硝酸镍

我按照SN-T1410标准说的配镍溶液，标准写的：称取2g镍，溶解于10 ml_硝酸(1:1)中，加热至干涸，经冷却后溶解于100 ml-四氢吠喃中。我实际做的第一步溶于硝酸就没有做到完全溶解，放了5个小时，还有很多镍粉没溶解，我想加热会不会加速溶解，结果加热到硝酸分解，冒棕红色烟了，还是不溶，放冷加入四氢呋喃，镍粉当然不溶解，似乎硝酸镍溶解性也不好。该怎样操作，才能把镍反应完，并溶解到四氢呋喃里？

催化剂的配制：硝酸铜，硝酸镍，硝酸镁，氧化镧，硝酸需要分别测定镍，铜，镧，镁的含量只测镍和铜的也行能够四种全测的最好非常感谢高手们

请问有谁做过六水合硝酸镍的热重分析,最后一个阶段失重33%,不是硝酸镍转变为氧化镍的过程,能帮忙分析一下吗?

我是一家科研院所的技术员，所在单位送来一批样品，要求用化学方法称样测量其中六水合硝酸镍的百分含量，但是样品严重受潮，而硝酸镍熔点只有60℃，不能进单位的烘箱（烘箱温度只能在100~200℃范围内调节）。请问大侠们怎么前处理这批严重受潮的样品（样品中有许多水珠），谢谢！

如题，请论坛各位高人有谱库的帮我一下，求一个六水合硝酸镍的拉曼标准谱。有原始数据点最好，至少也得是个清晰的带刻度的谱图，不胜感激，谢谢了！！

AAS法测定砷求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url](石墨炉)测定食品中砷1.样品的处理方法?2.砷标准溶液的配制方法?3.可以用硝酸镍作为基改试剂吗?

请问测定工业废水中的铜锌镍铬能都用硝酸高氯酸消解吗 因为根据标准分析方法 铬是不能用高氯酸的 镍也只需硝酸即可 如果这样的话做一个样品，就需消解三个 ，太麻烦了，试着作了比对 ，可能是因为废水不同，也没规律可循，请教高手，谁能指点一二

请问在 不含铁的硝酸镍溶液的制备 过程中 加入氯化铵的作用是什么,煮沸的目的又是什么,谢谢!

请问在 不含铁的硝酸镍溶液的制备 过程中 加入氯化铵的作用是什么,煮沸的目的又是什么,谢谢!

我的样品时硫酸镍溶液，镍含量和硫酸根的含量都很高，要检测氟离子、氯离子和硝酸根的含量，怎样进行前处理最好？

各位大神，求助，这是石墨炉做出来的镍，标准中让加入硝酸镁，发现曲线不成线性，请问是什么原因？机子是990的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281551016020_7265_3813534_3.png[/img]

求助各位大神，还是昨天的问题，镍今天做了个不加硝酸镁的，原子化的温度也在2300，空白好大，而且峰行不好，请问是什么原因呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903011121163022_4954_3813534_3.png[/img]

一、 测定方法 石墨炉原子吸收分光光度法 二、 方法依据 《生活 饮用水卫生规范》（2001） 三、 测定范围 1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定 2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L. 3.水中共存离子一般不产生干扰. 四、 测定原理 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 五、 试剂 5．1镍标准储备溶液；称取1克金属镍（高纯或光谱纯），溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ（Ni）=1mg/mL。 5．2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=50μg/mL。 5．3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=1μg/mL。 5．4硝酸镁（50g/L）：称取优级纯硝酸镁5g，加水溶解并定容至100 mL。 六、 仪器设备 6．1仪器 6．1．1石墨炉原子吸收分光光度计。 6．1．2镍元素空心阴极灯。 6．1．3氩气钢瓶。 6．1．4微量加样器，20μL。 6．1．5聚乙烯瓶，100mL。 6．2仪器参数 测定镍的原子化条件 干 燥 灰 化 原 子 化 元素 波长nm —————————— ———————— ——————— 温度，℃ 时间，S 温度，℃ 时间，S 温度℃ 时间S———————————————————————————————————————Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5 七、 分析步骤 7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ（Ni）=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。 7．2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液（1+99），加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。 7．3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。 八、 计算 从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算 ρ（Ni）= ρ1×V1 /V其中：ρ（Ni）----水样中镍的质量浓度，μg/L； ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ； V1----测定样品的体积，mL； V----原水样体积，mL。 附《原子吸收分光光度计电热石墨炉测定记录》赞同0| 评论

用微波消解法测定土壤中重金属元素铜、锌、铅、镉、铬、镍，其他基本正常，就铅和镍结果一直偏低，消解的条件一致，硝酸：盐酸：氢氟酸=5:2:2，赶酸的温度为140度，消解基本完全了，只剩部分碳黒粒，实在想不到其他原因？！

