溴菌腈

用ECD检测溴菌腈，用溶剂配标准溶液可以出峰，用样品基质溶液配则不出峰，有什么方法可以解决呢？

高温杀菌车间使用的生产上的灭菌锅比实验室用的灭菌锅可要大很多，可能很多人都没有见过，因为拍照不太方便所以暂时不能给各位版友展示，但是大体构造跟原理跟实验室小型灭菌锅都是相似的，下面是一张我们实验室微生物检测用的灭菌锅，跟大家秀秀，希望能够抛砖引玉，大家都来秀秀自己的设备吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111171751_331327_2413955_3.gif

老师好： 我按标准做百菌清和溴氰菊酯检测采用BD-5毛细管柱/ECD检测器， 百菌清可以出峰，而溴氰菊酯就是不出峰。请教老师。

请问有人用KB-5的柱子规格为30*0.32*0.25,做过百菌清和溴氰菊酯吗?,能给个条件吗??检测器为ECD,谢谢

各位，请问除虫菊酯，阿维菌素，溴氰菊酯如何测试啊，有什么测试标准。我在网上找到国标，但是我们实验室较小，溴氰菊酯，除虫菊酯都用GC-ECD的检测器，阿维菌素用液相色谱，也不是C18,C8的柱子，如何办啊，有什么国外标准吗

请问各位,哪位知道溴苯腈及辛酰溴苯腈的检测方法,非常着急,贡献一下好吗?万分感激!!!!

