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猪苓酸

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  • 【原创大赛】一次猪苓药材检测问题发现

    【原创大赛】一次猪苓药材检测问题发现

    小序:猪苓样品粉碎过程中出现了大量过不下去筛的絮状物,该絮状物占的比例比较大,为了保证数据的准确性,本次实验做了过筛、不过筛,以及按比例混合的麦角甾醇含量测定。 猪苓为多孔菌科真菌猪等[i]Polyporus umbellatus[/i](Pers.) Fries的干燥菌核。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥(参照中国药典)。[align=center][img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020924510230_8839_1858223_3.jpg!w690x307.jpg[/img][/align]1. 材料与试剂 猪苓样品(送检样品),麦角甾醇(成都普菲德),甲醇。2. 样品制备2.1 标准样品配制 取麦角甾醇对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.05 mg的溶液,即得。[align=center][img=,560,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020933385980_8295_1858223_3.jpg!w560x151.jpg[/img][/align]2.2 样品溶液制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇10ml,称定重量,超声处理l小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[align=center][img=,548,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020933585950_1568_1858223_3.jpg!w548x154.jpg[/img][/align][align=center][img=,541,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020934087705_132_1858223_3.jpg!w541x157.jpg[/img][/align][align=center][img=,540,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909020934166320_4541_1858223_3.jpg!w540x134.jpg[/img][/align][align=center]按比例混合样品色谱图[/align] 3 色谱条件[color=#333333] 波长:283nm,流动相:甲醇(100%)等度洗脱,柱温35 [/color][color=#333333]℃,[color=#333333]色谱柱:安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)[/color][/color][color=#333333]小结: 第一次接到外样做猪苓中麦角甾醇含量测定,发现粉碎过程中样品很难粉碎,产生大量的絮状物,过不了筛的絮状物也不容易剪碎,就对其三部分进行测试,结果发现过筛的样品含量偏低0.179%,絮状物含量0.221%,按照称重比例测得含量0.231%,经过测试表明,不能将过不了筛的样品直接丢掉,我们发现过筛后的样品大部分是外层表皮,主要含量在絮状物内,这就要求我们要将样品尽量粉碎,建议标准起草的时候像这种不容易过筛的样品怎么保证它的均匀性给出要求,这样才能更好的统一标准。[/color]

