硝氯酚

各位大神，有谁做过液质检测五氯酚钠的方法，MAX柱净化后没有回收，是什么原因？求助！求助！----您好，已转到 LCMS 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

最近在做相关论文实验，仪器是Agilent7820a，柱子DB-5ms，先后使用乙酸乙酯和甲醇做溶剂溶解2，4-二氯酚和邻氯苯酚想进行测定，结果发现只有乙酸乙酯的峰，氯酚的峰十分小，甚至在图上看不出来，进样浓度最大都已经是10mg/L了，检测器230左右，柱温从140到220试过了，检测器从250到300都是过了，实在是不知道怎么做了，本人比较菜，大四狗一枚，真心向大家求教！（会不会是柱子或者是溶剂的问题呢？）

如题，各位老师有戊硝酚和消螨酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测方法吗，感谢告知！

新项目确认里面需要进行水中五氯酚的测定，5750标准上是说需要五氯酚的标准品，水和废水方法原理上说是将五氯酚钠转化为五氯酚然后乙酰化，所以可用五氯酚钠作为五氯酚的标准品吗？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法分析水样中氯苯 硝基苯 硝基酚 二氯酚 甲基氯酚 三氯酚 五氯酚操作条件应该怎么选择？

一氯酚在GC-ECD的响应太差了，配制0.2 mg/L的三种一氯酚竟然不出峰，相同浓度的二~五氯酚的峰已经非常高了，我用两个不同厂家的标准品走都是一样，只有10mg/L的的浓度才会出现比较明显的峰。然而0.2 mg/L已经远远高于限值(0.05mg/L)了,是因为氯的数量少导致响应急剧的减少吗？

