霉素酸

林可霉素，盐酸克林霉素，大观霉素，3种药物的ASE和手动2种方式提取大观霉素回收率低，药物极性强，易溶于水，溶于甲醇。乙腈，甲醇，水，甲酸水都已试过，求各位大神指教。

有人做过化妆品中的抗生素吗？其中的二水土霉素是盐酸土霉素吗？另外二水土霉素、盐酸土霉素和土霉素是三种物质还是一种物质

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测四环素类，盐酸金霉素和金霉素、盐酸土霉素和土霉素，有什么区别呢？保留时间一样吗？

同样的浓度，同样的测试条件，土霉素和盐酸土霉素出峰时间一样吗？峰面积一样吗？有没有哪位大侠测试过？谢谢

各位，请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候，0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右，而我用的C18柱子最低能耐受pH为1，请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗，如果需要用什么调节

有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的） 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的） 每毫克相当于574单位组分：55.4%（供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用）组分（为理论值）：84.8%（供硫酸小诺霉素组分测定用）取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少？

盐酸大观霉素的理化性质？注射液在pH5.0左右，灭菌后pH降到3.0，含量检测只有60％。难道是工艺引起大观霉素破坏？

请教大家:这个硫酸新霉素鉴别的主斑点的颜色？是否是白色的?

机器：岛津LC–2030c色谱柱：C18（4.6mm*150mm，5μm）流动相：0.01M草酸：乙腈：甲醇=7：2：1盐酸金霉素这两天购入，ups级，纯度97％，用纯甲醇溶解制成1000mg/L，用流动相稀释到100mg/L，上样后出现四个峰，均随浓度的增大而增大，空白只有溶剂峰。（图片明天补）

请问谁有硫酸链霉素的含量分析方法（非效价法）？谢谢！

(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

谁知道硫酸双氢链霉素的红外啊？我只查到了硫酸链霉素的光谱。大家帮帮忙，谢谢了。

大家好！我是个新手，有谁知道这个问题请联系我！硫酸新霉素的硫酸盐的含量测定原理，怎么计算？

有没有硫酸安普霉素测含量或效价的方法，谢谢！

各位，请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候，0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右，而我用的C18柱子最低能耐受pH为1，请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗，如果需要用什么调节

请问硫酸庆大霉素是什么东西，庆大霉素B、C跟它又是什么关系？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

求助6-氨基青霉素烷酸中蛋白质检测 ，也就是6-APA中蛋白质含量检测，有做过的给说下吧，谢谢

[em0808] 真诚向各位前辈请教水稻种子萌发过程中赤霉素和脱落酸含量测定的简易方法?

目的：通过观察盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群，肠道组织病理学改变，血中淋巴细胞数的影响规律，以期为科学研究正确使用盐酸林可霉素造成菌群失调动物模型提供参考资料。方法：盐酸林可霉素连续灌胃3d停止给药，于停药后第1天，第4天，第7天，和第10天检测肠球菌数，双歧杆菌数，血中淋巴细胞数和肠道病理改变，评价盐酸林可霉素对小鼠肠道菌群的影响规律。结果：灌胃3d停止用药后第1天和第4天双歧杆菌减少，肠球菌增加，与正常组比较差异有统计学意义(P0．05)，肠道黏膜皱褶变浅，上皮内杯状细胞减少。停药后第1天出现血中淋巴细胞数减少。结论：盐酸林可霉素短期大量给药，可造成小鼠菌群失调，肠道组织损伤，免疫功能受损，该损伤持续约1周。盐酸林可霉素是科学研究中用于造成菌群失调动物模型的常用抗生素，其抑制细菌生长，尤其抑制益生菌的作用非常明显，但各家用该药的方法、剂量有较大差别，由于动物的耐受性较强，菌群失调能持续的时间不清，本实验尝试在肠道菌群变化、肠组织损伤等方面来研究林可霉素造成菌群失调的规律。以期为该药在科学研究中的使用提供数据依据，现报告如下。

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

[color=#444444]各位大神，哪位知道赤霉素（赤霉酸）在各种蔬菜中的天然含量？特别是蒜薹类的，急需，谢谢！[/color]

各位大侠，国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是：土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8； 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0；盐酸四环素CAS:64-75-5；盐酸金霉素：64-72-2？

