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皂草苷

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皂草苷相关的资讯

  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。   甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。   按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。   附:《中国药典》关于甘草的测定方法   色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。   对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。   供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。   测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。   本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • 冻干技术赋能:冬虫夏草的质量保障与应用创新
    冬虫夏草,作为一种珍贵的中药材,历来被视为滋补强身的上佳选择。然而,由于其自然生长环境稀缺、采收困难等因素,冬虫夏草的保存和应用一直备受关注。在这一背景下,冻干技术的应用为冬虫夏草的保鲜、提取和应用带来了新的机遇。冻干技术的优势冻干技术,即冷冻干燥技术,是一种将物料在低温下冷冻固化,然后在真空条件下将水分直接转变为气态的干燥方法。相比传统的热风干燥方法,冻干技术具有以下优势:1、保留药效成分: 冻干技术在低温下进行,能够有效保留冬虫夏草中的活性成分,最大限度地保持其药效。2、降低热敏感性: 由于冻干过程中无需高温处理,可以有效降低冬虫夏草的热敏感性,减少药材损失和变质的可能性。3、延长保质期: 冻干技术能够将冬虫夏草中的水分迅速去除,使其处于干燥状态,从而延长了药材的保质期。4、便于储存和运输: 冻干后的冬虫夏草体积小、重量轻,便于储存和运输,同时减少了因水分含量导致的质量变化。质量保障与应用创新冻干技术赋能下的冬虫夏草,不仅在质量保障方面有所突破,还为其在应用领域带来了新的可能性:1、药效保证: 冻干技术有效保留了冬虫夏草中的多糖、三萜皂苷等活性成分,保证了其药效和药理作用。2、多样化应用: 冻干后的冬虫夏草不仅可以直接制成颗粒、片剂等口服剂型,还可以应用于制备保健品、中药饮片、药膏等多种形式。3、新产品研发: 基于冻干技术,可以开发出更多样化、便捷化的冬虫夏草产品,如冻干粉、冻干胶囊、冻干口服液等,满足不同人群的需求。4、技术标准制定: 针对冬虫夏草冻干产品的生产工艺和质量控制,制定相应的技术标准和检测方法,保障产品的质量和安全性。冬虫夏草的质量保障和应用创新是中药行业发展的重要方向之一,而冻干技术的应用为其带来了新的活力和可能性。未来,我们可以期待更多关于冬虫夏草冻干技术的研究和应用,为中药产业的发展和人民健康事业做出更大的贡献。
  • 液质联用法在皂苷体内代谢产物分析中的研究
    p 皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一,药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学,药理学,生物学,医学,生物信息学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分,体内过程,配伍规律,作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理;将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切,安全性高,有效成分清楚,作用机理明确,质量可控,剂型先进,服用方便的现代中药;同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化。 /p p   采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析,为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术,它不需要分析物之间实现完全的色谱分离,其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。 /p p   中草药及其方剂成分复杂,HPLC与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品,而大多数中药化学成分的对照品很难获得,而对于体内中药药物分析,一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。 /p p   HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体,,并能够给出被测组分的分子量信息,通过多级串联质谱分析,还可以得出被测物质的结构信息。 /p p   1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析 /p p   建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用Waters Xevo TQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell 120 EC C8色谱柱(2.1 mm× 50 mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10 mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相,流速0.3 mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。 /p p   该方法的线性范围为2.500~5000 ng· m L-1,最低定量限为2.500 ng· m L-1,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ 120 mg· 次-1,每日1次,连续用药5 d后,达峰时间为2 h,半衰期约10 h。试验第1 d和第5 d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RC max=0.964± 0.099,和RAUC=0.965± 0.181,两者均接近1。 /p p   该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。 /p p   2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析 /p p   采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量,并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm× 2 mm,3μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL· min~(-1),以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G 0.25、0.5、1 mg· kg-1,给药后于不同时间点采血,经固相萃取法处理后,采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS 3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果 0.01~1.0μg· m L-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好,方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898 h、MRT0-∞=4.568± 1.075 h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg,AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大,符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。 /p p   也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇,人参醇),这是一种快速检测中药的方法,对于控制人参的质量很有帮助。 /p p   建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体,随着现代色谱联用技术的发展,体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单,一般不要求水解或衍生化处理,运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作,而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。 /p p /p
