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花翠素

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  • 【原创大赛】催化器中贵金属元素测定方法研究

    【原创大赛】催化器中贵金属元素测定方法研究

    1 前言汽车尾气排放污染已经成为大气环境污染的重要来源,不仅影响生态环境,而且还危害人体健康,因而世界各国都制定了严格的法规限制尾气的排放。安装尾气净化催化器是汽车最为有效的机外净化措施,欧美和日本等发达国家从上世纪70年代末就已经开始了贵金属三元催化剂的尾气净化研究,经过30多年的努力,贵金属三元催化器净化技术已经相当成熟,它可以有效地降低尾气中CO、HC、NOx的排放。随着排放法规的日趋严格如表1,对贵金属三元催化器的性能也提出了更高的要求,因而需要严格控制催化器中有效成分贵金属元素Pt、Pd和Rh的含量,以保证尾气符合排放标准的要求。对于催化剂中贵金属含量测定,国内外有不同测试方法的火试金重量法、、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等,其中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、干扰少、多元素同时快速测定等优点。不论采用任何一种元素分析仪器都需要对催化剂进行必要的处理,通常采用常压湿法消解、高压湿法消解、微波消解等不同方法。本试验对陶瓷载体的贵金属催化剂进行常压湿法消解处理,尝试了多种酸消解,结果都不能把陶瓷催化剂完全消解,样品没有彻底消解因而不能保证贵金属元素的很好溶出。最后采用酸碱相结合的方式处理催化剂发现催化剂彻底溶解,并结合电感耦合等离子体质谱法测定进行了干扰问题、方法的精密度和准确度考察,结果表明该种处理方法效果很好。表1 美国和欧盟汽车排放标准(g/km)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111234_526711_2770543_3.png2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪;莱伯泰科的EH45A plus型石墨电热板。天津市化学试剂五厂生产的优级纯试剂:硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)、氢氧化钠(NaOH)等;国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产的标准溶液为1000μg/mL的铂Pt、钯Pd、铑Rh单标溶液;安捷伦科技公司生产的含有锂Li、钇Y、铈Ce、铊T1的10ng/mL调谐溶液;实验中所用水为超纯水。2.2 混合标准溶液配制将浓度为1000μg/mL的Pt、Pd、Rh单标溶液用1%硝酸配制成10ug/mL的混合标准溶液做储备液,然后再配制浓度为0ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL等标准系列溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111302_526736_2770543_3.jpg2.3 ICP-MS仪器工作参数对ICP-MS仪器进行调谐优化仪器工作参数,以满足灵敏度(获得Li7、Y89和T1205最大计数)、精密度(RSD5%)、氧化物(CeO+/Ce+1.0%)、双电荷(Ce2+/Ce+3.0%)等各项考察指标,仪器工作参数如表2所示。表2 ICP-MS工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526712_2770543_3.png3 结果与讨论3.1干扰及其消除研究在ICP-MS分析中一般存在质谱和非质谱两类干扰。一类为质谱干扰,贵金属的测定中主要会受到同量异位素、氧化物以及氩化物等离子干扰,见表3,消除质谱干扰一般的方式有选择合适的同位素、优化仪器工作条件、建立数学干扰方程校正等。表3 贵金属元素同位素测定的部分质谱干扰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526713_2770543_3.png对于同位素选择,每个元素至少有一个同位素可以避开其他同量异位素的干扰,如195Pt、105Pd和103Rh。同时还要根据样品基体中的成分来设定(做全扫描确定),如果样品中含有大量的Hf(其产生的氧化物可能与Pt在同一数量级上),此时应避开受干扰的质量数,选择不受影响的丰度也比较高的198。同样对于Pd测定,如果样品中含有大量的Sr,则会影响102Pd、104Pd、105 Pd、106 Pd,此时应选择不受Sr干扰的108或110;如果含有大量Zn,则会影响104Pd、106 Pd、108 Pd、110 Pd,此时应选择不受干扰的105;如果含有大量的Zr,则

  • 催化转化器

    转化器是什么呢?它是汽车上面的一个小东西。可是汽车少了它那是万万不行的。其实这个东西我还真没有见过,它的外观还是黑色的,远处看好象是塑料做成的。其实它是钢做成的。外型也挺可爱的,那我们一起来研究一下,们来看看催化转化器综述:随着环境保护要求的日益苛刻,越来越多的汽车安装了废气催化转化器以及氧传感器装置。它安装在发动机排气管中,通过氧化还原反应,将发动机排放的三种废气有害物CO、HC和NOx转化为无害的水、二氧化碳和氮气,故又称之为三元(效)催化转化器,其催化剂大都含有铂、锗等贵金属或稀土元素,价格昂贵,在正常情况下,它的寿命为八万公里左右。由于三效催化转化器的工作要求比较严格,如果使用不当,会造成催化器失效层损坏。在高温度过高 常温下三元催化转化器不具备催化能力,其催化剂必须加热到一定温度才具有氧化或还原的能力,通常催化转化器的起燃温度在250—350℃之间。催化转化器工作时会产生大量的自量越高,氧化的温度也愈高,这都会使未燃烧的混合气进入催化反应器,造成排气温度过高,影响催化转化器的效能。硫和铅来自于汽油,磷和锌来自于润滑油,这四种物质及它们在发动机中燃烧后形成氧化物颗粒易被吸附在催化剂的表面,使催化剂无法与废气接触,从而失去了催化作用中毒现象还是比较高的,在三元催化器无法启动,发动机排出的炭烟会附着在催化剂的表面。这样长期下来便使载体的孔隙堵塞,影响其转化效能。催化转化器对污染物的转化能力有一定的限度,因此必须通过机内净化技术将原始排气降到最低。如果排放的废气污染物各成分的浓度、总量过大,比如混合气偏浓等,就会影响催化器的催化转化能力,降低其转化效。在排气状况就发生变化,安装三元催化器的位置就不同,这都会影响三元催化转化器的催化转化效果。因此,不同的车辆,应使用不同的三元催化转化器。然在发动机排气管中安装氧传感器并实现闭环控制,其工作原理是氧传感器将测得废气中氧的浓度,转换成电信号后发送给ECU,使发动机的空燃比控制在一个狭小的。还有它的注意事项:1.安装有催化器的汽车绝对不允许使用有铅汽油。 2.要避免催化转化器发生磕碰。 3.汽车不要长时间怠速,以防催化转化器烧坏。 4.要避免突然加速,以防止催化转化器过热。   5.要保证发动机正常运转,以防止催化转化器排气净化率最佳。由于三效催化转化器发动机始终处于理论空燃比的情况下工作,这时排气净化率最高。发动机电控系统、点火系统和燃油系统的故障都会使发动机工作不正常,混合气浓度偏离理论空燃化,使排气净化率降低,三效催化转化器寿命缩短。你们看一个催化转化器都有这么多条件,还有这么多的知识值得我们去看,去读,去理解,你们懂了吗?