  • 猪苓汤中的低聚糖的体内表征、提取、分离和活性评价

    [size=15px][font=宋体][color=black]低聚糖([/color][/font][font=&][color=black]OS[/color][/font][font=宋体][color=black])被定义为由[/color][/font][font=&][color=black]2[/color][/font][font=宋体][color=black]到[/color][/font][font=&][color=black]10[/color][/font][font=宋体][color=black]个单糖残基组成的分子,由于其多种生物活性,被广泛用于食品和制药行业。现代药理学研究表明[/color][/font][font=&][color=black]OSs[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]具有抗炎,免疫调节,抗肿瘤,抗氧化等作用,是中药([/color][/font][font=&][color=black]TCM[/color][/font][font=宋体][color=black])的主要有效成分之一。猪苓汤([/color][/font][font=&][color=black]Zhu-Ling decoction[/color][/font][font=宋体][color=black],[/color][/font][font=&][color=black]ZLD[/color][/font][font=宋体][color=black])是一种经典[/color][/font][font=&][color=black]TCM[/color][/font][font=宋体][color=black]方剂,由五种药材组成,在现代临床实践中用于治疗慢性肾脏疾病。然而,[/color][/font][font=&][color=black]ZLD[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]中吸收(即入血)的低聚糖([/color][/font][font=&][color=black]OSs[/color][/font][font=宋体][color=black])的结构和活性尚不清楚。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][font=&][color=black]2024[/color][/font][font=宋体][color=black]年[/color][/font][font=&][color=black]6[/color][/font][font=宋体][color=black]月[/color][/font][font=&][color=black]22[/color][/font][font=宋体][color=black]日,暨南大学药学院中药与天然药物研究所戴毅团队在[/color][/font][font=&][color=black]Carbohydrate Polymers[i][/i][/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font=&][color=black]IF=10.7[/color][/font][font=宋体][color=black])发表题为[/color][/font][font=&][color=black]“A novel strategy with in vivo characterization, extraction, isolation and activity evaluation for discovery of absorbed anti-inflammatory oligosaccharides from Zhu-Ling decoction”[/color][/font][font=宋体][color=black]的文章,建立了一种具有体内表征、提取、分离、活性评估等功能的新策略,用于鉴定猪苓汤中吸收的抗炎低聚糖。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]首先,采用[/color][/font][font=&][color=black]UPLC[i][/i]/Q-TOF-MS[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]PMP[/color][/font][font=宋体][color=black]衍生化技术对[/color][/font][font=&][color=black]ZLD[/color][/font][font=宋体][color=black]的还原性和非还原性[/color][/font][font=&][color=black]OSs[/color][/font][font=宋体][color=black]进行体外和体内还原表征。其次,通过[/color][/font][font=&][color=black]HPLC-ELSD[/color][/font][font=宋体][color=black]分析、单糖组成、[/color][/font][font=&][color=black]MS[/color][/font][font=宋体][color=black]光谱和[/color][/font][font=&][color=black]1D/2D-NMR[/color][/font][font=宋体][color=black]光谱分离并阐明了吸收[/color][/font][font=&][color=black]OSs[/color][/font][font=宋体][color=black]的详细结构。最后,利用[/color][/font][font=&][color=black]LPS[/color][/font][font=宋体][color=black]诱导的[/color][/font][font=&][color=black]HK-2[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞炎症模型评估吸收的[/color][/font][font=&][color=black]OS[/color][/font][font=宋体][color=black]单体的抗炎特性。本研究为发现富含[/color][/font][font=&][color=black]OS[/color][/font][font=宋体][color=black]的中药方剂体内药理物质提供了新的研究视角。 [img=,690,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409101416517568_4409_6561489_3.png!w690x488.jpg[/img][/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]1[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、发现可吸收的抗炎低聚糖([/color][/font][font=&][color=#4472c4]OSs[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4])的新策略[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]如图[/color][/font][font=&][color=black]1[/color][/font][font=宋体][color=black]所示,这种建立了一种新的整合策略,包括体内表征、提取、分离和活性评估[/color][/font][font=&][color=black]ZLD[/color][/font][font=宋体][color=black]中吸收性生物活性[/color][/font][font=&][color=black]OS[/color][/font][font=宋体][color=black]。该策略采用[/color][/font][font=&][color=black]PMP[/color][/font][font=宋体][color=black]衍生化[/color][/font][font=&][color=black]UPLC/Q-TOF-MS, HPLC-HILIC-UVD-ELSD, SPHPLC-HILIC-RID, MS[/color][/font][font=宋体][color=black]谱和[/color][/font][font=&][color=black]1D/2D-NMR[/color][/font][font=宋体][color=black]谱[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]2[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、[/color][/font][font=&][color=#4472c4]ZLD[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]中[/color][/font][font=&][color=#4472c4]OS[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]的体外和体内初步表征[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]用[/color][/font][font=&][color=black]PMP[/color][/font][font=宋体][color=black]衍生化的[/color][/font][font=&][color=black]UPLC/Q-TOF-MS[/color][/font][font=宋体][color=black]在体内和体外进行分析显示,共鉴定[/color][/font][font=&][color=black]30[/color][/font][font=宋体][color=black]个[/color][/font][font=&][color=black]Oss[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font=&][color=black]22[/color][/font][font=宋体][color=black]个还原[/color][/font][font=&][color=black]Oss[/color][/font][font=宋体][color=black],[/color][/font][font=&][color=black]8[/color][/font][font=宋体][color=black]个非还原[/color][/font][font=&][color=black]OSs[/color][/font][font=宋体][color=black])和[/color][/font][font=&][color=black]11[/color][/font][font=宋体][color=black]个吸收[/color][/font][font=&][color=black]OSs [/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font=&][color=black]7[/color][/font][font=宋体][color=black]个还原[/color][/font][font=&][color=black]Oss[/color][/font][font=宋体][color=black],[/color][/font][font=&][color=black]4[/color][/font][font=宋体][color=black]个非还原[/color][/font][font=&][color=black]OSs[/color][/font][font=宋体][color=black])。