  • “烟草院士”当选遭多方质疑
    相关新闻专题:聚焦2011年中科院、工程院院士增选 网友刘志峰发微博 中国工程院新晋院士谢剑平研究员   1质疑:新晋院士研究高效杀人?   “研究更高效杀人,却当选院士?”12月8日上午10点,网友刘志峰发微博,质疑工程院新晋院士谢剑平,“中国每年上百万人因吸烟死亡,而政府却沦为GPD的奴隶,资助这种坑人的研究”。一石激起千层浪,人们纷纷将目光聚焦在这位新院士身上。   1959年出生于江苏常州,23岁毕业于南京师范大学化学系,3年后获郑州烟草研究院工学硕士学位,现任该院科研副院长,今年52岁的谢剑平,历经4年3次提名,终于当选工程院环境与轻纺工程学部院士。   新华网河南频道9日刊登报道《在卷烟“减害”研究领域求突破》,文中引用谢剑平的话“减害降焦是我们烟草科技工作者的责任和使命”。这正是他的研究方向,探索有中国特色的卷烟“减害降焦”法,并引入中草药,选择性降低烟气有害成分,研制开发“神农萃取液”。   当选院士前,谢剑平已三度获国家科技进步二等奖,早在19年前,他已成为“烟草系统有突出贡献专家”,享受国务院政府特殊津贴。   郑州烟草研究院是我国唯一直属于国家烟草专卖局,即中国烟草总公司的烟草科研与开发机构。该院名誉院长、92岁的朱尊权院士,是此前我国烟草行业唯一一位院士,也是谢剑平的导师。   记者数次尝试联系谢剑平,遗憾的是,数个电话及短信均未得到回应。   2质疑:“降焦减害”是个伪命题?   事后,网友刘志峰坦言,与谢剑平并无个人恩怨,封其“杀人院士”有点偏激,但他坚称,以卷烟“降焦减害”等方式降低大家对健康危害的防范,是更长远而隐蔽的“杀人”,这项研究本质上助力烟草。   随后两天,著名打假人士方舟子、国家控烟办主任杨功焕,也相继在微博上公开质疑,矛头直指谢剑平所做的研究卷烟“减害降焦”。   “这是个伪命题,降焦根本不能减害,是全世界已认同的科学道理”,接受本报记者采访时,中国疾病预防控制中心副主任、最早介入控烟的工作者杨功焕直截了当地指出,谢剑平的研究“一点都不新鲜”,几十年来、多个国家、成千上万个研究早已证明,任何降焦、任何添加剂,包括中药,都无法让卷烟“减害”。   方舟子列出《世界卫生组织烟草控制框架公约》条文,上面明文写道:“烟草制品使用‘低焦油’等词语属于虚假、误导、欺骗。吸极低焦油、低焦油卷烟患肺癌死亡的风险和吸中度焦油卷烟一样”。   对于谢剑平的创新研究在卷烟中添加中草药,选择性降低烟气有害成分,方舟子也毫不留情地指出,“降焦本来就够骗人的了,这中草药减害就更害人了”。   新探健康发展研究中心主任王克安也认为,加中草药的方式“可笑”,卷烟一燃烧,有害物质必会产生,且香烟与食品添加剂不同,不存在量多少的安全水平。王克安直言,研发“无害”卷烟不可能实现。   3质疑:经费来自烟企如何自律?   杨功焕表示:“我们都知道,一个科学研究要公正的话,不可以拿企业经费来做,而谢剑平所在研究院直属烟草公司,几十项研究都是烟草业界资助的,在这方面怎么自律?”   她指责谢剑平拿烟草业的钱做研究,公正性难以让人信服,客观上起到帮烟草公司营销的效果。“国际上包括世界卫生组织,把拿烟企钱做研究的人都列入黑名单,予以公布。而我国确实有不少烟草企业拿钱收买科学家”。   “我并不是说研究烟草的人就不能当院士,但他研究的是降焦减害,这会误导老百姓吸烟,帮助烟草企业卖烟”,杨功焕介绍,“低焦油”成为很多卷烟厂主打品牌的营销策略,而近几年我国卷烟销量一直增长,公众误以为真的低害,反而吸得更多,减少了戒烟意愿。   就在前天,疾控中心受卫生部委托,正式发布《全球成人烟草流行病学调查中国报告》。调查发现,我国有85%的人不知道,或干脆认为低焦油香烟少危害,甚至医生、教师等高教育水平人群的错误认识比例更高。   资料显示,除烟草公司经费外,谢剑平还主持、负责过国家科技部、自然基金委等资助的重大项目。“在国外,政府绝对不可能拿钱资助这样的研究”,新探健康发展研究中心主任王克安认为,这项研究不仅不能保护人民健康,反而可能增加吸烟者数量。   4质疑:谢剑平该不该当选院士?   质疑焦点最后落在这里:谢剑平应不应当选院士?   “这是中国科学界的耻辱!这是中国工程院的耻辱!”在微博上,杨功焕连用两个感叹号加“耻辱”,表达对“烟草院士”谢剑平当选的惊愕。她表示,是我们参评院士群体不了解全球健康研究的进展,集体“无知”,还是因为其他原因而“劣币驱逐良币”?   谢剑平所在学部,在工程院9学部中规模最小,除资深院士外剩余34人,只需2/3投票通过即可,相比其他学部更易当选。同时,该学部大部分为环境、气象、海洋等领域专家,与烟草科技相距较远。   “如果放在医药卫生学部,肯定不可能当选”,王克安认为,因此研究关涉健康,更合理的方式应有医药卫生学部相关专家参与评审。但目前仅工程管理学部候选人会放到相关学部,其余均由本学部内部选举产生。   据公开资料显示,谢剑平2007年、2009年、2011年连续3次以“部位遴选”方式参选,即由所在单位提名,报送归口部门,前两次分别止步于第一轮、第二轮评审,这次终于笑到最后。   “院士评选机制有很多漏洞”,方舟子认为,每间隔两年评选,“回炉”院士多,新增院士质量贬值,且目前的选举方式易导致各机构包装候选人、大肆活动、造势炒作等现象,“国外院士选举,被提名者自己都不知道,内部推举然后投票,其他机构很难掺和进来”。   回应工程院副院长旭日干:众院士投票自有其道理   就相关质疑,工程院副院长旭日干表示,因其自身所在非环境与轻纺工程学部,对专业情况不了解,因此不能妄下评判,也无法回答专业性的问题。“学术上的不同看法也是允许的,有不同想法可以向工程院反映,我们有专门负责处理的”。   对于工程院在院士选举中,是否会考量研究的独立性、公益性等问题,旭日干表示也不好回答,“所说的是不是这回事,我不清楚”。他同时认为,经两轮选举,且当选不是一票两票,而是那么多院士一起投票选出来的,“总是有道理的”,但具体需问专业人员才能知道。   对话杨功焕:无害卷烟有违常识   京华时报:您在微博上说,谢剑平的当选是工程院的耻辱?   杨功焕:为烟草业推销做的研究,怎么可以作为国家层面上认同的科学?这在预防慢性病、预防吸烟带来危害的大背景下,很不合适。院士是我们国家的最高荣誉,如果不代表先进文化,不关注老百姓健康,将被人民抛弃。   京华时报:谢剑平曾说,现代烟草科技当务之急,是满足人们对烟草消费嗜好的同时,研究出最大限度减少危害的新方法,您对此怎么看?   杨功焕:这是错误说法,科学是无国界的,如果他与国际科学潮流接轨,与非烟草界的人多交流,会明白这种想法实际上受了烟草商的驱动,表面上说低害、无害,事实上是骗人的东西。   京华时报:谢剑平的导师朱尊权,是我国烟草行业第一位工程院院士,他曾说他的梦想,是让中国卷烟真正少害,甚至开发出有一定保健作用的卷烟。   杨功焕:这不符合基本的科学原理常识。国家不应鼓励花大力气做这方面的研究,而应把精力放在如何降低人们的吸烟率,减少对健康的危害上。   数说:我国当前吸烟者总人数3亿   我国当前非吸烟者遭受二手烟危害的总人数7.4亿   总吸烟人群(包括现在及曾经吸烟者)的戒烟率16.9%   吸烟人群中,91.8%的人从未接受过任何戒烟服务   一半人购买5元/盒及更低价位的卷烟,中国卷烟价格处于世界非常低的水平   “低焦油低危害”早已被科学证明是错误观点,对此高教育水平人群错误认识的比例更高,其中医生达54.7%   数据来自疾控中心于前天正式发布的《全球成人烟草流行病学调查中国报告》   质疑的声音:   12月8日上午9点,中国工程院正式对外发布54名新增院士名单。仅一小时后,新晋院士谢剑平便在网上被冠名“杀人院士”“烟草院士”,这恐怕令他始料未及。作为中国烟草总公司郑州烟草研究院副院长,谢剑平的主攻方向是卷烟“减害降焦”研究。“谢剑平的当选是中国科学界和中国工程院的耻辱”,国家控烟办主任杨功焕指出,卷烟减害是“伪命题”,不仅不可能实现,还误导公众,变相推销。打假人士方舟子也认为,此研究“骗人又害人”。   方舟子(知名打假人士)   在世界医学界大力要求禁烟的今天,中国竟然产生了一位拿烟草公司的钱搞研究的烟草院士,简直就是笑话。这代表的是烟草公司的利益,保证烟草业在工程院里头还有发言权。   杨功焕(中国疾病预防控制中心副主任、国家控烟办主任)   居然把研究“卷烟减害降焦”这种虚假命题的人评为院士,反映我们参加评选的院士群体知识贫瘠,评选机制有问题。中国烟草商和国际烟草商一样,收买科学家研究“降焦减害”,为烟草商服务。   王克安(新探健康发展研究中心主任、原中华预防医学会副会长)   研究证明,目前没有任何一种卷烟可以“减害降焦”,这是西方早已放弃的研究,我们却捡起来做。卷烟本身有害,降也好,减也好,花那么多钱去改良,还是不好的东西,不吸不更好?谢剑平当选院士,有违严厉控烟的世界潮流,有违中国公众期待,让中国工程院的学术声誉声名扫地。今后谢剑平以中国工程院最高荣誉称号的身份去推广他的研究,情何以堪?
