曲韦定

刚开始做顶空固相微萃取，发现基线老是不稳定，有时波动较大，但做直接进样的时候就很好，可以排除仪器的原因。有谁做过这个啊，给点经验吧。

请问顶空固相微萃取的平行样是用三个瓶子各吸附一次，还是一个瓶子吸附三次呢

[color=#3e3e3e]苦丁茶去胃火。夏天，人们经常会出现牙龈出血、咽喉疼痛、大便秘结等症状，说明胃火旺盛，此时可以喝苦丁茶，它具有消炎杀菌、清热解暑、降血压、降血脂等功能。[/color]

想请各位老师、专家帮一下忙，由于我们想买一套顶空固相微萃取装置，不知道那家公司的好一点，价格怎么样？我们是装在安公司7890-5975C GCMS上的。

请问下，我配标曲和样品定容的试剂不一样，这样对测定的结果有影响吗？

顶空微萃取萃水样中卤代烃，用醇做萃取剂是不是会对ECD损害很大

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px]14日起，上海市黄浦区打浦桥街道局门后路9号、嘉定区嘉定工业区娄塘路760弄调整为中风险地区。[/size][/font]

单位新采购了微波消解/萃取仪。简单而言就是一个带温度传感器和压力传感器的微波炉。问题是，这个设备是否需要对温度、压力传感器进行计量检定/校准？如果不需要，如何对其进行功能检查？咨询过浙江省计量科学研究院，他们表示从来没有检/校过这个东西。。

熟悉顶空固相微萃取的同学们，有几个问题想请假下？？1.进样垫引起的鬼峰，我单独把萃取头插进进样垫，然后再拔出来，进样就会有峰，这是不是进样垫引起的，如何消除呢？？2,。在没有加样品的空白萃取的时候也还是有很多鬼风，郁闷死了知道的同学给我解解惑

采用顶空固相微萃取分析固体物质中的6种挥发性香气成分，因为该类物质中都含有这6种香气成分，不知道拿什么去做标准曲线而考察基质效应。请教过几个老师说了两种方法，1：低温旋蒸去除样品中的挥发性成分，拿去除挥发性成分后的剩余固体作为空白基质，加入不同浓度的表品做标准曲线。2：用含有这6种香气成分的样品直接添加不同浓度的标品和内标，根据内标算出分析物的含量，然后以峰面积之差做Y值，浓度之差作为X，看此时是否成线性关系。我觉得两个都有缺陷，第一个方法旋蒸去除挥发性成分会影响到顶空部分的压强，成分吸附间的竞争也没有了，所以觉得有缺陷。不知第二种方法哪里有缺陷，请各位老师给予指教，谢谢。

各位大佬，公司最近买了新的快速溶剂萃取仪和微波消解仪，这几天公司妹子问我这2个仪器是否需要检定，平时只会做实验，突然问我这个，一下子啥也不知道，在妹子跟前让我很木有面子啊，我要是什么都知道，那我在妹子里的形象岂不是靠谱很多，所以，来论坛问各位大佬，这2个前处理设备需要做检定吗？要做哪些项目？如果做不了检定，通过什么方式确保仪器能正常无误的运行，对实验不造成影响，谢谢各位大佬

[quote][b]项目概况[/b]上海市嘉定区环境监测站2023年实验室仪器维护保养检定及耗材采购招标项目 招标项目的潜在投标人应在http://www.zfcg.sh.gov.cn获取招标文件，并于2023年02月02日 10点00分（北京时间）前递交投标文件。[/quote][font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：SHXM-00-20230111-1004项目名称：上海市嘉定区环境监测站2023年实验室仪器维护保养检定及耗材采购招标项目预算金额：229.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：229.0000000 万元（人民币）采购需求：详见其它补充事宜合同履行期限：2023年2月-2024年1月本项目( 不接受 )联合体投标。

带捕集阱顶空进样法与顶空固相微萃取的区别是什么？

下面是一組標準曲線的數據及某次樣品測量的結果以及我算出的不確定度和相對不確定度,不知道有無算錯,還望各位大大指教.濃度(mg/l) 感度00151.496.40.50.57691.27894.31115511155122231284.631562.13346361.946902.8樣品濃度1.9mg/l,我算出來曲線產生的不確定度是0.0085mg/l,相對不確定度是0.0044.ps:由於在學習不確定度的過程中,大都說到在用標準曲線進行分析的實驗中,不確定度的主要來源都是由於曲線擬合產生的,但在我的方法評定中,卻發現標準曲線擬合產生的不確定度並不是主導因素,因此考慮是不是自己對公式不了解,有可能哪裡算錯了,所以希望各位能幫忙看下,給點建議.非常感謝,感激不盡