匆忙的上班族早晨经常都会买几个包子当早餐，而购买地点多数都属于路边的小作坊。虽然国家从2014年就禁止了将硫酸铝钾（钾明矾）和硫酸铝铵（铵明矾）用于小麦粉制品，但是路边小作坊内的“铝包子”仍屡禁不止。而长期食用铝含量超标食品，会对人们的骨骼和神经系统造成严重损害。前不久，大兴区内一批小作坊经营者就因为在制作包子的过程中，违法使用了含有硫酸铝钾或硫酸铝铵的泡打粉被抓，他们所涉及的罪名均为生产、销售不符合安全标准的食品罪。京华时报记者梳理了北京法院审判信息网公开的判决，发现从去年10月至今，大兴区已有60余名小餐馆经营者被法院判刑。典型案例母子俩卖含铝包子获刑在大兴区黄村镇一市场内，今年27岁的许某及其54岁的母亲王某共同经营着一家小餐馆，售卖烧饼、馄饨、包子等。餐馆里，许某负责和面、打烧饼，王某在和完面后蒸包子。揉面时，王某会放些儿子买来的“香甜泡打粉”。“放了泡打粉，包子蒸出来后好看，面发得好，”许某称，包子一元一个，母子俩的小店一天大概能卖出50多个包子。2015年8月3日，北京市食药监局的执法人员曾专门前往母子俩的小餐馆发放宣传材料，并告知母子俩禁止使用含铝的食品添加剂，两人还在《食品行业宣传材料签收回执》上签字按了手印。材料中明确提示，小麦粉及其制品（除油炸面制品、面糊、裹粉、煎炸粉外）不得使用硫酸铝钾和硫酸铝铵。在发放通知的次日，执法人员再次来到母子俩的小餐厅，对包子进行抽样检测。检测结果显示，两人制售的包子中铝含量为976mg/kg。两人随即被刑事拘留。法院经过审理后认定，2015年8月4日至12日，许某及王某两人明知禁止在发面时使用含有硫酸铝钾或硫酸铝铵的泡打粉，仍然在制作包子时使用。两人生产销售不符合安全标准的食品，足以造成其他食源性疾病，已构成生产、销售不符合安全标准的食品罪。由于两人是初犯且认罪，法院判决他们有期徒刑9个月，缓刑一年，各罚款9000元，并禁止两人在缓刑期内从事食品生产及销售活动。记者了解到，这是北京市食药监局与大兴区公安局的一次联合“清铝”行动。在该次活动中，尽管事先有通知、有签字，但仍有百余家小餐馆、小作坊被检出“铝包子”。根据目前法院公开的判决，共有60余名经营者因制售“铝包子”获刑，他们因为各自的情节不同，有的被判处有期徒刑并罚款，有的被适用缓刑并罚款。记者探访市场仍有含铝泡打粉出售今年3月10日，记者来到了许某、王某母子曾经经营小餐馆的大兴区黄村镇某市场，这里共有三家售卖包子的小餐馆。在去年的“清铝”行动中，其中两家被查出铝超标，另一家是符合食品安全标准。这家合格小餐馆的老板姓谢，和父亲一起经营小餐馆已有7年，他向记者介绍了使用泡打粉制作包子的相关问题。按照谢老板的说法，经营最初他和父亲并不了解泡打粉是否有毒害，只知道用它发面快、样子好看。“我们之前都是用普通的泡打粉，每次都从黄村桥批发市场购买”，谢老板说，去年下半年，他和父亲也收到了执法部门下发的禁止使用硫酸铝钾和硫酸铝铵泡打粉的通知。“我父亲拿到通知后，说不能再用这个了。”谢老板说，于是两人次日便去黄村桥批发市场内购买了不含铝的泡打粉，用于包子制作。谢老板告诉记者，大兴区不少小餐馆会选择到黄村桥批发市场去购买泡打粉。3月10日下午，京华时报记者来到了该市场。发现在一些粮油调料批发店内，仍有含铝泡打粉出售。当天下午记者以购买泡打粉为由，询问了市场内的10家粮油调料店，其中6家销售的是无铝泡打粉，其中还有一位店主特意告诉记者，不能使用含铝泡打粉，“用了犯法”。另外4家粮油调料店，则还在继续销售含铝泡打粉。专家说法售卖含铝泡打粉并不违法中国社科院食品安全专家邢东田告诉京华时报记者，泡打粉作为一种食品添加剂，目前还可使用于油炸食品，“故目前看，它是一种合法添加剂，油炸食品可以限量使用，它是有合法身份的”。邢东田称，添加剂基本都有自己的使用范围和用量标准，但生产者在实际操作中，往往会因控制不好标准而滥用，“就像糖、盐一样，吃多了也会影响身体健康。”针对大兴区内60余人因“铝包子”获刑，邢东田表示，在泡打粉难以禁止的前提下，首先要加强对餐饮从业者的食品安全及诚信教育，同时还要完善政府对食品安全的监管。此外，消费者要加强自保意识，提高辨识能力，“消费者一旦发现有含铝包子，可以向食品安全部门举报。”律师建议应从源头上全面禁止售卖曾代理过多个“铝包子”案件的北京市华德莱律师事务所律师赵丙浩告诉京华时报记者，在他所代理的案件中，这些因生产、销售不符合安全标准的食品罪被判刑的小餐馆经营者，均是明知不能使用含铝泡打粉而继续使用的。赵丙浩说，执法部门已经通知这些经营者在制作包子时不能使用含铝泡打粉，并向他们发放了通知。“这些老板也都一式两份签了字，有的还将通知贴到了店里，但是他们并没有放在心上”。赵丙浩表示，北京郊区有很多路边售卖包子的小作坊，绝大部分都是外地来京务工人员，“流动性比较强，想要仅通过加大宣传而杜绝含铝包子，也是有一定困难的”。赵丙浩表示，根据经营者们收到的通知，含铝食品添加剂是禁止在发酵面制作过程中使用的，但是可以在油炸食品中使用，使用后成品的铝残留量不能超过100mg/kg。“在一些泡打粉的包装上，使用量部分写着要按照国家标准适量使用，但这个‘适量’具体是多少？小作坊经营者拿捏不好这个度”，赵丙浩认为，含铝泡打粉目前尚未被禁止销售、使用，无法控制终端也就给监管带来困难。因此，他建议应该全面禁止含铝食品添加剂的使用。延伸阅读食用“铝包子”的危害国家禁止在制作包子时使用硫酸铝钾（钾明矾）和硫酸铝铵（铵明矾）。公开报道显示，明矾是一种含铝添加剂，能够通过化学反应产生大量二氧化碳来达到让面粉起发的作用。这样做出来的包子蓬松，颜色也更为鲜亮。但是明矾属于含铝添加剂，铝元素的摄入过量会对人体造成不小的伤害。铝具有聚集性，一经吸收后会进入体内大部分器官，主要大量积聚于骨骼，对大脑和肾脏也有损害，长期摄入铝会出现记忆力减退、智力下降、反应迟钝等症状，另外会导致骨质疏松、关节疼痛等。对儿童则影响更甚，不仅影响儿童骨骼的生长，还会引起婴幼儿的神经发育受损导致智力发育障碍。关于“铝包子”的禁令根据国家卫计委等5部门《关于调整含铝食品添加剂使用规定的公告》的规定，自2014年7月1日起，小麦粉及其制品（除油炸面制品、面糊、裹粉、煎炸粉外）不得使用硫酸铝钾和硫酸铝铵。油炸面制品、面糊、裹粉、煎炸粉严格按照生产需要适量使用硫酸铝钾和硫酸铝铵，成品中铝的残留量应小于等于100mg/kg。“铝包子”的鉴别方法捏松软。与无铝发面添加剂相比，含铝“泡打粉”不仅发面速度更快，制作起来省时省力，而且蒸出来的包子皮颜色更好看，卖相好，且面质松软，吃起来有丝丝甜味。

