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紫树甙

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  • 新一代双光束紫外检测仪

    新一代双光束紫外检测仪产品隆重上市一、双光束紫外检测仪研发的背景   双光束、单光束紫外检测仪都是液相色谱中的一种紫外检测仪,它是用来监视生物化学、分子生物学、制药、食品等行业在柱层析在分离分析时必不可少的设备,目前在市场中多数的产品为“核酸蛋白检测仪”该仪器基本上是七十年代生化所转让的产品,鉴于当时受技术水平、市场元器件等限制,因此虽试制成功,但还存在许多问题,如基线漂移、换档零点不准等,为此当时市场上虽有十几家生产厂家,但它们几乎是同一产品,同一面孔,同一性能,无法满足用户的需求。而进口的仪器如法玛西亚等价格昂贵。而国产的核酸蛋白检测仪却大大落后于市场,许多急待改进部分却很少有制造商厂家进行研究改造,20年来除了面目稍有改进,内部结构几乎不变。  不足之处:   1、该仪器光源,因为核酸蛋白检测仪器里用的是汞灯,它的特定谱线是253.7nm,而在生化等行业里检测核酸用的波长为260nm,在检测浓度高的样品中问题不大,但在进行少量宝贵样品中而浓度又比较稀的情况下,得出的结果偏差就大了。  2、在光电转换中核酸蛋白检测仪用的是光电倍增管,我们知道光电倍增管体积大,占地大,并且还需要高压电源支撑,高压电源稳定度直接影响到整个仪器稳定度,做的好不好非常关键,再加上光电倍增的暗流,随温度变化等不确定性,是造成仪器不容易做好根本原因之一,现在市场上进口仪器基本上都是用光敏二极管来做转换器,体积小(只有一只三极管之大),性能稳定,暗流小,如此先进的技术核酸蛋白检测仪却弃之不用。  3、现在市场上的核酸蛋白检测仪看上去具有254nm、280nm波长可测定,实质上在用254nm测定核酸时还可以(真正核酸测定是260nm),但在用280nm去测蛋白时,却有些牵强因为此时它们的能量很弱,进口的仪器在用汞灯作光源测蛋白时,它们280nm波长取得是采用荧光将254nm通过荧光转换为280nm,然后再用280nm滤光片取得280nm波长去检测蛋白的,而在国产核酸蛋白检测仪器中,因无此类技术(荧光粉有毒不好做,也没这门手艺)所以省去此道工序,就只能用280nm滤光片取得280nm波长。结果因为汞灯的特征谱线为254nm,280nm波长是该谱线的延伸段,与254nm相比光强度几乎是它的1/10,因此虽然用280nm滤光片但因254nm能量太强,它照样能透过滤光片进入测量系统,结果测出峰为:254nm、280nm波长的共同吸收峰,因此该种仪器如作教育工具还可以,在科研领域研究中,在制药行业中是非常非常不利的。  4、市场上核酸蛋白检测仪在线路设计上有问题,比如在无样品时灵敏度换档时在记录仪反映的基线会有很大变化,这样对操作者很麻烦,如果在监视过程中发现峰形太大或太小时,想要改变灵敏度得到合适峰时,因基线基准点变化,峰值就受影响,结果就不准确,在灵敏度>1OD时,仪器零点与记录仪零点偏差极大,以其无法工作。  5、现在市场上还有一种紫外检测仪器是用元素灯作为光源的,虽然该灯的谱长比较汞灯来说单色性较好,但元素灯寿命短,一般2000小时,不宜作为长时间监测,经常更换灯成本高。  另外市场上核酸蛋白检测仪基本上都是灵敏度换档时,不仅记录仪基线变,表头读数也会跟着变,实际上灵敏度换档对一个样品的浓度不会变化的,变的是记录仪峰值大小,浓度读数是恒定的。  鉴于看到市场上核酸蛋白检测仪存在种种问题,及它们给科研工作者、给制药业等行业带来不利后果,也为了填补国内空白,因此决定试制颇有难度的双光束紫外检测仪。通过生化所专业技术人员两年的研发新一代UV-DETECTORⅢ双光束紫外检测仪目前已推向市场,经各大院校、科研所、生物药业等单位应用证明,可达到LKB等进口仪器的同等效果。  二、双光束紫外检测仪与其他紫外检测仪的比较   1、紫外光源   双光束紫外检测仪用的光源为无电极放电灯,该灯在国内为空白,在国际上只有瑞典LKB公司生产,该灯通过专业人员查资料查文献,不断试制最终获得成功。  2、线路设计   双光束紫外检测仪的光电转换器用光敏二极管,这是跟上时代步伐要求,省去高压以及高压带来影响仪器不稳定因素。在线路上采用双光束形式,一路为样品光束,另一路为参考光束,参考光束转换为电压后,用来产生反馈,抑制光源随温度变化而引起的变化,这样整个机器稳定,不会像单光束那样因温度等影响,一路慢慢漂移不止。  3、温度控制   灯室采用恒温控制。众所周知,一般光源都会随温度发生变化,采用恒温形式不仅能稳定光源,还会延长灯的寿命,而且也适合仪器在冷室中长期使用。  采用无电极放电灯,体积小只有手指大小,起动灯源的供电部分用微波激发,整个激发光源板只有手掌大小,结构简单,功耗<3W,该灯寿命长,理论上100,000小时,说明书上保守写2万小时,可不关机长期连续使用,完全适合生化等领域长期监视,  双光束紫外检测仪特点:   1、仪器稳定时间短,开机后半小时内足以稳定。   2、仪器外壳设计防腐、防锈、美观、轻巧,市场上尚未见同类产品。   3、线路设计先进合理,除采用反馈等技术外,该仪器在改变灵敏度时,记录仪上的零点基线基本上保持不变,并且面板表上的读数不随灵敏度变化而变化,实验结果正确可靠。  4、因为光源采用无电极放电灯,各波长214nm、230nm、260nm、280nm、214nm、340nm等强度均匀,用滤光片取出波长,单色性好,不会给操作者、研究者等带来波长间互渗混乱效果。  与进口LKB公司仪器比较,我们采用了它们的先进技术,但又作了改进,像无电极放电灯,它们260nm、280nm要用2个滤光片,2个灯来获得,而我们只要用一个灯就可获得5个波长,这样可适应不同人需要,应用范围更广。进口仪器不设面板表,而我们采用面板表这样更直观,并随时从表头上获得监视样品信息,甚至仪器不接记录仪也可用,双光束紫外检测仪比进口仪器更稳定,尤其在高灵敏度区域内。