SNT 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法

平行双样的结果，是修约后求平均值，还是平均值后在修约？有没有出处，请大神指教。

《液相色谱检测霉菌毒素过程中的故障情况以及维修》 最近一段时间在实验室用液相测毒素，感触颇多，仪器的操作问题，故障问题，维修问题，让我头疼不已，好在，在一次次检测一次次学习一次次请教中也梳理出来了一些相关的注意点和维修对策，希望对各位朋友有所帮助。 在液相色谱检测霉菌毒素的过程中，可能会遇到以下几种故障情况： 一、压力问题 压力过高 故障情况：液相色谱系统压力显示值远高于正常操作压力范围，可能导致仪器报警无法正常运行。 可能原因： 色谱柱堵塞：样品中的杂质、未完全溶解的物质或霉菌毒素的降解产物等可能会堵塞色谱柱，使得流动相通过困难，压力升高。 管路堵塞：连接色谱柱、泵、检测器等部件的管路中可能存在微小颗粒、结晶物等，造成管路狭窄，压力增大。 流动相问题：流动相过滤不彻底，含有微小颗粒；流动相的黏度异常增大，如使用了不恰当的混合比例或温度变化导致黏度改变。 维修办法： 检查色谱柱：将色谱柱从系统中取下，用适当的溶剂（如甲醇、乙腈等）进行反向冲洗，尝试去除堵塞物。若堵塞严重，可考虑更换新的色谱柱。 检查管路：依次检查各个连接管路，可使用注射器吸取适当溶剂进行冲洗，以去除管路中的堵塞物。若管路损坏，应及时更换。 检查流动相：重新过滤流动相，确保其清洁无颗粒。检查流动相的组成和比例是否正确，如有必要，调整流动相条件。 压力过低 故障情况：系统压力明显低于正常范围，可能导致色谱峰变形、检测灵敏度降低等问题。 可能原因： 泵故障：泵的密封件损坏、柱塞杆磨损等可能导致泵的输出压力不足。 管路泄漏：连接管路的接头松动、密封不良等可能导致流动相泄漏，从而使系统压力降低。 流动相不足：流动相瓶中的流动相耗尽或流动相入口过滤器堵塞，导致流动相供应不足。 维修办法： 检查泵：检查泵的密封件和柱塞杆，如有损坏应及时更换。对泵进行维护保养，确保其正常运行。 检查管路：检查各个管路接头，确保连接紧密。若发现泄漏，应及时拧紧接头或更换密封件。 检查流动相：补充流动相至合适的液位，并检查流动相入口过滤器，如有堵塞应及时更换。 二、色谱峰问题 1.峰形异常 故障情况：色谱峰出现拖尾、前沿、双峰等异常形状。 可能原因： 1）色谱柱问题：色谱柱老化、污染或选择不当可能导致峰形异常。 2）流动相问题：流动相的 pH 值、组成或流速不合适可能影响峰形。 3）样品问题：样品浓度过高、溶解不完全或存在杂质等可能导致峰形异常。 维修办法： 1）检查色谱柱：对色谱柱进行清洗或再生，若老化严重应更换新的色谱柱。选择适合霉菌毒素检测的色谱柱，确保其性能良好。 2）调整流动相：优化流动相的 pH 值、组成和流速，以获得良好的峰形。 3）处理样品：确保样品溶解完全，浓度适中，并进行适当的前处理以去除杂质。 2.峰面积不稳定 故障情况：连续进样时，色谱峰的面积波动较大，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）进样问题：进样器故障、进样量不准确或进样方式不当可能导致峰面积不稳定。 2）检测器问题：检测器的灵敏度不稳定、基线漂移等可能影响峰面积的测量。 3）流动相问题：流动相的组成或流速变化可能导致峰面积不稳定。 维修办法： 1）检查进样器：检查进样器的密封性和准确性，确保进样量稳定。对进样器进行维护保养，如有故障应及时维修或更换。 2）检查检测器：对检测器进行校准和维护，确保其灵敏度稳定。检查检测器的光路和电路，排除故障。 3）稳定流动相：确保流动相的组成和流速稳定，避免波动。 三、基线问题 1.基线漂移 故障情况：基线在检测过程中逐渐向上或向下漂移，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）温度变化：实验室温度不稳定可能导致流动相的黏度和折射率发生变化，从而引起基线漂移。 2）流动相问题：流动相的组成变化、污染或未充分平衡可能导致基线漂移。 3）检测器问题：检测器的光源不稳定、光路污染等可能引起基线漂移。 维修办法： 1）控制温度：保持实验室温度稳定，可使用恒温设备。 2）检查流动相：确保流动相的组成稳定，过滤流动相以去除污染。充分平衡流动相，使基线稳定后再进行检测。 3）检查检测器：检查检测器的光源和光路，如有问题应及时维修或更换。 2.基线噪声大 故障情况：基线出现较大的波动和噪声，影响检测的灵敏度和准确性。 可能原因： 1）电气干扰：仪器周围的电气设备可能产生干扰，导致基线噪声增大。 2）流动相问题：流动相中的气泡、杂质或未充分脱气可能引起基线噪声。 3）检测器问题：检测器的灵敏度设置过高、电路故障等可能导致基线噪声大。 维修办法： 1）排除电气干扰：将仪器远离电气设备，使用稳定的电源，并采取接地措施。 2）处理流动相：对流动相进行脱气处理，去除气泡和杂质。过滤流动相以确保其清洁。 3）调整检测器：降低检测器的灵敏度，检查电路是否正常，如有故障应及时维修。 四、其他问题 1.漏液 故障情况：仪器的各个部件连接处出现液体泄漏现象。 可能原因： 1）接头松动：管路接头、色谱柱接头等未拧紧，导致漏液。 2）密封件损坏：泵、进样器、检测器等部件的密封件老化或损坏，引起漏液。 维修办法： 1）检查接头：拧紧各个接头，确保连接紧密。若接头损坏，应及时更换。 2）更换密封件：检查密封件的状况，如有损坏应及时更换。对仪器进行定期维护，以确保密封件的性能良好。 2.仪器故障报警 故障情况：液相色谱仪发出故障报警信号，无法正常运行。 可能原因： 1）硬件故障：泵、检测器、控制器等硬件部件出现故障。 2）软件问题：仪器的控制软件出现错误或与计算机通信故障。 维修办法： 1）检查硬件：根据报警信息，检查相应的硬件部件，确定故障原因。对于硬件故障，可联系厂家技术支持或专业维修人员进行维修。 2）检查软件：检查仪器的控制软件是否正常运行，重新安装或更新软件。确保计算机与仪器的通信正常，排除软件问题。

求助关于溴虫腈的分析方法

[size=18px]计算样品平均值和相对偏差时是先计算最后修约，还是先修约后结算再修约？例：测水质氨氮，计算机里A样品测得结果0.43576，A样品的平行样测得结果0.4245，计算平均值和相对偏差。[/size][size=18px]方法一：直接计算，最终结果修约。 平均值：0.43576+0.4245/2，结果为0.43013，修约后0.43； 相对偏差：0.43576-0.4245/0.43576+0.4245，结果为1.31%。方法二：先修约，计算后再修约一次。 平均值：0.43576修约为0.44，0.4245修约为0.42，0.44+0.42/2结果为0.43，修约后0.43； 相对偏差：0.43576修约为0.44，0.4245修约为0.42，0.44-0.42/0.44+0.42，结果为2.33%。如上，两种方法，哪种是正确的？[/size]

请问有人有HP-5或DB-5,规格为30*0.32*0.25,做过百菌清和溴氰菊酯吗?,能给个条件吗??检测器为ECD,谢谢.