2,4-二氯酚可以用紫外分光光度计测吗，有人测过吗，求解答

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38017.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]小分子团的水由5-8个水分子构成一个水分子团，具有高渗透力、高扩散力、高溶解力、高氧量、弱碱性。实际上，分子团的大小与健康无关。水中本来就存在大小不同的分子块，水分子块的大小也在不断变化。加热可以制造分子块小的水。一般情况下为了安全都是要进行检测的，下面是为大家带来的小分子团水检测报告，和小分子团水检测标准的介绍。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]小分子团水检测小分子团项目采用方法晶核园共振氧谱法或是核森共振法。小分子团水检测所需样品量为100g.小分子团水检测所包含项目很多包括一些微量元素指标以及细围总数等指机。微量元素有:锂铝。三氧甲烷，砷。铁。铜:银等等项目。细聞总数方面包括:总大肠菌群等。

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

为什么2.6-二氯酚靛酚标定的误差那么大？？？2.6-二氯酚靛酚测定维生素C中，2.6-二氯酚靛酚配制是严格按照操作步骤，加了碳酸氢钠，热水，也放冰箱中过夜了，过滤了，但是标定时，却是0.1mg/ml，或者比这个数字更小，而不是0.2，我试了几次，又重新买了新抗坏血酸，换了种2.6-二氯酚靛酚，但结果依然没有好转，还是在0.1附近，做过这个实验的各位，你们标定的时候是怎样的呢，我的问题出在哪儿呢，谢谢了

GB/T20977标准要求熟粉类小糕点要检测铝、砷、铅，前处理用微波消解，0。5g样品+5mL硝酸，浸泡过夜，加2mL过氧化氢，微波消解，消解后样液不澄清啊，定容静置，可以看到还有很多的粉类物质，就是这个产品的糕粉，即样品没有消解完全，其配方为优质的糕粉，主成分是面粉，怎么会这么难消化吗，同时消解其它的样品，有茶叶，面包，大米，肉制品，调味品等都消化的挺干净的啊，为什么这个小熟粉类小糕点会这样呢

GB23200.92-2016夜质测五氯酚钠回收率好低怎么回事？用的是max柱子。

[color=#444444]我想要测定飞灰中的氯酚和氯苯含量。所以打算利用超声萃取的方法，萃取飞灰中的氯酚氯苯，萃取后，加NaOH水溶液，分离有机无机相，有机相即为氯苯，水相即为氯酚，氯酚打算用高效液相色谱，实验室老师要求待测样需溶解在甲醇中，问题是但是水相中的氯酚应该怎么做才能转化到甲醇溶液中，如果不用固相萃取应该怎么做？[/color]

