氨基乙酸 掩蔽剂各位大虾!氨基乙酸常用来掩蔽那些金属离子呢?我想掩蔽镍和钴的混合溶液中得镍离子不知可行不?有木有其他好的掩蔽剂可以掩蔽钴中得镍?
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法
小麦植株、籽粒和土壤中氯氟吡氧乙酸残留分析方法的建立样品以碱性甲醇混合提取液机械振荡提取后,液液分配净化,采用浓硫酸做为催化剂,甲醇做为衍生化试剂,反应后经石油醚提取,GC-ECD法检测。检测条件的确立:Agilent 6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具ECD检测器 色谱柱:HP-5毛细管柱(30.0m×250um×0.25um) 检测温度:柱温起始温度,70℃,保持1min,以20℃/min至240℃,保持6min 进样口温度250℃,检测器温度300℃ 载气:高纯氮气(99.999%),载气流速为1mL/min 进样方式:不分流方式 进样量为2uL。在此条件下氯氟吡氧乙酸的保留时间为10.5 min左右,仪器对氯氟吡氧乙酸的最小检出量为1.0×10-11 g。提取体系:比较了机械振荡法和超声波振荡法两种提取方式不同提取时间的提取效率,确定了机械振荡30min为氯氟吡氧乙酸优化后的提取方法 比较了乙腈、乙酸乙酯、碱性甲醇等3种提取溶剂对氯氟吡氧乙酸提取效率,确定碱性甲醇为氯氟吡氧乙酸在小麦植株、籽粒、土壤中的提取溶剂。衍生化方法:比较了不同甲醇用量、酯化时间和酯化温度等因素对衍生化结果的影响,结果表明,甲醇用量为2 mL,浓H2SO4 1.5 mL,93~98℃水浴条件下酯化时间10 min,较好。优化后方法的添加回收试验结果表明:在0.01mg/kg~0.80mg/kg的添加浓度范围内,小麦植株中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为72.3~86.7%,变异系数为3.02~8.59% 籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率为77.7~87.3%,变异系数为2.75~7.61% 土壤中的氯氟吡氧乙酸平均回收率为83.6~95.8%,变异系数为2.87~8.46%。该残留分析方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。小麦植株和土壤中氯氟吡氧乙酸残留消解动态2008年在安徽、山东两地的田间残留试验结果表明,氯氟吡氧乙酸的消解动态符合一级反应动力学方程。在合肥试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.1226e-0.1171t,半衰期为5.92d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.0861e-0.0828t,半衰期为8.37d。在青岛试验点,小麦植株上氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C= 0.2149e-0.1368t,半衰期为5.07 d 土壤中氯氟吡氧乙酸田间消解动态方程为C = 0.1478e-0.0893t,半衰期为7.76d。在合肥和青岛两地最终残留试验的小麦籽粒和土壤样品中均未有氯氟吡氧乙酸检出。
各位朋友好: 近来做乙酸酐与芘的傅克酰基化反应合成乙酰芘,副产物中存在乙酸,但是采用如下程序并没有出现乙酸的峰,(气化温度 250℃,柱温升温程序为 180℃保持2 mim,10℃/min 升温至260℃,保持5min, 10℃/min 升温至300保持10min,FID检测器,检测器温度为250℃ 分流比 10:1,为什么没有出现副产物乙酸的峰,是不是柱温太高,乙酸已经分解了。各位帮个忙 想想是什么原因谢谢
目前我有一个体系中含有甲醇,乙酸,乙酸甲酯,以及少量的硫酸,我想问怎么才能够准确的知道甲醇,乙酸,乙酸甲酯的量,另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应
用茚三酮法测定氨基酸总量的时候先要配制乙酸-乙酸钠缓冲液,实验指导派介绍的是先称45.5克乙酸纳溶于100ml水中,加热溶解蒸发至60ml,冷却后加30ml乙酸,在用水定容于100ml容量瓶中.但我们在具体操作中却怎么也做不到,先是加热够冷却,但发现烧杯壁上附着厚厚一层药品,并且容量瓶里的溶液很快变成了糨糊,30ml乙酸和10ml的水根本冲不干净,误差太大.第二次干脆在还温着的时候就倒进容量瓶,但效果还是和第一次差不多.第三次是加热后趁热加乙酸进去,但还是那样.不知道别人做的时候有没有这种情况,是怎么解决的?我急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~```[em16] [em49]
[color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线,TCD(热导)检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中,水合乙醇的峰很好,但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题,乙酸的峰拖尾严重,乙酸乙酯的峰很小(质量分数和水差不多,但峰面积比水差很多,有事几乎没有)。进样器140℃,柱温120℃,检测器130℃(以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下,不出峰)。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重,另外增加乙酸乙酯的峰面积?[/color]
GB/T5750-2006中,用铬天青S法测水中铝时,掩蔽铁锰的掩蔽剂是巯基乙醇酸。可试剂供应商说没有巯基乙醇酸,只有巯基乙酸。现求助各位专家,巯基乙醇酸溶液怎么配制?
