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辛弗林

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辛弗林相关的论坛

  • 41.2 枳术丸中辛弗林的HPLC测定

    41.2 枳术丸中辛弗林的HPLC测定

    作者:蔡俊安;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立枳术丸中辛弗林含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1 000 mL,50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ=275 nm。结果辛弗林在0.065 6~0.656μg范围内呈良好线性,回归方程为:Y=478 526.3X+827.146,r=0.999 8,平均加样回收率为99%,RSD=0.99%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为枳术丸中辛弗林的定量分析提供了有效方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131030_383386_1606903_3.jpg

  • 【求助】生物碱辛弗林的TLC鉴别

    做辛弗林时候,用的是碱板,条件为中国药典的.但是一直存在托尾后来把样品稀释后,结果要好一点后又把药典规定的酸的量减了点.结果还可以.可是现在斑点都集中在一起啦.分不开.琢磨几天不知道什么原因.板子是用的碱板,洗脱剂为:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:5 点样量为2UL有没有人可以提供一些关于生物碱方面的薄层鉴别资料.不胜感激!

  • 枳实中辛弗林含量测定

    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠l.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50 : 50)为流动相;检测波长为275nm理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。有小伙伴做过这个吗?他是需要用特殊的c18柱吗,是过了安捷伦的ZORBAX SB-C18,还有钻石系列的,都挂不住啊,3 分钟就出峰了……和文献,论坛做出来的都不一样,也不知道哪里有问题,救救孩子吧……

  • 55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    55.1 HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量

    作者:袁园;裴刚;郭建生;何桂霞;姚颖;靳铁飞;陈一鸣; (湖南中医药大学;)摘要:目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考。方法:采用DIKMA Diamonsil C_(18)(5μ250×4.6 n)色谱柱;流动相:甲醉一水-0.02mol/L 磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温 :30℃。结果:辛弗林进样量在(0.48~2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991)。结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201356_384663_1606903_3.jpg

  • 4.3 HPLC法测定妇安康口服液中辛弗林的含量

    4.3  HPLC法测定妇安康口服液中辛弗林的含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif杨军宣 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif陈犁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif蒲晓东 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif杨帆 作者单位:重庆希尔安药业有限公司,重庆,400020 重庆医科大学药学院,重庆,400010摘要: 目的建立妇安康口服液中辛弗林的含量测定方法.方法采用HPLC法.色谱柱为迪马DiamondTM(钻石)C18柱(4.6×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(62∶38)(内含0.1%十二烷基磺酸钠及 0.1%磷酸);流速为1.0 ml/min;检测波长为275 nm.结果本法线性关系良好,平均加样回收率为98.31%,RSD值为1.94%.结论本方法操作简便,分离效果好,可用于妇安康口服液的质量控制.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170910_378110_2379123_3.jpg

  • 【原创大赛】枳实中辛弗林含量测定

    【原创大赛】枳实中辛弗林含量测定

    [align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]枳实中辛弗林[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]枳实[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](送检样);[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]甲醇[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]甲醇[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]磷[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]酸,十二烷基磺酸钠[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]聚酰胺填料,辛弗林[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]DAD[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]安捷伦[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]恒温[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333],旋转蒸发仪[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50:50)为流动相;检测波长为275nm[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333];[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]取[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]辛弗林[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]30[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg的溶液,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012254488878_8181_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]辛弗林[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为1.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。[/color][/size][/font][align=center][img=,689,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012255221134_1565_1858223_3.jpg!w689x312.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]图[/font]2 [/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]枳实[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]样品的色谱图[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](1)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]枳实的测定首先是流动相的配制,十二烷基磺酸钠属于阴离子表面活性剂,发泡比较多,所以在加入十二烷基磺酸钠的时候可以不加那么多,不然发泡很严重,流动相不好抽滤;[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]样品制备过程中需要过柱子,大家有时间喜欢给柱子加压,在做枳实的时候一定 不要加压因为会影响定量结果。[/color][/size][/font]

  • 柑橘属中生物碱辛弗林生理活性的研究进展

    柑橘中含有黄酮类化合物、类柠檬苦素、维生素、类胡萝卜素、有机酸、生物碱等多种生物活性成分。其中主要的生物碱有辛弗林、章鱼胺及酪胺。辛弗林是芸香科植物酸橙枳实提取物中的有效成分。2004 年,美国 FDA 禁止在减肥产品中添加麻黄碱,由于辛弗林和麻黄碱在化学结构类似,副作用较小,因此成为其替代品,具有广泛的应用市场。辛弗林减肥作用机理是由于刺激脂肪分解,提高代谢速率和促进脂肪氧化,

  • 辛硫磷的检测

    辛硫磷用液相来做出峰较好,在气相上出峰不好,但有些标准上规定用气相做,比如NY761中就有辛硫磷一项,用DB1701来做,辛硫磷0.5ug/mL才出一点峰,找一个文献上有辛硫磷的气相条件,发上来共享吧,如果还有更好的方法,上传会有积分奖励。

  • 【求助】急需敌百虫、辛硫磷检测方法!

    大家好,我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行农药残留检测但是有几个农药怎么弄也弄不好,我用的是GB/t19648-2006,其中氟铃脲、敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷等几种农药怎么也打不出来,请大家给支个招谢谢!