  • 人参怎么用才有效?从药物动力学角度看人参皂苷的生物利用
    研究背景人参是一味广为人知的中草药,在中国已有数千年的应用历史,具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智的功效。现代药理研究表明,人参的主要活性成分人参皂苷在糖尿病、阿尔兹海默症及癌症中能够发挥保护作用。同时,大量的研究表明,蒸制人参(红参和黑参)相对于生晒参具有更好的药理作用。 人参皂苷Rk1及Rg5是蒸制人参中的特征性成分,二者为同分异构体,结构上仅双键位置不同。研究证实,人参皂苷Rk1及Rg5具有抗炎、降低血糖、保护心肌、神经保护及抗癌等作用。本研究对人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药物动力学过程进行比较研究。 1—〇方法与结果〇— 该研究使用LCMS-8050三重四极杆液相色谱质谱联用仪建立了血浆中人参皂苷Rk1及Rg5的定量检测方法。然后,通过灌胃及口服方式给予大鼠人参皂苷Rk1及Rg5,收集血浆进行定量分析,并计算药动参数。 通过全扫及产物离子扫描,确定人参皂苷Rk1、Rg5及Rg3(内标)的母离子及产物离子,如图1所示。经过LabSolutions软件自动MRM优化后,对建立的方法进行专属性、线性、精密度、准确度、基质效应及提取回收率验证,结果如图2、表1及表2所示。结果表明,建立的方法符合生物样品的测定要求。图1 人参皂苷Rk1(A)、Rg5(B)及Rg3(C)的产物离子扫描图 图2 人参皂苷Rk1、Rg3和Rg3的MRM色谱图:A,空白血浆;B,空白血浆加人参皂苷Rk1或Rg5和Rg3;C,给药老鼠血浆 表1 人参皂苷Rk1及Rg5的日内及日间精密度及准确度表2 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠血浆中的提取回收率,基质效应及稳定性大鼠24只,随机分为4组,每组6只,分别为人参皂苷Rk1、Rg5口服组(50mg/kg)和人参皂苷Rk1、Rg5静脉组(2mg/kg)。经取血、收集血浆、加标、涡旋、离心、吹干、复溶,以及再涡旋、离心、取上清等步骤后,进入LCMS-8050进行分析。 药-时曲线结果如图3所示,人参皂苷Rk1及Rg5在灌胃给药5 min后,即可在血液中检出,说明人参皂苷Rk1及Rg5能够被快速吸收入血。人参皂苷Rg5在灌胃给药4 h后达到最大血药浓度,人参皂苷Rk1在灌胃4至6 h后可达到最大血药浓度,结果表明人参皂苷Rg5相对于人参皂苷Rk1具有更好的吸收。 使用非房室模型计算的药物动力学参数结果如表3所示。人参皂苷Rk1及Rg3灌胃的药物浓度-时间曲线下面积分别为204.18 ngh/mL和985.69 ngh/mL,分布体积分别为1821.04 L/kg和388.57 L/kg,消除速率分别为249.40 L/h/kg和53.79 L/h/kg。同时,人参皂苷Rk1和Rg5的生物利用度仅有0.67%和0.98%,胃肠道的代谢和较差的跨膜转运能力可能是其生物利用度差的主要原因。 图3 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药-时曲线:A,口服(50mg/kg);B,静脉给药(2 mg/kg) 表3 人参皂苷Rk1及Rg5在大鼠体内的药动参数(n = 6)2—〇 总结与讨论 〇— 本文建立了UHPLC-MS/MS方法用于测定血浆中人参皂苷Rk1及Rg5的含量,并对其进行方法学考察。结果表明其专属性、基质效应、回收率、精密度、准确度和稳定性等均满足生物样品定量分析要求。通过对人参皂苷Rk1及Rg5的药物动力学研究,发现灌胃给予大鼠50 mg/kg人参皂苷Rk1或 Rg5后,二者均能被迅速吸收入血,但它们的口服生物利用度较低。如何提高它们的生物利用度是开发利用人参皂苷Rk1及Rg5亟待解决的主要问题之一。LCMS-8050 3—〇 文献简介〇— 文献题目《Pharmacokinetic studies of ginsenosides Rk1 and Rg5 in ratsby UFLC–MS/MS》使用仪器LCMS-8050,LC-30AD作者Chao Ma1,2, Qiyan Lin1 ,Yafu Xue1,Zhengcai Ju1, Gang Deng1, Wei Liu3,Yuting Sun1,Huida Guan1,Xuemei Cheng1, Changhong Wang1* 1.Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai R&D Centre for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai, China2.Department of Pharmacy, Fudan University Shanghai Cancer Center, Department of Oncology, Shanghai Medical College, Fudan University, Shanghai, China3.Key Laboratory of Liver and Kidney Diseases (Ministry of Education), Institute of Liver Diseases, Shuguang Hospital Affiliated with Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:人参皂苷Rk1和Rg5在大鼠体内的药物动力学研究上海中医药大学 中药研究所文章发表于Biomedical Chromatography文章链接:https://doi.org/10.1002/bmc.5108 致谢本研究工作得到中国国家自然科学基金(基金号 81903804, 81530101, 81530096)的支持。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 对于草甘膦,是该全面禁用还是适度使用?
