黄胺酸

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

黄腐酸钾是一种从天然腐植酸中提取的短碳链分子结构物质，广泛应用于农业及园艺类行业。那么黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量是多少呢？以下的文章为大家介绍一下。 　　黄腐酸钾如何使用 　　底施黄腐酸钾 　　黄腐酸钾对土壤有调节作用，但是不能一蹴而就。一般亩用量500g使入黄腐酸后，经过连年使用可以逐渐解除土壤板结，因为土壤中微生物的大量繁殖，有机质含量就会大量提高，土壤就会变得松软，团粒结构好，吸水吸肥能力加强，一般要经过3-5年时间，3-5年后就能变成肥沃的土壤。 　　叶面喷施黄腐酸钾 　　矿源黄腐酸复合肥：一般不是全水溶的，具有长效性，可以用做底肥，可以将土壤中固化的养分释放出来，提高化肥本身的利用率。 　　矿源黄腐酸叶面肥：具有速效性，喷了之后2-3天就可以看到明显效果，用量小，以喷雾器用矿源黄腐酸3-6g，稀释6000-8000倍液施用就行，不同作物略有不同。 　　矿源黄腐酸冲施肥：一亩地冲施300g-500g左右，不同作物略有不同。同时可减少大肥用量20%-30%左右。 　　黄腐酸钾的用量 　　黄腐酸钾的用量随使用方法而定。如作为喷施肥，每亩约10克左右，用15kg水溶解；如作为基肥，每亩约1～2kg，最好与其他肥料复合后施用。 　　关于黄腐酸钾如何使用，黄腐酸钾的用量，小编就为大家介绍到这了，在此提醒广大农友们，黄腐酸钾可以活化土壤，促进各种瓜果蔬菜和大田农作物的生理代谢，促进根系发达、茎叶繁茂。总之，黄腐酸钾好处多多，但是施用时一定要注意方法。

哪里有璜胺药：璜胺嘧啶，璜胺醋酰，璜胺胍，璜胺噻唑，氨苯砜卖？谢谢各位大侠！

作者：高咏莉;（深圳市药品检验所 广东深圳;）摘要：目的 建立高效液相色谱法测定银黄制剂―― 银黄片中绿原酸含量的方法;同时针对银黄口服液中绿原酸的含量测定,对HPLC法与UV法进行了比较,为制定更为确切的银黄制剂质量控制标准提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15∶85∶1.5∶0.3)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长327 nm。结果 平均回收率为98.92%,RSD=1.45%。结论 采用HPLC法可准确测定绿原酸的含量,方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。而UV法测定的结果并不是银黄口服液中绿原酸的真实含量。谱图：无

HPLC测定柠檬黄时，标准液的出峰时间与样品加标后的出峰时间不吻合，为什么？？我们的流动相为甲醇：乙酸胺=50：50，柱子为反相C18，流量为1 .5.

[color=#444444]今天做油脂含磷时[/color][color=#444444][/color][color=#444444]加热过的1：1盐酸突然变黄，是不是有杂质？还是失效？[/color][color=#444444][/color][color=#444444]后来换了干净烧杯换了1：1盐酸就没有再变黄了，这是为什么？[/color][color=#444444][/color][color=#444444]如果用变黄的盐酸继续做会不会对结果有影响？[/color]

矿源黄腐酸钾为碱性，不能与酸性的肥料和农药混合使用，也不能和传统的中微量元素肥料混合使用，否则会产生拮抗作用，影响到施肥的效果（可以和螯合态中微量元素混合使用）。矿源黄腐酸钾的养分含量十分高，使用时应当进行二次稀释，并且要少量多次使用，避免烧苗烧根。 　　一、矿源黄腐酸钾的混施禁忌 　　1、使用注意事项 　　（1）矿源黄腐酸钾为碱性，所以不能与酸性的肥料和农药混合使用，也不能和传统的中微量元素肥料混合使用，否则会产生拮抗，影响到肥料效果（可以和螯合态中微量元素混合使用）。 　　（2）矿源黄腐酸钾的养分含量极高，在使用的时候，应当进行二次稀释，并且少量多次使用，避免出现烧苗烧根的现象。 　　（3）矿源黄腐酸钾在用水溶解之后，应当尽快使用，否则长期放置后有可能会产生沉淀。 　　2、使用方法 　　（1）蔬菜类：苗期的时候，每亩地冲施或滴灌300-500g，中后期的时候，每亩地冲施或滴灌800-1000g。 　　（2）果蔬类：根据树龄的大小，每亩地使用2kg的矿源黄腐酸钾兑水稀释成1500-2000倍液进行冲施。 　　（3）西瓜、甜瓜、及敏感作物：苗期的时候，每亩地冲施200-300g，中后期的时候，每亩地冲施300-500g。 　　二、黄腐酸钾是什么东西 　　1、定义 　　黄腐酸钾是一种纯天然的矿物质活性钾元素肥料，里面含有微量元素，稀土元素，植物生长调节剂等多种营养成分。 　　2、作用 　　（1）改善土壤结构，疏松土壤，提高保水保肥能力。 　　（2）可以增加作物对于氮、磷、钾的吸收能力，提高肥料的效果。 　　（3）可以刺激植物根系，增加植物根系的活力和吸收能力。 　　（4）可以让作物提前成熟，并且增加作物的产量。 　　（5）可以调节土壤的ph值，降低土壤中的重金属含量

