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增甘膦

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增甘膦相关的论坛

  • 增甘磷分析

    有谁知道怎么分析增甘磷的方法,急需,如果能够实行。高价现金购买

  • 增甘磷分析方法

    有哪位大神做过增甘磷的分析吗?我是一点文献查不到呀。有谁给个思路吗

  • 草甘膦

    为什么草甘膦按国标做不稳,流动相增加对应盐,却稳了

  • 【原创】求助:草甘膦和杂质的检测方法

    各位高手:我现在遇到很棘手的问题,希望大家帮帮忙,着急啊。草甘膦含量95%以上,杂质含量0.5%以上的都要能够检测出。杂质包括:甘氨酸,亚氨基二乙酸,双甘膦,增甘膦。整个检测时间不超过15分钟,并且检测方法不能太复杂。检测器可为紫外或者DAD或ELSD或其他都可以。希望各位高手指点指点阿。我都快急疯了。谢谢阿。

  • 关于草甘膦的衍生反应后上LCMSMS测定没有母离子

    最近在做草甘膦,主要是参照SN /T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法LCMSMS法,依照标准衍生,标准溶液中加入硼酸和衍生试剂FMOC-CL,上质谱,正离子模式,根本找不到392目离子,衍生试剂的浓度增加了,也没有作用,不知道问题出在哪里了?很是头痛!那位高人做过,请指教!十分感谢!很着急啊做不出来。希望做过的前辈指教。

  • 草甘膦液质方法

    草甘膦产品按SN/T 1923-2007处理衍生后进行调谐,为什么草甘膦和草甘膦内标在调谐过程中都是在母离子397左右有很高的响应,标准上草甘膦是392.1的母离子,草甘膦内标是395。

  • 草甘膦

    草甘膦和氨甲基膦酸与三氟乙酸酐和七氟丁醇衍生反应,到底生成的衍生物分别是什么?

  • 草甘膦衍生

    草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生: 取1ml 20g/L上述物质标准溶液(水作溶剂),分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂,37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml,并且衍生剂浓度是1g/L,担心衍生不完全我多加了,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定,倒是有几个离子响应很稳,比如草甘膦扫出来是179,365和397,正常来说179、392。 后面,我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸(未经衍生)上机扫描,文献上有负离子扫描出峰的,我试了一下,草甘膦(分子量169)扫出来是168,响应较低不稳定,但合理。就是说仪器没问题,标准品没问题。 问题来了,到底是哪里出了问题?衍生剂我都是临配现用的,顶多也是过量了而已

  • 草甘膦

    草甘膦的标样图谱是双峰有问题吗

  • 草甘膦方法

    请教各位大侠,谁有草甘膦EPA547方法,参考一下,谢谢

  • 【求助】谁知道增感剂

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测量铬的含量时,测量的吸光度偏低,经常要加一些增感剂,然而增感剂为什么能增加吸光度呢。

  • 哪位大侠做过草甘膦?

    哪位大侠做过草甘膦?GCMS法,为什么我最后只能出它的衍生物的峰,草甘膦的峰怎么不出呢?我把浓度都加到120ppm了,还是不出峰,倒是它的衍生物出峰很稳定,这究竟是为什么啊?

  • 【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离

  • 【讨论】亚硝基草甘膦测定方法

    FAO规定亚硝基草甘膦是草甘膦产品必须检测的一个指标,要求其小于1mg/kg.国内工厂一般都不检测这个指标。现在客户要求对这个指标进行检测。不知道论坛里有没有做过这个产品的分析的?这个分析有用到亚硝基草甘膦标样么?

  • GB5750.9饮用水分析标准2023版中草甘膦项目疑问

    GB5750.9饮用水分析标准2023版中草甘膦项目疑问

    GB5750.9-2023饮用水中农药指标,3月17号发布,10月1号实施,我看网上有说其中草甘膦项目新增了一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱的方法,但是我看目前的征求意见稿里面只增加了一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的方法,目前正版标准还查不到,有大神知道是咋回事吗?[img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231851154595_2705_5297936_3.png!w690x308.jpg[/img]

  • 这10款燕麦片检出“致癌农药”草甘膦!你怕了吗?

