四羟基

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。 　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

2012年11月1日消息，欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ，SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议，这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。 　　2011年3月，SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%，那么这两种物质都是安全的。与此同时，丹麦通知委员会，该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月，SCCS在其之前的意见上添加了一项说明，结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。 　　SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。

近日，大连化物所低碳催化与工程研究部（DNL12）郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作，在分子筛结构解析研究中取得新进展，利用先进的三维电子衍射技术（cRED）直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂，分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体，传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中，郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学（包括三维电子衍射和高分辨成像技术）和X-射线粉末晶体学方法，对工业催化剂等多孔材料进行结构解析，并且在原子层面深入理解构—效关系，为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作，包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发（J. Mater. Chem. A，2018；Small，2019）、酸性位点分布的研究（Chinese J. Catal.，2020；Chinese J. Catal.，2021）、吸附位点的确定（Chem. Sci.，2021）、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷（Angew. Chem. Int. Ed.，2021）等。本工作中，研究人员利用先进的三维电子衍射技术，从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构，其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件，在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构，实现了丙烷/丙烯高效分离，并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题，于近日发表在《美国化学会志》（Journal of the American Chemical Society）上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静，该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。

近日，欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL)，西班牙建议对其残留限量进行修订。 　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。 　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：建议将番茄(商品代码：0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是：0.01mg/kg)。

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

4月10日，欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014，修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ，限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。 　　此外，修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%，在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%，作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前，不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售，2015年6月30日起，所有市场上流通的化妆品必须符合新规。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是密切关注欧盟化妆品修订案，及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通，做好过渡期期间的合同评审，避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控，通过优化升级生产工艺、第三方检测，确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量，确保平稳过渡。

玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能，即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外，为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系，以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗？利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量！这是怎么做到的呢？让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器，它能够通过测量样品对红外光的吸收情况，分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说，其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置，我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技，我们将给您一套完整的解决方案！

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

维生素D是人体内重要的微量元素之一，可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能，但据不完全统计，目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3，因其半衰期长、含量高、易于检测，已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法，因抗体特异性差异等因素影响，常存在干扰，影响了定量的准确度。为助力精准诊断，近日，上海药明奥测医疗科技有限公司（以下简称“药明奥测”）自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒（液相色谱-串联质谱法）”，且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解，药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司，公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验，凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台，通过算法整合升级，不断推出创新诊断服务和产品，同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化，创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是，为打造领先的临床质谱平台，药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目，提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务，其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒，更是经过严格质量体系验证，可溯源至美国国家标准与技术研究院（NIST）Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测特异性及灵敏度高，可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定，保证了测试准确度。同时，作为一家高新技术企业，药明奥测始终坚持国际高标准自主创新，在试剂盒的开发过程中，药明奥测秉承以客户为中心的理念，积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段，采用“蛋白沉淀一步法”，显著减少了前处理步骤，操作方便快捷，有效地提高通量。此外，鉴于25-羟基稳定性差，目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质，增加了客户使用成本，影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质，产品为液体剂型，2-8℃稳定保存。据悉，截至目前，公司已累计申请体外诊断（IVD）专利近200项，涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前，国内疫情仍处于不平静阶段，疫情常态化推动了诊疗场景拓展，在社区、在第三方检测机构、在家庭，方便快捷地采集、检测，已成为广大人民群众的需求，药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新，不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性，实现了应用场景拓宽，也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后，药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力，基于临床需求布局丰富的研发管线，通过算法整合升级，不断创新整合诊断服务和产品，以“自主研发+授权合作”双模式，推动诊疗药险全新生态，促进诊疗场景的融合与拓展，让更多人在医院、在社区、在家庭中，都能获得高品质的医疗服务。

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

由广东省食品流通协会提出的《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议，并将意见反馈表于2023年10月28日前反馈至协会标准化专委会处，意见接收邮箱：gdfcastandard@126.com。附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）.pdf附件2、《农药中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》（征求意见稿）编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx

各有关单位及专家：广东省农药协会立项的《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见或建议，并请于2023年12月3日前将《标准征求意见汇总表》（见附件1）以电子邮件的形式反馈至广东省农药协会秘书处，逾期未回复将按无异议处理。感谢您对我们工作的大力支持！联系人：沈文胜；联系电话：020-37288797， 13802631090；电子邮箱：swsg@163.com 附件：1. 标准征求意见汇总表2. 《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》征求意见稿 广东省农药协会2023年11月3日广东省农药协会关于征求《农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定》团体标准意见的通知.pdf附件1：标准征求意见汇总表.docx附件2：农药产品中涕灭威砜、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜的测定（征求意见稿）.pdf

20世纪70年代起，大象被世界保护野生动物组织列为“濒危动物”，为了保护大象免遭杀害，防止大象灭绝，许多国家颁布了禁止进口和贩卖象牙的法令。猛犸象生活在冰河时期，灭绝于几千万年前，它主要来源于西伯利亚和阿拉斯加等地的冻土层中。猛犸象牙也用来雕刻制成手工艺品，进行合法的贸易。所以，对环境机构和国际执法机构来说，鉴定象牙制品至关重要，从而进行现代象牙和猛犸象牙的区分。 不同物种的现代象牙的拉曼光谱从表面上看是相似的，但是我们可以通过化学计量学和其他分析方法区分象牙的物种。 由于象牙样品具有较强的荧光，采用布鲁克傅立叶拉曼光谱仪可以有效的获得拉曼谱图，实验采用1064 nm激发波长，分辨率4cm-1，扫描次数累积2000次光谱。测试的样本是从非洲象和亚洲象的象牙上获得的，在每根标本上的牙骨质、牙本质和牙髓区域进行了至少三次测量，每一个标本至少获得10个拉曼光谱。猛犸象象牙的光谱是用类似的方法在较年轻的猛犸象标本上得到的，由于较老的猛犸象象牙并不完整，所以只获得了个别区域的拉曼谱图。小象象牙(a, b)猛犸象牙(c)和胶原蛋白(d) 普通象牙的拉曼光谱由蛋白质成分(I型胶原)和羟基磷灰石组成的振动谱带 胶原蛋白(d)与大象象牙(a,b)和猛犸象牙(c)相比较，在大多数情况下，可以区分出由有机成分和无机成分组成的吸收谱带，以及由蛋白质成分(I型胶原蛋白)和羟基磷灰石组成的振动谱带。 与现代象牙标本相比，年轻猛犸象标本的拉曼光谱有更明显的特征：在3000、1650、1450和1270 cm−1附近区域，酰胺I带强度和与磷酸盐带强度相关的胶原蛋白的其他特征的降低尤其显著。与角化蛋白相关的酰胺I带的变化表明胶原本身发生了化学变化。 胶原蛋白是象牙的蛋白质成分，在猛犸象象牙的古代标本中，胶原蛋白的降解是很明显的，猛犸象的象牙被埋在地下数万年，不像在现代象牙标本中，牙釉质和牙本质的区域的光谱可以更清晰地识别，化学计量学方法可以可靠地用于物种古猛犸象牙的鉴定。古猛犸象牙的光谱响应与标本的历史和条件有很大的关系。在某些情况下，残留的胶原成分，约占现代象牙样本的20%，这表明同时发生了生物退化。在某些情况下，很明显，不仅仅是胶原蛋白成分在动物埋葬时受到影响，而且羟基磷灰石也可能通过与沉积环境中的物质或盐的结合而受到影响。