镍为银白色金属，是合金钢中的一个重要元素，在工业上具有很高的应用价值。镍在钢中主要以固溶体和碳化物状态存在。镍作合金元素加人钢中使钢具有良好的机械性能，如使钢具有韧性，防腐抗酸性，高导磁性，并使晶粒细化，提高淬透性，增加硬度等。总之，镍在钢中可大大提高钢的机械强度，特别是与铬共存时。 镍在钢中的质量含量为千分之几到百分之几十。镍在钢中并不形成稳定的化合物，所以大多数含镍钢和合金都溶于酸中。镍与盐酸或稀硫酸反应较慢；与浓硫酸共煮时生成硫酸镍并析出三氧化硫白烟 与稀硝酸反应，很快生成硝酸镍，但被浓硝酸钝化。所以在溶解含镍钢时，含镍量低时用硝酸(1+3)或盐酸(1+1)；含镍高时用稀硝酸(1+3)；高铬镍钢用王水或混合酸(HN03+Hcl=1+1)或高氯酸。铬镍钼钢用H202+HF+Hcl=20+10+5在常温时溶解。资料下载： http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

氢氧化镍的镍含量的测试方法及硫，硅，硝酸根的测定方法．镍含量大概是６０％多，其它都是微量的．

土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的,定容,然后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测镍在标准里是用硝酸和双氧水消解，步骤太多，容易蒸干而且不易消解完全，能否用硝酸＋高氯酸(4+1)消解，有何影响？镍空白中的值不太稳定，它主要来源何方？

测试镍饼杂质含量，用硝酸消解后稀释，用火焰法测铁、铅、铜，测出的结果铁、铅超标，请问镍对测铁和铅有没有干扰？如果有该如何去除，谢谢！指标名称典型化学分析(%)电解镍R镍圆饼S镍圆饼电解镍珠含硫镍珠羰基镍圆镍(Ni)99.9900099.9800099.98000镍钴(Ni Co)99.990099.995099.9700钴(Co)0.05000.06500.05000.000050.000050.00005铜(Cu)0.00100.00090.00100.000300.000300.00010碳(C)0.00300.00300.00300.012000.005000.01500铁(Fe)0.00050.00050.00040.005000.005000.00600砷(As)0.00100.00150.0010铅(Pb)0.00010.00010.00010.000020.000020.00002锌(Zn)0.00030.00040.00030.000050.000050.00005硫(S)0.00020.00020.02300.000400.026000.00030指标名称典型化学分析(%)电解镍R镍圆饼S镍圆饼电解镍珠含硫镍珠羰基镍圆镍(Ni)99.99000[/

用leeman的ICP做铜、铅、锌、铬、镍、镉这几种元素，同时消解了两份样品空白，一份加国产硝酸，一份加进口硝酸,上机测样品空白时，加国产硝酸的Cr测出了0.0329mg/L，加进口硝酸的Cr测出了0.005mg/L,其他元素却没什么大的区别，请问其他同行碰到过这种情况吗？还是国产硝酸的质量真的那么差？

进行“含镍生铁”的溶解，Ni元素含量大概为9.4%。步骤如下：1、250ml的锥形瓶(洁净)+0.2g试样+洗瓶喷水一圈润湿。2、+15ml浓盐酸+表面皿+180度加热板上加热30min。3、+5ml浓硝酸+表面皿+180度加热板上加热10min。4、+10ml高氯酸+表面皿+调整加热板温度至350度，350度维持10min。5、冷却，去除表面皿。+600uL的氢氟酸，+加热丝小电炉10min。6、冷却，+600uL的氢氟酸小电炉，+加热丝小电炉10min。7、加热丝小电炉持续加热至溶液深绿色，继续加热至溶液变红色，冒浓厚的高氯酸烟。8、取下冷却，洗瓶冲洗内壁两圈+3ml硝酸冲洗内壁+280度加热板20min。9、冷却，定容，分取上机ICP检测镍元素。经多次尝试，我每次测试镍元素的数值都偏低，每次都在8.6%、8.7%的样子。不知道是溶解步骤哪里存在问题，导致镍元素挥发跑了吗？请教各位同行，望探讨释疑，谢谢！

主要是测定饮用水中镍的含量，仪器是热电的m6标准系列是0、5、10、20、30ug/L，对应吸光度0.0621、0.0891、0.0991、0.1365、0.0926 （坑爹啊），拿5ug/L的标液当样品做出来吸光度有0.1292我用的是普通石墨管，也没加硝酸镁，直接用0.5%硝酸（工艺超纯）稀释，灰化温度1400℃，到2400℃，塞曼背景校正，光谱通带0.1nm国产镍灯，电压居然有1000+（灯电流设定15mA，预热75%），基线还算凑合求指导！！！！

