磺菌胺

近日，美国发出通报（G/SPS/N/USA/2284），美环保署制定杀虫剂吲唑磺菌胺（amisulbrom）许可限量。规定吲唑磺菌胺在葡萄中的最大残留限量为0.40ppm;在葡萄干中的最大残留限量为1.0ppm;在番茄中的最大残留限量为0.50ppm;在番茄酱中的最大残留限量为1.2ppm。 目前该通报已获批准并生效。

2000【性状】纯品为无色结晶体【溶解情况】溶解度（25℃，g/L）：水0．0029、丙酮314、甲醇24．四氢呋喃592、二甲苯14。【用途】磺菌胺是一种主要用于土壤处理的杀菌剂。在 600～900g（a．i．）／ha剂量下对白菜的芸苔根肿菌有效，对镰孢（霉）属、疫霉属、腐霉属、丝核菌属和时多粘霉属的 Polymyxabetae、甜菜黄脉病毒的真菌传病媒介（由 rhizomania 引起的甜菜病害）等也有很好的防治效果。【生产单位】1986年由日本三井东亚化学品公司开发的新的土壤杀菌剂。该药剂对白菜根肿病具有显著的效果,离体试验发现对其他作物病原菌也具有很高的灭菌活性。A clean-up procedure with an ion-exchange column in the analysis of flusulfamide by HPLC was examined. Pesticide in the sample was extracted with methanol following liquid-liquid partition with ethyl acetate. The ethyl acetate fraction was cleaned up with silica gel column chromatography. The eluate from the silica gel column was further cleaned up with SAX + PSA mini column, then determined by HPLC. Carotenoids and interfering peaks were removed by washing the combined mini columns with 10 mL of 20% acetone-containing n-hexane and 5 mL of acetone, and flusulfamide was eluted with 35 mL of acetone.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012021516_263877_1623180_3.gif

吲唑磺菌胺(amisulbrom)、异稻瘟净（Iprobenfos）、螺虫乙酯(spirotetramat)、对甲抑菌灵（TOLYLFLUANID）、新喹唑啉（间二氮杂苯）类杀虫剂pyrifluquinazon、抑草磷（butamifos）、嘧螨酯（Fluacrypyrim）、弥拜菌素（milbemectin）http://www.ffcr.or.jp/zaidan/MHWinfo.nsf/ab440e922b7f68e2492565a700176026/2e70652ddb86aacc492577c70009e715?OpenDocument

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

哪里有璜胺药：璜胺嘧啶，璜胺醋酰，璜胺胍，璜胺噻唑，氨苯砜卖？谢谢各位大侠！

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

五氟磺草胺是美国陶氏益农公司（“陶氏益农”）开发的一种应用广泛的除草剂。陶氏益农就五氟磺草胺在中国获得了专利权(ZL 97191491.5)，同时也获得了五氟磺草胺的生产工艺相关专利授权。根据中华人民共和国专利法相关规定，在五氟磺草胺化合物专利到期日2017年9月22日之前，任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可任何单位或者个人未经专利权人许可，都不得为生产经营目的制造、使用、许诺销售、销售、进口任何含有五氟磺草胺成分的产品。即使在2017年9月22日五氟磺草胺化合物专利到期之后，根据中华人民共和国专利法相关规定，任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可，利用陶氏益农的受专利保护的相关生产工艺来制造五氟磺草胺或者使用、许诺销售、销售和进口依照该专利工艺直接获得的五氟磺草胺也是违法的。根据《农药管理条例》的规定，对于未取得农药登记证而擅自生产、经营农药的，由农业行政主管部门责令停止生产、经营，没收违法所得，并处罚款；情节严重的，依照刑法追究刑事责任。对于未经批准擅自开办农药生产企业的，或者未取得农药生产许可证或者农药生产批准文件，擅自生产农药的，由相关管理部门责令停止生产，没收违法所得，并处罚款。陶氏益农特此声明如下：• 任何没有取得农药登记证而生产、销售五氟磺草胺产品的行为都是非法的；• 对于发现的非法生产、销售五氟磺草胺产品的行为，陶氏益农将不遗余力地采取措施进行严厉打击，敦促并协助有关部门追究违法者的行政责任，甚至刑事责任；• 陶氏益农保留追究专利侵权者的责任的权利。

公司有一产品：樟脑磺内酰胺现测比旋度，用三氯甲烷做溶剂，C=1.0，每次数字显示很不稳定，大概一分钟才能显示数字，每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题（标准旋光管校验过）是什么原因导致的呢？

2011年3月14日，加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶（茎）中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜，山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的，望指教。

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做双氟磺草胺回收率超低，感觉没啥回收。用的20769方法，同批做的别的农残回收率都还可以。请教下有做过的老师没，应该注意些啥？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif求;双氟磺草胺的分析方法。百度上的山东某研究所的液相分析方法，其中有杂质在紫外检测器上不出峰，哪位有该产品的分析方法？

请教哪位老师知道樟脑磺内酰胺的分析方法吗？

跪求 甲基磺酰胺的色谱分析方法,急!!!谢谢大虾!!!!!!!

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

求助邻苯酰磺酰亚胺（糖精）液相检测法，很急需，请老师给予指导，谢谢！

请问，有哪位知道，有关硫磺菌代谢产物的相关知识啊！谢谢啊！呵呵！还有哦！质谱在气体检测方面的应用啊！谢谢

[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]

大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？

请问有谁做过甲磺酰胺的色谱分析方法?谢谢

问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图