  • 盐酸四环素臭氧催化氧化机理分析

    [color=#444444]想测量一下盐酸四环素催化臭氧化的反应机理,只有反应之后的溶液,怎么知道反应生成了什么物质。我送去检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],人家和我说要流动相比例,停留时间什么什么类的还不能有无机盐。求各位大神帮忙指点应该怎么测定啊?我听说可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]或者是紫外可见光度计全扫,这都是怎么回事啊?[/color]

  • 利用固相萃取检测谷物真菌毒素

    本人小白,求助大家关于利用固相萃取配合液相检测真菌毒素的问题固相萃取柱可以同时净化多种真菌毒素成分么?是否可以反复利用,具体如何购买?固相萃取柱和免疫净化柱是一个东西么?

  • 【资料】固体酸催化剂!

    【资料】固体酸催化剂!

    酸碱催化剂中的一类重要催化剂,催化功能来源于固体表面上存在的具有催化活性的酸性部位,称酸中心。它们多数为非过渡元素的氧化物或混合氧化物,其催化性能不同于含过渡元素的氧化物催化剂。这类催化剂广泛应用于离子型机理的催化反应,种类很多(见表)。此外,还有润载型固体酸催化剂,是将液体酸附载于固体载体上而形成的,如固体磷酸催化剂。 固体酸催化剂  性质  与固体酸的催化行为有重要关系的性质是酸中心、酸强度和酸度。①表面上的酸中心可分为B-酸与L-酸(见酸碱催化剂),有时还同时存在碱中心。可用下式示意地表示氧化铝表面上的酸中心的生成: [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001051910_194402_1643419_3.jpg[/img]红外光谱研究表明,800℃焙烧过的 γ-Al2O3表面可有五种类型的羟基,对应于五种酸强度不等的酸中心。混合氧化物表面出现酸中心,多数是由于组分氧化物的金属离子具有不同的化合价或不同的配位数形成的。SiO2-Al2O3的酸中心模型 (见图)有多种模式。②酸强度,可用哈梅特酸强度函数H0来表示固体酸的酸强度,其值愈小,表示酸强度越高。③酸度,用单位重量或单位表面积上酸中心的数目或毫摩尔数来表示,又称酸度。在同一固体表面上通常有多种酸强度不同的酸中心,而且数量不同,故酸强度分布也是重要性质之一。由某些固体酸的酸强度范围,可知SiO-Al2O3、B2O3-Al2O3等均有强酸性,其酸强度相当于浓度为90%以上的硫酸水溶液的酸强度。不同的催化反应对催化剂的酸强度常有一定的要求,例如在金属硫酸盐上进行醛类聚合、丙烯聚合、三聚乙醛解聚、丙烯水合,有效催化剂的酸强度范围分别为H0≤3.3,H0≤1.5,H0≤-3,-3H0+1.5。在同类型的催化剂上进行同一反应时,催化活性与催化剂的酸度有关,例如在SiO2-Al2O3上异丙苯裂解,催化活性与催化剂的酸度有近似的线性关系。固体催化剂绝大多数为多孔物质,除应考虑其表面的酸功能外,还必须考虑孔隙构造对反应物的扩散及传热过程的影响。例如对于烃类反应,设计了许多具有规整孔结构的固体酸催化剂,如具有管状和笼状孔道的分子筛催化剂,具有层叠结构的半晶态的铝硅酸盐或硅酸盐催化剂。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001051912_194404_1643419_3.jpg[/img]

  • 【分享】稀土在催化中的应用

    稀土在催化中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14975]稀土在催化中的应用[/url]作者:(苏)Х.М.米纳切夫(Х.М.Миначев)等著;刘恒潜译出版项:科学出版社 / 1987.9目录:第一章 稀土元素氧化物的主要性质和物理性质第二章 简单气体的催化转化第三章 烃中的氢-氘交换反应第四章 烃的脱氢、脱氢环化和加氧反应第五章 裂化、烷基化、异构化和聚合反应第六章 醇的脱氢和脱水反应第七章 伯醇、酸的酮化和酯的合成第八章 有机物的氧化与还原反应和以CO和H2为主体合成烃与醇的反应第九章 其他反应附录: 用稀土作催化剂的专利资料结束语近十年来稀土催化的进展

  • 【新人报到】 + 偶氮萃取柱带来塑化剂——3月加3钻石币

    第一次,在仪器信息网发表帖子,下面谈谈我在做纺织品中偶氮染料中遇到的问题。我们实验室在做纺织品中偶氮染料使用的是迪马的萃取柱,在萃取完成后的样品的色谱图中,会出现很高很大的塑化剂的峰,但是手动萃取就不会出现这种问题,个人感觉塑化剂可能是萃取柱带来的。不知道是不是这个原因,求论坛里面的大神指导!

  • 催化剂手册

    催化剂手册 按元素分类[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15009]催化剂手册 按元素分类[/url]

  • 铁素体不锈钢受热变脆的原因是什么?

    最近碰上一个不锈钢焊接件断裂的问题,材料为铁素体不锈钢,查阅相关资料都说:铁素体不锈钢在400-500℃长期加热会变得很脆。这是怎么发生的?如何避免铁素体不锈钢脆化?

