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溴化锂

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溴化锂相关的论坛

  • 关于PVDF测定中DMAC添加溴化锂/氯化锂的问题

    关于PVDF测定中DMAC添加溴化锂/氯化锂的问题

    在测PVDF。之前都是色谱纯DMAC直接用了,没有添加任何盐,测的是自己合成的样品,出峰比较奇怪,除了主峰20~40W之外,也有几百万的,但是在前面几千万乃至上亿的位置也有出峰,响应在几百mv左右吧,峰型尖,测试苏威或者杜邦的样品的话,是只有一个峰的。之前看到有朋友说DMAC极性较强,也应加溴化锂,0.05M溴化锂是经验值,但是手头没有溴化锂,便用氯化锂代替了。加盐以后所有样品只有一个峰,就目前做过的浓度,0.025M、0.03M、0.04M、0.05M、0.06M,测试杜邦等不同批号的样品,总体上浓度越大分布越小,这几个浓度的分布差不多都在2~3之间,但是0.04M的重均比其它浓度的重均都大,同时分布也比其它浓度的稍大一些。现在暂定浓度为0.04M的LiCl DMAC溶液。疑问是,就算做杜邦这些稳定的样品是没有问题,但是对于自己正在优化工艺的、其实不是很稳定的样品,也采用同样的方法,也适用么。有哪些做过PVDF或者用过DMAC、DMF的朋友来给点建议吧~~~只有一个人做实验,无人可讨论啊,拜谢!以下为其中一个样品的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312030956_480398_2781583_3.jpg

  • 【求助】脱模剂溴化锂的使用

    大家好:  我想问一下熔片用的脱模剂 溴化锂  哪一家的较好一些?我们原来一直用的都是国药集团的  可最近发现里面可能是钠含量多了,影响到我们的使用了望大家推荐一下了  谢谢

  • 【求助】不知道怎么回事溶液会分层,请大家帮帮忙,很急啊

    配的溶液是用来测油品中的溴价的,按标准上说的依次假如溴化锂,无水乙醇,苯,冰乙酸,事先要用100克的溴化锂溶于100毫升的水中,在1000毫升的容量瓶里依次加入50毫升的溴化锂,450毫升的无水乙醇,400毫升的苯和100毫升的冰乙酸.以前都配的好好的,没有出现过什么问题,不知道什么原因,现在刚把苯加进去,就呈油状的进而有分层现象,加完冰乙酸还是有分层现象,不知道是什么原因,照理说应该是互容的,大家帮帮忙吧,我很急啊!

  • 熔样机熔片容易破裂??

    国产单头高频熔样机,坩埚直接成型,熔剂国产,无水四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂=65% :25%:10%;6克熔剂0.5克样品,脱模剂为溴化锂;熔样时间4分钟;之前实验熔样温度为970度成功率较高,现在基本熔5个裂4个,将温度降到960熔样时间提高1分钟还是裂?

  • GPC测试疑难求解

    GPC测试疑难求解

    流动相:DMF加溴化锂,在GPC测试样品过程中出现每一个倒峰(溶剂峰)前面都有一个峰,没个样品都是这个样子,请问这是为什么啊?

  • GPC用氯仿体系需要加盐吗,一般加的量是多少?

    测试PEEK的分子量,试了下可溶于氯仿,现有色谱柱为PLgel MIXED-C,标准品PS和PMMA,RI检测器。请问有做过氯仿体系的朋友吗。DMF、DMSO这种极性溶剂为流动相是需要加溴化锂的,氯仿是不是也需要呢,一般加量是多少?谢谢大家!

  • 大家做熔片的时候有没有遇到腐蚀坩埚的样品

    我们经常做一些各地的铁矿石样品,有时候偶尔会腐蚀坩埚,就是熔样品后发现坩埚表面有一层像是反应后的物质。用盐酸清洗也洗不掉,只有打磨抛光,甚至严重了要返厂修理。不知道是那种元素造成的呢?怎么预防呢?我熔片用的是四硼酸锂和偏硼酸锂的混合溶剂,脱模用溴化锂,加了1g的硝酸锂。ps:铜含量偏高的样品较易发生这种情况

  • PES聚醚砜的GPC分析

    请教各位大神,有没有做过PES的GPC分析,我分析使用DMAC做溶剂,试过加0.05N溴化锂做流动相,但分析过程中重现性较差,能想到的可能基本都试过了(溶解时间、流动相加盐等),但重现性还是不好。

  • 熔片中溴残留不同会对检测数据有影响吗?

    我们在制备熔片时,用溴化锂作为脱模剂使用,但是最后的玻璃片中肯定会有溴残留,其Ka强度差别很大从十几个KCPS到几百个KCPS不等。看到参考书上说溴的残留会对其他元素的荧光强度产生抑制。这个抑制很明显吗?会对我们的检测结果有影响吗?样品制备过程还是比较统一的,为什么溴的荧光值会差这么多呢,怎么控制呢?