    近日,台湾《苹果日报》报道,“台湾的食品药物署抽验了36款燕麦产品,有10款产品被验出含致癌农药草甘膦,含量介于0.1至1.8ppm之间,其中还包括从美国进口的桂格即时快煮燕麦片……”10款检出农药的麦片包装四款桂格麦片分别是:美国进口QUAKER燕麦片,美国进口QUAKER即时块煮燕麦片,美国进口传统燕麦片,美国进口即食燕麦片。“农药”与“致癌”,从来是吸引眼球的好话题。这条新闻,检测结果应该是真实的,但新闻报道却只是玩弄文字、吸引眼球而已。草甘膦对人类致癌?没有确切证据草甘膦是一种广谱的除草剂,跟其他的除草剂——比如百草枯和乙草胺相比,它的毒性要低得多,对环境也更为友好。在试验计量范围内,并没有发现在动物体内累积、致畸、致突变和致癌。所以,它在世界范围内广泛应用于各种农作物的种植中。2015年3月20日,国际癌症研究机构(IARC)发布报告称,草甘膦“很可能”会对人类致癌,并把它列入“2A类致癌物”。但在学术界和工业界,这一决定受到了诸多质疑。不过对于公众来说,即便是 “2A”类致癌物,其实也并不可怕。首先,这个致癌物的分类依据的是致癌证据的确凿程度,而不是致癌能力的大小。“2A类致癌物”是指有明确证据对动物致癌,但对人类致癌的证据并不充分。在它之上,还有“1类致癌物”——指有确切证据对人类致癌。这个分类,完全不表示在一定的量下,会带来多大的致癌风险。比如,香烟、酒精饮料、中式咸鱼、槟榔、太阳光、培根肉、香肠、火腿肠都属于“1类致癌物”。而“2A类致癌物”,包括被大家所熟悉的新鲜的猪牛羊肉、薯片、饼干等淀粉类食品中的丙烯酰胺。因此,新闻报道中说草甘膦是“2A类致癌物”,确实可以吓住一大批普通公众,但要是说“草甘膦的致癌分类与新鲜猪牛羊肉相同,比咸鱼、香肠、太阳光还要低”,或许就不会有人害怕了。草甘膦的存在与转基因无关多数公众知道草甘膦是因为转基因。在目前的转基因作物中,有一大类就是转入抗草甘膦基因。草甘膦对多数植物具有杀伤力,施用草甘膦可以将野草杀死,而转基因农作物得以存活,达到轻松地免耕除草。与此同时,许多反对转基因的人士就把草甘膦的“毒性”作为转基因的“危害”进行炒作。实际上,草甘膦是为除草而生,并非为抗草甘膦的转基因作物而生。在转基因作物出现之前,草甘膦就已经应用于农业种植中。目前,它也同样用于非转基因作物的种植中。中国目前并没有批准抗除草剂的转基因作物,但草甘膦可以用于常规水稻、小麦、玉米等农作物的种植中。实际上,中国现在是草甘膦的第一大生产国。跟其他农药一样,使用了草甘膦,农产品中就会有一定的残留。如果燕麦的种植过程中使用了草甘膦来除草,那么其产品中出现草甘膦也就丝毫不令人意外。此外,燕麦片、燕麦粉等配方产品中,还会有其他的原料,也有可能带来草甘膦的残留。这次检测中的燕麦对人体无害当然,虽然草甘膦的毒性很低,但它毕竟不是人体所需要的,因此,我们希望其含量越低越好。在动物试验中,每公斤体重每天摄入100毫克的草甘膦,长期摄入也没有发现不良反应。这个动物的“安全剂量”除以100的安全系数,得到了人的“安全摄入量”——每天每公斤体重1毫克。这是一个可以终生摄入而不增加健康风险的量。在台湾的这次检测中,含量最高的样品中含有1.8ppm的草甘膦。也就是,每公斤燕麦粉中含有1.8毫克。对于一个70公斤的人,需要每天吃39公斤这样的燕麦片才会超过安全标准。其实,国际食品法典委员会(CAC)和世界各国都制定了各种农产品中草甘膦的残留标准。在国际食品法典委员会的标准中,大豆和油菜籽是20 ppm、谷物是30ppm、甘蔗糖浆是10ppm、豌豆和玉米是5ppm向日葵籽是7ppm……台湾这次检测出的残留量跟这些标准相比,完全不值一提。作者系食品工程博士,美国食品技术协会高级会员,科学松鼠会成员。【来源:实验与分析】

  • 草甘膦检测

    我用安捷伦的1290-6460检测茶叶中的草甘膦、氨甲基膦酸,标准是SN/T 1923,可是母离子、子离子都找不到啊,麻烦大家指点一下!

  • 草甘膦检测的优选法

    草甘膦检测的优选法是用什么仪器做?水中草甘膦我用液相实在是做不出来了,有哪些方面应该注意,望老师不吝赐教

  • 呋喃丹、草甘膦

    请问做呋喃丹、草甘膦需要的柱后反应器是什么啊,做这两个项目要怎么做?

  • 茶叶中草甘膦的测定

    茶叶中草甘膦的测定

    请问有老师做茶叶中草甘膦的检测吗?我做样品草甘膦的时候总是会出现响应很大的双峰,不知道是什么,但是会影响到我的回收率了,有哪位老师遇到这个问题吗?谢谢[img=,624,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209071634296253_4516_5290442_3.jpg!w624x365.jpg[/img]

  • 请教关于水中草甘膦的检测问题

    请教下做水中草甘膦的同行,不知道大家做的怎么样。我们用柱后衍生来做没装机的时候做的很好,但是到自己做的时候就不行了,主要是响应值低了好多好多。不知道大家有没有出现过这样的问题。另外做完草甘膦之后,柱子是怎么维护,什么时候用什么溶剂冲洗,我都绕晕了。

  • 草甘膦前处理问题?

    最近在做农药草甘膦的检测,发现进出口标准里SN/T 1923-2007 里,提取液过CAX柱,用13mLCAX洗脱液洗脱并收集,洗脱液45度旋转蒸发近干。(CAX洗脱液配方:160mL水+2.7mL盐酸+40mL甲醇)。实际在旋转蒸发过程中,半个小时感觉都没蒸发到多少?试过氮吹感觉也很难吹干,洗脱液含水量太大了。请问各位同行,是怎么处理的?

  • 液相测草甘膦

    有用液相做过水中草甘膦检测的吗,使用安捷伦的ZORBAX SAX阴离子交换柱,我们一直没有检测出来,寻求方法,

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