乙三酸

大家好： 请问三氟乙酸乙酯中三氟乙酸含量该如何检测？1、如果用化学滴定，应怎么操作2、如果选用GC，该选什么色谱柱，需用外标法吗？

三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸，是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸（醇、醛）主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

生活饮用水消毒副产物二氯乙酸，三氯乙酸不成线性，空白出峰

求助各位老师，刚做气象不久。做二氯乙酸和三氯乙酸的时候，二氯乙酸大概10分钟出峰，三氯乙酸是14分钟出峰。然后三氯乙酸的峰前面，会有一个分不开的杂峰，而且忽大忽小的。如果是污染物不应该忽大忽小吧。求助各位老师，怎么排查或者优化好把这个峰分开或去除

用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

怎么分离亚氨基二乙酸和氨基三乙酸，样品中氨基三乙酸含量少

因国标变化，需要增加二氯乙酸和三氯乙酸项目，现在实验室只有做三卤甲烷用的HP5（30m*0.32mm*0.25um）的柱子，与二氯乙酸和三氯乙酸标准方法上要求的HP5（30m*0.25mm*0.25um）有区别，向各位老师请教一下，我们现有的0.32mm的管子能不能做二氯乙酸和三氯乙酸，需要注意那些事项？？ 先谢谢各位老师！！！

同事的液相怎么都不能归零清洗检测器也没有用后来找来岛津的工程师 发现是流动相的问题 确切的说是 三氟乙酸的问题三氟乙酸 阿拉丁试剂 用了有一个月 没有放冰箱保存 w单位条件有限)0.05三氟乙酸水溶液 和乙腈 8-2 的流动相 流动相都是现用现配 工程师来了以后 发现不加三氟乙酸的流动相 吸收是0.02加了以后 就0.367 基线跑到450mV 就下不来了 进样也没有吸收工程师说吸收太大 做不了样 查询发现三氟乙酸的浓度不好控制可能浓度已经改变 后来同事加大三氟乙酸的量 真的可以进样检测了大家遇到过这样的问题吗？别的缓冲盐 会不会也有这样的问题呢？

有这么一种流动相，甲醇：水：三乙胺：乙酸=600：400：1：1那么加三乙胺和乙酸的作用是什么？

最近在做一个多肽类的化合物，查阅文献发现液相的方法中是用三氟乙酸来做流动相的，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]由于最好不要使用三氟乙酸，所以就在配标准溶液的溶剂中加入了三氟乙酸，请教大家三氟乙酸在这里是起到了什么作用？

哪位老师有关于三氟乙酸乙酯中微量三氟乙酸的检测的方法，请不吝赐教啊！邮箱地址：[email]wmqiaojt@163.com[/email] 谢谢啊。

液相测样品中的三氟乙酸残留，流动相是0.1%磷酸水，还有甲醇，稀释液0.1%磷酸水，对照溶液三氟乙酸峰形尖锐，样品中加标三氟乙酸出峰晚了0.5min，峰形拖尾严重，色谱柱都换了好几根，同样的问题，请问大神有没有遇到过同样的问题，，怎么解决

GB/T5750.10三氯乙酸，二氯乙酸 着急求曲线

二氯乙酸和三氯乙酸线性不好，求大佬指教，比如前处理有那些注意事项

我用的是反相C18柱，流动相为乙腈加入三伏乙酸，我是个新手，求教三伏乙酸在组分分离中的作用机理！ 谢谢。

三氟乙酸锁场比较困难，请问直接选择用DMSO或者氯仿锁场，测三氟乙酸溶剂的样品可以吗？谢谢

用GB/T5750.10-2006的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测水中的二氯乙酸和三氯乙酸。萃取衍生过程和标准方法一样，用的是100ug/mL的混标，配制的标准曲线点两组分浓度一样。问题：1.为什么三氯乙酸的峰比二氯乙酸峰小呢？标准上三氯乙酸的峰比二氯乙酸的峰大很多，况且三氯乙酸多一个氯响应应该更大才对塞2.有做过这个实验的老师，麻烦问哈你们用的甲基叔丁基醚是哪个厂生产的啊，有没有卖色谱纯的厂家给推荐一个，还有内标1，2-DBP也是有没有色谱纯的？感觉我的基线比较毛燥。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081336599901_2592_2887366_3.png[/img]

