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乙酸锂
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乙酸锂相关的方案
离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸
本文建立了一种使用离子色谱法测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的方法。参考2021年版《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》标准,用IC-16进行定性定量分析。结果显示甲酸、乙酸和乙二酸线性良好,标准曲线相关系数均≥ 0.995;低中高浓度混标溶液连续分析6次,保留时间RSD≤ 0.032%,峰面积的RSD≤ 1.587%;低中高浓度加标样品回收率在93.1%~107.0%之间,相对标准偏差<0.620%,方法准确可靠。该方法重现性好,灵敏度高,可用于环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定。
离子色谱法(IonPac AS27)测定饮用水中一氯乙酸、 一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、二溴乙酸和三氯乙酸 6种卤乙酸含量
卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中,卤代乙酸含量约占总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高, 致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下,可同时分析饮用水中6种卤乙酸物(即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸的同时分析
安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸均为食品添加剂,安赛蜜、糖精钠为甜味剂,苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸为防腐剂。我们这次尝试将五种食品添加剂共同分析,以提高检测效率。
甲磺酰乙酸在ChromCoreHILIC-Amide上的分离
选用纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱对甲磺酰乙酸进行分离和检测, 主峰峰形良好, 周围无干扰杂峰, 该方法操作简单, 灵敏度高, 重复性好, 可用于甲磺酰乙酸的含量测定, 为该药物的质量保证提供检测依据。Column:ChromCore HILIC-Amide, 5 μ mDimension:4.6× 250 mm
离子色谱法同时测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸的含量
碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物,是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强,故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍,是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道,本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下,可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸(MIAA和DIAA),目标物及与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,系统背景及噪声更低,低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。
北京豫维:毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸
0.999,检出限0.67 mg/kg~0.79 mg/kg。在5个加标浓度水平下,回收率为91.2%~96.0%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.9%。结论 该方法前处理简单、结果准确,能够快速、准确地检测月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸。
食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸的同时分析 贰
我们尝试按照GB5009.28-2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定项下方法,分别使用SP-100-5-ODS-P 4.6 mm i.d.× 250 mm和SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱,对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸混合标准品进行分析。两支色谱柱在国标原条件下均可达到五种物质分离度大于2.5的良好分离结果,且DAISOPAK SP-100-5-ODS-P整体分离结果及脱氢乙酸峰形明显较SUPERIOREX ODS好。
采用Poroshell 120色谱柱同时快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠
