二叠氮

欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号，点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中，2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段，化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5（2H-吲唑）的需求迅速增加。项目团队认识到，该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势，从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中，安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段，流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成，团队启动了流动化学的工艺研究，其主要目标是保持反应体积尽可能小，精确控制反应条件，并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a，间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案，然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸（TFA）作为酸性介质和溶剂的存在下进行，可以获得高收率的结果，并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时，观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应，叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂，对这两步反应来说，合适的溶剂既要溶解所有的物料，又要保持高的转化率。其次，作为另一个重点考虑的事项，需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1）溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠，但仅得到了20%的转化率。接着，研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合，可以将反应体系中的物质完全溶解，并得到了很高的转化率。而其它酸的应用，如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等，仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2）工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示，需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠，如果过早加入叠氮化钠，它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟，可产中间体16g/h，完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后，研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1）间歇式工艺缺陷间歇式反应中，10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差，不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言，80°C下反应90分钟的时间太长，会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%，研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2）对铜催化剂和配体的筛选研究者发现，在1当量TMEDA存在下，0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后，研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜（I）和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液，在120°C下，在20分钟的停留时间内，完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明，叠氮化物4a被完全消耗，得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a，其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%，与之前使用的间歇式工艺相比，有了显著的改进。3）停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率，研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜（I）和TMEDA过程中发现，内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜（I），起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明，制备了0.32M的4a溶液，该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合，并在120°C下泵送通过铜盘管，停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后，分离出5.6g吲唑5a，产率为85%，纯度为98%（图5）。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果，研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发，在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比，新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离，而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积，避免固体叠氮化合物的分离，并确保精确控制反应参数，特别是反应温度和试剂的比例，改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体，并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后，连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门，仅对工艺进行了少量的修改，便用于制备千克规模的5b。参考文献：Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317

导读2021年欧洲药品质量管理局（EDQM）发布：四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险，并根据ICH M7的要求对数据进行审核，确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值（TTC）。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质，是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料，通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中，在厄贝沙坦的合成中，通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环，如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基（AZBC）、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑（MB-X），见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术，可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL，且线性回归系数R20.999，各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液，AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间，MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来，随着药物杂质分析研究的不断深入，新遗传毒性杂质不断发现，已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故，如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态，在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验，目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案，具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集，敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中，杂质分析一直是重要而关键的检测领域，岛津一直积极响应和应对行业最新动态，积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究，及时为客户提供完整、准确的应对解决方案，助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人：孟海涛 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在生物演化的“长河”中，曾经出现过一次“大灭绝”事件，几乎造成了地球生物界回到原始状态，这就是著名的“二叠纪末生物大灭绝”。究竟是什么造成了这次大灭绝？这些“谜底”不久前终于被揭开。中科院南京地质古生物研究所沈树忠研究员及其团队，研究发现“二叠纪末生物大灭绝”的真相。这一成果，已于近期被刊登在国际上著名的自然科学综合期刊，美国的《科学》杂志上。 中科院南京地质古生物研究所沈树忠研究员 在二叠纪大灭绝后消失的大雨羊齿类化石 　　大灭绝的几点新发现 　　开始时间　化石研究首次将时间精确至2.5228亿年前 　　从上世纪80年代开始，中科院南京古生物研究所就开始着手二叠纪末生物大灭绝的研究，带头领导这个项目的负责人是已故古生物专家金玉玕，接着好几位研究人员也相继加入，沈树忠就是其中之一，他对二叠纪末大灭绝的研究已经十几年了。 　　化石是生命演化最“忠实”的记录者，想要“还原”二叠纪大灭绝，就要找到足够的化石。为此，沈树忠和他的研究团队在浙江煤山、西藏及其周边地区20余条地质剖面开展研究。这些剖面既有海洋环境，也有陆地环境，甚至还有海陆过渡的环境。 　　细致全面的工作也给专家们带来了他们想要的：他们在浙江煤山发现了高分辨率的牙形化石带。这种化石带的化石长短不一，但都是相似的长方形，它们也是古生物学上用来作为划分古生界和中生界的标准化石。研究人员还在四川的剖面上找到了火山灰的痕迹。“火山喷发形成的火山灰，沉积下来之后是可以保存的。而火山灰里的锆石等成分可以用来测定火山喷发的时间，精度也很高。”沈树忠说。 　　此外，化石中碳同位素的变化也为大家带来了“好消息”。生物的多样性与二氧化碳等指标有密切关系，研究发现当时地球的碳同位素在两万年内出现千分之五的变化。在种种“证据”面前，“二叠纪末生物大灭绝”发生的时间终于得以首次确定2.5228亿年前。 　　形成原因　不是“天外来客” 是岩浆、火山、气候共同作用 　　二叠纪末生物大灭绝的原因，长期以来一直是争论的热点。2000年，金玉玕院士等人在《科学》上发表了论文，认为是瞬间事件导致了生物的灭绝，因为二叠纪末期发生的生物灭绝速度太快了。所以有美、日等科学家推断当时有一颗小行星或者彗星猛烈地撞击了地球，其造成的强烈震波瞬间杀死了上千平方公里内的所有生物……如同6500万年前，恐龙的灭绝一样。当时，这种观点一度风靡一时，受到媒体和民众的普遍关注。但随着进一步的深入研究，真正的“凶手”逐渐浮出水面。 　　“我们在大灭绝地层层位，发现了当时的树木大都经过燃烧，证明天气非常干燥，森林遭受大面积野火吞噬。”沈树忠说，正是这些绵延不绝的野火，给位于赤道地区的以大雨羊齿为代表的热带雨林带来灾难。森林的破坏又使得地表风化加剧，地表土壤系统快速崩溃。 　　那么海洋生物又是如何灭绝的呢？“之前我们说的碳同位素突然大幅度变化，说明大气中的二氧化碳也出现剧烈变化，给生物多样性带来灭顶之灾。”沈树忠帮助记者“还原”了当时的环境：地下岩浆在经过长期的“平稳”之后，突然迎来了“活跃期”，大规模的活动造成了地表甲烷释放以及火山喷发，使得大气中二氧化碳浓度快速增加。“天气越来越热，海底缺氧严重，海洋生物们也没能逃过这次劫难。” 　　更让人惊奇的是，通过化石研究比对发现，大灭绝速度非常快。“在上世纪80年代的时候，大家都认为灭绝应该是1000万年完成的，但我们认为这一切不会超过20万年。”沈树忠告诉记者，而且海洋和陆地生物灭绝是同时的，和之前普遍认为的海洋生物灭绝快于陆地生物的理论不同。 　　存活生物 “肥胖版”豆芽、毛发叶子银杏在灾难中成功“逃生” 　　二叠纪大灭绝给世界带来的破坏是灾难性的，造成了95%海洋生物和75%陆地生物物种灭绝，并让地球进入了一个长达五百万年以上的生命“萧条”期。但即便环境再险恶，仍有少数陆地和海洋物种成功活了下来。“这些物种都是抗压能力强、忍耐度很高的。”沈树忠说。 　　“比如海豆芽，就是成功活下来的海洋生物。”沈树忠打开一张图，从外形上看，它更像是“肥胖版”的豆芽。沈树忠告诉记者，它的“大名”叫舌形贝，是世界上已发现生物中历史最长的腕足类海洋生物，生活在温带和热带海域。 　　而存活下来的陆地生物要比海洋生物多一些，该所古植物学家王军研究员告诉记者，包括蕨类、石松类、有节类、银杏类、松柏类延续了下来。“这些延续下来的是以大类划分的，但每个大类只有几个种成功活下来。”比如说古银杏。据王军介绍，那个时候的银杏和现在的完全不同，“早期的树叶分叉很多，而且叶子和毛发的样子差不多。” 　　“虽然二叠纪末大灭绝破坏性巨大，但是也留下来巨大的生态空间。”沈树忠说，这也为接下来的三叠纪的陆地、海洋生物，甚至为很快出现的地球霸主恐龙提供了生态发展的“机遇”。 　　“这次的成果并不是关于二叠纪大灭绝研究的终结，”沈树忠说，未来和大灭绝事件相关、相近的生物事件依然是他们关注的焦点。

全球年代地层单位界线层型剖面和点位（GSSP），即全球年代地层标准（俗称“金钉子”），是区别全球不同年代所形成的地层的“国际标准”，并在一个特定的地点和特定的岩层序列中标出，作为确定和识别全球两个时代地层之间的界线的唯一标志。而每一颗“金钉子”的诞生，都代表着对相关国家地质地层工作综合能力的认可。2018年6月，国际地质科学联合会（国际地科联）以全票通过的表决结果，批准把寒武系第三统和第五阶的“金钉子”“钉”在中国贵州剑河县八郎村乌溜—曾家岩剖面，结束了国际地层委员会寒武系分会对该“金钉子”的长达20余年的研究和选择。这也是我国所获得的第11颗“金钉子”。至此，中国以11颗“金钉子”再次超过意大利（10颗），位居全球“金钉子”“金牌榜首”!这11颗闪耀的“金钉子”分别是：1.奥陶系达瑞威尔阶-浙江常山县黄泥塘剖面-南京古生物所2.三叠系印度阶-浙江长兴县煤山D剖面-南京古生物所，中国地质大学（武汉）3.寒武系排碧阶-湖南花垣县排碧剖面-南京古生物所4.二叠系吴家坪阶-广西来宾县蓬莱滩南岸剖面-南京古生物所5.二叠系长兴阶-浙江长兴县煤山D剖面-南京古生物所6.奥陶系赫南特阶-湖北宜昌市王家湾北剖面-南京古生物所7.寒武系古丈阶-湖南古丈县罗依溪剖面-南京古生物所8.奥陶系大坪阶-湖北宜昌市黄花场剖面-武汉地质矿产研究所（现武汉地质调查中心）9.石炭系维宪阶-广西柳州市碰冲剖面-中国地质科学院地质研究所10.寒武系江山阶-浙江江山市碓边剖面-南京古生物所11.寒武系乌溜阶-贵州剑河县八郎村乌溜—曾家岩剖面-南京古生物所，贵州大学“金钉子”核心是以某种具有全球对比意义的标准化石的“首现”作为相关地层划分对比的标准，一旦在世界某个地方钉下（即确立），该地就变成一个地质年代的“国际标准”。对照它，便可以对应标出其他岩层的“年龄”，是年代地层统一的“度量衡”，改变了以往由于定义混乱，缺乏统一，而造成地层划分和对比的困难，及难以识别世界不同地区同步发生的地质事件的错误。然而“金钉子”的确立和审批并不是件容易的事。这是个非常严格，极其严谨和漫长的过程，它同时要求地质剖面必须同时具备交通便利、岩层发育良好、化石含量丰富并且分布广泛，容易识别等一系列条件。一个金钉子的确立通常标志着一个国家在地学领域的综合研究能力达到世界领先水平，这不仅是地质学家的光荣，更是国家的至高荣誉。可以说11颗“金钉子”的诞生，是我国地质行业工作者辛苦工作的结果，也是对我国地质地层工作综合能力的认可。瑞绅葆分析技术（上海）有限公司作为一家样品前处理设备研发生产厂家，凭借着专业的团队和对行业的理解，本着以客户有效需求为中心，技术为本，服务至上的理念，已逐渐赢得了业内人士和众多客户的一致好评和广泛信赖，成为武汉地质调查中心等地质行业单位合作伙伴，助力地质行业研究工作获得更多进展及荣誉。

记者从科技部基础研究管理中心获悉，2012年度“中国科学十大进展”日前揭晓，神舟九号和天宫一号对接、大亚湾中微子实验发现新的中微子振荡模式等基础研究成果榜上有名。 　　2012年度“中国科学十大进展”是：神舟九号和天宫一号成功实现载人交会对接 可扩展量子信息处理取得系列重要进展 阐明二叠—三叠纪之交生物大灭绝及其复苏模式和原因 大亚湾中微子实验发现新的中微子振荡模式 揭示两种天然产物靶向特异蛋白治疗白血病的机制 证实单倍体孤雄干细胞具有可替代精子和快速传递基因修饰的能力 生态学试验证实Bt转基因棉花种植可促进对害虫的生物控制 解析出TAL效应蛋白特异性识别DNA的结构基础 揭示营养匮乏引发细胞自噬的分子机制 发现利用倒置结构可提高聚合物太阳能电池的能量转换效率。 　　该评选活动由科技部基础研究管理中心会同《科技导报》编辑部、《中国科学院院刊》编辑部、《中国科学基金》编辑部和《中国基础科学》编辑部共同举办。评选程序分为推荐、初评、函评和发布4个环节。最终结果由中国科学院院士、中国工程院院士、973计划顾问组和咨询组专家、973计划项目首席科学家、国家重点实验室主任等专家投票选出。

