溴乙腈

请问各位,哪位知道溴苯腈及辛酰溴苯腈的检测方法,非常着急,贡献一下好吗?万分感激!!!!

求助－新型吡咯类杀虫剂溴虫腈10％EC 的合成工艺图有效应助者，重金酬谢..

刚接触到gsas精修，看到大陆老师的视频中用硅粉标样来得到的仪器参数GU、GV、GW，是不是说我要做精修也必须先用硅粉标样去测一下再得到仪器参数才能精修呢

求助关于溴虫腈的分析方法

关于精修占位因子？温度因子和原子散射因子随2theta角度成反比。角度越大，两者的值越小，这解释了，为什么我们的衍射谱是低角度强，高角度弱的现象。因此单个原子的位移因子，在精修过程中，变得没有物理意义，那么该位置的原子的正确性是可疑的。有两种情况，原子定位是错误的，或者占位需要精修。位移因子，变负数：说明在某个位置上得电子数少于其原本应有的原子数，需要减少位移因子来增加温度因子，补偿不合适的低原子散射因子，是的衍射强度正常。否者反之。精修方法：首先精修Uoverall (Boverall)，结果应该是正常范围；然后精修Uiso (Biso),看看单个原子的位移因子是否正常。最后精修不正常的Uiso或Biso的OCC，注意此时需要将Uiso和Biso还原固定为合理的Uoverall或Boverall，或设置在合理的Uiso，Biso值。这个是衍射的数学和物理意义方面。当然，大家精修的时候需要综合化学方面因素，以综合利用信息，得到可靠信息。总结：数据质量一定要可靠。一般角度尽可能大，足够的停留时间，消除数据采集时的问题，如取向和颗粒度的问题。（另外有无杂相会大大增加难度。）如欲精修占位，首先观察位移因子。将位移因子固定在正常值，在精修OCC。谢谢大家参考。+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++Referrence:Vitalij K. Pecharsky et al. Fundamentals of Powder Diifraction and Structural Characterization of Materials (2003) London

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

昨天偶然浏览了一下大陆兄的gsas讲解视频，对大陆兄的热心很是赞叹。今天翻旧资料，发现手头有一点资料可能对于gsas学习有兴趣的人有帮助，发上来希望帮助有缘人！对于Rietveld精修，个人有一点建议，不要寄希望于通过一两个简单的例子就能把它搞懂，manual肯定是要看的，否则即使你学会了精修的一般步骤，也能分析简单的例子，但对于精修结果的好坏你可能无法判断。另外对精修的原理以及相关的数学公式能搞懂最好。因此，学习是一个"闻思修"不断反复的过程。虽然我对gsas不太熟悉，但通过对其它精修软件的学习，当你学会了几个例子并回过头来再看manual的时候，你会发现其实你又学会了很多东西，这其实就是一个闻、思、修的过程！上传的资料两个pdf文件有重复的内容，但我觉得都挺好，所以就上传了。

topas精修时，导入cif信息有beq因子，还需要对beq精修吗？其次，精修时每个cif信息都必须有beq因子，若没有必须要添加beq吗？最后若拟合效果比较好的情况，还需要添加beq或精修beq？

本人刚接触精修这一块，有很多问题不懂，贴出来，希望各位高手不吝赐教。1.用于精修的数据必须是步进扫描方式得来的吗？还是只要强度复合10000-20000之间就可以了？2.我们追求的数据时高的衍射强度和低的背底，但是如果降低扫描速度的话，这两者的收集率都变高，所以峰底比还是不变啊？3.精修要求最强一步计数在10000-20000之间？原因是什么，只是为了使其它的小峰也能出现？谢谢！

topas精修时，导入cif信息有beq因子，还需要对beq精修吗？其次，精修时每个cif信息都必须有beq因子，若没有必须要添加beq吗？最后若拟合效果比较好的情况，还需要添加beq或精修beq？

本人刚开始接触精修，用的是GSAS软件，有几个问题，想请教一下各位大侠，望大家不吝赐教。 1.在峰型拟合中，是否GW,GU,GV，LX, LY几个参数都要参与精修？这几个参数参与精修的顺序有无要求？ 2.如果两种原子占据同一位置，而其总的占位率小于1，可否在约束上对这一条件进行限制？

目前大家做的精修大多是对初始晶体结构的精修还是从头晶体结构测定？是不是取决于所要精修的体系？我目前在做有关固溶体的精修。

用topas精修时，导入的cif包含beq温度因子，必须要对beq精修吗？？但是没精修时拟合的效果的还比较好

polarization correction 是什么意思？需不需要精修？如果要精修的话初始值应该怎样设置？精修顺序是怎麽样的？zero correction仪器的零点误差初始值应该怎样设置可以设为0吗？忘各位高手不吝赐教，小弟在此谢过了