口服[/color][/font][font=&][color=black]ZLD[/color][/font][font=宋体][color=black]后血浆中[/color][/font][font=&][color=black]11[/color][/font][font=宋体][color=black]种外源[/color][/font][font=&][color=black]Oss[/color][/font][font=宋体][color=black]被鉴定[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]3[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、非还原性和还原性[/color][/font][font=&][color=#4472c4]OS[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]的分离纯化[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=&][color=black]ZLD[/color][/font][font=宋体][color=black]中非还原性[/color][/font][font=&][color=black]OS[/color][/font][font=宋体][color=black]和还原性[/color][/font][font=&][color=black]OS[/color][/font][font=宋体][color=black]的提取分离流程图[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]4[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、结构表征[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=&][color=black]ZLD[/color][/font][font=宋体][color=black]中共获得[/color][/font][font=&][color=black]11[/color][/font][font=宋体][color=black]份[/color][/font][font=&][color=black]OS[/color][/font][font=宋体][color=black],通过[/color][/font][font=&][color=black]HPLC-ELSD[/color][/font][font=宋体][color=black]分析、单糖组成分析、质谱分析、[/color][/font][font=&][color=black]1D[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]2D NMR[/color][/font][font=宋体][color=black]谱分析确定了还原[/color][/font][font=&][color=black]OSs[/color][/font][font=宋体][color=black]的结构。[/color][/font][font=&][color=black]ZLD[/color][/font][font=宋体][color=black]中吸收[/color][/font][font=&][color=black]OS[/color][/font][font=宋体][color=black]的详细结构信息[/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]5[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、吸收的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]OSs[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]对[/color][/font][font=&][color=#4472c4]LPS[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]诱导的[/color][/font][font=&][color=#4472c4]HK-2[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]细胞炎症因子[/color][/font][font=&][color=#4472c4]TNF-α[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]和[/color][/font][font=&][color=#4472c4]IL-6[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]的影响[/color][/font][font=&][color=#4472c4][/color][/font][/b][/size] [size=15px][font=宋体][color=black]研究选择[/color][/font][font=&][color=black]LPS[/color][/font][font=宋体][color=black]诱导的[/color][/font][font=&][color=black]HK-2[/color][/font][font=宋体][color=black]细胞炎症模型,通过检测[/color][/font][font=&][color=black]IL-6[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]TNF-α[/color][/font][font=宋体][color=black]的分泌水平来检测吸收[/color][/font][font=&][color=black]OSs[/color][/font][font=宋体][color=black]的抗炎活性。此外,由于蔗糖是食品中常用的原料和辅料,本研究仅对[/color][/font][font=&][color=black]10[/color][/font][font=宋体][color=black]种吸收的[/color][/font][font=&][color=black]OSs[/color][/font][font=宋体][color=black]进行了抗炎活性评估。[/color][/font][font=&][color=black]ZLD, laminaritriose, laminaritetraose [/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]laminaripentaose[/color][/font][font=宋体][color=black]显著抑制[/color][/font][font=&][color=black]TNF-α[/color][/font][font=宋体][color=black]水平(图[/color][/font][font=&][color=black]9[/color][/font][font=宋体][color=black])。[/color][/font][font=&][color=black]ZLD, laminaritriose, laminaritetraose, laminaripentaose[/color][/font][font=宋体][color=black]和[/color][/font][font=&][color=black]laminarihexaose[/color][/font][font=宋体][color=black]显著抑制[/color][/font][font=&][color=black]IL-6[/color][/font][font=宋体][color=black]水平(图[/color][/font][font=&][color=black]10[/color][/font][font=宋体][color=black])。[/color][/font][font=&][color=black][/color][/font][/size] [size=15px][b][font=&][color=#4472c4]6[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]、[/color][/font][font=&][color=#4472c4]laminaritriose[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4],[/color][/font][font=&][color=#4472c4]laminaritetraose[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4],[/color][/font][font=&][color=#4472c4] laminaripentaose[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]对[/color][/font][font=&][color=#4472c4]NF-κB[/color][/font][font=宋体][color=#4472c4]和[/color][/font][font=&][colo