当地时间10月5日，瑞典皇家科学院宣布，美国科学家卡罗琳贝尔托西、丹麦科学家摩顿P梅尔达尔、美国科学家卡尔巴里夏普利斯荣膺2022年诺贝尔化学奖，以表彰他们在点击化学和生物正交化学领域作出的贡献。诺贝尔奖委员会解释称，今年的诺贝尔化学奖授予了一种简化困难的过程！夏普利斯和梅尔达尔为化学的功能形式——点击化学奠定了基础。利用点击化学方法，构建分子的模块可以像搭扣一样“click”（咔嗒）一声，快速有效地耦合在一起。贝尔托西则将点击化学带入了一个新的维度，并开始将其应用于生物体。长期以来，化学家们一直渴望构建出越来越复杂的分子。在药学研究领域，这通常涉及到对具有药用性质的天然分子进行人工再造。科学家们殚精竭虑的研究催生出了很多令人惊叹的分子结构，但构建过程耗时长，而且生产成本很高。诺贝尔化学奖委员会主席约翰克维斯特说：“今年的化学奖授予了简化困难的过程——即使采取简单的方法也可以构建出功能分子。”夏普利斯开创了这一局面。大约在2000年，他提出了点击化学的概念，这是一种简单可靠的化学形式，反应迅速，而且避免了不必要的副产品。不久之后，梅尔达尔和夏普利斯分别介绍了现在点击化学领域“王冠上的宝石”：铜催化末端炔烃与叠氮化物的环加成反应。这是一种优雅而高效的化学反应，目前已被广泛应用于多个领域：药物开发、绘制DNA图谱以及创建用途更广的新材料。贝尔托西则将点击化学提升到新的水平。为了在细胞表面绘制重要但难以捉摸的生物分子——聚糖，她开发了在生物体内起作用的点击反应，这一生物正交反应不会破坏细胞的正常化学反应。这些反应现在被全球各地的科学家们用于探索细胞和跟踪生物过程。比如，利用生物正交反应，研究人员改进了癌症药物的靶向性，目前正在临床试验中开展相关测试。点击化学和生物正交反应将化学带入了功能主义时代，这给人类带来了巨大的利益和福祉。值得一提的是，这也是夏普利斯在2001年因手性催化氧化反应获诺贝尔化学奖以来，第二次摘得诺贝尔化学奖的桂冠。

据国土资源部消息：国土资源部百名优秀青年科技人才计划资助的杨天南等9人已通过评估验收，现将人员名单及其资助期内获得的有关研究成果予以公示。如有异议，可自公示之日起两周内向国土资源部科技与国际合作司或向推荐单位提出。提出异议者，必须采取书面形式，写明提出异议的事实依据、本人真实姓名、工作单位、地址(含邮政编码)及联系电话等。 　　公示时间：2009年12月22日-2010年1月5日 　　联系人：国土资源部科技与国际合作司 马梅 徐浩 　　联系电话：(010)66558426 66558427 　　附：第四批部“百人计划”通过验收人员基本情况表 姓名 推荐单位 资助选题名称 杨天南 中国地质科学院地质研究所 苏鲁大陆深俯冲的上盘基底变形效应 朱弟成 成都地质矿产研究所 西藏南西部二叠纪玄武岩的区域对比及意义 周建春 中国土地勘测规划院 我国征地补偿标准研究 葛晓立 国家地质实验测试中心 江苏地区多环芳烃的环境地球化学特征及其环境效应研究 陈晓东 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 高温超导磁强计在电偶源瞬变电磁法中的应用研究 曾令森 中国地质科学院地质研究所 韧性剪切变形与剪切带地球化学动力学的研究 朱锦旗 江苏省国土资源厅 平原地区（苏锡常）地下水开采引发地裂缝灾害预测技术 方 慧 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 介质含水率与探地雷达信号关系研究 张志军 中国地质博物馆 石炭纪有翅昆虫的起源和辐射

2019年11月1日-3日，由中国高等教育协会主办的第54届中国高等教育博览会在南京新国际博览中心召开。上海智城作为高教会的老牌展商，在4号馆再次演绎了紫气东来的独特魅力。整整三天的展览，在智城推出的一系列创新产品前，始终围着慕名而来的观者，展位盛况空前，观者流连忘返。本次展会上，上海智城隆重推出集二十多年恒温培养摇床研制之精髓的29系列，专用于精密细胞培养、筛选以及提供细胞最优生长环境的系列新产品。其中有：ZWYB-292精准PH自控脉冲补料摇床、ZWYF-290细胞生长智能检测摇床、ZWYC-290精密细胞智能培养摇床和ZWYC-293真彩触摸屏小叠加大装载细胞培养摇床。 值得一提的是，生物技术经过几十年的发展，国内各类生物实验室普遍出现了实验设备爆满，实验室拥挤不堪的现象。对于恒温培养摇床而言，小型化、少占地已经成为一种趋势。在本次展会上最新推出的ZWYC-293真彩触摸屏小叠加大装载恒温培养摇床。，在二叠加的机型上，在占地面积不足0.6m2的产品上，最大装载了5000ml 的多支三角烧瓶。另外，该产品在工作室内配置了标准化的可移动托架，使得一台设备同步实现了动态培养和静态培养，提升了实验效率。不少参观者看到这种小型化，大装载的产品无不啧啧称赞，连声叫好：“实验室就是需要这样的好产品”！

5月4日，诺贝尔化学奖得主巴里夏普莱斯与中科院上海有机化学研究所签约，并表示“将把科研生涯的最后时光奉献给上海有机化学研究所”。　　5月4日，青年节。一位年逾古稀的诺奖得主和一个有着超过66年历史的国立研究机构，因为青春结缘。　　当天，诺贝尔化学奖得主巴里夏普莱斯与中科院上海有机化学研究所签约。作为特聘教授，他将在上海有机所建立独立的“点击化学”实验室，并招收研究生、培养博士后。　　“我将把科研生涯的最后时光奉献给上海有机化学研究所。”夏普莱斯说。　　因氟结缘　　与国内其他单位引进诺奖得主不同，这次是夏普莱斯主动向上海有机所抛出橄榄枝。因为这里的氟化学团队成果迭出，“上海氟”的名头在世界上非常响亮。　　而夏普莱斯的新研究恰好需要大量氟化学研究的支撑。2001年，他因“手性催化氧化反应”与另外两位科学家分享了诺贝尔化学奖。事实上，在此之前的两三年里，夏普莱斯已经改变了自己的研究兴趣。原因是他发现了另一种他认为更有趣、更重要的反应：在催化剂的作用下，炔烃与叠氮化合物可以非常迅速地发生反应。这被夏普莱斯称为“点击化学”。由于这类反应及其产物在药物发现、生命科学、材料科学等领域有着广阔的应用前景，因此立刻引起科学界的高度重视。　　“他最近发现的另外一个点击化学反应，是以氟元素作为基础的研究，需要用到大量的氟化学。”中科院院士、上海有机化学研究所所长丁奎岭告诉记者。　　于是，夏普莱斯首先想到了上海有机所——这个被国际同行称为“上海氟”的团队。　　过去几年里，这个团队的研究成果3次被美国《化学与化工新闻》周刊作为封面文章或专题报道介绍。2013年，国外著名出版社威利公司出版的《当代有机氟化学》(第二版)专著中，共引用了中国氟化学家的17项成果，均由该团队成员完成。　　魅力来自何处　　夏普莱斯在写给中科院院士、上海有机所研究员戴立信的邮件中说：“我喜欢有机所的化学风格几十年了̷̷我也足够出名了，发展点击化学应用需要合作，我需要真正‘有机所式’的化学家们管理此类合作̷̷挑战化学家们的能力极限，给化学家更好的工具和更长、更宽的触角进入化学世界。”　　那么，上海有机所的这种魅力到底来自何处，竟然吸引到诺奖得主主动“加盟”?　　丁奎岭给出了清晰的答案：研究所始终坚持面向学科前沿、面向国家需求的科研理念，充分发挥在原创性基础研究方面的优势，坚持做“独特”和“有用”的科学。　　“我们特别强调人才是科技创新第一要素，把人才队伍建设尤其是顶尖创新团队建设作为研究所的重中之重。”丁奎岭说。　　为此，“上海氟”团队引进了不少“标杆人才”。　　胡金波就是其中一位。2005年，胡金波通过“百人计划”来到上海有机所。他带领团队选择了全球鲜有人涉足的氟烷基碳负离子化学，几年后发现了“负氟效应”，并开辟出了一系列新方向。　　研究员张新刚则从廉价易得的含氟原料出发，发展出一系列氟烷基化和氟芳基化新策略、反应与方法，为含氟物质的高效制备作出了重要贡献。　　聚焦青年人才　　不仅是氟化学实验室，上海有机所在每个重点方向上都通过人才战略，走在了国际前沿。　　丁奎岭认为，原始创新离不开优秀人才。“成熟的领军人才，我们固然重视，但上海有机所更需要青年人才。”　　近年来，上海有机所引进20多位人才，其中16名是“青年千人”。　　“在最初几年给足科研经费，有助于优秀人才脱颖而出。”丁奎岭说。　　为此，除了各种人才计划的支持，上海有机所还为引进的青年人才配套近300万元经费。这使得他们在立足之初的三五年里，能拥有600万元左右的经费支持，安心做科研。　　于是，一批优秀的青年人才在这样一个充满活力的平台上，在有机化学和相关交叉领域的前沿，不断探索，不断突破，努力打造着全球化学领域的学术高地。