仪器信息网讯 2016年10月10日，第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)在上海浦东新国际博览中心盛大开幕，业内众多知名企业参展并展出2016年度最新上市产品。作为国产液相色谱主流生产厂商的大连依利特分析仪器有限公司，本届展会推出首发新品——Supersil® 系列色谱柱。大连依利特分析仪器有限公司　　Supersil® 系列色谱柱是自2015年依利特公司推出SinoPak填料色谱柱系列之后的又一系列新品。据介绍，相对于依利特公司以往推出的色谱柱产品，本次首发推出的Supersil® 系列色谱柱具有以下几个特点：(1)键合位置分布在各个分支上，带来好的立体选择性，为该色谱柱提供了“高选择性” (2)较低的氢键结合能力 (3)极低的填料金属离子含量(≤ 10ppm),采用多次封尾技术，最大限度的消除硅羟基残留 (4)pH值耐受范围宽：1.5-10。Supersil® 系列色谱柱　　Supersil® 系列色谱柱采用的硅胶色谱填料为超纯全多孔球形硅胶，具有良好的机械强度,孔径及粒度分布均匀，批次间具有极佳的重现性。可用于医药、食品等多个行业产品的分析。　　本次展会上，依利特还展示了展出iChrom 5100高效液相色谱仪、EClassical 3100高效液相色谱仪、Agress 1100高效液相色谱、IPC工业制备液相色谱仪等多款色谱产品。iChrom 5100高效液相色谱仪EClassical 3100高效液相色谱仪

