过氧乙酸的危险性及安全防范在使用过氧乙酸等消毒药液中，由于缺乏对消毒药液安全性能的了解，相继发生了容器爆裂、破损造成人员灼伤及火灾事故。现就过氧乙酸的危险性及安全防范措施摘要如下:一、名称分子式CH3COOOH。学名为过乙酸，别名为过醋酸、过氧（化）乙酸，乙酰过氧化氢，Per0xyacetic acid，Acetl-hyelroperoxide二、理化性质外观与性状：无色液体，具有强烈刺激性气味，一般商品为35%的醋酸稀释溶液。主要用途：用于漂白、催化剂、氧化剂及环氧化作用，也用作消毒剂。熔点0.1℃，相对密度（与水比）1.15，沸点105℃，能溶解于水、乙醇、乙醚、硫酸。三、危险性质易燃，闪点为41℃，有机过氧化物，为甲类危险化学品，危险货物编号52051。纯过氧乙酸极不稳定，在-20℃时也会爆炸。浓度大于45%就具有爆炸性，遇热或者用金属离子存在，或与还原剂接触，有引起燃烧爆炸的危险，一般商品为40%过氧乙酸溶液，性质不稳定，存放过程中逐渐分解，放出氧气，加热至110℃时即爆炸。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入后可引起吼、支气管的炎症、水肿、痉挛、化学性肺炎、肺水肿。接触后可引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。禁忌物：强还原剂、强碱、金属盐类。四、储运注意事项储存与有冷藏装置、通风良好、散热良好的不燃结构的库房内，严禁火种。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型。禁止使用容易产生火花的机械设备和工具。罐储时要有防火防爆技术措施。应与促进剂、还原剂、易燃、可燃物品、碱类、酸类等分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏，保持包装完整，防止灰尘落入加速分解，禁止撞击和震荡。不宜久储。40%的过氧乙酸可储放在不超过30℃温度的仓间内，最好放在0℃左右的冷库中。五、防护措施在可能接触其蒸气时，戴面具式呼吸器。高浓度环境中，建议佩戴自结式呼吸器。戴化学安全防护眼镜，穿防酸碱工作服，戴橡皮胶手套，工作现场严禁吸烟，工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。六、泄漏处置疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，切断火源。应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏，用惰性的、潮湿的、不燃的物料吸收，然后收集移至安全地带，或者用大量水冲洗，经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄露，利用围堤收，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。七、消防应急措施消防人员须在有防爆掩蔽处操作。用雾状水、二氧化碳，砂土灭火。遇大火，切勿轻易接近。火熄后，须待物料全部冷却，才能进行清理工作。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Hp_5的色谱柱ECD做二氯乙酸三氯乙酸5750.8(9.1）的衍生方法，为什么衍生不出来，麻烦各位老师看看是哪一步出了问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131051222048_6532_4225512_3.png[/img]
用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样，用的是100ug/mL的混标，配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题：1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢？标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多，况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师，麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊，有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个，还有内标1，2-DBP也是有没有色谱纯的？感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]
水质106项中有二氯乙酸和三氯乙酸，其方法原理是在硫酸和甲醇的条件下将酸酯化为酯，将其沸点降低再进行检测虽然衍生步骤也只是稍微有点麻烦但我有个问题不大明白，想请教下各位二氯乙酸和三氯乙酸沸点其实也不算太高吧，也就不到200度，比起百菌清溴氰菊酯什么的要低，而且气相主要也是靠卤乙酸中的氯来进行响应吧那为什么不能直接做？是因为他们属于中强酸怕坏了柱子么？P.s 顺道问问大家关于5个9的高纯氮一般用到几就不能用了啊...上次没注意用到了0结果吧柱子给毁了，割了1m都没大见效ECD也烘了好久...