topas精修时，导入cif信息有beq因子，还需要对beq精修吗？其次，精修时每个cif信息都必须有beq因子，若没有必须要添加beq吗？最后若拟合效果比较好的情况，还需要添加beq或精修beq？

topas精修时，导入cif信息有beq因子，还需要对beq精修吗？其次，精修时每个cif信息都必须有beq因子，若没有必须要添加beq吗？最后若拟合效果比较好的情况，还需要添加beq或精修beq？

《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测霉菌毒素过程中的故障情况以及维修——第三集》 三、基线问题 1.基线漂移 故障情况：基线在检测过程中逐渐向上或向下漂移，影响检测结果的准确性。 可能原因： 1）温度变化：实验室温度不稳定可能导致流动相的黏度和折射率发生变化，从而引起基线漂移。 2）流动相问题：流动相的组成变化、污染或未充分平衡可能导致基线漂移。 3）检测器问题：检测器的光源不稳定、光路污染等可能引起基线漂移。 维修办法： 1）控制温度：保持实验室温度稳定，可使用恒温设备。 2）检查流动相：确保流动相的组成稳定，过滤流动相以去除污染。充分平衡流动相，使基线稳定后再进行检测。 3）检查检测器：检查检测器的光源和光路，如有问题应及时维修或更换。 2.基线噪声大 故障情况：基线出现较大的波动和噪声，影响检测的灵敏度和准确性。 可能原因： 1）电气干扰：仪器周围的电气设备可能产生干扰，导致基线噪声增大。 2）流动相问题：流动相中的气泡、杂质或未充分脱气可能引起基线噪声。 3）检测器问题：检测器的灵敏度设置过高、电路故障等可能导致基线噪声大。 维修办法： 1）排除电气干扰：将仪器远离电气设备，使用稳定的电源，并采取接地措施。 2）处理流动相：对流动相进行脱气处理，去除气泡和杂质。过滤流动相以确保其清洁。 3）调整检测器：降低检测器的灵敏度，检查电路是否正常，如有故障应及时维修。 四、其他问题 1.漏液 故障情况：仪器的各个部件连接处出现液体泄漏现象。 可能原因： 1）接头松动：管路接头、色谱柱接头等未拧紧，导致漏液。 2）密封件损坏：泵、进样器、检测器等部件的密封件老化或损坏，引起漏液。 维修办法： 1）检查接头：拧紧各个接头，确保连接紧密。若接头损坏，应及时更换。 2）更换密封件：检查密封件的状况，如有损坏应及时更换。对仪器进行定期维护，以确保密封件的性能良好。 2.仪器故障报警 故障情况：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]发出故障报警信号，无法正常运行。 可能原因： 1）硬件故障：泵、检测器、控制器等硬件部件出现故障。 2）软件问题：仪器的控制软件出现错误或与计算机通信故障。 维修办法： 1）检查硬件：根据报警信息，检查相应的硬件部件，确定故障原因。对于硬件故障，可联系厂家技术支持或专业维修人员进行维修。 2）检查软件：检查仪器的控制软件是否正常运行，重新安装或更新软件。确保计算机与仪器的通信正常，排除软件问题。

目前大家做的精修大多是对初始晶体结构的精修还是从头晶体结构测定？是不是取决于所要精修的体系？我目前在做有关固溶体的精修。

用topas精修时，导入的cif包含beq温度因子，必须要对beq精修吗？？但是没精修时拟合的效果的还比较好

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

镜检应该怎么做？我们是用孟加拉红培养基培养的，直接从上面挑菌落进行格兰仕染色，在镜检的，我们镜检的结果也不太确定？那位过路的大虾，指点迷津，感激不尽！！！

罐头商业无菌染色镜检怎么做，结晶紫单染色后，怎么选择显微镜倍数啊？还有都是糖水感觉染色后都用水冲没了。

关于精修占位因子？温度因子和原子散射因子随2theta角度成反比。角度越大，两者的值越小，这解释了，为什么我们的衍射谱是低角度强，高角度弱的现象。因此单个原子的位移因子，在精修过程中，变得没有物理意义，那么该位置的原子的正确性是可疑的。有两种情况，原子定位是错误的，或者占位需要精修。位移因子，变负数：说明在某个位置上得电子数少于其原本应有的原子数，需要减少位移因子来增加温度因子，补偿不合适的低原子散射因子，是的衍射强度正常。否者反之。精修方法：首先精修Uoverall (Boverall)，结果应该是正常范围；然后精修Uiso (Biso),看看单个原子的位移因子是否正常。最后精修不正常的Uiso或Biso的OCC，注意此时需要将Uiso和Biso还原固定为合理的Uoverall或Boverall，或设置在合理的Uiso，Biso值。这个是衍射的数学和物理意义方面。当然，大家精修的时候需要综合化学方面因素，以综合利用信息，得到可靠信息。总结：数据质量一定要可靠。一般角度尽可能大，足够的停留时间，消除数据采集时的问题，如取向和颗粒度的问题。（另外有无杂相会大大增加难度。）如欲精修占位，首先观察位移因子。将位移因子固定在正常值，在精修OCC。谢谢大家参考。+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++Referrence:Vitalij K. Pecharsky et al. Fundamentals of Powder Diifraction and Structural Characterization of Materials (2003) London