  • 苹果上的塑料袋子的用处?

    现在的苹果,听说在果树上的时候就要套袋子,一是为了防止虫蛀、二是防止鸟吃。昨天买苹果,听老板说,有袋子的苹果可以放很长时间不会失水不会坏。而打开袋子的苹果就不容易放了。话说,这个袋子真有这么大的用处?

  • 紫尿酸和硫代紫尿酸与铁钴显色体系的比较研究

    紫尿酸和硫代紫尿酸与铁钴显色体系的比较研究[align=center]十月[/align]紫尿酸(violuric acid,VA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是结构和性质相似的两种金属指示剂,其[color=#333333]化学式分别为C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]和C[/color][sub][color=#333333]4[/color][/sub][color=#333333]H[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]N[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]O[/color][sub][color=#333333]3[/color][/sub][color=#333333]S[/color][font=arial][color=#333333],在碱性介质中[/color][/font]二者均可与[color=#666666]铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)[/color]发生灵敏的配合反应形成分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子并成功应用于微量铁(Ⅱ)的水相[sup][1-4][/sup]和树脂相光度法测定[sup][5-6][/sup]及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)同时测定[sup][7-8][/sup],本文对紫尿酸和硫代紫尿酸与[color=#666666]铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)显色体系分析性能[/color]分析比较于下。铁(Ⅱ)-紫尿酸和铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[align=center]表1 铁(Ⅱ)-紫尿酸和铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]紫尿酸体系[/align][/td][td][align=center]硫代紫尿酸体系[/align][/td][/tr][tr][td]显色反应介质的pH值[/td][td]水相:9~11(9.5)树脂相:9.2~12.3(10.0)[/td][td]水相:7.6~11(9.0)树脂相:9.2~11.0(10.0)[/td][/tr][tr][td]配阴离子的吸收峰波长(nm)[/td][td]水相:620和350树脂相:620[/td][td]水相:658和384,树脂相:665[/td][/tr][tr][td]配阴离子的摩尔吸光系数ε[size=12px]([/size][size=12px][color=#666666]Lmol[/color][/size][sup][size=12px][color=#666666]-1[/color][/size][/sup][size=12px][color=#666666]cm[/color][/size][sup][size=12px][color=#666666]-1[/color][/size][/sup][size=12px])[/size][/td][td]水相:ε[sub]620[/sub]=1.93×10[sup]4[/sup],ε[sub]350[/sub]=2.64×10[sup]4[/sup]树脂相:ε[sub]620[/sub]=2.1×10[sup]5[/sup][/td][td]水相:ε[sub]658[/sub]=[color=#666666]2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666],[/color]ε[sub]384[/sub]=[color=#666666]4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666],[/color]树脂相:ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup][/td][/tr][tr][td]线性范围及相关系数r[/td][td]水相:0~50μg/29.0ml,r=0.9997树脂相:0~25μg/29.0ml,r=0.9998[/td][td]水相:0~50μg/25ml,r=0.9998树脂相:0~20μg/30ml,r=0.9999[/td][/tr][tr][td]加标回收率(%)[/td][td]水相:95%,树脂相:96~103%[/td][td]水相:98~102%,树脂相:96~104%[/td][/tr][tr][td]平行测定的相对标准偏差(RSD,%,n=5-6)[/td][td]水相:0.05),加标回收率为96~102%,6次平行测定的相对标准偏差为2.3~4.2%,方法最低检出限为26μg/L。5、紫尿酸树脂相光度法[sup][5][/sup]测定微量铁。利用碱性条件下,铁(Ⅱ)与紫尿酸反应形成蓝色配阴离子且该配阴离子能被以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂完全吸附,在620nm测定树脂相的吸光度,建立了痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0~25.0μg/29ml,其灵敏度约为水相光度法的10倍,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。[color=#222222]6、硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][6][/color][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子,且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法,该法铁(Ⅱ)含量在0~20.0μg/30mL范围内符合比尔定律,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup](是水相光度法的8倍),方法应用于自来水和标准水样中铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合,加标回收率在96~104%,相对标准偏差(RSD)在1.7~4.1%(n=5)。钴(Ⅱ)-紫尿酸和钴(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[align=center]表2 钴(Ⅱ)-紫尿酸和钴(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体的比较[/align][table][tr][td][/td][td][align=center]紫尿酸体系[/align][/td][td][align=center]硫代紫尿酸体系[/align][/td][/tr][tr][td]显色反应介质的pH值[/td][td]9~11(9.5)[/td][td]8~10(9.0)[/td][/tr][tr][td]配阴离子的吸收峰波长(nm)[/td][td]365[/td][td]424[/td][/tr][tr][td]配阴离子的摩尔吸光系数ε([color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup])[/td][td]4.2×10[sup]4[/sup][/td][td][color=#666666]6.41×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][/td][/tr][tr][td]线性范围及相关系数r[/td][td]0~50μg/29.0ml,r=0.9997[/td][td]0~25μg/25ml,r=0.9998[/td][/tr][tr][td]加标回收率(%)[/td][td][color=#454545]98%[/color]~[color=#454545]104%[/color][/td][td][color=#454545]97%[/color]~[color=#454545]103%[/color][/td][/tr][tr][td]平行测定的相对标准偏差(RSD,%)[/td][td][color=#454545]2.2%[/color]~[color=#454545]3.7%[/color][/td][td][color=#454545]2.2%[/color]~[color=#454545]3.7%[/color][/td][/tr][/table]1、紫尿酸光度法同时测定铁和钴[sup][7][/sup]。[color=#666666]利用铁钴配阴离子在365nm处的吸光度具有良好的加和性,建立了同时测定铁,钴的紫尿酸光度法。铁、钴量均在0[/color]~[color=#666666]50.0μg/29ml范围内符合比耳定律,方法用于自来水中铁和钴的同时测定,结果分别与邻菲罗啉光度法和亚硝基R盐光度法一致,回收率分别为96%[/color]~[color=#666666]102%和98%[/color]~[color=#666666]104%[/color]。2、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][8][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在0~50.0μg/25 mL和0~25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率分别为98%~104%和97%~103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%~3.4%和2.2%~3.7%。[/color][color=#666666]结论[/color][color=#666666] 两体系的显色酸度、选择性、重现性、回收率基本相当,但灵敏度TVA体系略高于VA体系,铁的线性范围两者一致,但钴的TVA体系的线性范围比VA体系窄,分别为0~25μg/25 mL和0~50 μg/29 mL。