建立采用Poroshell 120 EC-C18 (4.6× 100mm ,2.7μ m)色谱柱快速高效分析食品中的苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法。流动相为MeOH∶0.02mol/LNH4Ac ( 10∶90 ),流速:1.0mL/min,柱 温:40℃,波长:230nm,6min完成分析。四种组份的平均回收率为88.8%~102.0%,相对标准偏差为0.52%~1.74%,本方法苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的最低检出限分别为:0.5、0.5、 2.0、1.0mg/kg。采用Poroshell 120色谱柱反相高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸,灵敏度高,回收率和重现性良好,快速简便,结果准确可靠,节约试剂,提高工作效率。近年来,由于消费者对食品的安全性日益关注,特别是防腐剂[苯甲酸(BA)、山梨酸(SA)、脱氢乙酸(DHA)]和人工合成甜味剂[糖精钠(SS)]的使用越来越受到人们的重视。由于防腐剂、甜味剂都有一定的毒性,过量摄入会对人体带来伤害,还可引发癌症。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中,在我国食品添加剂使用卫生标准(GB2760—2007)中对这些添加剂的使用范围和最大使用限量均有明确规定。由于这几种防腐剂和甜味剂允许同时添加在许多食品中,因此同时快速检测成为必要,而现行国标方法GB/T23495-2009和GB/T23377-2009分别测定BA、SA、SS和DHA,如果沿用国家标准分开检测,不但增加了工作成本,而且降低了工作效率。我们在文献的基础上加以改进,探讨了用高效液相色谱法同时对BA、SA、DHA和SS进行检测,同时比较了Poroshell 120色谱柱和普通色谱柱的区别,结果表明采用Poroshell 120色谱柱同时检测食品中的BA、SA、DHA和SS更快速,更高效。
【仪电分析】分析工业乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯-气相色谱法
乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等,亦用于偶氮黄色染料的制备,还用于调合苹果香精及其他果香香精。乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯均由双乙烯酮、乙醇制得。本实验考察了乙酰乙酸乙酯和4-氯乙酰乙酸乙酯不同色谱条件下出峰情况,选择合适的色谱分析条件。
氯乙酸气相色谱分析
氯乙酸气相色谱分析氯乙酸成分分析,对氯乙酸生产控制十分重要,因为使用氯乙酸为原料者希望二氯乙酸的含量要小,这样对生产企业来讲快速分析显得比较迫切,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化学滴定分析,特别是二氯乙酸含量测定,手续更为繁琐、误差也较大。气相色谱分析的普及也曾试用氯乙酸同乙醇酯化反应后进行色谱分析,这样分析时间长,酯反应又存在一个转化率的问题。再者酯化反应引入乙醇,三氯甲烷等新的组分,而使分离分析复杂化,采用下列色谱条件即能迅速对氯乙酸,进行色谱分析。
气相色谱测定食品中脱氢乙酸
脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂,对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间,相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言,脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化,正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂,其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。
羧甲司坦中氯乙酸的测定
羧甲司坦 [ S-(羧甲基)-半胱氨酸 ] 是黏痰溶解药,能减少支气管的粘液分泌,使痰的粘稠度下降而易于咳出。临床上用于慢性支气管炎,支气管哮喘等引起的痰液稠厚、咳痰困难、肺通气功能不全。羧甲司坦是由L-半胱氨酸和氯乙酸在氢氧化钠催化下缩合而成,目前的生产工艺不可避免含有少量氯乙酸残留。氯乙酸有毒,半致死剂量为76 mg/kg。有心脏毒性和血液毒性,还有可能致癌,因此必须严格控制其含量。2010版中国药典标准提高项目中,对羧甲司坦的氯乙酸含量提出了检测要求。羧甲司坦及其杂质的检验方法为液相色谱法,但无法检测低含量的氯乙酸。氯乙酸的检测方法有气相色谱法和离子色谱法。但气相色谱法需要衍生,操作麻烦。离子色谱法则直接进样就可以达到比较高的灵敏度,因此选用离子色谱法进行检测。
生活饮用水中消毒副产物卤乙酸的 UHPLCMS/MS 分析
采用Agilent UHPLC1290-6460 QQQ建立了自来水中消毒副产物9 种卤乙酸的高效快速分析方法。本方法采用Zobax Plus Eclipse C8 和甲醇-水流动相体系在4 min实现一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(BCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA) 和一溴二氯乙酸(BDCAA);在1-100 μ g· L-1浓度范围内,9种卤乙酸的相关系数(R2)均大于0.99;50 μ g· L-1浓度下,连续进样6针,RSD在1.98%-4.04% 范围内。其中二氯乙酸和三氯乙酸在1 μ g· L-1 浓度下,信噪比(S/N) 分别为:315 和50。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。