一、全国油气产量当量创历史新高　　2023年，国内油气产量当量超过3.9亿吨，连续7年保持千万吨级快速增长势头，年均增幅达1170万吨油当量，形成新的产量增长高峰期。　　原油产量达2.08亿吨，同比增产300万吨以上，较2018年大幅增产近1900万吨，国内原油2亿吨长期稳产的基本盘进一步夯实。海洋原油大幅上产成为关键增量，产量突破6200万吨，连续四年占全国石油增产量的60%以上。页岩油勘探开发稳步推进，新疆吉木萨尔、大庆古龙、胜利济阳3个国家级示范区及庆城页岩油田加快建设，苏北溱潼凹陷多井型试验取得商业突破，页岩油产量突破400万吨再创新高。陆上深层-超深层勘探开发持续获得重大发现，高效建成多个深层大油田，2023年产量1180万吨，我国已成为全球陆上6000米以深超深层油气领域引领者。　　天然气产量达2300亿立方米，连续7年保持百亿立方米增产势头。四川、鄂尔多斯、塔里木三大盆地是增产主阵地，2018年以来增产量占全国天然气总增产量的70%。非常规天然气产量突破960亿立方米，占天然气总产量的43%，成为天然气增储上产重要增长极。其中，致密气夯实鄂尔多斯、四川两大资源阵地，产量稳步增长，全年产量超600亿立方米；页岩气新区新领域获重要发现，中深层生产基地不断巩固，深层持续突破，全年产量250亿立方米；煤层气稳步推进中浅层滚动勘探开发，深层实现重大突破，全年生产煤层气超110亿立方米。二、塔里木盆地深地工程成功打造增储上产大场面　　塔里木盆地深层油气勘探开发持续发力,塔北西部寒武系取得系列重大油气发现，富满、顺北、博孜-大北等主力油气田快速上产，油气增储上产向地球深部进军步伐不断加快。　　塔北西部寒武系新领域取得重大突破。两口风险探井托探1、雄探1井分别在5700、6700米井段获得高产，取得库车南斜坡寒武系陆相油气勘探重要突破，迎来塔北西部上寒武统白云岩海相油气首次发现，落实亿吨级规模油气藏，证实了库车南斜坡多目的层系巨大的勘探潜力，开辟了塔里木盆地新的十亿吨级战略接替领域。托探1井 寒武系勘探获重大突破　　富满、顺北超深层大油气田勘探开发持续推进。富满油田持续深化油藏富集规律认识，加快推进集中建产、规模上产，全年油气产量当量快速增长至400万吨，年均增长76万吨。顺北油气田锚定富油气区集中部署，高效落实了两条亿吨级油气富集主干条带，新增油气探明储量2564万吨、675亿立方米，全年油气产量127万吨、22亿立方米。其中，顺北84斜井刷新亚洲最深商业油气藏记录至垂深8937米，跃进3-3XC完钻井深达9432米，刷新亚洲最深井斜深和超深层钻井水平位移两项纪录。富满油田快速建产现场　　博孜-大北超深层大气田加快产建节奏，先后攻克清洁完井、井完整性、高压长距离混输等关键工程技术瓶颈，天然气百亿立方米上产踏点运行，克深气田“控-调-排”协同治水保稳产，库车地区超深层天然气产量达180亿立方米。三、海洋油气勘探开发再获新突破　　我国海上油气勘探开发持续发力，通过创新成盆成凹机制、油气成藏模式认识，在渤海海域、南海深水领域再获亿吨级油气勘探新发现，开辟深水、深层、隐蔽油气藏、盆缘凹陷等勘探新领域，支撑海洋强国建设能力进一步增强。　　渤海南部发现全球最大太古界变质岩渤中26-6油田，渤海湾负向潜山钻获最高日产油气325吨、33万立方米，累计探明和控制地质储量超2亿吨油当量。渤海浅层秦皇岛27-3油田明下段测试喜获高产，探明石油地质储量超过1亿吨。南海东部深水获亿吨级油气发现，珠江口盆地开平南油田钻获日产超千吨高产油流井，累计探明地质储量超1亿吨油当量。开平南油田勘探作业平台现场　　渤海首个大型整装千亿立方米渤中19-6凝析气田一期开发项目顺利投产，气田累计探明天然气地质储量超2000亿立方米、凝析油地质储量超2亿立方米，由我国自主设计、建造、安装及生产运营，海上深层潜山油气藏开发迈入新阶段。渤海亿吨级油田群垦利6-1油田群全面投产，日产原油突破8000吨，当年贡献原油增量245万吨。近年来，渤南、陆丰、流花、恩平等油气田群成为海上油气产量增长点，我国海上已建成渤海3000万吨级、南海东部2000万吨级两个大型油气生产基地。渤中19-6凝析气田渤海亿吨级油田群垦利6-1油田群四、非常规油气勘探开发取得重要突破　　页岩油气国家级示范区建设持续推进、新区新领域不断获得重要发现，深部煤层气勘探开发取得重大突破，非常规油气产量持续增长，成为全国油气增储上产的重要支撑。　　（一）页岩油产量突破400万吨再创新高　　新疆吉木萨尔陆相页岩油示范区发展建立咸化湖盆页岩油富集模式，通过技术和管理双向发力，“黄金靶体”钻遇率从43.4%提升至83.6%，资源动用程度由50%提高至89%，钻井、压裂引入市场化竞争模式，单井综合投资降至4500万元。2023年页岩油产量63.5万吨，实现了效益建产。新疆吉木萨尔陆相页岩油示范区　　胜利济阳陆相页岩油示范区建设稳步推进，实现“五个洼陷、三种岩相、两套层系、多种类型”的全面突破，博兴、渤南多类型页岩油取得重大突破，牛庄洼陷顺利投产，22口井累产油过万吨，3口井过3万吨，新增页岩油三级储量超9亿吨，年产量突破30万吨。胜利济阳陆相页岩油示范区　　大庆古龙页岩油示范区建设形成了以“精确甜点预测与靶层优选、立体开发井网设计与排采制度优化、水平井优快钻完井、缝控体积改造2.0”为核心的地质工程一体化技术体系，单井初始产量提高46%，单井EUR提高17%，落实探明地质储量超2亿吨。大庆古龙页岩油产区　　长庆庆城油田加大长7页岩油研究攻关力度，围绕新类型纹层型页岩油开展试验，5口水平井压裂试油均获成功。创新布井模式，形成了“短闷、强排、控采”全生命周期技术，开发效果稳步提升，储量动用程度由50%提升到85%。2023年页岩油产量207万吨，连续五年保持30万吨增长。　　（二）页岩气发展向深层跨越，突破迈进新层系　　页岩气国家级示范区建设稳步推进。长宁-威远页岩气田精细划分开发单元，针对性制定调整措施，钻获威215、自208等一批评价井，展示外围区良好潜力，有力支撑长宁-威远区块全年稳产超95亿立方米。涪陵页岩气田立体开发提高采收率技术持续提升，焦石坝区块形成“中北区三层立体开发、南区中上部气层联合开发”模式，有利区采收率最高可达44.6%，实现储量效益动用，年产量超85亿立方米。　　页岩气持续纵深发展，积极探索新区新层系。随着中国石化的金石103井、中国石油的资201、威页1井先后在寒武系筇竹寺组地层获高产工业气流，揭开寒武系超深层页岩气万亿级规模增储的新阵地。普光二叠系大隆组海相深层页岩气部署实施的雷页1HF井，完钻井深5880米，率先在四川盆地实现二叠系深层页岩气勘探重大突破，评价落实资源量1727亿立方米。红星二叠系茅四段、吴二段千亿立方米规模增储阵地进一步落实，培育形成“两层楼”勘探新场面。川东北普光二叠系大隆组雷页1HF井　　（三）煤层气突破深度禁区实现重要突破　　鄂尔多斯盆地东缘突破煤层气勘探开发地质理论“深度禁区”实现跨越式发展，在大宁-吉县、神府、大牛地等区块均获重要进展，深层煤层气探明地质储量超3000亿立方米，成为我国非常规天然气重要突破点。　　大宁-吉县地区深层煤层气先导试验年产量超10亿立方米。部署实施的风险探井纳林1H、佳煤2H井均获高产，纳林河-米脂北地区新增探明地质储量1254亿立方米，大吉-石楼地区新增探明地质储量1108亿立方米，落实了国内首个深层煤层气万亿立方米大气区。大宁-吉县地区深层煤层气田　　神府地区探明千亿立方米深层煤层气田。通过创新深煤层成藏机理认识、储层改造和差异化排采工艺，鄂尔多斯盆地东缘发现神府深层煤层气田，探明地质储量超1100亿立方米，展示盆地东缘深部煤层气藏勘探开发广阔前景。神府气田深深层煤层气现场　　大牛地煤层气田落实千亿方资源潜力。部署实施的深层煤层气阳煤1HF井压裂试获日产10.4万立方米,实现2800米深层煤层气重大突破，新增预测储量1226亿立方米，进一步证实大牛地气田富集高产规律和深层煤层气资源潜力。鄂尔多斯盆地大牛地气田中石化阳煤1HF井五、老油区深挖潜再次刷新我国陆上原油产量里程碑　　大庆、胜利等老油区深化精细勘探开发，强化大幅提高采收率技术攻关应用，开发态势持续向好，原油累计产量再次刷新记录，到达重要节点。　　大庆油田狠抓新一轮精细油藏描述、水驱精准挖潜和三次采油提质提效，连续9年保持3000万吨稳产，累计生产原油突破25亿吨，占全国陆上原油总产量的36%。通过创新化学驱提高采收率技术，助推三次采油产量累计突破3亿吨，建成了全球规模最大的三次采油研发生产基地。得益于特高含水后期精准油藏描述、调整及化学驱技术的高效应用，油田开发形势持续向好，主力油田标定采收率持续攀升达到48.2%。　　胜利油田打造海上、低渗、页岩油等产量增长点，连续7年稳产2340万吨以上，累计生产原油超13亿吨，占全国陆上原油总产量的19%。持续攻关低品位未动用储量效益建产模式，大力推广特高含水期精细注水调整技术，创新形成低渗油藏压驱注水开发技术，攻关突破海上、高温高盐、稠油油藏化学驱大幅度提高采收率技术，其中海上埕岛老油田应用新型二元复合驱油技术，大幅提高采收率14.2%，技术整体达到国际先进水平。六、四川盆地天然气千亿方生产基地建设稳步推进　　四川盆地聚焦天然气战略突破和规模增储上产，针对川中古隆起海相多层系、老区气田、川南页岩气、陆相致密气等领域，推动勘探开发多点开花，天然气年产量突破660亿立方米，“天然气大庆”产能基地建设稳步推进。四川盆地川中地区茅口组多层系天然气勘探获重要发现　　常规天然气形成盆地震旦系潜力区、二三叠系新区、老气田三大常规气稳产上产新局面。德阳-安岳大兴场地区大探1井灯影组获高产工业气流，开辟了震旦系规模增储新阵地；合川-潼南地区、八角场-南充地区茅口组获多项重要发现，展现超3000亿立方米规模勘探大场面；首个特高含硫整装大气田铁山坡气田建成产能超13亿立方米，进一步掌握高含硫气藏安全清洁高效开发核心技术。　　致密气在川西合兴场、巴中气田落实千亿立方米探明储量，高效规模建产。川西合兴场深层须家河组9口致密气井试获高产，探明地质储量1330亿立方米，年产气快速突破10亿立方米。四川盆地北部侏罗系凉高山组致密油气勘探取得重大突破，巴中1HF井首次在凉高山组河道砂岩试获日产超百吨稳定油气流，评价落实超亿吨资源量。川北侏罗系巴中1HF井七、12000米钻机助力万米科探“双子星”鸣笛开钻　　塔里木盆地和四川盆地是目前我国油气资源最丰富的两大盆地，也是未来油气发现的重要潜力区域。经反复地质论证，伴随我国自主研发的12000米特深井自动化钻机研制成功，两口万米科探井先后在塔里木、四川盆地鸣笛开钻，开启我国深层油气勘探开发地下万米“长征”，助推我国油气资源探索发现迈入“中国深度”。　　2023年5月，我国首口万米科探井——深地塔科1井开钻，设计井深11100米，面临特深、超高温、超高压、超重载荷、高应力等多因素地质挑战，预计钻井周期457天，该井立足科学探索与预探发现双重定位，寻找万米超深层战略接替领域。2023年7月，四川盆地第一口万米深井——深地川科1井开钻，设计井深10520米，7项工程难度指标位居世界第一，该井旨在揭示万米深部地层岩石和流体物理化学特征，验证工程技术装备适应性，探索川西北万米超深层灯影组含气性。深地塔科1井顺北油气田-亚洲陆上垂深最深千吨井——顺北84斜井　　两口万米井均装备使用我国自主研发的全球首套12000米特深井自动化钻机进行作业，通过创新研发耐220摄氏度超高温工作液、五开井身结构等技术，在钻井技术、装备制造、工程材料等多领域实现突破，为我国深层油气资源勘探开发提供装备保障，成功打造油气领域国之重器。八、旋转导向高端钻井技术装备实现跨越发展　　旋转地质导向钻井系统作为油气勘探开发工程保障的核心利器，长期为国外垄断。经过多年自主攻关，目前我国已研发形成系列产品并成功应用于钻井作业，我国高端钻井技术装备实现跨越发展。　　“璇玑”系统实现海上规模化应用，累计作业超1600井次，进尺超150万米，一次入井成功率达95%。“璇玑”2.0运用最新一代井下控制算法，集成垂直钻井、防托压、稳斜等多项智能模式，采用双活塞独立液压模块，配合新一代液压驱动电路，系统功耗明显下降、导向力输出大幅提升，为国产自研设备高难度定向井作业应用开创新局面。“璇玑”系统　　CG STEER-150系统稳定性、可靠性和寿命进一步提升，研制了高温高造斜旋转地质导向钻井系统样机，形成了“导向模块结构设计与制造”等六项关键核心技术，各项指标迈入前列。在川渝、长庆等地区的页岩油气、致密油气完成超230口井全井段导向作业，累计进尺36.6万米，自主生产率94.9%，实现了旋导工具国产化有效替代。　　经纬旋转地质导向系统突破静态推靠模式下高造斜率、高可靠性、精准轨迹控制等9项核心技术，国产化率94.5%，累计应用百余口井、进尺近20万米，助力胜利页岩油国家级示范区建设和川渝页岩气勘探发现。九、深水油气工程装备自主设计制造取得重大突破　　海洋油气工程装备瞄准发展需求，坚持自主创新，加快数字化、智能化技术应用，攻克自主设计、建造、海上安装等技术难题，推动我国深海油气勘探开发关键核心技术装备研制取得重大突破。　　我国自主设计建造的亚洲首艘圆筒型“海上油气加工厂”——“海洋石油122”浮式生产储卸油装置完成主体建造，相对传统船型，具有体积小、储油效率大幅提高、抵御恶劣海况能力强等优势。与国际上同等规模的圆筒型FPSO相比建设周期缩短一半，船体主尺寸精度达到世界先进水平，填补国内多项海洋工程行业技术空白，有效推动我国更多深水油田高效开发。“海洋石油122”浮式生产储卸油装置　　我国自主设计建造的深水导管架“海基二号”建设完工。“海基二号”导管架总高338米，总重达3.7万吨，均刷新亚洲纪录，将与“海洋石油122”共同服役于我国首个深水油田流花11-1/4-1油田，标志我国海洋深水油气装备设计建造能力实现稳步提升。深水导管架“海基二号”　　我国自主研发的海洋地震勘探拖揽采集装备“海经”系统，顺利完成3000米以深超深水海域油气勘探作业，通过现场数据处理，成功完成首张由我国自主装备测绘的3000米深水三维地质勘探图，使我国成为全球第三个掌握全套海洋地震勘探拖缆采集装备的国家。海洋地震勘探拖揽采集装备“海经”系统　　十、油气勘探开发与新能源融合发展推动绿色低碳转型　　立足统筹推进油气供应安全和绿色发展，油气开发企业在切实做好稳油增气、提升油气资源自主保障能力的基础上，加快与新能源融合发展步伐，在推动传统油气生产向综合能源开发利用和新材料制造基地转型发展，持续推动能源、生产供应结构转型升级等领域涌现出一批亮点成果。　　胜利油田建成油气领域首个具有自主知识产权的源网荷储一体化能源系统。立足油田清洁用能需求，建立包含清洁供能体系、多源互联电网、柔性生产负荷、多元储能系统在内的源网荷储一体化智慧能源管控平台，已建430兆瓦光伏、4.2亿千瓦时自发绿电全量消纳，有效支撑胜利油田生产用电绿电占比突破17%，年节约标煤29万吨，年减排二氧化碳约73万吨，开启了全产业链“控能、降本、增绿、减碳、提效”新实践。胜利油田源网荷储一体化智慧能源系统　　吐哈油田源网荷储一体化项目投运。围绕油田绿电需求，依托油区太阳能资源，大力开展清洁替代，利用油田电网建成120兆瓦源网荷储一体化项目，每年为油田提供清洁电能2.27亿千瓦时，全部自消纳，将油田总用能中新能源占比提高到21%，年节约标煤6.9万吨，年减排二氧化碳约13.1万吨，探索构建油气光电储高度融合、清洁低碳安全高效的新型电力系统发展路径。　　我国首座深远海浮式风电平台“海油观澜号”成功并入文昌油田群电网，正式为海上油气田输送绿电。投产后，年均发电量将达2200万千瓦时，全部用于油田群生产，每年可节约燃料近1000万立方米天然气，年减排二氧化碳2.2万吨。平台工作海域距海岸线100公里以上，水深超过100米，为我国风电开发从浅海走向深远海作出积极探索。深远海浮式风电平台“海油观澜号”