《饲料行业国家标准汇编》免费领取！饲料是人饲养动物的食物的总称。饲料是畜牧业的基础，在畜牧业的发展中发挥这重要的作用，是畜产品向农产品转变的重要环节。目前我国的饲料年总产值接近万亿元市场规模。针对这庞大的市场，仪器信息网特意整理了一份关于饲料的标准：《饲料行业国家标准汇编》。上期我们整理了一份《食品农残国标G B23200系列标准汇编 》 ，就有用户强烈要求整理一份饲料行业的标准汇编，为了满足大家的需求，小编网络资源，汇编成册，以飨读者。《饲料行业国家标准汇编》共收集了现行的304个最新的饲料行业国家标准，旨在提升饲料行业的质量水平，促进优质、高效、安全、健康、生态的产业链。为了方便查询，我们特意增加了书签，便于检索之用。扫描二维码免费下载收藏汇编包括标准如下：GBT 5915-2020 仔猪、生长育肥猪配合饲料 1GBT 5916-2020产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料 8GBT 5917.1-2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 18GBT 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法 22GBT 6433-2006 饲料粗脂肪测定方法 29GBT 6434-2006 饲料中粗纤维测定方法 38GBT 6435-2014 饲料中水分的测定 50GBT 6436-2018 饲料中钙的测定 61GBT 6437-2018 饲料中总磷的测定 分光光度法 68GB 6438-2007T 饲料中粗灰分的测定 74GBT 7292-1999 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 81GB 7293-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉) 86GB 7294-2017 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3) 121GB 7295-2018饲料添加剂 盐酸硫胺-维生素B1 98GB 7296-2018 饲料添加剂 硝酸硫胺 (维生素B1) 109GBT 7297-2006 饲料添加剂 维生素B2（核黄素） 134GB 7298-2017 饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇） 140GBT 7299-2006 饲料添加剂　D-泛酸钙 151GB 7300-2017 饲料添加剂 烟酸 161 GB 7300.101-2019 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-苏氨酸 174 GB 7300.102-2019 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 甘氨酸 183 GB 7300.103-2020 饲料添加剂 第1部分：氨基酸、氨基酸盐及其类似物 蛋氨酸羟基类似物 192 GB 7300.201-2019 饲料添加剂 第2部分：维生素及类维生素 L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐 201 GB 7300.203-2020饲料添加剂　第2部分：维生素及类维生素　甜菜碱 211 GB 7300.204-2019 饲料添加剂 第2部分：维生素及类维生素 甜菜碱盐酸盐 226 GB 7300.301-2019 饲料添加剂 第3部分：矿物元素及其络(螯)合物 碘化钾 237 GB 7300.302-2019 饲料添加剂 第3部分：矿物元素及其络(螯)合物 亚硒酸钠 246 GB 7300.401-2019 饲料添加剂 第4部分：酶制剂 木聚糖酶 255 GB 7300.402-2020 饲料添加剂 第4部分：酶制剂植酸酶 262 GB 7300.601-2020 饲料添加剂 第6部分：非蛋白氮 尿素 269 GB 7300.801-2019 饲料添加剂 第8部分：防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 碳酸氢钠 274 GB 7300.901-2019 饲料添加剂 第9部分：着色剂 β-胡萝卜素粉 281 GB 7300.1001-2020 饲料添加剂 第10部分：调味和诱食物质 谷氨酸钠 291GB 7301-2017 饲料添加剂 烟酰胺 300GB 7302-2018 饲料添加剂 叶酸 311GB 7303-2018饲料添加剂 L-抗坏血酸－维生素C 320GBT 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 327 GBT 8381.2-2005 饲料中志贺氏菌的检测方法 340 GBT 8381.3-2005 饲料中林可霉素的测定 353 GBT 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法 361 GBT 8381.5-2005 饲料中北里霉素的测定 366 GBT 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定薄层色谱法 374 GBT 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法 379 GBT 8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定气相色谱法 384 GBT 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 389 GBT 8381.10-2005 饲料中磺胺喹(口恶)啉的测定高效液相色谱法 394 GBT 8381.11-2005 饲料中盐酸氨丙啉的测定高效液相色谱法 398GBT 8622-2006 饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定 403GB 9454-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯 409GBT 9455-2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒 424GB 9840-2017 饲料添加剂 维生素D3（微粒） 431GBT 9841-2006 饲料添加剂 维生素B12(氰钴胺)粉剂 444GBT 10647-2008 饲料工业术语 451GB 10648-2013 饲料标签 481GBT 10649-2008 微量元素预混合饲料混合均匀度的测定 489GB 13078-2017 饲料卫生标准 493GBT 13079-2006 饲料中总砷的测定 504GBT 13080-2018 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 513GBT 13081-2006饲料中汞的测定 520GB 13082-1991 饲料中镉的测定方法 528GBT 13083-2018 饲料中氟的测定 离子选择性电极法 531GBT 13084-2006 饲料中氰化物的测定 536GBT 13085-2018 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法 542GBT 13086-2020 饲料中游离棉酚的测定方法 547GBT 13087-2020 饲料中异硫氰酸酯的测定方法 555GBT 13088-2006 饲料中铬的测定 562GBT 13089-2020 饲料中噁唑烷硫酮的测定方法 569GBT 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 574GBT 13091-2018 饲料中沙门氏菌的测定 581GBT 13092-2006 饲料中霉菌总数测定方法 597GBT 13093-2006 饲料中细菌总数的测定 604GBT 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 612GBT 13883-2008 饲料中硒的测定 617GBT 13884-2018 饲料中钴的测定 原子吸收光谱法 623GBT 13885-2017 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法 628GBT 14698-2017 饲料原料显微镜检查方法 645GBT 14699.1-1993 饲料采样方法 652GBT 14700-2018 饲料中维生素B1的测定 656GBT 14701-2019 饲料中维生素B2的测定 665GBT 14702-2018 添加剂预混合饲料中维生素B6的测定 高效液相色谱法 674GBT 14698-2017 饲料原料显微镜检查方法 628GB 14924.1-2001 实验动物 配合饲料通用质量标准 682GB 14924.2-2001 实验动物 配合饲料卫生标准 688GBT 15399-2018 饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法 691GBT 15400-2018 饲料中色氨酸的测定 698GBT 17243-1998 饲料用螺旋藻粉 707GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法 713GBT 17481-2008 预混料中氯化胆碱的测定 720GBT 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁 727GBT 17777-2009 饲料中钼的测定 分光光度法 732GBT 17778-2005 预混合饲料中d-生物素的测定 737GBT 17810-2009 饲料级DL-蛋氨酸 743GBT 17811-2008 动物性蛋白质饲料胃蛋白酶消化率的测定 过滤法 750GBT 17812-2008 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法 755GBT 17813-2018 添加剂预混合饲料中烟酸与叶酸的测定 高效液相色谱法 762GBT 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹和没食子酸丙酯的测定 769GBT 17815-2018 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 781GBT 17816-1999饲料中总抗坏血酸的测定 邻苯二胺荧光法 789GBT 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法 793GBT 17818-2010 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法 801GBT 17819-2017 添加剂预混合饲料中维生素B12的测定 高效液相色谱法 809GBT 17890-2008 饲料用玉米 816GBT 18246-2019 饲料中氨基酸的测定 820GBT 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 832GBT 18632-2010 饲料添加剂 80%核黄素(维生素B2)微粒 838GBT 18633-2018 饲料中钾的测定 火焰光度法 845GBT 18634-2009 饲用植酸酶活性的测定 分光光度法 850GBT 18823-2010 饲料检测结果判定的允许误差 857GBT 18868-2002饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速 867GBT 18869-2019 饲料中大肠菌群的测定 875GBT 18872-2017 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 892GBT 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 899GBT 18970-2003 饲料添加剂 10%β,β-胡萝卜-4,4-二酮(10%斑蝥黄) 907GBT 19164-2003 912GBT 19370-2003 饲料添加剂1%β-胡萝卜素 923GBT 19371.1-2003 饲料添加剂 液态蛋氨酸羟基类似物 928GBT 19371.2-2003 饲料中液态蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法 934GBT 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定 气相色谱法 939GBT 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定-气相色谱法 944GBT 19422-2003 饲料添加剂 L-抗坏血酸-2-磷酸酯 949GBT 19423-2020 饲料中尼卡巴嗪的测定 956GBT 19424-2018 天然植物饲料原料通用要求 967GBT 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定 976GBT 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 983GBT 19541-2017 饲料原料 豆粕 990GBT 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法 998GBT 19684-2005 饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法 1003GBT 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 1007GBT 20190-2006 饲料中牛羊源性成分的定性检测 定性聚合酶链式反应（PCR）法 1012GBT 20191-2006 饲料中嗜酸乳杆菌的微生物学检验 1021GBT 20192-2006 环模制粒机通用技术规范 1028GBT 20193-2006 饲料用骨粉及肉骨粉 1046GBT 20194-2018 动物饲料中淀粉含量的测定 旋光法 1051GBT 20195-2006 动物饲料 试样的制备 1063GBT 20196-2006 饲料中盐霉素的测定 1071GBT 20363-2006饲料中苯巴比妥的测定 1082GBT 20411-2006 饲料用大豆 1088GBT 20715-2006 犊牛代乳粉 1092GB 20802-2017 饲料添加剂 蛋氨酸铜络（螯）合物 1102GBT 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范 1109GBT 20804-2006 奶牛复合微量元素维生素预混合饲料 1127GBT 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定 1134GBT 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定 1140GBT 20807-2006 绵羊用精饲料 1146GBT 21033-2007 饲料中免疫球蛋白IgG的测定 高效液相色谱法 1153GBT 21034-2007饲料添加剂 羟基蛋氨酸钙 1157GBT 21035-2007 饲料安全性评价 喂养致畸试验 1162GBT 21036-2007 饲料中盐酸多巴胺的测定 高效液相色谱法 1168GBT 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法 1173GBT 21100-2007 动物源性饲料中骆驼源性成分定性检测方法 PCR方法 1178GBT 21102-2007 动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法 1184GBT 21103-2007 动物源性饲料中哺乳动物源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法 1190GBT 21104-2007 动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛,羊,鹿)定性检测方法 PCR方法 1197GBT 21105-2007 动物源性饲料中狗源性成分定性检测方法 PCR方方法 1204GBT 21106-2007 动物源性饲料中鹿源性成分定性检测方法 PCR方法 1210GBT 21107-2007 动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法 1216GBT 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法 1222GBT 21264-2007 饲料用棉籽粕 1230GBT 21514-2008 饲料中脂肪酸含量的测定 1235GBT 21515-2008 饲料添加剂 天然甜菜碱 1248GBT 21516-2008 饲料添加剂 10%β-阿朴-8 -胡萝卜素酸乙酯（粉剂） 1257GBT 21517-2008 饲料添加剂 叶黄素 1264GBT 21542-2008 饲料中恩拉霉素的测定 微生物学法 1272GBT 21543-2008 饲料添加剂 调味剂 通用要求 1279GB 21694-2017 饲料添加剂 蛋氨酸锌络（螯）合物 1285GB 21695-2008-T 饲料级 沸石粉 1292GBT 21696-2008 饲料添加剂 碱式氯化铜 1300GBT 21979-2008 饲料级L－苏氨酸 1307GBT 21995-2008 饲料中硝基咪唑类药物的测定　液相色谱串联质谱法 1313GB 21996-2008-T 饲料添加剂　甘氨酸铁络合物 1320GBT 22141-2008 饲料添加剂 复合酸化剂通用要求 1328GBT 22142-2008 饲料添加剂 有机酸通用要求 1334GBT 22143-2008 饲料添加剂 无机酸通用要求 1340GBT 22144-2008 天然矿物质饲料通则 1346GBT 22145-2008 饲料添加剂 丙酸 1352GBT 22146-2008 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法 1360GBT 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 1365GBT 22259-2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 1371GBT 22260-2008 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液相色谱串联质谱法 1376GBT 22261-2008 饲料中维吉尼亚霉素的测定 高效液相色谱法 1383GBT 22487-2008 水产饲料安全性评价 急性毒性试验规程 1389GBT 22488-2008 水产饲料安全性评价 亚急性毒性试验规程 1398GB 22489-2017 饲料添加剂 蛋氨酸锰络（螯）合物 1404GBT 22544-2008 蛋鸡复合预混合饲料 1412GBT 22545-2008 宠物干粮食品辐照杀菌技术规范 1420GBT 22546-2008 饲料添加剂 碱式氯化锌 1426GBT 22547-2008 饲料添加剂 饲用活性干酵母（酿酒酵母） 1435GB 22548-2017 饲料添加剂 磷酸二氢钙 1444GB 22549-2017 饲料添加剂 磷酸氢钙 1453GBT 22919.1-2008 水产饲料 第1部分：斑节对虾配合饲料 1463GBT 22919.2-2008 水产饲料 第2部分：军曹鱼配合饲料 1470GBT 22919.3-2008 水产饲料 第3部分：鲈鱼配合饲料 1475GBT 22919.4-2008 水产配合饲料 第4部分：美国红鱼配合饲料 1480GBT 22919.5-2008 水产配合饲料 第5部分：南美白对虾配合饲料 1486GBT 22919.6-2008 水产配合饲料 第6部分：石斑鱼配合饲料 1493GBT 22919.7-2008 水产配合饲料 第7部分：刺参配合饲料 1499GBT 23179-2008 饲料毒理学评价 亚急性毒性试验 1505GBT 23180-2008 饲料添加剂 2%d-生物素 1510GBT 23181-2008 微生物饲料添加剂通用要求 1516GBT 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程 1520GBT 23184-2008 饲料企业HACCP安全管理体系指南 1527GBT 23185-2008 宠物食品 狗咬胶 1545GBT 23186-2009 水产饲料安全性评价 慢性毒性试验规程 1551GBT 23187-2008 饲料中叶黄素的测定 高效液相色谱法 1564GBT 23385-2009饲料中氨苄青霉素的测定 高效液相色谱法 1559GB 23386-2017 饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉） 1570GBT 23387-2009 饲草营养品质评定 GI法 1581GBT 23388-2009 水产饲料安全性评价 残留和蓄积试验规程 1588GBT 23389-2009 水产饲料安全性评价 繁殖试验规程 1596GBT 23390-2009 水产配合饲料环境安全性评价规程 1602GBT 23710-2009 饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法 1610GBT 23735-2009 饲料添加剂 乳酸锌 1616GBT 23736-2009 饲料用菜籽粕 1623GBT 23737-2009 饲料中游离刀豆氨酸的测定 离子交换色谱法 1628GBT 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定 1633GBT 23742-2009 饲料中盐酸不溶灰分的测定 1641GBT 23743-2009 饲料中凝固酶阳性葡萄球菌的微生物学检验 Bair 1649GBT 23745-2009 饲料添加剂 10%虾青素 1659GBT 23746-2009 饲料级糖精钠 1666GBT 23747-2009 饲料添加剂 低聚木糖 1672GBT 23873-2009 饲料中马杜霉素铵的测定

