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溴乙烷

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溴乙烷相关的论坛

  • 5009.73-2003 二溴乙烷

    麻烦问一下有做 二溴乙烷的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] ,做的是顶空还是 液针

  • 【实验】有机实验之溴乙烷的制备

    溴乙烷的制备目的原理主反应: NaBr+H2SO4 = HBr+NaHSO4 C2H5OH+HBr = C2H5Br+H2O副反应: 2C2H5OH = C2H5OC2H5+H2O C2H5OH = C2H4+H2O仪器药品乙醇(95%):10ml(7.9g,0.165mol) 溴化钠(无水):13g(0.126mol) 浓硫酸(d = 1.84) 19ml(0.34mol);饱和亚硫酸氢钠溶液过程步骤在100ml圆底烧瓶中加入13g研细的溴化钠,然后放入9ml水,振荡使之溶解,再加入10ml95%乙醇,在冷却和不断摇荡下,慢慢地加入19ml浓硫酸,同时用冷水冷却烧瓶。再投入2~3粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发。为了避免挥发损失,在接受器中加冷水及5ml饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冷水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去。约30分钟后慢慢加大火焰,到无油滴蒸出为止。馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。在接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗糗乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冷水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。装配蒸馏装置,加2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37~40℃的馏分。收集产物的接受器要用冷水浴冷却。产量:约10g。纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,密度为1.46。注意事项(1)溴化钠要先研细,在搅拌下加入,以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr2H2O),其用量按物质的量进行换算,并相应地减少加入的水量。(2)加热不均匀或过烈时,会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。(3)在反应过程中应密切注意防止接受器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象,应暂时把接受器放低,使接引管的下端露出液面,然后稍稍加大火焰,待有馏出液出来时再恢复原状。反应结束时,先移开接受器,再停止加热。(4)整个反应过程需1/2~2h。反应结束时,烧瓶中残液由浑浊变为清亮透明。应趁热将残液倒出,以免硫酸氢钠冷却结块,不易倒出。(5)要避免将水带入分出的溴乙烷中,否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产挥发损失。分析思考1.在制备糗乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?2.粗产物中可能有什么物质?是如何除去的?3 .如果你的实验结果产率不高,试分析其原因。

  • 新型溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷

    新型溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091055_315269_1634041_3.jpg这是一种新型的溴系阻燃剂 十溴二苯乙烷的色谱质谱图,现在越来越多的技术员可能要面临这方面的检测,希望能给大家一个参考。

  • 十溴二苯乙烷的溶解性

    十溴二苯乙烷作为新兴阻燃剂,发现配制标准溶液时,很多溶剂都溶解不了,有谁知道怎样配制更科学?

  • 懂谱图解析的帮忙看下~十溴二苯乙烷

    懂谱图解析的帮忙看下~十溴二苯乙烷

    十溴二苯乙烷 ,971.6,CI源进样谱图如下:但是换了EI源却没有响应了。。。不知道是不是我条件不对?但是并没有看到EI源需要设定哪些条件诶?(图片加了水印看不清楚了,顺便问下如何传附件?我把原始谱图传上来)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404101049_495769_2300846_3.jpg

  • 十溴二苯乙烷(84852-53-9)检测——11月加2钻石币

    十溴二苯乙烷(84852-53-9)迪马有相关的检测方案没,目前没有看到有标准品,买了高纯物质溶解不掉。用甲苯,四氢呋喃都不可以,加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗?

  • 【求助】求助:阻燃剂十溴二苯乙烷GC-MS测定方法

    小弟为初次做GC-MS,用EI源做十溴二苯乙烷,标准品是从美国Accustandard购买,采用安捷伦7890-5975C四级杆进行测定,采用脉冲不分流进样,但是获得的TIC图谱中出现两个峰!不知道哪个是?同比例稀释后,两个峰同比例下降!不知道做过这个物质和使用这种标准品的大侠有何建议?是不是标准品不纯?

  • 氯乙烷中微量水的检测

    有业主需要测定氯乙烷中微量水的含量,用库仑法卡尔费休水分滴定仪进行测试。氯乙烷的沸点是12.5℃,极易气化。在检测时,样品取出来的时候还是液体,但是在测试过程中就逐渐气化,测试未进行完氯乙烷已经全部气化了。我想请教各位:有没有合适的取样和测试方法,保证氯乙烷在检测过程中不气化?从而能准确的测量出水含量。

  • 【求助】请教乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷的分离

    我想分离乙烯、乙烷和1,2-二氯乙烷,用的柱子是propark Q,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分的3420,FID检测器。目前乙烯和乙烷可以很好地分离,但1,2-二氯乙烷不出峰,用针进样,0.4微升,柱温从50到100我都试过,氮气流速大概为30ml/min,还想请问1,2-二氯乙烷的出峰顺序是在乙烷之后还是在乙烯之前

  • 【资料】乙烷的化学知识!