如题,参照GBZ系列方法做的。色谱条件是初始50度左右,有程序升温。但是尴尬的问题是,乙酸比甲酸出峰早,做过纯物质进样,是这样看出来的。配置了乙酸的标准溶液(甲酸作溶剂,100ug/ml左右),进样检测,结果乙酸的出峰时间就凌乱了,跟甲酸中的杂质峰混在一起,分辨不出。看到文献和网上的讨论,都说乙酸出峰在甲酸后,这样可以避开那些杂质峰,但是我做的偏偏相反。求助。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]制备生物碱的时候流动相乙腈和水里面加了三氟乙酸,制备出来后旋蒸发现三氟乙酸旋蒸不出去。溶液旋蒸干了打开旋蒸瓶发现酸味刺鼻…想问一下大家怎么除去三氟乙酸得到我的样品。(我的样品pH低或者高了结构都会被破坏)
如题,现单位用到乙酸铁、乙酸铜、乙酸钴原料,但目前没有其检测方法,不知哪位大侠提供一下,谢谢了
生活饮用水消毒副产物二氯乙酸,三氯乙酸不成线性,空白出峰
用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂;羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基(t-boc)保护基;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应(亲电取代),也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃,是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用:在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好,在实际使用中,大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好,因为它是挥发性的物质,如果配置时间长了,就会挥发一些,改变了浓度。配制好以后一定要封闭好,防止挥发。
配制流动相时有的加一定比例的乙酸,通常的比例是按冰乙酸还是乙酸(36%)加入?两者的浓度相差很大,以至最终流动相的pH不一样,大家是按哪个浓度啊?
求助各位老师,刚做气象不久。做二氯乙酸和三氯乙酸的时候,二氯乙酸大概10分钟出峰,三氯乙酸是14分钟出峰。然后三氯乙酸的峰前面,会有一个分不开的杂峰,而且忽大忽小的。如果是污染物不应该忽大忽小吧。求助各位老师,怎么排查或者优化好把这个峰分开或去除
怎么分离亚氨基二乙酸和氨基三乙酸,样品中氨基三乙酸含量少
大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!
求助:乙酸-乙酸镁的配制方法
GB/T5750.10三氯乙酸,二氯乙酸 着急求曲线
二氯乙酸和三氯乙酸线性不好,求大佬指教,比如前处理有那些注意事项
大家好,请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸(含量都比较高80%以上)能用液相色谱来检测吗?如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件,谢谢了
请教 氯乙酸 苯酚 苯氧乙酸用什么做展开剂?即氯乙酸和苯酚反应生成苯氧乙酸。
请问冰乙酸和无水冰乙酸是一样的吗?
要分析乙酸中的甲酸和乙酸乙酯,TCD检测器,填充柱。 用GDX加酸不太好分离,请教诸位同仁有无经验?
请教一下各位,在一个标准里面有 一个物质“乙酸胺”,但一直没有找到。只找到“乙酸铵”,请问着两种物质一样吗?如果不一样,区别是什么?
盐酸回收再利用,需要得知盐酸中有没有乙酸、氯乙酸和二氯乙酸,也就是定性测定,哪位高手帮忙支招,如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定?谢谢!
请问有没有人按照CJ/T141-2018的方法做二氯乙酸和三氯乙酸的?检出限可以做到这么低吗?二氯乙酸0.92μg/L、三氯乙酸1.7μg/L。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051313024276_6168_4081231_3.png[/img]
本人想分析大量水中含有少量乙酸的体系(其中包含其他少量物质)。如果直接进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话会对色谱柱造成很大的损坏,能否推荐一种能够避免这种损伤的色谱柱,或者其他的分析方法
乙酸和乙酸钠出峰时间一致,我的样品中两种都有,其实想测乙酸的含量,包括乙酸钠转变成乙酸的含量一起。怎么才能用液相做出来,还是需要提前把乙酸钠转变成乙酸?
我把含有乙酸硫噻唑原料的样品进气质分析,结果出来的图谱竟然找不到乙酸硫噻唑的峰,咋回事