异菌脲

做异菌脲加标回收两个平行样品，结果相差一半，用的是gb 23200.121方法。

异菌脲在碱性条件下容易发生降解，想知道降解产物是什么

异菌脲(扑海因)能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的ECD或NPD检测吗？谢谢

岛津GC2014ECD做异菌脲单标1ppm(用正己烷配）出峰很奇怪，第一个用的是NY/T761-2008的方法，150℃保持2min，6℃/ min升到270℃，保持8min，出来的是两个峰，而且中间还有个山包。第二个是参考论坛上别人的方法，出来的是一个峰，后面还是有个山包。请问大家哪个图才是正确的异菌脲出峰图，还是说有其他的出峰图？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311427117337_7606_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311427121357_6573_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910311427121587_8151_4026362_3.png[/img]

布鲁克的三重四级杆气质BR-5ms，15*0.25mm*0.25umscan, positive,50~500m/z进样口温度220℃， 1.0ml/min柱温80℃，保持1min，20℃/min升到280℃，保持10min离子源温度：200℃；传输线温度：250℃做了2天，异菌脲一直不出峰，请大家帮忙看一下是哪里出了问题？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]AB4500检测异菌脲、腐霉利，它们的离子对是多少，DP、CE电压是多少？为何这两种农药的响应值不好？

异菌脲的卫生标准？只在GB2763看到黄瓜、番茄中有限量标准，大家还有新的发现么？？

异菌脲标准品的色谱图是什么样的？我做的图谱峰形都不好，都是前拖峰，这是什么原因呢？

求教各位老师，农残异菌脲，大家都是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]做还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做？为什么我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质以前做的好，最近一段时间标准品都出峰一点不好，异菌脲标准品响应值大概多少？

有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质做异菌脲的老师么，条件按照23200.121优化不出来

我本来打算用agilent的6890A,ECD检测器HP-5柱子来检测异菌脲和三氯杀螨醇,但是在做添加回收的时候怎么做都不成功,三氯杀螨醇的回收竟然是300%多,而异菌脲只有20%左右,做了几次都是这样,但用标样直接进样,检测出来的和添加的一样,不知道是不是前处理过程不小心做错了什么地方了,请问大家有没有做过这两个东西?能否告知怎样做才好?

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

套用NY/761的方法，多菌灵，除虫脲无论是混标还是单标，试剂峰都很大，各位能不能给介绍一个出去试剂峰的方法，谢谢啊

是否可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测异菌脲？进了一针标准品，峰形很不好，请问测异菌脲时用什么色谱条件呢？

方法探索 咪酰胺和异菌脲的混合物，在GC-14C上检测,尝试在柱温240，其余两个260下测定，内标物峰性还可，但是两个主成份的峰形拖尾比较严重，请教是那块的问题？ 没有漏气现象，已经经过排查！

求教各位老师，农残异菌脲，大家都是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]做还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做？为什么我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质以前做的好，最近一段时间标准品都出峰一点不好，大家异菌脲标准品都是配多大浓度的，响应值大概多少？

请问有测Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的吗？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]测定时，Iprodione异菌脲和Fomesafen氟磺胺草醚的检测离子是什么？谢谢！ 有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]检测的吗？测的阳离子/阴离子是多少？谢谢！ 补充一下：我们是用甲醇：水，添加了醋酸铵。再悬赏一个月，3月底结贴。有知道的请帮帮忙。再悬赏一个月，3月底结贴。有知道的请帮帮忙。

求助，液相做多菌灵，除虫脲，吡虫灵，阿维菌素的标准曲线不出峰，我们用的岛津的仪器。

阿维菌素、除虫脲有液相标准，这两种有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准吗？最好是农产品中阿维菌素、除虫脲的检测标准，认证时想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来认证上，只有两种用液相方法，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一起做了。

大家好，请问有没有寻求甲基硫菌灵和氟玲脲方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测方法？谢谢！[em61]