  • 单水氢氧化锂含量测定

    谁有“碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分:氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法”,测氢氧锂含量的方法呢,国标GB/T 11064.2-2013的版本?

  • 【原创大赛】含溴脱模剂对波长色散X射线荧光光谱仪分析的影响研究

    1 引言选择熔融制样作为XRF分析前处理手段往往需要加入脱模剂,脱模剂通常为含溴、碘等卤族元素的锂盐或铵盐,以溶液或固体的形式在配料阶段或熔融过程中加入,利用卤素不溶于硼酸锂盐的特性,降低熔融过程中熔体对坩埚壁的黏附,有利于样品在熔体中的均匀分布,并确保冷却后样片与模具可顺利剥离。溴、碘虽同为卤素,但脱模效果却有差异,前者挥发慢,效果持久,可用于含铜、镍等元素的样品,但样片中残留的溴对后续分析存在干扰;后者挥发快,残留低,干扰亦较小,但碘在高温下可能与样品中铜、镍等过渡元素反应,应用受限。溴对XRF分析干扰包括以下两部分:对Al、Rb等元素谱线的谱线重叠干扰;对Y、Sr、Mo、Nb等元素的吸收效应。谱线重叠干扰的处理相对简单,但对于后者则未见系统性的研究。 本研究通过对国家标准物质、元素氧化物的熔融制样条件实验,考察Br对待测元素响应的影响,总结规律,希望能为建立熔融制样方法提供帮助。2 实验部分2.1仪器与试剂 Axios max 波长色散X-射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司),最大功率4.0 KW,最大电压60 kV,最大电流160 mA,SST超尖锐陶瓷端窗(75 μm)铑靶X射线光管。SuperQ 5.1A软件。TNRY-01C型X荧光光谱分析专用全自动熔样机(洛阳特耐实验设备有限公司)。四硼酸锂/偏硼酸锂(m:m=12:22,67:33)混合熔剂(成都开飞高能)。溴化锂(分析纯,天津瑞金特),以蒸馏水配制为50 g/L的溶液备用。2.2 实验方法 称取0.6000±0.0005 g样品,10.0000±0.0005 g混合熔剂于铂黄坩埚(Pt:Au=95:5)内,以玻棒搅匀,加入若干滴饱和溴化锂溶液。熔融条件如下:熔融温度1000 ℃,预熔时间300 s,熔样时间 300 s,静置30 s。样片自然冷却后,以Omnian程序分析,统计待测元素及Br谱线强度。 对部分难溶元素如Cr、Zr、Hf等,熔融温度升高至1100 ℃,预熔与熔样时间分别延长至[font='Times Ne

  • 凝胶渗透色谱GPC测试PVDF分子量,不出峰

    凝胶渗透色谱GPC测试PVDF分子量,不出峰

    测试条件——流动相:色谱级DMF+0.05M溴化锂;样品用流动相溶解成1mg/ml,上样体积20ul,测试温度35℃。色谱图如下,感觉都不是目标峰。是测试条件有什么问题吗?有大佬给点方法建议不。[img=PVDF,690,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307311706222410_7711_3919009_3.png!w690x201.jpg[/img]

  • 【求助】如何防止铁矿熔片开裂?

    最近公司新进一台加拿大Claisse全自动三头熔融炉,在熔铁矿样时出现裂痕的机率比较大,请高人指点如何才能有效防止熔片不开裂,我们这里用的熔片方法是0.49克样品+7.0克混合熔剂(67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂)+0.7克硝酸锂+0.35克钴粉(Co2O3与混合熔剂按1:9制成)+8滴40%的溴化锂

  • 离子色谱测试氢氧化锂中氯离子

    各位大神请教一下,最近想测试原料氢氧化锂中杂质氯离子的含量,用3.5mM(Na2CO3):1.0mM(NaHCO3)淋洗液,可是发现进的样品浓度越高,氯离子含量越低,怎么解?或者可以告诉如何测强碱样品中的杂质阴离子吗?

  • 电位滴定 氯化锂的无水乙醇 参比液怎么配置?

    RT,梅特勒T50的 非水电极,电极参比液用完了,准备自己配置1mol/L的氯化锂无水乙醇溶液,可是手上只有 LiCl·H2O 和分析纯的无水乙醇,不知道可否?有的说必须要用无水氯化锂,有的说把水合氯化锂拿去98°烘烤,不知道 配置过的 大大们是怎么弄的? 求解!

  • 【原创】铁矿石结果分析讨论(外验)

    【原创】铁矿石结果分析讨论(外验)

    最近做了一批铁矿石样品,先用XRF法,做一遍试试,结果差强人意。样品处理:称取0.23g样品,加硼酸锂和偏硼酸锂混合试剂7g,加硝酸铵1g,加氧化钴0.112,溴化锂5滴。600度,氧化温度1100度熔融。测定结果如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106090926_298817_1601823_3.jpg结果发现,S的结果均为0。大家分析一下原因吧。有什么改进方法。去年我做的结果如下。硫的结果还是很不错的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106091039_298829_1601823_3.jpg

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