用戴安的离子色谱测水中二氯乙酸、三氯乙酸，到目前为止有可以溯源用的国标或是行业标准吗？如果还没有，CMA评审的时候非标方法确认很麻烦吗？有人做过这方面的工作吗，能不能借鉴一下。
如题，现单位用到乙酸铁、乙酸铜、乙酸钴原料，但目前没有其检测方法，不知哪位大侠提供一下，谢谢了
生活饮用水消毒副产物二氯乙酸，三氯乙酸不成线性，空白出峰
配制流动相时有的加一定比例的乙酸，通常的比例是按冰乙酸还是乙酸（36%）加入？两者的浓度相差很大，以至最终流动相的pH不一样，大家是按哪个浓度啊？
求助各位老师，刚做气象不久。做二氯乙酸和三氯乙酸的时候，二氯乙酸大概10分钟出峰，三氯乙酸是14分钟出峰。然后三氯乙酸的峰前面，会有一个分不开的杂峰，而且忽大忽小的。如果是污染物不应该忽大忽小吧。求助各位老师，怎么排查或者优化好把这个峰分开或去除
仪器是ICS5000，AS19分析住，KOH淋洗液，进样200uL。做二氯乙酸，三氯乙酸的标准曲线线性系数完全达不到0.999，浓度低的点峰面积偏低，浓度高的点峰面积偏高，浓度范围也是按照标准设定的，有老师遇到过这样的情况吗？1.已经确定不是浓度稀释误差，我把0.2mg/L的标准溶液直接稀释为0.1，检测结果是0.2浓度的峰面积超过了0.1浓度的两倍，两者并不成正比。2.平时做其他阴离子的时候也有此现象，但是不明显[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403161523152235_3467_3139311_3.png[/img]
怎么分离亚氨基二乙酸和氨基三乙酸，样品中氨基三乙酸含量少
大家好，我急求用岛津气相色谱分离，乙酸和乙酸乙酯的分离条件，柱子，进样口，检测器温度，以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件，柱子采用RTX-17ms，急求,谢谢大家！！！
我做的1-萘乙酸（NAA）在番茄上的残留,做添加回收率的实验时,提取溶剂用过丙酮,乙睛,甲醇,然后蒸掉溶剂,用二氯甲烷萃取,添加浓度为1mg/kg 时回收率还可以,添加浓度为0.05mg/kg时,都不到50%,请大家帮忙选择一种合适的溶剂
新国标5750.10中的二氯乙酸回收率为什么很高，超出回收率范围，求大佬指教
求助：乙酸-乙酸镁的配制方法
GB/T5750.10三氯乙酸，二氯乙酸 着急求曲线
[align=left]文/钟震、陈芬芬（华测检测团队）[/align][align=left]一氯乙酸（Chloroacetic acid，MCA）、二氯乙酸（Dichloroacetic acid，DCAA）、三氯乙酸（Trichloroacetic acid，TCAA）是饮用水源水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物，因其对人体和动物具有潜在的致癌作用，故引起人们的广泛关注。目前常用于测定饮用水中DCAA、TCAA含量的分析方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GB/T 5750.10-2006 9.1）。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要对水中的DCAA、TCAA用甲基叔丁基醚进行萃取后进行衍生化处理，方法步骤繁琐，添加试剂众多，萃取效率不好把控。华测检测认证集团环境实验所采用的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定MCA、DCAA、TCAA，具备步骤简单、使用试剂少、灵敏度高、操作简便、准确性好等优点，下面我们将详细进行介绍：[/align][align=left][b]1 试验部分[/b]1.1 仪器与试剂仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010Plus（需带电子捕获检测器）；DANI顶空进样器HSS86.50；毛细管色谱柱（DB-WAXetr）。试剂：MCA、DCAA、TCAA标准溶液均为1000μg/L；硫酸（分析纯）；甲醇（色谱纯）。[/align][align=left]1.2 色谱条件汽化室温度：220℃检测器温度：250℃载气及流速：氮气，3.0mL/min进样模式：分流，2.0:1升温程序：70℃保留3min，以10℃/min升到150℃，以30℃/min升到180℃保留8min。[/align][align=left]1.3 样品预处理衍生：取10mL水样至顶空瓶内，向水样中加入新配制的硫酸-甲醇溶液（5+45）1.0 mL，顶空平衡温度设为110℃，平衡25min，取液上气进样。[/align][align=left][b]2 结果与讨论[/b][/align][align=left]2.1 本方法的创新所在对于羧基极性有机物，一般利用酯化反应降低沸点。甲酯有很高的挥发性，在酯化中通常用甲醇做酯化剂，二氯乙酸酯化反应方程式如下：[/align][align=left] 硫酸[img=,28,12]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][color=#333333] Cl[sub]2[/sub]CHCOOH+CH[sub]3[/sub]OH→ Cl[sub]2[/sub]CHCOOCH[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/color][color=#333333] [/color]从方程式可以看出，氯乙酸在酸性条件下与甲醇发生酯化反应，生成氯乙酸甲酯和水。本方法测试的目标物为饮用水，从反应的角度通常认为在水存在的条件下会抑制反应向正方向进行，所以一般先用甲基叔丁基醚萃取后再进行衍生化反应。