溴氰苄

对自来水中的溴氰菊酯进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》的萃取要求。

增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了溴氰菊酯等38种成分。这个方法适于固相萃取和萃取液浓缩，遵从GC/ECD系统。为了增加样本处理量，发展了优化的方法，利用双柱构型Rtx® -CLPesticides/Rtx® -CLPesticides2一对柱。这些柱，在所示条件下使用，提供了独特的选择性，在原先方法的大致一半分析时间内使目标分析物分解（图一）。在原先的柱一次洗脱，但这些成分在第二个柱中分离。两种柱很容易穿过综合系统，性能标准适合508.1（表一）。结论是，根据在508.1条例中的复杂化合物，毛细管柱需要很高的选择性，在合理的时间内去完成所有目标分析物的充分分解。优化的双柱方法显示，提供了显著 地更快的分析时间，而保持对饮用水杀虫剂和除草剂的优秀分辨率。

溴氰菊酯又称凯素灵、敌杀死,作为广谱杀虫剂。在防治农业害虫,仓库害虫及卫生害虫方面利用较广,主要污染来源还是溴氰菊酯农药的直接使用。

对自来水中的百菌清和溴氰菊酯进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》的萃取要求。

对自来水中的百菌清和溴氰菊酯进行固相萃取富集，并用GC-ECD检测，得到良好的回收率。可以满足《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》的萃取要求。

试料中残留的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，用氯化钠脱水，乙腈提取，正已烷除脂，C18柱净化，气相色谱测定，外标法定量。

本试验将溴氰菊酯经MV5和M8浓缩后的回收率和重现性进行测定，经过试验，MV5和M8对溴氰菊酯浓缩处理后的回收率均大于90%，且重现性均小于4%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明MV5和M8均适用于溴氰菊酯的浓缩处理。

本方法用SepathsUP全自动固相萃取系统，参考《HJ 735-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱—质谱法》方法，对自来水中百菌清和溴氰菊酯进行萃取富集，加标回收率在88.5~106.9%之间，平行性RSD≤ 7.7%。说明SepathsUP全自动固相萃取系统完全符合该方法的应用要求，并且在回收率和平行性上表现优异。

本文使用高分辨双聚焦磁式质谱仪DFS（德国，不莱梅）对土壤和沉积物中多溴联苯的含量的检测方法进行了气相色谱质谱方法开发及条件优化。多溴联苯同系物共209种，对209种化合物都进行精确的定性定量比较困难，受限于市场化的标准物质，检测的必要性和方法的复杂性，我们选择20个多溴联苯单体进行检测，采用同位素稀释法二级内标法定量。净化方式选择多层硅胶柱净化。色谱柱选择：30m（柱长）*0.25um（内径）*0.1um（膜厚），进样方式采用脉冲不分流进样（Surge Splitless），质谱分辨率R 5000（10%峰谷定义）。

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收

利用气相色谱-质谱联用发检测水中的溴氰菊酯，该方法前处理简单，实验简捷，结果可靠，是一种理想的检测方法。

采用一种新型双梯度液相色谱结合在线固相萃取技术建立了一种简便、快速、准确测定水中溴氰菊酯的方法，本方法实现了样品在线富集及除杂，避免了繁琐的样品前处理过程，大大节约了样品量及时间，且重现性好，适用于水中溴氰菊酯的测定。

Thermo Scientific ISQ TM GC-MS采用了全新的离子源设计，能够在不降低离子源温度和不泄真空的情况下从电子轰击电离（EI）切换为化学电离（CI）模式，将原来耗时数小时甚至一整天才能完成的工作，如今可在几分钟内完成，大大提高了工作效率。本试验建立了GC-NCI-MS用于溴氰菊酯等19 种农药残留检测方法。结果表明，溴氰菊酯等19种农药组份均获得了较好的分离，灵敏度好，线性范围良好。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对溴氰菊酯等四种成分进行同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中溴氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测溴氰菊酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

德国AIRSENSE公司的PEN3型嗅辨仪在这次的环境恶臭气体的分析检测中，可以说达到了很好的试验效果。采用EDU 吸附浓缩热解析装置联用，效果也是极其明显。并且通过参照和建立国家标准相对应的模板文件，可对环境空气进行监测，能够直接测定出其恶臭强度OU值。

采用LaVision的在液体中的激光诱导荧光测量系统FluidMaster进行了降膜在倾斜加热箔上的时间分辨浓度和温度分布测量，获得了时空分辨传热数据。

本方法利用戴安公司双三元液相色谱系统在线固相萃取技术，实现样品在线富集及基体去除，避免了繁琐的手工样品前处理过程，能够对甲萘威、溴氰菊酯、苯并（a）芘和微囊藻毒素－LR四种组分同时检测，大大节省了样品用量及时间，且线性范围宽，回收率好，灵敏度高。

