香芹酮

高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；生物活性：杀虫；熔 点：（104.5～105.5）℃；蒸气压（25℃）：1.25mpa；溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇：色谱纯；水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器；定量管：20uL；进样器：100uL；4、色谱条件色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；检测波长：245nm；流速：0.8mL/min。柱温：30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。5.2.测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：X1=A1×M2×P2×100%………………………………（1）————————[/td

10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）栀子花开(注册ID：qzxmsy）牛一牛(注册ID：v2700892)馨语（注册ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181527_600930_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607181528_600931_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================风味物质方法：GC基质：标准溶液应用编号：101193化合物：甲醇； 乙醛； 乙醇； 丙酮；异丙醇； 二氯甲烷；己烷； 乙酸乙酯； 丙酸乙酯； 正己醛； 丁酸乙酯； 糠醛； 反式-2- 己烯醛； α- 崖柏烯； α- 蒎烯； 莰烯；桧烯； b- 蒎烯； 辛醛； 月桂烯；α- 水芹烯； α- 松油烯； 对伞花烃； d- 柠檬烯； g- 松油烯 ；辛醇； 异松油烯； 壬醛；芫荽醇； 顺式柠檬烯一氧化物； 反式柠檬烯一氧化物； 香茅醛； 松油醇； α- 松油醇； 癸醛； D&L 香芹醇； 橙花醛； 香芹酮； 香叶醛； 橙花醇乙酸酯； 醋酸香叶酯； α- 紫罗兰酮； b- 石竹烯； 反式-α- 香柑油内酯； BHA； b- 紫罗兰酮； valencene； g- 榄香烯； b- 红没药烯；nooktketone固定相：DM-1色谱柱/前处理小柱：DM-1 60m x 0.53mm x 0.5μm色谱条件：柱温：70 ℃ ( 15 min ) - 190 ℃, 2 ℃/min ( 5 min ) 载气：He, 20 cm/sec, 70 ℃ 进样方式：分流, 20:1, 220 ℃ 样品：挥发性风味物质混合物, 0.8μL 检测：FID, 64 x 10-11 AFS, 260 ℃文章出处：CFR00536关键字：食品，风味物质，GC，DM-1， 甲醇； 乙醛； 乙醇； 丙酮；异丙醇； 二氯甲烷；己烷； 乙酸乙酯； 丙酸乙酯； 正己醛； 丁酸乙酯； 糠醛； 反式-2- 己烯醛； α- 崖柏烯； α- 蒎烯； 莰烯；桧烯； b- 蒎烯； 辛醛； 月桂烯；α- 水芹烯； α- 松油烯； 对伞花烃； d- 柠檬烯； g- 松油烯 ；辛醇； 异松油烯； 壬醛；芫荽醇； 顺式柠檬烯一氧化物； 反式柠檬烯一氧化物； 香茅醛； 松油醇； α- 松油醇； 癸醛； D&L 香芹醇； 橙花醛； 香芹酮； 香叶醛； 橙花醇乙酸酯； 谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00536.png图例：1. 甲醇；2. 乙醛；3. 乙醇；4. 丙酮；5. 异丙醇；6. 二氯甲烷；7. 己烷；8. 乙酸乙酯；9. 丙酸乙酯；10. 正己醛；11. 丁酸乙酯；12. 糠醛；13. 反式-2- 己烯醛；14. α- 崖柏烯；15. α- 蒎烯；16. 莰烯；17. 桧烯；18. b- 蒎烯；19. 辛醛；20. 月桂烯；21. α- 水芹烯；22. α- 松油烯；23. 对伞花烃；24. d- 柠檬烯；25. g- 松油烯；26. 辛醇；27. 异松油烯；28. 壬醛；29. 芫荽醇；30. 顺式柠檬烯一氧化物；31. 反式柠檬烯一氧化物；32. 香茅醛；33. 松油醇；34. α- 松油醇；35. 癸醛；36. D&L 香芹醇；37. 橙花醛；38. 香芹酮；39. 香叶醛；40. 橙花醇乙酸酯；41. 醋酸香叶酯；42. α- 紫罗兰酮；43. b- 石竹烯；44. 反式-α- 香柑油内酯；45. BHA；46. b- 紫罗兰酮；47. valencene；48. g- 榄香烯；49. b- 红没药烯；50. nooktketone

[b][color=#cc0000]这个抗疫口号，相亲与抗疫有何相干！[/color][color=#cc0000][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104022252147691_6992_1841897_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][/b]