  • 【分享】光催化净化原理

    光催化材料是具有环境净化和自洁功能的半导体材料的总称。它在微量紫外线作用下,能产生强大的光氧化还原能力,催化分解附表的有机物和部分无机物。光催化技术的特点是能有效利用光能、易操作、无二次污染,在环境保护(废水废气净化、空气净化)、新能源开发、有机合成、自洁和抗菌材料生产等领域具有广阔的应用前景。 TiO2是公认的最有效光催化剂,它的显著优点是:能有效吸收太阳光谱中的弱紫外辐射部分;氧化还原性较强;在较大pH值范围内的稳定性强;无毒。但由于TiO2的禁带宽度为3.2eV,只能吸收波长小于387nm的紫外辐射,不能充分利用太阳能。另外,TiO2的光量子效率也有待进一步提高。有鉴于此,国内外已从多种途径对TiO2材料进行改性,包括TiO2表面贵金属淀积、金属离子掺杂、半导体光敏化和复合半导体的研制等。近来研究发现纳米级TiO2材料的催化效率高于一般半导体材料。纳米半导体粒子存在显著的量子尺寸效应,它们的光物理和光化学性质已成为目前最活跃的研究领域之一,其中纳米半导体粒子优异的光电催化活性倍受世人注目。与体相材料相比,纳米半导体量子阱中的热载流子冷却速度下降,量子效率提高;光生电子和空穴的氧化还原能力增强;振子强度反比于粒子体积而增大;室温下激子效应明显;纳米粒子比表面积大,具有强大的吸附有机物的能力,有利于催化反应。 纳米TiO2具有良好的半导体光催化氧化特性,是一种优良的降解VOCs(可挥发性有机化合物)的光催化剂。它的本质是在光电转换中进行氧化还原反应。根据半导体的电子结构,当其吸收一个能量不小于其带隙能(Eg)的光子时,电子(e-)会从充满的价带跃迁到空的导带,而在价带留下带正电的空穴(h+)。价带空穴具有强氧化性,而导带电子具有强还原性,它们可以直接与反应物作用,还可以与吸附在催化剂上的其他电子给体和受体反应。例如空穴可以使H2O氧化,电子使空气中的O2还原,生成H2O2,OH" 基团和HO2" ,这些基团的氧化能力都很强,能有效的将有机污染物氧化,最终将其分解为CO2、H2O、PO43-、SO42-、NO23-以及卤素离子等无机小分子,达到消除VOCs的目的。TiO2 +hv —— e - + h +e - + h + —— N +能量 (hv’入射光能量hv或热能)HO- +h+ —— OHH2O + h+ —— OH +H+O2 + e- —— O2-O2-+H2O —— OOH +OH-2OOH —— H2O2 +OH-OOH +H2O+ e- ——H2O2 +OH-H2O2 + e- —— OH+OH-

  • 甲壳素微球负载纳米钯催化剂的构建及应用

    【序号】:8【作者】: 裴响林【题名】:甲壳素微球负载纳米钯催化剂的构建及应用【期刊】:武汉大学【年、卷、期、起止页码】:2018【全文链接】:[url]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CDFD&dbname=CDFDLAST2020&filename=1018201070.nh&uniplatform=NZKPT&v=tR__wEIh_WPLpyzWa7tnEzHSv-xc-qcqK7orwtX7PDRKqA-7fF8VbBbIKTgRV3Re[/url]

  • 【资料】-影响微波消解和微波萃取的因素

    [b]影响微波消解和微波萃取的因素[/b] 微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时.要同时考虑列样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。 一、酸和萃取溶剂的影响 在元素总量分析中,一般是利用强酸〔硝酸。硫酸、双氧水,王水和盐酸〕或强氧化剂如酸性溴化钾一溴酸钾作消解介质对待测元素进行消解。而在有机金属化合物的形态分析中,为了避免酸对化合物的破坏作用,一般是采用较稀的酸和有机溶剂(异辛烷、苯、丙酮和甲醉)进行萃取。 在线消解全血样品时,选择稀盐酸和稀硝酸作为萃取溶剂口酸的浓度稍高.在消解管内会产生人量的泡沫。影响液体在管内的流动方式,降低重复性。在消解生物组织如肾、肝脏、鱼以及污水淤泥和沉积物时,只用硝酸就足以将目标分析物萃取出来。但在萃取鱼组织中的硒时,只用硝酸不能将其定耸萃取,只有加入双氧水和硫酸后才能将硒定量萃取出来,可能是由于双氧水和硫酸的加人使酸混合物具有较高的沸点和较强的氧化能力,而只硒化合物易挥发、在氧化条件下,能将硒化合物最大程度的保存在酸混合物中。一般情况下,萃取样品基体中的硒不采用盐酸作为萃取溶剂。因为硒在盐酸介质中易挥发。 在分析特定的元素时,如钙和硫,应避免使用硫酸,以防生成不溶的硫酸钙和硫元素测定的不准确性一。在某些情况下,萃取溶剂的体积影响萃取效率,如沉积物中甲基汞的萃取效率与萃取溶剂中盐酸的体积有关。利用微波辅助萃取技术处理样品时所选择的萃取溶剂一般情况下和传统的萃取方法选择的萃取溶剂相同。“相似相溶”,的原理在微波辅助萃取中仍然适用。但微波萃取中所用的萃取溶剂应具有适当的介电常数(ε)来吸收微彼能并将其转化为热能。Ganzler等的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时,在微波萃取中可显著提高萃取效率。然而,在有些情况下,萃取溶荆的选择还应考虑到所萃取物质的稳定性,以防止快速加热引起化合物降解。Xiong等比较了不同萃取溶剂在相同的加热条件下压力升高的速 度,其结果是:甲醉>丙酮>水≥二氯甲烷,但正己烷的压力几乎没有变化,而压力升高的速度又和溶剂吸收微波的能力有关。所以溶剂吸收微波的能力大小与上述顺序相同。二、消解和萃取温度的影晌消解和萃取温度是保证萃取效率的重要因索,在通常情况下高的消解和萃取温度会提高萃取效率。例如,密闭系统中多环芳烃类化合物在室温下的萃取效率只有52%。在115℃的萃取效率可达到75% ;酚类化合物在130℃萃取能得到较好的回收率;三嗪类化合物在密闭系统中的温度达到80-120℃时也可得到较好的回收率。但高的萃取温度可能会便多种化合物同时萃取出来,降低萃取的选择性,对待测化合物造成干扰,所以萃取湿度的选择应同时兼顾高的萃取效率和高的萃取选择性。提高萃取温度还可能会导致所萃取的化合物的降解。例如,有机氯杀虫剂二氯萘醌在115℃降解。一般来说,萃取温度的设置应在萃取溶剂的沸点附近以使萃取洛剂允分搅动起来增大萃取效率。在敞口微波装置中。消解和萃取的温度是根据所选择的酸和有机溶剂的种类决定的。难消解的样品一般加入高沸点强氧化性的酸,如硫酸使样品彻底消解。