菜鸟做细菌测试，读数的时候总是看到一些像细菌又不像细菌的点点，请问是什么东东？读数应该注重看什么？

warters液相2695，如何同时检测出蔬菜和水果中的吡虫啉多菌灵除虫尿灭幼脲和阿维菌素，求方法，波长，流动相挤比列，柱温度

蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱－质谱/质谱法 唐玉萍1　范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测，该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取，C18色谱柱进行分离，用超高效液相色谱-质谱/质谱检测，内标或外标法定量。4　试剂及材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1　甲醇：色谱纯。4.2　乙酸铵。4.3　10mmol/L乙酸铵：准确称取1.926g乙酸铵，定容至500mL容量瓶中，配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜，0～4℃保存，有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4　冰乙酸。4.5　甲醇-水溶液(30+70，V/V)。4.6　提取液Ⅰ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50，V/V/V)。4.7　提取液Ⅱ：乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20，V/V/V)。4.8　吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品：均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9　6种农残标准储备液：分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg～15mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200～300µg/mL的标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.10　中间浓度混合标准溶液：根据需要，取适量6种农残标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液，0～4℃保存，有效期6个月。4.11　内标标准储备液：准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液，于-18℃避光保存，有效期18个月。4.12　中间浓度内标溶液：取D4-吡虫啉标准储备液，用甲醇-水溶液（4.5）逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL，0～4℃保存，有效期6个月。4.13　混合标准工作溶液：准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液（4.10）和中间浓度内标溶液（200 ng/mL），用甲醇-水溶液（4.5）配制成10，20，50，100，200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液，内标浓度均为20 ng/mL，0～4℃保存，有效期3个月。4.14　微孔滤膜：0.2µm，有机相。4.15　流动相过滤滤膜：0.2µm，水相。5　仪器和设备5.1　高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2　电子分析天平：感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3　超声波水浴。5.4　漩涡混合器：3000r/min。5.5　离心机：9000r/min。5.6　离心管：聚四氟乙烯，50mL。5.7　溶剂过滤装置。6　试样的制备和保存6.1　试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g，将其可食用部分切碎后，用粉碎机粉碎成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器中，密封。将试样于0～4℃保存。注：在制样过程中，应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7　测定步骤[

1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】：给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】： 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】： 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】：应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】： 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】： 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】： 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】：正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10％(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】： 【关键词】： 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】：CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】：抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物，是一种重要的具有生物活性的化合物，一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点，对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用，也具有良好的预防效果，为新一代最佳的抗梨形虫药物，并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播，对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求，探求一条新的适宜工业化生产的路线，促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N，N’-双[3-(4，5，-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前，据文献报道，有五种方法可以合成咪唑苯脲，如下所述： (1)3，3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应： (2)3，3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团)： (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下，与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉，然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉，最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应：【关键词】：咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ463.53【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】： 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

[table=338][tr][td] [table=437][tr][td=1,1,157][size=16px][font=宋体]日文名称[/font][/size][/td][td=1,1,133][size=16px][font=宋体]英文名称[/font][/size][/td][td=1,1,147][size=16px][font=宋体]中文名称[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]ＥＰＮ[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]苯硫磷[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]イミダクロプリド[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]IMIDACLOPRID[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]吡虫啉[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]オキサジクロメホン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]OXAZICLOMEFONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氯恶嗪草(去稗安)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ジクロシメット[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]DICLOCYMET[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双氯氰菌胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ノバルロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]NOVALURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双苯氟脲[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェノキサニル[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FENOXANIL[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氰菌胺(禾草灵）[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェリムゾン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FERIMZONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]嘧菌腙[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]プレチラクロール[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PRETILACHLOR[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]丙草胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ペンシクロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PENCYCURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]戊菌隆[/font][/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]附件请参考。

双缩脲结构双缩脲试剂是由双缩脲试剂A和双缩脲试剂B两种试剂组成.　　双缩脲试剂A的成分是氢氧化钠的质量分数为0.1 g/mL的水溶液；　　双缩脲试剂B的成分是硫酸铜的质量分数为0.01 g/mL的水溶液。　　双缩脲试剂可以验证蛋白质的存在。　　具体方法是：　　先将双缩脲试剂A加入组织样液，摇荡均匀（必须营造碱性环境），在加入双缩脲试剂B，摇荡均匀。如果组织里含有蛋白质，那么会看到溶液变成紫色。具有两个或两个以上肽键的化合物皆可与双缩脲试剂产生紫色反应。蛋白质的肽键在碱性溶液中能与Cu2+络合成紫红色的化合物。颜色深浅与蛋白质浓度成正比。 　　双缩脲（NH2CONHCONH2）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。 　　双缩脲试剂本是用来检测双缩脲，因蛋白质中也有-CONH-基也可用于检验蛋白质，与蛋白质接触后的颜色呈紫色。

RT，GB/T5009.147-2003《植物性食品中除虫脲残留量的测定》和GB/T5009.135-2003《植物性食品中灭幼脲残留量的测定》两个标准中均没有提及或暗示检测波长如何设置，感觉有点儿奇怪，难道大家都配备的DAD检测器？还是说我们一线的检测员要左手拿国标右手拿文献，两个都要抓两个都要硬？