生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）等标准，标准将在2022年4月1日正式实施，这3个标准均为首次发布标准。 《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水的检测，除了支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）外，还为农药行业水污染的排放提供技术支持。 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。标准实施更多应用在工业排放的叠氮化物的管控。 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021），用于地表水、地下水、生活污水和工业废水测定，支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施，加强水污染物排放管控。 这3项标准的正式实施，为水质质量标准中的检测项目，在检测方法上得到很好地补充。 岛津水质分析仪器推荐 28种有机磷农药（HJ 1189-2021）Pic/01 GCMS-QP2020 NX 1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）Pic/02 UV-1285 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）Pic/03 LC-40 岛津水质分析特色方案 Pic/04 SPE-LC-ICPMS汞在线富集及形态分析系统 ■ 流程图■ 在线富集，无机汞、烷基汞同时分离检测色谱图（10ppt） 岛津拥有丰富的分析测试仪器，能很好应对水质分析的需求。对于水质的三个新标准，高灵敏度高稳定性的GCMS、LC、UV均能满足新标准的检出限，并能对方法检测提供完善的应用方案。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

4月1日起这5项水质相关的环境标准将实施4月1日起有5项水质相关的环境标准将实施，涉及到气相色谱-质谱仪、高效液相色谱仪、生物学检测法、分光光度等仪器设备。HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱 -质谱法 。本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。当地表水、地下水和海水取样量为1 L，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L～0.6 μg/L，测定下限为1.2 μg/L～2.4 μg/L；当生活污水和工业废水取样量为100 ml，定容体积为1.0 ml 时，28 种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L～7 μg/L，测定下限为16 μg/L～28 μg/L。警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。HJ 1190-2021水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 本标准为首次发布本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。本标准适用于微生物实验室灭菌效果的评价。警告：检测人员应采取必要的生物安全防护措施（包括但不仅限于一次性手套、口罩、防护服、防护眼镜、鞋套等防护用品）；检测时应做好无菌防护，在无菌操作设备内进行。HJ 1191-2021水质 叠氮化物的测定 分光光度法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。当取样体积为150 ml，试样制备体积为100 ml，使用10 mm 光程比色皿时，方法检出限为0.08 mg/L（以叠氮根计），测定下限为0.32 mg/L（以叠氮根计）。警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。HJ 1192-2021水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 本标准为首次发布本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和4-壬基酚等9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣物。HJ 1230—2021工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 本标准为首次发布本标准规定了工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复的项目建立、现场检测、泄漏修复、质量保证与控制以及报告等技术要求。本标准适用于工业企业开展设备与管线组件、废气收集系统输送管道组件挥发性有机物泄漏检测与修复工作。Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

为进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康，生态环境部于近日发布了5项国家生态环境标准，5项标准都与水质检测相关，且均为首次发布。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28 种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）　　本标准规定了鉴定水中灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的生物学方法。适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）　　本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）　　本标准规定了测定水中烷基酚类化合物和双酚A 的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-支链壬基酚、4-叔辛基苯酚和 4-壬基酚等 9 种烷基酚类化合物和双酚A 的测定。可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。该标准将于2022年4月1日实施。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）　　本标准规定了测定水中铟的石墨炉原子吸收分光光度法，适用于地表水、地下水和工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。该标准将于2022年1月1日实施。

p 　　近日，生态环境部印发《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》和《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》两项标准。 /p p 　　其中，《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》为首次发布，规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。 /p p 　　《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》规定了测定生活污水和工业废水中色度的稀释倍数法。本标准自实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准发布的《水质 色度的测定》(GB 11903-1989)中“4 稀释倍数法”在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。 /p p 　　详情如下： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/36edb1f5-7ec6-43b1-b5f7-e9923bfd0760.jpg" title=" 函.jpg" alt=" 函.jpg" / /p p 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，我部决定制定《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》等两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，现提供给你们，请认真研究并提出修改意见，于2019年12月3日前将书面意见反馈我部，逾期未反馈将按无意见处理。 /p p 　　联系人：生态环境监测司顾闫悦 /p p 　　电话：(010)66556824 /p p 　　传真：(010)66556824 /p p 　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn /p p 　　地址：北京市西城区西直门南小街115号(邮编100035) /p p 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/b1a03251-6e25-4ed6-8bf4-6b121d1a05e6.pdf" target=" _self" title=" 1.pdf" textvalue=" 1.征求意见单位名单.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1.征求意见单位名单.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/e5c6d4f2-4c39-4640-9a0e-a34eca4d9e4f.pdf" target=" _self" title=" 2.pdf" textvalue=" 2.水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/25d6bbc8-b2c8-4163-9c48-2b280f05277f.pdf" target=" _self" title=" 3.pdf" textvalue=" 3.《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.《水质 叠氮化物的测定 分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/8f185e8c-c1a6-433e-9fd0-6b90f86dd390.pdf" target=" _self" title=" 4.pdf" textvalue=" 4.水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿).pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4.水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿).pdf /span /a /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　 /span img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/2705190b-c5b8-4288-a0e7-87f4ebf7a115.pdf" target=" _self" title=" 5.pdf" textvalue=" 5.《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 5.《水质 色度的测定 稀释倍数法(征求意见稿)》编制说明.pdf /span /a /p

基因毒性杂质检测ICH M7笔者查询ICH官网，发现从2023年4月3日起ICH M7(R2)指导原则进入了“Step 5”，即实施阶段（Implementation）。基因毒性杂质，简称基毒杂质，即遗传毒性杂质。自从ARB类降压药缬沙坦中发现基毒杂质NDMA以来，N亚硝胺杂质引发了各国药品监管机构、制药企业、药物研发机构、CXO等的重点关注。NDMA结构ICH M7全称“Assessment and control of DNA reactive(mutagenic) impurities in pharmaceuticals to limit potential carcinogenic risk”，其关注的对象：在较低水平时也有可能直接引起DNA 损伤，导致DNA 突变，可能引发癌症的DNA 反应性物质，即致突变杂质。M7指导原则为基毒杂质的鉴别（Identification）、分类（Categorization）、界定（Qualification）和控制（Control）提供了实用框架。这次是M7指导原则的第二次修订，即M7（R2），整体框架和主要内容没有变化，仅在以下方面有所调整：&bull 本次修订将M7分为两个相关联的文件，第一份文件是指导原则主体，第二份文件是关联的附件。&bull 在指导原则附录3，新增了7个化合物的可接受摄入量（AI）或每日允许暴露量（PDE），并在附件（Addendum）中增加了这7个化合物的各论。&bull 调整了致突变杂质的危害性评估和控制策略的部分要求和问题回答。比如：“潜在致突变性”等同“潜在遗传毒性”么？答：不等同，潜在遗传毒性是指潜在的致突变性、潜在的致染色体断裂性或潜在的致多倍体性。明确M7指导原则关注致突变性。更多问答，请见M7(R2) Q&As文件。&bull 由于临床治疗技术的进步，M7（R2）中将HIV患者的生存期从1-10年修改为＞10年。&bull 其他，如语法编辑和格式化等。药品中常见的基毒杂质有：N亚硝胺类、磺酸酯类、叠氮类等。不同于普通杂质检测，基毒杂质的检测面临更多的挑战：1、基毒杂质杂质种类，差异大，需要多种分析手段和方法；2、基毒杂质含量低，需要高灵敏度仪器（包括预处理方法）；3、对仪器的定性定量准确性和重现性要求高；4、要求仪器维护方便和交叉污染低。药品中基毒杂质，可能来源于原料药本身（如雷尼替丁等），辅料（如二甲双胍缓释制剂），原料药和制剂生产过程使用的溶剂（如缬沙坦等），以及包材（如橡胶材料可能引入亚硝胺杂质）、生产工艺、存储过程等。基于以上的认识，岛津参考权威机构要求，如国家药监局相关文件要求、EP 2.5.42、USP 等，为制药和药检客户提供先进的分析仪器和解决方案，分享检测经验。并为此精心制作了《亚硝胺分析UFMS解决方案》等检测方案，涵盖沙坦类药物、雷尼替丁、“神药”二甲双胍和生产使用的溶剂等，供客户参考使用。除了亚硝胺之外，磺酸酯类、叠氮类也是关注对象，岛津推荐HS+GC-MS检测磺酸酯类，LC-MS/MS检测叠氮类。岛津可提供覆盖法规要求的各类分析仪器，供药品CMC和检验检测的客户使用。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为（粗）蛋白质含量的最终仲裁方法，是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果，还由于凯氏定氮对某些生物物质（可能包含外来物质）中一些“氮（Nitrogen）”是没有包含的，这是我们做品质分析时应该了解的情况，也就是如果使用杜氏定氮（Dumas Nitrogen Method）法时必须清楚的，因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来，在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法，我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了，但不排除有部分测定，而这些物质基本都不是蛋白质的组成，一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰：硝氮（硝基化合物）Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮（N-O），通常是硝态氮（Nitrate），即硝酸根（NO3-）中所含有的氮。也涉及到：亚硝态氮（Nitrite），即亚硝酸根(NO2-)中的氮；硝基（Nitro）氮，是硝基化合物即硝基（-NO2）与其他基团相连的化合物中的氮；亚硝基（Nitroso）氮，是亚硝基化合物即亚硝基（-NO）与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮（N-H）转化成为硫酸铵来分析氮的，硝氮的键合力大于硫酸的氧化力，如硫酸不能消化硝酸，所以凯氏消化的结果，硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮，要先把硝态氮还原成为氨态氮，就是这个道理。重氮化合物（Diazo）是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物，是两个氮原子相互连接组成的二价原子团，结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐（-N+≡N）。两个氮的键合力比较稳定，不容易被硫酸所分解。叠氮化合物（Azide）是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物，一般用RN3表示。可想而知，其键合力更强。偶氮化合物（Azo）是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物，是重氮盐偶联的化合物，有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮，有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定，但有可能发生分解，但不太能分解成氨态氮。杂环氮（Azacycle）是在杂环化合物（Heterocyclic compounds）即分子中含杂环（非碳）的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的，这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”，这是一些小Tips，更多的small tips，欢迎垂询。