  • [资料] 离子选择电极法测定催化剂中氟

    离子选择电极法测定催化剂中氟[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21541]离子选择电极法测定催化剂中氟[/url]  在催化剂的研制过程中,氟元素的加入可以增强载体或催化剂的表面酸性,防止Ni2Al 、Al2W、Al2Mo 等尖晶石的形成,延长催化剂的使用寿命[1 ] 。研究表明[2 ] ,载氟量对催化剂晶体结构、活性、选择性都有很大的影响。对于催化剂中氟含量测定,光度法[3 ]需要用浓高氯酸蒸馏以绘制标准曲线 间接络合滴定法[4 ] 对酸度、共存元素要求严格,且操作繁琐。离子选择电极法具有测量准确、重复性好、分析速度快、操作简便等优点,是分析催化剂中氟含量的极为有效的手段。[em17]

  • 催化反应的应用领域

    工业的应用现代化学工业的巨大成就与催化剂的使用是分不开的。约90%以上的化学工业产品是借助于催化过程来生产的。例如,从煤炭和石油资源出发合成了甲醇、乙醇、丙酮、丁醇等基本有机原料,改变了过去用粮食生产的途径;合成纤维的生产减轻了人类对棉花的依赖;塑料的发展减轻了人类对木材的依赖。合成橡胶、化肥、医药、合成食品、调味品的生产都与催化剂的使用分不开。例如,硫酸的生产,相比于二氧化氮作催化剂的铅室法,产品浓度低、杂质多、产量小;用铂作催化剂可使硫酸产品浓度达98%以上,可制得发烟硫酸;用钒作催化剂后,产品质量大大提高,成本大幅度下降。又如炼油工业中的催化裂化,用分子筛催化剂代替无定形硅铝胶催化剂后,由于分子筛的择形作用,改变了裂化产物的分布,得到了高质量产品。生态上的应用处理各类废弃物。二氧化碳 + 废塑料轮胎→汽柴油+可燃气+炭黑,既解决了空中环境堵塞,又将地面废弃物转化为能源;煤+地面农、林、牧、城市生活废弃物、城市工业废弃物→汽柴油+可燃气+炭黑,既解决了地面的污染问题,地面生态通道的堵塞,和煤排出的CO2问题,又将煤、地面废弃物转化为急需的汽、柴油基础油,它产生的可燃气体和天然气的低碳排放是一个水平:排出的可燃气体,碳排放量为16%,天然气的碳排放量12%。优化化石能源的产业结构。用先进的催化技术和仿生能源的工艺方法,将炼油工业转化为资源节约型的工业结构。石油→汽柴油+可燃气+炭黑,以高科技手段,打破垄断,形成资源节约型产业,把地下化石能源成本降下来。 相比于传统炼油,设备成本为(1/5) 生产成本为(1/2),且更多的产出来源于石油中的生物质。

  • 请问催化去除甲烷的催化剂或催化炉的成分和原理是什么?

    首先说明:这里讨论的是催化方法[b] 除掉样气中的甲烷[/b],催化生成H2O和CO2。 而不是加氢催化无机碳生成CH4市场上有测量非甲烷总烃的FID设备,原理是使用催化炉除掉样气中的CH4,至于其他如乙烷、乙烯、甲醇等其他 有机成分都保留,送到FID测量,得到非甲烷总烃。请问这种催化剂的原理和成分是什么?

  • 固相萃取技术及其影响因素

    兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题,引起社会的广泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术,最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤。在兽药残留检测中60%~80%的工作量和操作成本花在样品前处理。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术。传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。1978 年商用固相萃取柱问世以后,固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理,目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。 1 固相萃取技术基本原理 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术基于液相色谱原理,可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成,而后者萃取与色谱分析分步完成,两者在原理上是一致的。 2 基本操作过程 2.1 柱预处理(柱活化) 用适当的溶剂淋洗SPE 柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同,其目的有2 个:一是除去填料中可能存在的杂质;二是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。 2.2 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE 柱,在该步骤中,分析物被保留在吸附剂上。 2.3 淋洗和洗脱 样品进入SPE 柱、目标化合物被吸附后,视分离模式和样品性质而定,可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来;也可先将干扰化合物淋洗掉,再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱,通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述,可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 3 影响因素 3.1 吸附剂 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。 3.2 洗脱溶剂 在SPE 中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积最小的为最佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。 3.3 保留体积在加样过程中,保留体积是SPE 技术的关键因素之一,它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度,可以估算出欲富集的最小水样体积。另外,样液的pH 值也影响样品的吸附效率。 3.4 流速 流速的控制对SPE 至关重要,流速过大将引起SPE 柱的穿漏,流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中,保证溶液充分湿润吸附剂即可,上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些,以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱,否则会导致分析物流失,影响回收率的大小。尤其离子交换过程,进行比较缓慢,应采用较低的流速(0.5~2.0 mL/min)。 4 结语固相萃取技术以其既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取,又可用于净化、浓缩或富集的优势,不仅在兽药残留分析领域中担任重要的角色,而且在农药残留中也成为主要的前处理工具。随着人们对食品安全问题的关注,固相萃取技术不断得到发展与完善,多样化、标准化、仪器化和自动化的SPE 样品处理技术越来越成熟,将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理中,成为目前样品前处理的主流技术。