大家好。本人现正进行硫酸新霉素在鱼体的药物残留动力学检测，了解的液相检测方法有茚三酮衍生化、氯甲酸芴甲酯衍生和国标OPA衍生检测方法，都是用UV检测。本人已经试验过茚三酮衍生化方法，感觉效果不太理想，而国标OPA衍生法据说衍生化试剂及衍生物稳定性比较差，不知大家对于检测方面有什么建议！！！不胜感谢。

我们在做阿奇霉素的释放度的检测，具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时，然后再加入0.2mol/L的磷酸盐，调节Ph至6.8，45分钟，去溶液适量，滤过，去续滤液1ml，加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸（75→100）5ml，显色，放冷后在测紫外！我们遇到的问题是，加硫酸后不显色！！后来也确定了是磷酸盐的问题，我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的，（有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的），同时还想问的是：加入硫酸显色的原理是怎样的！

[align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中盐酸美满霉素等7种抗生素组分的应用[/align]1. 摘要7 种常见抗生素（盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑）是化妆品安全技术规范2015版要求禁用成分，然而市场抽检经常会有产品检出。如何快速准确测定化妆品中的抗生素含量很有必要，本文通过溶剂超声波提取，滤膜过滤，用高效液相色谱仪测定化妆品中7种抗生素的含量，方法线性良好，检出限低，方法准确度和精密度很好，完全满足实验室快速准确测试要求，值得推荐。关键词：抗生素，超声提取，高效液相色谱法 2.实验部分2.1 试剂及仪器色谱纯甲醇，优级纯盐酸，电子天平，超声波清洗机，高效液相色谱仪（沃特世e2695）标准物质：盐酸米诺环素、盐酸土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素及甲硝唑（由坛墨质检提供）[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055360229_3616_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021055370910_1332_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]2.2 测试过程称取1g化妆品类试样到10mL具塞比色管中，加入甲醇和0.1M盐酸的1+1混合溶液到刻度，超声提取30分钟，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。2.3 仪器条件结合实验室实际情况，确定仪器条件如下：[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011605427430_3462_1657564_3.jpg!w690x517.jpg[/img] [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×4.6mm×5μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]20μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]0.9mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:0.01mol/L草酸溶液(磷酸调节pH至2.0)B:甲醇C:乙腈A:B:C=69:11:20[/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]268nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]22min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(1mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。2.4 线性范围按标准要求，使用购买的盐酸美满霉素类标准物质配制成1000mg/l混合储备液，再通过逐级稀释用流动相配制成0.5, 1, 2,5及10mg/L的标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=6,1] [align=center]各浓度峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]19209[/align] [/td][td] [align=center]35658[/align] [/td][td] [align=center]86798[/align] [/td][td] [align=center]210697[/align] [/td][td] [align=center]425803[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]14665[/align] [/td][td] [align=center]28052[/align] [/td][td] [align=center]61921[/align] [/td][td] [align=center]139379[/align] [/td][td] [align=center]283241[/align] [/td][td] [align=center]0.9997[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]26207[/align] [/td][td] [align=center]52125[/align] [/td][td] [align=center]107468[/align] [/td][td] [align=center]265766[/align] [/td][td] [align=center]540079[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]19744[/align] [/td][td] [align=center]39705[/align] [/td][td] [align=center]82312[/align] [/td][td] [align=center]204106[/align] [/td][td] [align=center]413922[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]10137[/align] [/td][td] [align=center]20219[/align] [/td][td] [align=center]43603[/align] [/td][td] [align=center]113420[/align] [/td][td] [align=center]237213[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]9833[/align] [/td][td] [align=center]20726[/align] [/td][td] [align=center]47460[/align] [/td][td] [align=center]118973[/align] [/td][td] [align=center]249209[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]13869[/align] [/td][td] [align=center]30459[/align] [/td][td] [align=center]67009[/align] [/td][td] [align=center]168390[/align] [/td][td] [align=center]347240[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table][img=,542,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907021111281220_851_1657564_3.png!w542x388.jpg[/img]从上表可以看出，曲线线性良好，相关系数R＞0.995，满足标准要求。2.5 精密度取1mg/L的混合标准溶液，在HPLC上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.912[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.956[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center]0.931[/align] [/td][td] [align=center]2.