网上没有搜索到HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的使用指南和气体全自动固相微萃取顶空进样系统的protocol，烦请各位大佬指点或分享资料，非常感谢！

[font=inherit]一、项目基本情况[/font]项目编号：SHXM-00-20231228-1096项目名称：上海市嘉定区环境监测站（上海市嘉定区辐射与固体废物监督管理站）2024年实验室仪器维保、检定及耗材采购招标项目预算金额：229.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：229.000000 万元（人民币）采购需求：详见其它补充事宜合同履行期限：2024年2月-2025年1月本项目( 不接受 )联合体投标。[font=inherit]二、申请人的资格要求：[/font]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：详见其它补充事宜3.本项目的特定资格要求：详见其它补充事宜[font=inherit]三、获取招标文件[/font]时间：2024年01月03日 至 2024年01月10日，每天上午8:00至13:00，下午13:00至12:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：上海政府采购网（http://www.zfcg.sh.gov.cn）方式：免费获取售价：￥0.0 元，本公告包含的招标文件售价总和[font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font]提交投标文件截止时间：2024年01月23日 10点00分（北京时间）开标时间：2024年01月23日 10点00分（北京时间）地点：上海政府采购网（http://www.zfcg.sh.gov.cn）[font=inherit]五、公告期限[/font]自本公告发布之日起5个工作日。[font=inherit]六、其他补充事宜[/font][align=center]上海市嘉定区环境监测站（上海市嘉定区辐射与固体废物监督管理站）2024年实验室仪器维保、检定及耗材采购招标项目的公开招标公告[/align][font=inherit][size=18px] 项目概况[/size][/font][font=inherit][size=18px] 上海市嘉定区环境监测站（上海市嘉定区辐射与固体废物监督管理站）2024年实验室仪器维保、检定及耗材采购招标项目 招标项目的潜在投标人应在[/size][/font][font=inherit][size=18px]上海市政府采购网[/size][/font][font=inherit][size=18px]获取招标文件，并于2024年01月23日 10:00[/size][/font][font=inherit][size=18px]（北京时间）前递交投标文件。[/size][/font][font=inherit]一、项目基本情况[/font][font=inherit][size=18px]项目编号：SHXM-00-20231228-1096[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目名称：上海市嘉定区环境监测站（上海市嘉定区辐射与固体废物监督管理站）2024年实验室仪器维保、检定及耗材采购招标项目[/size][/font][font=inherit][size=18px][color=rgba(0, 0, 0, 0.65)]预算编号：[/color] 1424-00052963 [/size][/font][font=inherit][size=18px]预算金额（元）： 2290000元（国库资金：2290000元；自筹资金：0元）[/size][/font][font=inherit][size=18px]最高限价（元）： 包1-2290000.00元 [/size][/font][font=inherit][size=18px]采购需求：[/size][/font][font=inherit][size=18px] [/size][/font][font=inherit][size=18px] 包名称：[/size][/font]实验室仪器维保、检定及耗材[font=inherit][size=18px] [/size][/font][font=inherit][size=18px] 数量：[/size][/font]1[font=inherit][size=18px] [/size][/font][font=inherit][size=18px] 预算金额（元）：[/size][/font]2290000.00[font=inherit][size=18px] [/size][/font][font=inherit][size=18px] 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：[/size][/font]为保证实验室常规及大型分析仪器保持稳定正常的工作状态，监测工作所需各种试剂、耗材及时供应，确保嘉定区日常监督监测和环境质量监测工作顺利开展，并确保数据准确有效，针对分析测试室包含的所有设备进行维护保养、委托送检服务以及所需试剂、耗材和标准物质等的采购。乙方须应在上海市具有专业运维保养队伍和充足的备品备件库，并提供固定的运维联系人员和7*24小时技术服务支持，应急状态下提供紧急技术服务支持。[font=inherit][size=18px] [/size][/font][font=inherit][size=18px]合同履约期限： [/size][/font]2024年2月-2025年1月[font=inherit][size=18px] [/size][/font][font=inherit][size=18px]本项目（ 否 ）接受联合体投标。[/size][/font][font=SimHei, sans-serif][size=18px]二、申请人的资格要求：[/size][/font][font=inherit][size=18px]1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本次招标执行政府强制或优先采购节能和环境标志产品、促进中小微企业、促进残疾人就业、支持监狱和戒毒企业、扶持不发达地区和少数民族地区、支持科学进步以及限制采购进口产品等相关政策。