  • 三元催化剂的制备和原料选择

    [align=center][b]三元催化剂的制备和原料选择[/b][/align]稀土催化材料在汽车尾气净化中的作用 目前国外广泛开发应用于汽车尾气净化的催化剂基本上是由铂(Pt),铑(Rh)等贵金属组成的, 目前, 普遍使用的铂铑基贵金属三元催化剂主要通过Pt 的氧化作用净化HC , CO , 通过Rh 的还原作用净化NOx 。该催化剂虽具有活性高、净化效果好、寿命长等优点,但是造价也较高,尤其是Pt、Rh等受到资源限制。为了缓解Pt特别是Rh的供应与需求之间的矛盾,广泛使用价格相对便宜的钯(Pd),开发了Pt,Rh和Pd组成的催化剂以及钯催化剂。 人们发现用稀土代替部分贵重金属制成的催化剂成本低,而且能获得满意的净化效果。 稀土汽车尾气净化催化剂所用的稀土主要是以氧化铈、氧化镨和氧化镧的混合物为主,其中氧化铈是关键成份。由于氧化铈的氧化还原特性,有效地控制排放尾气的组分,能在还原气氛中供氧,或在氧化气氛中耗氧。二氧化铈还在贵金属气氛中起稳定作用,以保持催化剂较高的催化活性。所以开发稀土少贵金属的汽车尾气净化剂,是取稀土之长补贵金属贵属之短,生产出具有实用性的汽车尾气净化剂。其特点是价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长,因此在汽车尾气净化领域备受青睐。 稀土元素外层电子结构相似,稀土元素间的催化性能差别比较小,总的催化活性比不上外层电子结构的过渡元素及贵金属元素。在现行的实用工业催化剂中,稀土一般只用作助催化剂或催化剂中的一种活性组分,很少作为主体催化剂。作为贵金属催化剂的助剂,稀土能够提高和改变催化剂的性能,其助剂的作用远远大于传统意义上的碱金属或碱土金属元素。我国的机动车排放污染严重,然而我国贵金属贫乏而稀土资源丰富,因此稀土应用于机动车尾气处理在我困得到广泛的应用。 稀上在机动车尾气净化催化剂中主要是具有储氧和催化作用,将其加入催化剂活性成组中,能提高催化剂的抗铅、硫中毒性能和耐高温稳定性,并能改善催化剂的空燃比工作特性。 稀土在TWC中的应用 稀土氧化物特有的性质早已引起了国内外催化剂研究工作者的广泛关注,然而到目前为止稀上氧化物多用作催化剂载体和助剂。稀土在催化剂中的作用主要有以下几方面。 1.汽车尾气净化催化剂活性成分 汽车尾气中的主要有害成分为碳氧化合物(Hc)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO),在净化器中的化学反应包括氧化和还原反应。因此,需要找出一种能使氧化和还原两类反应同时进行的三元催化剂,使催化剂在汽车排气管内借助于排气温度和空气中氧的浓度,对尾气中的CO、HC和NO同时起氧化还原作用,使其转化成无害物质C02、H20和N2。 Ce、La稀土催化活性的研究结果表明:Ce02的引入明显提高了CO和NO的催化转化活性。因此,可用稀土氧化物完全或部分代替贵金属来担当催化剂的活性组分,催化还原Co、HC和No。2提高催化剂的抗中毒能力机动车尾气含有的Pb、S、P等是易使贵金属三效催化剂中毒的物质,这些物质在催化剂的表面活性位置上产生化学吸附,阻碍了反应的进行,使催化剂失去了催化活性。 稀上具有抗硫化物中毒能力是因为这些有毒物与其生成稳定相,如Ce203与硫化物反应生成稳定的C02(S04)3。在还原气氛中,这些硫化物又被释放出来并在Pt和Rh催化剂上转化成H2S,同尾气一起排出(产生有臭味的H2S)。稀上对硫化物的转化作用使含稀土的催化剂具有较强的抗中毒能力。 研究表明Ce02对尾气中S02组分有一定的储硫作用。汽车发动机在贫燃条件下工作时发生如下反应:6 Ce02+3S02一Ce2(S04)3+2C0203,在富燃条件下储存的硫会被释放,从而增强了催化剂的抗S中毒能力。 3提高催化剂的热稳定和机械强度 通常构成活化涂层的丫-A1203在800℃以上会转变成a-A1203,使密度增加,表面积减少,造成孔隙结构坍塌。并且在1200℃以上活化涂层会从载体上脱落,使气体阻力增大,催化活性降低。 加入Ce02能稳定丫-A1203晶体结构,使活化涂层在高温下保持稳定,抑制活性损失。氧化铈在还原或中性气氛下,在1473 K处理数小时后仍能保持60 m2g.1表面积,说明主要以Ce A1203存在的Ce3+阻碍了晶体生长和氧化铝的转变。 4. 自动调节空气燃料比(储氧能力提高催化剂的活性) (围绕汽车发动机工作时的理论空燃比,汽车废气的组成是会呈周期地发生变化.利用选种特性,把废气中的氧能可逆的进行吸附和放出的物质叫做氧的存储物质,CeO 有这种作用。) 许多研究发现,氧化铈等稀土氧化物具有储放氧能力。Ce02在贫氧区放出02,氧化C0和HC,在富氧区储存02,从而控制贵金属附近的气氛波动,使空燃比A/F稳定在化学计量平衡附近,起到扩大空燃比窗口的作用,保持催化剂的催化活性。 Ce02中的Ce能改变氧化态(Ce4+与Ce3+之间的转化),具有极好的储氧效应和释放氧能力,在贫燃/富燃条件下可以储存/释放氧气,从而可以提高催化剂对CO、HC、NO的转化率。 (当发动机瞬时富油而造成废气瞬时缺氧时,四价Cc (CeO2)可变成三价Ce(Ce2O3),释放出O2.当发动机瞬时贫油而造成废气瞬时富氧时, Ce2O3又结合O2而转化成CeO2,这就是所谓的氧的储备作用。 其反应方程式如下:2 CeO2-- Ce2O3+1/2O2.) 5.助催剂的作用 汽车尾气中含有约l0%的水蒸气,Ce02可以促进水气转移反应产生还原性气体,可以在缺氧时提高CO的净化率,同时H2可用在NO的还原中,提高NO在富燃区的净化率。