【作者】:董芳,万丽,吕芳,王云红,陈曙【摘要】:目的:建立冬瓜子中胡芦巴碱的含量测定方法。方法:采用 Diamonsil C18柱( 250 × 4. 6 mm,5 μm) ; 流动相 甲醇 - 水 - 0. 05% 十二烷基磺酸钠溶液( 5: 15: 80) ; 检测波长 265 nm,流动相流速 1. 0 mL·min - 1 。结果:胡芦巴碱在 25. 2 ~201. 6 μg·mL - 1 呈良好线性关系( r = 0. 9998) ,该方法平均回收率为 99. 76% ,RSD 0. 99% 。结论:所建方法准确、简便、为科学地评价冬瓜子药材的质量提供了依据。【作者单位】: 成都中医药大学药学院【关键词】:冬瓜子; 胡芦巴碱; 高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311327_380848_1838299_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311327_380849_1838299_3.jpg
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体](1)本品粉末棕黄色。表皮栅状细胞1列,外壁和侧壁上部较厚,有细密纵沟纹,下部胞腔较大,具光辉带;表面观类多角形,壁较厚,胞腔较小。支持细胞1列,略呈哑铃状,上端稍窄,下端较宽,垂周壁显条状纹理;底面观呈类圆形或六角形,有密集的放射状条纹增厚,似菊花纹状,胞腔明显。子叶细胞含糊粉粒和脂肪油滴。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加[color=var(--weui-LINK)]石油醚[i][/i][/color](30~60℃)30ml,超声处理30分钟,静置,弃去上清液,残渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胡芦巴碱对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105℃加热1小时,放冷,喷以稀碘化铋钾试液-三氯化铁试液(2:1)混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体](3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液,加甲醇稀释至10ml,作为供试品溶液。另取胡芦巴对照药材0.1g,按〔鉴别〕(2)供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(3:3:1:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。[/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过15.0%(通则0832第二法)。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过5.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过1.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【[color=var(--weui-LINK)]浸出物[i][/i][/color]】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于18.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以[color=var(--weui-LINK)]十八烷基硅烷键合硅胶[i][/i][/color]为填充剂;以甲醇-0.05%十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(20:80:0.1)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按胡芦巴碱峰计算应不低于4000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取胡芦巴碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,放置1小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)45分钟,放冷,密塞,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含胡芦巴碱([/font]C[sub]7[/sub]H[sub]7[/sub]NO[sub]2[/sub][font=宋体])不得少于0.45%。[/font]
胡芦巴药材含量测定出峰时间每针都往后延长1分钟。原因是咋回事那
半乳甘露聚糖是一种包含了甘露糖骨干与半乳糖旁基的多糖,更准确的一点来说,半乳甘露聚糖是直线状(1-4)-连结的β-D型甘露糖((1-4)-linked beta-D-mannopyranose )骨干于它们6-连接点连接到α-D型半乳糖(alpha-D-galactose)的多糖,即1-6-连结的α-D型吡喃半乳糖(1-6-linked alpha-D-galactopyranose)。部分的植物与真菌都含有半乳甘露聚糖的成分。目前主要有四种来源的半乳甘露聚糖,分别来源于胡芦巴胶(Fenugreek Gum),瓜尔豆胶(Guar Gum),长角豆胶(Locust Bean Gum)和他拉胶(Tara Gum),它们具有不同支化度的半乳甘露聚糖。 这四种半乳甘露聚糖的结构都是以甘露糖为主链,半乳糖为侧链基团。更准确地说,它们是以主链为β(1,4)连接的D-甘露糖聚合物,每隔几个甘露糖残基有一个α-D-半乳糖以1,6键与主链相连。PS-FNG,-GG,-TG和–LBG都是半乳甘露聚糖,不同的仅仅是他们的半乳糖和甘露糖的比例,比例分别是1:1,1:2,1:2。5~3,和1:3.5~4。[size=4][color=#DC143C]请注意不要在技术论坛做广告,不显示公司名字[/color][/size]
非常感谢各位的帮助!
