求助,二磷酸钾有机物的分析方法
我想做的是三磷酸腺苷二磷酸腺苷和磷酸腺苷,应该用什么柱子合适?
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)zgx3025(注册ID:v2844608)m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法:HPLC应用编号:101389基质:药品应用编号:101389化合物:三磷酸腺苷二钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件:检测波长:UV 259 nm 流动相:0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇(95:5) 缓冲溶液:取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀。 洗脱方式:等度 柱温:35℃ 进样量:10 ul文章出处:P29关键字:三磷酸腺苷二钠注射液,2010版中国药典,HPLC,含量测定,铂金,Platisil ODS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例:1. 一磷酸腺苷二钠;2. 二磷酸腺苷二钠;3. 三磷酸腺苷二钠
实验需要测定ATP(腺苷三磷酸)和ADP(腺苷二磷酸)的含量,方法是参考99年分析测试学报的一篇文章的方法,具体就是用pH6.25的磷酸缓冲液作为流动相分离ATP和ADP,但今天下午听卖柱子的说磷酸缓冲液对反相C18色谱柱的损害,会迅速降低柱效果,需要购买水基柱不知道是不是这样的?谢谢,请不吝赐教!
上次的话没有说的具体.再次请问专家,我公司目前已开展临床生化检验试剂的研发和生产(如磷酸激酸,肌酸激酶,总蛋白,钙,镁的测定等)工作,但目前大部分的生化试剂原料(如NADP,ATP,尿酸酶,胆固醇脂酶,二磷酸腺苷等)没有找到专门的生产厂家和供应商,阻碍了我们的研发生产进程,若能提供这样的厂家和供应商,不胜感激,同时请提供质量比较好的半自动生化分析仪厂家,价格在10万以内的,谢谢..
三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录V D)测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500;各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液;取20ml注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时,记录液相色谱图峰面积,结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明:本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,分别测定重量比,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明,本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份,分别置10ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%;RSD为0.17%结论:由以上结果知,本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml,用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量,结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式:三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。
流动相中常用到缓冲盐如磷酸二氢钾,磷酸氢二钾,磷酸二氢钠,磷酸氢二钠等,不知道这些缓冲盐有什么区别
十二水合磷酸氢二钠好像比较容易风化,那怎么直观的证明十二水合磷酸氢二钠没有变质?大家实验室的十二水合磷酸氢二钠是不是直接使用,或是可以105摄氏度烘成无水磷酸氢二钠??
请教一下各位:用什么方法能够准确测定焦磷酸二氢二钠中磷酸二氢钠含量?
检测乳酸、富马酸,流动相之前一直用0.08%的磷酸二氢钾,PH2.4,现在换了另一个型号的色谱柱,流动相也按标准方法改为用磷酸二氢铵,PH2.4。流动相用磷酸二氢铵与磷酸二氢钾有没有区别?
磷酸氢二钠为什么那么难溶解呢?上次配磷酸盐缓冲试剂(磷酸氢二钠,氯化铵,磷酸氢二钾,磷酸二氢钾)的时候,几种称好,倒上水都结块了。跟石头一样。把玻璃杯都捣坏了都没溶解完。
磷酸二氢铵和磷酸氢二铵做基体改进剂那个更好,我做实验感觉好像磷酸氢二铵更好,不知道大家有什么看法?
我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时,配制的磷酸苯二钠(用硼酸缓冲液配制)溶液,在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物,请问下,磷酸苯二钠是不是现配现用啊?万分感谢!
急需用磷酸氢二钾与磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(pH7.8), 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g,加水使溶解成1000ml,即得。这种方法配出来的是多少mol/L的缓冲液?pH是7.8吗,有没有别的方法?详细点的。另外,用下面方法磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液:取磷酸氢二钠35.9g,加水溶解,并稀释至500ml。乙液:取磷酸二氢钠2.76g,加水溶解,并稀释至100ml。取上述甲液91.5ml与乙液8.5ml混合,摇匀,即得。钠盐和钾盐有什么区别呢,用来做土壤样品提取液进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]?
最近在测镉,加基体改进剂发现有磷酸氢二胺和磷酸二氢铵,想问下两者有什么区别,到底该加哪个?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
磷酸二氢铵和磷酸氢二铵做基体改进剂那个更好,不知道大家做个测试没有啊,我个人经验是磷酸氢二铵效果较好,是不是多了一个氨基的缘故呢?欢迎各位同仁专家做个分析哦?
最近在做纺织品中芳香胺检测,国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是:称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠,溶于1000ml水中,pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),,如果按照方法中的重量称,配好的溶液pH是6.68,按照摩尔数称的话,pH是7,怎么和6.9也对不上。 我查了一下,我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的,上面标的是Na2HPO4·12H2O,按照重量称的话,磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l,所以pH低于6.9,我又按照摩尔数称的,pH又超过6.9,查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水,我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候,所买试剂是否含有结晶水?如果是十二水合磷酸氢二钠,质量怎样计算呢?
