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氧化镝

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氧化镝相关的论坛

  • 氧化还原滴定法

    本章教学目的:1、掌握氧化还原滴定法分类及各种方法的反应实质。2、了解氧化还原滴定法和酸碱滴定法的异同点。从而明确严格控制反应测定结果的关键。3、熟练掌握碘量法的分析原理、指示剂变色原理及误差来源。教学重点与难点:氧化还原滴定法中各种不同方法的反应实质。教学内容: 一、方法简介1、氧化还原滴定法的分类:氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。标准溶液:氧化剂——测定还原性物质含量。 还原剂——测定氧化性物质含量。氧化还原滴定法: 高锰酸钾法 重铬酸钾法 碘量法 溴酸钾法氧化还原滴定法的特点及与酸碱滴定法的比较:①酸碱滴定法是离子互换反应,反应历程简单、快速。②氧化还原滴定法是电子转移反应,反应复杂、反应速度快慢不一、受外界条件影响较大。比较结果:氧化还原滴定法需要控制反应条件,使其符合滴定分析的要求2、氧化还原滴定法滴定终点的确定①标准溶液自身做指示剂2MnO4- + 5C2O42-ˉ + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O高锰酸钾为紫色,极稀溶液中呈无色。过量的半滴KMnO4,溶液变粉色。②专属指示剂I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6稍过量的碘标准溶液与溶液中的淀粉指示剂形成浅蓝色。

  • 【原创大赛】月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法

    【原创大赛】月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法

    【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——月饼卫生大检测 月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法按GB/T5009.56-2003的标准方法并按照http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130907/4952019/所讲述提取月饼中的油脂后,分别用自动电位滴定仪来自动滴定其油脂的酸值、过氧化值。酸值是油脂中游离脂肪酸含量的标志,月饼在长期保存过程中,由于微生物、酶和热的作用发生水解,产生游离脂肪酸。其滴定原理较简单,就是普通的酸碱滴定。过氧化值是评价油脂中氢过氧化物的多少,油脂在空气氧化过程是一个动态平衡过程,在油脂氧化生成氢过氧化物的同时,还存在着氢过氧化物分解和聚合,氢过氧化物的含量增加到一定值,分解和聚合速度都会增加。油脂的过氧化值测定主要评价的是油脂中氢过氧化物的含量,无法了解其中分解与聚合产物的多少。但是,在油脂氧化的初期,采用过氧化值可以合理评价各种油脂的氧化情况。滴定法测定过氧化值的原理:碘化钾与冰乙酸反应生成氢碘酸,氢碘酸被油脂中的氢过氧化物氧化成碘分子(I2),利用硫代硫酸钠标准溶液与碘分子的氧化-还原反应,从而达到定量评价油脂中的氢过氧化物多少的目的。相关化学式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100520_463357_2166779_3.png目前国标法酸价、过氧化值的检测用的是手工滴定法,手工滴定法在滴定过程中的滴定速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管的读数等都可能给结果带来一定的误差。电位滴定法是基于定量化学反应,依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系,利用微电脑程序自动控制滴定过程,并通过测量滴定过程中电池电动势的变化,确定终点的自动滴定分析方法。由于它操作方便,具有加液准确(1/20 000的体积分辨率)、指示灵敏(无需指示剂)、搅拌均匀的特点,能够自动滴定控制,自动数据处理,测试误差小,可大大提高分析效率。1 材料与方法1.1 实验原理 电位滴定法是借助于电极电位的变化来确定终点的滴定方法,通过更换不同的电极可应用于各种类型的滴定反应。根据导数计算的原理,对得到的图谱求解一阶导数,以纵坐标的极值处即加入单位体积的滴定剂时,电位变化率最大的点所对应的横坐标体积为滴定终点体积,用于计算。1.2 主要仪器与材料 905Titrando电位滴定仪(瑞士Metrohm公司, 配备tiamo工作站);电极:复合氧化还原电极、复合非水酸碱滴定电极;FA1604电子天平,自动加液器(10mL);超纯水0.01mol/L硫代硫酸钠标液;0.05mol/L异丙醇氢氧化钾(钠)标液;市售月饼数份;月饼提取油脂;1.3 样品的测定 酸价: 称取约3~5g月饼提取的油脂,加入25mL煮沸去除二氧化碳的中性乙醇液,用C(KOH)=0.1的异丙醇溶液滴定至等当点,使用非水复合酸碱电极指示终点。过氧化值:称取约3~5g月饼提取的油脂, 加入50mL乙酸+异辛烷(3+2),0.5mL饱和碘化钾,于暗处放置1min后, 加入30mL水,用0.01mol/L硫代硫酸钠标液滴定至终点,使用氧化还原电极指示终点。2 结果与讨论2.1 建议先取一份油脂进行预滴定,根据滴定结果设定合适的预加液体积, 以加快滴定速度, 防止样品氧化。2.2 根据搅拌器的实际状况, 选择合适的搅拌速度, 使得油类样品既能均匀分散于溶剂中, 又不会产生气泡影响电极的响应。2.3 在放置与测定过程中, 应注意将烧杯口封闭, 防止操作过程中样品的氧化,使得酸价和过氧化值的检测结果偏高。2.4 月饼样品的检测结果2.4.1 酸值的检测结果 分别取两个不同月饼样品按1.3的方法进行月饼提取油脂酸值的测定,用自动电位滴定法与手工滴定法分别进行测定, 其结果见表1。从表1可看出: 自动电位滴定法的结果平行性较好, 手工滴定的结果略高于自动滴定的结果, 这是由于在滴定终点的判断上,对指示剂的变色范围的视觉误差产生的。表1 自动滴定与手工滴定酸值的检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463362_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463363_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463364_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463365_2166779_3.png