  • 中药药理-利水渗湿药

    凡能渗利水湿、通利小便的药物叫利水渗湿药。是中药中的利尿药,但也不完全等于利尿药。湿有两种含意,一是有形的水分在体内潴留,形成水肿,尤以下肢水肿明显者,宜用利水渗湿药消除水肿。二是痰饮,粘绸的液体为痰,如慢性支气管炎就有大量痰液积留,胃炎等会引起水分或分泌物在胃内积留,以及体腔内的异常液体(胸水、腹水等)都属于痰饮,可适当配合利水渗湿药治疗。湿与热所致的各种湿热证如淋浊(泌尿系感染或结石)、湿热发黄、疮疡等也可用利水渗湿药治疗。   利水渗湿药忌用于阴亏洋少的病证,对脾虚水肿应以健脾为主,不宜强调利水。临床应用时,宜按病证选用药物,并适当配伍。据现代研究,这类药物主要的药理作用如下。 (1)利尿作用:本类药物大部分都有不同程度的利尿作用,如茯苓、泽泻、木通、金钱草、半边莲、猪苓、玉米须、瞿麦、萹蓄等。泽泻对大鼠的利尿作用因生产季节、用药部位、炮制方法不同而效果亦异。开花后采集的半边莲比开花前的利尿作用强。金钱草、半边莲长期连续应用,利尿作用逐渐减弱。由半边莲中所提得的半边莲素静注对犬有非常显著的利尿作用,2mg/kg利尿强度与10mg/kg撒利汞相当。萹蓄、金钱草、泽泻等药物的利尿作用与其所含的钾盐有关。猪苓对人有显著的利尿作用,可使尿量及尿氯排出增加,家兔口服其煎剂呈现利尿,但腹腔注射流浸膏则利尿作用软弱。茯苓利尿作用可因动物种类而异。正常人、家兔及大鼠口服车前子煎剂无明显利尿作用,车前子乙醇水提液对犬无利尿作用,但增加尿中氯、钠离子排泄量,并使血浆中氯、钠离子浓度升高,血液pH降低。地肤子无利尿作用,氯化钠排泄量增加是灰分所致。茯苓与其他药物配伍,如五苓散(茯苓、猪苓、泽泻、白术和桂枝)、四苓散(茯苓、猪苓、泽泻和白术)等利尿作用显著。导水茯苓汤对正常人或动物利尿效果不明显或较弱,而治疗慢性肾炎,对浮肿严重患者的作用较显著。  (2)抗菌作用:利水渗湿药,特别是利尿通淋药,经体外抗菌试验,有不同程度的抗菌作用,茵陈对结核杆菌及球菌等有抑制作用。萹蓄浸出液对某些真菌有抑制作用,对细菌的抑制作用较弱,泽泻能抑制结核杆菌的生长,木通水煎剂及半边莲对多种致病真菌也有不同程度的抑制作用。地肤子水浸剂在试管内对许兰氏黄癣菌、粤杜盎氏小芽胞癣菌等皮肤真菌有抑制作用。  (3)利胆作用:中医用茵陈治疗黄疽,动物实验也证明,茵陈及其有效成分6,7-二甲氧基香豆素能增加胆汁的排泄,有明显的利胆和防治实验性肝炎作用。玉米须能促进胆汁排泄,降低其粘度,减少胆色素含量,多用于无并发症的慢性胆囊炎、胆汁排出障碍的胆管炎患者。  (4)其他作用:  ①降压。茵陈水煎剂、6,7一二甲氧基香豆素均有降压作用。萹蓄对猫、犬、兔都可引起降压。半边莲素A、B静脉注射有降压作用,可持续1小时以上。车前予治疗高血压病亦有效,除个别病例有胃部不适外,无其他不良反应。  ②影响脂质代谢。泽泻有抗脂防肝、降血脂作用,并对家兔实验性高脂血症有防治作用。茵陈治疗动物高胆固醇血症效果较好,对主动脉弓段的病变、内脏脂肪沉着,均表现保护作用。车前子对人有降低血清胆固醇的作用。  ③降血糖。茯苓、泽泻有轻度降血糖作用。玉米须的发酵制剂可使家兔血糖明显降低。  ④影响免疫功能。由猪苓提取的多糖能增强荷瘤小鼠(S180)单核巨噬细胞的吞噬功能; 对正常人可使T淋巴细胞转化率显著增加,促进抗体的生成;有抗肉瘤及癌的作用。茯苓亦能增强免疫功能。