我们实验室留样的氨基酸突然变黄了老大催我要求我找出原因?我拿那变黄的氨基酸去做菌检没有菌,我又拿那样品以同样的条件放置又没有变.这是4月的事情了,是梅雨季节原因吗?我晕啊请教

经常看到一些分析纯的盐酸变花黄，有说是含有+3价的铁离子，但分析纯盐酸非工业盐酸，铁离子只是很微量的，不足以使盐酸变黄，那终究是什么原因呢？欢迎大家发表自己的意见。

【作者】 顾卫； 翁雪萍；【机构】 惠州市中医医院； 惠州市药品检验所 广东惠州516001； 广东惠州516008；【摘要】 目的:建立退黄洗剂中绿原酸的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15∶350∶4∶1.2);检测波长为327nm。结果:绿原酸线性范围为21.08~210.8mg·L-1(r=0.9997),平均回收率为98.39%,RSD为1.15%。结论:方法准确可行,可用于该制剂的质量控制。 【谱图】无

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

丁基黄原酸紫外法和铜试剂法哪一种较为靠谱？质控都做不到位啊

大家好： 最近在做水里面的丁基磺原酸测定，遇到了一些问题，想请教一下大家，我们是用买的95%左右的丁基磺原酸钾做的标曲，第一遍按照国标做不显色，后来查资料后改了一下方法，把盐酸羟胺的量增加到2.5g,没有静至30min,直接进行下一步骤的，不过还是用ph 5.2的水，结果曲线最大浓度显淡黄色，吸光度值才0.028，而整条曲线最大吸光度值是，0.059，根本不成线性，不知道什么地方出问题了，想问问大家有没有出现过相似问题，是怎么解决的，谢谢了

请问有没有测过生活饮用水中的丁基黄元酸，不知道大家的标准品是在哪里买的？是买的丁基黄元酸还是丁基黄元酸钾？我们这里只能买到丁基黄元酸钾不知道能不能做出来！

买试剂的时候，少看了“0.2%”字样，结果买回来的是盐酸付玫瑰苯胺粉末。因卖家是调货过来的，所以不给退。现在想着，能否将粉末配成 0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液。想知道配法。我自己找了个：盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。取出20 ml,置于100 ml容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。算出来的结果应该是0.02%浓度的吧？还有后面1+1 盐酸加了很多，配出来的液体颜色，跟从前买回来的0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液配置成的液体颜色有点差别。有知道其他配法和了解我所说问题的同学吗？帮个忙。O(∩_∩)O

HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献，各篇文章中均不一样。①大连依利特C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.5mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（150：850：0.25），用磷酸调节pH至2.3；检测波长为215nm②Eclipse*DB－C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钾－三乙胺（10：90：0.02），用磷酸调节pH至3.4；检测波长为215nm③Shim-pack VP－ODS（150mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（19：81：0.025），用磷酸调节pH至2.2；检测波长为215nm④Kromasil C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是乙腈－0.3％十二烷基硫酸钠溶液－磷酸（60：40：0.02），用三乙胺调pH至3.5；检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下？我们现在有大连依利特和美国天地的柱子，岛津液相色谱仪。谢谢！！！

【作者】 吴慧哲； 钱瑾； 詹丽芬；【机构】 中国医科大学基础医学院药理学教研室； 中国医科大学基础医学院药理学教研室 ；【摘要】 目的:用高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱(PSE)的血药浓度。方法:色谱柱为D iamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为0.5%硫酸胺-甲醇(80∶20),检测波长210nm,流速1.0mL.m in-1。结果:标准曲线的线性范围为3.125~20mg.L-1(r=0.999 3,n=7),低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.31%,2.30%,2.07%(n=5)和5.83%,3.54%,4.16%(n=5),相对回收率分别为94.17%,101.22%,97.03%。结论:本方法简便、快速、准确、专一性好,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定。

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

本人根据国标《铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸》的方法做标准曲线，萃取后没有颜色，是什么原因？丁基黄原酸标准、缓冲液、硫酸铜试剂都是新配的，请教下同仁们是什么原因，谢谢！

水中丁基黄原酸测定紫外光度法样品检测加药后的吸光度比不加药的吸光度高，为什么，加标回收不回来

想问一下有没有做过水质紫外分光光度法—丁基黄原酸的，有成功做出曲线的嘛？今天做曲线时，后三个吸光值一样，而且最大浓度也测不出来，是什么原因？

我最近用液相测定核苷酸，国标用的核苷酸基准试剂要在120度烘4h，但是我烘IMP和CMP后均发黄和结块，而GMP和UMP正常。我又在103度烘IMP和CMP，大概半小时又出现发黄和结块的现象，上网都没有找到相关的资料，不知道该在多少度烘才适合，求帮手

按照国标方法做丁基黄原酸，做了几次最后都不显色是什么原因呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

[b]根据国标GB/T 5750.8-2006（43.1）《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》铜试剂亚铜分光光度法做丁基黄原酸标准曲线，萃取后有一点点颜色，但是就是不呈线性，请问是什么原因？[/b]

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。