[/color]参考文献1)黄选忠.[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=fb78ad774381d905c8a58f00431bb4bd%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸光度法测定微量铁[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1994,30(4):228-229[/color]2)[url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(be536d7becb2c686) author:(%E9%99%88%E5%AD%9D%E8%BF%9B) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]陈孝进[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=authoruri:(a0695e2aef9c86bf) author:(%E7%8E%8B%E8%8F%8A%E7%BA%B2) %E5%AE%9C%E6%98%8C%E5%B8%82%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E4%BA%BA%E6%B0%91%E5%8C%BB%E9%99%A2&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=person&sort=sc_cited%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]王菊纲[/color][/url][color=black],[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/data/author?cmd=authoruri&wd=authoruri:(6162ec3c414df85) author:(%E5%BD%AD%E5%85%B0) %E6%B9%96%E5%8C%97%E7%9C%81%E5%85%B4%E5%B1%B1%E5%8E%BF%E5%8C%BB%E7%96%97%E4%B8%AD%E5%BF%83%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]彭兰[/color][/url][color=black],等.[/color][url=https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/show?paperid=40728203b688c4dd3ce6532c909071c8%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁[/color][/url][J].化学分析计量, 2012,21(2):72-743)黄选忠,黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报,2009, 25(4):490-4924)黄选忠,陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志, 1999,33(2):119-1205)黄选忠.紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁[J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]理化检验[/color]:[color=black]化学分册,[/color][/url][color=black]1995,31(6):346-347[/color]6)黄选忠,陈孝进,彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学,[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color]7)黄选忠.紫尿酸光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册,1996,32(4):227-228[color=black]8)[/color]黄选忠,黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册, 2009, 45(12):1410-1412

  • 硫代紫尿酸分析应用研究

    硫代紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是一种金属指示剂,[font=arial][color=#333333]化学式为C?H[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]N[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]O[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]S,其分析应用文献报道较少,曾[/color][/font]作为显色剂用于微量铁(Ⅱ)的水相和树脂相光度测定及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的水相同时光度测定,现对硫代紫尿酸光度分析应用情况总结分析于下。1、[color=#333333]铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[/color][sup][1][/sup]。[color=#666666]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物,该配合物在波长658nm和384nm具有吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε分别为2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]和4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、A[/color][sub][color=#666666]384[/color][/sub][color=#666666]及其二者之和△A均与铁(Ⅱ)在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法。该法铁(Ⅱ)含量在0~50.0μg/25mL范围内符合比耳定律,应用于水样中铁的测定,获得了令人满意的结果[/color]。[color=#666666]2、硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][2][/color][/sup][color=#666666]。[/color]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子的最大吸收波长位于655 nm,吸光度A[sub]655[/sub]与铁(Ⅱ)的含量在0~50.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A[sub]655[/sub]=0.0182C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0086,r=0.9998,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]655[/sub]=2.55×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于水样中微量铁的测定,其结果与国标法(邻菲罗啉光度法)结果差异无显著性(t=0.80,P0.05),加标回收率为96~102%,6次平行测定的相对标准偏差为2.3~4.2%,方法最低检出限为26μg/L。[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][3][/color][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子,且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法,该法铁(Ⅱ)含量在0~20.0μg/30mL范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A=0.0600C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0060,r=0.9999,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup](是水相光度法的8倍),方法应用于自来水和标准水样中铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合,加标回收率在96~104%,相对标准偏差(RSD)在1.7~4.1%(n=5)。4、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][4][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在0~50.0μg/25 mL和0~25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率分别为98%~104%和97%~103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%~3.4%和2.2%~3.7%。[/color]参考文献1)黄选忠,黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报,2009, 25(4):490-4922)黄选忠,陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志, 1999,33(2):119-1203)黄选忠,陈孝进,彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学,[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color][color=black]4)[/color]黄选忠,黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册, 2009, 045(012):1410-1412

  • 有谁做过树脂替代度?