事实上我们利用顶空高温加热（110℃），氯乙酸甲酯相对氯乙酸和浓硫酸沸点较低容易汽化，不需用甲基叔丁基醚萃取反应依然会向正方向进行，通过实验得到的数据也表明反应得到的氯乙酸甲酯含量能满足方法检出限的要求。[/align][align=left]2.2 样品色谱图 图1是MCA、DCAA、TCAA混合标准溶液在实验条件下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。从图1中可见，在给定的条件下，MCA、DCAA、TCAA与其它化合物可得到很好的分离。[img=,690,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031317_01_3051334_3.jpg[/img]图1 MCA、DCAA、TCAA（100μg/L）混合标准溶液色谱图[/align][align=left]2.3 线性 分别配制浓度为5、20、40、100、150、200μg/L混合标准溶液一次进样后，得到的曲线见图2、图3、图4。相关系数一氯乙酸：0.9990、二氯乙酸：0.9998、三氯乙酸0.9991均大于0.999。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图2 一氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_02_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 二氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_03_3051334_3.jpg[/img]图4 三氯乙酸标准曲线[/align]2.4 检出限分别取氯乙酸标准使用液（1000μg/L）0.05mL，0.02mL，0.01mL，再分别用纯化水稀释并定容到1mL，即分别得到浓度为5.0μg/L，2.0μg/L，1.0μg/L的氯乙酸溶液，分别作为一氯乙酸，二氯乙酸，三氯乙酸的检出限浓度来测试，再按1.3预处理和1.2仪器参数条件上机测试，采集数据，计算S/N，结果如下。 [table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]实际信噪比S/N[/align] [/td][td] [align=center]要求[/align] [/td][td] [align=center]判定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 4.06[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 3.20[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]6.32[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][/table]由测试结果可以看出，实验室内验证检出限已达到GB/T 5750.10-20069.1方法要求，实验室报告检出限一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸可分别设为5.0μg/L、2.0μg/L和1.0μg/L。2.5、回收率按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行回收试验，回收率结果见表1。[align=left]表1 自来水中MCA、DCAA、TCAA加标回收率[/align][table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]空白浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]99.2%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]100.2 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]94.0 %[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的加标回收率均在要求范围内（80%~120%），结果符合要求。2.6 精密度按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行精密度试验，精密度结果见表2：表2：MCA、DCAA、TCAA精密度[table][tr][td=1,2] 测试项目[/td][td=1,2] 标准浓度μg/L[/td][td=7,1] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]81.246[/align] [/td][td] [align=center]77.498[/align] [/td][td] [align=center]81.067[/align] [/td][td] [align=center]79.593[/align] [/td][td] [align=center]78.930[/align] [/td][td] [align=center]77.558[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]82.477[/align] [/td][td] [align=center]79.166[/align] [/td][td] [align=center]79.747[/align