CO+H2O- -CO2+H2 为了弥补富Pd及全Pd催化剂中Pd在催化还原NO方面的能力不足,在Pd内加入La203,这种Pd-La催化剂在性能上完全可以和Pt.Rh催化剂媲美。 6.提高活性涂层的催化活性 加入CeO2 使活性涂层中贵金属颗粒保持分散, 避免因烧结而导致催化格点减少, 使活性受损。在Pt/γ2Al2O3 中添加CeO2 , 由于CeO2 能在γ2Al2O3 上单层分散( 最大单层分散量为01035 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]eO2Pgγ2Al2O3 ) , 改变了γ2Al2O3 的表面性质, 从而提高了Pt 的分散度。当CeO2 含量等于或接近于分散阈值时, Pt 的分散度达到最高。CeO2 的分散阈值即为它的最佳添加用量。Rh 在600 ℃以上氧化气氛中, 因高温氧化生成的Rh2O3 与Al2O3形成固溶体而失去活化作用。CeO2 的存在将减弱Rh与Al2O3 之间的反应, 保持Rh的活化作用。La2O3也能防止Pt 超微细粒长大。将CeO2 和La2O3 添加到PdPγ2Al2O3 后发现, CeO2 的加入促进了Pd 在载体上的分散, 并且产生一种协同还原作用。Pd 的高度分散及其与CeO2 在Pd/γ2Al2O3 上的相互作用是催化剂具有高活性的关键。 CeO2 还是一种有效的烃类氧化催化剂。在考察Pt/ CeO2 上CO 氧化时发现Pt 和CeO2 界面处的晶格氧起着重要作用。在真空或还原气氛中CeO2表面可以产生低价铈和氧缺陷, 具有优异的氧化还原催化性能和气敏功能, 特别是具有与吸附分子交换电荷、交换物种的功能。CeO2 在氢作用下易产生低价铈和氧空位。Pt/ CeO2 可吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢并再释放出来。在常温下部分还原的CeO2 上吸附氧形成分子离子氧物种。氧物种可部分脱附, 高于170 ℃时均可转化为晶格氧 。另外, CeO2 对γ2Al2O3 载体的改性, 有利于钯催化剂上表面氧物种的脱附和氧化再恢复, 从而促进Pd/ CeO22γ2Al2O3催化剂的氧化作用。催化剂的制备工艺非常复杂,从配方的粉体原材料选择:催化剂粉体主要的材料是三氧化二铝、铝胶、稀土材料(氧化镧、氧化铈、氧化锆等)进行工艺混合,再由不同比例的贵金属活性组分添加,通过800度的高温制备而成。整个制备的工艺是一个科技含量非常高和严谨的流程。三元催化转化器的结构三元催化转化器主要由外壳、隔热保护罩、中间段、入口和出口锥段、弹性夹紧材料、防直通密封催化剂等几部份组成, 其中催化剂作为三元催化转化器的技术核心包括载体、涂层两部分。2.1 载体 基本材料为陶瓷(MgO2, Al2O3,SiO2)。目的是提供承载催化剂涂层的惰性物理结构。为了在较小的体积内有较大的催化表面,载体表面制成为蜂窝状。2.2 涂层在载体表面涂敷有一层极松散的活性层,它以金属氧化物γ-AL2O3 为主。由于表面十分粗糙,这使壁面的实际面积增大了约7000 倍,大大的增加了三元催化转化器的活性表面和储存氧的能力。在活性层外部涂敷有含锆Zr 和铈Ce 等元素的助催剂,含有铑Rh、钯Pd、铂Pt 等贵金属的主催化剂。市场现状(2)— 国内催化剂生产量估算[table][tr][td][b]厂 家[/b][/td][td][b]年产量(万升)[/b][/td][/tr][tr][td]昆明贵研催化剂有限责任公司[/td][td]300[/td][/tr][tr][td]无锡威孚力达[/td][td]60(剂)+20(封装)[/td][/tr][tr][td]天津化工研究设计院[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]天津卡达克[/td][td]50(封装)[/td][/tr][tr][td]其他[/td][td]30[/td][/tr][tr][td]合计:[/td][td]500[/td][/tr][/table][img=,499,267]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD7D.tmp.jpg[/img][img=,480,361]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD8E.tmp.jpg[/img]三元催化剂的制备过程,提高催化效率,关键在于选用合适的催化剂。催化剂要求粒径小,大比表面积,同时要求高分散性,要求分散吸附性能强。市场上主流的效果最好的纳米氧化铈生产厂家有:杭州九朋新材料有限责任公司,其生产的纳米氧化铈比表高达200-300平,且分散性好,价格合理,同时还生产纳米氧化铝,纳米氧化铝溶胶,铂铑钯催化剂。另一家是山东加华,外资企业,主要生产氧化铈,出口为主,价格较高。要更换新的三元催化如何选择呢? 1、原厂件:4s如果你依然信任他,而且你也能够承担高出好几倍的价格,那么可以选择,关键是三元催化原厂件厂家一般都没有质保,原因很简单,因为新车的时候都很难质保。 2、品牌件:这个选择的难度就比较大了,因为今天中国的三元催化市场太吓人,从100元的三元催化到1万元的都有,一家三口人都可以在家里生产三元催化,这个市场是乱的把外星人都吓跑了,这么一个高科技含量的配件今天在中国变成家庭作坊都可以生产,这也难怪为什么主机厂基本在中国放弃了在用车市场,因为实在无法竞争。那我们消费者选择起来可就更难了,外行根本看不懂啊。其实方法还是有的。再乱的市场也有正规做事情的企业。

  • 【求助】有机催化反应后,要测定催化剂的流失,如何处理样品?