    p   德国霍恩海姆大学农业专家研究认为,与其全面禁止使用草甘膦,不如通过农作物轮种等方式适度使用草甘膦,这样既达到去除杂草功效,又可减少大量使用草甘膦而造成的危害。 /p p   草甘膦是一种高效、廉价的除草剂,广泛使用于农作物种植。之前,世界卫生组织的一份研究报告显示,农作物大量使用草甘膦会破坏生物多样性,而且残留在饲料和食品中的草甘膦会对人体有害,甚至有致癌风险。欧盟目前正在讨论是否继续允许使用草甘膦农药。 /p p   德国霍恩海姆大学的冈特· 诺伊曼教授认为,对此需要更多地普及专业知识,利用农作物轮种或覆盖作物等对土壤友好的耕作方式,适当使用草甘膦不会带来危害 而完全禁止使用草甘膦则会适得其反,因为使用其他化学除草剂同样对人体有害,而且除草效果大大降低。 /p p   本月底,欧盟委员会将决定是否延长草甘膦的使用许可。草甘膦是否对人体有害和导致癌症,在学术界一直存有争议。诺伊曼教授认为,即使公开辩论,目前也难以证实这个问题,他主张适量使用草甘膦。“草甘膦是一种有重要使用价值的除草工具,应该受到与其他除草剂同样的对待。它的工作原理非常高效,而且相对环保,性价比高。”他认为,欧洲农户对草甘膦相对其他除草剂的优势还了解不够,而美国、巴西和阿根廷则更加相信使用草甘膦。 /p p   纽曼教授表示,草甘膦对生物多样性的负面影响是不争的事实,这也许可以解释为什么欧洲农户对草甘膦特别敏感,而美国和巴西农户则不太在意,因为那里的农作物种植本来就比较单一。但是,所有的化学除草剂都会带来负面影响,关键是控制使用的量。通过作物轮种可以大量减少草甘膦的使用量,达到同样的除草效果。 /p p   在有些地方使用草甘膦需要专业人员指导,如公园和私人花园就不宜使用草甘膦。另外,在互联网上不受控制的销售草甘膦也是不可取的,这种状况必须改变。 /p p /p
  • 福利+干货>2,读透草甘膦衍生要点
    2022年3月15日,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022,将于2023年4月1日起正式实行,全面代替现行的GB5749-2006。 图1:《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述,对规范性引用文件及检验方法进行了更新,其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂,日常的使用占比很大,在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了,草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求,Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”,本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题,并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢?草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化,交联、分离。等度分离后,用柱再生液(Pickering Lot No.RG019)再生色谱柱后,再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段,草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段,氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ (Pickering Lot No.3700-2000)在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化,可直接与OPA反应,事实上,氧化会降低AMPA的荧光效应。(如图2所示) 图2:氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA?根据标准要求,需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸(AMPA)。 这是因为,按照标准要求,衍生溶液制备过程中,OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解,信号值发生变化,AMPA作为草甘膦的降解产物,在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系,可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。(参考图3) 图3:AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意:在添加时次氯酸钠的浓度非常重要,目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况,建议先从低浓度加起,缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何?根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng,若取200 μL直接进样,则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相(Pickering Lot No.GA104、K200)梯度情况下,可达到100μL进样,*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4:12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5:Pickering推荐配置方案 点击填写表单,即刻咨询更多相关内容 上述配置方案,还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。
  • 日本完成中药材“甘草”基因组测序
    p   日本理化学研究所、千叶大学、高知大学和大阪大学等组成的一个研究小组宣布,他们对中药材“甘草”进行了全基因组测序,成功取得了推测的全部基因94.5%的基因信息。 /p p   甘草是一种豆科植物,广泛应用于各种中药中,是重要的中药原料。它具有改善肝功能、治疗消化性溃疡、抗炎症及止疼止咳等多种功效。甘草根部富含的主要成分甘草甜素的甜度是砂糖的150倍,可用作非糖基甜味料,具有预防代谢综合征的作用。同时甘草也是医药、化妆品、天然甜味料的重要原料,需求量极大。对其进行基因组测序,不但可根据其基因组信息高效育种,还可对有效药用成分甘草甜素遗传基因进行深入研究,以期实现生物合成。 /p p   研究小组选择甘草中质量最好的“乌拉尔甘草”进行全基因组测序。通过对获得的基因信息进行分析,发现了34445个蛋白质遗传基因代码。研究小组用甘草的基因组信息,与其他豆科植物的基因组信息及全基因组进行了分析比较,结果发现了药效成分之一、异黄酮的生物合成相关基因群的一部分形成基因簇。研究小组进一步对生物合成相关的含有酶基因的基因家族深入分析,发现了其遗传结构和遗传表达。 /p p   目前,日本90%的医生使用中药来治疗疾病,使用量逐年增加。现日本甘草等中药材85%从中国进口,为了满足不断扩大的市场需求,该研究对日本甘草的分子育种栽培、改进中药材功效,以及深入研究生产药效成分所必需的有用遗传基因具有重要意义。 /p p br/ /p
  • 喜迎冬虫夏草丰收季:叶拓中药材虫草冻干机来助力
    冬虫夏草,又称虫草,是一种珍贵的中药材,被认为具有多种药用价值。在传统中医药中,虫草被认为具有滋阴补肾、益气养血、止咳化痰等功效,被广泛应用于治疗各种疾病,如虚弱乏力、肺病咳嗽、肾虚腰痛等。也被视为一种滋补养生的佳品。每年的4-6月正式采摘虫草的最佳季节(不同地区采摘时间有所不同)然而新鲜的虫草采摘回来以后,应该怎么操作才能更好的保存呢?晒干和冻干都是常见的保存方法,它们的优缺点也比较明显。冬虫夏草晒干的缺点:1、丧失活性成分:晒干过程中,冬虫夏草中的一些活性成分可能会因为高温和长时间的暴晒而丧失或减少,导致药效降低。2、容易受污染:在晒干的过程中,冬虫夏草易受到灰尘、空气中的微生物和虫害的污染,影响其质量和纯度。3、难以保存:晒干后的冬虫夏草易受潮、虫蛀和霉变等问题困扰,需要采取额外的措施进行保存,例如密封包装或者添加防腐剂等。4、能耗较高:晒干需要阳光充足的环境,且需要较长时间,因此在一些地区或季节不适合晒干,同时也增加了能源消耗。冬虫夏草晒干的优点:1、直接晾晒成本低冬虫夏草冻干的优点:1、保持活性成分:冻干过程中,冬虫夏草中的活性成分得以较好地保持,减少了温度和时间对其药效的影响, 有利于保持其药效和品质。2、增加稳定性:冻干后的冬虫夏草更加稳定,不易受到空气、湿度和微生物的影响,有利于延长其保存期限。3、方便保存和使用:冻干后的冬虫夏草体积轻、容易保存和运输,不易受到挤压或损坏, 同时也方便直接使用于药品的制备或中药材的煎煮中。4、减少资源浪费:冻干技术可以最大限度地保留冬虫夏草中的营养成分和药效,减少了资源的浪费,有利于提高其利用率。冬虫夏草冻干的缺点:1、采购冻干设备成本校高综上所述,冬虫夏草冻干相比晒干具有保持活性成分、增加稳定性、方便保存和使用等优点,因此在现代制药和中药材行业中更受欢迎和推荐。
  • 前沿 | 安捷伦质谱助力七叶树药效成分研究,揭示七叶皂苷和七叶素生物合成进化机制
    2023 年 10 月,陈士林团队在《自然-通讯》(Nature Communications) 发表“Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis”的文章,作者采用多组学研究策略和质谱技术揭示了天然药物七叶皂苷和七叶素特异性合成的分子机制,并在大肠杆菌中实现了七叶素的绿色生物合成。研究背景现代植物化学和药理学的研究证明,草药中特异性积累的有效成分是其发挥药效的物质基础,七叶树属植物是一种温带北半球的多年生树木,该属植物由于分别含有药用活性成分七叶皂苷和七叶素被广泛应用于临床。七叶皂苷(玉蕊醇型三萜皂苷)制剂已经在临床中以口服、静脉注射和局部涂抹的方式广泛使用,用于治疗慢性静脉功能不全、水肿和痔疮等疾病。七叶素(香豆素类成分),也被称为 6,7- 二羟基香豆素 -6-O- 葡萄糖苷,与地高辛一起被广泛用作常见的眼药水七叶洋地黄双苷滴眼液的原料,以缓解眼疲劳、眼痛和干眼等症状。然而,目前对于这两种有效成分的合成、调控和转运机制的分子遗传学研究还相对薄弱。研究结果此次发表的研究通过空间代谢组揭示七叶皂苷在七叶树属植物娑罗子的子叶中特异性积累,解析了中华七叶树高质量基因组,并通过代谢组学、转录组学以及合成生物学技术等方法,成功解析七叶皂苷生物合成途径中关键的环化、氧化、酰基化和葡萄糖醛酸化等催化步骤。同时,课题组通过全被子植物基因组层面共线性研究发现该类三萜代谢基因簇的招募和进化模式,更好地理解了玉蕊醇型三萜类化合物在无患子目植物中的形成机制。针对七叶素的合成途径,研究团队根据关键基因在基因组中存在的拷贝数目及表达模式,筛选和验证了合成过程中关键基因的功能,在大肠杆菌中重建了七叶素的生物合成途径并完成了七叶素的绿色合成。研究结论本文以具有重要药用价值的七叶树为研究对象,综合运用基因组、转录组、代谢组、空间代谢组以及合成生物学等多种技术手段,揭示了七叶树中高价值代谢物七叶皂苷和七叶素的生物合成及进化过程。其意义在于,一方面为推动这些活性化合物的生物合成研究进展以促进其生产应用提供了良好的基础,另一方面为其他药用树木代谢物相关研究提供了良好的研究范式。专家团队此次发表的论文的共同第一作者为中国中医科学院中药研究所孙伟、尹青岗、万会花、高冉冉,共同通讯作者是中国中医科学院/成都中医药大学陈士林、北京化工大学孙新晓、东北林业大学徐志超。本草基因组学团队负责人陈士林院士 2022 年组织发布了千种本草基因组研究计划,在《创新》(The Innovation)、《自然-植物》(Nature Plants)、《分子植物》(Molecular Plant)、《自然-通讯》(Nature Communications) 等国际著名刊物发表了一系列的草药基因组学研究成果,极大地推动了学术界从分子遗传学层面理解中草药中有效成分的合成、转运、积累和调控,助力天然产物药物的绿色生物合成以及高含量药效成分品种的精准选育。参考文献:[1] Sun W, Yin Q, Wan H, et al. Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis[J]. Nature communications, 2023, 14(1): 6470.