    前提是我懂紫外分光光度法,不懂树脂的替代度是怎么回事,至少现在还是模糊的。树脂是用来固相合成多肽用的,替代度可能是上面有多少个反应点?我们这用一种叫“王树脂”的东西。检测步骤是:1、首先将一种叫“Fmoc-Leu-OH”的氨基酸接到树脂上,用到好多试剂。(1)称取1g树脂,用4ml左右的DMF使其膨胀,约放置30分钟时间;(2)加入计算当量的Fmoc-Leu-OH、HOBt-Cl、DIC、DMAP,室温振荡15小时以上,(溶液是浅棕红色)。(3)分别用DMF3*10ml、MeOH3*10ml、DCM5*10ml冲洗。洗后树脂在室温下减压干燥4小时以上。2、用Fmoc-Leu-OH为对照,称取10mg左右,用20%哌啶的DMF溶液溶解,定容于10ml量瓶中;平行将干燥后的树脂称取3份,0.1g左右,同样用20%哌啶的DMF溶液溶解,定容于10ml量瓶中。以上4瓶超声30分钟。3、放置,使树脂沉降,(Fmoc-Leu-OH已经溶解),取比色皿加入2.7ml甲醇作为空白,以对照溶液50ul、70ul、90ul、110ul、130ul分别加入到比色皿中,在300nm下测吸光度,制定测量曲线。3.*特别说明:我第一次做,在测对照溶液时,是平行取2皿,各加2.7ml甲醇,1作为空白,另一分别加50ul,后各加20ul连续测吸光度。4、同样以2.7ml甲醇为空白,测样品溶液的吸光度。我的问题是:1、为什么单以甲醇为空白,溶液中也含有哌啶和DMF,这2者没有紫外吸收吗?2、溶液与甲醇的混合,是用枪头管不断吸排混匀的,以前没有这样做过,生化实验可能这样做的比较多?3、对照溶液各溶液体积不一样,虽然差异不大,并且R值也在4个9以上,但这样做是否合适?4、对照只做1份,可以吗?5、为什么用Fmoc-Leu-OH,其他的Fmoc氨基酸不行吗?6、最重要的问题,反应原理是什么?为什么选300nm?步骤1中(2)下各种试剂的作用是什么?用三种溶剂去洗,洗什么?整体糊涂中,求帮助!!!谢谢了!

  • 【何洪巨专家讲座】:7月6日 第一讲: 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析

    【专家讲座】:第一讲: 十字花科蔬菜硫代葡萄糖苷及其降解产物分析【讲座时间】:2015年07月06日 14:00【主讲人】:何洪巨:博士、研究员,主要从事蔬菜营养品质、生物活性物质提取、鉴定与保健功能研究;蔬菜质量安全、追溯系统与风险评估研究;蔬菜营养与质量安全快速分析技术。【会议简介】 内容简介“介绍了十字花科蔬菜种类及在膳食营养中的作用,主要的营养成分与生物活性物质的种类与保健功能,硫代葡萄糖苷及其降解产物分析的原理与技术,不同十字花科蔬菜中的活性成分含量与评价”。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间:2015年07月06日 13:303、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14674、报名及参会咨询:QQ群—379196738

  • 【输日毒饺案调查】中方检测的结果支持甲胺磷从袋子外侧渗入的可能

    [中国国际广播电台记者]我有一个问题请问余副局长,有消息说日本警方对经销商发现的可疑饺子进行检测,在包装袋上发现了甲胺磷。另外一方面,经销商也将其中的两个包装寄回了厂家。我想问一下,这个是否已经得到了日本警方的证实?另外我国警方是否找到了这两个包装袋,并且对其进行检测?谢谢。 [公安部刑事侦查局副局长 余新民]你获得的这条信息是准确的。这个问题由我们的物证鉴定专家王桂强先生回答。 [公安部物证鉴定中心副主任、研究员 王桂强]公安部物证鉴定中心在2月25日收到了石家庄市公安局向我们送检的两个饺子塑料袋。据送检单位介绍,这两个饺子塑料袋是因为表面有黏附物,由日本的进口商邮寄给天洋食品厂。这两个塑料袋送到公安部以后,我们已经完成了关于甲胺磷方面的检验。我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测了这两个饺子塑料袋,检测的结果是,在两个袋子的外侧和内侧均检出甲胺磷,其中袋子外侧的甲胺磷数量远远大于袋子内侧,袋子外侧和内测甲胺磷含量的比例关系支持甲胺磷从袋子外侧渗透进入内侧的可能。

  • 【讨论】关于带积分球的紫外分光光度计测试紫外透过率的问题!