  • 【讨论】土壤中的重金属高还是生长在此土壤中的植物重金属高?

    前一段时间做中药材猪苓时,遇见这样一个问题:当拿来的原料就是才从山上采的猪苓,没有经过任何处理就粉碎做重金属镉,其实际深度:0.275PPB,过两天经过工人加工,洗过,再切成片子,烘干后做重金属镉时,发现是0.339PPB,不知道是操作上的问题还是别的问题,本人也反复做过数次都是原料比成品的含量低.所以想请教各位做过土壤成的高手,一般情况下是土壤中的重金属高,还是生长在此土壤中的植物重金属高?在前处理过程中是不是泥土干扰了实验的结果呢?盼各位高手赐教!!本人万分感激!

  • 59.5 高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

    59.5 高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

    【作者】 袁祥慧; 杨惠莲(重庆市药品检验所)【摘要】 目的建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长285 nm。结果肉桂酸进样量在0.009 608~0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=6);平均回收率为96.39%,RSD为0.44%(n=6)。结论高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211746_385115_1609970_3.jpg

  • 【原创大赛】快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法

    摘要:目的 建立一种快速测定参枝苓口服液中肉桂酸含量的方法。 方法 首先采用高效液相色谱法测定参枝苓口服液中肉桂酸含量,做为一级数据,并同时采集样品的近红外光谱;采用K-S方法对样品集进行划分考察不同的光谱预处理方法,以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为模型评价指标。 结果 最佳模型Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值分别为0.8862、0.8877、0.00282、0.00301。线性较好,光谱与样品的肉桂酸含量有较好的相关性。结论 建立的参枝苓口服液中肉桂酸含量模型满足生产需求,是一种快速无损、经济的检测方法。关键词:近红外光谱分析技术 参枝苓口服液 肉桂酸 参枝苓口服液是我国首个批准用于老年痴呆的中药复方药物,适用于轻中度阿尔茨海默病所引起的心气虚证,表现症状为心慌心悸、气虚少语、神情冷漠、头晕乏力、失眠健忘、舌淡脉虚等症。组方包括党参、桂枝、茯苓和白芍等10味中药,其中桂枝是主要药材之一,桂枝中主要含有肉桂酸、桂皮醛等成分在药效中起到关键作用。因此,可以通过检测复方中肉桂酸的含量来检验和控制参枝苓口服液的药品质量。目前使用的含量检测方法为HPLC法,该方法比较复杂,不利于实现在线控制。近红外光谱分析技术(Near Infrared Spectroscopy,NIRS)是当前最重要的一种PAT技术,它是指应用波长范围在780-2526nm波长范围内的电磁波的一种快速绿色无损光谱学分析方法并且已经开始广泛应用于农副产品检测、食品检测、药物检测、石油化工产品检测、烟草检测等领域。本实验采用NIRS方法对复方中肉桂酸含量进行测定。1仪器与材料1.1试剂乙腈、甲醇为色谱纯(Merck, Darmstadt, Germany),磷酸为色谱纯(Tedia公司)。肉桂酸对照品购自中国药品生物制品检定所(北京),其余试剂均为分析纯。1.2样品收集四批(生产批号分别为14311、14312、14313、14314)共85个样品,所有样品均有潍坊沃华医药有限公司提供。1.3仪器Agilent 1200高效液相色谱仪,四元泵、DAD检测器、ALS自动进样器、柱温箱Chem-Station for LC 3工作站;柱子型号:Aglient Eclipse Plus C18柱(4.6×250mm,4.6um);Millipore超纯水器(美国Millipore公司);AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪(美国Thermo Fisher公司),配有透射模块采样系统和Result操作软件;其他玻璃仪器。光谱处理及模型建立采用Matlab 软件和TQ 软件。2方法2.1近红外光谱的采集采集光谱所用的近红外光谱仪器为美国Thermo Fisher公司生产的AntarisⅡ傅里叶变换近红外光谱仪;将适量样品置于4mm的玻璃样品管中进行光谱采集,光谱采集范围为4000 -10000 cm-1;扫描次数为32;分辨率为8 cm-1;增益值为4x,常温环境采集光谱。每次采集样品前采集背景光谱来消除背景的影响。每个样品的测量时间小于1 min。2.2 HPLC测定芍药苷含量本实验采用HPLC方法作为参考方法来测量样品肉桂酸含量的一级数据。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,待肉桂酸色谱峰出峰后,再用乙腈为流动相洗脱10分钟;检测波长为278nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于12000。取肉桂酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇溶液制成每47.1μg/ml的标准品溶液,即得对照品溶液。精密量取本品10ml,置20ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,按上述色谱条件,1ml/min流速下等度洗脱50min,记录对应峰面积,外标一点法计算含量。2.3近红外光谱技术分析采用PLS方法将样品液相一级数据与近红外光谱(二级数据)相关联,通过光谱预处理方法的选择、光谱建模区间的选择以及其他建模参数的优化,建立稳健的定量分析模型,并以模型的RMSEC、RMSEP、Rc和Rv值作为模型结果的评价指标。2.3.1校正集和验证集的划分所有的样品划分为校正集和验证集。样品集划分的方法有随机样品划分法(RS),KS法以及SPXY法。在本实验中采用KS法将样品划分为校正集和验证集。KS方法是基于光谱变量的选择方法。根据约4:1的比列将样品划分为68个校正集和17个验证集。2.3.2光谱建模区间的选择本实验分别采用全光谱(4000-10000cm-1)区间以及TQ软件所建议优化的区间(8327-5457cm-1)建立样品的PLS,以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较,选出最佳的建模光谱区间。2.3.3光谱预处理方法的选择近红外光谱中包含复杂的样品化学信息,在分析过程中,近红外光谱受多种因素的干扰。在建立校正模型之前需要采用化学计量学的方法对光谱作适当的预处理以减少或消除这些影响,改善模型的性能。本实验分别采用SG15、MSC、SNV以及SG15+1d对原始光谱进行预处理并建立PLS数学模型。以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值为参数对模型进行比较,选出最佳的预处理方法。2.3.4模型的建立与模型的评价选用最佳的预处理方法和优化的光谱区间建立PLS模型,用验证集样品对最终模型进行外部验证,并以Rc、Rv、RMSECV、RMSEP值作为模型性能的评价指标。3结果3.1参枝苓口服液肉桂酸含量测定HPLC数据分析表1 参枝苓口服液肉桂酸含量测定统计表 [col

  • 研究称证实马兜铃酸致癌

    新华社华盛顿8月7日电(记者林小春)两项7日发表在美国《科学-转化医学》杂志上的研究称,马兜铃酸会导致人体发生大量基因突变,从而引发癌症,其致癌性强于烟草和紫外线。 马兜铃酸天然存在于马兜铃、寻骨风、天仙藤和朱砂莲等马兜铃科植物中。20多年前,含有这类成分的中草药减肥药被发现会导致肾损害,后来人们又发现它还增加罹患尿路癌症的风险。约10年前,世界卫生组织下属的国际癌症研究中心将马兜铃酸列为一类致癌物。 美国约翰斯·霍普金斯大学与纽约州立大学石溪分校等机构研究人员在一项研究中报告说,他们对接触过马兜铃酸的19名上尿路癌症患者以及没有接触这种毒物的另7名患者进行了全外显子组测序。结果发现,马兜铃酸接触组每名患者平均发生753个基因突变,而非马兜铃酸接触组每名患者只有91个基因突变。研究表明,马兜铃酸能引发的基因突变数量高于烟草和紫外线。 另一项研究由来自新加坡、美国与中国台湾等多个医学机构的研究人员合作完成。他们利用全基因组和外显子组测序技术证实,接触马兜铃酸可能会引起过去被认为由其他致癌因素导致的癌症。例如,一种过去被认为是由吸烟引起的上尿路癌症和一种过去被归因于某种慢性肝炎感染所致的肝癌,可能均与马兜铃酸有关。研究人员表示,这是首次证实马兜铃酸与肝癌之间的相关性。 2004年,中国国家食品药品监督管理局根据对含马兜铃酸药材及其制剂不良反应的报道以及毒副作用研究和结果的分析,决定加强对含马兜铃酸药材及其制剂的监督管理,凡是含有马兜铃酸的中药制剂一律严格按处方药管理。