] [/td][td] [align=center]79.035[/align] [/td][td] [align=center]77.522[/align] [/td][td] [align=center]82.970[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]77.607[/align] [/td][td] [align=center]73.058[/align] [/td][td] [align=center]73.787[/align] [/td][td] [align=center]74.513[/align] [/td][td] [align=center]74.564[/align] [/td][td] [align=center]77.932[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，实验室内测定氯乙酸的精密度均在要求范围内（RSD%小于5.4%），结果符合要求。[b]3 结论[/b]建立了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法。实验表明该方法的分离效果好，线性关系较好（r＞0.999），精密度相对标准偏差小于5.4%，回收率较好（80~120%）。该方法快速简单，使用试剂极少，利于实验室的推广。参考文献：﹝1﹞生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标（GB/T 5750.10-2006 9.1）；﹝2﹞何沁贵，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甜菜碱中一氯乙酸（盐）和二氯乙酸（盐） 日用化学工业第38卷 第6期
二氯乙酸和三氯乙酸线性不好，求大佬指教，比如前处理有那些注意事项
离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法，保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限（MDL）分别为：二氯乙酸：1.5μg/L；三氯乙酸：1.8μg/L，定量检测限（LOQ）分别为：二氯乙酸：6.0μg/L三氯乙酸：7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪：AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水：含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限，使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质，由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品：1g；三氯乙酸标准品：1g（纯度为99.40%）。5 水样5.1 水样的采集及储存：水样采集在聚乙烯瓶中，于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理：经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样；若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上，则要经过酸化除去大量存在的碳酸根，然后将样品在真空装置中进行脱气，再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高，应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品，并对下一样品的测定产生了影响，建议进1一2针去离子水测定，将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小，操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积：300μL；流量：1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/（min）氢氧化钾浓度/（mmol/L）0.010.025.0
请教 氯乙酸 苯酚 苯氧乙酸用什么做展开剂？即氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸。
大家好，请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸（含量都比较高80%以上）能用液相色谱来检测吗？如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件，谢谢了
请问冰乙酸和无水冰乙酸是一样的吗？
用磷酸二氢钾与乙腈测定葡萄酒中的脱氢乙酸，脱氢乙酸的出峰时间大概是好久呢？怎么测出来的曲线不是很好，都很质疑测出来的是不是脱氢乙酸。麻烦哪位做过的给点经验，我才刚刚接手这台仪器，很多都不懂。
活性炭管同时采了甲苯与乙酸甲酯，二硫化碳解吸。甲苯我一直用非极性柱做，乙酸甲酯极性柱做。这要分两次进样麻烦。岛津2014c自动进样那台装的是OV101非极性柱。我想用OV101柱（25m*0.20mm*0.25um）同时做甲苯和乙酸甲酯。最大的麻烦是二硫化碳与乙酸甲酯分离的问题，有谁成功的用非极性柱分离过二硫化碳溶剂峰和乙酸甲酯吗？
要分析乙酸中的甲酸和乙酸乙酯，TCD检测器，填充柱。 用GDX加酸不太好分离，请教诸位同仁有无经验？
请教一下各位，在一个标准里面有 一个物质“乙酸胺”，但一直没有找到。只找到“乙酸铵”，请问着两种物质一样吗？如果不一样，区别是什么？