    各位前辈,小弟近来查看关于带积分球式紫外分光光度计测量纺织品紫处透过率的信息, 依据标准规定是分别获取入射辐通量与透射辐通量,通过二者的比值以此求取透过率, 但,小弟有所不知的是上述两值分别是仪器的什么部件获取的,因手头还没有此设备,故在此向各位请教, 谢了! [em09507]

  • 【永远的戴安】各抒己见(有奖讨论)

    戴安公司成立于1975年(纳斯达克股票:DNEX),公司成立同年推出了世界第一台商品化的离子色谱,该项革命性的分析技术使得全球化学工作者能够从混合物中快速分离鉴别出各项离子成分。历经几十年的发展,到目前为止戴安各项成熟技术已被大大扩展,包括离子色谱仪IC,高效液相色谱HPLC包括毛细管和微流量液相色谱Nano-LC,氨基酸直接分析仪AAA-Direct,快速溶剂萃取仪ASE和固相萃取仪Autotrace及在线分析仪器等。为分析仪器贡献了几十年,被并购之后,你最想对它说的一句话是什么呢?相关帖子:【永远的戴安】仪器展示(有奖)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101217/3009391/【永远的戴安】资料分享(有奖)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101217/3009417/

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    紫外光谱吸收带的分类总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。 前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带 这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带 饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。 所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带 这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。 R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带 这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带 理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带 含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。 也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71804]吸收带理论[/url]

  • 【转帖】环保塑料袋为何技术成熟推广难

    参与此次塑料袋“国标”制定工作的中国塑料协会塑料再生利用专业委员会副会长董金狮在接受中国知识产权报记者采访时介绍,国际上可以用作环保型的塑料袋大致有4种:光降解型、完全生物降解型、水降解型和淀粉改性型。我国可降解塑料的研发始于上世纪70年代,基本与世界同步。目前,我国环保塑料袋技术较为成熟的是生物降解型和淀粉改性型2种。用这2种技术生产的可降解塑料袋产品已经出口美国、日本、欧洲等发达国家。 据了解,可生物降解型的塑料袋是以聚乙烯塑料为主料,掺混淀粉等生物降解剂制成的。这种塑料袋丢弃在野外后,降解塑料袋中所含的淀粉,在短期内被土壤或垃圾中的微生物分泌的酶迅速降解而生成空洞,导致制品力学性能下降。伴随着空洞的生成,表面积扩大,增大了它与土壤的接触面,加快了塑料袋的降解速度。 董金狮介绍,目前,在市面上推行的大多数可降解塑料袋的化学成分是“淀粉改性聚烯烃聚乙烯”,淀粉含量在90%以上。在结束其正常使用寿命后,再经过半年到1年的时间就可以完成所有降解过程。全淀粉塑料的生产原理是使淀粉分子变构而无序化,形成了具有热塑性能的淀粉树脂,淀粉在各种环境中都具备完全的生物降解能力,塑料中的淀粉分子降解或灰化后,形成二氧化碳气体,不对土壤或空气产生毒害。同时,淀粉又是可再生资源,取之不竭,对节约资源也有很大的帮助。 上海还原高分子材料有限公司总经理高寅华在接受中国知识产权报记者采访时表示,要求定制该公司生产的可降解塑料袋的电话一个接一个,但实际的订单他们一个都还没接——高寅华就是在等有关塑料袋国家标准的正式出台,这样才能根据标准来接单生产。 在认真研究了有关塑料袋标准的意见征集稿后,高寅华认为,关于生产、检测等标准都比较详细、缜密,但是在市场管理上可能还是会存在一定的难度,比如农贸市场卖菜的小商贩仍可能提供免费的塑料袋,这样一来会使生产不合格塑料袋的小型企业有可乘之机。“我们公司现在技术、市场都具备,就是欠缺资金,没有资金就不能大批量投入生产”,高寅华无可奈何地说。 事实上,陷入资金短缺困境的企业不只上海还原高分子材料有限公司一家。武汉华丽环保科技有限公司研发中心相关负责人李先生在接受中国知识产权报记者采访时表示,该公司目前已经研发出了第四代降解塑料产品,可降解率达到100%。但是由于资金的问题,现在公司只能批量生产第一代和第二代产品。“如果政府能够再多提供给我们一些资金就好了”,李先生这样对记者说。 记者在采访过程中了解到,目前由于塑料购物袋的利润比较薄,不少正规“军团”都已经放弃该市场转投工业包装等利润相对较高的产品。 据了解,目前我国大大小小规模不等的塑料包装企业共有6万多家,其中一半以上的企业都处于亏损的困境。董金狮向记者透露,造成这种现象的原因是多方面的,如政策、标准、技术、市场等等。目前国家已经计划投资2亿元人民币,对可降解产业尤其是生物可降解产业给予资金上的扶持。这对经营困难、濒临破产的环保塑料企业来说,无疑是一个好消息。 同时,董金狮还强调,国家相关部门应尽快制定和完善环保塑料制品的行业标准及企业标准。对各类塑料袋、塑料餐盒、塑料薄膜等环保塑料制品,政府部门和企业应尽快制订各类可降解指标?环保指标?、卫生指标、质量标准、制品标准等,用标准来规范,产品才有出路。 最后,董金狮提醒广大消费者,要走出对降解塑料袋认识的误区,明确可降解塑料袋不等于“万能”塑料袋。以淀粉降解塑料袋为例,凡含淀粉的降解塑料袋耐水性都不好,湿强度差,一遇水则力学性能大降。因此,消费者应谨慎选购降解塑料袋,根据不同的用途选择不同材质的塑料袋。同时,塑料袋生产企业也需要从自身情况出发,调整产品品种,选择企业最具优势的项目进行研发生产,顺应产业政策趋势,积极寻求新的发展机会。只有这样,企业才有可能立于不败之地。

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    紫外光谱吸收带的分类总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1

  • 紫色蔬菜茄子你了解多少?