谁那里有采用液相色谱测氯酚的方法，最好是waters HPCL

hj 591-2010 水质 五氯酚气象测定，ecd响应因子，峰面积都很小。哪位英雄做过，250ng/ml 峰面积响应一般都多少？

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准　　　 出口水果中氯硝胺残留量检验方法 SN 0280-93　　　　　 　　　Method for the determination of dicloran　　　　　　　　　　　residues in fruits for export━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1　主题内容与适用范围　　本标准规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。　　本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。2　抽样和制样2.1　检验批　　以不超过1500件为一检验批。　　同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2　抽样数量　　　　　　　　批量,件　　　　　　　　　　　最低抽样数,件　　　　　　　　　1～25　　　　　　　　　　　　　　1　　　　　　　　26～100　　　　　　　　　　　　　 5　　　　　　　　101～250　　　　　　　　　　　　　10　　　　　　　　251～1500　　　　　　　　　　　　 152.3　抽样方法　　按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4　试样制备　　将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,混匀后,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。2.5　试样保存　　将试样于—18℃以下冷冻保存。　　注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。3　测定方法3.1　方法提要　　试样与丙酮一起匀浆,用石油醚和二氯甲烷提取,经弗罗里硅土柱净化后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2　试剂和材料　　除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1　丙酮：重蒸馏,收集56℃馏分。3.2.2　石油醚：重蒸馏,收集30～60℃馏分。3.2.3　二氯甲烷：重蒸馏,收集40℃馏分。3.2.4 无水乙醚-石油醚(15＋85)。3.2.5　弗罗里硅土:60～100目, 于650℃灼烧4h,冷却后立即转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内。使用前于130℃加热至少5h,趁热转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.6　无水硫酸钠：于650℃灼烧4h,冷却后,贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.7　氯化钠。3.2.8　氯硝胺标准品:含量≥99.5％。3.2.9　氯硝胺标准溶液:用丙酮将氯硝胺标准品配成0.100mg/mL的储备溶液,根据需要用无水乙醚-石油醚(15＋85)配成适当浓度的标准工作溶液。3.3　仪器和设备3.3.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配有电子俘获检测器。3.3.2　组织捣碎机。3.3.3　移液管：5mL。3.3.4　多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5　微量注射器：10μL。3.3.6　具塞刻度离心管：5.00mL。3.3.7　微型层析柱:150mm×7mm(id)玻璃柱,带有10mL储液斗。在柱底塞入少量玻璃棉,然后依次加入1.0g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠,轻轻敲打装实。用前经10mL石油醚淋洗。3.3.8　快速混匀器。3.3.9　离心机: 4000r/min。3.4　测定步骤3.4.1　提取　　称取约1g(精确至0.01g)经捣碎、混匀的试样于8 mL离心管中,加入2mL丙酮,快速混匀1min, 3000 r/min离心2min,将上清液转入20 mL离心管中。残渣再用2mL丙酮同上提取一次,合并提取液。于丙酮提取液中加入2mL石油醚和2mL二氯甲烷,快速混匀提取。3000r /min离心2 min,用尖嘴吸管将上层有机相转入另一20mL离心管中。在下层水相中加入0.2g氯化钠并快速混匀至大部分氯化钠溶解后,再用2×2mL二氯甲烷提取两次,每次提取不得少于1min,合并提取液于20mL离心管中。加入1g无水硫酸钠至提取液中,混匀(1min),离心(3000 r/min,2min),脱水后转入另一20 mL磨口离心管中,再用2mL二氯甲烷洗涤硫酸钠,洗涤液并入磨口离心管中。在多功能微量化样品处理仪或相当装置上,于小于等于40℃温度下减压浓缩至干。3.4.2　净化　 上述残渣以1.0mL无水乙醚-石油醚(15＋85)溶解并移入层析柱(3.3.7)上,待液面降至无水硫酸钠表面时,弃去上述流出液。然后用5mL无水乙醚-石油醚(15＋85)洗涤离心管,洗涤液倾入层析柱(3.3.7)上进行洗涤,用具塞刻度离心管收集洗脱液,准确收集5.00mL。混匀后供测定。3.4.3　测定3.4.3.1　色谱条件　　a.　毛细管色谱柱：0.5μmSE-30, 20m×0.53mm(id)熔融石英柱；　　b.　色谱柱温度：180℃；　　c. 进样口温度：250℃；　　d. 检测器温度：300℃；　　e. 载气：氮气,纯度≥99.99％；柱流量：25mL/min；尾吹气流量：40mL/min；　　f. 进样方式：直接进样,不分流。3.4.3.2　色谱测定　　根据样液中氯硝胺残留浓度,选定峰高相近的氯硝胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯硝胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,氯硝胺的保留时间约为3.5min。3.4.4　空白试验　　除不加试样外,按上述测定步骤测定。3.5　结果计算与表述　　用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯硝胺残留含量：hcVX＝ ─────hsm式中：X——试样中氯硝胺含量,mg/kg；　　　h——样液中氯硝胺的峰高,mm；　 　hs——标准工作溶液中氯硝胺的峰高,mm；　　　c——标准工作溶液中氯硝胺的浓度,μg/mL；　　　V——样液最终定容的体积,mL；　　　m——称取的试样量,g。　　注：计算结果需扣除空白值。4　测定低限和回收率4.1　测定低限　　本方法测定低限为0.025mg/kg。4.2　回收率　　回收率实验数据：氯硝胺添加浓度在0.025～0.25mg/kg范围内,回收率为81.0％～1094％。━━━━━━━━━━━附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人袁智能、黄志强、戴华。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施