做葫芦巴时候平衡不好,保留时间变化,流动相甲醇,0.5%十二烷基磺酸钠,冰乙酸,要平衡多久才能稳定,
在做食品香精分析时,可能会碰到一些在气质上无明显相应,或者分析出的物质无明显的指向性的香原料,我们该如何判断是什么原料呢??具体来说:水果提取物,如苹果,葡萄,梨子,桃子,杏子等等的浓缩汁,一般只能检测到5-羟甲基糠醛,葡萄糖等无指向性的成分。一些植物提取物,如葫芦巴,菊苣,枫槭,罗望子,甘草,蒲公英等等植物的浸膏或提取物。请教各位同行在碰到这些东西时是如何处理和分析的???
前段时间去参加“中国材料大会2012”碰见了河南诺巴迪材料科技有限公司,说是很牛,在国产里的马弗炉是最厉害的。技术是跟沙特阿拉伯国王大学有合作。但是我之前没有听说过,不知道各位大大,对这家公司有没有了解。听说他们公司今年的产值达到了3000万?就一个马弗炉生产商,就能卖这么多,也不知道是不是真的。
《让子弹飞》中黄四郎初见张麻子便给出了这个评价:霸气外露!有没有让你第一次见面就觉得“霸气外露”,功能也很强大的仪器呢?欢迎大家都来讨论,推荐!最好上图片哦~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif有人说我是在替岛津推广……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif那我删掉了自己的推荐,大家踊跃发言吧。
巴西外贸委员会于2011年9月6日决议通过贸易措施以减少自中国大陆进口产品,将7项进口产品的关税提高至进口关税的最高水平35% ,该水平系经由南方共同市场会员国包括阿根廷、乌拉圭及巴拉圭等决议通过。产品包括自行车(原进口关税20%)、轮胎(原进口关税20%)及分离式冷气机(原进口关税18%), 7项进口产品有5项主要来自中国大陆。该委员会还通过对自中国大陆进口碳钢管课征每吨743美元的反倾销税,为期5年。该项行动为今年1月1日就职的巴西总统Dilma Rousseff抵制进口产品及保护国内工作机会所实施的强硬措施之一。Rousseff于巴西独立纪念日前夕的电视演说中表示,我们绝不允许外国产品以不公平竞争方式挑战国内产品,在目前的危机下我们主要的武器就是扩展及保护国内市场。巴西外贸委员会还通过对中国大陆厂商课征具追溯效力惩罚性的反倾销税。该项反倾销税目前可于展开反倾销调查起120天以临时税方式课征,在新措施下,于最后确定课征反倾销税时,可回溯至展开反倾销调查后的30天起课征反倾销税。巴西官员表示该项措施保护国内公司于调查期间免于遭受进口涉案产品的倾销,贸易分析家表示该项措施主要针对目前景气繁荣的石油产业所使用的中国大陆进口钢管。外贸委员会秘书长Tatiana Prazeres表示,我们主要保护受倾销厂商在反倾销调查过程中其经济情况不致恶化。由于中国大陆低价出口涉案产品,使巴西制造商失去国内市场,即向巴西当局反映需求实行贸易保护主义。许多产业部门亦要求政府对中国大陆竞争厂商展开反倾销调查。巴当局由于产业界的压力,开始增加对中国大陆进口品的监督,并进而对中国大陆公司实行许多贸易措施。包括于去年12月提高中国大陆进口玩具(占巴西进口市场60%)的关税从20 %提高至35%。今年3月对中国大陆进口鞋类产品课征为期5年的反倾销税。巴当局还于今年5月针对中国大陆出口商利用乌拉圭及巴拉圭出口人造纤维毯至巴西,即通过三国间转运以规避反倾销税的方式展开调查。即使中国大陆已成为巴西最大的贸易伙伴及最重要的投资国,巴西仍实行上述贸易措施。去年中国大陆投入巴国的投资金额达170亿,估计占外国投资总金额480亿的35%。尽管巴西实行的措施影响中国大陆出口,但中国大陆并未采取报复行动。由于巴西极度依赖中国大陆维持其出口水平,因此该项议题变得非常敏感。目前中国大陆已成为巴西大豆及铁矿等商品最大的出口市场,超过巴国总出口量的70%。
同事想当爸爸了天天面对AAS有没有影响?石墨炉,火焰都做
我在用石墨炉法测定钯时发现配制对照品溶液0.1ug/ml吸收度只有0.030,不知大家做的是什么情况,感觉吸收度太小误差很大,吸收度低一般跟什么有关系,不知道跟加热升温程序是不是有关系,你们一般是怎么设的
[b][color=#cc0000]鲁迅先生的八句名言 2[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221955310387_9047_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]鲁迅先生的八句名言 3[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221956103955_9182_1841897_3.png[/img]
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[b][color=#cc0000]鲁迅先生的八句名言 9[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221951563573_3518_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]鲁迅先生的八句名言 5[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221957366448_3246_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]鲁迅先生的八句名言 6[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221958312578_5386_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]鲁迅先生的八句名言 4[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221956555098_504_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]鲁迅先生的八句名言 1[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221952440523_9545_1841897_3.png[/img]
石墨炉用的Ba灯大家有什么好推荐啊,国产的或进口的
各位大虾,小弟要用美国药典做重金属,其中砷用石墨炉做,基体要用高纯钯,不知道有没有人做过,问过仪器厂家说不太好做,要用氢化物发生器!基体用氯化钯可以吗?如果一定要用钯,纯度要求多少,标准只写了高纯钯?