俄乌冲突仍在继续，但欧盟对俄能源制裁仍无法达成共识。欧盟委员会计划在本月底举行的特别峰会前后，再次就禁运俄罗斯石油一事进行讨论。不过，25日匈牙利明确表示“不支持”。匈牙利外交部长西雅尔多表示：如果能源供应问题得不到解决，匈牙利就不会投票支持欧盟对俄罗斯实施“禁油令”。这一问题是欧盟委员会制造的，因此解决方案也应由欧盟委员会提供。只有问题首先得到解决，我们才能讨论制裁措施。在欧盟对俄的“禁油令”久久悬而未决之下，是部分成员国对于能源供应问题的担忧。而随着俄乌冲突并没有明确的最后期限，以及全球能源转型之下油气投资的下滑，未来不仅仅是欧盟，全球可能都将面临供应短缺的问题。沙特阿美首席执行官Amin Nasser在瑞士达沃斯论坛上也着重指出，随着绿色能源的浪潮席卷全球，传统化石能源面临压力已非一日。不少公司面对投资风险，已不敢再深入其中，而这就导致全球石油供给缺口正在日益扩大。01. 石油供应缺口扩大近日，沙特阿美首席执行官Amin Nasser在瑞士达沃斯论坛上发出警告称，因缺乏投资，全球面临严重的石油供应缺口。“俄乌冲突掩盖了石油行业本就面临的大问题。由于缺乏投资，我们正在经历一场石油产能危机。特别是在疫情封锁缓和后，全球石油需求恢复增长，产能危机会更加严重，” Amin Nasser警告称。Amin Nasser 还表示，“世界上只有不到2%的闲置石油产能。新冠疫情使如今的航空业的消费量比疫情前缩减了250万桶/天。如果航空业开始复苏，石油行业必将面临重大问题。”根据能源咨询公司Rystad Energy的分析，随着全球渐渐摆脱疫情拖累，今年整体石油和天然气投资预计将从2021年的6020亿美元增长4%至6280亿美元，但仍远低于2019年的近8000亿美元。而且到2024年，全球石油和天然气投资也难以重回疫情前水平。其背后的原因主要是由于通胀成本上升使油公司对重大资本承诺持谨慎态度。此外，随着能源转型的展开，大型海上运营商的投资组合战略正面临挑战，许多勘探和生产公司已经将投资预算降至较低水平。另一方面，曾使美国从油气进口大国一跃成为油气出口国的页岩“革命”，如今对高油价也不为所动。新冠疫情暴发后，很多页岩油气公司在疫情中破产。过去一年，石油价格上涨了近70%，达到每桶110美元左右，即使原油价格超过每桶100美元，二叠纪盆地和美国其他页岩盆地的生产商仍在踩刹车。德文能源首席执行官Rick Muncrief坦言：“我们经历过市场繁荣的假象，所以在增加产量时将会非常慎重。”先锋自然资源公司首席执行官Scott Sheffield也表达了谨慎态度：“预计当我们大幅增产的时候，欧佩克+已经提高了产量，那时价格可能早已见顶。即使拜登希望我们增产，这个行业也不会照做的。”此外，气候环境也将对未来的石油供应产生威胁。美国国家海洋和大气管理局（NOAA）本周二发布了2022年大西洋飓风季节预测报告，预测称今年的飓风活动水平超过正常水平的概率为 65%，预计 2022 年将有多达 6 次主要大西洋飓风。而过去大西洋气候严重影响了石油和天然气的运营。例如，2021年8月，飓风“艾达”导致墨西哥湾95%石油生产中断，全美近20%炼化产能受损；2020年10月泽塔飓风导致美国墨西哥湾约 84.8% 的石油生产和 57.6% 的天然气生产关闭。2020年由于飓风“德尔塔”的影响，墨西哥湾超过90%的石油生产已经关闭。西方国家一直呼吁沙特加快增产速度、扩大产能，以帮助应对能源危机。Amin Nasser表示，“如果我们能在2027年之前做到扩大产能，我们早就做到了，但这需要时间。”沙特阿拉伯外交部长表示，该国已无能为力，这意味着这个全球最大的原油出口国没有计划加快逐步增产的步伐。02. 国际油价何去何从3月初，摩根大通称，如果俄罗斯供应持续受到打击，油价有望达到185美元；同期，高盛上调布伦特原油价格预期，称由于乌克兰危机，全球可能面临“有史以来最大的能源供应冲击”之一，而巴克莱表示，在最坏的情况下，油价可能突破每桶 200 美元。目前，各大机构对未来油价仍保持看涨。由于西方对俄罗斯的严厉制裁扰乱了全球商品贸易，能源价格大幅上涨。根据世界银行4月底发布的 4 月商品市场展望报告，尽管近期油价从 3 月初每桶 139 美元以上的高位回落，但预计今年全球能源价格将上涨 50.5%，这也是自 1973 年以来的最大涨幅。世界银行表示，转向清洁能源可能有助于减少西方对日益昂贵的化石燃料的依赖，但能源价格上涨和供应滞后可能会破坏向清洁能源的过渡。美国银行此前预计，今年年中油价将飙升至每桶150美元。美国银行表示，原油释放的浪潮应会降低布伦特(Brent)原油在年中飙升至每桶150美元的风险。但仍将其夏季油价峰值预期调整为每桶120美元的高位。5月初，摩根大通维持今年第二季度布伦特原油价格预估在114美元/桶不变，2022年价格预估为104美元/桶。该银行表示，由于全球石油需求疲软和战略储备的释放，即使欧洲可能同意限制从俄罗斯购买石油的预期越来越高，油价仍处于窄幅区间。它还警告称，由于石油市场吃紧，每天额外损失 100 万桶可能导致油价比目标价高出每桶 18-35 美元。自欧盟计划扩大对俄能源制裁以来，全球油品供应偏紧预期大幅升温，油价也不断走高。据美国汽车协会（AAA）数据，上周，全美50个州的汽油价格有史以来首次突破4美元关口。英国皇家汽车俱乐部（RAC）的数据则显示，5月23日，英国加油站的平均汽油价格飙升至历史新高。为了控制国内油价飙升引发的民众不满，美国再次向沙特发起增产邀请，结果仍不得而知。仪器信息网将于2022年5月31日-6月1日举行“第六届 石油化工分析技术与应用”主题网络研讨会（2022），点击图片报名：

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2011年6月22日消息，基于欧盟委员会认为的可能对人体行为造成致癌、诱变或生殖毒性的化学物，欧洲化学品管理局(ECHA)近日再次提交六种高关注度物质(SVHCs)。根据规定，注册卷宗必须在8月1日之前完成全部提交，下批物质何时开始提交取决于化学品管理局的决定。 　　这六种物质为： 　　• N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide) 　　• 叠氮化铅(Lead diazide amd lead azide) 　　• 史蒂芬酸铅(lead styphnate) 　　• 2,2'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(2,2'-dichloro-4,4'-methylenedianiline ) 　　• 酚酞(Phenolphthalein) 　　• 苦味酸铅(Lead dipicrate)

2011年8月29日，欧洲化学品管理局(ECHA)公布提案，建议将20种化学品列为高度关注物质(SHVC)。此次提议物质的档案数量超过了6个月前的最后一次公布的两倍。 　　在这20种化学品中，19种物质被提议列为SVHC的原因是它们具有致癌性和/或生殖毒性，可能对人类健康造成严重危害。同时，根据REACH法规第57(f) 条款，另一种物质也需要受到高度关注，因为它可能扰乱人体的内分泌系统，并且对环境潜在严重危害。 　　其中两项物质——硅酸铝耐火陶瓷纤维和氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维——被列为SVHC的建议之前已经提交，并且于2010年1月被列入了候选清单，但这两项物质的定义过于狭窄，不能覆盖目前欧洲市场上所有类型的耐火陶瓷纤维的成份构成，因此此次对这两种纤维提出更广泛的定义，意图概括欧盟市场上使用的所有类型的耐火陶瓷纤维。 　　相关利益方提出意见的截止日期是2011年10月13日 下一步是将这些物质列入SVHC候选清单，其后含有这些物质的混合物和物品需要标注物质的识别信息(以及安全使用信息)。 　　欧洲化学品管理局计划于2011年底对SVHC候选清单进行正式修改。 物质名称 EC No. CAS No. 建议SVHC特性 可能用途 铬酸铬 246-356-2 24613-89-6 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的金属表面处理，以及钢铁和铝材涂料 氢氧化铬酸锌钾 234-329-8 11103-86-9 Art. 57(a)，致癌 主要应用于航空航天使用的涂料，以及钢铁和铝卷材涂料和车辆涂料 锌黄(C.I.颜料黄 36) 256-418-0 49663-84-5 Art. 57(a)，致癌 主要应用于车辆涂料和航空航天使用的涂料 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - Art. 57(a)，致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热，几乎完全应用于工业（工业窑炉和设备的隔热，汽车和飞机/航空航天器材），和防火（建筑和工业加工设备） 甲醛苯胺共聚物 500-036-1 25214-70-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途是作为环氧树脂硬化剂，例如用于生产管道和模具，以及用于胶粘剂的生产 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP) 204-212-6 117-82-8 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此邻苯二甲酸酯的注册信息。此物质在欧盟生产或进"Times New Roman"1吨/年。主要用途是作为增塑剂应用在在高分子材料和涂料，油漆和清漆，包括印刷油墨当中 邻甲氧基苯胺 201-963-1 90-04-0 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造纹身颜料，以及纸，聚合物和铝箔的着色染料 对特辛基苯酚 205-426-2 140-66-9 Art. 57 (f)，同等关注度 主要用于制造聚合物前体和聚氧乙烯醚。同时用作作粘合剂，涂料，油墨和橡胶制品中的成分 1,2-二氯乙烷 203-458-1 107-06-2 Art. 57(a)，致癌 主要用于制造其他物质。次要用途为在化学和制药工业用作溶剂 二乙二醇二甲醚 203-924-4 111-96-6 Art. 57 (c)，生殖毒性 作为反应溶剂广泛应用。也用作电池电解液溶剂，并可能用作密封剂，胶粘剂，燃料和汽车护理产品 砷酸 231-901-9 7778-39-4 Art. 57(a)，致癌 主要用于去除熔融状态陶瓷玻璃中的气泡和层压印刷电路板的生产 砷酸钙 231-904-5 7778-44-1 Art. 57(a)，致癌 砷酸钙出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。主要用作铜冶炼中的沉淀剂和用于制造三氧化二砷。但是大部分的砷酸钙被当做作为废物丢弃 砷酸铅 222-979-5 3687-31-8 Art. 57(a) & (c), 致癌&生殖毒性 砷酸铅出现进口的用于铜，铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。原材料中的砷酸铅会在冶金细化过程中转化为砷酸钙和三氧化二砷。大部分的钙砷酸会被作为废物丢弃，而三氧化二砷会得到进一步的应用 N,N-二甲基乙酰胺 204-826-4 127-19-5 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作溶剂，应用于服装及其他应用纤维的生产。也用作试剂，应用于工业涂料，聚酰亚胺薄膜，脱漆剂和油墨去除剂 4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺(MOCA) 202-918-9 101-14-4 Art.57(a)，致癌 作为固化剂，应用于树脂和聚合物产品的生产，也用于制造其他物质。该物质可能进一步用于建筑和艺术中 酚酞 201-004-7 77-09-8 Art. 57(a)，致癌 主要用作实验室剂（pH指示剂溶液），应用于pH试纸生产及药用产品的生产 叠氮化铅 236-542-1 13424-46-9 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用作引爆剂和扩爆剂，应用于在民用和军事用途的雷管生产，也用作和烟火装置的引爆剂 2,4,6-三硝基苯二酚铅 239-290-0 15245-44-0 Art. 57 (c)，生殖毒性 主要用于小口径步枪弹药的底漆。其他常见的应用于军用烟火弹药，火药起爆驱动装置和民用雷管 苦味酸铅 229-335-2 6477-64-1 Art. 57 (c)，生殖毒性 ECHA尚未收到过就此物质的注册信息。苦味酸铅于叠氮化铅，2,4,6-三硝基苯二酚铅同属爆炸性物质，此三物质可能同时少量应用于雷管混合物当中