最近刚开始接触GSAS，精修过程遇见了很多问题，希望大家可以指导一下。（.cif是从findit软件导出的，仪器文件是自己建的，原始衍射数据由Mar345测得）1、在导入数据的的过程出现了问题（图1，图2），但点OK后数据也可导入，这是不是说明数据格式有问题？2、在拟合过程中突然间程序就死掉了。也经常遇到精修发散，CHI^2突然变得很大。可否列举一下可能出现的原因。（附件出现的问题就是程序突然中止）3、教程里面讲 scale factor 要一直选中，这样做的好处是什么？4、粉末衍射的是残差多少比较可信？结果给出的R, Rp, wRp主要看那个？我现在比较困惑，希望能有人指导一二！谢谢了！PS:附件上传了精修出现问题的程序及相关参数、文件，希望各路大神帮忙看一下。精修步骤一般按照scale factor---zero---bkgedit（6 terms）---cell---原子坐标和温度因子---峰形---bkgedit(20 terms)---择优取向（前两天在小木虫也发过此贴，无奈没有人回帖，所以跑到这里来试试）

大家好，我是一名新手，研究生课题主要是做精修。本人刚刚入门，不知道精修应该从哪里学起，还望各位高手不吝赐教！我准备用GSAS软件进行精修，但是相关的资料也很多，Manuel就有几百页，有必要从头开始仔细看完吗？还有就是Manuel上面的例子要从哪里下载呢？除了软件，晶体学知识应该从哪里着手呢？请各位高手不吝赐教，指点一个大致的方向和相关的参考资料！不胜感激！

结构精修的目的是什么？它是不是和精密化是一回事？

小弟是做固态物理方面的，最近合成了一种化合物 Fe3S4，纯度很高，但是老板让做一些精修，但之前没接触过这个，一下上手也很难，最近又着急用，因此麻烦哪位前辈帮助精修一下，金币不算多，表示一下心意，等下年回去的时候如果有机会一定请你吃饭~~~呵呵该物质是 四硫化三铁，Fe3S4，反尖晶石结构，空间群是 Fd3m, XRD 是在 bruke D8 advance 上做的，附件里是XRD得到的数据，以及 仪器文件，我的XRD 是做的 10-80度，如果精修的话 应该从12度左右开始就可以了。如果还需要什么文件的话 小弟在奉上我的QQ是 344567066 邮箱是 g.li@rug.nl小弟感谢之至

用ECD检测溴菌腈，用溶剂配标准溶液可以出峰，用样品基质溶液配则不出峰，有什么方法可以解决呢？

1，精修的时候，已经精修了zero error，还是会有一些峰的位移，这需要怎么解决？2，精修的峰形函数无法很好拟合，应该怎样解决呢[img=,605,631]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404161000361597_394_5662624_3.jpg!w605x631.jpg[/img][img=,690,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404161000361398_768_5662624_3.jpg!w690x233.jpg[/img]

问题一：请问像富锂锰基这类材料的结构精修，是使用单物相精修还是双物相精修？问题二：在精修某一材料时候，添加限制，会提示找不到函数。请问该问题需要怎么解决呢？[img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406050944089023_5697_5690887_3.png!w690x378.jpg[/img][img=,690,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406050944088272_2284_5690887_3.png!w690x189.jpg[/img][img=,690,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406050944091006_2860_5690887_3.png!w690x599.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406050947404297_5877_5690887_3.png!w690x383.jpg[/img]

本人刚进入无机化学领域，小白一枚，感谢大家！有问题如下两个：1.请问fullprof与gsas两个精修软件有什么区别，用哪一个更好？2.请问如何得到全面且详细的精修学习资料?

由于公司发展需要，急需晶体结构精修方面的专业人事，详情如下：职位名称：电池材料检测工程师（XRD精修）招聘人数：1人待遇：面议工作地点：广东省深圳市光明新区公明办事处西田社区高新技术工业园第8栋职责说明：1、对研发新材料进行XRD数据收集及精修；2、指导检测员完成项目组内的工作；3、对本组内的检测数据进行审核确定，确保检测结果的准确及时性；4、独立开发本项目组内的相关方法或改善现有方法；5、制定本组内的仪器的维护计划和指导实施；6、培训检测员，有效提升工作效率。资格条件：1.硕士研究生或以上学历；2.有扎实的X射线粉末衍射理论和晶体学功底，熟悉无机非金属材料的晶体结构知识；3.对X射线衍射仪和中子衍射设备构造了解清晰，能准确说明设备各部件的功能；4.能根据不同材料的实际情况，利用设备获取高质量可供精修的X射线衍射谱图；5.有扎实的结构化学及数学基础，熟练掌握一种或以上的精修软件，对软件的可靠度和优缺点能准确指明，得出具有参考价值的精修结果；6.认同公司“不计较、比业绩，担责任、干实事”的文化。公司名称：深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司公司地址：广东省深圳市光明新区公明办事处西田社区高新技术工业园第8栋主营业务：锂电子电池正负极材料的研发、生产和销售联系人：陈南敏 经理电话：0755-23190572-8512 13560764354邮箱：chennanming@btrchina.com

新接手企业标准，需要做色谱图及相关数据，费用支持，请问在北京哪里有这样承接企业液相色谱检测的机构，（鼠药溴敌隆蜡块和麦粒）

由岛津公司提供的，利用岛津GCMS-QP2010Ultra（负化学源）测定茶叶中溴虫腈的方法。给大家分享。