香精样品中的反应物(第五部分） 其它氧化反应附前面四期的目录：香精样品中的反应物(第三部分） 缩酮反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130430/4705126/香精样品中的反应物（续1）-酸和醇的酯化反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121230/4476168/香精样品中的反应物1 缩醛反应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120617/4099628/香精样品中的反应物(第四部分） 醛的氧化反应香精样品中的反应物 香精是由多种香原料成分组成的复杂混合物，可能包含溶剂。既然是多种化合物在一起，在存放老化过程，不可避免的会产生某些反应，生产新的物质。这些新物质和原来香精的成分是有关联的，对这些新物质的测定，利用这些信息，就能对原香精的组分更好的还原，使香精剖析更全面准确。下面对一些常见反应做简单介绍。（注：前面GCMS线下活动和后来的帖子或短信中，有网友问我这个问题并希望有讲座或文章介绍，一直没时间做。）先粗略的介绍一下，给一个思考方向。香精一般有下列几种反应：1 缩醛反应2 缩酮反应3 酸和醇的酯化反应4 醛的氧化反应5 氧化反应6 酯交换反应7 皂化酯化反应8 聚合反应9 分解反应10 希夫（Schiff）反应缩醛（1），缩酮反应（2)和酸和醇的酯化（3）反应已经讨论过了，（4）醛的氧化反应。本篇简单讨论 其它氧化反应（5）其它氧化反应许多香料香精里可能会含有萜烯或其衍生化合物，这类化合物含有不饱和键（双键），在空气或有氧的环境下，容易发生氧化反应。例如柠烯（limonene）可以氧化成1,2-环氧柠稀（1,2-Z-limoneneepoxide和1,2-E-Limoneneepoxide）, 8,9-环氧柠稀（8,9-limonene epoxide 1，8,9-limonene epoxide 2），双环氧柠稀（Limonenediepoxide）, 反式-8-对孟烯-1,2-二醇，顺，反-2,8-对孟二烯-1-醇，香芹酮（Carvone）, 香芹醇（Carvenol），紫苏醇等。柠稀的C1-C2键要比C8-C9键容易氧化，1,2产物可能会比8,9的多。一般随时间增加，氧化物的含量会增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308062326_456509_1615838_3.jpg下面是一张柠檬香精的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308062345_456512_1615838_3.jpg样品中如果发现有柠烯氧化物，一般是不会添加的，是从柠烯或柑橘类精油而来，可以不用考虑。[siz

依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节，德国收到北莱茵州农业协会（Landwirtschaftskammer NRW）关于修订农药吡嗪酮（pymetrozine）在菠菜、马齿苋和甜菜叶（食用）中最高残留限量（MRL）的申请。德国依据No 396/2005法规第8节起草了一份评估报告草案，并于2010年6月7日提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。修订详情和欧盟食品安全局的评估意见如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011051704_257590_1620630_3.jpg来源：欧盟食品安全局

继“毒大米”，“避孕鱼”，“僵尸肉”……等有毒食品之后，大葱也出事了！买大葱前用纸巾擦一下，有这种异常蓝渍是被喷过药的，严重能致死核心提示： 呼和浩特一市民买了一把香葱，可是回家后用毛巾一擦，上面竟出现了奇怪的蓝色。不仅是香葱，近年来，一些市场上出售在香芹菜、蒜薹等蔬菜上也有类似的情况近日，内蒙古电视台《新闻天天看》播出了一条新闻调查：呼和浩特一市民买了一把香葱，可是回家后用毛巾一擦，上面竟出现了奇怪的蓝色.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606281619_598486_2452211_3.jpg不仅是香葱，近年来，一些市场上出售在香芹菜、蒜薹等蔬菜上也有类似的情况。怎么回事？看看专家的实验结果。原来，这种大葱上的蓝渍，是因为使用了一种名叫“硫酸铜”的化学物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606281619_598487_2452211_3.jpg五水硫酸铜又叫蓝矾。使用硫酸铜为蔬菜保鲜，其中的铜离子可以把正常叶绿素当中的镁离子置换出来，形成的分子结构非常稳定且呈绿色，因此一些绿叶的蔬菜就不容易变黄，而且颜色非常鲜艳。对身体有啥危害？蓝矾对胃、肠道有强烈刺激作用，一次食用多量可能造成呕吐、腹泻、黑便等，导致急性胃肠炎、黄疸，严重者会导致肾功能衰竭甚至是死亡。（硫酸铜属于重金属盐，有毒，成人致死剂量0.9g/kg。）