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]0.930[/align] [/td][td] [align=center]0.921[/align] [/td][td] [align=center]0.924[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.925[/align] [/td][td] [align=center]0.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.990[/align] [/td][td] [align=center]0.976[/align] [/td][td] [align=center]0.977[/align] [/td][td] [align=center]0.983[/align] [/td][td] [align=center]0.985[/align] [/td][td] [align=center]0.979[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.973[/align] [/td][td] [align=center]0.958[/align] [/td][td] [align=center]0.946[/align] [/td][td] [align=center]0.968[/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center]0.962[/align] [/td][td] [align=center]0.963[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.965[/align] [/td][td] [align=center]0.939[/align] [/td][td] [align=center]0.941[/align] [/td][td] [align=center]0.945[/align] [/td][td] [align=center]0.929[/align] [/td][td] [align=center]0.926[/align] [/td][td] [align=center]0.920[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]1.007[/align] [/td][td] [align=center]0.967[/align] [/td][td] [align=center]0.942[/align] [/td][td] [align=center]1.040[/align] [/td][td] [align=center]1.017[/align] [/td][td] [align=center]1.015[/align] [/td][td] [align=center]0.982[/align] [/td][td] [align=center]3.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.915[/align] [/td][td] [align=center]0.954[/align] [/td][td] [align=center]0.964[/align] [/td][td] [align=center]0.936[/align] [/td][td] [align=center]0.935[/align] [/td][td] [align=center]0.916[/align] [/td][td] [align=center]0.914[/align] [/td][td] [align=center]2.1%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。2.6 样品加标回收率选取两种化妆品，保湿乳和防晒乳样品，分别添加0.1mL的1000mg/L盐酸美满霉素混合标准溶液，样品中理论加标浓度为10mg/L，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]保湿乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.24 [/align] [/td][td] [align=center]9.17 [/align] [/td][td] [align=center]9.22 [/align] [/td][td] [align=center]92.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.7%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]12.69 [/align] [/td][td] [align=center]12.85 [/align] [/td][td] [align=center]12.52 [/align] [/td][td] [align=center]94.4%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]92.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.55 [/align] [/td][td] [align=center]10.50 [/align] [/td][td] [align=center]10.29 [/align] [/td][td] [align=center]105.5%[/align] [/td][td] [align=center]105.0%[/align] [/td][td] [align=center]102.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.04 [/align] [/td][td] [align=center]9.14 [/align] [/td][td] [align=center]8.89 [/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]91.4%[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.88 [/align] [/td][td] [align=center]8.85 [/align] [/td][td] [align=center]8.99 [/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]22.56 [/align] [/td][td] [align=center]22.81 [/align] [/td][td] [align=center]22.88 [/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]107.1%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81 [/align] [/td][td] [align=center]9.61 [/align] [/td][td] [align=center]9.73 [/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]97.3%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.89[/align] [/td][td] [align=center]8.81[/align] [/td][td] [align=center]8.85[/align] [/td][td] [align=center]88.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]3.25[/align] [/td][td] [align=center]12.04[/align] [/td][td] [align=center]12.63[/align] [/td][td] [align=center]12.34[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][td] [align=center]100.4%[/align] [/td][td] [align=center]97.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]10.09[/align] [/td][td] [align=center]10.46[/align] [/td][td] [align=center]10.21[/align] [/td][td] [align=center]100.9%[/align] [/td][td] [align=center]104.6%[/align] [/td][td] [align=center]102.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.73[/align] [/td][td] [align=center]9.20[/align] [/td][td] [align=center]8.80[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.0%[/align] [/td][td] [align=center]88.