  • 马兜铃酸酯化反应条件

    马兜铃酸和甲醇理论上会发生酯化反应,但是加过浓硫酸,加热至70℃左右和除水剂等都不发生反应,该怎么办

  • 【求助】一般要达到几个零基线才算平稳?

    做完液相后,用甲醇冲洗柱子,一般要达到几个零才算冲洗干净? 或是走基线时,要达到几个零,才算平稳呢?我们老师要求达到4个零,可是我已经冲洗了3个小时了,流速为1.0mL/min,其值维持在0.03mAu左右,压力为6.9Mpa左右。算不算已经冲洗干净了?

  • 马兜铃酸用C18小柱,过SPE淋洗时被冲出

    [size=18px][font=Arial, sans-serif]马兜铃酸,[/font][font=Arial, sans-serif]一类硝基菲羧酸.进行SPE固相萃取时,大量的样品被淋洗出来.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]具体步骤:3 mL甲醇活化,3 mL水平衡,上样1 mL,用1 mL水淋洗,1 mL水:甲醇=1:1淋洗,最后用1 mL纯甲醇洗脱.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]洗脱下来只有20%.后来发现1 mL淋洗的水中有50%的样品被冲下来.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]新人求助,这是怎么回事.老师之前这么做一点问题没有[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]用的是C18小柱,C8的也试过了.牌子用过Simon的和艾杰尔的.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif]中间也没有加负压抽干,马兜铃酸溶于甲醇,微溶于水.[/font][/size][size=18px][font=Arial, sans-serif][/font][/size]

  • 【讨论】洗发水为何物!

    【讨论】洗发水为何物!

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104170119_289317_2185349_3.jpg身体发肤,受之父母,不可毁伤。打理好自己的头发对国人而言,还蛮重要的。花木兰免不了“当窗理云鬓”,而汉武帝相中卫子夫也是因为“见其美发,悦之”。皂角、猪苓、淘米水,古人的洗发秘籍无非这样几条。而现代洗发水中的成分,却多表现为保湿因子、去屑元素、润发精华等模糊的称谓。不过,《消费品使用说明化妆品通用标签》已经正式实施了,按照规定化妆品应标明所有成分。那么,洗发水里都有些什么,它们都分别起什么作用呢?

  • 60.9 高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量

    60.9 高效液相色谱法测定骨炎灵片中甘草酸含量

    作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif王雁 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif纪红 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif朱志杰 作者单位:通化金马药业集团股份有限公司,吉林,通化, 摘要: 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法测定骨炎灵片中甘草酸的含量.方法 色谱柱为 Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 mm.结果甘草酸进样量在0.404~4.04μg(r=0.999 98)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为99.86%,RSD=0.15%(n=6).结论 HPLC 法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨炎灵片中甘草酸的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201733_384775_2379123_3.jpg

  • 42.6 HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量

    42.6 HPLC法测定犀羚解毒丸中甘草酸的含量

    作者:秦战勇;林莉莉;姚雪花;杜树山;(河南省药品审评认证中心;北京师范大学资源学院教育部资源药物工程研究中心;)摘要:目的建立犀羚解毒丸中甘草酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-(64∶36),检测波长:250 nm,流速:1.0 mL/min。结果甘草酸铵在0.075~0.375μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),加样回收率为98.25%,RSD=0.92%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制犀羚解毒丸制剂的质量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131419_383482_1606903_3.jpg

  • 中药的影响免疫功能

    经药理学研究和临床实践证明,有许多中草药具有影响机体免疫功能的作用。如人参、党参、丹参、黄芪、黄连、猪苓、茯苓、当归、鹿茸、何首乌、女贞子等60多味中草药能增加白细胞的数量,增强巨噬细胞的吞噬功能,提高机体诱生干扰素的能力,因而具有增强机体免疫功能的作用,临床上常用人参、黄芪、党参治疗肿瘤、预防感冒、防治小儿哮喘等;而甘遂、雷公藤、生地黄、龙胆草、北沙参等能减少T淋巴细胞的增生医学|教育网搜集整理,能使机体抗体水平降低,因而具有抑制机体免疫功能的作用,临床上常用甘遂、雷公藤、生地黄治疗风湿性关节炎和类风湿性关节炎。另外有些中草药对机体的免疫功能则具有双向作用,如冬虫夏草对单核-巨噬细胞系统呈现明显的增强作用,对体液免疫则具有抑制作用;青蒿素一方面能减少机体的抗体水平,另一方面又能诱生干扰素。