实验室SEC-SAXS结合其他几种技术阐明了一种参与抗生素生物合成的酶-PieE的四级结构 来自拉瓦尔大学的研究人员成功地利用蒙特利尔大学结构生物学平台上的SEC-SAXS实验室装置阐明了PieE的结构。这种酶参与抗生素杀粉蝶素的生物合成。它在NADPH、O2、PAD和C4a-hydroperosxyflavin中间体形成的帮助下，促进酶作用物的羟基化。有趣的是，这种酶具有一个控制系统，在没有酶作用物的情况下，可以防止NADPH的氧化和FAD的减少。Manenda等人最近发表的文章里，通过SEC-MALS和SAXS，结合蛋白质晶体学和活性测定，阐明了这种控制系统的分子基础。 利用蛋白质晶体学，证明PieE以三种不同的晶型形成六聚体结构。然后用SEC-MALS和SAXS测定绝对分子量，确认溶液中存在低聚体。此外，SAXS还提供了更多的结构信息：用该技术确定了酶在溶液中的回转半径和最大尺寸。利用从头计算的方法进行形状重建，研究人员合成了一个虚拟原子模型拟合（图），结果表明，晶体结构在形状和体积上都基本吻合。图1.- 根据SAXS数据（使用ATSAS软件）计算出的精密虚拟原子模型与PieE的晶体结构的叠加图。 这两种技术的结合可以很好地测定PieE在溶液和晶体中的结构，为后续理解催化反应机理奠定了坚实的基础。结合PieE的野生型和突变体的不同状态晶体学和的活性测定，揭示了催化循环的基本步骤和构象，对整个A族黄素依赖单氧酶类非常重要，从而证明了存在于普遍IN和OUT构象之间的另一种滑移构象。

高锰酸钾(KMnO4)是制作简易爆炸装置常用的氧化剂原料之一，同时也被广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，其过量摄入或排放会对人体及环境造成严重的危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测对维护公共安全和环境保护具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移(ESIPT)类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率和对周围介质的光敏感性等特点，被广泛用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，大多数化学修饰策略主要集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究很少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。基于此，中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基)苯并恶唑(HBO)为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团(-F、-CHO、-H、-CH3)，设计合成了四种ESIPT基荧光探针(BOPA-F, BOPA-CHO, BOPA-H, BOPA-CH3)。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

第二期 II类B残留溶剂上期回顾第一期I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。方案设计参考方法：II类B：USP载气：N2色谱柱：适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624) 适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)溶剂：DMSO进样方式：顶空检测器：FIDII类B实验结果II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。特别注意！# 吡啶容易出现响应不好的问题这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。为提升吡啶响应，提供大家一种优化思路：小内径提升吡啶响应和灵敏度完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg 产品信息点击立即查看最新药斯卡排行榜