  • 【资料】氧化还原滴定

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43424]氧化还原滴定.rar[/url]

  • 【求助】碘化钠氧化滴定原理

    碘化钠氧化滴定原理先将碘化钠加少量水。加入30ml盐酸。用标准碘酸钾标准溶液滴定到溶液为黄色。加入三氯甲烷。剧烈震摇,继续滴定至三氯甲烷无黄色为终点。试问滴定原理是什么?

  • 请教原理,关于氧化还原滴定法

    [color=#00008b]在氧化还原滴定法中,若Iox和IRed的颜色强度相差较大,则变色点的电位将偏离条件电位值。请问这是为什么呢?[/color]

  • 【金秋计划】+过氧化值的测定

    [list][*] 定义:1kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的物质的量(mmol)表示。 意义:反映脂肪氧化程度的指标之一,过氧化值越高,其酸败越厉害。 [list][*]①实验原理:经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数(g/100g)或1kg样品中活性氧的毫摩尔数(mmol/kg)表示过氧化值的含量量。(需减试剂空白) 前者实际上是用碘的质量表示过氧化物的质量。 后者则是用活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的物质的量。[/list][list][*]②方法说明: 第一法(指示剂滴定法)适用于食品中过氧化值的测定。 第二法(电位滴定法)适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。 (经制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解,滴定采用自动电位滴定仪。)[/list][list][*]③注意事项: ①饱和碘化钾溶液不可存在游离碘和碘酸盐。 ②光线会促进氧化,应在暗处进行实验。 ③用硫代硫酸钠滴定时,溶液呈淡黄色才可加入淀粉指示剂。 碘水是指碘的水溶液。碘的水溶液呈黄色或黄褐色;含碘较高的碘水呈紫红色,因为溶液中存在大量碘单质小颗粒造成。[/list] [/list]

  • 【求助】做氧化还原滴定曲线的问题?

    正在做高锰酸钾滴定草酸的氧化还原滴定曲线,发现了几个问题,请教一下各位:1,用铂电极和甘汞参比电极测定,但是电极电位总不稳定,是由于溶液本身的问题,还是电极的问题?2,溶液是在60度以上的温度下进行的,对电极是不是有影响?3,电极电位测量的是什么的电极电位?MnO4-/Mn2+?新买的自动电位滴定仪,还用这不是很熟练,有很多问题,麻烦各位帮忙解答,谢谢!