在使用三氟乙酸(trifluoroacetic acid)的过程中遇到一些问题和大家讨论一下。同时希望大家能对相关问题进行专业解答。我使用的三氟乙酸是从Dikma公司购买的，50mL装。课题涉及的成分主要是含有酚羟基和羧基，如果不加酸，峰形惨不忍睹，使用时在水中加入0.05%的TFA，峰形会很帅鉴于此向大家请教：1. 听说TFA对色谱柱有损伤，我想知道是不是不适合经常使用？2. TFA的我是保存在暗处，购买的TFA是保存在棕色瓶里，但是我发现时间久了会有絮状沉淀，什么原因，怎么解决？3. 如果有甲酸、乙酸、三氟乙酸，你会首选那种？

有没有做水中三氯乙酸，二氯乙酸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法。空白里面三氯乙酸都特别高，二氯乙酸成线性，三氯乙酸不成线性，这是为什么，有没有大神帮忙解决一下，做的混标，用的娃哈哈纯净水，空白甲基叔丁基醚很干净[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181541458368_3812_3975837_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]制备生物碱的时候流动相乙腈和水里面加了三氟乙酸，制备出来后旋蒸发现三氟乙酸旋蒸不出去。溶液旋蒸干了打开旋蒸瓶发现酸味刺鼻…想问一下大家怎么除去三氟乙酸得到我的样品。（我的样品pH低或者高了结构都会被破坏）

如题：七氟丁酸和三氟乙酸能进GC吗？

请问有没有人按照CJ/T141-2018的方法做二氯乙酸和三氯乙酸的？检出限可以做到这么低吗？二氯乙酸0.92μg/L、三氯乙酸1.7μg/L。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103051313024276_6168_4081231_3.png[/img]

我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢

请问：我用的一直是三氟乙酸，不知道用其他的酸可不可以，hplc中三氟乙酸和其他酸应用有什么区别？谢谢！！！

各位大侠，请教一个问题：我是用GC-FID测全血里的酒精的，三氯乙酸作蛋白沉淀剂，发现空白样品中酒精出峰位有干扰，通过一步步地排除才发现干扰来源于三氯乙酸（先做空白血，又做沉淀剂并用水代替全血）。除了三氯乙酸作沉淀剂，不知可还用什麼方法可行？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]Hp_5的色谱柱ECD做二氯乙酸三氯乙酸5750.8(9.1）的衍生方法，为什么衍生不出来，麻烦各位老师看看是哪一步出了问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011131051222048_6532_4225512_3.png[/img]

5750.10-2023新国标二氯乙酸和三氯乙酸的结果计算公式，不打算用方法给的公式，还有其他推出来的公式吗，求指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211154108_8493_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211155038_7049_6020871_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307042211155782_3893_6020871_3.png[/img]

大家好： 本人在做HPLC时，用了三氟乙酸这种离子对物质，对分离产生了良好的效果，由于本人做的是抗菌物质，因此想做一下MS，NMR等，但是据说里面不能含有三氟乙酸，那请问,应该去除样品中含有的三氟乙酸呢？本人拟采用的方法是: 1、 加热至80度(三氟乙酸的沸点是75度) 2、用易溶于三氟乙酸的溶剂，如苯（我的样品易溶于水） 3、真空中旋转蒸发，除去该挥发性物质不知道以上方法可行吗，请指点一下，谢谢

谢谢。还是检测三氟乙酸的问题，我是要检测药品中三氟乙酸的残留量。如果柱子会吸附的话，是否意味检测出药品中的微量三氟乙酸？

通常液相色谱分析中，在流动相中加乙酸和三乙胺，大家来谈谈，在什么情况下需要加乙酸，什么情况下加三乙胺，加多少是怎么控制的？