最近，美国密苏里大学发明了一种灵敏度更高的更为迅速的沙门氏菌检测方法，仅需5到12小时就可以完成测试。 　　目前，食品工业用于检测沙门氏菌的方法耗时较长，从检测到结果的公布需要5天的时间。因此，在结果被公布前，被污染的食品可能已经被出售，这对于近期美国WrightCountyEgg公司和HillandaleFarms公司召回5亿枚染沙门氏菌鸡蛋的事件来说，5天的时间太长。 　　然而，最近的美国密苏里大学发明了一种灵敏度更高的更为迅速的沙门氏菌检测方法，仅仅5到12小时就可以完成测试。 　　密苏里大学农业、食品、自然科学学院的AzlinMustapha和她的研究生LuxinWang在对实时PCR技术进行改进的基础上，发明了一种快速检测沙门氏菌的方法。 　　实时PCR技术被应用多年，用于检测食品中的病原微生物。Mustapha表示，传统的PCR检测方法可以对沙门氏菌等特定微生物DNA的单条基因片段进行放大，放大后，特定的DNA片段被成千上万倍的复制，运用可视技术按照细菌基因序列探测和识别复制后细菌的遗传物质可以更加容易。 　　然而，目前的PCR检测方法容易出现假阳性的结果，这造成了巨大的浪费和不必要的食品召回事件的发生。出现这种结果的原因是，PCR技术跟其它的DNA法一样，均不能将活的跟死的沙门氏菌区分开，因此这导致PCR技术提供了错误的结果。 　　Mustapha表示，活的沙门氏菌可以造成消费者死亡，假阳性结果可能导致大量不必要的食品召回事件。 　　为了克服以上PCR技术的弱点，避免假阳性结果的出现，Mustapha等人用单叠氮溴化乙锭染料结合PCR技术对试样进行了处理。单叠氮溴化乙锭进入死的沙门氏菌体内后与DNA分子进行结合，单叠氮溴化乙锭染料使得沙门氏菌细胞在染色后不能被溶解，因此通过PCR可视技术观察不到死的沙门氏菌细胞。 　　相反的是，染料不能穿透活细胞，这使得检测人员可以利用这种改进的PCR技术很容的区分活的跟死的沙门氏菌，从而避免假阳性结果的出现。 　　该研究的优点在于，在食品进入供应链之前，检测人员可以更加迅速的检测到沙门氏菌，因此避免了食品召回事件，保证了消费者的健康。Mustapha相信，这种12小时以内的沙门氏菌检测方法，可以让食品检测机构和食品公司在产品出厂前和上市后更加准确的检测出其中的沙门氏菌污染情况。 　　如果检测机构或公司想使用这种方法，首先需要购买一台PCR机器，然后对人员进行培训，Mustapha表示，改进的PCR技术与传统技术相比更加节省，因为它需要更少的劳动强度和更少的劳动时间，该技术具有速度快和灵敏度高的特点，这使得食品加工人员和消费者从中受益。

2013年全国无机及同位素质谱学学术会议 　　(第三轮通知) 　　报到时间：11月22日(8:00-22:00) 　　报告时间：11月23日-24日上午 　　参观考察时间：11月24日下午-25日 　　会议日程安排 (以会议手册为准) 时间 会议日程 地点及主持人 11月22日 08:00-22:00 注册报到 昆山宾馆 15:00-18:00 厂家仪器及墙报布展 三楼琼花厅 16:30-17:30 学术委员会会议 三楼秦峰厅 18:30-20:30 欢迎晚宴（天瑞） 二楼宴会厅 11月23 日 上午 8:30-8:50 开幕式 谢孟峡 8:50-9:20 陈洪渊 质谱分析与生命科学 张新荣 9:20-9:50 庄乾坤 中国分析化学状况与创新研究 9:50-10:10 照相及媒体采访 10:10-10:30 周 立 电感耦合等离子体质谱仪在环境土壤监测中的应用 李 冰 10:30-11:00 陈焕文 提高质谱仪器可靠性的可能途径 11:00-11:20 陈玉红 ICP-MS技术的发展趋势及应用 刘敦一 11:20-11:50 侯贤灯 电感耦合等离子体质谱分析中的进样技术研究 11:50-12:10 荆 淼 Icap Q 型电感耦合等离子体质谱仪器结构介绍 12:10-14:00 午餐+休息 一楼咖啡厅 11月23 日 下午 14:00-14:30 王海舟 待 定 张玉海 14:30-15:00 张新荣 ICP-MS 在生命科学分析中的应用潜力 15:00-15:20 朱 敏 UCT-ICP-MS测定海水中铜、铅、锌、镉、铁、锰等元素 郭冬发 15:20-15:50 刘敦一 牙形石SHRIMP微区原位氧同位素分析 &mdash 二叠 &mdash 三叠界限海水温度变化 15:50-16:10 杨列坤 多接收同位素质谱新技术进展与应用 16:10-16:30 仪器展及墙报展 　　续上表 　 16:30-16:50 杭 伟 电感耦合等离子体质谱的固体采样技术 崔建勇 16:50-17:20 邓 磊 质谱应用中的全新真空解决方案 17:20-17:40 蒋少涌 复杂基体高精度硼同位素质谱测定方法改进及其地质应用 17:40-18:10 牟凤展 爱德华分子泵和干式真空泵在质谱仪中的应用 丁传凡 18:10-18:40 柴之芳 待 定 　 18:40-19:30　 李金英 中国质谱学会开幕晚宴 　 　 8:00-11:30 分组报告（一） 三楼琼花厅 　 8:00-11:30 分组报告（二） 三楼玉峰厅 11月24 日 11:10-11:40 杨芃原 离子轨迹的调控硬件技术和模块化 蒋少涌 　 11:40-11:50 沈 莹 质谱学报情况通报 　 11:50 闭幕式 三楼琼花厅 　 优秀青年论文颁奖 　 12::00-13:00 午 餐 一楼咖啡厅 　 13:00-15:00 参观天瑞仪器公司（宾馆门口上车） 　 　 15:00-18:30 参观周庄古镇 　 　 18:30-19:30 晚 餐一楼咖啡厅 　　分组报告分会列表 11月24日上午 第一分会场 主题 报告时间 报告人 单位 报告题目 主席/地点 08:00-08:20 郭冬发 核工业北京地质研究院 国产质谱仪应用实践 宋志远 邢 志 三楼琼花厅 08:20-08:40 邢 志 清华大学 基于低温等离子体与无机质谱在元素成像中的研究 08:40-08:55 胡芳菲 北京有色金属研究总院 直流辉光放电质谱法测定氧化铝中杂质元素 08:55-09:10 陈绍占 北京市疾病预防控制中心 雄黄在大鼠肾脏中代谢后的砷形态研究 09:10-09:25 张 磊 中国原子能科学研究院 电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆 09:25-9:40 王 姜 东华理工大学 中性解吸化学电离淌度谱检测肉制品的研究 09:40-09:55 徐福兴 复旦大学 基于数字离子阱的偶极激发频率碰撞诱导解离技术 汪 正 刘丽萍 三楼琼花厅 09:55-10:10 朱小兵 东华理工大学 表面解吸常压化学电离源用于离子迁移谱快速检测爆炸物的研究 10:10-10:25 武中臣 山东大学（威海） 火星探测中的质谱技术应用现状 10:25-10:40 魏海珍 南京大学 校正质谱法绝对氯原子量高精度测定 10:40-10:55 汪 正 中科院上海硅酸盐研究所 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱应用于碳化硅陶瓷中痕量元素分析 10:55-11:10 姜 山 中国原子能科学研究院 CIAE的加速器质谱技术及其应用研究新进展 11月24日上午 第二分会场主题 报告时间 报告人 单位 报告题目 主席/地点 08:00-08:20 丁传凡 复旦大学 栅网电极离子阱质量分析器 杭 伟 漆 亮 三楼玉峰厅 08:20-08:40 崔建勇 核工业北京地质研究院 同位素稀释测量的质量分馏校正方法 08:40-08:55 漆 亮 中科院地球化学研究所 改进的卡洛斯管溶样ICP-MS分析硫化物中低含量Re-Os同位素 08:55-09:10 董晓峰 东华理工大学 电喷雾萃取电离源调节装置的研制 09:10-09:25 赵占锋 哈尔滨工业大学 低真空或常压环境中质谱分析的机理研究 09:25-9:40 黄龙珠 东华理工大学化妆品中邻苯二甲酸酯的快速直接质谱分析技术的研究 09:40-09:55 韦冠一 西北核技术研究所 磁-电-四极杆级联质谱中的离子光学设计 周志权 李力力 三楼玉峰厅 09:55-10:10 贺茂勇 中科院地球环境研究所 Isotope Ratio Measurements for Boron by ICP-QMS 10:10-10:25 杨之青 中国地质科学院地质研究所 超高真空中的三维样品台 10:25-10:40程 平 上海大学 挥发性有机物（VOCs）实时、在线检测的质谱仪器的研制和应用 10:40-10:55 周 立 天瑞仪器 气相色谱-质谱联用仪在环境VOC监测中的应用 10:55-11:10 周志权 哈尔滨工业大学（威海） 质谱仪模块化电子系统设计 　　一、 报告： 　　大会报告(30分钟)，邀请报告(20分钟),口头报告(15分钟),以上三种形式的报告时间均包括讨论时间。因报告安排非常紧凑，请大家不要超时，会议主持人要严格控制时间。 　　具体的报告安排见报到时发的会议指南。 　　会务组将提供多媒体设备，报告人只需要准备PowerPoint 文件，并在报到时将文件电子版交到会务组即可。如有特殊要求，请提前与我们联系。 　　二、 墙报展 　　会议提供Poster 展示场所和展板，请您在报到时务必将您的Poster (高110 CM× 宽80 CM)交给会务组，以方便工作人员代其布展。 　　三、 优秀青年论文评选 　　会议将组织对墙报和口头报告进行优秀论文评选。并给青年优秀论文获奖者颁发荣誉证书和奖金。 　　对于墙报的评选，要求墙报作者在规定的墙报展示时间内，在自己的墙报前根据评选评委要求讲解自己的工作内容。 　　四、 食宿 　　会议期间食宿由大会统一安排，费用自理。因房源有限，参会人数多，如果您对食宿有特殊要求，请提前与会务组人员联系，我们会在尽可能照顾参会者注册意愿的情况下进行食宿安排。 　　请参会人员务必携带身份证原件，学生同时还要带齐学生证。 　　五、 参观考察 　　会议组织在24日下午参观天瑞仪器和周庄古镇，25日考察苏州，请大家遵守时间和安排。苏州介绍见如下链接： 　　http://www.sinospectroscopy.org.cn/readnews.php?nid=14952　　六、接站安排 　　酒店信息及路线： 　　酒店名称：昆山宾馆 　　地址：江苏省昆山市人民北路99号 　　酒店联系人：浦建强 　　手机：189 6268 3282 　　酒店线路图： 　　线路一：乘高铁至昆山南站 　　公交：步行至 昆山南站 乘坐 昆山33路、3路公交, 在 昆山宾馆北站、西站 下车步行至 昆山宾馆 　　的士：出站打的至昆山宾馆，约5.3公里/11分钟 　　线路二：乘飞机至上海虹桥机场 　　高铁：从上海虹桥机场 至 上海虹桥火车站至 昆山南站(15分钟)至 昆山宾馆 　　的士：从上海虹桥机场 打的至昆山宾馆 约56.5公里/49分钟 　　线路三：乘汽车至昆山汽车客运南站 　　公交：步行至 汽车客运南站 乘坐 昆山33路、3路, 在 昆山宾馆北站/西站 下车步行至 昆山宾馆 　　的士：出站打的至昆山宾馆，约6.1公里/12分钟 　　会议22日将安排车辆在昆山南站接站，其他时间到达的代表请自行前往昆山宾馆。 　　乘飞机到上海虹桥机场需要接站的代表，请提前把航班班次和到达时间告知会务组。董正新，电话0512-57018653 15995469909 E-mail：dzx@skyray-instrument.com 　　六、会务组联系人及联系方式： 　　肖国平，电话 010-69357572, 138 1159 7264 E-mail：xiaoguoping@vip.163.com 　　董正新，电话0512-57018653 15995469909 E-mail：dzx@skyray-instrument.com 　　中国质谱学会 　　无机质谱专业委员会 　　同位素质谱专业委员会 　　质谱仪器与教育专业委员会