  • 54.8 HPLC测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量

    54.8 HPLC测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量

    作者:秦剑红;张贵芹;陈伟;邢文峰;刘小东; (广州军区衡阳药品器材供应站;山东鲁抗医药股份有限公司;解放军第198医院药械科;解放军第169中心医院药械科;)摘要:目的:建立高效液相色谱法测定荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法:Diamonsil C_(18)-ODS柱;柱温:35℃;流动相:乙腈0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(25:75);流速:1.0ml·min~(-1);UV检测波长:347nm。结果:线性范围:4.16~62.42μg/ml,回归方程:y=26.91898-7.69787x,r=0.99994。结论:准确、可靠可用于荜铃胃痛颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201352_384657_1606903_3.jpg

  • 【分享】马来西亚发布聚碳酸酯婴儿奶瓶BPA禁令

    近日,马来西亚卫生部宣布,将对聚碳酸酯婴儿奶瓶中的双酚A(BPA)颁布禁令。马来西亚于3月2日举行了内阁会议,并在会议上达成了该项协议。马来西亚卫生部发现,当聚碳酸酯婴儿奶瓶的温度从25°上升到80°时,其瓶身中迁移出来的BPA含量会增加7倍。该禁令将于2012年3月1日生效。公告内容如下表格所示: 物质 范围 要求 生效日期 双酚A(BPA) 聚碳酸酯 婴儿奶瓶 禁止 2012年3月1日 据悉,加拿大和美国(包括芝加哥、康涅狄格州、缅因州、马里兰州、马萨诸塞州、明尼苏达州、纽约、佛蒙特州、华盛顿DC、华盛顿和威斯康星洲)的一些辖区都已禁止使用BPA。欧盟也于近日表示禁止在聚碳酸酯婴儿奶瓶中使用BPA(Directive 2011/8/EU),同时对食品接触塑料中的BPA迁移限量做了规定,为0.6 mg/kg。

  • 【求助】细辛中马兜铃酸的限量检查

    细辛中马兜铃酸的限量检查:按照药典的条件,由于含量特别低,旁边貌视有杂峰干扰(杂峰也是很小的),这样测出的结果准确吗?版友们有没有谁做过?

  • 【求助】硫酸亚铁铵溶液与试亚铁灵

    请教硫酸亚铁铵溶液在一天的时间内浓度变化大吗?试亚铁灵指示剂的有效期为多少?隔多长时间要重新配制.另外加入的量需要很精确吗?如果要求加入三滴试亚铁灵指示剂,这个量如何掌握?

  • 【求助】分离有机酸的液相色谱柱

    想买一个专门分离小分子有机酸液相色谱柱,比如顺丁烯二酸,反丁烯二酸,苹果酸,丙酮酸等化合物,就是能够同时分离的那种。俺是新手,对这个不是很了解,也查了一些,但是不知道哪个公司的有机酸分离柱是最好的。另我们用的是安捷伦的仪器,希望大家能够推荐一下啊,确实不是很懂。先行谢过!

  • 【讨论】反相C18柱子可以用弱酸作为流动相吗?

    看到一个方法,用的是alltima 反相C18柱子,但是流动相是用完全的弱酸,没有有机试剂,这样可以吗?对柱子有损害吗?另如果这是根新柱子,以后就用弱酸作为流动相,刚开始使用时用什么溶剂冲洗好呢?

  • 44.3 HPLC法测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸的含量

    44.3 HPLC法测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸的含量

    【作者】 夏立武; 韩学平; 陈师农; 冯英培;【Author】 XIA Li-wu1,HAN Xue-ping2,CHEN Shi-nong3, et al1 Anhui College of TCM(Hefei,230038) 2 Golden Time Pharmaceutical Co Ltd,Fu Jian(Wuyi,321200) 3 Provincal Institute of Medicine,Anhui(Hefei,230022)【机构】 安徽中医学院; 福建金色年华药业有限公司; 安徽省药物研究所; 安徽中医学院 硕士生合肥230038; 武义321200; 合肥230022; 硕士生合肥230038;【摘要】 目的建立HPLC测定天麻头风灵颗粒中阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,固定相为Diamonsil ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-1%冰乙酸(14∶14∶72),检测波长为316nm,流速为1.0ml/min。结果阿魏酸在2.13~17.04μg/ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=6);平均加样回收率为99.81%,RSD=1.52%(n=6)。结论本方法简便,准确,可靠,灵敏度高,重现性好,可用于天麻头风灵颗粒的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131308_383449_2379123_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】百草之母——车前