  • 除草剂的“半壁江山”草甘膦已被排除致癌风险,特此通告!
    近日,世界卫生组织农药残留核心评估组、联合国粮农组织农药残留专家组召开联合会议并发布简报[1]称,经重新评估草甘膦不大可能致癌。    报告指出  草甘膦是一种广谱除草剂,已在大量生物体上进行了多种遗传毒性测试。  证据表明采用与人类膳食暴露最相关的口服途径摄取的草甘膦及其产品剂量最高可达2000毫克/千克体重,这与绝大多数哺乳动物的遗传毒性效应研究没有关联性。  在对一些小鼠和大鼠致癌性研究进行总结的基础上,会议认为草甘膦对大鼠没有致癌作用,但不排除高剂量对小鼠致癌的可能性。  在缺乏啮齿动物与人类相关剂量致癌潜力分析以及哺乳动物口服测试数据的情况下,综合流行病学证据,会议认为从环境暴露到饮食摄入草甘膦都不太可能对人类产生致癌风险。  草甘膦是1971年由孟山都公司开发的广谱除草剂,随着转基因抗除草剂农作物市场份额的不断增加,草甘膦变得更加流行,目前占据除草剂产品的半壁江山。  草甘膦是否致癌的争论一直存在,2015年3月,世界卫生组织发布的称孟山都抗农达除草剂中所含草甘膦成分“可能致癌”的决议引起热议。    同年11月,欧洲食品安全局及成员国完成了对草甘膦的重新评估称,草甘膦不大可能对人类有致癌风险。[1] JOINT FAO/WHO MEETING ON PESTICIDE RESIDUES.http://www.who.int/foodsafety/jmprsummary2016.pdf?ua=1
  • 科技部:批建甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外站
    11日,科技部官网公布《关于批准建设甘肃甘南草原生态系统等69个国家野外科学观测研究站的通知》,经部门(地方)推荐和专家咨询,科技部决定批准“甘肃甘南草原生态系统”等69个野外站为国家野外科学观测研究站(以下简称“国家野外站”)。这69个国家野外站依托相应单位而建,比如,依托兰州大学建设甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站,依托东北师范大学建设吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站,依托中国电力科学研究院有限公司、国网西藏电力有限公司建设西藏羊八井高海拔电气安全与电磁环境国家野外科学观测研究站等。记者获悉,国家野外站是重要的国家科技创新基地之一,是国家创新体系的重要组成部分。国家野外站面向社会经济和科技战略,依据我国自然条件的地理分布规律布局建设,经过多年发展,获取了大量第一手定位观测数据,取得了一批重要成果,锻炼培养了大批野外科技工作者,促进了相关学科发展,为经济社会发展提供有力科技支撑。附件:批准建设的69个国家野外科学观测研究站名单序号国家野外站名称依托单位主管部门1甘肃甘南草原生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅2吉林松嫩草地生态系统国家野外科学观测研究站东北师范大学教育部3江苏南京长三角大气过程与环境变化国家野外科学观测研究站南京大学教育部、江苏省科学技术厅4福建台湾海峡海洋生态系统国家野外科学观测研究站厦门大学教育部、福建省科学技术厅5上海长三角区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站上海交通大学教育部6甘肃庆阳草地农业生态系统国家野外科学观测研究站兰州大学教育部、甘肃省科学技术厅7甘肃武威绿洲农业高效用水国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部8河北曲周农业绿色发展国家野外科学观测研究站中国农业大学教育部9湖北巴东地质灾害国家野外科学观测研究站中国地质大学(武汉)教育部10陕西神木侵蚀与环境国家野外科学观测研究站西北农林科技大学教育部11广西平果喀斯特生态系统国家野外科学观测研究站中国地质科学院岩溶地质研究所自然资源部12海南南沙珊瑚礁生态系统国家野外科学观测研究站国家海洋局南海环境监测中心、自然资源部第三海洋研究所自然资源部13北极黄河地球系统国家野外科学观测研究站中国极地研究中心自然资源部14江苏东海大陆深孔地壳活动国家野外科学观测研究站中国地质科学院地质研究所自然资源部15河北沧州平原区地下水与地面沉降国家野外科学观测研究站中国地质环境监测院、中国地质科学院水文地质环境地质研究所自然资源部16广东大湾区区域生态环境变化与综合治理国家野外科学观测研究站深圳市环境监测中心站生态环境部17北京大杜社公路材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站交通运输部公路科学研究所交通运输部18青海花石峡冻土公路工程安全国家野外科学观测研究站中交第一公路勘察设计研究院有限公司、青海省交通科学研究院交通运输部19广东港珠澳大桥材料腐蚀与工程安全国家野外科学观测研究站港珠澳大桥管理局交通运输部20内蒙古阴山北麓草原生态水文国家野外科学观测研究站中国水利水电科学研究院水利部21山西寿阳旱地农业生态系统国家野外科学观测研究站中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所农业农村部22云南大理农业生态系统国家野外科学观测研究站农业农村部环境保护科研监测所农业农村部23海南儋州热带农业生态系统国家野外科学观测研究站中国热带农业科学院农业农村部24山东长岛近海渔业资源国家野外科学观测研究站中国水产科学研究院黄海水产研究所农业农村部25江苏南京水稻种质资源国家野外科学观测研究站南京农业大学28河南黄河小浪底地球关键带国家野外科学观测研究站中国林业科学研究院林业研究所林草局29陕西秦岭大熊猫金丝猴生物多样性国家野外科学观测研究站
  • 【青岛盛瀚】新国标登场,草甘膦盐检测将有据可循
    呼吁了多年的新草甘膦国家标准将于今年12月1日正式施行,面对长期以来市面上草甘膦不同盐型混淆的现象,“新国标”此番登场将如何接招?正文近日,国家质检总局国家标准委公布《中华人民共和国国家标准公告2017年第13号》,公告显示,本次国标的修订包括草甘膦水剂和可溶粉(粒)剂。2017版草甘膦新国标较2006版最大的变化主要在草甘膦盐型方面进行了修订,明确增加了一项对特定盐型成分的测定(如下表所示)。从12月1日即将实施的两项新国标《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉(粒)剂》来看,草甘膦鉴别方法用到的是高效液相色谱法,而钠离子、钾离子、异丙胺离子等阳离子用到的是离子色谱法。采用离子色谱法可同时检测草甘膦制剂中的钾盐、铵盐、钠盐、异丙胺盐,以及铵盐和异丙胺盐等的混合物。该方法简便快速重现性好,准确度、精密度均能达到对制剂定量分析的要求,可以作为农药草甘膦盐的检测方法,适用于大批样品的定性及定量分析。青岛盛瀚色谱技术有限公司自主开发了分析草甘膦盐及其制剂的方法,CIC-D120型离子色谱仪搭配相关配件耗材,可实现对各类草甘膦制剂的产品性能及其含量判定。各类型产品样品图如下:1.草甘膦钾盐样品谱图:2.草甘膦异丙胺盐样品谱图:3.草甘膦异丙胺盐和草甘膦钾盐混合样品谱图:4.草甘膦异丙胺盐 铵盐 钾盐 钠盐混合样品谱图:结语:青岛盛瀚CIC-D120型离子色谱仪采用离子色谱法测定各种草甘膦制剂中的阳离子方法简单、快速、准确度高,完全符合《GBT 20684-2017 草甘膦水剂》和《GBT 20686-2017 草甘膦可溶粉(粒)剂》的要求。
  • 赛智科技推出【甘草】的高效液相色谱检测方案
    甘草是一种补益中草药,药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,气微,味甜而特殊。功能主治清热解毒,祛痰止咳、脘腹等。 甘草为常用大宗药材,药食兼用品种,年需要量约6万吨左右,位列诸药前列。近年来,家种甘草的生产和销售量趋增,市场较野生品畅销。甘草国之药老,有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉,被大量用于临床配方,同时,甘草提取物被广泛地工业、化工等领域,并有大量的出口。甘草数量巨大,行情人为性不强,随着家种品的市场占有量增加,关注力明显在增加。 精密检测成就安全生活! 以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。 1、仪器与试剂 1.1仪器、设备 LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统 Vertex 色谱柱:250mm× 4.6mm× 5&mu m 针头过滤器 微孔滤膜:0.45µ m 1.2试剂 乙腈(色谱纯) 0.05%磷酸溶液 2、色谱条件 色谱柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 µ m 流动相:以已腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱; 波长:237nm 流速:1. 0 mL/min 3、谱图 更多检测方案请直接与赛智科技联系 全国服务热线:400 001 2010 公司总机:0571-28021919 技术服务热线:0571-28021930
  • 新品上市 | 甘草制剂中吗啡的前处理SPE
    吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的Welchrom® MOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存,在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱:Welchrom MOPD® C18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C8, 4.6×150 mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #
  • 赛默飞发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案