如何用离子色谱方法区分磷酸氢二盐和磷酸二氢盐?在氢氧根体系中只有一个峰
帮版友发帖,大家说磷酸二氢钾或磷酸氢二钾,色谱级别的那家比较好?
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440 nm;柱温40℃。磷酸二氢钠刚好用完了,可以用磷酸二氢钾替代吗?不知道两者的PH是不是一样?
最近参照欧洲药典标准在做药物稳定性试验,需要用到磷酸氢二钠和磷酸二氢钾做缓冲溶液,但是走空白的时候就出了很多色谱峰,最后确定是缓冲盐的问题。采用重结晶、固相萃取等方法只能去除部分。后来买了色谱纯(国内生产)的试剂也不行,怎么办呀?欧洲药典里做结果就没有这个问题,大家遇到过这类情况吗?都是怎么解决的?
请问水中磷酸根、磷酸氢根、磷酸二氢根用AS11柱能分开么,什么条件?
如题,有一肥料磷酸二氢钾样品,我按HG2321-92的标准来进行磷酸二氢钾含量的检测(第一法喹钼柠酮重量法),测得其含量为98.5%,而氧化钾的含量按HG2321-92的标准(四苯硼酸钠重量法)来检测只有31。4%,可是如何按磷酸二氢钾的含量来换算氧化钾的质量分数的话:98.5*94/136.1/2=34.0啊,34.0与31.4的含量相差已经超出了实验室的允许误差啊,而且该样品磷酸二氢钾含量合格,而氧化钾的含量却不合格,也说不过去啊,怀疑是氧化钾含量被分析低了,或者是磷酸二氢钾分析出错了,同时我有将分析纯的化学试剂磷酸二氢钾同时带入试验,而分析的结果是磷酸二氢钾的含量与氧化钾的含量符合二者之间的换算关系啊,为什么一到肥料磷酸二氢钾时,这种换算关系就不存在了??
十二水合磷酸氢二钠pH值为9.1-9.4(50g/L),但是60g/L时为何pH无明显变化?磷酸氢二钠溶液可能pH达到10.5么?若可能,是否风化、潮解、分解? 因目前发现磷酸氢二钠pH=10.5,暂未找到原因。
各位大虾,大家好!本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料,但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测,我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂,但是他们的检测标准和手段都保密,有一次产品里面都有明显的沙子,搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准,看看有大虾能找到该标准么,非常感谢,在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]
【中文名称】磷酸氢钙;磷酸二钙【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646874_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】172.09【密度】2.306【性状】 白色单斜晶体或粉末。无臭、无味。【溶解情况】 稍溶于水,溶于稀盐酸、硝酸、乙酸,不溶于乙醇。【用途】 用于医药、牙科,也用作塑料稳定剂、食品添加物和肥料、饲料添加剂补充禽畜饲料中的磷、钙元素等。二水物有肥效,无水物无肥效。【制备或来源】 由钙盐与磷酸氢二钠作用或由不含氟的磷酸与石灰乳作用而制得。【其他】 加热至75℃开始失去结晶水而生成无水磷酸氢钙。【生产单位】 略
1.请问优级纯的磷酸氢二钾含量应该是多少?我们实验室买了一瓶进口的,含量是99.0%,怀疑是AR级的。2.现在要配制1000mg/L的磷酸根标液1000mL,应该称多少g磷酸氢二钾?
[font=SimSun, STSong, &][size=12px]各位老师好,公司有一产品A,蔬菜菜叶裹上面糊后油炸,冷却后包装。产品在2760的食品分类中属于 经水煮或油炸的蔬菜[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]面糊:小麦粉、玉米淀粉、香辛料粉与 泡打粉 (含焦磷酸二氢二钠) 混匀后加水制成面糊[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]问题:1、查2760,焦磷酸二氢二钠 不允许添加在 经水煮或油炸的蔬菜 中;[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 泡打粉作为复配膨松剂,应该不适用 带入原则[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么,是不是就代表我这个产品A不能够使用该泡打粉(含焦磷酸二氢二钠)?[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 2、焦磷酸二氢二钠 可以用于 面糊(2760-小麦粉制品)[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 产品A中,蔬菜菜叶 和 面糊 的配比接近1:1 (但写配料表,按投料比重,还是要写: 蔬菜菜叶,小麦粉,玉米淀粉,泡打粉,香辛料。。。。)[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么,如果后续还是要继续用该款泡打粉(含焦磷酸二氢二钠),各位老师能否帮忙给出一个相对合理的解释?[/size][/font]
最近在测铬时用到磷酸二氢铵,发现磷酸二氢铵的含量较高(磷酸二氢铵的浓度是5mg/ml,进10微升,吸光度有0.1A,而10ppb的铬吸光度有0.3A,即5mg/ml磷酸二氢铵中铬含量约为3.3ppb左右),所以想各位版友推荐好点的磷酸二氢铵,不胜感激。我现在用的是国药的优级纯。
一直想参加工业磷酸、肥料磷酸二铵的能力验证或测量审核?没有找到,请大家帮忙指指路,谢谢!