如投标服务提供商为符合《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）第二条要求的中小微企业（本招标文件中所称的中小微企业的含义均与此相同），则投标人须在投标文件中提供格式符合财库〔2020〕46号附1要求的《中小企业声明函（服务）》（正本）；如投标人为残疾人福利性单位，则须在投标文件中提供格式符合《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）要求的《残疾人福利性单位声明函》（正本），一旦中标将在中标公告中公告其声明函，接受社会监督；若提供声明函与事实不符的，将依照《中华人民共和国政府采购法》第七十七条第一款的规定追究法律责任。[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.本项目的特定资格要求： 1、符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条的规定2、未被“信用中国”（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单（1）近三年（从2021年1月2日至今）未被国家财政部指定的“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）等官方渠道列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信名单。（2）法人的分支机构以自己的名义参与投标时，应提供依法登记的相关证明材料和由法人出具的对该投标活动承担全部直接责任的明确承诺。（3）投标人具有有效的危险化学品经营许可证；（4）投标人具有有效的非药品类易制毒化学品经营备案证明（以上经营备案证明范围应与本项目的招标范围相适应）；（5）投标人的出资人（对上市公司通过二级市场购买股票累计持股比例不到5%的股东不算，下同）与本项目其他投标人的出资人应不相同（当两家以上投标人的出资人中含有同一主体时，将按一家有效投标人计算，该投标人为相关投标人中通过资格审查和符合性审查且投标报价最低的投标人，其他投标人将被判为无效投标人）。（6）本项目为专门面向中小企业采购的项目。（7）本项目不接受联合体投标。 [/size][/font][font=inherit]三、获取招标文件[/font][font=inherit][size=18px]时间：2024年01月03日至2024年01月10日，每天上午00:00:00-12:00:00，下午12:00:00-23:59:59（北京时间，法定节假日除外）[/size][/font][font=inherit][size=18px]地点：上海市政府采购网[/size][/font][font=inherit][size=18px]方式： 网上获取 [/size][/font][font=inherit][size=18px]售价（元）： 0 [/size][/font][font=inherit][font=inherit]四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点[/font][/font][font=inherit][size=18px]提交投标文件截止时间：2024年01月23日 10:00（北京时间）[/size][/font][font=inherit][size=18px]投标地点：上海政府采购网（http://www.zfcg.sh.gov.cn）开标大厅[/size][/font][font=inherit][size=18px]开标时间： 2024年01月23日 10:00 [/size][/font][font=inherit][size=18px]开标地点：上海政府采购网（http://www.zfcg.sh.gov.cn）开标大厅[/size][/font][font=inherit][size=18px][font=inherit]五、公告期限[/font][/size][/font][font=FangSong][size=18px]自本公告发布之日起5个工作日。[/size][/font][font=inherit]六、其他补充事宜[/font][font=FangSong][size=18px]无[/size][/font][font=inherit][size=18px][font=inherit]七、对本次采购提出询问，请按以下方式联系[/font][/size][/font][font=inherit][size=18px]1.采购人信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称：上海市嘉定区环境监测站（上海市嘉定区辐射与固体废物监督管理站）[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址：嘉戬公路151号[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式：021-59994705[/size][/font][font=inherit][size=18px]2.采购代理机构信息[/size][/font][font=inherit][size=18px]名 称：上海国际招标有限公司[/size][/font][font=inherit][size=18px]地 址：上海市延安西路358号美丽园大厦14楼[/size][/font][font=inherit][size=18px]联系方式：021-32173703[/size][/font][font=inherit][size=18px]3.项目联系方式[/size][/font][font=inherit][size=18px]项目联系人：何沛霖，徐迪[/size][/font][font=inherit][size=18px]电 话：021-32173703[/size][/font][font=inherit]七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。[/font]1.采购人信息名 称：上海市嘉定区环境监测站（上海市嘉定区辐射与固体废物监督管理站）地址：嘉戬公路151号联系方式：季老师 021-599947052.采购代理机构信息名 称：上海国际招标有限公司地　址：上海市延安西路358号美丽园大厦14楼联系方式：何沛霖，徐迪 021-321737033.项目联系方式项目联系人：何沛霖，徐迪电　话：　　021-32173703