1.引言有机发光二极管（Organic Light-Emitting Diode，OLED）是基于多层有机薄膜结构的电致发光的器件，用作平面显示器时具有轻薄、柔性、响应快、高对比度和低能耗等优点，有望成为新一代主流显示技术。然而，高效率和长寿命依然是阻碍OLED发展的重要因素，因为有机材料易降解和器件界面结构不稳定从而导致OLED器件失效。在此背景下，迫切需要了解器件的退化机制，从而在合理设计和改进材料组合以及器件结构的基础上，找到提高器件寿命的有效策略。 图1. 基于OLED柔性显示器件2. TOF-SIMS表面分析方法研究有机/无机混合OLED器件的界面效应是提高其性能和运行稳定性的关键步骤。在众多分析方法中，飞行时间二次离子质谱仪（Time of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometer，TOF-SIMS）是表征有机层及其内部缺陷的有效分析工具。 TOF-SIMS是由一次脉冲离子束轰击样品表面所产生的二次离子，经飞行时间质量分析器分析二次离子到达探测器的时间，从而得知样品表面成份的分析技术，具有以下检测优势：（1）兼具高检测灵敏度（ppmm-ppb）、高质量分辨率(M/DM16000)和高空间分辨率(5）适用材料范围广：导体、半导体及绝缘材料。目前，TOF-SIMS作为一种重要的表面分析技术，可以用于样品的表面质谱谱图分析，深度分析，2D以及3D成像分析，所以被广泛应用于半导体器件、纳米器件、生物医药、量子材料以及能源电池材料等领域。 3.应用简介基于Alq3（8-hydroxyquinoline, aluminum salt，8-羟基喹啉和铝，分子结构见图2）的OLED器件，因其宽视角、高亮度和低功耗的特性，成为下一代平板显示器最有潜力的备选之一。这类器件具有“三明治”结构，在两个电极之间夹有多个有机层。对于OLED器件的研究不仅专注于探索有机材料，还要进行失效分析来确定故障（如显示黑点）产生的原因。在这里，我们展示了TOF-SIMS 对Alq3有机层进行了全面表征。 图2. Alq3的分子结构式 图3和图4均为市售Alq3材料在正离子模式下的TOF-SIMS谱。TOF-SIMS结果表明，利用Au+和Ga+离子源均可检测到Alq3碎片的质量特征峰，但Au+离子源对这些碎片的灵敏度更高。比如，对比相同离子电流下的Au+和Ga+离子束对质量数为315的Alq2分子碎片的灵敏度，发现前者灵敏度提高了23倍。此外，只有Au+离子源才能检测到质量数超过1000的质量片段。这些质谱体现出使用Au+源分析Alq3这类分子量较大的材料的优势。 图3. 正离子模式下Alq3的TOF-SIMS谱。分析条件: 一次离子束Au+，22 keV；样品电流：0.07 pA；分析面积：300 μm2；数据采集时间10 min。 图4. 正离子模式下Alq3的TOF-SIMS谱。分析条件: 一次离子束Ga+，15 keV；样品电流：0.3 pA；分析面积：300 μm2；数据采集时间10 min。 此外，Alq3薄膜必须在高真空条件下沉积才能保持其完整性。为研究大气对Alq3薄膜的影响，分别对暴露在空气前后的样品进行了TOF-SMIS表征，结果如图5所示。TOF-SMIS证明了暴露大气后Alq3薄膜发生了分解，并且随着暴露时间的增长，AlqO2质量片段的强度增加，表明水分和氧气会显著改变Alq3的组成。 图5. 负离子模式下Alq3在大气中暴露前后在的TOF-SIMS谱。分析条件: 一次离子束Ga+，15 kev；分析面积：300 μm2。 总之，三重离子束聚焦质量分析器（Triple Ion Focusing Time-of-Flight，TRIFT）结合Au+离子源能显著提高仪器的灵敏度和降低本底，增强TOF-SMIS检测Alq3等高质量数（大分子）材料碎片的能力。

高锰酸钾（KMnO4）广泛用于医药消毒、水质净化、工业生产等领域，但过量摄入或排放会对人体及环境造成危害。因此，实现对微量高锰酸钾的超灵敏、特异性、快速检测具有重要意义。近年来，激发态分子内质子转移（ESIPT）类分子因具有大的斯托克斯位移、强的光稳定性、高的量子产率以及对周围介质的光敏感性等特点，被用于反应型荧光探针的设计。ESIPT探针的发光性能可通过溶剂氢键作用、分子异构化、介质酸/碱度和化学修饰等来调节。目前，多数化学修饰策略集中于研究分子性质和ESIPT变化过程，而关于分子对目标分析物传感性能影响的研究较少被应用于实际检测。因此，是否可以采用化学修饰策略来提高ESIPT探针的传感性能尚不清楚，而该方面的研究将对理性设计高效探针具有重要意义。中国科学院新疆理化技术研究所痕量化学物质感知团队提出了识别基团对位取代基吸电子强度精确调控提升ESIPT荧光探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略。研究基于KMnO4氧化不饱和烯烃的性质，以2-(2’-羟基苯基）苯并恶唑（HBO）为荧光团，采用缩合反应将识别位点丙烯酰基接枝于HBO的质子给体-OH上以抑制ESIPT过程的发生，在识别位点的对位引入不同吸电子强度的取代基团（-F、-CHO、-H、-CH3），设计合成了四种ESIPT基荧光探针（BOPA-F、BOPA-CHO、BOPA-H、BOPA-CH3）。当检测KMnO4时，可以打断碳碳双键形成邻二羟基，随后酯键断裂释放质子给体，ESIPT过程被激发，进而实现对KMnO4的荧光点亮检测。进一步的研究发现，取代基吸电子强度调控可显著地提升探针检测KMnO4时的荧光强度及荧光稳定性。理论计算结果表明，取代基的改变有效调节了探针对KMnO4的反应活性及产物的振子强度。以具有较强吸电子能力的-CHO作为取代基的探针BOPA-CHO对KMnO4具有最佳检测效果，检测限为0.96 nM，响应时间＜3 s，对21种其他氧化剂及常见的阴/阳离子表现出优异的特异性，反应产物荧光稳定时间至少可达7天。此外，研究以聚氨酯海绵作为传感基底，构建了探针BOPA-CHO-海绵基测试笔，对KMnO4微粒的检测限可达11.62 ng，且对土壤中含量为1%的KMnO4微粒及手套表面63 ng/cm2的残留颗粒仍可观察到特征蓝色荧光，验证了探针BOPA-CHO在实际应用场景中的适用性。该工作提出的吸电子强度精确调控提升ESIPT探针反应活性及产物荧光稳定性的探针分子设计策略，被证明是可用于在复杂场景下识别痕量KMnO4溶液、固体微粒和残留物的可靠、有效的方法。同时，该策略将有助于促进化学科学、分子工程以及先进传感技术等领域的快速发展。相关研究成果以Precise Electron-Withdrawing Strength Modulation of ESIPT Probes for Ultrasensitive and Specific Fluorescence Sensing为题，发表在《分析化学》（Analytical Chemistry）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、中国科学院基础前沿科学研究计划从0到1原始创新项目等的支持。该工作由新疆理化所和中北大学合作完成。吸电子强度调控ESIPT探针构筑策略、响应机制及海绵基测试笔实际场景检测示意图