离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸
应用动态量程电导检测器,离子色谱法同时分离测定饮用水中一碘乙酸和二碘乙酸,实现了ng/L级的检出限。
氯乙酸结晶点测试
氯乙酸 别 名一氯乙酸、氯代乙酸化学式C2H3ClO2 分子量94.497 沸 点189 ℃(at 760 mmHg) 、水溶性可溶外 观白色结晶性粉末用途测定锌、钙、硅和钛。合成咖啡碱、肾上腺素、氨基乙酸、萘乙酸。制造各种染料。除锈剂。用于制农药和作有机合成中间体。氯乙酸也是一种重要的羧甲基化剂,用于制备羧甲基纤维素钠、乙二胺四乙酸等,还用作有色金属浮选剂及色层分析试剂等。检测结晶点符合GB/T7533-1993 有机化工产品结晶点的试验方法
食品中脱氢乙酸的测定
本文建立了 脱氢乙酸的GC测定 方法。 参照国标 GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱 SH-Polar D分析 脱氢乙酸 脱氢乙酸 峰形对称,理论塔板数按 脱氢乙酸 峰计算高于 300000。此方法可为食品中脱氢乙酸 含量测定 提供参考。
蚀刻液中乙酸(冰醋酸)含量的测定 应用资料
蚀刻液中乙酸(冰醋酸)含量的测定 应用资料样品加入纯水后,用0.5mol/L氢氧化钠滴定溶液测定蚀刻剂中的乙酸(冰醋酸)含量。滴定上升到终点,即滴定曲线上的最大拐点。乙酸(冰醋酸)浓度由氢氧化钠的滴定体积计算。
离子色谱法分析巯基乙酸的应用
离子色谱法分析巯基乙酸,巯基乙酸为相应羟基乙酸的含硫化合物,也是最简单的硫基羧酸,缩写为TGA,由于其分子含有巯基和羧酸基团,兼具羧酸和巯基的反应特征,具有广泛的应用。本文介绍了用离子色谱仪,抑制电导法检测巯基乙酸。
上海力晶:蛋白药物中三氟乙酸检测产品配置单(离子色谱)
在蛋白纯化过程通常使用三氟乙酸作为沉淀剂,或者在纯化过程用作淋洗液,或者在合成过程最后洗脱合成的多肽。而这可能导致三氟乙酸最终在成品中残余,而这种残余是非常有害的,因此必须进行检测;另外一种常用的蛋白沉淀剂硫酸铵也需要检测。使用离子色谱是高效高灵敏的检测手段(图-)(戴安应用注解AN)。
LC-MS/MS法测定生活饮用水中消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸含量
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪快速测定自来水中消毒副产物二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的分析方法。本方法采用Shim-pack Scepter C18-120 色谱柱和0.0005%甲酸-乙腈流动相体系在5 min内实现两种卤乙酸的同时测定。在0.2-200 ng/mL的浓度范围内,2种卤乙酸的线性相关系数均大于0.999。2 ng/mL浓度下,连续进样6针,峰面积的RSD均小于4%,仪器精密度良好。自来水平行进行6次加标回收率试验,DCAA和TCAA的回收率在95 %~105%之间。DCAA和TCAA的方法检出限分别为0.03和0.02 ng/mL。本方法完全满足生活饮用水卫生标准要求,可以作为消毒副产物卤乙酸类物质的监测方法。
气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量
工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。 本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。 2 方法提要 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
工业冰乙酸中甲酸含量的测定方法
工业冰乙酸中甲酸含量的测定1 范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。2 方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。
自来水中的5种卤代乙酸的提取与检测
由图1可以看出,SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子,去除率均达到95%以上;从图2看出,自来水如果没有过柱,水中二氯乙酸(DCAA)的测定有较大干扰,造成回收数据的偏差比较大,而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后,水中二氯乙酸(DCAA)的测定干扰得到消除,数据更加稳定可靠;从回收率数据可以看出,过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后,一溴乙酸(MBAA)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)回收率得到很好地提高,并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上,符合检测要求。
离子色谱法测定头孢呋辛中的乳酸和乙酸
头孢呋辛钠一般由7-氨基头孢烷酸(7-ACA)经过7步反应合成。其中最后一步为由头孢呋辛酸与异辛酸钠、乳酸钠或乙酸钠成盐制成。因此测试成品中的乳酸和乙酸对生产质量控制有重要意义。头孢呋辛钠的含量测定一般采用高效液相色谱。但由于乳酸和乙酸基本没有特征紫外吸收,用210 nm末端吸收测试灵敏度很低。使用离子色谱分离电导检测则在同样进样量下灵敏度可高一千倍。虽然头孢呋辛钠在碱性情况下会降解,但短时降解产物未产生乳酸及乙酸,因此可以用离子色谱进行测试。
食品中脱氢乙酸的测定