配制標準曲線產生的不確定度是用的一個特定的公式計算的那麼,在配製溶液的過程中,產生的不確定度怎嚜計算呢?0151.40.57691.2115511231284.6346361.9比如這樣一組數據,由擬合曲線的不確定度計算公式可以算出擬合曲線產生的不確定度,那麼在配製這一系列標準溶液時產生的不確定度還需要考慮嗎?如果要考慮,是不是把每個濃度標準溶液的相對不確定度來進行合成?

请问用固相微萃取或顶空法来做原油的分析可行性如何？

想问下SPME , and ITEX ，微萃取和动态顶空在使用上有什么区别。什么情况下比较适合用动态顶空？因为在考虑要不要 SPME , Headspace and ITEX， 三个一起购买。如果动态顶空使用范围很小，我就暂时不买ITEX了。有熟悉的大神，麻烦给点建议。谢谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif[/img]

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2028979问题描述：[font=宋体]固相微萃取顶空法有几个步骤适用于哪些范围？[/font]解答：[font=宋体]在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：[/font]a)[font=宋体]被分析组分从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中先扩散穿透到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中。[/font]b)[font=宋体]被分析组分从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]转移到萃取固定相中。[/font][font=宋体]这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质（比如人体分泌物或尿液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取过程中，步骤（[/font]2[font=宋体]）的萃取速度总体上远远大于步骤（[/font]1[font=宋体]）的扩散速度，所以步骤（[/font]1[font=宋体]）成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

我是进的混标。第一张图是液体直接进样，峰型特好一点没问题都没有。第二张图是换了顶空萃取，同一个物质直接拖成了两个峰。条件都没变，也换了spme专用衬管，萃取温度是50度，只是改了进样方式同样的标品就拖尾。安捷伦工程师让把进样口吹扫时间改成了0.5min，还是没有改善。排查不出原因了，求助一下各位老师[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211031630170795_543_5364651_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211031630523466_4523_5364651_3.png[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]固相微萃取的顶空瓶在萃取之后如何清洗瓶子

[font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

[font=微软雅黑][font=微软雅黑]吹扫捕集和顶空固相微萃取方法均可用于挥发性风味物质的提取。带有自动进样装置的吹扫捕集方法具有取样量少、富集效率高、无溶剂萃取、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接可实现自动进样等优点[/font],但目前在肉品风味测定领域应用较少；顶空固相微萃取则应用最为广泛,也具有快速简便、无溶剂萃取、使用温和的提取条件、与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接实现自动进样等优点。这两种前处理方法都可以顶空采样,区别是吹扫捕集为动态顶空,顶空固相微萃取为静态顶空。金华火腿是中国传统腌腊/发酵肉制品,生产周期长,其挥发性风味物质种类多、成分复杂,比一般肉制品挥发性风味分析具有更大难度,因此也更具代表性。本文以金华火腿挥发性风味物质为研究对象,对吹扫捕集和顶空固相微萃取这两种前处理方法的应用进行深入研究,确定主要影响因素及适宜的条件参数,进而结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用鉴定挥发性风味化合物,并且比较这两种前处理方法配合不同极性色谱柱所测定的金华火腿挥发性风味组分。具体研究内容和结果如下：1.分析金华火腿样品在测定其挥发性风味前的贮藏温度对风味测定结果的影响。分别将真空包装的金华火腿小块样品(3cm×3cm×1cm)存放于4℃和-20℃,贮藏20 d后测定挥发性风味物质。对比总离子流图发现,4℃储存样品的己醛谱峰相对于其它化合物谱峰明显高于-20℃,从而大大掩蔽了其它化合物的谱峰,不利于保持金华火腿挥发性风味组分的相对比例关系。同时,4℃贮藏样品呈现黄褐色,-20℃依然保持火腿的微红色。因此,样品在测定挥发性风味前,应贮藏于-20℃。2.在极性和非极性色谱柱条件下,分别对吹扫捕集/顶空固相微萃取法进行研究,通过Plackett-Burman试验设计筛选方法的显著影响因素(P0.05),针对显著影响因素进行单因素和组合试验,具体分析不同因素及水平、不同极性色谱柱对挥发性风味测定结果的影响。结果表明：预热(吹扫)/萃取温度、吹扫/萃取时间、样品质量三个因素是风味前处理方法的显著影响因素(P0.05),并且这些因素的确定不受色谱柱极性影响。吹扫捕集显著影响因素,其水平的具体取值受色谱柱容量的影响；顶空固相微萃取则受萃取头容量的影响。3.两种前处理方法结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用分析金华火腿挥发性风味物质。共检出金华火腿挥发性化合物106种,极性色谱柱和固相微萃取、极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和吹扫捕集、非极性色谱柱和固相微萃取四种不同组合方式分别检出挥发性化合物55、48、60、69种,且极性和非极性色谱柱检出不同种类化合物的相对百分含量有较大差别。[/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90472]固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用[/url]

有没有人做过苯甲酸的顶空固相微萃取呢？用的什么萃取头呀？具体条件又是什么呢？谢谢啦！

硝酸铝显色法测银杏提取物总黄酮含量，以芦丁为对照，紫外波长扫描结果显示芦丁对照品在500nm左右有最大吸收峰，而供试品在400-600nm范围内均无最大吸收峰，而是呈上升趋势。特此求助，谢谢！

我想买个WAX毛细管柱及，固相微萃取（主要用于除水，带顶空），但是安捷伦好象没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱，同时安捷伦也没有固相微萃取。听说瓦里安有这两个东西，求教大家谁有买过相同的东西，能否给个厂家及参考价格？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]专用的WAX毛细管柱及固相微萃取（带顶空）厂家及价钱？