大家好，今天为大家介绍一篇ACS Chemical Biology的文章，标题为“Generation of Potent and Stable GLP-1 Analogues Via ‘Serine Ligation’ ”，文章的通讯作者是来自美国华盛顿大学的David Baker教授。在这项工作中，作者受“Serine Ligation”方法的启发，介绍了一种具有位点特异性的生物偶联策略。该策略依赖于带有 1-氨基-2-羟基官能团的非天然氨基酸的多肽和水杨醛酯之间的偶联，实现多肽上的化学修饰。具体来说，作者利用这个技术对类似于索马鲁肽 (Semaglutide) 的胰高血糖素样肽-1 (GLP-1) 26位的赖氨酸以及18位的丝氨酸分别修饰，得到了GLP-1类似物G1和G2。结果显示，修饰后的G1和G2在基于细胞的激活试验中比GLP-1更有效，同时能提高其在人血清中的稳定性以及体内葡萄糖处理效率。这种方法展示了“Serine Ligation”在化学生物学中各种应用的潜力，特别是发展稳定的多肽治疗剂（图 1）。图 1 基于“Serine Ligation”的GLP-1位点特异性修饰胰高血糖素样肽-1 (GLP-1) 是一类多肽激素，源自于胰高血糖素原肽的组织特异性翻译后加工，具有通过增强胰岛素分泌从而降低血糖水平的能力。二肽基肽酶 (DPP-4)可以切割GLP-1 N端8位的丙氨酸，因此内源GLP-1的半衰期只有2 min左右。虽然有许多旨在于解决稳定性问题的方法，例如在降解位点引入“不可切割”的氨基酸，但这些方法通常以牺牲稳定性为代价来换取多肽的功能和效力。因此人们对开发既能维持效力，又能稳定多肽治疗剂的新技术产生了很大兴趣。另一方面，多肽和蛋白质的偶联彻底改变了人们对于引入各种官能团来扩展新应用的认识。其中便包括蛋白质组学和高分辨率成像技术。由于多肽或蛋白质中存在多个可反应的活性位点，利用传统的共轭策略，例如N-羟基琥珀酰亚胺 (NHS) 酯，会导致产物的异质性，进而引起分离提纯困难以及生物学活性下降等诸多问题。因而具有位点特异性的新修饰方法亟待开发。作者从“Ser/Thr Ligation”(STL) 中获取灵感，发现该偶联主要发生在C 端的水杨醛酯和 N 端含有丝氨酸或苏氨酸的残基之间。因此，作者通过合成和引入带有1-氨基-2羟基的非天然氨基酸，并将其与水杨醛酯的衍生物偶联，实现了多肽位点特异性的化学修饰（图 2）。图 2 “Serine Ligation”与引入非天然氨基酸的位点特异性生物偶联作者首先评估了该方法的普适性，合成了生物素、花青-3、一种棕榈酸类似物，以及单分散PEG 水杨醛酯。然后将这些探针特定地偶联到带有 1-氨基-2-羟基的非天然氨基酸的模型肽 1 上，生成产物 2-5（图 3）。为了代表性地评估产物的转化率和纯度，作者监测了多肽反应物1和生物素水杨醛之间的反应，发现几乎在30 min后实现了定量转换。图 3 对未保护模型肽的位点特异性修饰之后作者探究如何利用该生物偶联技术增强多肽的稳定性。最常用的方法包括聚乙二醇化和脂化。事实上，两种 GLP-1药物，索马鲁肽和利拉鲁肽都是脂化的，目前用于治疗 2 型糖尿病。基于此，作者利用STL合成了两种GLP-1类似物G1和G2。二者都含有一个类似索马鲁肽的杂合 PEG 和脂肪酸侧链。不同之处在于，G1的修饰在26位的赖氨酸上，与索马鲁肽的修饰位置相同。同时，为了增强稳定性，对G1多肽8号位的丙氨酸也进行了修饰，引入了2-氨基异丁酸 (Aib)。G2的修饰则在18位的丝氨酸上。借助于冷冻电镜，发现18位的丝氨酸在GLP-1与GLP-1受体的结合模型中是溶剂暴露的，因此不会干扰多肽激素的天然功能。在这种条件下，我们可以不对G2的8号位丙氨酸引入修饰，因为18号位丝氨酸引入的脂肪链离N端的距离近，可以保护8号位的丙氨酸不被蛋白水解（图 4）。图 4 GLP-1多肽类似物G1, G2的设计许多生化和结构研究表明GLP-1 内的一个扩展的两亲性 α-螺旋是负责与GLP 受体 (GLP-1R) 的细胞外结构域高亲和力结合的。为了去评估这些外加修饰是否会破坏多肽二级结构，作者使用圆二色谱 (CD) 来表征。相对于显示出特征性螺旋折叠的GLP-1，G1 和 G2 也都显示出螺旋结构；然而，它是低于天然GLP-1的。G1与G2的数据与在索马鲁肽上的脂质修饰相一致，说明了二级结构的丢失是脂质修饰引起的。GLP-1 与 GLP-1R 的内源性结合会导致募集G蛋白的细胞内重排，随后刺激cAMP的产生。cAMP来源于ATP并会导致葡萄糖刺激的胰岛素分泌。为了去评估GLP-1 类似物 G1 和 G2 去激活人源GLP-1R的能力，在过表达人 GLP-1R 的 CHO-K1 细胞中去监测cAMP的积累。细胞最初用天然 的GLP-1 和索马鲁肽进行处理。相比之下，G1 和G2 比未加修饰的GLP-1表现更好，并且与 Semaglutide 大致等效，EC50值为 0.97 ± 0.2 和 0.73 ± 0.2 nM（图 5A）。这些数据表明26位的赖氨酸和18位的丝氨酸的脂质修饰不会对其内源功能造成影响。为了补充体外的药理学分析，作者接下来用反向高效液相色谱 (RP-HPLC) 比较GLP-1类似物G1，G2，天然 GLP-1以及索马鲁肽在人血清中的稳定性。在这个测定中，每种肽在人血清中孵育最多48 小时，取出等分试样并通过 RP-HPLC 分析（图 5B）。相对于天然 GLP-1，G1 显示出显著的稳定性曲线，t1/2 ≈ 40 小时。同时G2也非常稳定，相对于天然 GLP-1 稳定性增幅超过了14倍，几乎与索马鲁肽相似。在得到理想的激活和稳定性数据之后，作者接下来使用标准葡萄糖耐量实验 (GTT) 在动物体内进行测试。更具体地说，在禁食 16 小时后，用 10 nmol/kg 剂量向小鼠注射多肽，其次是 2 g/kg 葡萄糖。血糖水平用血糖仪测量，然后在不同的时间长度之后进行定量（图 5C）。在这种急性 GTT 实验中，G1 和 G2 相比于天然的GLP-1显示出具有统计学意义的血糖控制能力，这与他们的体外数据相一致。这些数据表明脂质化修饰能够在不损害效力的前提下显著增加稳定性，从而改善急性高血糖小鼠模型的体内活性。图 5 脂化对细胞活性，蛋白水解的稳定性以及控制血糖能力的影响为了深入了解 G1 和 G2 是如何与GLP-1R相互作用，作者对相应的配体-受体复合物进行了计算建模。GLP-1R 肽结合模型是基于最近发表的GLP-1R 与未修饰的 GLP-1 复合物的Cryo-EM 结构。索马鲁肽、G1 和 G2 模型与 GLP-1R 的复合物表明脂质化18位的丝氨酸或26位的赖氨酸是溶剂暴露的，可能不会干扰与激活有关的相互结合作用（图 6）。图 6 GLP-1R-Semaglutide、GLP-1R-G1 和 GLP-1R-G2 复合物模型总结来看，作者介绍了一种强大的，基于“Serine Ligation”的位点特异性生物偶联策略。作者应用该方法合成了有效且稳定的GLP-1类似物。该类似物具有一个混合聚乙二醇和脂肪酸侧链，类似于广泛使用的糖尿病药物索马鲁肽。这两种化合物在激活GLP-1R的能力上与索马鲁肽等效；相比于天然的GLP-1，G1，G2在人血清中显示出显著改善的稳定性，并且在小鼠体内的改善血糖能力优于天然的GLP-1。在未来，该方法也显示出构建其他GPCRs稳定且有效的类似物潜力。原文：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acschembio.2c00075