    紫色蔬菜茄子你了解多少?

    [align=center][b][img=,339,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191055_01_676_3.png[/img][/b][/align][b]茄子的介绍[/b]茄子是为数不多的紫色蔬菜之一,也是餐桌上十分常见的家常蔬菜。在它的紫皮中含有丰富的维生素E和维生素P,这是其他蔬菜所不能比的。茄子属茄科,一年生蔬菜。原产印度,我国普遍栽培,是夏季主要蔬菜之一。茄子食用的部位是它的嫩果,按其形状不同可分为圆茄、灯泡茄和线茄三种。圆茄,果为圆球形,皮黑紫色,有光泽,果柄深紫色,果肉浅绿白色,肉质致密而细嫩;灯泡茄,果形似灯泡,皮黑紫色,有光泽,果柄深紫色,果肉浅绿白色,含子较多,肉质略松;线茄,果为细长条形或略弯曲,皮较薄,深紫色或黑紫色,果肉浅绿白色,含子少,肉质细嫩松软,品质好。[align=center][img=,618,663]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709191053_01_676_3.png[/img][/align][b]茄子的功效与作用[/b]味甘、性凉,入脾、胃、大肠经。1.治胃癌国外研究结果表明它的抗癌性能是其他有同样作用的蔬菜的好几倍,是抗癌强手。能抑制消化道肿瘤细胞的增值针对胃癌、盲肠癌有较好的抑制作用。2.抗衰老茄子含有维生素E,有防止出血和抗衰老功能,常吃茄子,可使血液中胆固醇水平不致增高,对延缓人体衰老具有积极的意义。3.降低胆固醇保护心血管经常吃茄子有预防高血压、冠心病、动脉粥样硬化、紫斑症、坏血病及促进伤口愈合等作用。4.清热解暑对于容易长痱子、生疮疖的人,尤为适宜。[b]茄子的营养价值[/b]1.茄子的营养丰富,含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素以及钙、磷、铁等多种营养成分。2.茄子中维生素P的含量很高,每100克中即含维生素P750毫克。能增强人体细胞间的黏着力,增强毛细血管的弹性,减低脆性及渗透性,防止微血管破裂出血。3.茄子还含磷、钙、钾等微量元素和胆碱、胡芦巴碱、水苏碱、龙葵碱等多种生物碱。尤其是紫色茄子中维生素含量更高。可以抑制消化道肿瘤细胞的增值。4.茄子纤维中所含的维生素C和皂草甙,具有降低胆固醇的功效。国外学者提出“降低胆固醇12法”,食用茄子即是其中方法之一。5.茄子所含的B族维生素对痛经、慢性胃炎及肾炎水肿等也有一定辅助治疗作用。