  • 自动电位滴定仪测定葵花油过氧化值含量

    [back=0px 0px]过氧化值是衡量食品中油脂和脂肪酸被氧化程度的一个标准,用于说明样品是否因被氧化而变质。本试验通过 ALT-1 全自动电位滴定仪来测定葵花油的过氧化值含量。[/back][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=3074232784,599169896&fm=173&app=49&f=JPEG?w=640&h=427&s=BCEAFF177E1177CE96AA18650300E078&access=215967316[/img][/align][align=left]仪器配置[/align][align=left]1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪[/align][align=left]2. ORP-102 复合电极[/align][align=left]3. 100mL 滴定杯[/align][align=left]4. 电子天平 ( 0.1mg)[/align][align=left]5. 烧杯,量筒,容量瓶[/align][align=left]试剂[/align][align=left]1. 滴定剂:0.0021mol/L 硫代硫酸钠标准溶液[/align][align=left]2. 溶剂: 葵花油[/align][align=left]3. 反应剂:饱和碘化钾[/align][align=left]4. 溶剂: 三氯甲烷冰醋酸(2:3)[/align][align=left]测定方法[/align][align=left]1. 利用氧化还原反应原理测定食品过氧化值。[/align][align=left]2. 称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中,加 15mL 三氯甲烷冰乙酸,震荡使样品完全溶解,然后向滴定杯中加入 1mL 饱和碘化钾,磁力搅拌 1min,立刻加入 40mL 水,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。[/align][align=left]3. 样品空白不加样品,其余按照步骤 2 操作。[/align][align=left]仪器参数[/align][align=left]● 计量管体积:20mL[/align][align=left]● 控制精度:1μL[/align][align=left]● 最小滴定体积:10μL[/align][align=left]● 最大滴定体积:50μL[/align][align=left]● 搅拌速度:200[/align][align=left]● 每滴间隔:1200ms[/align][align=left]● 终点模式:微分判定[/align][align=left]● 微分设置:200[/align][align=left]实验条件[/align][align=left]● 样品来源:客户[/align][align=left]● 样品名称:葵花油[/align][align=left]● 环境温度:24℃[/align][align=left]● 环境湿度:47%[/align][align=left]● 空白体积:0.0410mL[/align][align=left]实验数据[/align][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=2802492106,4274305946&fm=173&app=49&f=JPEG?w=599&h=201&s=7AA8346387744C2008DDF0CA0000C0B1&access=215967316[/img][/align][align=left]计算公式: X =[/align][align=left](V1-V0)C0.1269m[/align][align=left]100[/align][align=left]式中:V1:滴定终点体积(mL)[/align][align=left]V0:滴定空白体积(mL) C:硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L) 0.1269:1mmol 碘的质量(g/mmol) m:样品质量(g)[/align][align=left]结果讨论[/align][align=left]经测定,葵花油样的过氧化值为 0.0479g/100g, 重复性较好,符合相关标准要求。[/align][align=left]相关标准[/align][align=left]GBT5009.227-2016 食品国家安全标准 食品中过氧化值的测定[/align]

  • 【求助】求助:滴定是氧化还原吗?

    尼莫地平滴定的方法是:取本品约0.18g,精密称定,加无水乙醇25ml,微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸溶液8.5ml,加水至100ml)25ml,加邻二氮菲指示液4滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗?那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗?那么硫酸铈和什么反应呢因为我们现在要测定尼莫地平杂质对照品的含量,想依法算出其滴定度,但是不了解其反应式?请大家帮个忙[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004270910_214909_1695299_3.gif[/img]

  • 【求助】硫酸亚铁铵滴定法测二氧化氯

    [size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好,最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题,我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置,在滴定的过程中,V1为零,因为试样中不含锰与铬;滴定V2,将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色,滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红,再滴加颜色变淡,要求滴定至无色,但刚滴加至无色就迅速有红色生成,直至硫酸亚铁铵过量,我想请教一下何时为滴定终点,我配置的二氧化氯试样是否有问题?[/font][/size]

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