    [b][font=宋体][color=#7030a0]行水泄热要药——车前子[/color][/font][/b][font=宋体]车前子为车前科植物车前或平车前的干燥成熟种子。[/font][font=宋体]夏、秋二季种子成熟时采收果穗,晒干,搓出种子,除去杂质,生用或盐水炙用。[/font][font=宋体]车前子味甘、性寒,归肝、肾、肺、小肠经,有清热利尿通淋,渗湿止泻,明目,祛痰的功效。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]清热利尿通淋[/color][/font][/b][font=宋体]车前子甘寒滑利,善通利水道,清膀胱热结。车前子常配伍木通、滑石、瞿麦等治疗湿热下注于膀胱而致小便淋沥涩痛者,如八正散(《和剂局方》);常与猪苓、茯苓、泽泻等同用治疗水湿停滞导致的水肿,小便不利;常配伍牛膝、熟地黄、山茱萸等用于治疗病久肾虚引起的腰重脚肿,如济生肾气丸(《济生方》)。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]渗湿止泻[/color][/font][/b][font=宋体]车前子能利水湿,分清浊而止泻,即利小便以实大便。车前子研末,米饮送服对小便不利之水泻有良效;配伍香薷、茯苓、猪苓等常用于治疗暑湿导致的泄泻,如车前子散(《杨氏家藏方》);若脾虚湿胜引起的泄泻,可配白术同用。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]明目[/color][/font][/b][font=宋体]车前子善清肝热而明目,常配伍菊花、决明子治疗目赤涩痛;配伍熟地黄、菟丝子等养肝明目药治疗肝肾阴亏引起的目暗昏花,如驻景丸(《圣惠方》)。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]祛痰[/color][/font][/b][font=宋体]车前子入肺经,能清肺化痰止咳。车前子常配伍瓜蒌、浙贝母、枇杷叶等清肺化痰药治疗肺热咳嗽痰多。临床上常用于慢性支气管炎的治疗。[/font][b][font=宋体][color=#ffc000]车前子宜包煎[/color][/font][/b][font=宋体]车前子微小,“以绢袋盛”可防止车前子随汤飘流,便于过滤;且含黏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],以布包之避免影响其他药物成分的煎出。[/font]

  • 【分享】中药命名的有趣现象

    东白芍、南星、西洋参、北沙参。(与方向有关) 春砂仁、夏柘草、秋桑叶、冬葵子。(与四季有关) 青黛、黄芪、赤芍、白术、黑铅。(与五色有关) 甜石莲、酸枣仁、苦参、辣蓼草、咸秋石。(与味道有关) 金银花、木通、水獭肝、火麻仁、土茯苓。(与五行有关) 风茄子、云茯苓、雨伞草、雪里青、雷丸。(与气象有关) 山药、川芎、望江南、河白草、海浮石、洋金花。(与地理有关) 猪牙皂、牛膝、羊踯躅、马宝、鸡血藤、狗肝菜。(与动物) 鼠粘子、牛黄、虎骨、兔丝子、龙胆草、蛇蜕、马勃、羊肉、猴枣、鸡内金、狗脊、猪苓。(与生肖有关) 如一见喜、两面针、三七粉、四叶参、五倍子、六神曲、七叶莲、八角茴、九香虫、十大功劳叶、百草霜、千金子、万年青。(与数字有关) 如一粒金丹、二至丸、三才封髓丹、四逆散、五子衍宗丸、六一散、七宝美髯丹、八仙长寿丸、九制豨莶丸、十全大补膏、周公百岁酒、千金不易丹、万应喉症散。 (与数字有关) 川桂枝、川黄柏、川大黄、川贝母;广木香、广郁金、广陈皮;湘莲肉;苏薄荷;浙贝母;建泽泻。(与产地有关) 金鉴羊肝丸、天王补心丹、归脾丸、清金保肺丸、金匮肾气丸。 (与五脏有关)

  • 【讨论】有谁有大黄蒽醌类和马兜铃酸A的LC-MS的图谱解析

    各位大虾,有谁有大黄蒽醌类的化合物和马兜铃酸A的图谱解析,主要是几个碎片离子峰的就可以了~~谢谢哦大黄酸:282.8 ,239,211,183芦荟大黄酸:269,240,223,181.1大黄素:269.1,241,225,210,197.1,181.9大黄酚:253.1,225大黄素甲醚:283.2,240.1

  • 欧盟对富马酸二甲酯(DMF)实施永久禁令

    2012年5月15日,欧盟官方公报(OJ)上发布条例(EU)No 412/2012,修订REACH法规附件XVII,新增了第61条有关富马酸二甲酯的限制。这样,欧盟之前有关含富马酸二甲酯(DMF)的产品的可延续性临时禁令将成为永久禁令。这项条例将于欧盟公报发布之日起20天后执行。 物质名称 CAS号 EC号 限制条件 61. 富马酸二甲酯 (DMF) 624-49-7 210-849-0 1) 用于物品及物品的任一部件中DMF的含量不得超过0.1mg/kg 2) 物品及物品中任一部件中DMF含量超过0.1mg/kg不得在市场上销售

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