基因毒性杂质，又称遗传毒性杂质，是指能直接或间接损伤细胞 DNA，产生致突变和致癌作用的物质。其主要来源有：- 原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂、反应副产物；- 药物在合成、储存或者制剂过程中的降解产物；- 部分药物通过激活正常细胞而产生基因毒性物质，如化疗药物顺铂等。有关基因毒性杂质的英文文献报道出现于 2006 年。近年来，对于药物研发而言，基因毒性杂质已经不再是新闻：从沙坦类药物中的叠氮化物、亚硝胺类化合物，到美罗培南中的 318BP、M9、S5，再到阿瑞匹坦中的对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸异丙酯等，人们对于特定药物品种中基因毒性杂质的研究不断深入。同时，随着 EMA，FDA 及 CFDA 对于原料药和制剂中的基因毒性杂质监管和控制法规的不断强化，目前对于基因毒性杂质的评估要求无疑正在朝着更为严格的趋势发展。安捷伦作为药物杂质分析领域全面解决方案的领导者，可提供涵盖液相、气相、液质、气质、色谱柱与方案包、计算机认证与合规软件在内的完整基因毒性杂质检测技术。在当前市场背景和法规驱动下，继 2018 年发布《安捷伦基因毒性杂质检测解决方案》后，我们持续对市场动态和用户需求以及法规升级保持高度关注，并针对常见药物基因毒性杂质分析方法进行了系统的更新与梳理，适时推出《安捷伦基因毒性杂质检测简报》。简报对于常见的基因毒性杂质类型如卤代烷烃、磺酸酯/烷基磺酸酯/芳基磺酸酯、氮亚硝胺类化合物、硫酸二甲酯和硫酸二乙酯、氨基甲酸乙酯、肼类及其他近二十几类典型基因毒性杂质的分析进行了系统的方法开发，并对方案特点进行了客观详细的说明和总结，对于从事相关研究的用户来说，将是非常有助益的研究工具。访问 www.agilent.com/zh-cn/technology/yaodian，阅读安捷伦药典系列文章。[本文转自“安捷伦视界”公众号，作者为安捷伦 MKT 和 SDT 团队]关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

新华网北京1月14日电 中共中央、国务院14日上午在北京隆重举行国家科学技术奖励大会。党和国家领导人胡锦涛、温家宝、李长春、习近平、李克强出席大会并为获奖代表颁奖。温家宝代表党中央、国务院在大会上讲话。李克强主持大会。 　　　　中共中央政治局委员、国务委员刘延东在会上宣读了《国务院关于2010年度国家科学技术奖励的决定》。2010年度国家科学技术奖励共授奖356项(人)。其中，国家自然科学奖授奖项目30项，其中一等奖空缺、二等奖30项。 2010年度国家自然科学奖目录（二等奖） 序号 编号 项目名称 主要完成人 推荐单位 1 Z-101-2-01 基于模拟关系的计算力学辛理论体系和数值方法 钟万勰（大连理工大学），张洪武（大连理工大学），姚伟岸（大连理工大学） 教育部 2 Z-101-2-02 舒伯特簇的乘法法则 段海豹（中国科学院数学与系统科学研究院） 中国科学院 3 Z-101-2-03 电磁固体的变形与断裂 方岱宁（清华大学），刘金喜（石家庄铁道学院），刘 彬（清华大学），李法新（清华大学），黄克智（清华大学） 中国科协 4 Z-102-2-01 定量电子显微学方法与氧化钛纳米结构研究 彭练矛（北京大学），陈 清（北京大学），杜高辉（中国科学院物理研究所） 北京市 5 Z-102-2-02 原子团簇和团簇组装的尺寸效应和奇特物性 王广厚（南京大学），韩 民（南京大学），赵纪军（南京大学），刘峰奇（南京大学），王保林（南京大学） 教育部 6 Z-102-2-03 非晶合金形成机理研究及新型稀土基块体非晶合金研制 汪卫华（中国科学院物理研究所），潘明祥（中国科学院物理研究所），赵德乾（中国科学院物理研究所），白海洋（中国科学院物理研究所） 中国科学院 7 Z-102-2-04 BES-II DD-bar阈上粒子ψ(3770)非DD-bar衰变的发现和D物理研究 荣 刚（中国科学院高能物理研究所），张达华（中国科学院高能物理研究所），陈江川（中国科学院高能物理研究所），马海龙（中国科学院高能物理研究所） 中国科学院 8 Z-102-2-05 人工结构中的波及相关奇异性质研究 刘正猷（武汉大学），汪国平（武汉大学），谭志杰（武汉大学），张文炳（武汉大学），邹宪武（武汉大学） 教育部 9 Z-103-2-01 新型稀土杂化及纳米复合光电功能材料的基础研究及应用探索 张洪杰（中国科学院长春应用化学研究所），武志坚（中国科学院长春应用化学研究所），张思远（中国科学院长春应用化学研究所），苏 锵（中国科学院长春应用化学研究所） 吉林省 10 Z-103-2-02 具有微、纳结构特征的聚合物复合光功能材料的合成与构筑 杨 柏（吉林大学），张俊虎（吉林大学），张 皓（吉林大学），崔占臣（吉林大学），沈家骢（吉林大学） 教育部 11 Z-103-2-03 离子液体的构效关系及其化学工程基础研究 张锁江（中国科学院过程工程研究所），王键吉（河南师范大学）张香平（中国科学院过程工程研究所），吕兴梅（中国科学院过程工程研究所），董 坤（中国科学院过程工程研究所） 中国科学院 12 Z-103-2-04 具有重要生理活性的复杂糖缀合物的化学合成 俞 飚（中国科学院上海有机化学研究所），惠永正（中国科学院上海有机化学研究所），王来曦（中国科学院上海有机化学研究所），邓绍江（中国科学院上海有机化学研究所），卢寿福（中国科学院上海有机化学研究所） 上海市 13 Z-103-2-05 复杂形态和结构的无机功能材料的构筑、自组装原理及性能研究 俞书宏（中国科学技术大学），杨 剑（中国科学技术大学），刘 标（中国科学技术大学），郭晓辉（中国科学技术大学），崔先进（中国科学技术大学） 安徽省 14 Z-103-2-06 环糊精的分子识别与组装 刘 育（南开大学），张衡益（南开大学），陈 湧（南开大学） 天津市 15 Z-104-2-01 中国的乐平统及二叠纪末生物大灭绝研究 金玉玕（中国科学院南京地质古生物研究所），沈树忠（中国科学院南京地质古生物研究所），王向东（中国科学院南京地质古生物研究所），王 玥（中国科学院南京地质古生物研究所），曹长群（中国科学院南京地质古生物研究所） 江苏省 16 Z-104-2-02 中国天然气成因及鉴别 戴金星（中国石油勘探开发研究院），张水昌（中国石油勘探开发研究院），郝 芳（中国石油大学（北京），李 剑（中国石油勘探开发研究院廊坊分院），朱光有（中国石油勘探开发研究院） 中国石油天然气集团公司 17 Z-104-2-03 亚洲风尘起源、沉积与风化的地球化学研究及古气候意义 陈 骏（南京大学），郑洪波（同济大学），鹿化煜（中国科学院地球环境研究所），季峻峰（南京大学），杨杰东（南京大学）教育部 18 Z-104-2-04 变质同位素年代学及华北与华南陆块碰撞过程 李曙光（中国科学技术大学），刘贻灿（中国科学技术大学），肖益林（中国科学技术大学），孙卫东（中国科学技术大学），李秋立（中国科学技术大学） 安徽省 19 Z-105-2-01 胶质细胞新功能的研究 段树民（中国科学院上海生命科学研究院），戈鹉平（中国科学院上海生命科学研究院），张景明（中国科学院上海生命科学研究院），杨云雷（中国科学院上海生命科学研究院），王慧坤（中国科学院上海生命科学研究院） 上海市 20 Z-105-2-02 植物钙调素的功能及其信号转导机理 孙大业（河北师范大学），周人纲（河北省农林科学院），马力耕（河北师范大学），崔素娟（河北师范大学），李 冰（河北师范大学） 河北省 21 Z-105-2-03 细胞凋亡与抗病毒反应的信号转导研究 舒红兵（北京大学），翟中和（北京大学），陈丹英（北京大学），吴 旻（北京大学），卢智刚（北京大学） 教育部 22 Z-106-2-01 tau蛋白过度磷酸化机制及其在阿尔茨海默病神经元变性中的作用 王建枝（华中科技大学），张灼华（中南大学），王丹玲（华中科技大学），刘世杰（华中科技大学），李宏莲（华中科技大学） 教育部 23 Z-106-2-02 肝癌转移机理的新发现及其意义 钦伦秀（复旦大学中山医院），叶青海（复旦大学中山医院），汤钊猷（复旦大学中山医院），关新元（香港大学），贾户亮（复旦大学中山医院） 教育部 24 Z-106-2-03 白血病细胞分化与凋亡的新机制 陈国强（上海交通大学），赵 倩（上海交通大学），赵克温（上海交通大学），刘 玮（上海交通大学），黄 莺（上海交通大学） 上海市 25 Z-107-2-01 生物功能的飞秒激光光学成像机理研究 骆清铭（华中科技大学），赵元弟（华中科技大学），曾绍群（华中科技大学），李鹏程（华中科技大学），张智红（华中科技大学） 湖北省 26 Z-107-2-02 非线性输出调节问题及内模原理 黄 捷（香港中文大学），陈智勇（香港中文大学），张纪峰（中国科学院数学与系统科学研究院），叶旭东（浙江大学） 香港特别行政区 27 Z-108-2-01 新型高分子光电功能材料及发光器件 曹 镛（华南理工大学），杨 伟（华南理工大学），彭俊彪（华南理工大学），陈军武（华南理工大学），黄 飞（华南理工大学） 广东省 28 Z-109-2-01 纳米流体能量传递机理研究 宣益民（南京理工大学），李 强（南京理工大学） 教育部 29 Z-109-2-02 特大桥梁颤振和抖振精细化理论 葛耀君（同济大学），朱乐东（同济大学），项海帆（同济大学） 上海市 30 Z-109-2-03 塑料的复合结构、注射成型过程与机械破坏行为的研究 解孝林（华中科技大学），李德群（华中科技大学），周华民（华中科技大学），周兴平（华中科技大学），李国耀（香港城市大学） 教育部