求教balance column和analytical column,这两种柱子的差别以及特性。望知道的朋友解答,感激不尽~~~
ASTM E34-94 (Reapproved 2001)Standard Test Methods for Chemical Analysis of Aluminum and Aluminum-Base Alloys1[~135079~]
请教石墨炉测化妆品中铅用 基体改进剂 硝酸钯的用量和浓度是多少?
[b][color=#cc0000] 附件内容是,美国GE巴纳Panametrics露点仪Dew.IQ中文用户手册---由天津市新气能源科技有限公司--GE气体仪表事业部 由英文版转译[/color][/b]
石墨炉测铊(HJ748-2015)时需要加硝酸钯/硝酸镁,由于硝酸钯是易爆品,不好保存,可不可以换成硫酸钯或者氯化钯?
本人接触原子吸收才一个月,有些问题不明,请教各位老师。石墨炉用硝酸钯做基改测铅的问题样品:1、母液10000mg/L的硝酸钯为PE公司带的。 母液10000mg/L的硝酸钯(硝酸钯在15%的硝酸中),用0.5%的硝酸稀释五倍配成 2000mg/L的硝酸钯《也就是0.2%的Pd(NO3)2 2、用0.5%的HNO3稀释,配成最大浓度20ug/L的铅标准溶液。仪器:PE900Z石墨炉硝酸:双双牌优级纯实验所用水均为一级水。在这之前,我分别空烧、测水、都没有问题,只是0.5%的硝酸空白值有点高。过程:灰化温度 1000度 15秒 原子化温度 2100度 5秒备注:在优化两个温度时,用硝基钯做基改都不理想,有双峰现象。进样量:20 uL, 基改进样5 uL。 最大浓度20ug/L,分别做0、2、6、10、14的标准曲线。目标:加入基改后,做出的标准曲线是否完美结果:1、每个浓度的的峰有双峰现象。相关系数是0.999957疑问:1、锋行不好,有双峰现象,为什么?(如下图) 2、不加基改,峰型很完美,为啥加基改后峰型反而不好? 3、加入基改后,背景值过高,为啥? 4、假如峰型不好,但是相关系数很好,为0.999957,这个结果可以用吗?可以做样品吗? 5、硝酸钯做基改好吗?仪器推荐用磷酸二氢铵和硝酸镁。 6、我曾做果蔬碎片,用硝酸钯做基改做不出结果?还有样品我用粉碎机处理成粉末消解和直接带手套掰下了一块消解后,发现测铅结果差距太大?是不是粉碎机有污染样品的可能?数据图片如下: 空白吸光度为0.0033 以下五个图片分别是标准液空白,2、6、10、14的峰型图片,还有最后的结果曲线数据.图片我一直传不上去http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031043_512623_2076515_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031043_512624_2076515_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031043_512625_2076515_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031043_512626_2076515_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031044_512627_2076515_3.jpg
用OPA作为衍生剂,waters荧光检测仪,监测脑透析液中的glu和gaba,这两种物质的浓度大概是30-50nmol/L,每个样品20uL。用外标法,在走10nmol/L~100nmol/L标准样的时候,glu和gaba的浓度与峰面积的线性关系极差。可笑的是:有时候10nmol/L的峰面积居然与50nmol/L的峰面积差不多。走了好几次了,真是没办法。另外:走1umol/L~10umol/L的标准样时,线性很好请问有什么办法解决,或者用别的衍生剂,能测到10nmol/L的glu和gaba,先谢过了!