[font=SimSun, STSong, &]做灭菌型的休闲盐焗产品，盐焗蛋，做完之后发黑发暗，怎么解决[/font]

[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。2） 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g无水硫酸钠，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。[b]二、鳕鱼：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。2） 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷，转至50mL离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈，转至同一50mL离心管中，振荡分层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。注释：1） 正己烷饱和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。2） 乙腈饱和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱：[/b]月旭Welchrom Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。[b]活化：[/b]5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；[b]上样：[/b]待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；[b]淋洗：[/b]1mL乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；[b]洗脱：[/b]精确移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；[b]复溶：[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱：[/b]WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm[b]进样口温度：[/b]250℃[b]升温程序：[/b]初始温度为100℃，保持1min；以10℃/min升温至210℃，保持2min；再以30℃/min升温至280℃,保持5min；最后以10℃/min升温至290℃，保持6min[b]载气：[/b]高纯氦气（纯度99.999%）[b]进样方式：[/b]不分流进样[b]恒流模式：[/b]1mL/min[b]进样量：[/b]2μL质谱条件[b]电离方式：[/b]电子轰击电离源（EI）；[b]电离能量：[/b]70eV；[b]传输线温度：[/b]280℃；[b]离子源温度：[/b]230℃；[b]四极杆温度：[/b]150℃；[b]监测方式：[/b]选择离子扫描（SIM）1；[b]选择监测离子（m/z）：[/b]嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；[b]溶剂延迟：[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

[align=center]一次"难忘"的高压蒸汽灭菌器的维修经历[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安平中心：程静[/align] 对于有屏障环境的实验室来说，高压蒸汽灭菌器是一个必不可少的仪器，屏障内的无菌服无菌鞋，以及实验动物所需的笼子笼架水瓶等都需要通过高压蒸汽灭菌器的高压才能进入屏障系统。一旦高压蒸汽灭菌器出现问题就会导致衣服无法及时灭菌，影响人员正常进出屏障系统。 而我今天要讲的是我在使用高压蒸汽灭菌器过程中出现漏气导致夹层压力无法达到要求，而无法灭菌，自己检修无果情况下，求助工程师，最后顺利解决的故事。 首先讲一下高压蒸汽灭菌器，它是利用高温高压的饱和水蒸气作为工作介质，能在短时间内有效地杀死各类细菌病毒等微生物，达到消毒灭菌的目的的仪器。 高压蒸汽灭菌器的正常使用程序是先打开空气压缩机电源，待压力达到规定值后，打开压缩空气阀门。然后将电源钥匙开关向右旋转，进入操作界面，设备预热。然后讲待灭菌物品放入，关闭前门，根据灭菌物品的不同选择不同的灭菌程序，检查好灭菌的参数是否正确后启动灭菌程序。灭菌结束后，待室内压力回归安全范围后，打开后门。查看灭菌标识以便检测灭菌效果，灭菌效果合格且物品冷却后方可取出物品，如灭菌不合格，需粘贴新的灭菌指示条重新灭菌。关闭后门后，打开前门，将钥匙开关按下，切断设备控制电源，然后关闭蒸汽源，供水阀门及压缩空气阀门。 而我们这次的故障具体就是漏气，夹层压力达不到启动程序的最低要求100KPa，出现问题后条保部的人先进行了检查，进行了程序里的真空测试，后对机器进行了重启，但是并不们解决问题，后来联系了工程师，工程师检查后发现，怀疑是后门的密封条出现问题，进而进屏障对密封条检查后确实是密封条部门脱落，就相当于杯子的密封圈没有紧贴杯壁，导致被子密封不佳漏气一个道理！ 这其实是一个很小的问题，但是就是这个很小的问题导致我们的屏障系统日常运行受到很大影响。通过这件事我也总结出以下两点的经验：1 关闭高压灭菌锅的前后门前一定要检查密封圈、前封板和门板，确保无杂物和损坏。2 开启高压蒸汽灭菌器时一定是先打开空气压缩机和蒸汽源开关，再打开灭菌器的电源钥匙开关，而关闭时正好相反

请教：谁会用气谱检测咯菌腈的方法？请不惜赐教测定条件！有样品前处理方法更好。先谢谢了！