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定L-5-甲基四氢叶酸钙样品中的含水量，采用直接进样测量，检测快速方便，重复性较好，能有效检测出其中的含水量。

酒石酸氢胆碱是一种白色、吸潮性结晶粉末，有酸味，无臭或有不愉快的三甲胺臭；易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿、乙醚及苯，可以自制。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某酒石酸氢胆碱的水分含量。

GB/T 5749-2006[1]饮用水标准中列出了106项需要检测的指标，在现有国家标准中规定的溴氰菊酯等这9种有机化合物的检测方法，均要求对水样做预富集处理，耗时耗力。由于常规检测器达不到痕量检测的低检测限要求，通常会采用大体积液液萃取、离线固相萃取等样品前处理方法，或者还需要采用柱后衍生高效液相色谱方法检测，才能达到需要的检测限。传统的样品前处理中有机溶剂消耗大，处理样品量大，使得操作步骤繁琐，因此降低了方法的准确度和精密度，也增加了操作人员暴露在有机试剂中的几率，增加劳动保护的难度。液相色谱分析方法在不断发展的过程中，样品前处理往往成为限制分析速度、灵敏度以及分析重现性的关键因素。而在线固相萃取（On-line SPE）结合HPLC是一种简单、快速、精确的样品在线前处理与检测方法。使用双三元液相色谱系统，可以实现样品自动化在线富集，浓缩以及基体消除等。与其他前处理和检测方法相比，分析效率高，操作简单，灵敏度高，试验成本低。

2，5-二羟甲基四氢呋喃是一种化工医药中间体,本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过加热炉进样测定2，5-二羟甲基四氢呋喃中的水分含量。

2，5-二羟甲基四氢呋喃是一种化工医药中间体,本例采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过加热炉进样测定2，5-二羟甲基四氢呋喃中的水分含量。

氢含量是评价航空燃料、柴油等产品品质的重要指标之一,氢含量越高，汽油燃烧越好，质量越高。传统氢含量测试方法非常耗时，需要熟练的操作人员，存在效率低、人为误差大等诸多弊端。工业生产中需要一种简便、可靠的分析方法，用于燃油氢含量测试。低分辨率核磁共振法提供了一种适用于工业生产的检测方案，符合ASTM D7171标准测试方法。该方法检测快速、准确、易于操作和校准，并且样品制备量最少。

微囊藻毒素为有害的蓝藻水华释放的一类具有强烈促癌作用的肝毒素。世界卫生组织（WHO）及许多发达国家制定的饮用水标准和规范中规定，MC-LR的含量标准不得超过1.0 μ g /L，我国2006年颁布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）中规定MC- LR控制限值为1.0 μ g /L。甲萘威是一种氨基甲酸酯农药，由于杀虫谱广和毒性较低，在农业上应用颇广。研究表明其有一定的蓄积作用，对皮肤粘膜有损害。并可导致心脏毒性。虽然在《生活饮用水卫生标准》（GB 5749- 2006）中对甲萘威没有限值规定；EPA《饮用水标准》2006版也没有规定饮用水中甲萘威的限值，但在其健康指南中建议儿童每天饮用一升水中甲萘威不得高于1 ppm；成人每天每千克甲萘威不得高于0.01 mg。溴氰菊酯，又名敌杀死，高效杀虫剂，主要用于防治棉花等大田、果树、蔬菜以及其他一些特用作物上的主要害虫，对人体有中等毒性。国家《生活饮用水卫生标准》（GB 5749 -2006）中规定其限值为0.02 mg/L。苯并（a）芘是一种很强的环境致癌物，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，是环境污染主要监测项目之一，国家《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）规定饮用水中苯并（a）芘的限值是不高于0.00001 mg/L。目前测定水体中这四种化合物的方法除气相色谱法、气质联用、液质联用、酶联免疫吸附法等之外，高效液相色谱法也是一个常用的方法。但是对于水体的分析，由于含量比较低，一般都需要将样品进行离线的浓缩富集，操作比较繁琐。本文利用在线前处理小柱可以对目标化合物有效地纯化、富集，大大提高检测灵敏度。

通过谱图比对及统计学分析，找出2款酒样中具有显著性差异的物质，并最终确定了2款白酒中嗅味差异物质的主要组成。

拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势 采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。

溴盐，即溴离子和金属离子铸成的盐类，溴盐有缓解肌肉紧张和镇静的作用，应用于食品添加剂，饲料添加剂，日用化工原料，医药工业原料，印染整助剂等行业。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测溴盐的熔点，操作简单、快速、结果准确。

拟除虫菊酯是20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10～1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收