  • 【原创】紫外光谱吸收带的分类

    总觉得这一块被忽略了,所以赶紧弄上来,唤起大家的回忆.原来感觉四谱分析(红外、紫外、质谱和核磁)在有机分析中一直占据着主导地位,但现在感觉紫外光谱一直被人们所忽视,一直没想明白怎么回事。前一段时间参加仪器展览的时候,听一老师讲多极质谱,原来可以代替四谱分析来解决问题。突然明白怎么回事,也感觉自己已经赶不上时代了,知识的更新速度远比俺学习的速度快的多。感慨之余,和大家一起来学习分享紫外光谱吸收带的一些问题。紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。俺以前结构化学没有学好,现在很后悔啊!!!1、远紫外(真空紫外)吸收带这一块用的比较少,应该是非常少,一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的,因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收,顾名思义,也叫真空紫外。主要是烷烃化合物的吸收带,如C-C、C-H基团中,为δ→δ*跃迁,最大吸收波长小于200纳米,范围在10-200纳米。2、尾端吸收带饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带,由于这类化合物含有一个或几个孤对电子,因此产生n→δ*跃迁,其范围从远紫外区末端到近紫外区,在200纳米附近。所以,一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候,建议从210纳米开始,因为很多物质都存在末端吸收,多扫了没有多大意义,从节省时间和氘灯的角度考虑,建议从210纳米开始扫描。3、R带这个吸收属于弱吸收带,但是溶剂效应比较明显,所以俺在此友情提醒,在选择溶剂的时候一定要注意哦。R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带,如C=O,N=O,N=N等基团,有n→π*跃迁产生,为弱吸收带,摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1;随着溶剂极性的增加,R带会发生蓝移,附近如有强吸收带,R带有时会红移,有时可能观察不到。4、K带这个用的比较多,也是有机物定性定量的基础,其最大吸收往往是由K带决定的,一般来说,如果某物质存在共轭双键,从理论上来将都可以用紫外去定性定量的,所以俺建议大家,要特别注意K带呀。共轭体系的π→π*跃迁所产生的吸收带,如共轭烯烃,烯酮等。K带的吸收强度很高,一般K大于10000L.mol-1.cm-1。5、B带理论支持:芳香和杂环化合物π→π*的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间,并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失,极性溶剂也会使精细结构消失。6、E带含有苯环的物质一般在B带有和E带吸收,但是俺做过试验,感觉B带的吸收远远K带强烈,就以山梨酸和苯甲酸为例,相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈,最大吸收很明显,可是苯甲酸的却象馒头峰,最大吸收特不明显,只有通过求导才能找出最大吸收来,比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来,B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1,感觉不是很灵敏。E带吸收系数大,但由于E和B的作用,往往峰形不太好,不利于分析。也属于芳香结构的特征吸收,由处于环状共轭的三个乙烯键的苯型体系中的π→π*跃迁所产生。E带又分为E1和E2带。E带属于强吸收带,K大于10000 L.mol-1.cm-1分光一般定量方法分光一般定量方法俺总结的一般定量方法有以下几个(不完整的请大家补充啊,当然有错误有意见大家也可以提出啊,哈哈),绝对法,标准对照法,吸收系数法,标准曲线法,解联立方程法等。1 绝对法以朗伯-比尔定律A=εbc为基础,且某一物质在一定波长下ε是一个常数,比色皿发光程也是已知的。因此,可用紫外-分光光度计在最大吸收波长处,测定样品溶液的吸光度A值,然后 由公式c=A/εb求得该样品溶液的含量或浓度2 标准对照法在相同条件下,在选定的波长处,分别测定标准溶液(浓度为C标)和样品溶液的吸光度值A标和A样然后按下面公式求得样品溶液的浓度或含量C样=(A样/A标)*C标3比吸收系数法不是很常用,就不说说,下面说说大家最常用的方法-标准曲线法4标准曲线法4.1 首先用基准物质配置一定浓度的标准储备溶液,然后再由储备溶液配置一系列标准溶液。俺个人经验:配置的过程中最好买国家标准物质,如果条件所限,那也没有办法;其次的最好能一次到位,别稀释次数太多,稀释次数多带来的误差和不确定度比较大;就是稀释也别超过1:20的稀释比例。4.2 在一定波长,最好是最大吸收波长下,测定每个标准溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液对于的浓度为横坐标,绘制标准曲线。俺个人经验:如果有未知最大吸收波长的组分,最好先做个光谱扫描;如果没有条件,可以查相关资料;如果没办法,那请联系俺,如有标准品,可以帮大家做一个。(哈哈,别让我们领导看见,以为我看私活呢,嘿嘿)还有,如果仪器不能绘制标准曲线,自己用EXCEL做也可以,如果仪器做了,自己又用EXCEL做了一个,会发现斜率和截距可能不太一样,因为两种方法涉及的算法不太一样。例如UVPROBE就采用双精度浮点数,给各位说句实话,其实我也不知道双精度浮点数具体什么意思,露怯了!!!4.3最后样品溶液按照标准曲线绘制程序测定的吸光度值,在标准曲线上查出样品溶液对应的含量或浓度。

  • 恶心——嗑瓜子磕出一只老鼠干

    嗑瓜子磕到石头,应该还比较常见。 但嗑瓜子磕到老鼠……你没遇到过吧? 前不久,家住西固区的王先生在自家门前一小超市买了一袋“正林牌奶油味”瓜子。随后,他边打游戏边嗑瓜子,没想到嗑着嗑着竟从瓜子袋里摸到一只干瘪的死老鼠,这让王先生恶心不已。 见图片

  • 有17%硅树脂SE-30的柱子么?

    我想测鸡肠道内容物中吲哚、酚、甲酚和乙基苯酚的含量,所查资料用的是17%硅树脂SE-30的柱子,我想请问一下现在国内有这样的柱子么,如果没有有可以替代的么, 我要进的样是样品稀释蒸馏后所得水样,哪位老师知道麻烦告一声吧,不胜感激!!

  • 【分享】古汉字“槑”成网络流行语 意为“很呆”!

    “槑”的解释跟“呆”可谓是八杆子打不着,“槑”字由两个“呆”组成,但在网络语言里被用来形容人很天真,很傻,傻到家了。 知道“囧”吗?那知道“槑”吗?不知道?落伍吧。今年夏天,继“囧”字在网上引起一阵“骚动”之后,“槑”等一些生僻字又在网上大行其道,一时间“雷”到不少网友。 别把“槑”当“呆” 两个“呆”凑到一起便成了“槑”,在最近的网络流行语中,“槑”不仅呆,而且很呆。 槑(音同梅),部首:木,基本字义:同“梅”。《康熙字典》:槑,古文梅字。 单看“槑”的解释跟“呆”可谓是八杆子打不到一块儿,可在新新人类的眼里,它们愣是被拉到同一个屋檐下,成了一家人。仅仅因为这个“槑”字由两个“呆”组成,于是在网络语言里被用来形容人很天真,很傻,傻到家了。 你被“雷”得严重吗? “雷”原本是指自然现象,组词:电闪雷鸣、霹雷 雷又是中国百家姓之一,排名第88位。 在网络语言中,“雷”可以说成是受到惊吓,通常指在不知情的情况下,误看了自己不喜欢的内容,就会感觉不舒服。比如说看同人文的时候,你支持一种CP,但却不小心看了另一种配对的文,你就被雷到了。 更有意思的是,根据被“雷”程度可以分为:轻伤、中伤、重伤、脑残,如果你有幸练就金刚不坏之身,就可以不用戴避雷针纵横各个雷文了。 当“雷”升级就成了“霹雳” 继“雷”成为网络上最火爆流行语后,现在网络上又出现最新的娱乐流行语——“霹雳”! “霹雳”一词的灵感来自《情深深雨蒙蒙》,剧中女演员听到自己好友被抛弃了,非常震惊,脱口而出:“怎么会有这么霹雳的消息嘛!”有网友将此截图发到论坛,称又找到能代替“雷”的词了。网友还联想到电视剧《排球女将》小鹿纯子的绝招“晴空霹雳”,以及儿童片《霹雳贝贝》等,给“霹雳”一词加入了更多更丰富的注解。 不认识“囧”?非常非常“囧” 如果对有些过气的“囧”字还瞠目结舌,那么就该补补课了。囧(音同窘),古同“冏”。字义:“八”——眉眼,“口”——嘴 原义:光明,网义:郁闷、悲伤、无奈等本作“冏”(粤语与“炯”同音)《唐韵》《集韵》《韵会》并俱永切,音憬。 在网络文化中,它通常情况下表示郁闷的表情。