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]8.60[/align] [/td][td] [align=center]9.31[/align] [/td][td] [align=center]8.88[/align] [/td][td] [align=center]86.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.1%[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][td] [align=center]22.17[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.70[/align] [/td][td] [align=center]100.7%[/align] [/td][td] [align=center]104.7%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]9.81[/align] [/td][td] [align=center]9.61[/align] [/td][td] [align=center]9.45[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]96.1%[/align] [/td][td] [align=center]94.5%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试，回收率都在85%~110%之间，满足测试要求。2.7 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)在10mL比色管中添加0.1mL的50mg/l盐酸美满霉素混合标准溶液，按样品处理过程进行处理，重复7次，样品中理论加标浓度为0.5mg/L，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸美满霉素[/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.515[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.514[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.002[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.024[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][/tr][tr][td]甲硝唑[/td][td] [align=center]0.466[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.467[/align] [/td][td] [align=center]0.470[/align] [/td][td] [align=center]0.486[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.069[/align] [/td][td] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td]二水土霉素[/td][td] [align=center]0.518[/align] [/td][td] [align=center]0.538[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.517[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.522[/align] [/td][td] [align=center]0.511[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.025[/align] [/td][td] [align=center]0.085[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸四环素[/td][td] [align=center]0.505[/align] [/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.513[/align] [/td][td] [align=center]0.509[/align] [/td][td] [align=center]0.529[/align] [/td][td] [align=center]0.507[/align] [/td][td] [align=center]0.504[/align] [/td][td] [align=center]0.011[/align] [/td][td] [align=center]0.034[/align] [/td][td] [align=center]0.113[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸金霉素[/td][td] [align=center]0.440[/align] [/td][td] [align=center]0.468[/align] [/td][td] [align=center]0.463[/align] [/td][td] [align=center]0.479[/align] [/td][td] [align=center]0.532[/align] [/td][td] [align=center]0.469[/align] [/td][td] [align=center]0.448[/align] [/td][td] [align=center]0.030[/align] [/td][td] [align=center]0.090[/align] [/td][td] [align=center]0.299[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td]盐酸多西环素[/td][td] [align=center]0.531[/align] [/td][td] [align=center]0.543[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.533[/align] [/td][td] [align=center]0.546[/align] [/td][td] [align=center]0.495[/align] [/td][td] [align=center]0.494[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]0.066[/align] [/td][td] [align=center]0.219[/align] [/td][td] [align=center]2.2[/align] [/td][/tr][tr][td]氯霉素[/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center]0.480[/align] [/td][td] [align=center]0.493[/align] [/td][td] [align=center]0.502[/align] [/td][td] [align=center]0.452[/align] [/td][td] [align=center]0.510[/align] [/td][td] [align=center]0.460[/align] [/td][td] [align=center]0.021[/align] [/td][td] [align=center]0.064[/align] [/td][td] [align=center]0.213[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的3倍作为方法检出限，10倍作为定量检出限，按称样量1g，最终定容体积10mL，计算得到的定量检出限为0.2~3.0mg/kg，而化妆品安全技术规范2.2中盐酸美满霉素等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。2.8 结果与讨论本文通过试验考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果表明：线性良好，达到0.999以上，精密度在0.4%~3.4%，回收率在88%~108%之间，检出限在0.2~3.0mg/kg，均满足测试要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中盐酸美满霉素等7组分含量的测定工作，同时也验证了坛墨质检提供的标准物质是满足实验要求的，坛墨质检提供的标准物质也有用于日常检测中质量控制。3. 参考文献【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的