    乙烷(CH3CH3)是发展石油化工的重要基本原料,用它制乙烯的用量正在不断扩大。 性质: 无色无臭的可燃性气体。熔点一1833C,沸点一8863C,气体相对密度1.04(0。C),液体相对密度0466(0。C),折射率1,03769(0C,7279kPa),临界温度330C,临界压力477MPa。微溶于水、丙酮,可溶于苯。与空气形成爆炸混合物,爆炸极限为32%一12,5%(十)。 生产工艺: 本品存在于石油气、天然气、焦炉气及石油裂解气中,经分离而得。 l从油田气分离 油田气或天然气除主要含甲烷以外,还含有少量乙烷、丙烷或其他更多碳原子的烃,在天然气中的含量约5%一10%,仅次于甲烷,经分离可得乙烷。由天然气深冷分离而得的液析液,是以乙烷、丙烷。丁烷为主要组分的轻质烃类混合物,其组成与天然气的来源及分离加工温度、压力条件有关,典型组成(P)为:乙烷376%、丙烷359%、丁烷116%、异丁烷39%、正戊烷3.1%、其他79%。 2从炼厂气分离 在各炼厂石油加工气体中,除含有甲烷以外,还含有乙烷、丙烷以及碳四和碳五烃等,经分离可得乙烷。 3从裂解气分离 用深冷法可以分出乙烷(见乙烯部分)。  用途:本品除用作燃料和冷冻剂外,大量用于蒸汽裂解制乙烯 经氧氯化可制氯乙烯 经氯化可制氯乙烷 经硝化可制硝基乙烷等,是发展石油化工的重要原料。

  • 【求助】环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰

    明胶空心胶囊中,环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰呢?环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液;精密量取1ml,置20ml项空瓶中,精密加水9ml,密封,作为对照品溶液。5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱柱温45℃,保持5分钟,再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;检测器:250,流速:90KPA,

  • 二氟乙烷

    二氟乙烷和一氯二氟乙烷是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法测定

  • 环氧乙烷问题,急!

    要做环氧乙烷项目(气相色谱法),没买到标准气,现有一罐装100g环氧乙烷消毒气体100%(瓶说明用于环氧乙烷灭菌器),瓶是铝箔密封的,气液状,我怎么能把气取出,取气过程有危险吗?都怕压力大对人身造成危害,很急呀!

  • 【讨论】1.1-二氯乙烷中是否含有1.1.1-三氯乙烷?

    想要问下:有做过卤代烃检验的各位,现在的1.1-二氯乙烷(色谱纯中)是否会含有微量的的1.1.1-三氯乙烷?很困扰,假如色谱纯的1.1-二氯乙烷的纯度是99.99%,则有可能含有0.01%的1.1.1-三氯乙烷。这样的话那ECD检测过程中,如果配制成100ppm的1.1-二氯乙烷的溶液的话,其中则含有0.01ppm,即10ppb的1.1.1-三氯乙烷在ECD检测中已经有很高的峰面积了。这样的话那怎么才可以同时测定1.1-二氯乙烷,1.1.1-三氯乙烷的相对校正因子呢?有哪位老师帮忙下呢

  • 环氧乙烷有效期问题。

    环氧乙烷标准品有很多品牌,但其有效期差异比较大。AccuStandard溶于水的环氧乙烷有效期2年,而O2SI溶于水的环氧乙烷有效期14天,溶于DMSO的环氧乙烷有效期1年。我专门就此事咨询了国外O2SI,回复如下:we have done extensive studies and found that ethylene oxide begins to immediately degrade in any solvent with free hydrogens. (环氧乙烷对于游离氢很敏感,容易降解)。现在有几个疑问:1、环氧乙烷对游离氢敏感,AccuStandard保质期为何这么长?2、环氧乙烷的药典方法中是溶于水中再检测,那是否可以使用用溶于DMSO的标准品?哪位大侠了解此事请赐教!!

  • 环氧乙烷气相法EO

    请问一下有人做环氧乙烷残留量测试吗?顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法,我现在用甲醇中环氧乙烷的标液,但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]出来的谱图甲醇跟环氧乙烷出峰时间分不开,大家有什么办法吗?色谱柱是624柱子,甲醇沸点68°,环氧乙烷12°,顶空温度80°,试过顶空60°也没办法分开

  • 【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    水中常量环氧乙烷分析1 适用范围  本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中0.01~10%(质量分数)含量的环氧乙烷分析。2 方法概要  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中,通过毛细管色谱柱分离,使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离,进入检测器产生信号。最后,通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。环氧乙烷校正使用分子量相同的无水乙醇替代。3 试剂和材料3.1 载气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2 燃烧气:氢气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3 辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.4 助燃气:经过干燥、净化的压缩空气。3.5 乙醇标准溶液:自配或外购乙醇含量为1%(质量分数)左右水溶液。4 仪器4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器,或同类产品。4.2 色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3 色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,612,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_01_2166779_3.png[/img][img=,613,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_02_2166779_3.png[/img]5 校正如果第一次被使用仪器或者改变了仪器某些设置(如改变流量、新FID喷嘴,新柱等),应对仪器进行校正。使用标准样在色谱仪上分析,测量环氧乙烷色谱峰的面积,算出校正因子F[sub]i[/sub]:F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6 试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量环氧乙烷出峰面积,利用已测校正因子,外标法定量计算水中环氧乙烷的含量。7 计算水中环氧乙烷含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量,%(质量分数);A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积;F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值:样品中环氧乙烷含量0.01~1%(质量分数)平均值的10%。样品中环氧乙烷含量1~10%(质量分数)平均值的5%。9 报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 水分需澄清,如样品混浊,可先过滤后再分析。10.2 注意色谱柱的最高使用温度。11仪器维护11.1必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。

  • 环氧乙烷

    国产的气相色谱价格怎样?测环氧乙烷准确吗?

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