  • 庚子迎新,鼠年纳福!

    [align=center]庚子迎新,鼠年纳福![/align]庚子迎新,鼠年纳福!春节前最后一个工作日了,依然坚守工作岗位的小伙伴们辛苦啦!祝愿大家2020春节快乐!阖家幸福!事事如意!健康常伴![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em24.gif[/img]最后再给小伙伴们提个醒,春节期间外出一定记得戴口罩!戴口罩!戴口罩!重要的事情说三遍!做好个人防护,安全第一!

  • 2760-2014带壳、脱壳坚果与籽类

    新版的GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》实施指南P104将油炸、烘炒豆类归为熟制坚果与籽类。那我想请教一下大家,烘炒蚕豆、烘炒豌豆、烘炒黄豆属于带壳熟制还是脱壳熟制?

  • 晶带轴与电子束

    按一般说法,电子束与晶带轴平行时得到二维点阵花样,但实际上,按布拉格条件,不是晶面与电子束要成一特定角度时才得到衍射点么。还有关于Ewald球,为何是散射束与透射束的矢量差为1/d, 但在实际电子衍射中,不是指晶面间两束反射束波程差么,不大好理解

  • 紫薯不是转基因食品 多食紫薯营养

    紫薯不是转基因食品,它是甜薯的一种,是天然存在的品种,多食紫薯营养高。当然也有很多新开发的品种,比如市售的京薯6号紫薯,是巴西红薯与中国红薯杂交选育而成的一个黑薯新品种。 经成分分析,紫薯并非转基因食品。

  • 说上海职工"钱袋子"10年"缩水"15.1%,你的感觉如何?

    申城职工"钱袋子"10年"缩水"15.1%CPI节节攀高,上涨的工资赶不上物价的涨幅,上海工薪族的货币工资购买力指数显示,10年来下降15.1%。东方网7月26日消息:据今天出版的城市导报报道,CPI节节攀高,上涨的工资赶不上物价的涨幅,上海工薪族的货币工资购买力指数显示,10年来下降15.1%。这是记者近日从市政协十一届二十九次常委会上获知的消息。市政协常委、市总工会副主席肖堃涛在会上建议,尽快建立健全“菜篮子”、“米袋子”、“基本药品”等价格指数。进入7月,本市居民消费价格指数(CPI)再创新高。从已公布的居民消费价格分类指数来看,吃穿用商品价格全面上涨是本轮物价上涨最明显的特点。上海市总工会调研本市职工货币工资购买力指数显示,2010年本市职工货币工资购买力指数与2001年比较,下降15.1%。其中2006年至2010年本市单位货币购买力下降幅度也大于2001年至2005年。2001年至2010年本市职工货币工资水平在排除物价上涨因素后仍呈增长状态,但实际工资指数却呈下行态势。“物价上涨后,老百姓感觉钱袋子明显‘缩水’。”肖堃涛在发言中指出。肖堃涛建议,政府应及时修改完善相关法律法规,对经营者的价格行为给予必要的约束。应强化价格监管工作力度,建立健全“菜篮子”、“米袋子”、“基本药品”等价格指数。对水电煤、公共交通等与老百姓生活密切相关的公共产品和服务价格的调整,要慎重对待,完善价格听证制度。对吸纳劳动力较多的服务性行业和劳动密集型中小企业,政府应加大税费减免力度,给企业减负,降低用工成本,以提高这些企业的用工积极性,为社会提供更多的就业岗位。肖堃涛建议今年对低保家庭发放食品消费券,明年再提高低保标准的调整幅度,使本市的低保标准能真正满足低收入居民的基本生活。市政协常委奚君羊则建议,对最低收入标准、低保收入、高校学生津贴等实行类指数化。也就是说,与物价上涨建立一定联系。“物价上涨6%,上述标准可上涨相应或更多百分比。”

  • 【输日毒饺案调查】天洋产饺子包装袋中又检测出另两种杀虫剂

    日本生活协同组合联合会(日本生协联)20日公布消息称,从宫城生协去年10月销售的“COOP手工饺子”的包装袋中检测出剧毒有机磷杀虫剂“对硫磷”1.6PPm,以及“甲基对硫磷”1.1PPm。  共同社报道,此外,“敌敌畏”也以180PPm的高浓度被检测出。该商品是中国河北省的天洋食品公司于去年6月3日生产的冷冻饺子。  在此次毒饺子相关事件中“对硫磷”和“甲基对硫磷”被检测出尚属首次。来源:联合早报

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