    2014年5月22日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测水中的草甘膦技术方案。草甘膦(Glyphosate)是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂。该方案完全可以满足国家标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。 虽然草甘膦毒性较低,但仍对人体有危害,特别是对孕妇胎儿有影响,且长期大量使用,则对环境造成一定程度的影响。液相色谱法和气相色谱法均可对饮用水中草甘膦进行测定,但都必须进行柱前衍生。《生活饮用水标准检验方法 农药指标》中推荐方法为离子交换分离,柱后衍生荧光检测,但此方法衍生麻烦,且受水中余氯干扰严重,因此实用性受限。 ICS-2100离子色谱系统赛默飞发布离子色谱法配备IonPac AS19阴离子色谱柱、KOH等度淋洗、抑制型电导检测即可直接分析饮用水中的草甘膦。草甘膦为可电离物质,在水溶液中带负电荷,故可以用电导检测器进行检测。因氢氧根体系中和后为H2O,基线变化少,噪音低,因此使用新型的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,灵敏度高。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201403/26143113843.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 草甘膦等多种农药国标即将正式实施(附检测指标)
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着农药行业的革新不断深化,行业内的相关国家或行业标准不断发布实施,其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布,引起了农药企业的关注。& nbsp & nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 草甘膦 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:草甘膦原药 /p p (1) 标准号:GB/T 12686-2017 /p p (2) 代替标准号:GB/T 12686-2004 /p p (3) 外观:白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p style=" text-align: left " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title=" 草甘膦.jpg" / & nbsp br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 与旧标准相比,新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订,由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍,此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一,目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种:甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)法,前者生产过程中甲醛产生较后者的少,但随着运用IDA法生产的企业增多,国家希望将这块的标准限制提高一点,以促进市场公平竞争。其二,由于联合国粮食及农业组织(FAO)中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内(X=草甘膦质量分数),若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg,此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。 br/ (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 异丙甲草胺 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:异丙甲草胺原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35667-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:无色至淡棕黄色油状液体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title=" 异丙.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p 另外,除了异丙甲草胺原药外,异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布,该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2甲4氯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:2甲4氯原药 /p p (1) 标准号:GB/T 35668-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或类白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title=" 2甲4氯.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮原药 /p p (1) 标准号:GB/T 34156-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:白色或灰白色粉末 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title=" 吡蚜酮.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-04-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮水分散粒剂& nbsp /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:吡蚜酮水分散粒剂 /p p (1) 标准号:GB/T 35670-2017 /p p (2) 代替标准号:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成,应干燥的,能自由流动,基本无粉尘,无可见的外来杂质和硬块。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title=" 吡蚜酮水.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 吡蚜酮可湿性粉剂 /strong /span /p p (1) 标准名称:吡蚜酮可湿性粉剂 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 标准号:GB/T 35669-2017 /p p (4) 外观:本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。 /p p (5) 控制项目指标: br/ img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title=" 吡蚜酮可.jpg" / (6)标准实施时间:2018-07-01& nbsp /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯原药 /p p (1) 标准号:GB/T35672-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:白色至淡黄色固体 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title=" 氯氟、.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 br/ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /strong /span strong & nbsp /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油 /p p (1) 标准号:GB/T 35671-2017 /p p (2) 替代标准:首次发布 /p p (3) 外观:由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉积物。 /p p (4) 控制项目指标: /p p img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title=" 氯氟2.jpg" / /p p (5) 标准实施时间:2018-07-01 /p
  • 甘肃新增草地农业系统国家重点实验室
    4月14日,记者从省科技厅了解到,科技部2010年依托高校和科研院所新建国家重点实验室的评审工作于日前结束,兰州大学申报的草地农业系统国家重点实验室获准立项。这是“十二五”开局之年甘肃省获批的首个国家重点实验室,也是我省第七个国家重点实验室。   草地农业系统国家重点实验室的立项建设将对加强我国草业科学基础研究,培养草业科学领域科技创新人才发挥重要作用,为国家生态安全、食物安全与可持续发展等战略目标及甘肃省富民强省战略提供科技支撑。为保证国家重点实验室的建设水平和质量,科技部将组织专家对草地农业系统国家重点实验室名称、研究方向、队伍建设、平台建设和运行机制等进行可行性论证。通过可行性论证后科技部将正式批准立项建设。
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 干货分享 | HPLC柱后衍生法检测生活饮用水中的草甘膦
