童肿瘤基因 　　近几年来，小儿癌症生存率已经提高到了80%到90%，不过这其中大部分要归功于肿瘤的早期诊断，以及一些成熟的治疗方法，包括外科手术、化疗和放疗等。 　　医生希望“小儿癌症基因组计划”能成为新的治疗标靶的“富源”。该项目为期3年，耗资6500万美元，旨在对主要的小儿癌症进行测序。理解了癌症的基因驱动机制，就有望揭示不同类型癌症之间的共同路径，使医生能在治疗各种肿瘤中互相借鉴，或开发出全新药物抑制生长异常的细胞。未来的癌症治疗，有望进一步提高生存率。 　　9.人造小鼠卵细胞 　　干细胞已经创造了许多看似不可能的生物医学奇迹：治疗糖尿病、帮助瘫痪病人重新行走、修复受损的心脏组织等。但即使对干细胞而言，要再生生命的最基本成分——卵子和精子，也是巨大的挑战。 　　日本科学家用了两种来自小鼠的干细胞，一种采自刚发育几天的胚胎，另一种来自重新编程的成年小鼠皮肤细胞，成功创造了有活力的卵细胞，然后使这些来自干细胞的卵细胞成功受精，并发育成了健康的幼鼠，而这些幼鼠的干细胞经测试也有再生能力。该成果代表了一项突破，有望为患不育症的人类夫妇提供新疗法。 　　10.病毒“消灭”青春痘 　　有时候，“以毒攻毒”是个好方法，如今医生也开始用这一方法来对付青春痘了。他们用一种比较“柔和”的病毒来对抗引发皮肤斑疹的细菌。事实上，这种病毒在皮肤的毛孔深处早已存在，它们具有感染细菌细胞的能力，现在要做的就是将其转变成“病毒制造厂”，提高病毒数量，然后就等着细菌自行毁灭。 　　研究人员称，你可以涂含有病毒的药膏，或更简单地涂含有病毒所产生的杀菌剂的药膏，两种方法都能为青少年带来清爽的皮肤。

当前，体检成为很多市民每年必修的“健康课”，嗅觉敏锐的商人早已盯上这块“肥肉”。体检是为了提前防治疾病，普通体检查不出病，可高档体检价格却高得吓人。近日，记者走访调查西安的体检市场了解到，各体检机构价格确实高低不一，豪华体检套餐动辄上万元，整个市场鱼龙混杂。　　临近年末，不少单位组织员工体检，西安体检市场迎来小高峰。记者近日采访发现，体检这个原本被医院视为“附属品”的医疗项目，因市场空间巨大而成为许多专业机构争夺的对象，并且已经衍生出各种纷繁复杂的细分体检项目。　　现象 例行体检有些是“走过场”，癌症耽误四个月　　“我在一家小私营企业工作，每年单位都组织体检，上一次体检是在二月份，去的是个私立的体检中心，记得那天人特别多，医生检查也很快。当时查乳腺的时候，一两分钟就结束了，根本没有做彩超，我当时还问了一句，这么快能检查出来问题吗?医生回了一句‘能’，就接着给下一个检查了。”正在医院住院治疗的王女士说，当时体检的结果是一切正常，自己也就没再纠结。但让她没想到的是，今年六月份，仅间隔了四个月，自己洗澡时摸到胸部有肿块，到大医院一检查竟是乳腺癌晚期。“说实话，我真的很生气，那个体检中心根本不负责任，4个月前如果给好好查查肯定就能发现了。”　　便宜的没啥用，贵的却又检不起。10月19日，记者在西安市第九医院健康中心随机采访了多位市民，虽然人们对于自身健康越来越重视，但是对于体检却有着不少的抱怨。“现在的体检机构很多，套餐更多，可咱选便宜的更多是图个心安，有病也查不出。贵的一项检查几百上千块，一般人还真不舍得花这个钱。”　　记者采访了解到，上至公立三甲医院下至社区卫生服务中心，以及一些民营私人医疗机构，纷纷投身体检市场。越来越多的体检中心开始出现在我们身边，他们不仅推出各种低价位套餐，打着价格战跟公立医院竞争，一些体检中心甚至搞起免费体检、体检大篷车进社区等活动吸引市民。　　专家表示，一个简单的生化检验都需要较长时间，普通的B超如果做得仔细也需半小时。而当下“快餐式”体检，其体检质量和权威性很难得到保障。“体检游击队”的出现，更加重了专家的担心——为了缩减成本，“游击队”会让健康的体检者和患者同用一台设备，还有的体检队为了节约成本，将医疗应急用的手提式床旁X光机给体检者做透视，体检使用过的棉签等医疗垃圾乱丢乱扔。有的体检中心所用的血压表、体重计等仪器设备也不按期检测调试，体检的检查结果往往不准确，体检质量难以保证。更为严重的是，因互相竞争， “游击队”之间想出了竞相压价、给回扣等歪点子，使体检服务的声誉大打折扣。　　如今，庞大的市场需求已经催生了一个不甚成熟的体检市场，并引发了体检质量等问题，让人们开始对体检市场提出质疑，感到担忧。　　调查 奢华体检过万，但有价值项目并不多　　10月18日，记者采访了西安市第一医院、西安市第九医院、武警医院等众多医院的体检中心，了解了一下价格行情。有的医院体检中心主推普惠型的套餐，如武警医院等，体检套餐的价格从两三百元到一两千元不等。“我们一年要为近3万人体检，多数体检只需要三四百元就可以。”西安市第九医院健康中心护士长王丽玲说，也可以根据市民需求提供一些特需检查，套餐一般也就一千到两千元钱。　　当然，有只需三四百元的经济型套餐，同时还有几千上万元甚至更贵的豪华套餐。武警医院有个PEC-CT检查项目，该院体检中心的人说，仅这一个项目的检查费用就接近万元，配其他项目，价格不止一万元。 “豪华套餐主要是为了满足企业老总、企业高管等高端人士的体检需求。”西安欧美达海外健康中心负责人说。　　民营体检机构的套餐费用则走两个极端，为了吸引客源便宜的最低只需100多元，而贵的则可私人定制套餐。进行“一对一”私密咨询服务，独家提供中华预防医学会疾病预测，私人奢华体检套餐价格需要万元甚至更高。　　