本文由中国药科大学药物代谢与药代动力学重点实验室所作，发表于DRUG METABOLISM AND DISPOSITION 38:1747–1759, 2010。 中药通常被定义为一种治疗方案，它不是由单一化合物与单一靶点相互作用组成的，而是几种化合物与多个靶点相互作用的协同药理干预。由于天然产物具有多种多样的生物活性和药用潜力，几乎每个文明都积累了使用它们的经验和知识。 最近，西方制药公司开始更喜欢用纯净的天然产品，而不是粗提取物作为药物原料。然而，在识别通过联合用药来有效对抗疾病的天然化合物或受自然启发化合物方面存在巨大的挑战。此外，体内可能存在的大量代谢物、有害药物相互作用的固有风险以及多组分制剂不可预测的药代动力学特性仍需解决。因此，中药代谢研究不仅是中药现代化的关键，而且对新药的开发具有重要意义。 中药代谢研究是一项艰巨的任务，由于中药成分复杂，代谢途径复杂，缺乏标准品，目前尚处于起步阶段。本研究基于液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术，建立了快速鉴定和分类中药成分代谢物的技术平台。 以五味子木脂素提取物为例，完成了体外和体内代谢研究。在体外研究中，对五种典型五味子的代谢产物进行了鉴定和结构表征。主要的代谢途径有去甲基化、羟基化及去甲基-羟基化。在体内研究中，在大鼠尿液中检测到44种代谢物。根据体外代谢规律，对这些代谢产物进行了快速鉴定和分类，并证实羟基化是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。 此外，根据在0 - 12、12 - 24和24 - 36小时采集的尿液样本的相对强度，计算雌性和雄性大鼠代谢产物的“相对累积排泄”(RCE)。结果发现，RCE存在很大的性别差异。对于大多数代谢物，雌性大鼠的RCE显著低于雄性大鼠。综上，目前开发的木脂素五味子代谢研究方法和途径将在中药代谢研究中得到广泛应用。 图1 基于液相色谱-质谱联用技术开发的中药代谢平台和工作流程图2 用LC-IT-TOF/MS测定NADPH存在时，五味子木脂素A及其代谢物在雌性(A)和雄性(B)大鼠肝脏S9中的EICs，以及五味子木脂素A可能代谢物的裂解途径(C-F)。虚线方块:潜在的去甲基化位点 虚线圆圈:潜在的羟基化位点。 综上所述，本研究基于LC-IT-TOF/MS单一平台，为解决中药代谢领域的关键问题——包括代谢产物的鉴定和分类，开发了一套系统方法论(图1)。在此基础上，利用LC-IT-TOF/MS平台对五味子木脂素的代谢产物进行了系统鉴别和分类。 首先，利用基于诊断片段离子的扩展策略对五味子木质素提取物中的五味子木脂素进行快速鉴定，并在此过程中对31种五味子木脂素进行了结构特征鉴定。 其次，基于LC-IT-TOF/MS，对5种五味子木脂素成分的标准品在肝脏和肠道S9系统中的代谢命运进行逐一研究，其主要生物转化方式包括去甲基化(－CH3)、羟基化(＋OH)和去甲基化-羟基化(－CH3＋OH)。 文献题目《Development of a Systematic Approach to Identify Metabolites for Herbal Homologs Based on Liquid Chromatography Hybrid Ion Trap Time-of-Flight Mass Spectrometry: Gender-Related Difference in Metabolism of Schisandra Lignans in Rats》 使用仪器岛津LC–IT-TOF/MS 作者Yan Liang, Haiping Hao, Lin Xie, An Kang, Tong Xie, Xiao Zheng, Chen Dai, Kun Hao, Longsheng Sheng, and Guangji Wang Key Laboratory of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, China Pharmaceutical University, Nanjing, People’s Republic of China

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注： BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