    本人是作催化的,公司新买了ICP,但没有人会用。有2个问题想向各位请教一下。用钯/活性炭 作为催化剂,催化苯乙酮加氢还原,得到苯乙醇。1、想测定催化反应循环过程中,每次催化剂的流失。如何处理样品?(注* 催化剂颗粒很小,即使用高速离心机处理,产物相还是有点黑,也就是还有少量催化剂在里面)2、想测定钯/活性炭 催化剂中 钯的量。样品又如何处理?谢谢各位啦!!

  • 【讨论】国内外光催化反应器的发展情况

    【讨论】国内外光催化反应器的发展情况

    随着我国社会经济的迅速发展,不可避免地伴随着大量废弃物排放,这导致了严重的环境污染和生态破坏。这些因素正危及我国居民生存安全。另外,调查表明环境污染问题也会影响到我国的可持续性发展。所以,保护与治理环境是构建环境友好、和谐社会和实现我国社会经济叮持续发展的重要任务。传统污染物处理方法不能彻底消除降解污染物,也容易造成二次污染,使用范围窄。仅适合特定的污染物,还伴随着能耗高,不适合大规模推广等缺陷。近些年来,利用光催化技术降解和消除污染物得到人们的广泛关注。光催化氧化技术是一种集高效节能、操作简便、反应条件温和、同时可减少二次污染等突出特点于一身的一项新的污染治理技术,而且从地球卜物质循环的角度来看,光催化技术可以将大量的有机污染物降解为CO2和H2O.从而被植物利用.形成了循环,如图l所示,可以说光催化技术正足人类所急需的一种技术。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281052_374718_2556116_3.jpg 光催化技术起源于20世纪70年代.自从日本学者Fujishima和Honda发现了利用TiO2单晶可将水光催化分解之后。世界范围内,便开始了光催化氧化技术在污水处理、空气净化、抗菌杀毒等方面的应用研究,于是光催化技术受到全世界的广泛关注。并得到了快速发展。如今人们对于光催化技术的研究主要分为对光催化剂的研究(如TiO2、ZnO)和对光催化反应条件的研究,其中。对反应条件的研究中,人们为了让光催化氧化反应能稳定和高效的进行,会设计出相应的反应器,用来为反应提供良好的平台,一个设计良好的反应器,将能大大提高反应体系的反应效率,从而达到高效、节能、稳定等目的。1 光催化反应器的设计依据 光催化反应器的设计主要目的是为了给光催化氧化反应提供高效和稳定的反应空间和环境。实现光催化过程对光的充分利用,从而提高反应效率。由于光催化反应需要有光子参与,光催化剂才能将光能转化成为化学反应所需的能量,来进行催化降解作用,因而在设计反应器的时候,最主要的两个理论依据就是光的传输理论和催化反应动力学理论。光的传输以及在光在反应器中的分布直接影响到催化剂对于光的吸收效率。充分均匀的催化剂分散可保证光在传输途中浪费少,这样催化剂对光的利用效率高,反之将会有较多催化剂由于得不到或者只接受到很少的光照而不能充分的进行光催化氧化反应。2 国内外光催化反应器的发展 早期的光催化研究大多是在一些很随意的反应条件下进行的。比如在液相光催化反应中,催化剂与污染物溶液混合时,一般的实验过程都是人工用玻璃棒进行搅拌。由于人为误差的因素难以避免,会对结果的准确性和再现性产生较大影响。为了满足对光催化反应器准确、稳定和高效的要求,反应器的设计也在不断的变化。一个设计较好的反应器,不仪可以提高光催化反应的效率,而且可以将其大规模化。可高效稳定的进行光催化作业,从而实现产业化。到目前为止,有一些类型的反应器已经用于诸如污水和空气处理的工业化应用。2.1流动床光催化反应器 流动床光催化反应器是将催化剂与待降解物质直接混合的一种反应器。一直以来,人们都在为满足不同的光催化反应要求,设计不同的反应器。应用最多的儿种类型的反应器包括椭圆型、底灯型和柱型,如图2所示。这几种反应器的特点是不仅效率较高,制作难度低。而且可以用于大多数的反应类型,可以同时满足液相和气相两种类型的光催化反应,因而得到了广泛的应用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374721_2556116_3.jpg 椭圆型反应器(图2(a)所示)是将灯管和反应区分别放在椭圆的2个焦点上,这样可以很好的将灯管所发出的光集中在反应区内,减少了光的浪费,提高了整体的效率。虽然反应器中的反应区在椭圆型焦点上,但是这不表示灯管所发出的所有光线都能达到反应器,而且这种类型的反应器.光的传输路程较长,这样就增加了光在传输过程中的损失,并且反应区域内光的分布不均匀。底灯型反应器(图2(b)所示)是对椭圆型反应器的改进,它的光源位于抛物线的焦点上,但是光源的光线并不是聚焦在另一个焦点,而是从下往上射人反应区,光进入了反应区域后就不会再被反射回来。更大程度的利用了光源。柱型反应器是现在比较成熟的类型,一般可分为中灯外反应区(图2(c)所示)和中反应区外灯(图2(d)所示)2种。柱型反应器有着较高的光利用率和良好的对称性(可使光在反应区内均匀的分布,减少局部差异)。一些发达园家,这两种反应器已经用来处理污水,在这2种反应器中.光从光源发出来后,基本上都会通过反应区。特别是中灯外反应区这样的反应器.光的利用率几乎可以达到最大。在光源的光照强度合适的情况下,甚至可以不需要反射壁。都可以达到光的最大利用率。而且这种柱型的反应器制造难度小,成本低。适合大规模的生产和运用。因此现在的大多数针对反应器的研究,也是以柱型为模型来进行的。2.2 固定床光催化反应器 在近年来,人们将催化剂固定在一些载体表面来进行催化反应.即固定床反应器,这样避免了光催化剂的分离问题。固定床与传统的流动床的区别在于,催化剂不随液体或者气体一起流动.而是固定在玻璃或者其它介质表面,污染物流经其表面来进行反应。这样一来,人们就可能更精确的了解催化剂的性质,并易于控制催化反应的进行,也易于催化剂和反应物的分离。基于这种思路,人们设计了一些新型的光催化反应器,其中效果比较好的是平板型和喷泉型,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206281053_374722_2556116_3.jpg 平板型的反应器是将催化剂固定在平板上,在光照的条件下.将污染物液体或者气体缓慢的通过催化剂表面降解,属于层流型反应器。这种反应器的好处在于制造简单,待降解物经过催化剂的时候光照时间和光照强度基本一致,并很容易控制流动速度。当流速放慢的时候可提高反应物的降解程度。但是所需时问也就相应增加;当加快流速的时候虽然降解的程度不如流速慢的情况.但是所需时间较少。这种平板反应器可以根据不同的降解需求。调整流速,达到相应的效果。平板型的反应器还有另一个其他反应器不具备优点,由于催化剂是固定在平板上的。不会随着待降解物的流动而流动,也就省去了后续催化剂分离的步骤。但是也由于催化剂固定的原因,在降解一定时间后,催化剂的催化效率会降低,而更换催化剂比较困难,并且光的损失也比较严重。因为光源发出的光最多只有50%被利用.即使加装了反射壁.也会有大量的光损失掉。鉴于平板型反应器的造价低.易于控制的优点,很多实验室都运用平板反应器来进行一系列的光催化研究。 喷泉型反应器是近几年由Puma和Yueu等人提出的,此类反应器与平板型反应器大致相同,将催化剂固定在斜面上,在顶部固定光源,将待降解物斜面中心的喷嘴喷出,然后在重力作用下流经催化剂从而得到降解。此种反应器主要是用于研究催化剂的反应效率.由于结构相对比较复杂,所以应用也较少。还有很多种新型的反应器.比如球型反应器.这种反应器在理论上能达到非常高的光利用率,并且无论是光的分布。还是污染物的分布.还有催化剂的分布都能达到非常高的均匀性和稳定性.反应效率也是非常理想的,但是制作非常的困难.所以现在这种球型的反应器并不常见,是一种理想化的反应器。3 结语 随光催化技术的提高,光催化反应器也在被不断的改进和优化.越来越受到人们的重视.特别是光催化技术实现工业化后,反应器的设计需要进行系统的优化没计才能使光催化反应效率达到最优值,一个设计优良的反应器,不仅可以提高反应效率,还能减少对能源和原材料的浪费.提高经济效益。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206291103_374928_2556116_3.jpg