用茚三酮法测定氨基酸总量的时候先要配制乙酸-乙酸钠缓冲液,实验指导派介绍的是先称45.5克乙酸纳溶于100ml水中,加热溶解蒸发至60ml,冷却后加30ml乙酸,在用水定容于100ml容量瓶中.但我们在具体操作中却怎么也做不到,先是加热够冷却,但发现烧杯壁上附着厚厚一层药品,并且容量瓶里的溶液很快变成了糨糊,30ml乙酸和10ml的水根本冲不干净,误差太大.第二次干脆在还温着的时候就倒进容量瓶,但效果还是和第一次差不多.第三次是加热后趁热加乙酸进去,但还是那样.不知道别人做的时候有没有这种情况,是怎么解决的?我急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~```[em16] [em49]
盐酸回收再利用，需要得知盐酸中有没有乙酸、氯乙酸和二氯乙酸，也就是定性测定，哪位高手帮忙支招，如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定？谢谢！
摘要： 目的 建立乙醇解吸空气中乙酸的气相色谱法。方法 用硅胶管采集空气中的乙酸，乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果 方法浓度测定在2.1~ 2100μg/ml，线性方程为：Y=2.419e-002X+1.677（r=0.9999）。检出下限为2.1μg/ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计），平均解吸效率为：93.5％~96.9％，相对标准偏（RSD）为：0.9％~1.4％。结论 该方法灵敏度高，准确度好，适用于工作场所中空气乙酸浓度的测定。1 材料与方法1.1 原理用硅胶管采集工作场所空气中的乙酸，乙醇解吸后进样，经RTX-WAX毛细管柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。1.2 仪器溶剂解吸型硅胶管，内装100mg/50mg硅胶；微量注射器；气相色谱仪：GC-2014（日本岛津公司）带氢焰离子化检测器，色谱条件 RTX-WAX（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱。1.3 试剂乙酸（分析纯）；无水乙醇（分析纯）。1.4 样品采集现场采样按照GBZ159-2004《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范》执行。在采样点打开硅胶管两端，50mg端接采样泵并垂直放置，短时间采样以300ml/min 流量采集15min空气样品；长时间采样以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品；个体采样佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集1~4h 空气样品。采样后将硅胶管两端套上塑料帽。1.5分析步骤2 结果与讨论2.1 解吸液的选择 GBZ/T160.59-2004中用甲酸作为乙酸的解吸液，在GBZ2.1-2007上查得甲酸和乙酸的PC-TWA均为10mg/m3，对环境和实验人员有着同等的毒性危害，在一些文献中提到用二硫化碳、甲醇、丙酮，其中二硫化碳的危害比乙酸更为严重，甲醇和丙酮虽比乙酸的危害小，但也是工作场所的有害因素，乙醇暂时在我国没有职业卫生限值，美国ACGIH2012中乙醇PC-TWA为1000ppm，可以看出危害性比甲酸、二硫化碳、甲醇、丙酮小很多，所以选择乙醇作为乙酸的解吸液，可以减少对环境和实验人员的毒性危害。2.2 色谱条件的选择主要影响物质保留时间和分离度的是柱温和柱流，柱温从100~150℃ ，柱流从1.0~2.0ml/min进行测试，发现柱流对乙醇溶解乙酸的分离影响不大，柱温的改变对其分离效果比较显著，结果选择柱温130℃，柱流1.5ml/min的条件下，峰型对称，与溶剂峰分离完全，乙酸保留时间3.229min。2.3 线性范围和检出限在方法确定的条件下，乙酸浓度在2.1~2100μg/ml范围内呈现良好的线性关系，线性方程为：Y=2.419e-002X+1.667（r=0.9999）。检出下限为2.1μg /ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计）。2.4 精密度试验对乙酸线性范围内的210、420、630mg /ml三种不同浓度，按照上述条件进行6次测定，相对标准偏差（RSD）为0.9％~1.4％。2.5 解吸效率试验 取18支硅胶管，分为3组，每组6支，分别加入630、1050、2100μg乙酸标准，放置过夜，用1ml的乙醇溶液进行解吸，平均解吸效率为93.5％~96.9％。2.6 方法灵敏度乙酸的国家卫生标准限值为10mg/m3，本法的检出下限为2.1mg/ml，最低检出浓度为0.47mg/m3（以采集4.5L样品计），本法灵敏度高，能满足国家标准要求。3 小结 本文建立了用乙醇解吸空气中乙酸的气相色谱法，乙酸浓度在2.1~ 2100μg/ml范围内线性呈现良好，检出下限为2.1μg/ml，方法简单快速，灵敏度高，准确度好，毒性危害小，能满足空气中乙酸浓度的测定需要。
请问有没有人按照CJ/T141-2018的方法做二氯乙酸和三氯乙酸的？检出限可以做到这么低吗？二氯乙酸0.92μg/L、三氯乙酸1.7μg/L。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051313024276_6168_4081231_3.png[/img]
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