    Q:什么是草甘膦?A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸,化学式为C3H8NO5P,是一种有机膦类除草剂,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物,由于在农业上被大量的使用,是世界上使用量最多的除草剂。 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织(WHO)在日内瓦总部与联合国粮农组织(FAO)召开联合会议。公布了一份研究报告,认定孟山都的农药草甘膦,商品名“农达”可能致癌,这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构(IARC)官方网站,研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦,对其严苛管理是至关重要的,特别是应对其进行严格的检测和监控,将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定,甚至禁止使用草甘膦。2014年:斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦,是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 :马耳他全面禁止使用草甘膦,欧盟出现首个禁用草甘膦国家,葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年:比利时禁止本国的园丁使用草甘膦,法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦,限制使用地点,标签区域内禁止使用。2018年:丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦,印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年: 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上,在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中,贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定,加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L(与美国环保署EPA限量值一致 ),GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业,Pickering的应用科学家们,根据标准规定的柱后衍生方法,提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题,德祥售后团队凭借多年的服务经验,总结出一套成熟的应对方案,让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛(OPA)试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤(LC/MS分析时需要)。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析,消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品,避免繁琐的样品前处理步骤,减少分析时间和成本,也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998,草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样,进样 。 分析条件色谱柱:阳离子色谱柱色谱柱温度:55℃ 流速:1.0 mL/min流动相:85%的K200,15%的ACN2进样量:100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统:Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积:0.5 mL温度:36 ℃ 室温反应器:0.1 mL试剂1:次氯酸钠氧化剂溶液试剂2:OPA衍生试剂溶液(Picering配备加压试剂瓶,可延长试剂保留时间至两周)试剂流速:每种试剂0.3 mL/min检测器:荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案,可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法,一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计,提高使用寿命,缩减维修成本05自动活塞冲洗,保护系统,延长使用寿命06整机安全保障,减少维护成本07快速实现方法拓展
  • 惠州市标准化协会发布《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由惠州市食品药品检验所提出,惠州市食品药品检验所、广东省惠州市质量技术监督标准与编码所等单位负责起草的《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》、《药品微生物菌种管理技术规范》、《LC-MS/MS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》等3项团体标准已完成征求意见稿的编制,根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见,于2024年3月5日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com附件:1. 关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准公开征求意见的通知2. 《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)3. 《药品微生物菌种管理技术规范》(征求意见稿)4. 《LC-MS/MS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》(征求意见稿)5. 征求意见表 惠州市标准化协会2024年2月2日惠州市标准化协会关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》等3项团体标准公开征求意见的通知.pdf《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf《药品微生物菌种管理技术规范》(征求意见稿).pdf《LC-MSMS液质联用法测定凉茶中非法添加的22种化学药物》(征求意见稿).pdf征求意见表.docx.doc
  • 微塑料和敌草隆对硅藻的毒性效应研究迎新进展
    近日,广东省科学院生态环境与土壤研究所研究员贺斌团队对微塑料和敌草隆对淡水及海洋硅藻的毒性效应进行了研究,发现微塑料和敌草隆对淡水硅藻的单一和联合毒性均高于海洋硅藻。相关成果发表于《整体环境科学》(Science of the Total Environment)。该研究通过开展微宇宙实验,分析了微塑料和敌草隆对两种硅藻的单一及联合毒性。结果发现,两种硅藻的生长均受到微塑料和敌草隆的单独、联合毒性显著影响。研究显示,单一微塑料暴露对硅藻产生物理损伤,而单一敌草隆暴露诱导硅藻发生氧化应激反应;微塑料和敌草隆的联合毒性表现为拮抗效应,微塑料对敌草隆的吸附行为减轻了敌草隆对硅藻的细胞内损伤,敌草隆诱导的氧化应激减轻了微塑料对硅藻的物理损伤。该研究结果表明,微塑料和/或敌草隆对淡水硅藻(小环藻)的毒性效应均高于海洋硅藻(骨条藻),并且两种硅藻的毒性机制不同。该研究的相关结果有助于深入理解淡水和海洋环境中微塑料和敌草隆的毒性效应。上述研究得到广东省重点研发计划、国家自然科学基金项目、广东省科技计划项目等项目的支持。
  • 【百家论坛】直播回顾:学习了这篇,草甘膦等强极性农药将不再困扰!
    草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一,而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险,所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物,长期残留在各种植物中,慢慢的进入食物链,人体中的毒素堆积愈来愈多,会对身体造成严重的影响,破坏人类的免疫系统,危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定,同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(ampa)具有强极性、强亲水性的特点,实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日,坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦,百草枯,敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构,然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱,尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用,并详细列举了草甘膦及其代谢物,百草枯,敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享,直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题,徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们,一定要记得来看哦,可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a:5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b:乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗?可以合并到一个方法中吗? a: 流动相条件一样;可以合并到一个方法中。
  • 惠州市标准化协会立项《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》等4项团体标准
    各有关单位:根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》、《实验室菌种处理和保藏规范》、《凉茶中甲氧苄啶等22种化学药物含量测定--液相色谱-质谱/质谱法》、《铁皮石斛繁育及栽培技术规程》4项团体标准进行立项评审,经专家评审,所申报的团体标准符合立项条件,现予批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与协会联系。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com惠州市标准化协会2023年12月11日惠州市标准化协会关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》等4项团体标准的立项公告.pdf
  • 日立实验|三七总皂苷的含量测定