  • 【金秋计划】+元素的提取与分离浓

    [list][*] 食品中含有的矿物元素常与蛋白质、维生素等有机物质结合成难溶或难以离解的有机矿物化合物,从而失去原有的特性。因此在测定矿物元素之前,需破坏其有机结合体,释放被测组分。通常采用有机物破坏法,根据待测元素的性质选择干法灰化或湿法消化。但破坏有机物之后得到的样液除含有待测元素之外,还含有其他元素,因此需要进一步分离和浓缩,以除去干扰元素和富集待测元素。[list][*]①螯合溶剂萃取法 把需要的螯合,不需要的掩蔽。 释放剂:能与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物而释放待测元素的试剂。如镧、锶。 (感觉真的跟掩蔽剂的本质特别像hhh,都是掩蔽干扰元素,释放被测元素。) [list][*]a.向样品溶液加入螯合剂,金属离子与螯合剂形成金属螯合物,与有机试剂一起振荡,金属螯合物进入有机相。(稳定,难溶于水,易溶于有机试剂。) [/list][list][*]b.常用的螯合剂:二硫腙等。 [/list][list][*]c.一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物,控制条件可以使之互相分离。 ①控制酸度:如二硫腙-四氯化碳萃取汞离子,控制溶液pH为1,其他离子则不被萃取;但若想萃取铅离子,则先将pH调至4-5,把其他离子萃取不要,把pH调至8-9,铅离子才萃取出来。 ②使用掩蔽剂:利用络合、氧化还原、沉淀反应消除干扰离子的试剂。如:在萃取铅离子的过程中,可用氰化钾掩蔽铜、锌等离子;柠檬酸铵掩蔽铁、钙、镁、铝等离子。[/list][/list][list][*]②离子交换法:利用离子交换树脂与溶液中的离子之间发生的反应来进行分离的方法。如:阳离子交换树脂具有良好的离子交换性能,可以吸附、交换和分离阳离子。 [/list] [/list

  • 【分享】一种以铁为主的新制药催化剂问世

    加拿大一研究小组找到了一种以铁为基础原料制造催化剂的新方法。这种新型催化剂与目前通常使用的铂等金属催化剂相比,毒性小且成本低,有望作为制药和芳香剂生产工艺中的催化剂。   药物合成中通常都需要催化剂,这对药物成本的影响很大。而且,如使用毒性大的钌、铑、钯等铂系金属作为催化剂,最后的合成产品就需要先经过昂贵的净化技术来消除毒素。   多伦多大学化学系罗伯特-莫里斯教授相信,使用他们研制的新型催化剂,不仅价廉而且毒性低,可以免除铂系金属催化剂带来的上述两种缺陷。   莫里斯教授在新一期《化学》杂志上发表论文说,铁一般被认为是催化活性很低的“贱金属”,使其能够成功用于替换通常使用的铂系金属作为催化剂,秘诀在于将铁的结构通过一定的手段转换成与铂系金属相似的结构。他们所研制的催化剂是一种包含碳、氢、磷及氮的有机分子,科学家们将各原子排列成一种独特的右旋结构,依附于铁上,使其处于一种亚铁状态。   化学催化剂的作用是加快化学反应过程,但同时,它们也会对反应过程中的化学物结构产生影响。用于药物合成过程中的催化剂,其最有价值之处在于它们可以将药物化学品的产品限定在一种特定的结构形式,而不会使其产生另一种镜像结构形式。   目前,多伦多大学研究人员已通过使用少量的这种催化剂,并运用对称转移氢化法工艺,成功将价廉的酮转化成了结构为左旋形式的酒精。

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