有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验，取上述三种溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另取本品适量，精密称定，用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液，同法测定，供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰，用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%，小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算，单个杂质不得过2.0%，总杂质不得过5.0%问题1，每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液（1）、（2）、（3）。如何称量？

土霉素、金霉素和四环素的检测方法 1. 分析目标化合物土霉素，金霉素，四环素2. 仪器设备带荧光检测器的高效液相色谱仪。3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。咪唑：特级咪唑缓冲溶液：将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液：第1液：将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液：将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱 (265mg)：在内径8～9mm 聚乙烯管中填充265mg柱色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。4．标准品盐酸土霉素：本品1.000mg 含有土霉素0.850mg以上效价，分解点为190℃～194℃。盐酸金霉素：本品1.000mg含有盐酸金霉素0.900mg以上效价，分解点为210℃以上。盐酸四环素：本品1.000mg 含有盐酸四环素0.900mg以上效力，分解点为214℃以上。5．试验溶液的制备a 提取方法①肌肉、肝脏和肾脏

[align=center][/align][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素和乳酸链球菌素的复配可以同时抑制真菌和细菌的生长，延长食品的货架期，在食品工业中具有很高的研究价值。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素，简称Natamycin，主要是由纳塔尔链霉菌和褐黄孢链霉菌等链霉菌发酵得到的一种多烯大环内酯类[i][/i]抗菌剂；通常以烯醇式结构存在，是一种无臭无味的结晶粉末。纳他霉素能够有效抑制和杀死酵母菌和霉菌，抑制食品腐败以及真菌毒素给人体带来的损害。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px][back=#0eb0c9][b]纳他霉素的理化性质[/b][/back][/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种两性物质[i][/i]，分子中有1个酸性基团和1个碱性基团，几乎不溶于水和大部分有机溶剂，较易溶于冰醋酸[i][/i]和二甲基亚砜等稀酸稀碱溶液。由于环状的分子结构，纳他霉素的稳定性受光照、温度、重金属、PH等因素影响。在使用时应保持PH在4～7范围内，同时避免高温和光照。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]纳他霉素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]纳他霉素是一种专一且高效的抗真菌剂，几乎对所有的酵母菌、霉菌都有很好的抑制效果。纳他霉素的抑菌机理是其与细胞膜上的麦角固醇结合，形成复合体从而改变细胞膜结构和渗透性，引起胞内电解质、氨基酸等物质泄漏，进一步使细胞死亡。李东等研究表明，纳他霉素对曲霉菌的最小抑制浓度为0.63mg/kg，对黑曲霉菌的最小抑制浓度为1.80mg/kg，对岛状青霉菌的最小抑制浓度为1.10mg/kg。张旋等研究表明，纳他霉素对真菌具有显著的抑制能力，最小抑菌浓度大致为1mg/L。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素，简称Nisin，是由乳酸链球菌在代谢过程中产生的具有杀菌作用的多肽物质[i][/i]，其由34个氨基酸残基组成，是一种高效且无毒副作用的天然防腐剂。乳酸链球菌素的抗菌谱较窄，只能够有效抑制由细菌引起的食品腐败。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的理化性质[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素在酸性条件下非常稳定，尤其当PH＜2.0时可耐受121℃灭菌而不失活；当PH在中性和碱性时，灭菌后乳酸链球菌素活力基本丧失。PH与乳酸链球菌素的溶解度也密切相关，随着PH的下降，其溶解度增加。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]乳酸链球菌素的抑菌机理[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]乳酸链球菌素对大多数革兰氏阳性菌的抑菌效果很好，特别是对金黄色葡萄球菌、芽孢杆菌作用明显。其可以作用于细菌细胞膜，形成孔状结构，打破细胞内外平衡，导致细胞死亡；也可以抑制肽聚糖的合成，使细胞壁合成受阻，从而抑制细胞生长。姜爱丽等研究表明当PH在酸性时，乳酸链球菌素浓度高于10μｇ/mL，对单增李斯特菌有一定的抑菌效果。[/size][/font][font=宋体, SimSun][back=#0eb0c9][b][size=15px]复合防腐剂在食品工业中的应用[/size][/b][/back][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]易建华等发现乳酸链球菌素和纳他霉素复合防腐剂对低盐酱菜的抑菌能力最佳。乳酸链球菌素与纳他霉素复合防腐剂在3个月内对酱菜酸度和感官影响很小，且抑菌效果非常好。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]顾佳莹等研究发现，将蛋黄馅中添加15ｇ/kg的乳酸链球菌素和100ｍｇ/kg的纳他霉素复配溶液可达到内部防腐的目的，且用300ｍｇ/kg的纳他霉素溶液喷洒蛋黄月饼表皮能达到外部防腐的目的。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]李清秀等将乳酸链球菌素和纳他霉素复配应用于鸡肉中，很好地抑制了鸡肉中腐败微生物的生长，且对鸡肉的口感无影响。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]丁培峰等通过实验研究了纳他霉素、乳酸链球菌素和茶多酚在酱油防腐中的应用，发现单一的防腐剂不能起到良好的抑菌效果，而3种防腐剂按比例复配，可以使酱油货架期达到1年。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=15px]张玉鑫研究表明乳酸链球菌素与纳他霉素的比例为0.02：0.0065时，其抑菌效果与山梨酸钾相当，可有效地抑制方便面料包中的腐败菌生长。[/size][/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102927]盐酸林可霉素甘油涂剂的制备及含量测定[/url]