我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析样品的时候，钴铜锌镍都几万到十几万，用稀硝酸洗了很久，也没什么作用，该怎么办呢？请各位专家多出出主意啊！

铝镍复合带，0.1mm厚，3mm宽，一面是铝，一面是镍。请问需要怎么溶样？注：用大约（1+1）的盐酸、硝酸、王水都没能完全溶解。电热板加热，放置一个晚上仍然没能完全溶解。

普钢高铬镍不锈钢中铝的测定 —抗坏血酸-铬天青S光度法元素分析仪测定普钢高铬镍不锈钢中的铝方法提要：试样经酸分解后，在近中性的环境中、铝可以和铬天青S形成紫红色络合物，借以光度测定。测定范围：普钢、低合金钢、铬镍不锈钢、高速钢及镍基合金（Ni80Cr20）等中铝的测定（0.01~2.0%）。一、普钢中铝（0.01~0.5%）的测定：试样中下列各元素含量低于：Cr：0.15%、V：0.2%、Mo：1%、Zr、0.5%、Ti：0.6%不干扰测定。试剂：1、硝酸：1+3 2、高锰酸钾：4% 3、亚硝酸钠：2% 4、氟化铵：15%（贮于塑料瓶中） 5、抗坏血酸：5%（当日配） 6、铬天青S：0.05% 7、醋酸铵：20%分析操作：称取200mg试样于100ml钢铁量瓶中，加入15ml硝酸，加热溶解后滴加高锰酸钾至红色不退并煮沸至有棕色沉淀生成，滴加亚硝酸钠至透明，煮沸30S，取下流水冷却后，水稀至刻度，摇匀。分取10.0ml母液，2份于50ml量瓶中，（作参比的先加5滴氟化铵），加2ml抗坏血酸，5ml铬天青S[

我们经常测镍含量在（0.15~0.35）%范围，铬的范围也是（0.15~0.35）%的合金钢，平常做镍时用的是快速法，步骤是用1+3的硝酸溶解，然后加10mL 5%的过硫酸铵，再加入配好的镍着色液，波长520测吸光度，可问题来了，对于镍含量为0.22的标样，反应后的颜色有时候淡红棕色有时候深红棕色且深的发黑，结果导致吸光度有的是0.9几有的是1.9几，至今未找到颜色不稳定的原因，请大家大胆分析啊！应该不是镍着色液的问题，配了很多遍了，几个月前就发现过这个问题，结果没找到原因，不过后来好了，这不过了三四个月了问题又发生了，我个人怀疑是不是加热时间长短的原因啊？！

我称纯镍0.1000g溶于10ml(1+3)硝酸或20ml(2+3)硝酸中加热溶解。冷却后用水稀至1000ml。发现有白色沉淀物。这正常吗？请那位高手指点一下如何配制。谢谢！

最近来了一批镍铁测砷，需要用原子荧光测定，我的前处理是：称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL盐酸，5毫升硝酸，3毫升氢氟酸，5毫升高氯酸，于电热板上先低温加热溶解，然后升温到239度赶酸，近干后（因为镍铁溶一遍不干净)再加2毫升盐酸，2毫升硝酸，2毫升氢氟酸，2毫升高氯酸再溶一次，直至近干，然后加2毫升盐酸加热返溶，过滤于100毫升容量瓶中。定容摇匀后，分取10毫升母液于50毫升容量瓶中，加5毫升硫脲抗坏血酸，2.5毫升盐酸，定容摇匀，30分钟后上机测定，测出来的结果偏低，但拿同样的母液到ICP测定，ICP测的结果可以，老师们，能帮我看看是什么问题吗，有什么可以解决的办法，万分感谢。

在测定土壤中镍、铬的时候，我选用的时gss-5、gsd9、gsd19这三个标准土样，经过硝酸3-盐酸5-氢氟酸2-高氯酸1、硝酸2.5-盐酸2.5-氢氟酸5-硫酸0.1这两种方法用石墨消解，经过1+1王水提取后上机，但是结果不理想。gsd9镍、铬测定值在标准值范围，gss-5、gsd19镍、铬测定值低标准值50%。两个方法测试结果一致。在消解过程中，gsd19土样颗粒消解完成液体后在消解管底部有一层黑色的像油一样的流动膜，在多次补酸后依旧是这样，在液体体积变小后，高氯酸冒烟后这层黑膜消失，提取后成透明淡黄色液体；硫酸冒烟的则变成黄色奶状的液体，提取后变成很浑浊的白色液体，需静置1天才能测定。有大神遇到过这种情况吗？求分析指点。或者有成熟的消解方法也求告知一二。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]