体检的费用有高有低，市民可根据需求自由选择。听上去似乎没什么可争议的，但是在实际的体检过程中却发现了问题。贵的检查不起，而选择便宜的却又查不出病，而且同样的检查有的就能查出问题有的就不能发现，价格和体检质量并不成正比。　　对此，记者采访了各医院体检中心的负责人。九院的刘主任解释说，“首先跟检查的设备有一定关系，几十万甚至上百万的检测设备跟便宜的设备检查的结果有差距，以彩超为例，清晰度不一样，肯定会影响检测人员的判断。”刘主任说，再有就是跟检查人员的专业素质和责任心有关系，还拿彩超为例，同样的检查有的认真检查，有的一扫而过，再加上对于器官可能存在病变的情况不掌握的话，那结果存在误差的概率就大。　　体检市场这两年发展比较快，因为监管没有及时跟上，某医院体检中心的工作人员更是跟记者爆料说，个别民营体检机构甚至故意犯错，为了销售药品故意说体检者身体有问题。“这种现象肯定有，所以我们要加强监管。”　　出路 制定体检行业标准，建立退出机制　　几年前，北京市卫生管理部门曾出台首个体检质量控制标准。为体检市场作“体检”，就是为了让人们享受高质量的健康体检。该标准对体检机构的专业、设置和人员提出多项要求，对规范体检市场大有裨益。　　专家表示，从事体检的医疗机构应当有相对独立的体检场所及候检场所，体检使用总面积不得低于400平方米。在专业设置方面，体检机构应当设有比较全面的检验专业。每个专业至少配有一名从事本专业在5年以上的执业医师。体检机构应该配备基本仪器设备，如开展特殊体检项目还需要配置其他相应设备等。此外，体检后10天内应当出结果 体检结论书写规范，体检报告上出具正常参考值，检验项目要有中英文对照 体检使用的医疗器械必须拿得出质量保证书等。　　那么，该由谁为这些体检机构实施“体检”呢?专家建议应当成立专门的体检专业委员会。据了解，委员会成员都是精选出的体检、检验、影像、管理等方面的专家，他们可以负责指导监督体检质量和规范管理。该委员会每年至少组织两次全市体检质量抽查，并向社会公示检查结果，一批“误人健康”不合格体检机构将被逐出市场。

导读2021年欧洲药品质量管理局（EDQM）发布：四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险，并根据ICH M7的要求对数据进行审核，确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值（TTC）。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质，是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料，通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中，在厄贝沙坦的合成中，通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环，如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基（AZBC）、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑（MB-X），见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术，可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL，且线性回归系数R20.999，各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液，AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间，MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来，随着药物杂质分析研究的不断深入，新遗传毒性杂质不断发现，已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故，如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态，在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验，目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案，具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集，敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中，杂质分析一直是重要而关键的检测领域，岛津一直积极响应和应对行业最新动态，积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究，及时为客户提供完整、准确的应对解决方案，助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人：孟海涛 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。