  • 头孢呋辛钠有关物质分析

    [align=right][b]SGLC-LC-338[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。。[b]关键词:[/b]头孢呋辛钠 有关物质 ShimNex HE C8 HPLC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu LC-40D高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器)SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 系统适用性溶液的制备[/b]取头孢呋辛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1 mL含0.5 mg的溶液,置60℃水浴放置30分钟,放冷,使头孢呋辛部分转化为去氨甲酰头孢呋辛。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:ShimNex HE C8 (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01241-09)柱温:30℃检测波长:273 nm流速:1.0 mL/min进样量:20 μL流动相:A: 醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释成 1000 mL,用冰醋酸调节pH值至3.4) B:乙腈梯度程序如下:[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-01.png[/img][b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:[b]系统适用性溶液[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-02.png[/img][b]系统适用性放大图[/b][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-03.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-04.png[/img][img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-05.png[/img][b]重现性[/b]系统适用性溶液重现性[img]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-LC-338-06.png[/img][b]3. 结论[/b] 本文建立了头孢呋辛钠有关物质分析的HPLC方法。参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE C8分析头孢呋辛钠有关物质,结果显示,去氨甲酰头孢呋辛与头孢呋辛分离度大于3.0,且主峰与后相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为头孢呋辛钠有关物质分析提供参考。

  • 【求助】有人用液质做杀螟硫磷、辛硫磷吗?

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗?两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的?质谱条件均已优化至最优,辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的?(辛硫磷为2010.7月份新购买的;杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的,长期-18℃保存。)

  • 迪马产品有奖问答12.20(已完结)———人参中辛硫磷的检测

    迪马产品有奖问答12.20(已完结)———人参中辛硫磷的检测

    10,抽取5个版友);中奖名单:ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)20071940xu(注册ID:20071940xu)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)夏天的雪(注册ID:bingwang228)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201512_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612201512_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================人参中辛硫磷的检测方法:SPE/HPLC基质:保健品应用编号:101829化合物:辛硫磷固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:ProElut GPR 1.5g/12ml 20/pkg(中药农残检测专用萃取柱) Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:1 样品准备/提取 (1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管,加入0.5 gNaCl和10 mL乙腈,涡旋混合2 min,4000 rpm离心2 min; (2)取出上清液,待净化。 2 SPE柱净化——ProElut GPR(1.5 g/12 mL)(Cat.#:65352) (1)活 化:加入10 mL乙腈,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗:加入10 mL乙腈淋洗小柱,收集流出液,并合并步骤(2)和(3)流出液; (4)重新溶解:将流出液在40 ℃下减压蒸干,1 mL流动相溶解残渣,过微孔滤膜供HPLC分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat#:99603) 流 速:1.0 mL/min 检测器:UV 280 nm 柱 温:35 ℃ 进样量:20 μL 流动相:A:甲醇 B:水文章出处:天津迪马实验室关键字:人参,辛硫磷,Diamonsil C18(2),99603摘要:本方法适用于人参中辛硫磷的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/renshenxinliulin.PNG图例:辛硫磷

  • 求助辛硫磷测定问题

    我现在正在做GB/T 5009.102植物中辛硫磷的测定,根据标准中水果蔬菜的前处理过程来做的,但是遇到几个问题,1、最后定容的是石油醚还是丙酮呢,浓缩我们采用的是旋转蒸发仪,可以吗,温度40度可以吗?2、为什么我们用的FPD的检测器,响应值下降了很多,很据工程师要求清洗了滤光片等,响应值还是没有正常。 3、辛硫磷稳定性很不好,所以想请假前辈气相的温度都是怎么设定的,进样口、柱子温度还有检测器温度,我们根据标准设置,都不出峰。

  • 无法重现的辛硫磷谱图

    无法重现的辛硫磷谱图

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171151_587219_1898985_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603171151_587220_1898985_3.png同事 12年时用GC2010-fpd测辛硫磷 50ppb 峰面积为 40万左右 峰尖锐无拖尾最近 我也开始琢磨辛硫磷检测 却只能做到 1ppm 300万左右峰面积 可是100ppb不出锋。方法条件相同,均是单独做辛硫磷 短柱10m的1701 进样口低温160不知道问题出在哪里

  • 气相fpd做辛硫磷

    柱子是:有机磷专用柱30m*0.32mm*0.25um。检测器是fpd做辛硫磷不出峰。请教一个合适的色谱条件。

  • 枳实辛弗林测量的问题

    我在枳实液相含量测定中,样品无目标峰,找了很多方法最后发现样品处理最后一步,聚酰胺柱洗脱之后就没有峰,不用聚酰胺洗脱就有目标峰,到底咋回事?有大佬给个建议吗?

  • 寻求枳实辛弗林测量的问题

    请问枳实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]含量测定中,样品无目标峰,找了很多方法最后发现样品处理最后一步,聚酰胺柱洗脱之后就没有峰,不用聚酰胺洗脱就有目标峰,到底怎么回事?有人给个建议吗?

  • 迪马产品有奖问答12.02(已完结)———辛硫磷与二嗪农混标溶液

    迪马产品有奖问答12.02(已完结)———辛硫磷与二嗪农混标溶液

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)zgx3025(注册ID:v2844608)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021509_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612021509_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================辛硫磷与二嗪农混标溶液方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:101776化合物:1. 辛硫磷 2. 二嗪农固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm色谱条件:色谱柱PLATISIL(铂金)ODS 5um, 250 x 4.6mm 流动相:乙腈/ 水=85/15 流速:0.7mL/min 检测:UV@254nm 柱温:室温关键字:辛硫磷,二嗪农,PLATISIL(铂金)ODS,99503谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(19).jpg图例:1. 辛硫磷 2. 二嗪农

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  • 林老师求问有关氟谱

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