本文建立了 食品中脱氢乙酸 测定 的 HPLC测定方法。参照 GB 5009.121 2016中色谱分析条件,采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 4.6×250mm 5μm 对 脱氢乙酸对照品 、 加标 酱油样品 进行 分析 结果显示脱氢乙酸的峰形对称 且 与相邻杂质峰分离度良好, 满足 GB 5009.121 2016要求。 此方法可为 食品中脱氢乙酸的分析 提供参考。
离子色谱法(IonPac AS27)同时测定饮用水中亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的含量
氯气,漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署(USEPA)和世界卫生组织(WHO)在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L,该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸(haloacetic acids,HAAs)是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高,致癌风险大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此,美国环境保护署(USEPA)规定饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L,而世界卫生组织(WHO)则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱(柱温:30°C),同时分析饮用水中5种消毒副产物(即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA),目标物与常规离子之间分离度良好,无相互干扰。与传统气相及液相方法相比,本方法分析卤代乙酸无需衍生化,直接进样即可,方便、快捷、高效;同时本方法采用OH体系,与碳酸体系相比,系统背景及噪声更低,低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。
高压离子色谱Inuvion快速测定生活饮用水中的亚氯酸 盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸
生活饮用水消毒过程中,消毒剂(如氯、氯胺、二氧化氯和臭氧)与无机物或有机物发生反应时,会产生消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)。一些消毒副产物已经被证实具有致癌性、生殖和发育毒性等,对人群健康构成潜在威胁[1]。在《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中,有5种消毒副产物作为生活饮用水水质常规指标,并给定了限值。其中,溴酸盐的最高含量不允许超过10 g/L,亚氯酸及氯酸盐含量均不得超过0.7 mg /L,二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 g/L和100 g/L。饮用水中除含有消毒副产物外,还含有多种常规离子,如氯离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子等,含量可达数百ppm,对消毒副产物的分离和检测有一定干扰。《GBT5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法第10部:消毒副产物指标》中,给出了推荐的色谱条件,使用KOH作为淋洗液,梯度洗脱,分析方法时长约为40 min。近10年来,多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出,使离子色谱进入了新时代,也使高效、快速的分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion,开发出了一种快速分离的方法,借助于4 m的IonPac AS19小粒径柱,21分钟内完成生活饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸,与国标推荐方法相比,效率提升100%。Inuvion的卓越性能,使该方法在分离度、准确度、稳定性均符合要求的前提下,检出限远低于国标限度要求,可满足用户对于生活饮用水中的消毒副产物快速、高通量的检测需求。
羟基乙酸的含量测定 高效液相色谱法
0.9999;样品1中羟基乙酸的含量为0.11mg/mL,样品2中羟基乙酸的含量为17.75mg/mL,样品3中羟基乙酸的含量为1.93mg/mL,样品4中羟基乙酸的含量为70.10mg/mL,样品5中未检出羟基乙酸。对样品5进行加标实验,加标回收率为97.5%。
土壤速效钾的测定(乙酸铵浸提——火焰光度法)
当中性乙酸铵溶液与土壤样品混合后,溶液中的NH+与土壤颗粒表面的K+进行交换,取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。
IC1020离子色谱仪对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸的测定
本方法采用IC1020离子色谱仪,30min内可完成5种消毒副产物的分析,相比于GC等方法,不需要衍生后再检测,大大减少了前处理的繁琐步骤,可一针满足对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸及三氯乙酸的检测,同时检测满足国标限量要求。
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