做五氯酚是测定五氯苯乙酸酯，但它的沸点好高，标准250摄氏度，能做出来吗？

刚发现自己做的硝氮标线和别人大不一样呀～我做的标线是：硝氮含量（mg ) 0 0.001 0.003 0.005 0.007 0.010 0.050 0.070 0.100吸光度 0.001 0.007 0.017 0.029 0.0395 0.057 0.2755 0.3865 0.5465拟合直线是 y=5.4681x+0.0005；R2=1。这样的标线可以否？困惑的是，因为是堆肥提取液，所以有颜色，加2ml氢氧化铝悬浮液也除不尽色，仍有微黄色。在除亚硝酸盐干扰时，采用0.02mol/L高锰酸钾氧化，按照所用的高锰酸钾量推算亚硝氮的含量，结果该含量是样液中测出的总硝氮的5倍左右。这不是天大的笑话吗？!!!原本我以为可能主要是因为堆肥提取液中含有其它还原性物质或有机物，消耗了高锰酸钾，导致亚硝氮含量虚高。今晚到处看资料，想想可能还是杂色的问题居多，大家说呢～求助哇～～～

[b][size=18px] 在各种食品质量公告或者食品质量新闻中，你可能会看到类似“动物性食品中检出违禁药物五氯酚酸钠”的消息，那么笔者尝试给大家解读下这类消息的内涵。[/size][size=18px] 动物性食品是动物来源的食物，包括畜禽肉、蛋类、水产品、奶及其制品等。五氯酚酸钠可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂，可消灭钉螺、蚂蟥等有害生物。在原农业部公告第235号 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定“所有食品动物中禁止使用该药物”。[/size][size=18px] 也就是说在鸡肉、猪肉、猪肝等动物性食品中检出了五氯酚酸钠，这是不允许的，该样品为不合格样品。[/size] [size=18px] 细心的读者会问了，五氯酚酸钠不是属于有机氯农药吗？怎么出现在《动物性兽药最高残留限量》公告里了呢？它到底归属农药还是兽药？[/size][size=18px] 因为五氯酚酸钠的水溶性，使它极易扩散，造成水或土壤污染。然后通过食物链作用，进入其他牲畜的体内，该物质易蓄积在动物体内，从而造成其含量超标。[/size][size=18px] 五氯酚酸钠能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用，长期摄入这类物质，会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。轻者出现乏力、头昏、恶心，重者高烧、昏迷甚至死亡。[/size][size=18px] 所以，保护生态环境、合法规范使用农药、加强食品安全监控很重要，不然，吃进这些有毒有害物质的就不仅是鸡鸭猪、而是我们人类了。[/size][size=18px] 而且五氯酚酸钠用途挺广，据说木材上涂布还可以防止木材霉变腐败。所以有这个项目的样品，检测时要注意避免接触木制物品哦。 坊间传闻，有检测机构检测某肉发现五氯酚酸钠超标，一通排查后发现是木质砧板惹的祸，木材中的五氯酚酸钠污染了样品。如果传闻是真，那对于砧板的检测（比如五氯酚酸钠的迁移）还真是要提上日程了。不然吃东西没吃到超量的有害物质，切东西反而切出来了。[/size][/b]

1.复硝酚钠中是3中组分的混合物，网上的分析方法波长都不一样，有210nm，235nm，254nm，280nm，290nm，我想看三种组分的比例，可是在不同的波长下比例都不一样，也就是说不同的组分在不同的波长下有的吸收大，有的吸收小，怎么确定波长？2.样品进样量等条件相同，假设在210nm下峰面积小，在254nm下峰面积最大，说明在254nm下是最大吸收？3.看三种组分的量的比例，（例如要求质量是1:2:3的比例），是不是可以看面积归一法中百分含量的比值？

请问:我要用岛津的LC-20A 分析苯酚, 2.4.6-三氯酚,五氯酚,该选用哪种类型的色谱柱呢?还有 如果分析苯胺,对硝基苯胺,间硝基苯胺,邻硝基苯胺 用哪种色谱柱好?请各位指教~~~

做水中酚类化合物，用的是DB5 DB35 的柱子，高浓度10ppm 峰形还可以，但是一到低浓度0.5ppm，发现二氯酚，三氯酚有少量拖尾，五氯酚拖尾非常严重，变成平包，到0.1ppm 二氯酚三氯酚还出峰，五氯酚就干脆没有峰了， 这是怎么回事啊