迪马科技一直秉承为客户提供更优质、更高效的产品和更完善的服务的企业理念。本次特将于2009年推出的新款产品SpursilTM&mdash &mdash 极性改性的反相色谱柱，优惠回馈给广大长期支持迪马的客户，此款产品一定能为您的日常分析工作带来更高效、优质的分离效果。 促销品牌：SpursilTM全线产品 促销时间：2010年4月1日-2010年12月31日 客户范围：中国区 产品说明： SpursilTM HPLC 柱是以高纯硅胶为基质，采用独特的极性改性技术生产的色谱柱。这个系列的色谱柱不但保留了传统硅胶基质反相色谱柱的性能，而且又增加了一些新的特性： o 填料表面具有极性基团，适合于高水相流动相条件下的分离； o 增强了对亲水性、极性化合物的保留能力； o 独特的选择性和优异的分离度； o 降低了碱性化合物与残余硅羟基的相互作用，提高了色谱峰的对称性； o pH 范围1.5 - 10.0，适合于分析酸、碱化合物。 SpursilTM HPLC 柱包括Spursil C18 和Spursil C18-EP 两款，二者由于采用不同的极性改性技术，固定相的极性具有明显的差别，广泛适用于各种亲水性、极性化合物的分离。 Spursil产品相关介绍与产品规格 Spursil产品相关应用与性能对比 促销细则： 1、活动期间，一次性购买SpursilTM全线产品中任意一款，即可在享受优惠折扣的同时获赠会通卡双倍积分。 2、活动期间，一次性购买SpursilTM全线产品中任意两款（含两款）以上，即可在享受优惠折扣的同时获赠会通卡三倍积分。 礼品说明： 优惠活动期间，购买SpursilTM全线产品中任意一款最高可获赠会通卡积分600分。会通卡积分注册可参照产品附带的说明登陆迪马官网www.dikma.com.cn操作，注册成功后即可按相应积分等级换领多款新颖精美礼品。 注：保护柱与制备柱均不参加本次优惠促销活动。 **迪马科技对本次优惠促销活动拥有最终解释权。

EXPEC 5210 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，历经多年的研发投入，采用一系列创新的质谱技术，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪。针对三重四极杆串联质谱核心技术，攻克了高稳定度电喷雾离子源、高效去溶剂离子接口、三重四极杆高效离子传输、三重四极杆质量分析器、高速碰撞反应池、射频电路驱动等核心技术，打造了性能优越的三重四极杆串联质谱新产品。EXPEC 5210 具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和极佳的性价比，适应于环境检测、医学检测和食品安全等广泛的应用领域。产品特点独特的双正交离子源和双3Q离子光学设计采用ESpray双正交电喷雾离子源技术，具有极佳的离子产率和抗基体能力；采用独特的三四极杆离子导引技术和三重四极杆质量分析器技术，保证了EXPEC 5210的分析性能和长期稳定性。出色的灵敏度采用全新设计的Step Scan离子传输技术，有效提升了离子传输效率；创新的轴向加速碰撞池技术，大大提升碰撞效率；专利的脉冲计数检测技术，无损失的检测离子信号，有效过滤噪声干扰。优异的稳定性高效去溶剂的离子源和离子接口，增加系统耐受性；专利的双路射频电源闭环自适应调整技术，提高四极杆射频电源的稳定性；专利的抗温湿度交变技术适应更大的温湿度使用范围。全中文的Mass Expert质谱工作站全新的Mass Expert全中文质谱控制软件和分析软件操作简单，一键自动调谐和质量校准功能降低了仪器控制的复杂度，降低了仪器使用门槛。质谱分析软件和报告模板可根据不用应用领域、不同用户进行个性化的定制，满足各个应用领域的使用需求。应用案例猪肉中磺胺类药物检测定量限优于国家标准GB/T 20759-2006检出限2个数量级，满足肉类16种磺胺类药物检测应用需求。 水体中氨基甲酸酯类农药检测 具备环境水体复杂基质中痕量多组分农药残留分析的强大能力。 环境介质中全氟化合物检测采用EXPEC 5210 LC-MS/MS定量评估普通地区（A市）和生产地区（B市）环境介质中的全氟化合物污染水平，为环境监测和治理决策提供参考依据。新生儿遗传代谢疾病筛查利用EXPEC 5210定量分析新生儿干血点中的60余种氨基酸和酰基肉碱，每次仅需2min即可筛查30余种遗传代谢疾病信息。 血清中维生素D含量检测采用EXPEC 5210测定血清中25-羟基维生素D浓度，评价人体维生素D营养状况，可满足临床检测需求。 创新点：国内首创的三重四极杆串联质谱仪，性能指标达到了国际同类先进水平，并且在质谱核心技术上拥有自主知识产权： 1.四极杆混频共振质量筛选技术。 在四极杆质量分析器的其中一对相对电极上施加混频信号，通过混频共振隔离和四极杆本身工作模式具备的质量筛选双重机制，使待隔离离子剔除更为彻底，从而提高了四极杆质量分析器的丰度灵敏度，确保分析数据的准确性； 2.中性粒子剔除技术。 利用偏置电压的差别，实现了离子从第一组多极传输杆内运动到第二组多极传输杆内，中性粒子由于惯性而飞出第一组多极传输杆，排除了中性粒子的影响。 3.四极杆电压控制技术 利用独创的四极杆智能电压控制技术，通过对RF+和RF-以及DC+和DC-独立控制，控制四极杆射频电压和直流电压的对称，确保四级电场的对称性，使得四级杆质量分析器具有更佳的离子帅选性能。 谱育科技EXPEC 5210三重四极杆串联质谱仪

迪马科技新一代经极性改性处理的通用型反相色谱柱SpursilTM 现已隆重上市! 　　Spursil HPLC 柱是以高纯硅胶为基质，采用独特的极性改性技术生产的色谱柱。这个系列的色谱柱不但保留了传统硅胶基质反相色谱柱的性能，而且又增加了许多新的特性 ： 　　• 填料表面具有极性基团，适合于高水流动相条件下的分离 　　• 增强了对亲水性、极性化合物的保留能力 　　• 独特的选择性和优异的分离度 　　• 降低了碱性化合物与残余硅羟基的相互作用，提高了色谱峰的对称性 　　• pH 范围 1.5 - 10.0，适合于分析酸、碱化合物。 　　Spursil HPLC柱采用了独特的极性改性技术，通过引入极性基团使其表面更容易被水润湿，从而有效地避免了常规C18色谱柱在高水流动相条件下长时间操作会出现的 “柱塌陷” 现象的发生。此外，Spursil HPLC 柱在高有机流动相下表现同样出色，能在 LC-MS 测试中加快去溶剂化的过程，从而有效提高 LC-MS 的检测灵敏度。 　　Spursil HPLC柱的流动相适用范围可以从100%水相到100%有机相，使方法开发更加简单易行。 　　Spursil HPLC 柱包括 Spursil C18 和 Spursil C18-EP 两款，二者由于采用不同的极性改性技术，在选择性上有所差别。与Diamonsil-C18(2)共同为复杂组分的分析提供最佳的分离方案。 　　欢迎您来电询问详情，同时也可登陆网址http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/63查看产品信息。