新华网北京1月14日电 中共中央、国务院14日上午在北京隆重举行国家科学技术奖励大会。党和国家领导人胡锦涛、温家宝、李长春、习近平、李克强出席大会并为获奖代表颁奖。温家宝代表党中央、国务院在大会上讲话。李克强主持大会。 　　中共中央政治局委员、国务委员刘延东在会上宣读了《国务院关于2010年度国家科学技术奖励的决定》。2010年度国家科学技术奖励共授奖356项(人)。其中，国家自然科学奖授奖项目30项，其中一等奖空缺、二等奖30项。 　　2010年度国家自然科学奖目录(二等奖) 序号 编号 项目名称 主要完成人 推荐单位 1 Z-101-2-01 基于模拟关系的计算力学辛理论体系和数值方法 钟万勰（大连理工大学），张洪武（大连理工大学），姚伟岸（大连理工大学） 教育部 2 Z-101-2-02 舒伯特簇的乘法法则 段海豹（中国科学院数学与系统科学研究院） 中国科学院 3 Z-101-2-03 电磁固体的变形与断裂 方岱宁（清华大学），刘金喜（石家庄铁道学院），刘 彬（清华大学），李法新（清华大学），黄克智（清华大学） 中国科协 4 Z-102-2-01 定量电子显微学方法与氧化钛纳米结构研究 彭练矛（北京大学），陈 清（北京大学），杜高辉（中国科学院物理研究所） 北京市 5 Z-102-2-02 原子团簇和团簇组装的尺寸效应和奇特物性 王广厚（南京大学），韩 民（南京大学），赵纪军（南京大学），刘峰奇（南京大学），王保林（南京大学） 教育部 6 Z-102-2-03 非晶合金形成机理研究及新型稀土基块体非晶合金研制 汪卫华（中国科学院物理研究所），潘明祥（中国科学院物理研究所），赵德乾（中国科学院物理研究所），白海洋（中国科学院物理研究所） 中国科学院 7 Z-102-2-04 BES-II DD-bar阈上粒子ψ(3770)非DD-bar衰变的发现和D物理研究 荣 刚（中国科学院高能物理研究所），张达华（中国科学院高能物理研究所），陈江川（中国科学院高能物理研究所），马海龙（中国科学院高能物理研究所） 中国科学院 8 Z-102-2-05 人工结构中的波及相关奇异性质研究 刘正猷（武汉大学），汪国平（武汉大学），谭志杰（武汉大学），张文炳（武汉大学），邹宪武（武汉大学） 教育部 9 Z-103-2-01 新型稀土杂化及纳米复合光电功能材料的基础研究及应用探索 张洪杰（中国科学院长春应用化学研究所），武志坚（中国科学院长春应用化学研究所），张思远（中国科学院长春应用化学研究所），苏 锵（中国科学院长春应用化学研究所） 吉林省 10 Z-103-2-02 具有微、纳结构特征的聚合物复合光功能材料的合成与构筑 杨 柏（吉林大学），张俊虎（吉林大学），张 皓（吉林大学），崔占臣（吉林大学），沈家骢（吉林大学） 教育部 11 Z-103-2-03 离子液体的构效关系及其化学工程基础研究 张锁江（中国科学院过程工程研究所），王键吉（河南师范大学）张香平（中国科学院过程工程研究所），吕兴梅（中国科学院过程工程研究所），董 坤（中国科学院过程工程研究所） 中国科学院 12 Z-103-2-04 具有重要生理活性的复杂糖缀合物的化学合成 俞 飚（中国科学院上海有机化学研究所），惠永正（中国科学院上海有机化学研究所），王来曦（中国科学院上海有机化学研究所），邓绍江（中国科学院上海有机化学研究所），卢寿福（中国科学院上海有机化学研究所） 上海市 13 Z-103-2-05 复杂形态和结构的无机功能材料的构筑、自组装原理及性能研究 俞书宏（中国科学技术大学），杨 剑（中国科学技术大学），刘 标（中国科学技术大学），郭晓辉（中国科学技术大学），崔先进（中国科学技术大学） 安徽省 14 Z-103-2-06 环糊精的分子识别与组装 刘 育（南开大学），张衡益（南开大学），陈 湧（南开大学） 天津市 15 Z-104-2-01 中国的乐平统及二叠纪末生物大灭绝研究 金玉玕（中国科学院南京地质古生物研究所），沈树忠（中国科学院南京地质古生物研究所），王向东（中国科学院南京地质古生物研究所），王 玥（中国科学院南京地质古生物研究所），曹长群（中国科学院南京地质古生物研究所） 江苏省 16 Z-104-2-02 中国天然气成因及鉴别 戴金星（中国石油勘探开发研究院），张水昌（中国石油勘探开发研究院），郝 芳（中国石油大学（北京），李 剑（中国石油勘探开发研究院廊坊分院），朱光有（中国石油勘探开发研究院） 中国石油天然气集团公司 17 Z-104-2-03 亚洲风尘起源、沉积与风化的地球化学研究及古气候意义 陈 骏（南京大学），郑洪波（同济大学），鹿化煜（中国科学院地球环境研究所），季峻峰（南京大学），杨杰东（南京大学） 教育部 18 Z-104-2-04 变质同位素年代学及华北与华南陆块碰撞过程 李曙光（中国科学技术大学），刘贻灿（中国科学技术大学），肖益林（中国科学技术大学），孙卫东（中国科学技术大学），李秋立（中国科学技术大学） 安徽省 19 Z-105-2-01 胶质细胞新功能的研究 段树民（中国科学院上海生命科学研究院），戈鹉平（中国科学院上海生命科学研究院），张景明（中国科学院上海生命科学研究院），杨云雷（中国科学院上海生命科学研究院），王慧坤（中国科学院上海生命科学研究院） 上海市 20 Z-105-2-02 植物钙调素的功能及其信号转导机理 孙大业（河北师范大学），周人纲（河北省农林科学院），马力耕（河北师范大学），崔素娟（河北师范大学），李 冰（河北师范大学） 河北省 21 Z-105-2-03 细胞凋亡与抗病毒反应的信号转导研究 舒红兵（北京大学），翟中和（北京大学），陈丹英（北京大学），吴 旻（北京大学），卢智刚（北京大学） 教育部 22 Z-106-2-01 tau蛋白过度磷酸化机制及其在阿尔茨海默病神经元变性中的作用 王建枝（华中科技大学），张灼华（中南大学），王丹玲（华中科技大学），刘世杰（华中科技大学），李宏莲（华中科技大学） 教育部 23 Z-106-2-02 肝癌转移机理的新发现及其意义 钦伦秀（复旦大学中山医院），叶青海（复旦大学中山医院），汤钊猷（复旦大学中山医院），关新元（香港大学），贾户亮（复旦大学中山医院） 教育部 24 Z-106-2-03 白血病细胞分化与凋亡的新机制 陈国强（上海交通大学），赵 倩（上海交通大学），赵克温（上海交通大学），刘 玮（上海交通大学），黄 莺（上海交通大学） 上海市 25 Z-107-2-01 生物功能的飞秒激光光学成像机理研究 骆清铭（华中科技大学），赵元弟（华中科技大学），曾绍群（华中科技大学），李鹏程（华中科技大学），张智红（华中科技大学） 湖北省 26 Z-107-2-02 非线性输出调节问题及内模原理 黄 捷（香港中文大学），陈智勇（香港中文大学），张纪峰（中国科学院数学与系统科学研究院），叶旭东（浙江大学） 香港特别行政区 27 Z-108-2-01 新型高分子光电功能材料及发光器件 曹 镛（华南理工大学），杨 伟（华南理工大学），彭俊彪（华南理工大学），陈军武（华南理工大学），黄 飞（华南理工大学） 广东省 28 Z-109-2-01 纳米流体能量传递机理研究 宣益民（南京理工大学），李 强（南京理工大学） 教育部 29 Z-109-2-02 特大桥梁颤振和抖振精细化理论 葛耀君（同济大学），朱乐东（同济大学），项海帆（同济大学） 上海市 30 Z-109-2-03 塑料的复合结构、注射成型过程与机械破坏行为的研究 解孝林（华中科技大学），李德群（华中科技大学），周华民（华中科技大学），周兴平（华中科技大学），李国耀（香港城市大学） 教育部

溶剂处理方面A、溶剂无水处理前，一定要预处理对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。B、废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体，氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。实验操作方面的潜在危险1、 对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。2、 应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。3、 反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。4、 对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高 人 盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。5. 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸.6. DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应！7. 用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥！！！8. 催化加氢用的催化剂一定要防止着火！！！9. 不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误，我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了，决不是危言耸听，这都时血淋淋的现实！11. 不知道各位是否经常用高压釜反应，个人觉得这家伙的危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸，不然我就完了12. 烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。13. 做应用的人，一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。 我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。吓人啊，100万的项目，如果出问题，偶就只有下课了。14. 高压反应釜一定要安装防爆片； 易燃爆气体，试漏一定要严格（用?电子鼻?）； 用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）； 有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具； 实验室要有良好的实验习惯，严格的操作规程，问责制度15.实验进行时一定要有人。去年我们这一个实验室的学生中午吃饭去了，那边实验还在继续，本打算吃完饭立马过去的，不成想已个同学找他，耽误了，结果造成实验室失火，整个烧没了，幸亏没有爆炸，sigh,心有余悸16.用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。17. 我一个师弟出力高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了 。18. 大家使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸！19. 做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。20. 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，然后是非常容易爆炸的。21. 做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作！在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险！22. 在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠，怪怪，差点把小命给赔了。小心，小心，尤其是别人留下的。23. 丙烯酸也挺危险，上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了，差点毁容。24. 在做有机合成时，有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。25. 以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢.一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,好吓人!想起来就害怕.各位要注意产生负压的情况.使用化学药品的安全防护防毒 1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会引起爆炸。1)使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。6)进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。防火 1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。3）实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等，可根据起火的原因选择使用。以下几种情况不能用水灭火:(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。(b)比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。(d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

为感谢广大仪器厂商对掌上仪信通App及仪信通会员服务的大力支持，仪器信息网将每周抽出一天时间，设定为商机开放日，商机开放日期间，部分商机0商机点可查看。本周选定本周四为商机开放日，开放商机如下：标题用户姓名用户单位电话原商机点现价分类：介电常数测定仪 巫XX香港XXXX电话：159XXXX0374800分类：衡器、秤 李XX转化XXXX电话：186XXXX8032600分类：生物芯片 郝XX苏州XXXX电话：188XXXX1729400分类：回潮率检测烘箱 王XX青岛XXXX电话：150XXXX9788530分类：静息心电图机(ECG) 杨XX众生XXXX电话：131XXXX7807880分类：叠氮化钠（g/mg） 钟XX昆明XXXX电话：138XXXX0183200分类：UVP臭氧紫外 灯锌灯 倪XX苏州XXXX电话：180XXXX9377200分类： 汗诺超声波 雾化器 李XX青岛XXXX电话：188XXXX6497200分类：气体净化器 李XX青岛XXXX电话：188XXXX6497300分类：狭缝式涂布机 张XX华东XXXX电话：131XXXX2852600分类：直形消化管 葛XXX延边XXXX电话：130XXXX6562200分类：远程测控终端、无线测控终端RTU 赵XX宁夏XXXX电话：139XXXX7237400分类：水势仪 杨XX福建XXXX电话：159XXXX5639800分类：单层流延膜机 徐XX利和XXXX电话：135XXXX3830880分类：荧光显微镜 刘XX甘肃XXXX电话：187XXXX149080 0分类：神经酸标准品 王XX内蒙古XXXX电话：151XXXX521233 0分类：传感器 李XX昆山XXXX电话：150XXXX307030 0分类：磨针仪 金XX桂林XXXX电话：159XXXX119144 0分类：超声波微波协同反应工作站 蔡XX河北XXXX电话：155XXXX0628600一、查询商机途径1，APP端流程：手机应用搜索“掌上仪信通”——点击下载——手机号注册登陆-绑定展位号即可获取查看权限。——点击求购进入商机库详情页。或直接搜索求购信息标题查找。2，PC端流程：打开仪器信息网首页——点击右上角登录——选择仪信通会员后台——左侧第三行即为商机库——进入商机库查看商机。二、 如有疑问，可联系： 林经理：13161534351（同微信） 010-51654077-8201