    前言三七总皂苷是三七的主要有效成分,主要功效为活血祛瘀、通脉活络,具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用。本文参考《中国药典》2020版第一部,应用日立Primaide高效液相色谱仪,对三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的含量进行了测定。色谱条件仪器配置:PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310柱温箱、PM1410紫外检测器色谱柱:C18(5μm),4.6 mm×150 mm流动相:乙腈和水,使用梯度洗脱程序流 速:1.5mL/min柱 温:25℃;进样量:10μL检测波长:203nm时间(min)乙腈(%)水(%)0208020208045465455554560554560.12080752080实验结果▼标准样品的色谱图(浓度:2.5mg/mL) ▼三七总皂苷样品的色谱图 ▼标准曲线(浓度范围0.1~5.0mg/mL)成分三七皂苷R1人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1人参皂苷Rd标准曲线R20.99970.99970.99960.99970.9996▼系统适用性(2.5mg/mL 三七总皂苷标准混合液)项目规定值实测值Rg1理论塔板数(N)≥60008956Rg1和Re分离度(R)1.52.0结论该实验使用日立Primaide高效液相色谱仪,配有紫外检测器,对三七总皂苷中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd进行检测。该方法可以很好地分离和定量分析这五种成分,标准曲线的线性良好,完全能够满足中国药典的要求。公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 北京中心召开甘草酸注射剂重点监测研究启动会
    北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。   本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点,并了解其相关危险因素,为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一,该研究由中日友好医院担任组长单位,参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。   启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍,并对调查表填写进行了培训,以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。 文章转载自:国家药品不良反应监测中心
  • 生态环境部首次发布:《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌 黑色变种)的鉴定 生物学检测法》
    近日,生态环境部发布《水质 灭菌生物指示物(枯草芽孢杆菌黑色变种)的鉴定 生物学检测法》(HJ 1190-2021)。该标准为首次发布,适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价,其发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测,该标准将于2022年4月1日实施。随着国家对生态环境保护要求的不断提升,水体微生物检测逐渐成为关注的重点。无论是环境领域,还是卫生健康领域,水环境质量标准中均有与微生物相关的控制要求。事实上,完善和提高相关水质标准中的微生物指标,控制水环境中微生物的污染源,提高微生物的检出能力十分关键。近几年,中国各大流域、海洋受到微生物污染日益严重,除此之外,藻毒素的危害也不可忽视。致病微生物和藻类是水体生物污染的两大来源,对人类及其他生物危害明显。致病微生物可存在于饮用水、地表水、城市污水、医院废水等各类水体中,经媒介传播引发多种疾病;以蓝藻为代表的的部分藻类会产生藻毒素,长期饮用受到藻毒素污染的水,会引起消化道、肠道等疾病,某些藻毒素甚至有“三致”作用。纵观我国各类水环境标准,微生物和藻毒素检测、监测方面相对欠缺,现有检测手段不能满足需求,相应控制标准体系也有待完善。基于此,仪器信息网将于12月21日举办“水环境生物污染检测与监测新技术”主题网络研讨会,届时邀请环境与卫生健康等方面的专家,结合我国水体生物污染现状,进行标准解读,分享生物污染检测研究进展、快速检测新技术和新方法,旨在共同推动我国水环境质量健康发展。欢迎参会!拟报告时间报告主题报告专家9:30-10:00基于微流控与纳米材料的液态样本中微生物快速检测技术研究与应用周蕾(中国科学院过程工程研究所 研究员)10:00-10:30水的消毒处理及其对微生物(大肠菌群)消毒效果的监测翟家骥(北京北排水环境发展有限公司水质检测中心 技术主任)10:30-11:00藻毒素的检测技术于仁成(中国科学院海洋研究所 研究员)报名点击此处,或点击下方图片(点击图片,免费报名)
  • 文献解读丨大鼠血浆中9种三七皂苷绝对定量的UFLC-MS/MS分析方法的建立和验证:三七提取物药代动力学研究的应用
    本文由中国药科大学天然药物国家重点实验室药物代谢与药代动力学重点实验室所作,发表在Journal of Chromatography B (2015)46-53。三七皂苷是中药三七的主要活性成分,具有抗氧化、抗高血糖、抗肥胖等多种生物活性。然而,由于三七皂苷在体内浓度低、成分复杂,其药代动力学评价仍然是一项艰巨的任务。 本研究建立了一种基于超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)的大鼠血浆中三七皂苷含量快速、灵敏的定量分析方法。三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re经正丁醇液-液萃取,在ODS C18柱(5 mm× 50 mm × 2.1 mm)上分离,采用二元梯度洗脱,以负离子模式同时监测,所有化合物均在9 min内进行分析。多反应监测(MRM)方法如下:R1 (m/z 967.7→637.4)、Rg3 (m/z 819.6→621.4)、Rd (m/z 819.6→783.5)、Rg2 (m/z 819.6→475.4)、Rb2 (m/z 1113.4→783.4)、Rf (m/z 835.6→475.4)、Rb1 (m/z 1143.7→945.6)、Re (m/z 981.6→637.4)、内标(地高辛,m/z 815.5→779.4)。验证参数(线性、灵敏度、日内和日间的精密度和准确度、回收率和基质效应)均在可接受范围内,生物提取物在整个储存和制备过程中稳定。将UFLC-MS/MS方法应用于三七提取物在大鼠体内的药代动力学研究,进一步验证该方法的有效性,并利用Winolin软件计算了药代动力学参数。 因此,该方法简便、可靠、准确、精密,可用于各种三七皂苷和其他中药皂苷的药代动力学研究。 使用仪器:岛津LCMS-8050 图1 三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1、Re和地高辛(内标)的结构 图2 三七皂苷R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re的线性曲线。 图3 空白大鼠血浆和添加R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1、Re和IS的大鼠血浆的典型MRM色谱。(A)空白大鼠血浆MRM色谱,(B)添加三七皂苷(50.0 ng/mL)和IS的空白血浆的MRM色谱,(C)大鼠灌胃三七提取物(1.0 g/kg)后2 h大鼠血浆的MRM色谱。 三七是一种在世界范围内广泛使用的植物药,有必要建立一种可靠、灵敏、高通量的方法来测定生物样品中的多种三七皂苷。本文以9种三七皂苷(R1、Rg3、Rd、Rg2、Rb2、Rf、Rg1、Rb1和Re)为研究对象,构建了一个功能强大的中药皂苷药动学分析技术平台。该方法色谱运行时间较短,LLOQs较低,可快速、灵敏地测定大鼠血浆中三七皂苷的含量。此外,该方法专属性强、结果准确、重现性好,已成功应用于大鼠灌胃三七提取物后三七总皂苷的临床前药代动力学研究。更重要的是,目前开发的方法稍加修改后,即可用于其他草药皂苷的药代动力学研究。 文献题目《Development and validation of an UFLC-MS/MS assay for the absolute quantitation of nine notoginsenosides in rat plasma: Application to the pharmacokinetic study of Panax Notoginseng Extract》 使用仪器岛津LCMS-8050 作者Lijun Zhou a, Rong Xinga,b, Lin Xiea,Tai Raoa, Qian Wanga, Wei Yea, Hanxu Fua,Jingcheng Xiaoa,b,Yuhao Shaoa,b, Dian Kanga,b, Guangji Wanga, Yan Lianga a. Key Lab of ug Metabolism hamon y booy of Atul Me Pamaeu Univ. Tongaxang24 Nanjing 210009. Chinab. Department of Pharmacy. The First ffiliated Hospital of Bengbu Medical College, Bengbu Anhui. China
  • 应用:参照药典,测定人参总皂苷的含量
    人参总皂苷又名人参总皂甙,是人参提取物的主要成分,主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、术后身体虚弱等症状;久服可以延年益寿,并能增强体力等。 在此,参照《中国药典》2010版一部中的人参总皂苷含量测定-高效液相色谱法,使用日立高效液相色谱仪Primiade进行了测定。 此外,我们还对市售的人参皂苷样品进行了测定,人参皂苷Rg1, Re和Rd的总含量的测定结果高于药典规定值。将标准样品重复测定3次,理论塔板数满足药典要求,重现性也得到了良好的结果。关于该应用的详细信息,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552500.htm关于日立高效液相色谱仪Primiade,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
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